DE2034960A1 - Hohlkörper aus glasigem Kohlenstoff fur die Verwendung bei der Spektralanalyse durch atomare Absorption - Google Patents

Hohlkörper aus glasigem Kohlenstoff fur die Verwendung bei der Spektralanalyse durch atomare Absorption

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DE2034960A1
DE2034960A1 DE19702034960 DE2034960A DE2034960A1 DE 2034960 A1 DE2034960 A1 DE 2034960A1 DE 19702034960 DE19702034960 DE 19702034960 DE 2034960 A DE2034960 A DE 2034960A DE 2034960 A1 DE2034960 A1 DE 2034960A1
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glassy carbon
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atomic absorption
spectral analysis
hollow bodies
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Alain Saint Germain en Laye Mouchot (Frankreich)
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Mersen SA
Original Assignee
Carbone Lorraine SA
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces

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Description

2034Ό60
14.
T ANW ALT 6190
!München 21
Telefon 561762
Le Carbone Lorraine, Paris 17, Rue des Acacias 45 (Frankreich)
"Hohlkörper aus glasigem Kohlenstoff für die Verwendung bei der Spektralanalyse durch atomare Absorption"
Priorität aus der französischen Patentanmeldung Nr. 69 26 823 vom 5. August 1969
Die Erfindung betrifft einen Hohlkörper für die chemische Spektralanalyse durch atomare Absorption.
ι Ursprünglich fand die Absorption in einer Flamme statt, die
j die zu analysierende Substanz beförderte. Es ist offensichtlich !interessant, diese Flamme in eineiHohlkörper zu leiten, diesen Hohlkörper dann unabhängig zu erhitzen und schließlich selbst die zu analysierende Substanz durch die Wirkung der Temperatur dieses Hohlkörpers zu verdampfen.
Das Interesse, einen Hohlkörper aus Graphit zu verwenden, ist offensichtlich, denn man kann einen solchen Körper leicht, gegebenenfails direkt durch den Joule'sehen Effekt erhitzen, und man kann ihn ohne Nachteil auf sehr hohe Temperaturen bringen, was für diel Analyse vorteilhaft ist. Graphit hat auf der anderen Seite den Nachteil, daß er porös ist, die vorhandenen Gase hindurch diffundieren läßt und als Folge davon verunreinigt wird.
109808/1821
Um diesem Nachteil zu entgehen, schlägt die Erfindung vor, leinen solchen Hohlkörper, in dem die atomare Spektral-Absorption stattfindet, aus glasigem Kohlenstoff herzustellen.
! Der wesentliche Vorteil des glasigen Kohlenstoffs für j diese Verwendung ist seine Undurchlässigkeit, die der des : Glases vergleichbar ist, und seine glatte Oberfläche, an der ! sich keine Verunreinigungen festsetzen können. Darüber hinaus : ist der glasige Kohlenstoff, falls gewünscht, leicht direkt
1 durch Joule'sehen Effekt zu erhitzen, er ist gegenüber Wärmeschock wenig empfindlich und er kann direkt in der gewünschten Form ohne maschinelle Bearbeitung hergestellt werden.
: Er enthält von Natur aus nur geringe mineralische Verunreini-. gungen und kann durch eine geeignete Behandlung bei hoher Temperatur (2500 bis 3000° C) und in Gegenwart eines Halogens auf eine mineralische Reinheit von Kohlenstoffen gebracht werden, die zur spektrographischen Verwendung erforderlich ist.
Das folgende Beispiel soll das Ausmaß der Erfindung näher erläutern.
Man stellt Rohre aus glasigem Kohlenstoff her, deren Formen und Abmessungen in Fig. 1 dargestellt sind. Diese zeigt einen axialen Schnitt eines solchen Rohres. Sein äußerer Durchmesser D beträgt 9,5 mm, sein innerer Durchmesser d 6,5 mm und seine Länge 1 55 mm. In der Mitte des Rohres befindet sich in der Wandung ein seitliches zylindrisches Loch A mit einem Durchmesser von 2 mm. Die mittleren Eigenschaften dieser Rohre sind die folgenden:
109808/1828
; Scheinbare Dichte 1,52
TlMiLerstand 5000 Mikro-Ohm - cm
'Biegefestigkeit 700 kg/cm2
Ausdehnungskoeffizient 3,3 χ TO" /0C
; Wärmeleitfähigkeit 0,01 cal/cm.s.°C
Aschegehalt 5 ppm
Durchlässigkeit ' praktisch null (im ftreich
von 10 cm/syin ). (bei '■"
Eines dieser Rohre wurde zur Analyse durch atomare Absorption verwendet bei einer Temperatur von 250O0C, seine äußere Oberfläche wurde dabei durch eine Argon-Atmosphäre gegen Oxidation geschützt.
Unter den gleichen Arbeitsbedingungen wurde dieses Rohr bei 600 Analysen eingesetzt, während ein Rohr derselben Form aus feinkörnigem, polykristallinem Graphit nur 200mal verwendet werden konnte.
Das in dem Beispiel genannte Rohr hat eine seitliche Öffnung. Nach einer Ausführungsform der Erfindung können die Rohre auch zusätzliche öffnungen haben, die auch Ansatzstücke aus glasigem Kohlenstoff haben können.
Wenn die erfindungsgemäßen Kö
elektrisch beheizt werden sollen
einen konstanten Querschnitt. Wenn sie durch Hindurchleiten eines Stromes erhitzt werden sollen, ist es vorteilhaft, ihren Querschnitt an den Enden zu vergrößern, um dort den Joule'sehen Effekt zu verringern.
Vorteilhaft vermeidet oder verringert man das Abbrennen des äußeren Körperteiles aus glasigem Kohlenstoff. Dies kann
rper,Rohrform, haben und .sie
-farn* Si in* Aber ti ?)<*/€111
,hären siepS6«r ihrer Länge
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!dadurch geschehen, daß man ihn wie im Beispiel mit Inertgas umspült oder daß man vorher auf seine äußere Oberfläche eine Schicht aus feuerfestem Material aufbringt, wie z.B. Siliziumcarbid oder Bornitrid.
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Claims (6)

