DE2012774A1 - Wässrige Losung zum Elektroplattieren von Metallen mit Zink - Google Patents
Wässrige Losung zum Elektroplattieren von Metallen mit ZinkInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D3/22—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc
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Description
DIPL.-CHEM. JOACHIM DRESSLER PATENTANWALT
5038 Rodenkirchen, Grüngürtelstr. 10 £.\J \ & I I **
13. März I97O Dr/Ma 470/70
Nederlandse Organistie voor loegepast-Natuurwetenschappelijk
Onderzoek ten behoeve van Nijverheid, Handel en Verkeer, ' ~
Den Haag, Niederlande "
Wässrige Lösung zum Elektroplattieren von Metallen
mit Zink . .
Die Erfindung betrifft eine wässrige Lösung zum Elektroplattieren
von Metallen^ insbesondere Stahl, mit Zink.
Es ist bekannt, elektrolytisches Verzinken in einer
cyanidhaltigen Lösung durchzuführen« Zusätzlich zu Zink
und Cyanid enthalten solche Lösungen gewöhnlich noch
Hilfsstoffe. Solche Hilfsstoffe köanen beispielsweise
saure oder alkalische Substanzen sein, die den pH-Wert
der Lösung auf einem spezifischen Wert halten. Zu den
Hilfsstoffen gehören auch die Glanzbildner genannte
Substanzen, die meistens aromatische Aldehyde oder Abkömmlinge
davon sind. Diese werden einzeln, gemischt oder zusammen mit andersartigen Stoffen eingesetzt.
Beispiele hierfür sind Benzaldehyd, Gelatine, 3#4-Methylendioxy-benzaldehyd
(Piperonal), 4-Hydroxy-3-niethoxy-benz"-aldehyd
(Vanillin), 3,4-Dimethoxy-benzaldehyd (Veratrumaldehyd),
Zersetzungsprodukte von Proteinen und ähnliche
10004171509
BAP OR)OlNAt
Substanzen.
Solche konventionellen Zusatzmittel können auch alle im Rahmen der vorliegenden Erfindung angewendet
werden·
Vor dem Elektroplattieren mit Zink wird das zu verzinkende Metall g-ewöhnlich einer Vorbehandlung,
wie beispielsweise einer Entfettung, unterzogen* Dieses Entfetten kann beispielsweise in einer Behandlung
mit organischen Lösungsmitteln bestehen, dem sich das Entfetten in einem alkalischen Medium,
das - falls erforderlich - auch elektrolytisch durchgeführt werden kann, anschließen kann.
Nach der Reinigung des Metalls mit Wasser und dem Beizen mit Salzsäure folgt eine weitere Reinigung
mit Wasser, an die sich das galvanische Verzinken anschließt. Danach wird das verzinkte Metall gewöhnlich
passiviert. Beispiele für die Zusammensetzung gebräuchlicher Passivierungslösungen sind
(die Mengenangaben beziehen sich auf 1 Liter Lösung) t
| CrO3 | (rein) | 30 | S |
| H3PO | (konz.) | 10 | cm3 |
| HCl | (konz.) | 5 | cm |
| HNO3 | (konz.) | 5 | cm |
| H2S04 | 5 | cm3 | |
-3-
1 098A1/1509
BAD ORIGINAL
oder Na2Cr2O- 200 g
H2SO. (konz.) 6 cnr
Bei diesen konventionellen Verfahren liegt die Temperatur etwa zwischen 10 und 80° C und die
Beizzeit zwischen 15 und 120 Sekunden. Das Material wird passiviert, \fodurch sich ein besonderer
Schutz gegen Korrosion ergibt und ein Untergrund für eine Schlußbehandlung, wie das Aufbringen einer
Lackierung,gebildet wird.
Diese Vor- und Nachbehandlungen sind allgemein bekannte
Verfahren und sie können ebenfalls im Rahmen
der vorliegenden Erfindung angewandt werden.
