DE200928C - - Google Patents

Description

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 200928 KLASSE 12«. GRUPPE

JULES ROBERT in PARIS.

Vakuumdestillationsapparat. Patentiert im Deutschen Reiche vom 27. März 1906 ab.

Die Erfindung betrifft einen Apparat zum Destillieren im luftleeren Raum, der im Vergleich zu den gebräuchlichen Apparaten zahlreiche Vorteile bietet, und zwar häuptsächlich : Regulierung . der Destillation; Regulierung der Geschwindigkeit; die Möglichkeit fortgesetzter Destillationen im luftleeren Raum .mit Fraktionierung, ohne Unterbrechung usw. Dieser Apparat gestattet: selbsttätige Speisung während des Betriebes; Wiederzuführung der destillierten Teile während des Betriebes ; das Entnehmen von Proben während des vollen Betriebes,, und zwar sowohl von Proben des Rohmaterials als der Destillationsprodukte; das fortgesetzte Abfüllen der Destillätionsprodukte; die selbsttätige Entleerung der siedenden Rückstände usw.; außerdem ist der Ertrag dadurch erhöht, daß das Überhitzen und die Rückstände auf ein Minimum reduziert sind. Endlich ist der Apparat sehr stark und stabil, so daß er einem Arbeiter anvertraut werden und in wenigen Augenblicken montiert und demontiert werden kann. Da der Apparat sehr einfach ist, sowohl hinsichtlich des bei der Konstruktion verfolgten Prinzips als auch in seiner Anwendungsweise, so kann er in der Industrie ebenso wie in Versuchsanstalten, verwendet werden. Diese Vorteile werden durch die Anordnung einer 'selbsttätigen Verschlußvorrichtung für den Destillierkolben und für den Kühlapparat erreicht, der zu gleicher Zeit die Verbindung zwischen den beiden Teilen des Apparates herstellt; außerdem durch die Verwendung von Sammelflaschen aus Glas mit selbsttätiger Adhäsion, die während des Betriebes auswechselbar sind; und schließlich durch die

Verwendung

eines besonderen

Hahnes, der gestattet, alle Arbeitsphasen, die im Laufe des Betriebes erforderlich werden, schnellstens auszuführen.

Die Verwendung des luftleeren Raumes hat bei den bekannten Apparaten zahlreiche Nachteile, die sich bei dem Apparat nach der vorliegenden. Erfindung nicht zeigen. Überdies gestattet der neue Apparat auch noch, alle gebräuchlichen Destillationsoperationen bei atmosphärischem Druck auszuführen.

In folgendem soll der Fortgang der Destillation im luftleeren Raum näher erläutert werden.

In den Zeichnungen ist in

Fig. ι die Gesamtanordnung des Apparates dargestellt;

Fig. 2 bis 7 stellen Einzelheiten des Verteilerhahnes dar, und

Fig. 8 zeigt einen besonderen Teil des Apparates.

Der Gesamtapparat ruht auf einem gußeisernen Träger a, der in einem Stück hergestellt ist und zwei Platten b, c aufweist, die dazu bestimmt sind, die erste den Heizapparat d und die zweite den Behälter f für die Kühlschlange g zu tragen. Der Heizapparat d trägt den Destillierkolben e. Der Destillierkolben ist aus Kupfer und von möglichst geringer Höhe, um den senkrechten Weg der Dämpfe nach Möglichkeit zu verkürzen und das Überhitzen zu vermindern. Der Hals h des Kolbens ist aus gedrehter Bronze und mit konischer Öffnung versehen, um die gewöhnliche Montage mit Pfropfen zu gestatten. Der Rand des Halses h ist als wagerechter Flansch ί ausgeführt, unterhalb dessen ein leicht konvexes konisches Übergangsstück / vorgesehen ,ist, in das sich die Verschluß-

kugel k genau einlegt. Der Kühlapparat g ist aus Zinn, sein Hals m ist analog dem Hals h des Kolbens e, von dem er sich nur durch seine geringeren Abmessungen unterscheidet; er ist ebenfalls aus gedrehter Bronze mit konischer öffnung, wagerechtem Flansch η und konvexem Teil o, der dem Durchmesser der Verschlußkugel p angepaßt ist. Die wagerechten Flanschen i und η dienen zur Regulierung des Apparates und müssen beim Aufstellen des Apparates auf die gleiche Ebene eingestellt werden.

