DE2038191A1 - Verfahren zur Entfernung von Eisen aus eisenhaltigem,titanfuehrendem Material - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von Eisen aus eisenhaltigem,titanfuehrendem MaterialInfo
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Description
Verfahren zur Entfernung von Eisen aus eisenhaltigem, titanführ
end ein Material.
Me Erfindung betrifft ein Verfahren aur Entfernung von Eisen
aus eisenhaltigem, titanführ end eia Material.
Eisenhaltige, titanführende Materialien, die Ilmenite und
.Leaooxene sind wertvolle Titanquellen, sie können z.B. in '
Titandioxidpigmente oder in Titantetrahalogenide, wie Titan-,
totrachlorid überführt v/erden (das wiederum in Titandioxid,
organische Titanverbindungen oder in Titanmetall umgewandelt
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werden kann). Vor der Umwandlung ist es wünschenswert, den Eisengehalt des titanführenden Materials sovielt v/ie möglich',
zu verringern, da das Eisen mit den Chemikalien reagiert, die bei der Umv/andlung des TitaneiGenmaterials in die wert-'
volleren titanhaltigen Produkte verwendet werden und en hat sich als schwierig erwiesen, wenn nicht als unmöglich, die
Reagentien, beispielsweise Schwefelsäure oder Halogen, wie
Chlor, auf wirtschaftliche Weise aus den so gebildeten Eisenverbindungen zurückzugeviinnen.
Es ist natürlich in jedem Verfahren zur Entfernung von Eisen aus Titaneisenmaterial vor seiner Umv/andlung in eine
wertvollere Titanverbindung von zusätzlichem Wert, wenn das Eisen in einer Form entfernt v/erden kann, die leicht in
ein wertvolleres Material, beispielsweise sehr fein verteiltes Eisen oder hochreines Eisenoxyd,umgewandelt wird
oder umgewandelt werden kann.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens,
das diese Vorteile besitzt.
Demnach betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren
zur Entfernung von Eisen aus teilchenförmigem,eisenhaltigem,
titanführendem Material, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
(a) das Material unter oxydierenden Bedingungen auf eine Temperatur im.Bereich von 700 bis 9000C erhitzt wird,
um das darin enthaltene Eisen zu Eisen-III zu oxydieren,
(b) das darin enthaltene Eisen praktisch vollständig zu Eisen-II reduziert wird, indem man es mit einem gasförmigen
Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich von 600 bis 110O0C kontaktiert,
BAD ORIGINAL
009887/1558
(c) dar. Eisen aus dem reduzierten Material mit vrißriger GlilorvfasrorHtorfirüure
ausgelaugt wird, m: eine Lösung von \
Linen-II-chlorid zu bilden, bevor man dua feste, teilchenföririigc
Tj taneincuraaterial aus der {Suspension gsv.'ii.Jit
'ind danach
(d) dan co ^evonncne feste Material auf eine Temperatur im
Bereich von 800 bie 10000C erhitzt wird.
Das teilehen^örrcige, eisenhaltige, .titanführende Material ist
RweckdJLo'.iiioh ein llnienit oder Leucoxen, vorrju^fjweiao das
orctere, «Iac einen Uisenanteil in Bereich von f5 >ί bis 55 1Pt
incbceonilere einen Anteil im Bereich von 30 '/>
bis 46 ^i (als PeO) enthalt.
Das Material sollte der Leichtigkeit der Handhabung und Behandlung
wegen eine Durchrichnjtts-Mittelfewiphta —Teilchengröije
in Bereich von 50 bis 300/U, vorcugsv/eise von 50 biß
200 A\ bcsitaen.
Zur Überführung des im Material enthaltenen lüisons (ein Teil
davon befindet sich ia Eisen-Il-Zustand) in den Siπen-III-Zustand
v.'ird dan eisenhaltige, titanführende Material auf
eine Temperatur im Bereich von 700 bis 9000O erhitzt. - J
Die bequemste Art der Durchführung dieses Verfaiirens besteht
darin, das Material an der Luft, beispielsweise in einen Virbelbctc
oder in einem rotierenden Kalsinierofen die erforderliche
Zeit lang zu erhitzen.
