DE2020969A1 - Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ThoriumoxidInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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Description
Änmelderin: United States Atomic Energy Commission
Washington B. G., USA
Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxid
Die Erfindung" betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Thoriumoxidpartikeln aus einer wässerigen Thoriumnitratlösung, die in der Zwischenstufe eine filtrierbare Ausfällung
ergibt.
Spaltbares Uran-233 wird in grösserem Umfang meist durch
Vibratiönsverdichtung und Neutronenbestrahlung von Thoriumoxid
hörgestellt· Die einzelnen Thoriumoxidpartikel haben
dabei eine sehr hohe Dichte (über 98%) und werden zu einer
Dichte von wenigstens 72% dertheoretischen gepackt. Pur
die Kernspaltung soll die Dicht# ,der theoretischen Dichte
möglichst nahekommen, während für die chemische Aufberei- ·
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ORIGINAL JNSPECTED
tung unter Trennung von Thorium und Uran-233 die bestrahlte
Thoriumoxidmasse in saurem, wässerigem Medium leicht lösbar
sein muss.. Bei gegenseitiger Abwägung dieser widerstreitenden Erfordernisse ist eine rationelle Herstellung von ΤΓ-233
nur möglich, wenn einerseits die Packdichte der bestrahlten Thoriiimoxidmasse wenigstens 75% der theoretischen betraft
und andererseits die Masse zu mehr als 95% lösbar ist; die
Lösbarkeit wird dabe.i mit Hilfe eines Standardtests ermit-' teIt, der die Auflösung innerhalb von-6 Stunden in einer
kochenden, katalytisch^ Mengen von "Fluoridronen und geringe
Mengen Aluminium enthaltenden konzentrierten Salpetersäurelösung misst.
Es galt bisher als feststehende Lehre, dass man. durch Zusatz einer wässerigen Alkali- oder Ammoniumhydroxidlösung eine
gelatinöse, unfiltrierbare Thoriumhydroxidausfällung erhält, Erst kürzlich gelang es erstmalig, eine filtrierbare Aus-
h fällung zu erzeugen, wenn bei der durch Zusatz von Ammonium-'
hydroxid eintretenden Thoriumnitratfällung die Lösung entweder mit Kohlendioxid durchperlt oder durch Aufguss behandelt
wird, oder der wässerigen Thoriumnitratlösung Ammoniumkarbonat
oder -bikarbonat zugesetzt wird (USA Patent 3»570>016).
Die hierbei erzeugte Ausfällung kann zu einem gelierten Thoriumoxidpulver verarbeitet werden, dessen Partikeldichte
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BAD ORIGINAL
nahe an der theoretischen Dichte liegt und das einen erheblichen
Teil mit Korngrössen im mm-Bereich enthält. Die chemische Zusammensetzung ist an sich nicht bekannt« Vermutlieh
besteht das Gel im Wesentlichen aus Thoriumhydroxid, wobei
wenigstens ein Teil der Hydroxylreste durch Nitrate, Karbonate
und andere Anionen ersetzt ist. Das filtrierte und getrocknete
Thoriumhydroxid wird zerkleinert, gemahlen, gesiebt und dabei so klassiert, dass bestimmte Korngrössen abgetrennt
werden. Anschliessend wird das Klassiergut bei 1100 - 1300° zu Thoriumoxidpartikeln mit nahezu theoretischer Dichte gebrannt. Bei geeigneter Verteilung der Korngrössen von mm bis herunter zu /U-Grössen lassen sich sehr
stark verdichtete Kompaktkörper herstellen.
Das Verfahren nach dem USA Patent hat aber auch eine Reihe
von Nachteilen. Um die erforderliche Lösbarkeit der bestrahlten KompaJctkörper siclierzust eilen, sind Sulfat zusätze von
1000 - 6000 Millionteilen (Teilen pro Million Thorium) erforderlich. Das Verfahren ist ferner nur abschnittsweise,
nicht kontinuierlich durchführbar,wobei unterschiedliche
pH-Werte genau eingestellt werden müssen. Wie erwähnt, ist
für das Verfahren für eine Kernbildung der auszufällenden
Partikel die Behandlung mit bzw. Einführung von Kohlendioxid oder Karbonaten wesentlich.
