DE2028535C3 - Eisennitrid, Fe tief 4N, als Ma tenal fur magnetische Aufzeichnung und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents
Eisennitrid, Fe tief 4N, als Ma tenal fur magnetische Aufzeichnung und Verfahren zur Herstellung desselbenInfo
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Description
Teilchen mit einer Längsachse von 0,5 bis 2μΐη, Es wurde nun gefunden, daß dieses Eisennitrid
wobei die Längsachse mindestens das Fünffache Fe1N in Form von stabförmigen Teilchen mit den
des größten Durchmessers irgendeines Quer- eingangs genannten Abmessungen als Material für
Schnitts des betrachteten Teilchens senkrecht zu magnetische Aufzeichnung durchaus geeignet ist.
dieser Achse beträgt, dadurch gekenn- io Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Mate-
zeichnet, daß das Material aus Eisennitrid, rial für magnetische Aufzeichnung, bestehend aus
Fe4N, besteht. einem Pulver aus stabförmigen Teilchen mit den
2. Verfahren zur Herstellung des Materials für eingangs genannten Abmessungen, welches dadurch
magnetische Aufzeichnung nach Anspruch 1, da- gekennzeichnet ist, daß es aus Eisennitrid, Fe4N,
durch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Eisen- 15 besteht.
oxid (-hydrat), das aus stabförmigen Teilchen mit Der größte Durchmesser irgendeines Querschnitts
einer L ängsachse von 0,5 bis 2 μπ\ besteht, des betrachteten Teilchens senkrecht zur Längsachse
wobei die Längsachse mindestens das Fünffache desselben wird im folgenden kurz als Durchmesser
des größten Durchmessers irgendeines Querschnitts des Teilchens bezeichnet.
des betrachteten Teilchens senkrecht zu dieser 20 Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren
Achse beträgt, in einer Wirbelschicht, die von zur Herstellung des obengenannten als Material für
einem Gemisch aus Wasserstoff und Ammoniak magnetische Aufzeichnung geeigneten Eisennitrids
getragen wird, auf eine Temperatur zwischen Fe4N. Nach diesem Verfahren geht man von einem
350 und 400° C erhitzt wird. Pulver aus Eisenoxid bzw. Eisenoxidhydrat aus, das
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- 25 aus Teilchen derselben Form und derselben Abmessunzeichnet,
daß man nach der Umsetzung in der gen besteht, wie sie die obengenannten Teilchen aus
Wirbelschicht, bei der Eisennitrid, Fe4N, gebildet Eisennitrid Fe4N aufweisen. Dieses Pulver läßt man
wird, den letztgenannten Stoff in derselben Wirbel- nach der Erfindung in einer Wirbelschicht pseudoschicht
dadurch stabilisiert, daß man es an der- morph mit einem Gemisch aus Ammoniak und
selben Stelle, an der die obengenannte Umsetzung 30 Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 350 und
stattfand, bei einer Temperatur zwischen 20 und 400° C reagieren.
