DE2030429C3 - Schmelzbare Überzugsmassen, insbesondere für Lebensmittel und pharmazeutische Präparate - Google Patents

Schmelzbare Überzugsmassen, insbesondere für Lebensmittel und pharmazeutische Präparate

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Description

Cellulosepropionat kann auch mit einem geeigneten Monoglycerid vermischt und diese Mischung in bekannter Weise acetyliert werden, wobei die gleiche Überzugsmasse erhalten wird.
Die Erfindung betrifft lösungsmittelfreie Überzugsmittel auf der Grundlage von Acetylglyceriden und Celluloseestern, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß sie neben einem eine Jodzahl unter 12 aufweisenden gesättigten oder nur wenig ungesättigten Acetyl- und/oder Propionylgruppen enthaltenden Glycerid oder Mischungen davon der allgemeinen Formel
H2C-O- R1
HC-O-R3
H2C-O- k3
und zurückgeschwenkt, so daß die Folie abwechselnd in einem Winkel von 90° gebogen und wieder gestreckt wurde, ohne dabei gedehnt zu werden. Die Anzahl der Biegungen, nach denen die Folie zu Bruch ging, wurde notieit. Von jedem Produkt wurden 5 Messungen durchgeführt, deren Mittelwert gebildet wurde.
Die Viskosität der Produkte wurde mit einem Rotationsviskosimeter untersucht, der Geruchstest nach längerer Lagerung bei Zimmertemperatur vorgenommen.
Zur Vereinfachung wurde in obiger Beschreibung die Verwendung der Überzugsmassen für Lebensmittel herausgestellt; selbstverständlich können sie auch zum Überziehen von pharmazeutischen Präparaten oder anderen Gegenständen benutzt werden. Die Art der Verwendung und die erzielten Vorteile sind die gleichen wie bei Überzügen über Lebensmitteln.
in welcher mindestens einer der Reste R1, R2 oder R3 die Acetylgruppe oder die Propionylgruppe und mindestens ein anderer eine Alkanoylgruppe mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei gegebenenfalls einer der Reste R1, R2 oder Rs auch Wasserstoff sein kann, 0,05 bis 12,0 Gewichtsprozent Cellulosepropionat mit einem Acetylgehalt von weniger als 6,0 Gewichtsprozent, einem Hydroxylgehalt von weniger als 3,0 Gewichtsprozent und einem Gehalt an Alkanoylgi uppen mit mehr als 3 Kohlenstoffatomen von weniger als 10 Gewichtsprozent enthalten. Zweckmäßig werden Glyceride mit einer Jodzahl unter 3 eingesetzt.
Die Erfindung betrifft weiter die Verwendung von diesen lösungsmittelfreien Uberzugsmitteln zum Beschichten von Lebensmitteln und pharmazeutischen Präparaten.
Der Gehalt von Cellulosepropionat im Überzugsmittel beträgt bevorzugt 0,2 bis 9,0 Gewichtsprozent.
Das Überzugsmittel ist geruchsstabil, niedrig schmelzend und von hoher Dauerbiegefestigkeit.
Das Cellulosepropionat kann ein handelsübliches Produkt sein, mit einem Acetylgehalt von weniger als 6,0 Gewichtsprozent, einem Hydroxylgehalt von weniger als 3,0 Gewichtsprozent und einem Gehalt an Butyryl- und längeren Alkanoylgruppen von weniger als 10 Gewichtsprozent.
Die mit der Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen insbesondere darin, daß im Gegensatz zu den bisher bekannten Produkten bei genügend niedriger Viskosität der geschmolzenen lösungsmittelfreien Überzugsmassen eine überlegene Dauerbiegefestigkeit der festen Masse erzielt wird. Wegen der niedrigen Viskosität der Schmelzen können sie bei Temperaturen unter 900C aufgebracht werden, dies ist von besonderer Bedeutung für temperaturempfindliche Lebensmittel, die ohne jeden Nachteil durch Eintauchen in die Schmelze überzogen werden können. Die Filme haften auf den Lebensmitteln, können aber leicht abgezogen werden. Die erfindungsgemäßen Überzugsmassen weisen auch nach längerer Lagerung keinerlei Geruch auf und sind völlig unempfindlich gegen Sauerstoff. Sie schwitzen nicht aus und fühlen sich nicht fettig an.