Es gibt Einwände gegen den Gebrauch von Cyariid-Lösungen.
Besonders ihre starke Giftigkeit bereitet große Schwierigkeiten, insbesondere bei der Beseitigung
verbrauchter Lösungen. Seit langer Zeit sind daher Versuche'gemacht worden, cyanidfreie Lösungen
zu verwenden, aber beim Elektroplattieren mit Zink wird den cyanidhaltigen Lösungen immer noch der
Vorzug gegeben. Teilweise werden auch Zinkatlösungen
verwendet, die auf der Löslichkeit von Zinksalz in
alkalischem Medium beruhen. Jedoch sind Zinkatlösungen teuer und äußerst empfindlich gegen metallische Verunreinigungen.
Das Elektroplattieren mit Zink wird in der Haupt-
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sache entweder in drehbaren Trommeln oder in feststehenden Behältern durchgeführt. Im ersten Fall
wird die Lösung automatisch bewegt, was wesentlich ist, um größere Inhomogenitäten zu vermeiden. Eine
stillstehende Lösung kann gerührt werden, beispielsweise mit Luft.
Die Stromdichte auf den zu verzinkenden Gegenständen soll auch bei dem vorliegenden Verfahren zwischen
etwa 0,1 und 10 A/dm betragen. Vorteilhaft liegt
sie zwischen etwa 3 und 6 A/dm
Die Temperatur ist für den erfolgreichen Ablauf des
vorliegenden Verfahrens nicht so entscheidend. Die Plattxerungslösung soll als wäßrige Flüssigkeit eingesetzt
werden, die immer oberhalb ihres Erstarrungspunktes und aus praktischen Gründen unterhalb ihres
Siedepunktes verbleibt. Praktisch wird die Temperatur zwischen 20 und 80° C liegen. Gewiß erhöhen
sich die elektrische Leitfähigkeit und der Wirkungsgrad
der Lösung mit der Temperatur, aber bei niedrigeren Temperaturen ist der Glanz des galvanisierten
Produkts gewöhnlich etwas besser. Die Wahl der Temperatur ist daher in einfachen Vorversuchen zu
treffen.
Für die Galvanisierung werden Lösungen mit hohem und mit niedrigem Zinkgehalt eingesetzt, wobei jede
ihre besonderen Vorzüge hat. Genau das Gleiche gilt für die Lösungen gemäß der Erfindung. Eine Lösung
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mit hohem Zinkgehalt hat den Vorteil, daß hier die kathodische Stromausbeute höher ist als in
einer Lösung mit niedrigem Zinkgehalt„ Die letztere hat jedoch den Vorteil eines etwas
größeren Streuvermögens und einer vorteilhafteren Abwasserbehandlung.
Es ist weiter bekannt, daß das Verteilungsverhältnis
und das Deckvermögen der ~ Plattierungslösungen
heim Elektroplattieren mit Zink sehr stark von der Zusammensetzung dieser Lösungen abhängig ist.
