DE2041633C3 - Herstellung von Polysiloxane^ stomeren - Google Patents
Herstellung von Polysiloxane^ stomerenInfo
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Description
Viele technische Produkte auf Basis von Organosiliciumverbindungen
sind so beschaffen, daß sie leicht in eine gewünschte Form gebracht oder auf einen gewünschten
Gegenstand aufgebracht werden können, worauf das leicht verarbeitbare Material anschließend
gehärtet wird, damit es seine gewünschte Konfiguration behält. Beispielsweise werden die Vorprodukte
für Polyorganosiloxanclastomerc gewöhnlich als formbare Massen geliefert, die von dünnen Pasten bis zu
steifen plastischen teigartigen Massen reichen. Diese Stoffe werden durch Verfahren wie Frompressen oder
Extrudieren geformt, worauf das geformte Erzeugnis durch Härten, eine Methode, die bei Verarbeitung ;u>f 6;
ein Elastomeres häufig als Vulkanisation bezeichnet wird, in den festen Zustand übei geführt wird. Das Er-7pusnis
behält dann seine ccwünschte Form oder strebt danach, wenn es deformiert wird, in seine vorherige
vulkanisierte oder gehärtete Gestalt zurückzukehren.
Die Härtungsmethoden, die für Organosihciummassen
angewandt werden, können in zwei Klassen
unterteilt werden. Zu der ersten Klasse gehören Härtungen, die spontan bei Raumtemperatur erfolgen, beispielsweise
durch Härtungssysteme, wie sie in den USA.-Patentschriften 2 833 742, 2 843 555, 2 902 467.
934 519 und 2 999 077 beschrieben sind. Die zweite Klasse bilden Härtungsniethoden, die die Bildung von
freien Radikalen, gewöhnlich unter Erwärmen zur Aktivierung der Härtungsreaktion, erfordern, z. B.
organische Peroxide und die verschiedenen Schwcfelhärtungsinittel.
die häufiger in Verbindung mit organischem Kautschuk verwendet werden.
Die Organosiliciummassen. die spontan bei Raumtemperatur
harten, weisen meistens niedere Viskosität
auf. so daß sie mit einem Minimum an Geraten von Hand in die zur Härtung gewünschte Anordnung gebracht
werden können. Die bei Raumtempera tu r vulkanisierbaren Massen brauchen zur Härtuna nicht
erwärmt zu werden und können daher an Stellen eingesetzt werden, an denen Einrichtungen zum sesteuerten
Erwärmen praktisch nicht anwendbar sind, ti.,·
bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen sind daher sehr erwünschte Produkte. Da die bei Raumtemperatur
vulkanisierbaren Massen gewöhnlich niedere Viskosität haben, sind die Mol.ekuLirgevwi.inc der
zugrunde liegenden Polymeren niedrig. Auf dem Gebiet der Siliconkautschuke besteht allgemeine Übereinstimmung
darüber, daß niedermolekulare Grundpolyniere im Vergleich zu den höhermolekukiren
Grundpolymeren schlechtere physikalische Gcviiiiitigensdiaften
erg'ben. Die niederviskosen, bei Raumtemperatur
vulkanisierbaren Siliconkautschuke weisen ;i[so im allgemeinen schlechtere physikalische Eigenschaften
auf als die Siliconkautschuke. die aus hochmolekularen
Kautschuken hergestellt und unt<*- Anwendung
von Wärme und organischen Peroxiden ge härtet werdi n. Aus diesem Grund jst es schwierig, eine
härtbare Siiicnkautschukmasse zu erhalten, die niedere
Viskosität zur leichteren Handhabung aufweist •md zu einem Siliconkautschuk mit physikalischen
r.igenschaften hortet, die den Eigenschaften von
Siliconkautschuken vergleichbar sind, welche mn ■■rganischen Peroxiden gehärtet s.nd.
Ferner sind Siliconkautsdiukmassen aus Organopolysiioxanen
mit siliciumgebundenen Vinyhesux und Organopolysiloxanen mit siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen bekannt, die mittels Platinkatalysatoren gehärtet werden können. Beispielsweise ist in
der deutschen Auslegeschrift 1 297 335 eine Mischung
'-»eschreben. die ein vinylendblockiertes Diorgane
polysiloxan mit einer Viskosität von 50 000 bis "50(X)OcSt bei 25 C, ein Organopolysiloxancopol· meres
mit siliciumgebundenen Vinylresten. ein Organohydrogenpolysiloxan mit siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen und einen Platinkatalysator enthält. Die bekannte Mischung läßt sich zwar zu einem
brauchbaren Produkt härten, zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften wird jedoch ein Organopolysiioxancopolymeres
als zweite Polysiloxankomponente benötigt, und die Mischung läßt sich wegen ihrer hohen Viskosität schlecht verarbeiten
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung e::v.'· Gemisches aus
(A) einem Polydiorganosiloxan mit zwei Vinylgruppen
im Molekül, in dem an kein Siliciumatom mehr als ein Vinylresl gebunden ist und die
übrigen organischen Reste aus Methyl-, Äthyl-. Phenyl- oder 3,3,3-Trifluorpropylrestcn bestehen,
wovon wenigstens 50% Methylreste sind, und das eine Viskosität von 100 bis 10 000 cP bei 25 C hat.
und
(B) einer Mischung aus Organosiloxane!! mit siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen. die 0,75 bis 1.25 siliciumgebundcne Wasserstoffatome pro Vinylrest
von Komponente (A) enthält und aus
1. einer Organosiloxanverbindung mit nicht mehr als 500 Siliciumatomen pro Molekül,
die zwei siliciumgcbundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält und deren organische
Reste aus Methyl-, Äthyl-. Phenyl- oder 3,3.3-Trifluorpropylresten bestehen, wobei an
kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes Wasserstoffatom gebunden ist.