Die Dauerbiegefestigkeit der Produkte wurde bei 200C an gegossenen Folien von 20 mm Breite und 3 mm Stärke bestimmt. Dazu wurde die Folie in 2 Klemmbackenpaare eingespannt, die sich in 20 mm Entfernung gegenüberstanden. Durch eine geeignete Mechanik wurde ein Klemmbackenpaar auf einen Kreisbogen vor-
Beispiel 1
Es wurde eine Überzugsmasse wie folgt hergestellt:
as Eine handelsübliche molekulardestillierte Fraktion von Stearinsäure- und Palmitinsäuremonoglyceriden wurde mit Essigsäureanhydrid in bekannter Weise bei erhöhter Temperatur acetyliert, anschließend wurde die entstandene Essigsäure unter Vakuum abdestilliert. Ein »Acetoglycerid« mit folgenden Kenndaten wurde erhalten: Hydroxylzahl 88; Verseifungszahl 320; Säurezahl unter 2; Jodzahl unter 1; Steigschmelzpunkt 38,80C. 98,0 Gewichtsteile dieses Produktes wurden geschmolzen, in der Schmelze wurden bei 900C 2,0 Gewichtsteile Cellulosepropionat gelöst. Der Acetylgehalt des Cellulosepropionats betrug 3,6 Gewichtsprozent, sein Propionylgehalt 44,8 Gewichtsprozent, sein Gehalt an Acylgruppen mit mehr als;) Kohlenstoffatomen betrug weniger als 1 Gewichtsprozent.
Um den Einfluß verschieden substituierter Celluloseester zu zeigen, wurden in 98 Gewichtsteilen des nach Beispiel 1 hergestellten »Acetoglycerids« je 2,0 Gewichtsteile Celluloseacetat, Cellulosepropionat und Celluloseacetobutyrat gelöst. Diese drei Lösungen wurden ebenso wie das reine »Acetoglycerid« in geeignete Formen gegossen. Sie erstarrten dort zu Folien von 20 mm Breite und 3 mm Stärke, deren Ausprüfung folgende Werte ergab.
Zusatz 55 — 60 Celluloseaceto 65 Cellulose Dauerbiegefestigkeit Geruch während
(2 Gewichts butyrat propionat der Lagerung bei
prozent) Zimmertemperatur
Celluloseacetat Bruch nach
5 Biegungen geruchlos nach
VJähriger
Bruch nach Lagerung
4 Biegungen geruchlos nach
VJähriger
Bruch nach Lagerung
75 Biegungen deutlicher Ge
ruch nach
zweiwöchiger
unbeschädigt Lagerung
nach 100 Bie geruchlos nach
gungen einjähriger
Lagerung
Der Einfluß der ungesättigten Anteile des eingesetzten »Acetoglycerids« wird durch die folgende Tabelle deutlich. Es wurden je 98 Gewichtsteile »Acetoglyeerid« mit unterschiedlicher Jodzahl mit 2 Gewichtsteilen Cellulosepropionat gemischt.
Die Acetoglyceride wurden analog Beispiel 1 hergestellt.
Jodzahl des Geruch des Produktes während der
Acetoglycerids Lagerung bei Zimmertemperatur
3 geruchlos nach einjähriger Lagerung
12 geruchlos nach achtwöchiger Lage
rung
50 deutlicher Geruch nach achtwöchiger
Lagerung
Gehaltan IO 3 Viskosität Dauerbiegefestigkeit
Cellulose bei 65°C
propionat 6
(Gewichts- (cPjise) Bruch nach
5 prozent) 15 9 5 Biegungen
0 Bruch nach
40 330 Biegungen
1 Bruch nach
150 240 Biegungen
Bruch nach
1200 200 Biegungen
Bruch nach
>1200 200 Biegungen
Den Einfluß der Celluloseestermenge zeigt die folgende Tabelle. Dazu wurden in einem nach Beispiel 1 *o hergestellten »Acetoglycerid« verschiedene Mengen Cellulosepropionat gelöst. Die Viskosität der Schmelze bei 65°C und die Dauerbiegefestigkeit der daraus erhaltenen Folien wurde gemessen.
