DE2018351C - Verfahren zur Vermeidung der Verstopfung der Austragsrinnen von Zentrifugen - Google Patents

Description

da die Aufenthaltszeit der Kristalle in der Rinne nur Sekundenbruchteile beträgt. Unterzieht man das weiter unten folgende Beispiel 1 einer näheren Betrachtung, so stellt man folgendes fest:

Entsprechend diesem Beispiel werden in der Zentrifuge stündlich etwa 35 kg Lactamkristalb von der geschmolzenen Mutterlauge abgetrennt und erfindungsgemäß mittels der beheizten Austragsrinne als Reinlactamschmelze ausgetragen. 35 kg pro Stunde entsprechen etwa 10 g pro Sekunde. Da es sich um eine Schubzt ntrifuge handelt, die einen pulsierenden Austrag hat, halbiert sich die Austragszeit, d. h., die 35 kg werden in 30 Minuten bzw. in einer Menge von 20 g pro Sekunde ausgetragen.

Die verwendete Austragsrinne hat bei einem Innenumfang von 91 cm eine Austragsöffnung von 9 cm, d. h., die zum Austrag zur Verfugung stehende Rinne ist 82 cm lang. Da der Austrag von der zweiten Schleuderstufe zwar schubweise, aber gleichmäßig radial erfolgt, ist der vom Produkt bis zur Austragsöffnung durchschnittlich zurückgelegte Weg nur halb so lang, und zwar etwa 41 cm.

Die mittlere Abgangsgeschwindigkeit von der zweiten Schleuderstufe beträgt 30 m/Sekunde. Da die auf die Austragsrinne auftreffenden Kristalle sofort abgebremst werden, wobei darauf hinzuweisen ist, daß hier die Verhältnisse nur noch abgeschät7'. werden können, ist ohne Beheizung der Rinne hier mit einer mittleren Geschwindigkeit von 20 m/Sekunde zu rechnen. Bei durchschnittlich 41 cm auf der Rinne zurückgelegtem Weg entspricht das einer durchschnittlichen Aufenthaltszeit von 0,02 Sekunden.

Die Schmelzwärme für Caprolactam beträgt 29 kcal/kg, d. h. 580 cal pro 20 g. Diese 580 cal werden also in 20 g Lactamkristallen während einer Sekünde bei einer durchschnittlichen Aufenthaltszeit von 0,02 Sekunden über die beheizte Austragsrinne zugeführt.

Die Austragsrinne besteht aus nichtrostendem Stahl, welcher eine Wärmeleitzahl von

0,0375 cal · 10-' · Sek.-' · Grad"'

bei 100° C besitzt. Obwohl die wirklichen Verhältnisse schwer überschaubar sind, so daß daher gewisse Vereinfachungen unumgänglich sind, kann man unter Zugrundelegung der Masse für die Rinne, der benötigten Schmelzwärme sowie der Zeit- und Temperaturdifferenz eine »Betriebswärmeleitzahl« von etwa

0,114 cal · cm-'· Sek.-'-Grad^¹

ausrechnen.

Da dieser Wert dreimal größer als derjenige des Stahls ist, war es nicht vorhersehbar, daß die Kristalle in der kurzen Zeit schmelzen würden.

Die Beheizung kann über einen Doppelmantel mittels einer Wärmeträgerflüssigkeit, wie beispielsweise Wasser oder öl, oder aber mit Wasserdampf erfolgen. Für Substanzen, deren Schmelzpunkt zwischen 50 und 75° C liegt, ist die Beheizung mit Wasserdampf von 100° C ausreichend. Gewöhnlich genügt es, wenn die Austragsrinne auf eine Temperatur von 5 bis 50° C, vorzugsweise 10 bis 30° C, über dem Schmelzpunkt der betreffenden Kristalle gehalten wird. Dieser Temperaturbereich läßt sich nicht scharf abgrenzen, da er von verschiedenen Faktoren, wie z. B. der Zentrifugenbelastung, der Kristallgröße und der Schmelzwärme, abhängen kann. Die Ausführung des beheizbaren Rinne im einzelnen sowie der darin befindlichen Austrittsöflnungen wird von Fall zu Fall verschieden sein. Sie richtet sich nach der Art der Substanz, der Schmelztemperatur und Schmelzwärme, der Oberflächenspannung und der Viskosität der Schmelze sowie der Belastung der Rinne, d. h. der Menge an herausgeschleuderter Substanz pro Zeiteinheit.