und
1 einer Organosiloxanverbindung mit nicht mehr als 75 Siüeiumatomen pro Molekül,
die 3 bis 10 silictumgebundene W-sserstoffatome
pro Moiekül enthält und deren organische Reste aus Methyl-. Äthyl-. Phenyl- oder
3.3.3-Trifluorpropylresten bestehen, wobei an
kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes Wasserstoffom gebunden ist.
besteht.
wobei in Mischung (B) wenigstens 1O0O der siliciumiiebundenen
Wasserstoffatome aus Verbindung 1 und wenigstens H)11O der siliciumgebundenen Wasserstoffaiome
aus Verbindung 2 stammen und Verbindung 1 und 2 100 Gewichtsprozent von Mischung (Bl ausmachen,
als Grundmischung in Verbindung mit Platinkatalvsatoren und gegebenenfalls Siliciumdioxidverstärkungsmiltel
und oder Inhibitoren tür den Platinkatalysator zur Herstellung von Elastomeren.
Das Polydiorganosiloxan (A) kann jede Kombination
der folgenden Diorganosiloxaneinheiten aufweisen, sofern die Moleküle zwei Vinylreste enthalten,
wenigstens 50% der organischen Reste Methylreste sind und die Viskosität im Bereich von 100 bis
vj lOOOOcP bei 25 C liegt. Solche Diorganosiloxaneinheiten
sind beispielsweise Dimethylsiloxan-, Diäihylsiloxan-.
Diphenylsilo.xan-, Methylphenylsiloxan-.
Äthylmethylsiloxan-. Methylvinylsiloxan-. 3.3.3 - Trifluorpropylmethylsiloxan-. Athylvinylsiloxan-.
Phenylvinylsiloxan-, 3.3.3-Trifluorpropylvinylsiloxan-.
Äthylphenylsiloxan-. 3.3.3-Trifluorpropylphenylsiloxan-
und 3.3..'4 Trifluorpropyläthylsiloxaneinheiten.
Die Triorganosiloxyendgruppen können durch die
4ü Formel R3SiO1 2 definiert werden, worin R einen
Methyl-. Äthyl-. Phenyl-, .3,3-Trifluorpropyl- oder
Vinylrest bedeutet.
Die bevorzugten Polydiorganosiloxane (A) sind solche mit Vinyldiorganosiloxyendgruppen. entsprechend
der Formel
(CH2 CH)R2SiO(R2SiOKSiR2(CH CH2)
worin jed:r Rest R die oben für die organischen Reste
definierten Bedeutungen hat und ; einen solchen Wert
;,? aufweist, daß die Viskosität 100 bis 10 000 cP be; 25 C
beträgt.
Die Polyorganosiloxane (A) sind allgemein bekannt und viele davon sind im I landcl erhältlich.
Die Mischung (B) aus siliciumhaltigen Verbindungen mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen besteht
im wesentlichen aus 1, einem Organosiloxan mit zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül,
und 2. einem Organosiloxan mit 3 bis 10 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül. Die
Mischung (B) ist in solcher Menge vorhanden, daß 0,75 bis 1.25 siliciumgebundene Wasserstoffatome
pro Vinylrest von Polydiorganosiloxan (A) vorliegen. Vorzugsweise liefert Mischung (B) 0.90 bis 1,10 siliciumgebundene
Wasserstoffatome pro Vinylrest des Polydiorganosiloxans (A).
Die Mischung (B) hat eine solche Zusammensetzung, daß wenigstens 10% der siliciumgebundenen Wasserstoffatome
aus Verbindung 1 und wenigstens 10% der
siliciumgebundenen WasserstolTatome aus Verbindung 2 stammen, wobei die Verbindungen 1 und 2 zusammen
100 Gewichtsprozent der Mischung (B) ausmachen.
Die verbesserten Eigenschaften, die bei den gehärteten Massen festgestellt werden, ergeben sich aus der
besonderen Kombination der Bestandteile (A) und (B) und aus dzr Zusammensetzung der Mischung (B) aus
Organosiloxanverbindungen 1 mit zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül und aus
Organosiloxanverbindungen 2 mit 3 bis 10 siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül.
Platinkatalysierte härtbare Massen mit Vinylorganosiloxanpolymeren,
die durch Siliciumverbindungen mit 3 oder mehr siliciumgebundenen Wasserstoffatomen
pro Molekül vernetzt werden, sind bekannt. Diese Massen haben im Vergleich zur erfindungsgemäßen
Verwendung (die siliciumgebundenen Wasserstoffatome enthaltenden Verbindungen bestehen
aus einer Mischung von zwei Arten vor. Organosiloxanverbindungen) schlechtere physikalische Eigenschaften.
Die Organosiloxanverbindungen 1 enthalten zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül
und als organische Reste Methyl-, Äthyl-, Phenyl- oder 3.3.3-Trifiuorpropylreste, wobei kein Siliciumatom
mehr als ein siliciumgebundenes Wassersfoffatom aufweist und die Organosiloxanverbindung bis
zu 500 Siliciumatome pro Molekül enthält. Die Organosiloxanverbindungen 1 können sich aus Siioxaneinheiten
mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, z.B.
HSiO15, RHSiO und R2HSi00.5
und Organosiloxaneinheiten, z. B.
RSiO1-5, R2SiO und R3SiO05
worin R wie oben definiert ist, zusammensetzen. Die Organosiloxanverbindungen 1 können ferner SiO2-Einheiten
enthalten.
Die Organosiloxanverbindungen 1 sind bekannt und können nach bekannten Methoden hergestellt
werden. Die bevorzugten Organosiloxanverbindungen 1 sind solche der Formel
Organosiloxanverbindungen 2 können ferner SiO2-Einheiten
enthalten.