Man fand, aaß nach der Oxydation zwei Hauptvorteile ersielt
werden, wenn das Material einer Reduktion unterworfen v.'ird. Der eine Vorteil ist der, daß das Eisen in Material gegenüber
der Einwirkung einer auslaugenden Flüssigkeit,beispielsweise
wäiiriger Chlor»vssserstoffsäure,reaktionsfähiger gedacht wird,
009887/1558 — ο««*
und dei· andere int der, daß bei Verwendung einer derartigen
»Säure, das Eisen als Eisen-II-chloridlösung gewonnen Λ
wird, die auf dein Uege über die Reduktion von Eiscn-II-uhloricl-di3;;,rurat-I[riotallen
in sehr fein verteiltes Eisenpulver oder in hochreines Eisenoxyd überfuhrt v/erden kann.
x>3 e Chlorwasserstoff rriure kann auch zurückgewonnen werden,
beispielsweise nach dein "Arnan"-Verfahren, wie es in der britischen
Patentschrift 793 700 ,beschrieben ist.
Die Reduktion kann durch. Kontaktieren des Materials, beispielsweise
in einen V.'irbelbett oder rotierenden Röstofen,
mit einen Geeigneten reduzierenden Gas, beispielsweise mit.
einen festen Reduktionsmittel, v/ie Kohlenstoff oder mit Wasserstoff,
Kohlenmonoxyd oder gasförmigem Kohlenwasserstoff,
der 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält, bei einer geeigneten
Temperatur o.'ler lnit änderen casförinigen Reduktionsmitteln
durchgeführt \.'erden. Vorzugsweise verv;ondot man Vassor-stoff
oder einen llohlonv/asserstoff, insbesondere Methan, da dies
lei'cht in f;..*oßen Hennen als Katurcas, z.B. IJordseegas, erhalten
werden kann und es sorgt für eine gute Steuerung der
Reduktion.
Geeignete Temperaturen für die Durchführung der Reaktion lie
gen irj Bereich von 600 bis 1100 C, "vorzugsweise im Boreich
von 6£G bis 95O0G und insbesondere in Bereich von 700 bis
900°C.
Falls gewünscht, kanr: die Reduktionstenpcratur durch Verbren
nen eines Teiles dc-3 Reduktionsmittels während der Reduktion
erreicht A/erden odor die Temperatur kann durch das Einleiten eines kühlenden YercVUnnungsMitteHs, v/ie eines Inertgases, ge
steuert werden. Viro ',,'asserstoff als Reduktionsmittel verwendet,
so kann die Reaktionsgeschwindigkeit durch gleichzei tiges Einleiten von lanpf, beispielsv.'oise in einer Menge von
1 bis 7 ρ-, insbesondere von 2 bis 5 Vol.-Vb des 'wasserstoffn,
ge:^ä:;igt werden.
009887/1558 8A£)
Hit der Bezeichnung "praktisch oder im wesentlichen vollständig
bis zam Eisen-ΙΪ-Zustand" ist ein Produkt gemeint, das
nicht mehr als etv/a 2 i<>
seines Bisengehaltes im Eisen-III-Zustand
oder in der metallischen Form enthält.
Nach dor Reduktion wird das feste,eisen~II-eisenhaltigej
teilehenföriaige ilaterial ausgelaugt, beispielsweise mit
wäßriger GhIorwasserstoffsäure, um das Eisen als wäßrige
.Eißen-TI-chloridlößung zu entfernen, Das Auslaugen wird vorzugsweise
bei einer Temperatur im Bereich von 800C bis zum
Siedepunkt 3 ex* Säure durchgeführt, wobei man eine Säure verwendet,
die 18 bis 22 Gew.~c/>
HCl enthält (zumindest, wenn " frische Säure verwendet wird).
Ss hat sich als vorteilhaft erwiesen, einen mehrstufigen Auslaugprozeß
anzuweaden, vorzugsweise ein Zweistufenverfahren,
wobei die erste Stufe Säure benutzt, die gelöstes Titan enthält (und normalerweise auch gelöstes Eisen) und die zweite
Stufe, frische Säure, zweckdienlich in einem stöchiometrischen
Überschuß von 20 bis 30 0Jo (bezogen auf den Eisengehalt).
Me Säure der ersten Stufe (die gelöstes Titan enthält) ist zweckdienlich einmal gebrauchte Säure aus der zweiten Stufe
einer vorhergehenden Auslaugstufe.