Als Kristalle bildende organische Substanzen, die unzersetzt schmelzen, kommen z. B. Benzol, Cyclohexan, Cyclododecan, Cyclodecanon, Cyclododecanon, Cyclohexanonoxim, Essigsäure, Hexamethylendiamin, Cyclohexancarbonsäure, Cyanundecansäure, Cyclododecancarbonsäure, Adipinsäure, Sebazinsäure, p-Xylol, Phenol, p-Hydroxybenzoesäuremethylester, Dimethylterephthalat und insbesondere auch Lactame, wie z. B. Caprolactam und Laurinlactam, in Frage.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, die Laufzeit der verwendeten Zentrifuge wesentlich, d. h. um ein Mehrfaches, zu verlängern. Das bisher nötige häufige Abschmelzen von sich bildenden Krusten wird überflüssig. Des separate Auffangen der durch Aufschmelzen der Krusten anfallenden Schmelze erfordert bei Ausstattung der Zentrifuge mit eiiuin Feststoffaustrag zusätzliche Vorrichtungen, die Anlaß zu Störungen geben können. Beim Flüssigkeitsaustrag gemäß vorliegender Erfindung entfallen derartige spezielle Vorrichtungen.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht auch darin, daß Substanzen, welche sich bei Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes leicht zersetzen, infolge der kurzen Kontaktzeit in der heißen Rinne keine nachteilige qualitative Veränderung erleiden. Damit ist auf jeden Fall gewährleistet, daß die Reinheit der auf diese Weise wieder verflüssigten Kristalle gegenüber den nicht \erflüssigten ausgetragenen Kristallen nicht verschlechtert wird.

Beispiel 1

Mittels einer Dosierpumpe werden stündlich 70 kg eines aus etwa 50 Gewichtsprozent Caprolactam-Kristallen (mittlere Korngröße 0,5 mm) und 50 Gewichtsprozent Caprolactam-Schmelze bestehenden Breis in eine handelsübliche zweistufige Schubzentrifuge gefördert (1).

Die Zentrifuge (Drehzahl 2150 UpM, Schubzahl 96 pro Minute), deren Inner.raurn durch in die Zentrifugenvorderseite eingeleitete Luft 2 von 70° C (5 nvVStunde) beheizt wird, wird auch äußerlich erwärmt. Die Breitemperatui liegt, je nach Produktreinheit, zwischen 67 und 69,2 C.

Der Kristallbrei gelangt (vgl. Fig. 1) über die erste Schleuderstufe 3 auf die zweite Schleuderstufe 4. Die Kristalle, die jetzt weitgehend von der Schmelze befreit sind, aber zum Verkleben neigen, verlassen die zweite Schleuderstufe und werden in der mit einem Doppelmantel 5 versehenen und mit Dampf von 100° C beheizten kreisförmigen Rinne 6 aufgefangen. Sie schmelzen in der Kreisbahn, und die so entstandene Schmelze verläßt die Rinne durch einen beheizten Austrittsschacht 7. Die Restschmelze wird auf dem üblichen Wege abgeführt 8.

15 Stunden nach Inbetriebnahme läuft die Zentrifuge noch einwandfrei. Wird die Zentrifuge unter gleichen Bedingungen, jedoch unter Verwendung dev üblichen unbeheizten kreisförmigen Rinne betric'- 1,. so setzen sich in dieser letzteren im Verlauf von 3 bis

5 Stunden derartige Mengen an Kristallkrusten fest, daß ein Abbrechen der Breizufuhr und das Spülen der Zentrifuge nötig wird.

Beispiel 2

70 kg eines aus etwa 30 Gewichtsprozent Laurinlactam-Kristallen und etwa 70 Gewichtsprozent Lactam-Schmelze bestehenden Breis von 151° C werden stündlich analog zu dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren aufgearbeitet. Die Austragsrinne wird mit Hilfe von Wärmeträgeröl auf 185° C erhitzt.

9 Stunden nach Inbetriebnahme läuft die Zentrifuge noch einwandfrei. Wird die. Zentrifuge unter gleichen Bedingungen, jedoch unter Verwendung einer unbeheizten Austragsrinne betrieben, so muß die Zentrifuge im Durchschnitt alle 1 bis 2 Stunden gereinigt werden.