Die Organosiloxanverbindungen 2 sind bekannl und können nach bekannten Methoden hergestellt
werden. Die bevorzugten Organosiloxanverbindungen 2 sind solche der Formeln
R3SiO(HRSiO)^(R2SiOLSiR3
HR2SiOl RHSiOyR2SiOLSiR2H
RSi[(OSiR2)wOSiR2H]3
Si[(OSiR2LOSiR2H]4
oder
HR2SiO(R2SiO)xSiR2H
R3SiO(RHSiO)2(R2SiO)xSiR3
R3SiO(RHSiO)2(R2SiO)xSiR3
worin R einen Methylrest und χ eine Zahl von O bis 50
bedeutet.
Die Organosiloxanverbindungen 2 enthalten 3 bis 10 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül
und als organische Reste Methyl-, Äthyl-, Phenyl- odci
3,3,3-Trifluorpropylreste, wobei kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes Wasserstoffatom aufweist
und die Organosiloxanverbindung 2 bis zu 75 Siliciumatome pro Molekül enthält. Die Organosiloxanverbindungen
2 können sich aus Siloxaneinheiten mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, z.B.
HSiOl5, RHSiO und R2Si00,5
und Organosiloxaneinheiten, z. B.
RSiOi . R2SiO und R3SiO0-5
worin R wie oben definiert ist, zusammensetzen. Die worin R wie oben definiert ist und y eine Zahl von 3 bi< 10 und χ eine Zahl von O bis 40 bedeutet.
worin R wie oben definiert ist, zusammensetzen. Die worin R wie oben definiert ist und y eine Zahl von 3 bi< 10 und χ eine Zahl von O bis 40 bedeutet.
Entsprechend der erfindungsgemäßen Verwendung lassen sich die Massen arch Zusatz eines Platinkatalysators
härten. Der Ma'inkatalysator kann die Massen bei Raumtemperatur härten. Die platin
katalysierten Massen können durch Hp Hen der Masser bei tiefen Temperaturen, z. B. -20 bis -5OrC, odei
durch Anwendung eines Inhibitors stabilisiert werden Die Lagerfähigkeit einer bestimmten katalysierter
Masse hängt von der Art des Platinkatalysators sowie von den anderen Bestandteilen ab. Lange Lagerzeiter
können leicht durch Verwendung eines Inhibitors füi den Platinkatalysator erreicht werden.
Der Platinkatalysator kann irgendeiner der Platin katalysatoren sein, die bekanntermaßen die Additior
von siliciumgebundenen Wasserstoffatomen an sili ciumgebundene Vinylreste katalysieren. Der Platin
katalysator kann in jeder der bekannten Formen ver wendet werden, die von Platin selbst oder abgeschiede
nem Platin auf Trägern, wie Kieselsäuregel oder ge
pulverter Aktivkohle, bis zu Platinchlorid. Platin salzen oder Chloroplatinsäure reichen. Jede diesel
Formen ist in den härtbaren Massen wirksam. Eine bevorzugte Form von Platin ist die Chloroplatinsäure
entweder in Form des gewöhnlich erhältlichen Hexa hydrats oder in der wasserfreien Form wegen ihrei
leichten Dispergierbarkeit in Organosiiiciumsystemer und wegen ihrer fehlenden Wirkung auf die Farbe dei
Mischung. Zu weiteren geeigneten Platinverbindunger gehören
PtCl2[P(CH2CH2CH3)3]2
Platinbromide, Komplexe aus Platinohaiogenid unc einem Olefin, wie Äthylen, Propylen, Butylen, einen
Diorganovinyldisiloxan, Cyclohexen oder Styrol,
Pt(CTl3CN)2Cl2
Trimethylplatinjodid
[Pt(CH3CN)2(CH3)JCl2
K[PiCI3CH2CH2CH2OH]
Hexamethyldiplatin
PtBr2(C2H4J2
K[PtBr3(C2H4)]
PtCl2(C2H4)
(CH3J2C = CH2 · PtCl2
H2Pt(CN)4 · 5 H2O
H[PtCl3(CH3CN)]
Pt(NH3J2(CNS)2
PtCl2 · PCl3
[Pt(NH3J4] · [PtCl4]
Pt(NH3J2Cl2
PtCl2[P(CH2CH3)3]2
PtCl2 · P(OH)3
PtCl2 · P(OCH2CH3)3
PtCl2 · [P(OCH2CH3)3]2
Pt(OOCCH2SCH2CH3)2
Pt(CN)3 (CH3J4Pt
(CH3)3 Pt—Pt(CH3),
PtCl2 · P(OH)3
PtCl2 · P(OCH2CH3)3
PtCl2 · [P(OCH2CH3)3]2
Pt(OOCCH2SCH2CH3)2
Pt(CN)3 (CH3J4Pt
(CH3)3 Pt—Pt(CH3),
ί )
(CH3)3Pt\CH3COCH = CCH3J
PtCl2CO oder PtBr2CO
PtCl2CO oder PtBr2CO
Es sollen wenigstens 0,1 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Gesamtmenge aus (A) und
(B) vorliegen. Da jedoch Verunreinigungen in dem System leicht diese kleine Katalysatormenge vergiften
können, werden vorzugsweise 1 bis 20 Teile pro Million (ppm) Platin angewandt. Eine größere Menge
des Platins wirkt sich auf die Reaktion nicht nachteilig aus, schlägt sich jedoch in den Kosten nieder, weshalb
wirtschaftliche Überlegungen die genannten niedrigeren Mengen als wünschenswert erscheinen lassen.