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Die Erfindung hat ein Verfahren zur Herstellung von lösbarem Thoriumoxid grosser Dichte zur Aufgabe, das ohne derartige
■Zusätze auskommt und kontinuierlich durchführbar ist.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die Lösung mit einer wässerigen, basischen Ammoniaklösung bei einer Temperatur
im Bereich von 82 - 93° und unter solchen Bedingungen kon-
^ tinuierlich gemischt wird, dass der bei 25° gemessene pH-Wert der entstehenden Aufschlämmung bei der kontinuierlichen
Durchmischung 5-6,5 beträgt und die entstehende Ausfällung
abfiltriert wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren vermeidet die Nachteile des
Verfahrens nach dem USA Patent, ist aber gleichzeitig soweit ersichtlich die bisher einzige weitere Ausnahme von dem
Grundsatz, dass ein Alkali- oder Ammoniumhydroxidzueatz eine
unfiltrierbare, gelatinöse Ausfällung ergibt·
Am kritischsten unter den erfindungsgemäss ale wesentlich
erkannten Verfahrensbedingungen ist der pH-Wert von 5 - 6,5
gemessen bei Zimmertemperatur. Für die Betriebetemperatur
von 82 - 93° muss die pH-Meβ»apparatus entsprechend geeicht
' werden. Geeignet sind z. B. die folgenden Bedingungen}
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ORIGINAL INSPECTED !
pH-Wert bei Zimmertemperatur 5 - 6?5
Temperatur der IJmsetzungsteilnehmer 82-93
Konzentration des Thoriumnitrats 160 - 460 g/l Tn
HNO, Konzentration 0,5 - 1,5 F.
Ammoniumhydroxidkonzentration 2 - 7,5 H
Verweilzeit der Aufschlämmung 50 - 180 Min.
Absetzgeschwindigkeit 50 -'508 cm/Std,
Thoriumkonzentration der Aufschlämmung 100 - 180 g/l Th
Rührbedingungen ' kräftig aber
turbulenzfrei
Der Einfluss der in den angegebenen Grenzen veränderten Verfahr
en spar amet er auf die Verfahrerisdurchführung und das Produkt sei im Folgenden näher erläutert.
pH-Wert der Ausfällung
Eine Erhöhung des pH-Werts der wässerigen Phase hat eine
Zunahme der Absetzgeschwindigkeit und der Filtriergeschwindigkeit der entstehenden Aufschlämmung oder Ausfällung zur
Folge, im oberen Bereich der brauchbaren pH-Werte fällt die
Auflösungsgeschwindigkeit des anfallenden, gesinterten, gelierteix
Pulvers leicht ab. Bei fallendem pH-Wert sinkt die Absetzgeechwindigkeit
und die Filtriergeschwindigkeit, jedoch hat das Produkt immer noch zufriedenstellende Löslichkeits-•i
gene chatten· Eine Ausfällung von -!Thoriumhydroxid findet
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' ' BAD ORIGINALJ
auch noch bei einem pH unter 5 statt, ,"jedoch isb die TTiriBebzung
unvollständig und erzeugt ein schleimiges Ausfällunps- · produkt, das in der Regel nicht filtrierbar ist. Äxisfällungen
bei einem pH-Wert von über 6,5 erzeugen ein trocken aussehendes, grobes Ausfällungsprodukt, das meist nicht gelierfähig
ist.
Eine Erhöhung der Konzentration an Thoriumnitrat und Ammoniumhydroxid
hat lediglich eine Zunahme des Thoriumgehalbs der ausgefällten Aufschlämmung zur Folge. Eine weitere Wirkung
konnte bei verschiedenen Konzentrationen an Thoriumnitrat oder Ammoniumhydroxid bis zur Grenze von 180 g/l in
der untersuchten Aufschlämmung nicht beobachtet werden.