Ein analoges Resultat erhält man, wenn ein Brei mit 55 Gewichtsprozent Caprinlactam-Kristallen und 45 Gewichtsprozent Caprinlactam-Schmelze aufgearbeitet wird.

Beispiel 3

60 kg eines 64 «/o Kristalle und 36% Schmelze enthaltenden Cyclododecanon-Kristallbreis mit einer Breitemperatur von 55,7° C werden stündlich mittels einer beheizten Zentrifuge bearbeitet. Bei unbeheizter Austragsrinne beträgt die durchschnittliche Laufzeit der Zentrifuge 2 Stunden. Wird die Austragsrinne jedoch mit Wasser von 90° C oder mit Wasserdampf ίο beheizt, so ist nach 8 Stunden noch keine Verstopfung der Zentrifuge eingetreten.

Beispiel 4

53 kg eines Kristallbreis aus 21 kg kristallinem und 32 kg flüssigem Phenol (Breitemperatur 40,1° C) werden mit einer Zentrifuge in Kristalle und Schmelze zerlegt. Die Zentrifuge muß bei Verwendung einer unbeheizten Austragsrinne nach 2 bis 3 Stunden gereinigt werden. Bei Beheizung der Rinne mit Wasser ao auf 65 bis 70° C arbeitet die Zentrifuge nach 10 Stunden noch einwandfrei.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (4)

den Material müssen die Zentrifugen beheizt oder n. ... eekühlt sein. Trotz Züchtung möglichst großer Kri- Patentanspmche: Sff ü Laufenlassen der Zentrifugen mit hoher Tourenzahl ist es infolge des geringen zur Verfugung

1. Verfahren zur Vermeidung der Verstopfung 5 stehenden Temperaturspielraumes und der meist reder Austragsrinnen von Zentrifugen, die zur lativ hohen Viskosität der Schmelze am Schmelzpunkt Abtrennung von Kristallen organischer, ohne der Substanz unvermeidlich, daß bis zu 10«/o der abZersetzung schmelzender Substanzen von der geschleuderten Kristallmasse aus haftengebliebener Schmelze verwendet werden, dadurch ge- Restschmelze bestehen. Diese Restschmelze ist im kennzeichnet, daß man die Austragsrinnen io Augenblick des Austritts der Kristalle aus der Zsntrider Zentrifugen auf eine Temperatur oberhalb fuge noch flüssig, da die Kristalle sich auf Schmelzdes Schmelzpunktes der abgeschleuderten Kri- temperatur befinden.

stalle erwärmt. Die Austrittsgeschwindigkeit der Kristalle aus

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- schnellaufenden Schub-oder Schälzentrifugen ist sehr kennzeichnet, daß man die Austragsrinnen auf 15 hoch (20 bis 40 m/Sek.). Um zu verhindern, daß die eine Temperatur erwärmt, die 5 bis 50° C und Kristalle in alle Richtungen auseinanderfliegen, sind vorzugsweise 10 bis 30⁰C oberhalb des Schmelz- die handelsüblichen Zentrifugen mit einer ringförmipunktes der abgeschleuderten Kristalle liegt. gen, zum Zentrum des Ringes hin offenen Kreisbahn

3. Schubzentrifuge mit kreisförmiger Austrags- oder Rinne versehen, in der die die eigentliche Zenrinnc zur Durchführung des Verfahrens nach An- 20 trifuge verlassenden Kristalle aufgefangen und übe; spruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die eine öffnung ausgeschleust werden. In dieser Kinne Austragsrinne beheizbar ist. bzw. an der darin befindlichen Austrittsöffnung blei-

4. Schubzentrifuge nach Anspruch 3, dadurch ben im Laufe der Zeit trotz der hohen Geschwindiggekennzeichnet, daß die Austragsrinne mit einem keit Kristalle haften. Infolge der mit den Kristallen Doppelmantel umgeben ist, der von einer Wärme- 35 mitgeführten Wärme sowie wegen der anhaftenden trägerflüssigkeit oder von Wasserdampf durch- Restschmelze bilden sie durch Verkleben und Zuflössen wird. sammensintern feste Krusten, die schließlich zur Verstopfung der Rinne führen und zum Reinigen der Zentrifuge zwingen. Derartige Unterbrechungen sind

30 für den kontinuierlichen Betrieb sehr störend.