Der Platinkatalysator kann durch Anwesenheit eines Inhibitors für Platinkatalysatoren inhibiert werden,
z. B. durch die aromatischen heterocyclischen Stickstoffverbindungen Pyridazin, Pyrazin, Chinolin,
2,2'-Bichinc!in, Bipyridin, Naphthyridin. Chinaldin, Dialkylformamide, Thioamide, Alkylthioharnstoffe
oder Äthylenthiohamstoff, wie sie in der USA.-Patentschrift
3 188 299 beschrieben sind, die Organophosphorverbindungen, die in der USA.-Patentschrift
3 118 300 genannt sind, Benztriazol, wie in der USA.-Patentschrift
3 192 181 angegeben ist, die Nitrilverbindungen, die in der USA.-Patentschrift 3 344 111
beschrieben sind, die Halogenkohlenwasserstoffe, die in der USA.-Patentschrift 3 383 356 genannt sind, die
in der USA.-Patentschrift 3 445 420 beschriebenen Acetylenverbindungen, die in der USA.-Patentschrift
3 453 233 angegebenen Vinylsilazane, die Sulfoxidverbindungen, die in der USA.-Patentschrift 3 453 234
angegeben sind oder andere für diesen Zweck bekannte Stoffe.
Außer den beschriebenen Komponenten können in den erfindungsgemäß verwendeten Massen weitere
Bestandteile vorliegen. Diese Bestandteile sind Stoffe, wie sie gewöhnlich in Organosiliciummassen verwendet
werden, beispielsweise Füllstoffe, wie Ruß, Kieselsäureaerogele, pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid, behandelte
Siliciumdioxidsortcn, Aluminiumoxid, Tonerden, Metalloxide, Metallcarbonate und Metallsilikate.
Die verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffe sind zur weiteren Verbesserung der elastomeren Eigenschaften
besonders vorteilhaft. Zu weiteren Bestandteilen gehören beispielsweise Pigmente, um dem
Produkt bestimmte Farben zn verleihen, Kautschukadditive, z. B. Elastizitätsverbesserer, Weichmacher
od. dgl. Stoffe, von denen bekannt ist, daß sie Platinkatalysatoren
vergiften, sollen selbstverständlich ausgeschlossen werden.
Die verwendeten Massen können durch Mischen der Bestandteile in jeder gewünschten Weise hergestellt
werden. Die Reihenfolge des Mischens ist nicht kritisch. Das Mischen kann durch Walzen, mit einem
mechanischen Mischer, von Hand od. dgl. erfolgen.
Die erfindungsgemäß verwendeten Massen haben im gehärteten Znstand im Vergleich zu einer gehärteten
Masse, die nur aus (A) einem Polydiorganosiloxan mit zwei Vinylresten pro Molekül 2 einer Organosiloxanverbindung
mit 3 bis 10 siliciumgebundenen Wasserstoffdtomen pro Molekül und einem Platinkatalysator
hergestellt ist, verbesserte physikalische Eigenschaften, wie Zugfestigkeit, Elongation und Reißfestigkeit. Die
Kombination aus (A), 2 und einem Platinkatalysator ist eine härtbare Masse ähnlicher Art, wie sie aus dem
Stand der Technik bekannt sind. Die Kombination
ίο von 1 und 2 ist für die Erfindung kennzeichnend und
wird zur Erzielung von ähnlichen Elastomereigenschaften wie mit Massen auf Basis von hochmolekularen
Kautschuksorten verwendet. Die erfindungsgemäß verwendeten Massen lassen sich jedoch leicht
handhaben, da die Viskositäten niedrig sind. Es wird angenommen, daß die verbesserte Zugfestigkeit, Elongation
und Reißfestigkeit der gehärteten Masse durch eine Kombination von Faktoren bedingt sind, nämlich
dem Verhältnis von siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu Vinylresten, der Verwendung von zwei SiH-Organosiloxanverbindungen,
von denen die eine zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül und
die andere 3 bis 10 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül aufweist, und der Verwendung
eines Polydiorganoailoxans mit zwei Vinylresten pro Molekül.
Die erfindungsgemäß verwendeten Massen härten zu elastomeren Stoffen, die auf vielen Anwendungsgebieten
für andere Siliconelastomere Verwendung finden. Die ernndungsgemäß verwendeten Massen
können als Dichtungsmittel, Verkapselungsmittel, Isoliermittel, überzugsmittel, für Formteile od. dgl. verwendet
werden.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.
Es werden mehrere Mischungen hergestellt, die aus 100 g eines vinyldimethylsiloxyendblockierten PoIy-
dimethylsiloxans mit einer Viskosität von 1280 cP bei
250C und zwei Vinylgruppen pro Molekül und 34,5 g
eines pyrogen erzeugten mit Trimethylsiloxygruppen versehenen Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von
250 Quadratmeter pro Gramm bestehen. Jede Mischung wird mit Organosiloxanverbindungen in einer
Menge versetzt, die die in Tabelle I angegebenen Äquivalente von siliciumgebundenen Was-erstoffatomen
pro 100 g vinyldimethylsiloxyendblockiertes Polydimethylsiloxan ergibt. Der prozentuale Anteil
so der Äquivalente an siliciumgebundenen Wasserstoffatomen,
der von jeder der beiden Organosiloxanverbindungen stammt, ist in Tabelle I angegeben. Eine
in Tabelle I mit 1 bezeichnete Organosiloxanverbindung ist ein Copolymeres aus 20 Molprozent Trimethylsiloxaneinhedten,
30 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 50 Molprozent Methylhydrogensiloxaneinheiten
mit durchschnittlich fünf siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro MoleküL Die
andere, in Tabelle I mit 2 bezeichnete Organosiliciumverbindung ist ein dimethylhydrogensiloxyendblokkiertes
Polydimethylsiloxan mit durchschnittlich 10 Siloxaneinheiten pro Molekül. 100 g des vinyldimethylsiloxyendblockierten
Polydimethylsiloxans enthalten 0,0122 Vioyläquivalente. Die erhaltenen Mischungen
werden mit 5 ppm Platin pro 100 g vinyldimethylsiloxyendblockiertes
Polydimethvlsiloxan katalysiert. Das Platin wird in Form eines Chloroplatinsäurekatalysators
in einem flüssigen Methylsiloxan
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mit einem Gehalt von 1,26 Gewichtsprozent Platin zugegeben. Nach gründlichem Vermischen der genannten
Bestandteile wird jede Mischung von Luft befreit und dann zu Testproben mit den Abmessungen
15,2 χ 15,2 χ 0,16 cm vergossen. Jede Probe wird
2 Stunden bei 1000C gehärtet. Die ungehärtete Masse
hat wine Viskosität von etwa 300 P bei 2 UpM Brookfield-Viskosität.
