DE2015783A1 - Filter zum Abtrennen von superflüssigem Helium - Google Patents

Filter zum Abtrennen von superflüssigem Helium

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DE2015783A1 DE19702015783 DE2015783A DE2015783A1 DE 2015783 A1 DE2015783 A1 DE 2015783A1 DE 19702015783 DE19702015783 DE 19702015783 DE 2015783 A DE2015783 A DE 2015783A DE 2015783 A1 DE2015783 A1 DE 2015783A1
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Wilhelmus Franciscus; Verspui Gerrit; Emmasingel Eindhoven Knippenberg (Niederlande). COIb 25-10
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Description

·-·-·.·■- . :.:.:X?iHFABniEKEH JW/Sp.
;τ--! PHN- 3984 ■"■:-■
vom: 1 .April 1970
"Filter zum Abtrennen von superflüssigem Helium".
Die Erfindung bezieht sich auf ein Filter zum Abtrennen von superflüssigem Helium aus flüssigem Helium. Derartige Filter werden als "Superleck" bezeichnet.
In der nied. Patentanmeldung Nr, 6,716,438 ist ein derartiges Filter beschrieben worden, das aus zusammenhängendem mikroporösem Siliziumkarbid besteht, das wesentliche Vorteile bietet über den zuvor üblichen Filtern aus mikroporösem Glas ("Vicor-Glas") und den Filtern,.
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die aus zusammengepressten Schichten feinverteilter pulverförmiger Stoffe, wie Eisenoxid, Aluminiumoxid und Kohlenstoff bestehen (Phys. Rev. Letters Vol. 19, Nr. 9, I967, Soite 488).
Vorteile der Siliziumkarbidfilterkörper sind u.a. dass sie leichter entgast werden können, dass die Aufwärmung auf Zimmertemperatur schneller und mit weniger Vorkehrungen erfolgen kann, dass sie sich besser handhaben lassen und durch Einschmelzen in eine gläserne Apparatur aufgenommen werden können.
Nach der Erfindung lassen sich die Anwendungsmöglichkeiten mikroporöser Filter aus Siliziumkarbid noch wesentlich vergrössorn, indem der Filterkörper aus Siliziumkarbid derart ausgebildet wird, dass er durch Stromdurchgang erwärmt werden kann.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Filter zum Abtrennen von superflüssigem Helium aus flüssigem Helium und ist dadurch gekennzeichnet, dass der Filterkörper aus zusammenhängendem mikroporösem Siliziumkarbid besteht, das mindestens oberflächlich durch einen Gehalt an die Leitfähigkeitsoigenschaften bestimmenden Zusätzen (Donatoren und/ oder Akzeptoren) elektrisch leitend ist, welcher Körper mit Stromzuführungskontakten versehen ist.
Infolge dieser Massnahraen kann der Filterkörper durch Stromdurchgang schnell auf derartige Temperaturen erwärmt werden, dass die Durchlässigkeit für superflüssiges Helium verringert oder völlig aufgehoben wird. Auf diese
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Weise verfügt man über ein Filter mit einer regelbaren Durchlässigkeit, das zugleich als Absperrelemeirfc wirksam s e in kann.
Die Gesamtdurchlässigkeit der Filterkörper lässt sich selbstverständlich durch die Dicke, die Oberfläche im Querschnitt und die Mikroporosität einstellen.
Unter mikroporösem Siliziumkarbid muss in diesem Zusammenhang' ein Material mit Poren verstanden werden, die miteinander verbunden sind und einen Durchmesser von höchstens 100 A, beispielsweise 50 A haben.
Derartiges zusammenhängendes mikroporöses Siliziumkarbid lässt sich dadurch erhalten, dass Pulver mit einer Korngrösse von einigen Hunderstel bis einige zehn /um gesintert wird.
Als Ausgangsmaterial lässt sich Siliziumkarbid, das durch einen Acheson-Prozess oder durch andere bekannte Gasphasenreaktionen erhalten ist, und weiter Silizium-, Quarz- oder Kohlenpulver verwenden, das in einem kohlen-stoff- bzw. siliziumhaltigen Dampf in Siliziumkarbid umgewandelt ist. Für ein gutes Funktionieren der Filter ist es notwendig, dass die Umwandlung in Siliziumkarbid vollständig ist. In diesem Zusammenhang soll der Ausdruck Siliziumkarbid hier derartige nur oberflächlich in Siliziumkarbid umgewandelte Produkte miteinschliessen.