Es hat sich als ratsam erwiesen, während des Auslaugens mechanisches
Rühren zu vermeiden, da dies ein Zerbrechen der Partikel zu einer Größe verursachen kann, die für die weitere
Behandlung, beispielsweise zur Halogenierung, unbrauchbar ist. Demzufolge kann eine Bewegung dadurch erzielt v/erden,
daß man ein Fluid während des Auslaugens kontinuierlich durch die Partikel leitet. Dieses Fluid kann ein Gas, wie Stickstoff
oder eine Flüssigkeit sein. Eine bevorzugte Methode ist die, daß man eine' Kolonne mit den reduzierten Partikeln füllt
und das Auslaugmedium aufwärts durch sie hindurchleitet. Das'
Auslaugmedium wird eine passende Zeit lang im Kreislauf durch
155 8
8AD OBiGiNM.
die Kolonne geführt, bevor man zurückgewinnt.
Hornalerweise vird die erste Auslaugstufe mit einer Säure
durchgeführt, die eine Titanmenge im Bereich von 0,01 bis 2 cß>
(berechnet ale TiOp), insbesondere in einer Henge im Bereich
von 0,2 bis 2 c/>
und eine Eisenraenge im Bereich von 10 bis 20 CJ>
(Gew.~c/S, berechnet als PeO) enthält.
Me erste Auslaugung kann zweckdienlich über einen Zeitraum
von 30 bis 300 Hinuten erfolgen u.die zweite Stufe solange fort
gesetzt v/erden, bis der Eisengehalt des Materials bie auf
den gewünschten Gehalt verringert worden ist.
Das Ilaterial besitzt nach dem Auslaugen gewöhnlich einen Titangehalt
(berechnet als TiOp) von mehr als etwa 90 °/>t insbesondere
von mehr als etwa 95 CJ>»
Das Auslaugen kann gewünschtenfalls unter Überdruck durchgeführt
v/erden.
Nach dem Auslaugen wird das feste Material von der Auslaugflüssigkeit
abgetrennt und bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 10000C kalziniert.
Dieses Kalzinieren dient zur Entfernung von Verunreinigungen, wie öhloridionen und Wasser, von denen einige während des Auslauge/s
eingebracht worden sind, und um vorhandene Feinstbestandteile bis zu einer für die anschließende Behandlung geeigneten
Größe wachsen zu lassen, beispielsweise für die Halogenierung in einem Wirbelbett.
Die Kalzinierung bei Temperaturen unter 8000C hat sich als
unbefriedigend erwiesen, da die Verunreinigungen nicht angemessen entfernt werden und/oder die Partikelgröße des feinen
Materials für eine zufriedenstellende nachfolgende Behandlung,
009887/155 8 bad original
- 7 wie Halogenierung in einen Virbelbett, nicht genügend zu-'
7) iiar.it.
Anderer:;« :i Ir; vci urcacht eine llalzinierung bei Temperaturen
von uchr <':!.■; 1OGO0G eine Verringerung der Reektionsfähigkeit
der Partikel bei ("er Halogenierung (was Dich au π dein HaIogonv
erbrav, ch und cer Stärke des exothermen Charaktere der
Reaktion ergibt).
Die bevorzugte Kalainieruhcötenp-eratur lie^t daher ϊ.ιλ Bereich
von V1JQ b:'η 95O0C, da diese Temperaturen ein ber;onderü
fahiftes Produkt von ausgezeichneter Reinheit und
ii^röi.-e ergeben.
Die erfordern«, ο Kalzinierimrcaeit richtet- eich nach den ^evähltc-ii
Vorrichtungen £ur Durchführung der Kalziniei'uuf; und
der au behandelnden Kateriali:iCii{;e. Iu allgemeinen jedoch hat
fjich i;e::ei;;t, daß din Kalsinierunc v.'äiirend cinea Seitraunoi:
von GO biß 180 Minuten akzeptable T>/; -aiGse liefert.
Pur die Kalainierung des Materials l:ann jede gpei^riete \rorrichtunt;
verwendet v;erden, vo.r:;uGsweise abox' führt Eaη dieses
Verfahren kontinuierlich durch, beispielsweise in einen Virbelbett cder einem rotierenden I3re::r.ofen. Der in der vorliegenden
Anmeldung beanspruchte Temperaturberc*ich be:;iihl;
sich auf die heißeste Zone, durch die das Material in der letztgenannten
Vorrichtung geht.