50°C in einer Wirbelschicht, die von einem Unter einer pseudomorphen Reaktion wird eine
schwach oxydierenden Gasgemisch getragen wird, Reaktion verstanden, bei der die Teiichen des
erwärmt. Ausgangsmaterials und die des Reaktionsproduktes
35 im wesentlichen dieselbe Form und dieselben Abmessungen haben, bei der also jedes Teilchen des Fest-
stoffes einzeln mit dem Gas reagiert und dabei seine
Form und seine Abmessungen im wesentlichen beibehält. In einem Wirbelschichtofen bilden die Teilchen
Die Erfindung betrifft ein Material für magnetische 40 des Feststoffes unter dem Einfluß eines durch eine
Aufzeichnung, bestehend aus einem Pulver aus stab- horizontal im Ofen liegende poröse Platte emporföirmigen
Teilchen mit einer Längsachse von 0,5 bis steigenden Stromes heißen Gases, mit dem man sie
μιτη, wobei die Längsachse mindestens das Fünffache reagieren zu lassen wünscht, über dieser porösen Platte
des größten Durchmessers irgendeines Querschnitts eine wirbelnde Schicht, die wie eine heftig siedende
des betrachteten Teilchens senkrecht zu dieser Achse 45 Flüssigkeit aussieht. Das Wirbelschichtverfahren zum
beträgt, und ein Verfahren zur Herstellung dieses Umsetzen feinverteilter Feststoffe mit Gasen hat viele
Materials. Vorteile. Gasförmige Nebenprodukte der Reaktion Magnetische Aufzeichnungsträger, ζ. B. Tonbänder, werden durch das emporsteigende Gas schnell mitbestehen
im allgemeinen aus einem meist flexiblen geführt und auf diese Weise aus der reagierenden
mechanischen Träger (z. B. Polyesterfolie), auf den 5« Masse entfernt. Weiter kann dadurch, daß in der
in geeigneter Weise eine magnetisch wirksame Be- Wirbelschicht eine sehr zweckdienliche Wärmeüberschichtung
aufgebracht ist. Diese Beschichtung ist in tragung stattfindet, die gewünschte Umsetzung bei
den meisten Fällen so aufgebaut, daß feine Partikeln einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur erfolgen,
mit günstigen magnetischen Kennwerten in ein orga- so daß es in vielen Fällen möglich ist, ein Zusammennisches
Bindermaterial (Lack) eingelagert und dadurch 55 sintern der Feststoffteilchen völlig zu vermeiden bzw.
auf dem Träger fixiert sind. wenigstens auf ein Minimum zu beschränken.
Als magnetisch wirksame Substanz findet bisher Es sei bemerkt, daß es bereits bekannt war (s. die
fast ausschließlich das ferrimagnetische y-Fe2O3 in britische Patentschrift 796 464) ein aus stabförmigen
Form stabförmiger Teilchen Verwendung. Die Sätti- Teilchen bestehendes Eisenpulver durch tropochemigungsmagnetisierung
dieses Materials, durch die der 60 sehe Reduktion eines aus stabförmigen Eisenoxiderzielbare
Signalpegel sowie das Signal-Rausch-Ver- teilchen bestehenden Pulvers herzustellen und daß es
hältnis im wesentlichen bestimmt werden, ist bei ebenfalls bekannt war (s. die französische Patenty-Fe2O3
allerdings relativ klein. ' schrift 1422 638), nichtferromagnetische Eisenoxid-Es
ist bekannt, daß das Eisennitrid Fe4N stark ferro- hydrat in einem Wirbelschichtofen in ein als Material
magnetisch ist, s. beispielsweise H. Nowotny, 65 für magnetische Aufzeichnung geeignetes Eisenoxid
Zeitschrift für Elektrochemie, 49, S. 254 bis 260 (1943) umzusetzen.
und W. A. J. J. VeI ge und K.J. de Vos, Zeit- Die Eisennitrid-Fe4N-Pulver nach der Erfindung
schrift für angewandte Physik, 21, Nr. 2, S. 115 bis sind oft in hohem Maße pyrophor, d.h., daß sie.
sobald sie mit Luft in Berührung kommen, unter starkem Aufglühen zu Eisenoxid oxydiert werden.
Nach einer vorzugsweise angewandten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung
dieses Pulvers ersetzt man, nachdem die chemische Reaktion in der Wirbelschicht beendet ist, das
. Wasserstoff-Ammoniakgemisch, das die Wirbelschicht trägt, allmählich durch ein schwach oxydierendes
Gasgemisch, beispielsweise ein Gasgemisch aus einem Inertgas, wie Stickstoff oder Argon, mit etwas Sauerstoff.