Tabelle I zeigt, daß die Elastomeren mit einer Kombination aus Verbindungen 1 und 2 bessere Eigenschaften
als Massen haben, die nur Verbindung 1 ?\\x Vernetzung enthalten. Die Proben zeigen höhere
Elongation, und die Reißfestigkeit und Zugfestigkeit nehmen nicht wesentlich ab.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß an Stelle von Verbindung 1 eine in Tabelle II mit 3 bezeichnete
Organosiloxanverbindung verwendet wird, die aus einem Copolymeren aus 20 Molprozent Trimethylsiloxaneinheiten,
50 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 30 Molprozent Methylhydrogcnsiloxaneinheiten
besteht und drei siliciumgebundcnc Wasserstoffatome pro Molekül enthält. Die Ergebnisse
zeigt Tabelle II.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß an Stelle von Verbindung A eine in Tabelle III mit 4
bezeichnete Organosiloxanverbindung verwendet wird, die aus einer Verbindung der Formel
(CH.,)3Si0t(CH3)HSi0]4Si(CH3)3
besteht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle III.
besteht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle III.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß an Stelle von Verbindung A eine in Tabelle IV mit 5
bezeichnete Organosiloxanverbindung verwendet wird, die aus einer Verbindung der Formel
Si[OSi(CH3I2H]4
besteht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle IV.
besteht. Die Ergebnisse zeigt Tabelle IV.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß an Stelle der Verbindungen 1 und 2 eine in Tabelle V
mit 3 bezeichnete Organosiloxanverbindung der Formel
(CH3J3SiOt(CH3)HSiO]3Si(CH3);,
statt Verbindung 1 und eine in Tabelle V mit 7 bezeichnete Organosiloxanverbindung der Formel
(CH3J3SiOt(CH3)HSiO]2Si(CH3),
statt Verbindung 2 verwendet wird. Die Ergebnisse zeigt Tabelle V.
Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß
statt Verbindung I eine in Tabelle VI mit 8 bezeichnete 5 Organosiloxanverbindung der Formel
C„H5Si[OSi(CH3)2H]_,
verwendet wird. Die Ergebnisse zeigt Tabelle VI.
Zwei Mischungen werden wie im Beispiel 1 beschrieben mit der Ausnahme hergestellt, daß 38.1 g
eines pyrogen erzeugten, mit Trimethylsiloxygruppen versehenen Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von
400 Quadratmeter pro Gramm an Stelle der 34.5 g des pyrogen erzeugten, mit Trimethylsiloxygruppen versehenen
Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von 250 Quadratmeter pro Gramm verwendet werden. Die
ίο Ergebnisse zeigt Tabelle VII. In Tabelle VII sind ferner
Vergleichswerte für andere Elastomere enthalten.
Zwei Mischungen werden wie im Beispiel 7 be-
2.5 schrieben hergestellt mit der Ausnahme, daß die Menge
des pyrogen erzeugten Siliciumdioxids 48,0 g beträgt
Tabelle VIII zeigt die Ergebnisse in Verbindung mit
Vergleichswerten.
Es werden zwei Mischungen hergestellt, die aus 100 g
eines vinyldimethylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von 424 cP bei
25 C und zwei Vinylgruppen pro Molekül und 34,5 g eines pyrogen erzeugten, mit Trimethylsiloxygruppen
versehenen Siliciumdioxids mit einer Oberfläche von 250 Quadratmeter pro Gramm bestehen
Jeder Mischung werden Organosiloxanverbinaungen mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zugesetzt,
und die Mischung wird wie im Beispiel 1 beschrieben katalysiert und gehärtet. Die Organosiloxanverbindüngen
mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen sind in Tabelle IX angegeben, die außerderr die Ergebnisse
Tür die Proben 1 und 2 enthält. 100 g des vinyl-
dimethylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxan; enthalten 0,0200 Vinyläquivalente.
Drei Mischungen werden wie oben beschrieber hergestellt mit der Ausnahme, daß 46 g des pyroger
erzeugten Siliciumdioxids an Stelle von 34,5 g ver-
wendet werden. Die Ergebnisse für die Proben 3, ' und 5 zeigt Tabelle IX.
Eine Masse wird in der gleichen Weise wie Probe I ( von Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß 25 j
5 μ Quarz zugesetzt werden. Das gehärtete Elasto mere hat einen Durometerwert auf der Shore-A-Skal;
von 23, eine Zugfestigkeit bei Bruch von 64,7 kg/cm2
eine Elongation bei Bruch von 920% und eine Reiß festigkeit (Matrize »B«) von 35 kg/cm.
Eine weitere Masse wird in der gleichen Weise wi Ppibe 16 von Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme
daß 50 g 5 μ Quarz zugesetzt werden. Das gehärtet
Elastomere hat einen Durometerwert auf der Shore Α-Skala von 29, eine Zugfestigkeit bei Biuch voi
59 kg/cm2, eine Elongation bei Bruch von 750% um
eine Reißfestigkeit (Matrize »B«) von 42,8 kg/cm.