Der Begriff "Verteilungsverhältnis11 gibt den Grad
der Unterschiedlichkeit in der Schichtdicke des aufgalvanisierten Zinks gegenüber dem Idealfall
an, bei dem auch ein Gegenstand mit vielen vorspringenden und zurücktretenden Ecken, wie beispielsweise
ein metallischer Schraubenbolzen mit Gewindegängen und Schlitz im Kopf, mit einer gleichmäßig
dicken Zinkschicht überzogen wird. Unter "Deckvermögen11 wird ein auf den Idealfall der vollständigen
und gleichmäßigen Lackierung bezogener
Wert verstanden, der beispielsweise an einem Stahlgefäß (Schüssel ) gemessen werden kann. Zum Elektroplattieren
wird diese Schüssel in die Plattierungslösung eingehängt und mit dieser gefüllt. I« Idealfall
wäre das Innere der Schüssel ebenfalls gleichmäßig
mit Zink bedeckt· Die auf diesen Idealfall
bezogene geringere Bedeckung der Praxis wird als "Deckvermögen" der Plattierungslösung angegeben»
M* Q pit
ί 109841/1509
Wegen der Giftigkeit der cyanidhaltigen Plattierungslösungen
und wegen der Empfindlichkeit der Zinkatlösung gegen metallische Verunreinigungen
wurde nach anderen Möglichkeiten der Zusammensetzung von wässrigen Lösungen zum Elektroplattieren
mit Zink gesucht·
Es wurden wässrige Lösungen zum Elektroplattieren von Metallen, insbesondere Stahl, mit Zink gefunden,
die neben 0,05 bis 0,8g-Atom Zink in Form eines
Zinksalzes noch Zusatzmittel sowie gegebenenfalls Glanzbildner enthalten· Gekennzeichnet sind diese
wässrigen Lösungen durch einen Gehalt an einer Polyhydroxysäure bzw. deren Salz und an Borsäure
und/oder Borat, wobei das Molverhältnis Polyhydroxysäure bzw· deren Salz zu Zinkverbindung zwischen
1,3 und 2,2 liegen soll, während das Molverhältnis Borsäure und/oder Borat zu Polyhydroxyverbindung
2,2 bis 1,8 betragen soll.
Für die Plattierungewirkung besteht keinerlei Unterschied}
ob die erfindungsgemäßen Lösungen
Polyhydroxysäure oder eines ihrer Salze enthalten. Es ist ebenfalle unwesentlich, ob Borsäure oder
Borat eingesetzt wird. Die Auswahl wird ausschließlich durch Umstände bestimmt, die außerhalb des
Rahmens der Erfindung liegen und beispielsweise durch Wohlfeilheit» Verfügbarkeit, Haltbarkeit
oder ähnlichen gegeben sind* Besonders vorteilhaft erscheint es als Polyhydroxyverbindung Natrium-
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gluconat oder das Natriumsalz der I, 2, 3, 4, S,
6 - Hexahydroxy-1-hexancarbonsäure (Natriumheptoat) zu verwenden und als Borverbindung die
Borsäure.
Wie bereits erwähnt, wird mit Plattierungslösungen sowohl von niedrigem als auch von hohem Zinkgehalt
gearbeitet. In der Praxis versteht man unter einer Lösung mit niedrigem Zinkgehalt eine
solche mit durchschnittlich 5 bis 25g Zink pro *
Liter und unter einer Lösung mit hohem Zinkgehalt eine solche mit durchschnittlich 25 bis 50 g Zink
pro Liter. Das Dreikomponentensystem der Erfindung wirkt am günstigsten in Plattierungslösungen mit'
niedrigem Zinkgehalt. Besonders vorteilhaft.ist es, wenn diese Lösungen bei einem Zinkgehalt von 5 bis
25 g/l pro Gramm-Atom Zink etwa 2 Mol, vorzugsweise 1,5 Mol, Polyhydroxyverbindung und etwa 4 Mol,
vorzugsweise 3 Mol, Borsäure und/oder Borat enthält.
Eine Abweichung von 10 % von den angegebenen Werten hat keinen Einfluß auf die Plattierungswirkung
der Lösungen. Lösungen mit hohem Zinkgehalt von 25 bis 50 g pro Liter sollen pro g-Atom Zink i
etwa 1,5 Mol einer Polyhydroxysäure bzw. deren
Salz und 3 Mol Borsäure und/oder Borat enthalten.
Auch bei den hier angegebenen Werten sind lO^ige Abweichungen ohne Einfluß auf die Plattierungswirkung
dieser Lösungen. Bei Plattierungslösungen,
die etwa 25 g Zink pro Liter enthalten, können die
Mengenverhältnisse zwischen den vorstehend für die
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Polyhydroxyverbindung und die Borverbindung angegebenen Werten liegen.