Durch Regelung des Sauerstoffgehaltes des schwach oxydierenden Gasgemisches, das nun die
Wirbelschicht trägt, werden die durch die vorhergehende Reaktion gebildeten Eisennitrid-Fe4N-Teilchen
mit einer stabilisierenden Oxidschicht bedeckt, wodurch sie nicht mehr pyrophor sind. In diesem
Zusammenhang sei bemerkt, daß das Stabilisieren feinverteilter pyrophorer metallhaltiger Katalysatoren
dadurch, daß auf die Oberfläche der Katalysatorteilchen in einer Wirbelschicht schützende Oxidhäutchen
aufgebracht werden, aus der USA.-Patentschrift 2 565 347 bekannt ist.
Die Erfindung wird an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert.
In einen zylinderförmigen Ofen (Durchmesser etwa 30 mm), der an der Unterseite durch eine horizontal
im Ofen liegende poröse Platte aus keramischem Material abgeschlossen ist, gibt man 20 g eines Pulvers
aus Λ-FeOOH, das zuvor durch 8stündige Erwärmung
auf eine Temperatur von 180°C getrocknet und teilweise wasserfrei gemacht wurde. Das «-FeOOH-Pulver
besteht aus stabförmigen Teilchen mit einer Länge von 1 u,m und einem Durchmesser von 0,1 u.m.
2 Stunden lang führt man bei einer Temperatur von etwa 38O0C mit einer Geschwindigkeit von etwa
3 l/min ein Gemisch aus gleichen Volumteilen Wasserstoff und Ammoniak in vertikaler Aufwärtsrichtung
durch die poröse Platte. In der über der Platte gebildeten Wirbelschicht wird das «-FeOOH pseudomorph
in Eisennitrid-Fe4N-Teilchen mit ungefähr
derselben Form und denselben Abmessungen wie die der tf-FeOOH-Teilchen, von denen ausgegangen
wurde, umgesetzt. Nachdem die Reaktion beendet ist, taucht man das gebildete Eisennitrid-Fe4N-Pulver
. unter Vermeidung von Luftzutritt in Dioxan. Nach einiger Zeit entfernt man das Pulver aus der Flüssigkeit
und entfernt die noch anhaftenden Reste davon. Die für die magnetische Aufzeichnung qualitätsbestimmenden
Eigenschaften des Pulvers sind:
Sättigungsmagnetisierung σ« 2,0 · 10~4 V · see · m/kg
"' (in der ar die reman-
tente Magnetisierung
•5 darstellt) 0,45
•5 darstellt) 0,45
Koerzitivkraft Hc 800 Oe
Zum Vergleich sei bemerkt, daß die Sättigungsmagnetisierung von ^-Fe2O3 zwischen 0,85 und
0,90 · 10-«V · see · m/kg liegt.
Auf ähnliche Weise wie im Beispiel 1 wird durch Umsetzung von «-FeOOH mit einem Gemisch aus
Wasserstoff und Ammoniak Eisennitrid Fe4N hergestellt. Nachdem die Reaktion beendet ist, ersetzt
man den durch die poröse Platte emporsteigenden Strom des genannten Gasgemisches, das die Wirbelschicht
trägt, durch einen Strom eines Gasgemisches, das aus 99 Volumprozent Stickstoff und 1 Volumprozent
Sauerstoff besteht. Die Temperatur dieses Gasgemisches, das nun die Wirbelschicht trägt,
beträgt 200C. Nachdem man das obengenannte Gasgemisch 5 Minuten lang hindurchgeführt hat,
ersetzt man es allmählich durch Sauerstoff, wobei man die Temperatur der Wirbelschicht 50°C nicht übersteigen
läßt.
Das auf diese Weise erhaltene Eisennitrid-Fe4N-Pulver
ist nicht pyrophor, braucht also nicht mehr durch Eintauchen in Dioxan stabilisiert zu werden.
Die Qualifikationen dieses Pulvers sind dieselben wie die des nach Beispiel I hergestellten Pulvers.
Claims (1)
1. Material für magnetische Aufzeichnung, für Hochfrequenzspulen verwendet wird (USA.-bestehend
aus einem Pulver aus stabförmigen 5 Patentschrift 2 872 292).
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