11
Zugcsctzie SiH-Aiiuivulcntc | |
ι be | pro 100 a Vinylpolymcr |
I | 0.0108 (Vergleich) |
2 | 0.0125 (Vergleich) |
3 | 0.0125 |
4 | 0.0127 |
5 | 0.0141 |
6 | 0.0153 |
7 | 0.0110 |
8 | 0.0122 |
9 | 0.0134 |
10 | 0.0110 |
11 | 0.0123 |
12 | 0,0136 |
13 | 0,0 Γ.5 |
14 | 0.0124 |
15 | 0,0137 |
16 | 0.0126 |
17 | 0.0139 |
% SiH-Ä(|uivalcntc aus | Verbindung |
Verbindung 1 |
0 |
100 | 0 |
100 | 25 |
75 | 49.5 |
50.5 | 49,5 |
50.5 | 49,5 |
50,5 | 61.7 |
38.3 | 61,7 |
38.3 | 61.7 |
38,3 | 71,5 |
28.5 | 71,5 |
28.5 | 71.5 |
28,5 | 75 |
25 | 80.5 |
19,5 | 80,5 |
19,5 | 90.0 |
10.0 | 90,0 |
10,0 |
Durometer
Shorc-Λ-
Skalii
40 32 29 24 17 18 11 23 26 13 18
20 22 11 19 17
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
Zugesetzte SiH-Äquivalente
pro 100 g Vinylpolymer
pro 100 g Vinylpolymer
0,0115 (Vergleich)
0,0126 (Vergleich)
0.0137 (Vergleich)
0.0109
0.0121
0,0133
0.0109
0.0121
0,0133
0.0109
0.0121
0.OU6
0,0127
% SiH-Äquivalente aus | Verbindunp |
Verbindung | 2 |
3 | 0 |
100 | 0 |
100 | 0 |
100 | 50 |
50 | 50 |
50 | 50 |
50 | 70 |
30 | 70 |
30 | 70 |
30 | 80 |
20 | 80 |
20 | 90 |
10 | 90 |
10 |
Durometer
Shore-A-
Skala
Zugfestigkeit
bei Bruch
bei Bruch
(kg/qcrn)
56,3
47,8
50,6
63,2
52,1
47,1
38,7
59,1
70,3
45,7
61,2
56,3
73,7
80,8
45,7
91,4
49.2
Zugesetzte SiH-Aquivalente | % SiH-Äquh | |
Probe | pro 100 g Vinylpolymer |
Verbindung
4 |
I | 0,0102 (Vergleich) | 100 |
2 | 0,0115 (Vergleich) | 100 |
3 | 0.0126 (Vergleich) | 100 |
4 | 0.0137 (Vergleich) | 100 |
5 | 0Ό102 | 50,7 |
6 | 0,0115 | 50,7 |
7 | 0,0126 | 50.7 |
8 | 0,0137 | 50,7 |
9 | 0.0102 | 30.6 |
49,3
49,3
49.3 49.3 69,4
49,3
49.3 49.3 69,4
Durometer
Shore-A-
27 34 38 37 17 27 29 24 14 Zugfestigkeit
bei Bruch
bei Bruch
(kg/qcm)
35,2
49.2
59,8
57,6
84,3
74.2
83,5
84,3
56,3
51,3
63,2
77,0
54,8
Elongation bei Bruch
370 440 510 650 650 630 765 660 670 900
800 700 940 900 950 1100 1050
Zugfestigkeit
bei Bruch
(kg/qcm)
61,2
59,8
63,2
66,8
77,2
80,0
77,2
84,3
65,4
59,8
63,2
66,8
77,2
80,0
77,2
84,3
65,4
Elongation bei Bruch
400 400 480 82a 750 750 930 900 940 1100
1100 1250 1300
Reißfestigkeit !Matrize >B«)
(kg cm)
8.4 8.0 10,7 11.9 16.1 14.3
14.5 i7.9 17.0 16.1
23.2 25.0 25.0 23,2 23.2 37,5 35.7
Elongation bei Bruch
570 450 430 450 950 740 650 800 1160
Reißfestigkei (Matrize »B«|
(kg/cm)
8.9 8.6 17,9 14,3 16,1 21.4
25,0 23.2 22.3 30.4 35,7 27.7
Reißfestigk (Matrize »I
(kg/cm)
10,4
7,3
7,7
7,5
19,7
11,6
11.3
12,5
23,6
Fortsetzung
Probe | Zugesetzte SiH-Äquivalente | % SiH-Äquivalente aus | Verbindung | Durometer Shore-A- |
Zugfestigkeit | Eloi. jation | Reißfestigk |
pro 100 g Vinylpolymer | Verbindung | 2 | Skala | bei Bruch | bei Bruch | (Malrize » | |
4 | 69,4 | (kg/qcm) | (%) | (kg/cm) | |||
10 | 0,0115 | 30,6 | 69,4 | 26 | 91,4 | 850 | 15,7 |
11 | 0,0126 | 30,6 | 69,4 | 24 | 97,0 | 900 | 23,6 |
12 | 0,0137 | 30,6 | 70 | 14 | •63,2 | 1180 | 24,5 |
13 | 0,0115 | 30 | 70 | 20 | 81,0 | 910 | 23,2 |
14 | 0,0126 | 30 | 70 | 22 | 77,2 | 850 | 26,3 |
15 | 0,0137 | 30 | 12 | 64,7 | 1160 | 23,1 |
Probe | Zugesetzte SiH-Aquivalente | % SiH-Äquivalente aus | Verbindung | Durometer Shore-A- |
Zugfestigkeit | Elongation | Reißfestigk |
pro 100 g Vinylpolymer | Verbindung | 2 | Skala | bei Bruch | bei Bruch | (Matrize » | |
5 | 0 | (kg/qcm) | (%) | (kg/cm) | |||
1 | 0,0115 (Vergleich) | 100 | 0 | 35 | 56.3 | 410 | 11,9 |
2 | 0,0126 (Vergleich) | 100 | 0 | 37 | 59,8 | 400 | 14,3 |
3 | 0,0137 (Vergleich) | 100 | 0 | 37 | 49,2 | 330 | 15,2 |
4 | 0,0149 (Vergleich) | 100 | 49,2 | 35 | 63,2 | 400 | 15,4 |
5 | 0,0115 | 50,8 | 49,2 | 30 | 75,2 | 630 | 11,1 |
6 | 0,0126 | 50,8 | 49,2 | 29 | 77,2 | 640 | 10,7 |
7 | 0,0137 | 50,8 | 49,2 | 23 | 81,0 | 770 | 14,8 |
8 | 0,0149 | 50,8 | 17 | 75,0 | 850 | 19,6 |
Probe | Zugesetzte SiH-Aquivalente | % SiH-Aquivalente aus | Verbindung | Du.ometer Shore-A- |
Zugfestigkeit | Elongation | ReiBfestigkei |