Das Sintern kann unter Druck durchgeführt werden und dabei können wie in der Sintertechnik üblich, Bindemittel, Mineralisatoren und Metalle in kleinen Mengen zugesetzt
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werden.
DIo Mikroporosität kann nötigenfalls durch eine NachbeTiand lung auf den richtigen Wert gebracht werden. Dazu kann der Sinterkörper mit einer Kolloidallösung aus Kohlenstoff odor mit einer Lösung aus einem verkohlbaren Harz imprägniert und danach in einer siliziumhaltigen Atmosphäre, beispielsweise Siliziumoxid, erhitzt werden, wodurch in den Poren Siliziumkarbid gebildet und eine Verengung der Poren erreicht wird.
Das Verdichten des Material kann auch durch Nacherhitzung in einer Atmosphäre, die Kohlenstoff und Silizium, wie Methylchlorsxlan, unter einem niedrigen Partialdruck, beispielsweise 0,01 mm Quecksilberdruck enthält, erhalten werden.
Weiter können die Filterkörper aus Siliziumkarbid nach der Erfindung durch pyrolitische Abtrennung, beispielsweise aus einom Gemisch aus einem Methylchlorsilan mit Wasserstoff, auf einem Substrat, durch Umwandlung von porösen Kohlenstoff-, Silizium- oder Quarzkörpern in einer silizium- bzw. kohlenstoffhaltigen Atmosphäre oder durch Sublimation erhalten werden. Die Abscheidung, Umwandlung bzw. Sublimation muss selbstverständlich unter Berücksichtigung von Parametern wie Temperatur, Zeit und Konzentrationen derart durchgeführt werden, dass ein mikroporöses Material gebildet wird. Nötigenfalls kann auch in diesem Fällen, das Material durch die obengenannte Nachbehandlung weiter verdichtet werden.
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Die elektrische Leitfähigkeit auch bei den niedrigen Temperaturen, bei denen die Filterkörper hier verwendet werden, kann wie bereits obenstehend angedeutet, durch aus der Ilalbleitertechnik bekannte Zusätze von Donatoren und/oder Akzeptoren zustande gebracht werden.
Das Einbauen der Zusätze kann über die Gasphase während der Bildung des Siliziumkarbids oder der Sublimation stattfinden. Auch ist es möglich, die Zusätze beim Sintern einzuführen oder aber die fertigen Filterkörper durch eine Nachbehandlung mit Hilfe eines Diffusionsprozesses die Zusätze aufnehmen zu lassen, so dass mindestens oberflächlich eine elektrische Leitfähigkeit erhalten wird.
Vorzugsweise wird dem Siliziumkarbid eine elektrische Leitfähigkeit erteilt, die wenig mit der Temperatur schwankt, weil dadurch die richtige Einstellung der Temperatur des Filterkörpers erleichtert wird.
Dazu kann durch Zusatz von Stickstoff dem Körper · einen schwachen negativen Temperaturkoeffizienten des Wi-* dorstandes erteilt werden, während Bor und Aluminium in schwachen Dosierungen zu einem grösseren sei es noch nicht beeinträchtigend grossen negativen Temperaturkoeffizienten führ en. ,
Für ein gutes Funktionieren der Filter ist es von Bedeutung, dass die Filterkörper mit guten elektrischen Kontakten versehen werden.
Dazu kommen beispielswei-se Legierungen von Gold und Tantal, vorzugsweise mit 5 Gew.$ Tantal j in Betracht, die bekanntlich durch Aufschmelzen zu sehr gut heftenden Kontak-
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ten führen. Weitere geeignete Kontaktmetalle sind Legierungen aus 98 Gew.% Nickel und 2 Gew.% Molybdän, und Legierungen aus 80 Gew.% Platin und 20 Gew.$ Zinn.
Auch ist es möglich Stifte aus Wolfram während der Bildung der Filterkörper und durch Aufsintern darin als Stromzui'uhrungskontakte aufzunehmen.
Zur Vermeidung davon, dass sich beim Kontaktieren von durch Zusatz von Akzeptoren p-leitendem Siliziumkarbid gleichrichtende Kontakte bilden, kann den Kontaktmetallen bekanntlich ebenfalls ein Akzeptor zugesetzt werden. Eine derartige Massnahme ist beim Gebrauch von durch einen Donatorzusatz, wie Stickstoff, η-leitendem Siliziumkarbid nicht notwendig.