Beispiels 1 veranschaulicht das Verfahren der vorliegenden
Erfindung. Beispiel 2 zeigt die relativen Kcdnktionsgecehv'indigkeitcTi
mit ^.'asserstoff und Haturgao (I-Iethan) bei verschiedenen
Temperaturen- und Beispiel 3 seiet die Geschwindigkeit
der Reduktion mit V'esserstoff in Anwesenheit von Dairpf. Die
Beispiele 4 und 5 veranschaulichen die bevoi'i:u£;te Methode der;
009887/155 8
Auslaugens von reduziertem Material mit ChlorwasnerstoffsUuro
und die Beispiele 6 und 7 zeigen den Effekt der Kalai-e
nierung de« ausgelaugten Materials bei verschiedenen Temperaturen.
Man erhitzt 1 kg Seesantfilinenit, der 39» 5 °/° Bio cn (berechnet
als FeO) enthält in einem Bett von 7,62 cm (5 inch)
Durchmesser, das mit Luft aufgewirbelt wird, auf 8750C bis
kein Ei rs on-1J. mehr zurückgeblieben ist.
Das oxydierte Material wird dann mit einem Naturgas, d.h.
Nordseegao (das 93 Vol.-56 Methan enthii.lt) in einem Wirbelbett
von 7,62 cm (3 inch) Durchmesser 33 Minuten lang boi
einer Temperatur von 800 C reduziert. Nach der Reduktion befindet sich 39,3 '/* (als FeO) des Eisengehaltes des llmenites
im Eisen-II-Zustand.
Da3 Material v/ird ausgelaugt, indem man mit einem stöchiomebi^icchen
Überschuß von 20 1Ja konstant siedender Chlorwasserstoff
säure 2 Stunden lang kocht, die Däurc abtrennt und die Feststoffe nochmals mit einer gleichen Menge frischer,
konstant siedender Säure 1 Stunde lang kocht. »Beim Auslaugen
ist 1 $ Titan (als TiOp) in der oäure löslich.
Das feste, ausgelaugte Produkt (einschließlich unlösliche Feinbestandteile) v/ird gewonnen und bei einer Temperatur
von 90O0C 90 Minuten lang kalziniert und ist dann praktisch
frei von Chloridionen und Wasser und besteht ausschließlich aus Partikeln, die eine geeignete Größe für dLe Aufwirbelung
im Wirbelbett besitzen.
Nach ccr .vnalvce des Materials enthalt es 96»9 Gewt-^ Titan
(berechnet als TiOp) und 0,5 1A Eisen (ausgedrückt als Fe).
009887/1558 ^
B ■ e i
ρ i e 1
Man erzielt einen Vergleich für die Geschwindigkeit der Redult
tion in einem Wirbelbett eines Ilmenites, der ungefähr 40 cß>
Disen (als PeO) enthält und der durch Erhitzen in einer oxydierende.* Atmosphäre bei 875 C zuvor oxydiert worden war,
v/o bei nan
(a) He than (in Porin von ITord seegas) und ih) Wasserstoff
verwendet«
In jedem Falle wird eine 100 g-Beschickung des Materials in einem Wirbelbett von 2,54 cm (1 inch) Durchmesser bei der
angegebenen Temperatur mit dem reduzierenden Gas reduziert. Das fluidisierend-=) Gas wird mit einer Geschwindigkeit von
1,3 Iitr,/Min. ±n <3as Bett eingeleitet.
Die Ergebnisse sind in der beiliegenden 3?igur 1 dargestellt. Das verwendete Nordseegas besitzt folgende Analyse:
Vol/Vol
| Mj than | 93,3 |
| Äthan | 3,5 |
| Propan | 0,62 |
| Butan | 0,23 |
| Stickstoff | 1,3 |
| Kohlendioxyd | 0,46 |
| Helium | 0,02 |
| andere Kohlenwasserstoffe | 0,51 |
009887/1558
BAD ORIGINAL
Nach der Reduktion iait Methan wird das eisenhaltige, titanführ
ende Material rait wäßriger, konstant siedender Chlorwasserstoff
säure (20 ^igcr Überschuß über den Eisengehalt)
bei einer Temperatur von 800C etwa 5 1/2 Stunden lang kontaktiert,
wonach das feste Material gewonnen wird, mit 1 ^iger wäßriger Chlorwasserstoff säure gewaschen und getrocknet
wird. Die Produkte enthalten ira allgemeinen etwa
96 Gcw.-$ TiO2 und etwa 0,5 lJ>
Eisen.
Man oxydiert einen Seesandilmenit, der 39 f 5 Gew.-$ Eisen
(ausgedrückt als PeO) enthält, bei 8750C bis praktisch alles
Eisen im Eisen-III-Zustand vorliegt.
Dann bringt man gleiche Mengen des Materials wieder in ein Bett von 7,62 cm (3 inch) Durchmesser und erhitzt das Bett.