pro 100 g Vinylpolymer | Verbindung | 7 | Skala | bei Bruch | bei Bruf.; | (Matrize »B« | |
3 | 0 | (kg/qcm) | (%) | (kg/cm) | |||
1 | 0,0106 (Vergleich) | 100 | 0 | 30 | 88,0 | 570 | 10,2 |
1 | 0,0128 (Vergleich) | 100 | 10 | 15 | 66,8 | 800 | 17,5 |
3 | 0,0106 | 90 | 10 | 30 | 91,4 | 620 | I1 i> |
4 | 0,0129 | 90 | 25 | 14 | 70,3 | 920 | 23,2 |
5 | 0,0106 | 75 | 25 | 26 | 98,3 | 710 | 0,36 |
6 | 0,0128 | 75 | 50 | 12 | 62,6 | 1050 | 26,8 |
7 | 0,0106 | 50 | 22 | 85,0 | 870 | 21,4 |
Probe | Zugesetzte SiH-Aquivalente | % SiH-Aquivalente aus | Verbindung | Durometer Shore-A- |
Zugfestigkeit | Elongation | Reißfestigkei |
pro 100 g Vinylpolymer | Verbindung | 2 | Skala | bei Bruch | bei Bruch | (Matrize »B« | |
8 | 0 | (kg/qcm) | (%) | (kg/cm) | |||
1 | 0,0114 (Vergleich) | 100 | 25 | 25 | 91,4 | 820 | 12,5 |
2 | 0,0114 | 75 | 49,4 | 19 | 91,4 | 1190 | 29,5 |
3 | 0,0139 | 50,6 | 50 | 13 | 66,8 | 1100 | 31,3 |
4 | 0,0114 | 50 | 50 | 18 | 98,3 | 1000 | 23,2 |
5 | 0,0127 | 50 | 50 | 21 | 97,0 | 950 | 21,2 |
6 | 0,0139 | 50 | 18 | 77.2 | 1100 | 28,6 |
15
Probe
Zugesetzte SiH-Aquivalente pro 100 g Vinylpolymer
1 | ■ | 0.0115 |
0.0126 | ||
3eispiel 3. | 2 (Vergleich) | 0.0115 |
Beispiel 3, | 3 (Vergleich) | 0.0126 |
Beispiel 3, | 13 | 0.0 U 5 |
Beispiel 3. | 14 | 0.0126 |
% S.H-Aqmvalente
Verbindung 4
100
100
Verbindung:
70
7C
70
70
70
16
Durometer
Shore-A-
Skala
16
15
34
38
20
15
34
38
20
Zugfestigkeit bei Bruch
(kg qcm)
85.0 9LO 59,8 63,2 81,0 77,2
Eiongation ! Reißfestigkeit bei Bruch | (Matrize »Β«)
(kg cm)
HGO 1180 450 430 910 850
24.3
26.4
7.3
7.7
23.2
26,3
Probe
Beispiel 3. 2 (Vergleich)
Beispiel 3. 3 (Vergleich)
Beispiel 3. 13
Beispiel 3. 14
Beispiel 3. 3 (Vergleich)
Beispiel 3. 13
Beispiel 3. 14
Zugesetzte
SiH-Aquiva-
lente pro 100 g
Vinylpolymer
0.0115 0.0126 0.0115
0.0126 0.0115
0.0126
Γ % SiH-Aquivalente |
Verbin | Verbin |
aus | dung 4 | dung 2 |
30 | 70 | |
30 | 70 | |
100 | 0 | |
100 | 0 | |
30 | ■ 70 | |
30 | 70 |
Durometer | Zugfestigkeit | Elongation | Reißfestigkeit |
Shore-A- SScala |
bei Bruch | bei Bruch | (Matrize »B«) |
(kg.qcm) | (%) | (kg,cm) | |
22 | 90,0 | 1030 | 26.6 |
16 | 70.3 | 1200 | 28,1 |
34 | 59,8 | 450 | 7.3 |
38 | 63,2 | 430 | 7.7 |
20 | Sl,0 | 910 | 23.2 |
22 | 77,2 | 850 | 26.3 |
Probe
Beispiel 3. 1 (Vergleich)
Beispiel 3. 2 (Vergleich)
Beispiel 3, 3 (Vergleich)
Beispiel 3. 4 (Veigleich)
Beispiel 3, 13
Beispiel 3, 14
Beispiel 3, 15
Beispiel 3. 2 (Vergleich)
Beispiel 3, 3 (Vergleich)
Beispiel 3. 4 (Veigleich)
Beispiel 3, 13
Beispiel 3, 14
Beispiel 3, 15
Probe
'
Beispiel 5, 2 (Vergleich)
Beispiel 5, 2 (Vergleich)
Zugesetzte SiI'Äquivalente pro 100 g Vinylpolymer
0.0102 0.0115 0,0126 0.0137
0.0115 0.0126 0.0137 0.0186
0,0214 0.0180 0.0202 0.0224 % SiH-Äquivalente
aus
aus
vemindung4
100
100
100
100
100
100
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
30
Verbindung 2
70
70
70
70
70
70
70
70
Durometer
Shore-A-
Skala
27 34 38 37 20 22 12 16 20 14 26 13
Zugfestigkeit 'jei Bruch
(kg/qcm)
61.2 59,8 63,2 66.8 81,0 77,2 64,7 74,2 77,2 72,4 88,0 63,2
Elongation bei Bruch
Reißfestigkeit Matrize »B«)
(kg/cm)
570
450
430
450
910
850
1160
930
860
1070
780
1100
10.2
7,3
7.7
7.5
23,2
26,3
23,1
14.7
12,0
37,9
21,6
25.2
Zugesetzte SiH-Äquivalente pro 100 g Vinylpolymer
0,0115 0,0127 0,0139 0,0128
Vg SiH-Aquivalente | Verbin | Verbin | Durometer | Zugfestigkeit | Elongation | Reißfestigkeit |
aus | dung 6 | dung? | Shore-A- Skala |
bei Bruch | bei Bruch | (Matrize »B«) |
50 | 50 | |||||
50 | 50 | (kg/qcm) | (%) | (kg/cm) | ||
50 | 50 | 20 | 90,0 | 950 | 23,2 | |
100 | 0 | 23 | 94,8 | 950 | 19,7 | |
15 | 84,3 | 1150 | 24,1 | |||
15 | 56,3 | 800 | 17,5 |
Claims (3)
1. Verwendung eines Gemisches aus
(A) einem Polydiorganusiloxan mit zwei Vinyl- -*1
resten pro Molekül, in dem an kein Siliciumatom mehr als ein Vinylrest gebunden ist und
