DE2028535B2 - Eisennitrid, fe tief 4n, als material fuer magnetische aufzeichnung und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents
Eisennitrid, fe tief 4n, als material fuer magnetische aufzeichnung und verfahren zur herstellung desselbenInfo
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Description
35 im wesentlichen dieselbe Form und dieselben Abmessungen haben, bei der also jedes Teilchen des Fest-
stoffes einzeln mit dem Gas reagiert und dabei seine
Form und seine Abmessungen im wesentlichen beibehält. In einem Wirbelschichtofen bilden die Teilchen
Die Erfindung betrifft ein Material für magnetische 40 des Feststoffes unter dem Einfluß eines durch eine
Aufzeichnung, bestehend aus einem Pulver aus stab- horizontal im Ofen liegende poröse Platte emporförmigen
Teilchen mit einer Längsachse von 0,5 bis steigendem Stromes heißen Gases, mit dem man sie
μπι, wobei die Längsachse mindestens das Fünffache reagieren zu lassen wünscht, über dieser porösen Platte
des größten Durchmessers irgendeines Querschnitts eine wirbelnde Schicht, die wie eine heftig siedende
des betrachteten Teilchens senkrecht zu dieser Achse 45 Flüssigkeit aussieht. Das Wirbelschichtverfahren zum
beträgt, und ein Verfahren zur Herstellung dieses Umset7en feinverteilter Feststoffe mit Gasen hat viele
Materials. Vorteile. Gasförmige Nebenprodukte der Reaktion
Magnetische Aufzeichnungsträger, ζ. B. Tonbänder, werden durch das emporsteigende Gas schnell mitbestehen
im allgemeinen aus einem meist flexiblen geführt und auf diese Weise aus der reagierenden
mechanischen Träger (z. B. Polyesterfolie), auf den 50 Masse entfernt. Weiter kann dadurch, daß in der
in geeigneter Weise eine magnetisch wirksame Be- Wirbelschicht eine sehr zweckdienliche Wärmeüberschichtung
aufgebracht ist. Diese Beschichtung ist in tragung stattfindet, die gewünschte Umsetzung bei
den meisten Fällen so aufgebaut, daß feine Partikeln einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur erfolgen,
mit günstigen magnetischen Kennwerten in ein orga- so daß es in vielen Fällen möglich ist, ein Zusammennisches
Bindematerial (Lack) eingelagert und dadurch 55 sintern der Feststoffteilchen völlig zu vermeiden bzw.
auf dem Träger fixiert sind. wenigstens auf ein Minimum zu beschränken.
Als magnetisch wirksame Substanz findet bisher Es sei bemerkt, daß es bereits bekannt war (s. die
fast ausschließlich das ferrimagnetische y-Fe2O3 in britische Patentschrift 796 464) ein aus stabförmigen
Form stabförmiger Teilchen Verwendung. Die Sätti- Teilchen bestehendes Eisenpulver durch tropochemigungsmagnetisierung
dieses Materials, durch die der 60 sehe Reduktion eines aus stabförmigen Eisenoxiderzielbare
Signalpegel sowie das Signal-Rausch-Ver- teilchen bestehenden Pulvers herzustellen und daß es
hältnis im wesentlichen bestimmt werden, ist bei ebenfalls bekannt war (s. die französische Patent-V-Fe2O3
allerdings relativ klein. schrift 1422 638), nichtferromagnetische Eisenoxid-
Es ist bekannt, daß das Eisennitrid Fe4N stark ferro- hydrat in einem Wirbelschichtofen in ein als Material
magnetisch ist, s. bei»; "-lsweise H. Nowotny, 65 für magnetische Aufzeichnung geeignetes Eisenoxid
Zeitschrift für Elektrochemie, 49, S. 254 bis 260 (1943) umzusetzen.