Beispiel 2
Eine überzugsmasse wurde nach Beispiel 1 hergestellt mit dem einzigen Unterschied, daß statt Essigsäureanhydrid Propionsäureanhydrid eingesetzt wurde. Die Ausprüfung ergab keine wesentlichen Differenzen in Viskosität, Dauerbiegefestigkeit und Geruchstabilität.

Claims (2)

Es ist bekannt, Partialglyceride mit niederen Fetturen von 2 bis 4 Kohlenstoffatomen zu verestern die resultierenden Produkte als Überzugsmassen (Alt W C; Ri und die resultierenden Pr gssen Patentansprüche: u™ yerwenden (Ault, W. C; Ri2 men 's schneider, R. VV.; Feuge, R. O.; C ο wan, . „u .„ , f Her J C ■ Food Engineering, 25 [1953], Nr. 6, S. 99 bis 103.
1. Lösungsmittel!!«« Überzugsmittel auf der J-^u'™°£ rf. Food jechnol., 9 [1955], S. 314 bis Grundlage von Acetylglyceriden und Cellulose- 1,1 g
estern, dadurch g e k e η η ζ e i c h η et, daß 31J*.,, ist bekannt, solche Produkte durch vr sie neben einem eine Jodzahl unter 12 aufweisenden Ebenfalls . modifizieren> z. B. wurde vo>
gesättigten oder nur wenig ungesättigten Acetyl- ίο sch edene ^u Monostearin oder acetyliertes
und/oder Propionylgruppen enthaltenden Glycend «h^^y mit Zein und einem Lösungsmittel zu oder Mischungen davon der allgeme.nen Formel Monopalmitin anschUeßeiid nach Entfernung des
Lösungsmittels einen Schutzüberzug für Konfekt zu
ο c _ O _ R J5 erhalten. Ferner wurde vorgeschlagen, Athylcellulose,
* ι ' Mineralöl, Monoglyceride und Ricinusöl mit acetylier-
' o _ R ten Monogiyceriden zu mischen und das Gem.sch als
n ι υ - schmelzbare, lösungsmiuctfreie Überzugsmasse für
„ r r, ρ Lebensmittel zu verwenden.
H2C — O — R3 ao Ein weiterer Vorschlag empfiehlt den Zusatz von
etwa 15 bis 60 Gewichtsprozent eine Celluloseester mit
in welcher mmdestens einer der Reste R1. R2 oder mehr als 6 vorzugsweise mehr als |° ^wichtsprozent
R3 die Acetylgruppen oder die Propionylgruppe Acetylgehalt zu u^^^^^'^LES'^
und mindestens ein anderer eine Alkanoylgruppe estern substituierten
mit 16 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet, wobei a5 säuren und die W*f* ?„S f Jg st
gegebenenfalls einer der Reste R1, R2 oder R3 auch Lebensmitteluberzug deutsche^Auslegeschnft 1178 539
Wasserstoff sein kann, 0,05 bis 12,0 Gewichtspro- bzw. USA-Patentschrift 3 000748). Derartige Überzuge
zent Cellulosepropionat mit einem Acetylgehalt weisen wegen des hohen Gehaltes von Celluloseestern
von weniger als 6,0 Gewichtsprozent, einem Hy- keine niedrige Schmelztemperatur und keine geringe
droxylgehalt von weniger als 3,0 Gewichtsprozent 30 Viskosität der Lösung aui. Sowohl die bevorzugte
und einem Gehalt an Alkanoylgruppen mit mehr als Butyrat-Gruppe wie der dort wichtige Gehal an unge-