Diese Erscheinung findet sich auch beim Abschleudern der Kristalle aus Lösungen. Da es sich meist um wäßrige Lösungen handelt (z. B. von Zucker, Salzen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermei- usw.), kann in diesem Fall die Reinigung durch Spüdung der Verstopfung von Austragsrinnen von Zen- 35 |en mit Wasser oder Einblasen von Dampf in die trifugen, die zur Abtrennung von Kristallen organi- Zentrifuge erfolgen. Die entstandene wäßrige Lösung scher, ohne Zersetzung schmelzender Substanzen von fließt über den Flüssigkeitsaustrag ab und kann meist der Schmelze verwendet werden. mit der Kristallisationsmutterlauge vereinigt und der

Es ist bekannt, daß organische Substanzen, die Kri- Weiterverarbeitung zugeführt werden. Die Notwenstalle bilden, ohne Zersetzung schmelzen und mit 40 digkeit zum Trocknen der Zentrifuge besteht nicht. Verunreinigungen keine Mischkristalle bilden, durch Bei der Schmelzkristallisation verbietet sich diese

Kristallisation aus der Schmelze auf eine hohe Rein- Verfahrensweise. Wasser ist auf jeden Fall ein Fremdheit gebracht werden können. Ein interessantes Rei- körper, und die sich beim Spülen bildende wäßrige nigungsverfahren stellt z. B. die Variante dar, bei Lösung, soweit die organische Substanz in Wasser welcher man einer adiabatisch gehaltenen Schmelze 45 überhaupt löslich oder mit diesem mischbar ist, einer solchen Substanz Feststoff der gleichen organi- kann nicht zur Kristallisationsmutterlauge, d. h. der sehen Substanz in kristalliner Form zusetzt und nach Schmelze, gegeben werden. Eine separate Ableitung Einstellung des Schmelzgleichgewichtes den Kristall- für die wäßrige Spülflüssigkeit wäre erforderlich, brei in Kristalle und Schmelze trennt (vgl. beispiels- außerdem müßte die Zentrifuge vor der Inbetriebweise die schweizerischen Patentschriften 450 433 und 50 nähme getrocknet werden. Beides bedeutet eine un-458 284). wirtschaftliche und unerwünschte Komplizierung des

Die ursprünglich in der Gesamtsubstanz gleich- Verfahrens. Das Abschmelzen der Krusten mittels mäßig verteilten Verunreinigungen finden sich bei eines von außen der Zentrifuge zugeführten heißen den obenerwähnten Verfahren zur Reinigung von or- Gases ist ebenfalls technisch schwierig realisierbar ganischen Substanzen nach der Trennung von Kri- 55 und zeitraubend, da der Wärmeübergang vom Gas zu stallen und Restschmelze in der Schmelze angerei- einem Festkörper schlecht ist. Außerdem müßte nach chert. Für die erzielbare Reinheit der abgetrennten dem Abschmelzen das Innere der Zentrifuge wieder Kristalle ist es daher von großer Bedeutung, wie sorg- auf die Arbeitstemperatur abgekühlt werden,
fältig die Trennung erfolgt bzw. wieviel von der Rest- Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß

schmelze als Hülle auf den Kristallen verbleibt. Das 60 man den erwähnten Krustenansatz und die daraus reheißt, daß die Reinheit der erhaltenen Kristalle von sultierenden Schwierigkeiten vermeiden kann, wenn der Wirksamkeit der verwendeten Abscheidevorrich- man die Austragsrinnen der Zentrifugen auf eine tung abhängig ist. Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes der abge-

Überlicherweise gelangen als Trenn- bzw. Ab- schleuderten Kristalle erwärmt.

Scheidevorrichtungen Zentrifugen zum Einsatz, bei 65 Bei dieser Verfahrensweise schmelzen die Kristalle kontinuierlicher Kristallisation entsprechend kontinu- auf der Rinne und verlassen diese als Schmelze. Dies ierlich arbeitende Schub- und Schälzentrifugen. Je war wegen der hohen Geschwindigkeit des Kristallnach dem zu kristallisierenden und abzuschleudern- durchflusscs eine nicht zu erwartende Erscheinung.