und W. A. J. J. V el ge und K.J. de Vos, Zeit- Die Eisennitrid-Fe4N-Pulver nach der Erfindung
schrift für angewandte Physik, 21, Nr. 2, S. 115 bis sind oft in hohem Maße pyrophor, d. h., daß sie,
3 4
sobald sie mit Luft in Berührung kommen, unter der «-FeOOH-Teilchen, von denen ausgegangen
starkem Aufglühen zu Eisenoxid oxydiert werden. wurde, umgesetzt Nachdem die Reaktion beendet ist,
Nach einer vorzugsweise angewandten Ausführungs- taucht man das gebildete Eisennitrid-Fe4N-Pulver
form des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstel- unter Vermeidung von Luftzutritt in Dioxan. Nach
lung dieses Pulvers ersetzt man, nachdem die chemi- 5 einiger Zeit entfernt man das Pulver aus der Flüssig-
sche Reaktion in der Wirbelschicht beendet ist, das kefr und entfernt die noch anhaftenden Reste davon.
Wasserstoff-Ammoniakgemisch, das die Wirbelschicht Die für die magnetische Aufzeichnung qualitäts-
trägt, allmählich durch ein schwach oxydierendes bestimmenden Eigenschaften des Pulvers sind:
Gasgemisch, beispielsweise ein Gasgemisch aus einem
Gasgemisch, beispielsweise ein Gasgemisch aus einem
Inertgas, wie Stickstoff oder Argon, mit etwas Sauer- io Sättigungsmagneti-
stoff. Durch Regelung des Sauerstoffgehaltes des sie 2Q . 10_4γ. sec. m/kg
schwach oxydierenden Gasgemisches, das nun die a
Wirbelschicht trägt, werden die durch die vorher- ~t (in der σΓ die reman-
gehende Reaktion gebildeten Eisennitrid-Fe4N-Teil- tente Magnetisierung
chen mit einer stabilisierenden Oridschicht bedeckt, 15 darstellt) 0,45
wodurch sie nicht mehr pyrophor sind. In diesem v .. , . „ „m _
Zusammenhang sei bemerkt, daß das Stabilisieren xvoerzravKran tic »υυυε
feinverteilter pyrophorer metallhaltiger Katalysatoren
dadurch, daß auf die Oberfläche der Katalysatorteil- Zum Vergleich sei bemerkt, daß die Sättigungs-
chen in einer Wirbelschicht schützende Oxidhäutchen 20 magnetisierung von y-Fe2O3 zwischen 0,85 und
aufgebracht werden, aus der USA.-Patentschrift 0,90 · 10~4V · see · m/kg liegt.
2 565 347 bekannt ist. .
Die Erfindung wird an Hand einiger Ausführungs- e 1 s ρ 1 e
beispiele näher erläutert. Auf ähnliche Weise wie im Beispiel I wird durch
. 25 Umsetzung von a-FeOOH mit einem Gemisch aus
Beispiel I Wasserstoff und Ammoniak Eisennitrid Fe4N her-
In einen zylinderförmigen Ofen (Durchmesser gestellt. Nachdem die Reaktion beendet ist, ersetzt
etwa 30 mm), der an der Unterseite durch eine hori- man den durch die poröse Platte emporsteigenden
zontal im Ofen liegende poröse Platte aus keramischem Strom des genannten Gasgemisches, das die Wirbel-Material
abgeschlossen ist, gibt man 20 g eines Pulvers 30 schicht trägt, durch einen Strom eines Gasgemisches,
aus a-FeOOH, das zuvor durch 8stündige Erwärmung das aus 99 Volumprozent Stickstoff und 1 Volumauf
eine Temperatur von 1800C getrocknet und teil- prozent Sauerstoff besteht. Die Temperatur dieses
weise wasserfrei gemacht wurde. Das «-FeOOH-Pulver Gasgemisches, das nun die Wirbelschicht trägt,
besteht aus stabförmigen Teilchen mit einer Länge beträgt 2O0C. Nachdem man das obengenannte
von 1 μπι und einem Durchmesser von 0,1 μπι. 35 Gasgemisch 5 Minuten lang hindurchgeführt hat,
2 Stunden lang führt man bei einer Temperatur von ersetzt man es allmählich durch Sauerstoff, wobei man
etwa 38O0C mit einer Geschwindigkeit von etwa die Temperatur der Wirbelschicht 500C nicht über-
3 l/min ein Gemisch aus gleichen Volumteilen Wasser- steigen läßt.