Die Verweilzeit der ausgefällten Aufschlämmung in der Ausfällungskammer
beeinflusst die Filtriergeschwindigkeit der Ausfällung. Die Erfahrung lehrt, dass eine Verweilzeit von
mindestens 50 Min. zur Herstellung eines in praktisch einsetzbaren
Zeiträumen filtrierbaren, gleichmässigen Ausfällungsguta
erforderlich ist. Längere Verweilzeiben verbessern in der Regel die Filtriergeschwindigkeit der Aufschlämmung
und erzeugen daher ein gleichmässigeres Ausfällungsgut. ·
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ORIGINAL
** Die Durchführung der Ausfällung im Temperaturbereich von
82-93 "beeinflusst die Verfahrensveränderlichen an sich
nicht. Die untere Temperaturgrenze ergibt sich lediglich
aus der bei niedrigeren Temperaturen langsameren und daher
praktisch weniger interessanten Umsetzungsgeschwindigkeit. ■
Temperaturen über 93° werden zur Verminderung übermässiger
Verdampfung bei Normaldruck vermieden.
Nimmt· man an, dass das Verfahren nach einer Verweilzeit von
mindestens 50 Min. gleichmässig läuft, so kann die in dem
Ausfälltank anfallende Aufschlämmung nun zwecks Umwandlung
in ein glasiges Gel weiter behandelt werden. Die Aufschlämmung wird hierzu aus dem Ausfälltank in einen Absetzkegel
gegeben, in dem die am Boden abgesetzte, dicke Aufschlämmung nach einer geeigneten Absetzzeit abgezogen werden kann.
Die Wände des Absetzkegele bilden einen Winkel von etwa 4-5°
mit einem geradwandigen Teil über dem Kegel und einem solchen Gesamtvolumen, dass der Behälter bei Betriebsbeginn,
wenn das Schlämmgut im Vergleich zum späteren gleichmässigen Verfahrenslauf noch schlecht filtrierbar ist, als Was^
serschloss dient. Der anfallende Nasskuchen wird durch die
Unterströmung im Absetzbehälter durch die Schwerkraft auf
einen Filter gefördert.
- 8 -■■...
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ORIGINAL INSPECTED
Günstig ist, dass viele der Verfahrensparameter, wie-Umsetzungstemperatur,
Thoriumnitrat- und Ainmoniumhydroxidkonzentration
und Verweilzeit der Aufschlämmung ohne Beeinträchtigung
der Produktqualität in verhältnismässig weiten
Grenzen veränderlich sind. Die Absetzgeschwindigkeit erreicht bei J80 - 508 cm/Std. einen Gleichgewichtszustand.
Aufschlämmungen mit einer Absetzgeschwindigkeit von weniger
als 50 cm/Std. ergeben einen schleimigen Filterkuchen, der
den Filter leicht verstopfen kann; bei 50 - 254- cm/Std. ist
der Filterkuchen feucht und bei mehr als 254- cm/Std. ist er
bei sonst gleichen Filtrierbedingungen trocken und flockig. Ein feuchter Filterkuchen ist am Leichtesten mit einem
Vakuum-Rotationsfilter filtrierbar. Der trockene Filterkuchen ist bei einer NH^OH Wäsche zur Herstellung von ThOp in
Pulverform geeignet.
In diesem Stadium des Verfahrens besteht die Wahl entweder zur Vibrationsverdichtung geeignete glasige Gelpartikel
oder aber Thoriumoxidpulver von pulvermetallurgischer Qualität herzustellen. Zur Herstellung eines glasigen Gels muss
der Filterkuchen mit geringen Mengen Salpetersäure oder
Thoriumnitrat geknetet werden. Man erhält dann das gewünsch te, glasige Gel, das zu diohten Thoriumoxidpartikeln mit der
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ORiGfNAL INSPECTED
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gewünschten Löslichkeit gebrannt werden kann. Erforderlich
ist ein Zusatz von $ - 10 ml 70%iger Salpetersäure pro 450 g
(pound) Thorium des Filterkuchens. Der Zusatz wird in einem erhitzten Mischtank vorgenommen, in dem das Filtrat unter
ständigem Mischen auf 38 -?. 79,5° erhitzt wird. Es entsteht
ein flüssiges, solähnliches Produkt. Als Alternative hierzu
kann der Filterkuchen auch mit Salpetersäure bei Zimmertemperatur geknetet und dann in den erhitzten Mischtank überführt
werden.