OipUng Oipl.oecpuWL DIETRICH Lf-WINSIOf PATc N "AKVMLT 8 München 21 - Gotthankfc If Telefon 561762 14. Juli 1970 6190 Le Carbone-Lorraine, Paris 17, Rue des Acacis 45 (Frankreich) Patentansprüche:
1. Hohlkörper für die spektrographische Analyse, in dem die atomare Absorption stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß er aus glasigem Kohlenstoff besteht.
2. Hohlkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper ein hohlzylindrisches Rohr ist.
3. Körper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr über nur einen Teil seiner Länge einen konstanten Querschnitt besitzt.
4. Körper nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr eine oder mehrere öffnungen hat, die gegebenenfalls mit Ansatzstücken eb-enfalls aus glasigem Kohlenstoff versehen sind. ,
5. Körper nach einem der Anspräche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem vor dem Einsatz einer Temperaturbehandlung bei 2500 bis 30000C unterworfenen Kohlenstoff besteht.
6. Körper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem vor dem Einsatz einer Reinigung bei 2500 bis 30000G in Gegenwart eines Halogens unterworfenen Kohlenstoff besteht.
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Leerseite
DE19702034960 1969-08-05 1970-07-14 Hohlkörper aus glasigem Kohlenstoff fur die Verwendung bei der Spektralanalyse durch atomare Absorption Pending DE2034960A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0030405B1 (de) * 1979-12-08 1983-12-28 Philips Patentverwaltung GmbH Verfahren zur Herstellung von Küvetten für die flammenlose Atom-Absorptions-Spektroskopie

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DE2702189C2 (de) * 1977-01-20 1985-05-30 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Küvette für die flammenlose Atom- Absorptions-Spektroskopie
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DE2825759A1 (de) * 1978-06-12 1979-12-13 Philips Patentverwaltung Verfahren zur herstellung von kuevetten fuer die flammenlose atom-absorptions-spektroskopie

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