Sobald die Temperatur 7000C erreicht, wird das Bett mit
Wasserstoff und mit Gemischen aus Yfasserstoff und Dampf bei einer Strömungsgeschwindigkeit, die fünfmal so groß ist wie
die Mindestfluidisierungsgeschwindigkeit, während der in Tabelle I angegebenen Zeiten fluidisiert, wobei die Temperatur
von 7000C aufrechterhalten wird.
Nach 60-minütiger Reduktion v/erden die Materialien analysiert
die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt. ■·
Man nimmt 300 g-Portionen eines Ilmenites, der 56,5 f» T^tan
(ausgedrückt als TiO2) und 40,7 i» Eisen (ausgedrückt als PeO)
enthält, und der oxydiert und bei 8750C su Perroeisen reduziert
worden ist und behandelt ihn, wie es in dem in der beiliegenden
Figur .2 dargestellten Pließdiagramm bei A, P, D, P
009887/1558
BAD QRIGiNAl.
und U angegeben ist.
Dan Material wird wit der Säure beim Auslaugen in einer
KoIo)]IiG, duroh die aufwärts Chlorwasserstoffsäure isit einer
Geschwindigkeit von 10 ial/sec geleitet wird, kontaktiert.
Am oberen Undo der Kolonne v/ird die Säure aufgefangen und
GO llimitcn lang iu Kreislauf durch die Kolonne geführt. Die'
fri.«sclie Säure (bezeichnet als U.A.-Lauge) ist konstantsiedonde
Säure (boi Atmosphiirendruck) und sowohl die frische
als auch die einnal gebrauchte iJäure werden bei einer Temperatur
von 1000C in Kreislauf geführt. In jeder btufo v/ird
so viel frieche Säure verviendet, dai3 ein cstöchioEK'trischer
Überschuß von 20 '/» (besogen auf den Eisengehalt des AusrjMtfttrials)
vorhanden ist.
Man berechnet den Ti.tangehalt als lösliches und unlösliches
TiO0 für die Abfallauge (C) und die lindlaugen H, 11, R und V
(auch mit dem IIG'I-Gehalt) und der Titan- und Eisengehalt
(ausgedrückt als TiOp bzw. PeO) :1t r tprodukte i), I, N und
S und der festen Zwischenprodukte B, G, L, Q und V wird ebenfalls berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle III, unten,
EUsamnengcfaUt:
009887/1558
| ■ | Nominale | H-,-Strömung5- | K2O-FIuB | 18 | 5 | T | ABELLS | ,6 | 15 | 7 | C | % | FeO* | ,2 | 25 | nach | 30 | Minuten | 35 | 40 | 6 | 45 | 9 | 50 | 2 | I | ' 55 | 60 | 1 | |
| Vol.-2 | p;eschwindig- | in ml | 8 | |||||||||||||||||||||||||||
| H2O | keit in 1/min | Flüssig | 16 | ,8 | 3 | ,9 | 0 | 0 | 8 | |||||||||||||||||||||
| bei Raum | keit pro | 16 | ,0 | ,6 | 32, | 5 | ,6 | 38, | 39, | 39,1 | 40, | 1 | - | 3 | 42.. | 6 | - | 41, | 0 | |||||||||||
| temperatur | Minute | 20 | ||||||||||||||||||||||||||||
| 11 | ,1 | ,2 | 33, | 0 | S9 | 36, | 37, | 37,9 | 39, | 5· | 39, | 39, | 39,9 | 39, | 8 | |||||||||||||||
| 0 | 10,85 | — | ,4 | 10 | 3I9 | 35, | 36, | 36S6 | 37* | 37, | 37, | 36S9 | 33, | |||||||||||||||||
| 36 | 6 | 4 | ||||||||||||||||||||||||||||
| O | 2 | 10,19 | 0,156 | ,9 | 31, | 359 | 35, | 35,6 | 36S | |||||||||||||||||||||
| O co |
5 | 9,2 | 0,364 | 29 | 3^ | 4 | 0 | |||||||||||||||||||||||
| 00 | 34 | 6 | 0 | |||||||||||||||||||||||||||
| ο» | 10 | 0,675 | 29 | |||||||||||||||||||||||||||
| 29 | 33 | |||||||||||||||||||||||||||||
| ΟΙ | ||||||||||||||||||||||||||||||
| 00 | 28 | |||||||||||||||||||||||||||||
!EABELIE II
Analyse der Scliüttprobe nach 60 Minuten
c/o raetalli- °/o Ti2O, $ PeO*
seiles Fe ·*
O 0,5 7,4 41,1
2 0,3 1,1 39,8
5 0,2 0,4 38,0
10 0,2 0 36,8
* Bei der FeO-Bestimraung werden metallisches Eisen und
ein Teil des trivalenten Titans als PeO bestimmt. Dies erklärt den höheren Gehalt, wenn nur Wasserstoff als
Reduktionsmittel verwendet wird.