Der verflüssigte, geknetete Filterkuchen kann nun zu einem glasigen Gel getrocknet werden. Erwünscht ist eine G-rö ssenordnung
der festen glasigen Gelpartikel mit bis zu 0,635 cm Mindestkorngrössen. Man erhält sie durch entsprechende Einstellung
von Temperatur und Bettiefe des verflüssigten Filterkuchens. So erhält man z. B. beim Trocknen während 2 Std.
bei 204° bei einem 1,9 cm tiefen Bett kein zufriedenstellendes Produkt, wohl aber bei einem während 2 Std. bei 343° getrockneten Bett mit einer Tiefe von 3»81 cm. Man erhält in
der Regel bei einer Bettiefe von 3,8 - 5 01^j einer Temperatur von 260 - 316° und einer Trocknungsdauer von 2 - 4 Stun
den glasige Gelteilchen mit KorngrSssen bis au etwa 0,49 cm
MindestgtfÖsse.
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Das getrocknete Thoriumhydroxidgel kann nun 1Zu einem verdichtbaren
Thoriumoxid frei verarbeitet werden, d. h. einer
Mischung von Thoriumoxidpartikeln solcher verschiedener Grosse, dass bei der Rüttel- oder Vibrationsbehandlimg zwischen
den Teilchen ein möglichst geringer Hohlraum verbleibt. Die E.inzeIpartikel sollten möglichst frei von Rissen
und offenen oder geschlossenen Poren sein, damit die Teilchendichte der theoretischen Dichte des 'Choriumoxidgefüges
nahekommt. Im allgemeinen ist hierfür eine Grossenklassierung
im Bereich von 3>36 mm (6 mesh) bis 0,04-4- mm
(325 mesh) günstig.
Das getrocknete Gel wird zu dichtem Thoriumoxidkorn durch Erhitzen auf die Brenntemperatur von 1100 - I3OO0 verarbeitet.
Dabei zerbricht das Gel in kleinere Partikel und beim Erhitzen bis 84-3 werden flüchtige Bestandteile wie Wasserdampf,
Ammoniumnitrat und Stickstoffoxid, zum überwiegenden Teil schon beim Erreichen der Temperatiir von 31f>
1 ausgetrieben. ;
Nach Herstellung eines geeigneten Grössenspektrums von Thoriumoxidteilchen
mit nahezu theoretischer Dichte erfolgt die weiter© Verarbeitung in bekannter Weise zn Teilohen-
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B i R I 1 Β 1 8
BAD ORIGINAL
mischungen, die zu Dichten von wenigstens mehr als 7■>2 g/ccm
'gepackt werden können. Meist wird ein Teil oder die gesamte
Masse der gebrannten Oxidteilchen zerkleinert und gemahlen,
sowie zur 'Abtrennung "bestimmter Grossen klassiert. Verschiedene
Mengen der klassierten Fraktionen werden dann zur gewünschten Mischung miteinander kombiniert, ,je nach der gewünschten, durch Vibrations- bzw. Rüttelverdichtung oder
andere mechanische Verdichtung erzielbaren Schüttdichte. Zur Herstellung der allergrössten Packdichten werden meist
die Oxidteilchen bestimmter Grössenklassen abgetrennt. Das
,zur Herstellung der geforderten Packdichten geeignete Grössenspektrum
wird meist empirisch bestimmt. Es lassen sieh Packdichten von 5,8 - 8 g/ccm erzielen*
Die in bekannter Weise durch Quecksilbereindringung erhaltenen
Diehtemesswerte zeigen "eine Dichte der gebrannten Gel- ·
partikel von 9,6 bis über 9»9 g/ccm. Meiir als 99% des er-
£indungsgemäss unter Einhaltung der angegebenen Grenzen verarbeiteten
Materials konnten innerhalb von 6 Stunden unter Anwendung des oben erwähnten Lösungstests gelöst werden.