stoff und Ammoniak in vertikaler Aufwärtsrichtung Das aui diese Weise erhaltene Eisennitrid-Fe4N-
durch die poröse Platte. In der über der Platte gebil- 40 Pulver ist nicht pyrophor, braucht also nicht mehr
deten Wirbelschicht wird das Λ-FeOOH pseudo- durch Eintauchen in Dioxan stabilisiert zu werden,
morph in Eisennitrid-Fe4N-Teilchen mit ungefähr Die Qualifikationen dieses Pulvers sind dieselben wie
derselben Form und denselben Abmessungen wie die die des nach Beispiel I hergestellten Pulvers.
Claims (3)
1. Material für magnetische Aufzeichnung, für Hochfrequenzspulen verwendet wird (USA.-bestehend
aus einem Pulver aus stabförmigen 5 Patentschrift 2 872 292).
Teilchen mit einer Längsachse von 0,5 bis 2 μπι, Es wurde nun gefunden, daß dieses Eisennitrid
wobei die Längsachse mindestens das Fünffache Fe4N in Form von stabförmigen Teilchen mit den
des größten Durchmessers irgendeines Quer- eingangs genannten Abmessungen als Material für
Schnitts des betrachteten Teilchens senkrecht zu magnetische Aufzeichnung durchaus geeignet ist.
dieser Achse beträgt, dadurch gekenn-io Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Matezeichnet,
daß das Material aus Eisennitrid, rial für magnetische Aufzeichnung, bestehend aus
Fe4N, besteht einem Pulver aus stabförmigen Teilchen mit den
2. Verfahren zur Herstellung des Materials für eingangs genannten Abmessungen, welches dadurch
magnetische Aufzeichnung nach Anspruch 1, da- gekennzeichnet ist, daß es aus Eisennitrid, Fe4N,
durch gekennzeichnet, daß ein Pulver aus Eisen- 15 besteht.
oxid (-hydrat), das aus stabförmigen Teilchen mit Der größte Durchmesser irgendeines Querschnitts
einer Längsachse von 0,5 bis 2μιη besteht, des betrachteten Teilchens senkrecht zur Längsachse
wobei die Längsachse mindestens das Fünffache desselben wird im folgenden kurz als Durchmesser
des größten Durchmessers irgendeines Querschnitts des Teilchens bezeichnet.
des betrachteten Teilchens senkrecht zu dieser 20 Die Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren
Achse beträgt, in einer Wirbelschicht, die von zur Herstellung des obengenannten als Material für
einem Gemisch aus Wasserstoff und Ammoniak magnetische Aufzeichnung geeigneten Eisennitrids
getragen wird, auf eine Temperatur zwischen Fe4N. Nach diesem Verfahren geht man von einem
350 und 4000C erhitzt wird. Pulver aus Eisenoxid bzw. Eisenoxidhydrat aus, das
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- 25 aus Teilchen derselben Form und derselben Abmessunzeichnet,
daß man nach der Umsetzung in der gen besteht, wie sie die obengenannten Teilchen aus
Wirbelschicht, bei der Eisennitrid, Fe4N, gebildet Eisennitrid Fe4N aufweisen. Dieses Pulver läßt man
wird, den letztgenannten Stoff in derselben Wirbel- nach der Erfindung in einer Wirbelschicht pseudoschicht
dadurch stabilisiert, daß man es an der- morph mit einem Gemisch aus Ammoniak und
selben Stelle, an der die obengenannte Umsetzung 30 Wasserstoff bei einer Temperatur zwischen 350 und
stattfand, bei einer Temperatur zwischen 20 und 4000C reagieren.
50° C in einer Wirbelschicht, die von einem Unter einer pseudomorphen Reaktion wird eine
schwach oxydierenden Gasgemisch getragen wird, Reaktion verstanden, bei der die Teilchen des
erwärmt. Ausgangsmaterials und die des Reaktionsproduktes
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