ein Teil des trivalenten Titans als PeO bestimmt. Dies erklärt den höheren Gehalt, wenn nur Wasserstoff als
Reduktionsmittel verwendet wird.
009887/1558
Abfallauge (C)
Lösliches TiO2 g/l Unlösliches TiO2 g/l
Gesamt Pe g/l
Pestprodukte
Stufe D Stufe I Stufe N Stufe S
| 5S6 | Fe | % | |
| 5,5 | 0 | ,35 | |
| 76,5 | 0 | ,39 | |
| Gewicht g | TlO2 % | 0 | ,62 |
| .153 | 96,3 | 0 | ,78 |
| 168 | 96,1 | ||
| 170 | 96,8 | ||
| 166,5 | 96aO | ||
Feste Zwischenprodukte (Q)
TiO2 %
Gewicht
Endlauge
Stufe H Stufe M Stufe R Stufe W
alle in g/l
| 81,2 | HCl | |
| 208 92 | ||
| lösl. | unlöslo | 5,0 |
| TiO2 | TiO2 | 5,1 |
| 0,69 | 3,27 | 5,5 |
| 0,63 | 3,81 . | 6,2 |
| 2,19 | 6,90 | |
| 0,39 | 3,00 | |
009887/1553
Beispiel 5
300 g eines llrienitos, der 56,5 $>
Titan (ausgedrückt als und 40,i) '/j Eisen (ausgedrückt als PoO) enthält und der oxydiert
und bid O75°C reduziert worden ist, werden 2 Stunden
lang bei 1000C in einem Gefäß mit einem stöchiooetrischen
Überschuß von 20 c/>
konstant-siedender wäßriger Chlorwasserstoff säure ausgelaugt. Ein Rühreffekt wird dadurch erreicht,
daß man Stickstoff durch die Mischung hindurchperlen läßt.
Das ausgelaugte Material wird dann gewonnen und auf Titan
und Eisen analysiert.
Bas Produkt enthält nur 69,3 £ Titan (ausgedrückt als 2
und 4,8 ^ Eisen (ausgedrückt als PeO). Man vergleiche diese
Zahlen mit denjenigen für die Pestprodukte in Tabelle III, Beispiel 4 (96 $ bis 96,8 # TiO2 und 0,35 # bis 0,78 i» PeO).
Ein Ilraenit wird mit Luft bei einer Temperatur von 8750C
voroxydiert, mit V/asserstoff in einem Yfirbelbett bei einer
ähnlichen Temperatur reduziert, bis das gesamte Eisen "sich in Eisen-II-Sustand befindet und danach nit wäßriger Chlor-
Wasserstoffsäure ausgelaugt, so daß man ein feines,festes Material
erhält ,. das in der Hauptsache 97,2 % Titan'(berechnet
als TiOg) und 0,39 $> Eisen (berechnet als PeO) enthält.
Das Material enthält einen Anteil sehr feinen Materiales,
das während der Auslaugung erzeugt worden ist und da3
eine ungeeignete Teilchengröße für die Chlorierung in einen Viirbelbett besitzt.
kalziniert getrennte Portionen dieses Hateriales bei
8000C, 9000C, 100O0C, 11000C und 12000C und vermischt nach
dem Kalzinieren bestimmte Mengen eines jeden Materials mit
009887/1558
ORIGINAL
Kokspartikel, co daß man ein Bett von 2954 era (1 inch) Durch
messer mit der Standardhöhe erhält. Jedes Bett wird auf SiCO0
erhitzt und in it gasförmigem Chlor, das O5 2 Ltr./Min. Ar ecm
enthält, unter den in Tabelle IV angegebenen Bedingungen
chloriert. Diese Bedingungen werden r.o gewählt,, daß sie den
im technischen Maßstab gewünschten Chlorierungsbedingungen so nahe wJo Köglich kommen.