Das Verhalten des kontinuierlich ausgefällten -Thoriumhydroxids
beim Trocknen zum Gel unterscheidet sich dabei grundlegend
von dem abschnittsweise nach dem oben erwähnten USA Patent hergestellten Ausfällungsprodukt. Das Letztere bildet eine
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Paste oder eine thixotrope Flüssigkeit, die "beim Verlust
von Wasser und Schrumpfen zum Gel stabil bleibt, während
das kontinuierlich hergestellte Thoriumoxidgel gemäss der Erfindung von einer kremartigen Konsistenz beim Erhitzen
sich zu einem Sol mit äusserst niedriger Viskosität wandelt.
Beim Trocknen bildet das Sol eine runzlige Kruste, die über der Flüssigkeit liegt und den Wärmeaustausch mit der über
die Solfläche streichenden Warmluft verhindert. Zur avisrei-*
chenden Trocknung muss das Sol daher durch Zuleitung von Wärme über die tragende Fläche des Trocknungsgefässes aufgesiedet
werden.
Die aus der Thoriumnitratlösung hergestellten, stark verdichteten Gelpartikel können in konzentrierter Salpetersäure
leicht gelöst werden. Das Verfahren ist im Grunde genoamen
eine Titrierung unter gleichmaseigen Bedingungen, wobei der
pH-Wert dia haupteäöhliehe
Verarbeitung der Thoyiumhydroxidaüflfällun^jgu »iaem
Anstelle von glasigen Thoriumoxiidpartikeln kann die Verarbeitung
auch zu einem auf pulvermetfliurgisöhe Weise weiterverarbeitbaren
!Pulver erfolgift· MSgliofe iit auch die V*r»rbiitung
zu Thoriummetall. Di« Jlaieflliuftg trfoiigt hier ohne
Kneten oder Peptisierunf · itat1id«ie«n wird die
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hydroxidausfällung mit einer 0,3 - 0,9 molaren NH^OH Lösung
bei Zimmertemperatur gewaschen und dabei der nasse Thoriumhydroxidkuchen
zu einem Produkt verarbeitet, das nach
Trocknen und Brennen ein kreidiges, weisses, gebranntem
Thoriumoxalat ähnliches Pulver ergibt. Das .anfallende gebrannte Thoriumoxidpulver kann dann auf den zur Herstellung dichter Kompaktkörper erforderlichen Grossenbereich klassiert werden. Möglich ist auch die weitere Verarbeitung des in
dieser Form vorliegenden Thoriumoxids zu Thoriummetall diirch Kalziumreduktion.
Trocknen und Brennen ein kreidiges, weisses, gebranntem
Thoriumoxalat ähnliches Pulver ergibt. Das .anfallende gebrannte Thoriumoxidpulver kann dann auf den zur Herstellung dichter Kompaktkörper erforderlichen Grossenbereich klassiert werden. Möglich ist auch die weitere Verarbeitung des in
dieser Form vorliegenden Thoriumoxids zu Thoriummetall diirch Kalziumreduktion.
In beiden Fällen, also sowohl für die Herstellung von äusserst
dichten, glasigen Thoriumoxidpartikeln oder zur Darstellung des kreidigen, weissen, feinkörnigen Pulvers ist das erfindungsgemässe Verfahren einfach und flexibel. Es ermöglicht
die Herstellung von Thoriumoxid in der in der Kernindustrie
benötigten Form.
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Claims (3)
- Patentansprüche1'. Verfahren zur Herstellung von Thoriumoxid aus einer wässerigen Thoriumnitratlösung, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung mit einer wässerigen, basischen Ammoniaklösung bei einer Temperatur im Bereich von 82 - 93° und unter solchen Bedingungen kontinuierlich gemischt wird, dass der bei 25 gemessene pH-Wert der entstehenden Aufschlämmung bei der kontinuierlichen Durchmischung 5 - 6»5 beträgt, und die entstehende Ausfällung abfiltriert wird.
- 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausfällung mit einem geringen Salpetersäurezusatz geknetet, die Knetmasse bis zur Bildung eines flüssigen, solähnlichen Produkts auf 38 - 79,5° erhitzt, und die gelähnlichen Partikel getrocknet werden.
- 3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die filtrierte Ausfällung mit einer verdünnten ΝΗ^,ΟΗ Lösung gewaschen und der Filterkuchen zu einem kreidigen, weissen Thoriumoxidpulver getrocknet wird.009845/1678
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|
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---|---|---|---|
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