Der pH-Wert der Lösung wird vorteilhaft innerhalb bestimmter Grenzen gehalten, was praktisch
durch den Zusatz von freier Säure oder freier Lauge erreicht wird. Die in diesem Zusammenhang
auftretenden Dissoziations-Gleichgewichte lassen es unerheblich erscheinen, ob beispielsweise
Borsäure oder Borat in die erfindungsgemäßen Plattierungslösungen eingeführt wird. Der pH-Wert
der erfindungsgemäßen Lösungen soll vorteilhaft
Über 5 liegen, da unterhalb dieses Wertes gute Ergebnisse nicht mit Sicherheit erreicht
werden können. Die obere Grenze des pH-Wertes hängt von der Zusammensetzung der Plattierungslöeung
ab, insbesondere von den Substanzen, die der Lösung zur Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit
zugesetzt worden sind» Normalerweise handelt es sich hierbei um wasserlösliche anorganische Salsse,
wie beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid· Bei Sulfaten sollte der pH-Wert der
erfindungsgemäßen Plattierungslösungen nicht Über etwa 8 erhöht werden. Bei Chloriden können dagegen
höhere pH-Werte eingestellt werden* Der jeweils günstigste pH-Wert, bei dem bei gegebener
Lösungszusammensetzung die Elektroplattierung
unter optimalen Bedingungen verläuft, ist durch einige Vorversuche leicht zu ermitteln.
—ο«.
109841/1509
Als Zinkverbindung wird auch in den erfindungsgemäßen
wässrigen Lösungen eine wasserlösliche anorganische Zinkverbindung, wie beispielsweise
Zinksulfat oder Zinkchlorid,eingesetzt. Hierbei kann die anorganische Zinkverbindung, wie beispielsweise
Zinksulfat, in der Flattxerungslösung beispielsweise aus Zinkoxid und Schwefelsäure
gebildet werden. Ammoniumionen enthaltende Zinkverbindungen sollen wegen ihrer weniger vorteilhaften
Ergebnisse vermieden werden.
Ein wesentlicher technischer Fortschritt der erfindungsgemäßen
Lösungen ist darin zu sehen, daß sie mit einer geringen Menge an Glanzbildnern auf dem plattierten Gegenstand einen Glanz erzielen,
der lebhafter ist als gewöhnlich. Ebenso ist das Verteilungsverhältnis der mit den erfindungsgemäß
zusammengesetzten Plattierungslösungen verzinkten Gegenstände vorzüglich und das Streuvermögen
der erfindungsgemäßen Lösungen gut.
-ΙΟ1098 41/1509
- 10 Beispiel 1
Eine Trommel von 30 cm Länge und 15 cm Durchmesser mit Öffnungen von insgesamt 6,7 % der Gesamtoberfläche,
die mit federnden Kontakten versehen ist, enthält 300 Schraubenbolzen mit einer
2 Gesamtoberfläche von 75 dm . Die Trommel wird in
185 Liter Zinklösung gebracht, die pro Liter fol gende Bestandteile enthielt:
Zink als ZnSO..7H2O 16,5 g
Natriumgluconat 110,0 g
Borsäure 70,0 g Natriumsulfat, wasserfrei 100,0 g
Natriumhydroxid 13,0 g
Benzaldehyd 0,2 g
Wasser zu 1 1
Der pH-Wert der Lösungtefcrägt 6,8. Während des
Galvanisieren» bleibt die Temperatur des Bades zwischen 50 und 60 C. Die Dauer des Galvanisierens
beträgt bei einer Stromdichte von 1 A/dm 1 Stunde. Anschließend werden die Bolzen mit
Wasser gereinigt und passiviert. Der Wirkungsgrad beträgt 75 %*
Da der Benzaldehyd während des Elektroplattierens sich erschöpft, wird nach jeder Trommelfüllung
soviel Aldehyd zugegeben, daß ein Aldehydgehalt von etwa 2 g pro Liter Plattierungslösung aufrecht
-11-
109841/1509
- 11 erhalten wird.