Aus den bei der .Chlorierung erhaltenen Ergebnissen v/erden
die Ausnutzung und die Exothermizität (gegeben durch das
CO
Verhältnis — ) berechnet, nie sind in den graphi-
Verhältnis — ) berechnet, nie sind in den graphi-
00 + CO2
sehen Darstellungen der beiliegenden Figuren 3 und 4 aufgetragen.
AIH-IKRKITUGt Je kleiner der Exothermizitätswert (abgeleitet
aus dem oben angegebenen Verhältnis) der Reaktion ist, desto größer ist die während der
Reaktion freigesetzte Vi'ärne, diese Größe ist
somit von Bedeutung, da sie anzeigt, ob die Reaktion in einem technischen Iiaßstab die
Temperatur selbst aufrechterhält.
009887/155 8 *AD
Xalzinierungstemperatur 0C
Eett am Anfang:
Rutil, Gew. in g Koks, Gew. in g Dauer in Minuten durchgeleitetes Cig, Gew. in g
mittlere Clp-Geschwindigkelt, Ltr./Min.
Produkte, Gew. in g
. 900
1000
.100
1200
| 72,0 | 72,3 | 72,3 | 71,3 | 71,3 |
| 18,1 | . 18,1 | 18,1 | 17,8 | 17,8 |
| 155 | 55 | 55 | 55 | 56 |
| 174 | 182 | 182 | 183 | I8l |
| 1,069 | 1,118 | 1,118 | 1,124 | 1,092 |
| 131 | 136 | 127 | 134 | 126 |
End-Bett: Gesamtgewicht in g 13,1 11,8 13,1 11,4 14,0
Aus Gßn graphicchen Dar»tolltragen in den beiliegenden Figuren 3 und 4 int ersichtlich, daß die besten Ergebnisse be- '
aüglich der Ausnutzung der Chlorierung erhalten werden mit
Materialien, C1Ie bei 00O0G (Kurve B)8 900°C (Kurve A) und
10000G (Kurve C) kalziniert worden aind und insbesondere mit
■üem Material, das bei 9000C kalsiniert worden ist und die
besten Ergebnisse in Besug auf die Exothermisität (d.h. die
GO
niedrigeren Werte des Verhältnisses ., erhält man
Too + co0)
ebenfalls aib Materialien, die bei <=
3000C (Kurve F), 9000C (Kurve G) und bei 10000C (Kurve H)
kalziniert v/orden sind und insbesondere mit denjenigen, die bei 9000C und 10000C kalziniert worden sind)»
Man untersucht die Teilchengrößenvertellimg von Ilaenitproben,
die durch Erhitzen in Luft auf 8750O voroxydiert
worden sind bei gleicher Temperatur reduziert, mit wäßriger Chlorwasserstoffsäure ausgelaugt raid danach bei Temperaturen
von 8000C, 9000C, 10000C, 11000G und 12000C"kalziniert
worden sind, die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle Y zusammengestellt:
009S87/15S®
Größe /u
355 250 180 150 125 105 90 63 44
Gewichts-Durchschnittsgröße in /u
("weight moan size")
| 80O0C | 90O0C | V | angegebene | Größe | |
| TABELLE | 99,9 | 99,8 | kleiner ala | HOO0C | 12000C |
| kumulativ % | - | - | 10000C | 99,9 | 99,7 |
| 62,0 | 68,4 | 99,8 | 95,1 | - | |
| 37,9 | 40,9 | - | 59,8 | 67,0 | |
| 12,0 | 14,2 | 66,4 | • 27,8 | 41,1 | |
| - | - | 42,2 | 11,7 | 18,5 | |
| 0,2 | 0,6 | 13,4 | 3,8 | - | |
| 0,05 | 0,2 | - | 0,3 | 0,4 | |
| - | 0,08 | 0,2 | 0,02 | 0,04 | |
| 165 | 165 | 0,01 | - | 0,02 | |
| - | 170 | 162 | |||
| 165 | |||||
-Jk
VO
CD CO OO
Es ist ersichtlich, daß nach der Kalzinierung bei Temperaturen
im Bereich von 800 bis 120O0O praktisch, das gesaratc
Material die geeignete Teilchengröße zur Halogenierung in einem Wirbelbett besitzt.