Die erfindungsgemässen Filterkörper lassen sich gut in Hartgläser, wie Borosilikatgläser, einschmelzen, wobei Stromzuführurigsleiter durch das Glas geführt werden können. Auf diese Weise erhaltene Filter lassen sich einfach durch Glasaiischmelzungen in die zu verwendende Apparatur aufnehmen.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand einiger Beispiele und einer Zeichnung näher erläutert. BEISPIEL 1.
Nach dem Acheson-Prozess erhaltenes Siliziumkarbidpulver mit einer Korngrösse von 1 /um wird in einem Graphittiegel in einer Stickstoffatmosphäre 3 Stunden lang bei 22000C erhitzt. Der gebildete Sinterkörper wird in Scheiben mit einer Dicke von 5 mm und einem Durchmesser von
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25 mm aufgeteilt.
Die Scheiben werden danach mit einer Kolloidgraphit lösung imprägniert und 3 Stunden lang bei 20000C in einer Atmosphäre aus Wasserstoff mit 10$ Stickstoff, in der aus Quarzsand Siliziumoxid entwickelt wird, erhitz/fc . Durch diese Behandlung, die nötigenfalls wiederholt werden kann, werden Filterkörper mit der erforderlichen Dichte erhalten. »
Wie in Fig. 1 der beiliegenden Zeichnung im
Querschnitt dargestellt ist, wird ein auf diese Weise er- '
haltener Filterkörper 1 mit Wolframkontaktstiften 2 mit einer Dicke von 0,5 mm versehen. Dies kann dadurch ausgeführt werden, dass die Wolframstifte bei 20000C in einem Schutzgas mit dem Siliziumkarbid gesintert werden oder mittels einer Lotverbindung, die mit Hilfe einer Legierung axis Gold mit 5$> Tantal hergestellt wird.
Das Ganze wird in ein Rohr 3 aus Borosilikatglas eingeschmolzen.
Durch die Sinterung in einer stickstoffhaltigen |
Atmosphäre und vielleicht, infolge der Nachbehandlung mit Kolloidgraphit und Siliziumoxid vorhandenes freies Silizium und/oder vorhandener Kohlenstoff sind die Scheiben elektrisch gut -leitend.
Der Widerstand des Filters beträgt 10 0hm bei 20°C und 20 0hm bei der Temperatur flüssigem Heliums.
Bei der Abtrennung von superflüssigem Helium aus flüssigem Helium kann das Filter schnell durch Strom-
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Claims (2)

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    durchgang erwärmt werden, wodurch die Durchlässigkeit für superflüssiges Helium verringert bzw. aufgehoben werden kann.
    BEISPIEL 2.
    Wie in Fig. 2 der Zeichnung dargestellt ist, wird in einem Graphittiegel '4 Siliziumkarbidpulver 5, das mit Stickstoff dotiert ist, eingegeben. Der Tiegel k wird mit einer Graphitplatte 6 abgeschlossen und das Ganze in einer Stickstoffatmosphäre erhitzt. Bei einer Tempera-" tür von 2600°C des Tiegels k und einer Temperatur von 2400°C der Abdeckplatte 6 schlägt sich darauf durch Sublimation und/oder durch Zerlegung und Rekombination des Siliziumkarbids 5 eine kompakte Schicht 7 mikroporösen polykristallinen Siliziumkarbids ab, die in 5 Stunden eine Dicke von 6 mm erreicht, hat .
    Nach Wegbrennen der Graphitabdeckplatte 6 in der Luft wird die sublimierte mit Stickstoff dotierte Platte aus Siliziumkarbid bis zu einer Dicke von 5 nun fe abgeschliffen und in Scheiben von 20 mm aufgeteilt. Diese Scheiben werden auf die im Beispiel 1 beschriebene Weise mit Stromzuführungen versehen und in Borosilikatglas eingeschmoJ ζen.
    PATENTANSPKUCHE:
    M .J Filtorkörpor zum Abtrennen von superflüssigem Helium aus flüssigem Helium, dadurch gekennzeichnet, dass der Filterkörper aus zusammenhängendem mikroporösem Siliziumkarbid besteht, das mindestens oberflächlich durch einen
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    Qohalt an d±o Leitfähigkeitsoigenschaften bestimmenden Zusätzen (Donatoren und/oder Akzeptoren) elektrisch leitend ist, welcher Körper mit Stromzuführungskonta.kten versehen ist . . .
  2. 2. Filter aus einem Filterkörper nach Anspruch 1,
    das in einen Körper aus Hartglas eingeschmolzen und mit durch das Glas hindurchgeführten Stromzuführungsleitern' versehen ist.
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    Leerseite
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