Beispiel 1 wird mit einer Lösung folgender Zusamme!
setzung pro Liter durchgeführt: ·
| Zink als ZnCl2 | 28 | ,7 | g |
| Borsäure | 91 | *5 | g |
| Natriumheptoat | 150 | ,0 | g |
Der pH-Wert wird bei 6,8 und die Temperatur bei
45 ° C gehalten. Die Füllung der Trommel besteht
aus 15 kg Holzschrauben mit einer Gesamtober-
2 '
fläche von 165 dm · Bei einer Stromdichte von
0,85 A/dm beträgt die Plattierungszeit 35 Minuten
und der Wirkungsgrad liegt bei 78 %. Nach dem
Passivieren beträgt die Schichtdicke des Zinks 5,2μ- .
109841/15 09
Claims (1)
- - 12 Patentansprüche,j Wässrige Lösung zum Elektroplattieren von Metallen, insbesondere Stahl, mit Zink, die neben 0,05 bis 0,8g-Atom Zink in Form eines Zinksalzes noch Zusatzmittel sowie gegebenenfalls Glanzbildner enthalten, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Polyhydroxysäure bzw. deren Salz und an Borsäure und/oder Borat, wobei das Molverhältnis Polyhydroxysäure bzw.P deren Salz zu Zinkverbindung zwischen 1,3 und2,2 liegen soll, während das Molverhältnis Borsäure und/oder Borat zu Polyhydroxyverbindung 2,2 bis 1,8 betragen soll.Wässrige Lösung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung bei einem Zinkgehalt von S bis 25 g/l pro g-Atom Zink etwa 2 Mol, vorzugsweise 1,5 Mol, Polyhydroxysäure bzw. deren Salz und etwa 4 Mol, vorzugsweise 3 Mol, Borsäure und/oder Borat enthält.fe 3· Wässrige Lösung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß diese Lösung bei einem Zinkgehalt von 25 bis 50 g/l Pro g-Atom Zink etwa 1,5 Mol Polyhydroxysäure bzw. deren Salz und etwa 3 Mol Borsäure und/oder Borat enthält.4. Wässrige Lösung nach Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß diese als Salz einer Polyhydroxysäure Natriumgluconat enthält.-13-109841/1509-Π-5· Wässrige Lösung nach Ansprüchen 1 - 3 dadurch gekennzeichnet, daß diese als Salz einer Polyhydroxysäure das Natriumsalz der 1, 2, 3, 4> Sj 6-Hexahydroxy-1-hexancarbonsäure enthält.109841/1509
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL6903711A NL6903711A (de) | 1969-03-11 | 1969-03-11 | |
| US17978A US3642591A (en) | 1969-03-11 | 1970-03-09 | Electro zinc plating solution |
| GB1146370A GB1310163A (en) | 1969-03-11 | 1970-03-10 | Zinc electro plating solution and method |
| DE19702012774 DE2012774C3 (de) | 1970-03-18 | Galvanisches Zinkbad |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL6903711A NL6903711A (de) | 1969-03-11 | 1969-03-11 | |
| DE19702012774 DE2012774C3 (de) | 1970-03-18 | Galvanisches Zinkbad |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2012774A1 true DE2012774A1 (de) | 1971-10-07 |
| DE2012774B2 DE2012774B2 (de) | 1976-01-22 |
| DE2012774C3 DE2012774C3 (de) | 1976-09-16 |
Family
ID=
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2627181A1 (de) * | 1975-06-16 | 1976-12-23 | Minnesota Mining & Mfg | Saures zink-elektroplattierbad |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2627181A1 (de) * | 1975-06-16 | 1976-12-23 | Minnesota Mining & Mfg | Saures zink-elektroplattierbad |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2012774B2 (de) | 1976-01-22 |
| GB1310163A (en) | 1973-03-14 |
| US3642591A (en) | 1972-02-15 |
| NL6903711A (de) | 1970-09-15 |
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