009887/1S58
Claims (21)
1. Verfahren zur Entfernung von Eisen aus teilchenförpiißcmj
eisenhaltigem, titanführ end em Material, dadurch
gekennzeichnet, daß
(a) das Material unter oxydierenden Bedingungen auf eine |
Temperatur im Bereich von 700 bis 9000C erhitzt wird,
um das darin enthaltene Eisen bis zum Eisen-III~Zustand
zu oxydieren,
(b) das darin enthaltene Eisen durch Kontaktierung mit einem Reduktionsmittel bei einer Temperatur im Bereich
von 6000C bis 11000C im vresentlichen vollständig
bis zum Eisen-II-Zustand reduziert wird,
(c) das Eisen aus dem reduzierten Material mit wäßriger Chlorwasserstoffsäure ausgelaugt wird, um eine Lösung
von Eisen-II-ehlorid zu bilden, bevor man das feste,
teilchenformige, titanführende Material aus der Sus- ^
pension gewinnt und danach
(d) das co gewonnene feste, titanführende Material.auf
eine Temper;
hitat wird.
hitat wird.
eine Temperatur im Bereich von 800 bis 10000C er-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das eisenhaltige, titanführende Material einen Eisenanteil, ausgedrückt als FeO, im Bereich von 5 bis 55 °ß>
enthält.
009887/1558
8AD ORlGtNAi
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Eisenantoil im Bereich von 30 bis AG -cf>
liegt. '·
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das eisenhaltige, teilchcnförmigo
Material eine Durchschnitts-liittelgewichts-Teilchengröße
("average mean weight particle size") im Bereich von
/ 50 /U bis 30Ö/U, vorzugsweise im Bereich von 50 bis 200/u
besitzt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Anoprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das eisenhaltige Material unter oxydierenden Bedingungen erhitzt wird, reduziert wird und/
oder nach dem Auslaugen in einem Wirbelbett oder in einem rotierenden Kalziaierofen erhitzt wird*
6. · Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das eisenhaltige, titanführende
Material mit einem gasförmigen Kohlenwasserstoff, der 1 bis
4 Kohlenstoffatome besitzt, reduziert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reduktionsmittel Methan ist·
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5V dadurch
gekennzeichnet, daß das Reduktionsmittel Wasserstoff ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit dem Yfasserstoff Dampf eingeleitet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß so viel Dampf mit dem Wasserstoff eingeleitet wird, daß
zwischen 1 und 7 c/-t vorzugsweise zwischen 2 und 5 Vol.-?»
Dampf vorhanden sind. ,:
009887/1558
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion bei einer Tempera-..,
tür in Bereich von 650 bis 95O0C, vorzugsweise bei einer
!Temperatur im Tioreich von 700 bis 9000C durchgeführt wird.
'.2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch tekennr.fciclinet, daß das reduzierte, eisenhaltige,
. titanführende Material durch Kontaktierung mit wäßriger Uhlo_-uasserstoffßäure bei einer Temperatur im Bereich von
8C0C bis Z1Im Siedepunkt ausgelaugt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Chlorwacserstoffcäuro
swisehen 18 und 22 Gew.-$ HCl enthält.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte, eisenhaltige,
titanführende Material in einem zweistufigen Verfahren mit wäßriger Chlorwasserstoffsäure ausgelaugt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die in der ersten Stufe verwendete wäßrige Chlorwasserstoffsäure
gelöstes Titan enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennseichnet, daß d_.e wäßrige Chlorwasserstoff säure 0,01 bis 2 Gew.-$,
vorzugsweise 0,2 bis 2 Gew.-# Titan (ausgedrückt als TiO2)
enthält.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14, 15 oder 16,
dadurch gekennzeichnet, daß das reduzierte, eisenhaltige, titanführende Material in der ersten Stufe 30 bis 300 Minuten
lang mit wäßriger Chlorwasserstoffsäure kontaktiert wird.
009887/1553
- 24 -
18. # Verfaliren nach einem äer vorhergehenden
ehe, dadurch gekennzeichnet} daß das Material-nach .dem Auslaugen
und Trocknen einen TitangeliaXtj ausgedrückt als SiOp9
von mehr als 90 $> besitzt,
19. Verfahren nach Anspruch 18 t dadurch gekennzeichnet,
daß das Material nach dein Auslaugen und Trocknen einen
Titangehalt, ausgedrückt als IiOp* von mehr als 95 $ besitzt.
20. Verfahren nach einem der Vorhergehen«!en Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgelaugte Material
bei einer Temperatur im Bereich von 850 bis 95O0C kalziniert wird.
21 · Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Material nach dem Aus«
laugen 60 bis 180 Minuten lang kalziniert wird.,
0098*7/1558
Applications Claiming Priority (5)
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8235 | Patent refused |