die übrigen organischen Reite aus Methyl-. Äthyl-, Phenyl- oder 3.3.3-Trifiuorpropylresten
bestehen, wovon wenigstens 50" η Me- :o
thylreste sind, und das eine Viskosität von 100 bis 10 000 cP bei 25; C hat, und
(B) einer Mischung aus Organosilcxanen mit siliciumgebundenen W asserstoffatomen. die
0,75 bis 1.25 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Vinylrest von Komponente i.Vi
enthalt und aus
1. einer Organosiloxanverbindung mit nicht mehr als 500 Süiciumatomen pro MOiekü1.
die zwei siliciumgebundene Wasserstoffatome
pro Molekül enthält und derc·: organische Reste aus Methyl-. Äthyl-.
Phenyl- oder 3.3.3-Trifluorpropylresten 2«
bestehen, wobei an kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes V\ asserstoffaiom
gebunden ist, und
einer Organosiloxanverbindung mi; nicht mehr als 75 Süiciumatomen pro Molekül, die 3 bis 10 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält und deren organische Reste aus Methyl-. Äthyl-. Phenyl- oder 3.3,3-Triuuorpropylresien bestehen, wobei an kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes Wassersto'yiom gebunden ist besteht, wobei in ischung(B) wenigstens 10% der silicii.-.üehundenen \Vasserstoff:".ome aus Verbindung I und wenigstens 10'1O der siliciumaebundenen Wasserstoffatome au* Verbindung 2 stammen und Verbindung 1 und 2 100 Gewichtsprozent von Mischung (B) ausmachen, als Grundmischung in Verbindung mit Platinkatahsator.-n und gegebenenfalls Siliciumdioxyii. erstärkungsmittel und oc'er inb i-itoren für den Platinkatalysator zur Ik"-stellunü von Elastomeren.
einer Organosiloxanverbindung mi; nicht mehr als 75 Süiciumatomen pro Molekül, die 3 bis 10 siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül enthält und deren organische Reste aus Methyl-. Äthyl-. Phenyl- oder 3.3,3-Triuuorpropylresien bestehen, wobei an kein Siliciumatom mehr als ein siliciumgebundenes Wassersto'yiom gebunden ist besteht, wobei in ischung(B) wenigstens 10% der silicii.-.üehundenen \Vasserstoff:".ome aus Verbindung I und wenigstens 10'1O der siliciumaebundenen Wasserstoffatome au* Verbindung 2 stammen und Verbindung 1 und 2 100 Gewichtsprozent von Mischung (B) ausmachen, als Grundmischung in Verbindung mit Platinkatahsator.-n und gegebenenfalls Siliciumdioxyii. erstärkungsmittel und oc'er inb i-itoren für den Platinkatalysator zur Ik"-stellunü von Elastomeren.
2. Ausführungsform nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß in der verwendeten Grundmi>chung
in (B) als Verbindung 1
(CH.,).,SiO[(CH3)2SiO]v[H(CH.,)SiO]:SiiC!i.,i3
oder
H(CH3I1SiO[ICHj)2SiO]xSi(CH3I2H
und als Verbindung 2
H(CH.,l,SiO[H(CH-)SiO]v[(CH.,KSiO],,Si(Ciiji:H
C11H5Si[OSi(CH,),H]3
flC„H,) IHSiOl]4Si. [HlCHo-SiO]4
oder
C6H5Si[OSi(Q1H5)(CH3)HJ.,
enthalten ist. worin .v einen mittleren Wert von 0 bis 50. u· einen mittleren Wert von 0 bis 40 und ν einen
mittleren Wert von 3 bis 10 hai.
3. Ausführung^form nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß in der verwendeten Grundmischung
als Komponente ( \) ein vinyldimethylsiloxyendblockiertes Polydimeth\lsiloxan enthalten ist.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US85210369A | 1969-08-21 | 1969-08-21 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2041633A1 DE2041633A1 (de) | 1971-03-25 |
DE2041633B2 DE2041633B2 (de) | 1973-04-05 |
DE2041633C3 true DE2041633C3 (de) | 1973-11-08 |
Family
ID=25312503
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2041633A Expired DE2041633C3 (de) | 1969-08-21 | 1970-08-21 | Herstellung von Polysiloxane^ stomeren |
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---|---|
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DE (1) | DE2041633C3 (de) |
FR (1) | FR2058988A5 (de) |
GB (1) | GB1272705A (de) |
NL (1) | NL143263B (de) |
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1970
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