3 Kohlenstoffatomen von weniger als 10 Gewichts- sättigten Fettsäureresten bewirken d.c Freisetzung von
Prozent enthalten. Geruchssubstanzen und schließen eine längere Lager-
2. Verwendung von lösungsmittelfreien Über- barkeit aus.
zugsmitteln nach Anspruch 1 zum Beschichten von 35 Keines der bisher vorgeschlagenen Produkte erfüllt Lebensmitteln und pharmazeutischen Präparaten. zufriedenstellend die Erfordernisse der Praxis Entweder muß zum Aufbringen des Überzuges ein Losungsmittel benutzt werden, oder die physiologischen Eigenschaften werden durch zugesetztes Mineralöl beein-40 trächtigt. oder die geschmolzenen Produkte müssen bei
zu hohen Temperaturen auf die Lebensmittel aufgebracht werden, da ihre Viskosität bei mäßigen Temperaturen zu hoch ist. Manche dieser viskosen Produkte können nur aufgesprüht werden, da die Schmelze bei 45 für das Lebensmittelstück zuträglichen Temperaturen
Die Erfindung betrifft Überzugsmassen auf der nicht in gewünschtem Maße nach dem Eintauchen abGrundlage von Glyceriden, insbesondere für Lebens- läuft und deshalb die Überzüge zu dick und ungleichmittel und pharmazeutische Präparate. Der Überzug mäßig werden. Andere der bisher bekannten Produkte kann durch Eintauchen der zu überziehenden Gegen- enthalten beträchtliche Mengen esterartig gebundener Btände in die geschmolzene Masse oder durch Be- 50 ungesättigter Fettsäurcsiesinddeshalboxydationsemp-Bprühen der zu überziehenden Gegenstände leicht auf- findlich und riechen nach längerem Lagern ranzig, gebracht werden und schützt die überzogenen Stücke Häufig sind solche ungesättigten Komponenten flüssig, K. B. vor Feuchtigkeitsverlust, Sauerstoffeinwirkung, sie können de>halb bei längerem Lagern aus der gelarti-Verfärbung, Verunreinigung und gegen den Angriff gen Überzugsmasse ausölen. Produkte mit ausreichenvon Mikroorganismen. 55 der Dauerbiegefestigkeit, niedriger Verarbeitungstem-
Es besteht ein steigender Bedarf an diesen Überzugs- peratur und niedriger Viskosität ihrer Schmelze, die (massen, von denen gefordert wird, daß sie physiolo- auch nach längerem Lagern nicht ranzig riechen sowie gisch unbedenklich sind, gute Oxydationsbeständigkeit mangels flüssiger Komponenten nicht ausölen können, bei relativ niedrigem Schmelzpunkt besitzen, nicht kle- sind bisher nicht bekannt.
ben, schmieren oder ausölen, für Wasserdampf und 60 Es wurde nun gefunden, daß man zu Uberzugsinas-Sauerstoff wenig durchlässig, geruch- und geschmack- sen, die alle Anforderungen erfüllen, ohne die belossind, sich durch Tauchen bei nicht zu hoher Tempe- schriebenen Nachteile aufzuweisen, gelangt, wenn in ratur leicht in der notwendigen Schichtdicke aufbrin- einem völlig gesättigten oder nur wenig ungesättigten, gen lassen sowie genügend dauerbiegefeste Überzüge Acetyl- und/oder Propionylgruppen enthaltenden GIyergeben. Den beiden letztgenannten Eigenschaften 65 cerid oder in Mischungen solcher Glyceride 0,05 bis kommt in der Praxis eine besondere Bedeutung zu, 12,0 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2 bis 9,0 Geder die bisher bekannten Überzugsmittel nicht ausrei- wichtsprozent Cellulosepropionat mit weniger als chend gerecht werden konnten. 6 Gewichtsprozent Acetylgehalt gelöst werden. Das
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