Der Destillierkolben e ist mit einer seitlichen Öffnung q versehen, deren Hals einen abgeschliffenen wagerechten Flansch hat zur selbsttätigen Abdichtung beim Luftleermachen. Durch diese Öffnung gehen drei Rohre, das eine, r, geht bis auf den Boden des Destillierkolbens und dient so\vohl 211m Füllen wie zum Leeren des Kolbens; das zweite, s_} führt vom oberen Ende des Destillierkolbens nach dem Manometer t; das dritte, u, ist zur Aufnahme eines Thermometers bestimmt. Die beiden Hauptteile des Apparates, der Destillierkolben e und der Kühlapparat g, kommunizieren vermittels der beiden Glasballons k und p, die direkt auf den zu diesem Zwecke besonders eingerichteten Flächen 0 und / liegen und unter sich durch Glasrohr ν verbunden sind, das von k nach p leicht geneigt ist und dessen Enden in den Ballons gelagert sind. Das im Ballon k liegende Ende ist nach aufwärts gebogen, um so viel wie möglich das mechanische Mitreißen von Kondensationstropfen zu verhindern. In diesem Ende wird die Temperatur des Dampfes gemessen, zu welchem Zwecke der Ballon k oben offen ist, um den Pfropfen w aufzunehmen, der das Thermometer trägt. Eine Einschnürung χ dient zur Sicherung des Pfropfens. vor dem direkten Kontakt mit den Dämpfen und begrenzt zugleich die Abwärtsbewegung dieses Pfropfens infolge des Vakuums. Das andere Ende des Rohres υ liegt im Mittelpunkt des Ballons p, so daß die Geschwindigkeit der Zuführung kontrolliert werden kann.

Am niedrigsten Punkt y des Rohres ν bildet sich ein unbedeutender Niederschlag kondensierter Flüssigkeit, dessen Färbung bereits geringe Fehler in der Destillation anzeigt; die Beobachtung dieser kleinen Menge von Flüssigkeit gestattet daher, unabhängig vom Aussehen der Dämpfe, die Destillation zu überwachen. Die beiden Ballons k und p ruhen auf den Hälsen h und m vermittels eines dünnen Dichtungsringes aus Kork, der zweckmäßig mit Vaseline getränkt ist. Infolge dieser vollkommenen Abdichtung bleibt der einmal evakuierte Apparat für mindestens eine Viertelstunde bis auf ein Millimeter luftleer. Das untere Ende der Kühlschlange g mündet in ein kleines Reservoir z, das dazu dient, die während des Auswechselns der Sammelflaschen gebildete Flüssigkeit zu sammeln, um einen. Flüssigkeitsverschluß gegen das Eindringen der Luft zu schaffen. Dieser kleine Behälter z, der gleichsam als Destillationssicherung dient, ist quer über das Ende des Kühlapparates hinweg an den Verteilungshahn ι gelötet, der dazu dient, die Sammel- flaschen 2 zu füllen. Diese Flaschen 2 stehen auf einer Holzunterlage 3, die aus zwei ineinandergeschobenen Keilen besteht, so daß die Höhe der Unterlage leicht der Sammelflasche entsprechend reguliert werden kann.

Ein Hahn 4 des Rohres s - gestattet dem Destillierkolben e Luft zuzuführen, in dem sich die Luft erhitzt, bevor sie in die Ballons k, p gelangt.

Alle Arbeitsvorgänge .des Apparates werden dadurch veranlaßt, daß man den Handgriff S des -Verteilungshahnes entsprechend einstellt, dessen besondere Konstruktion in den Fig. 2 bis 7 in zwei verschiedenen Schnitten dargestellt ist, von denen der eine als Ausflußöffnung des Behälters ζ dient, während der andere zum ersteren rechtwinklig" verstellt ist.

Die Fig. 2, 4 und 6 entsprechen dem ersteren und die Fig. 3, 5 und 7 dem letzteren Schnitt.

Wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, ist das Küken g₀ des Hahnes mit einer zylindrischen Bohrung 6 von großem Durchmesser und einer rechtwinklig zu dieser angeordneten kleineren Bohrung 7 versehen. Der Hähnsitz ist mit einer in gleicher Ebene liegenden Öffnung 8 ausgestattet, welche die Verbindung zwischen Hahn und Behälter ζ herstellt und sich am anderen Ende des Kükens als Rohr 9 zum Abfluß der kondensierten Flüssigkeit fortsetzt. Seitlich im Hahnsitz ist eine mit der Außenluft kommunizierende Bohrung 10 vorgesehen.

Im zweiten Schnitt enthält Küken 1 nur eine einzige Höhlung 11, die flach gehalten und in einem Winkel von ungefähr 150 bis i6o° ge- _loj öffnet ist. Der Hahnsitz ist mit einer dieser Höhlung entsprechenden Bohrung 12 versehen, die in geeigneter Weise mit der Vakuumpumpe kommuniziert, sowie mit einer Öffnung 13, die mit einer wagerechten runden Höhlung 14 kommuniziert, die konzentrisch zum Ausflußrohr.9 angeordnet ist. Ein Rohr 15, das konzentrisch zum Rohr 9 steht, aber etwas kürzer ist als dieses, ist an die Höhlung 14 angeschlossen. Die ringförmige Höhlung 14 ist unten durch eine Platte 16 abgeschlossen, in der Rohr 15 befestigt ist und die auf ihrer Unterseite glatt abgeschliffen ist. Gegen diese Platte 16 wird der Hals der Sammelflasche 2 gepreßt, und zwar nach Auflage eines Dichtungsringes aus Kautschuk oder Kork, so daß die Flasche durch das Vakuum dicht gegen die Platte angesaugt wird.

Ein geeigneter Anschlag der Trägerplatte c

gestattet, den Griff 5 des Halmes ohne weiteres Einstellen in zwei Stellungen zu führen, die rechtwinklig zueinander stehen und in den Fig. 2 bis 4 und 5 dargestellt sind. Außer diesen beiden Endstellungen kann der Hahn noch die in den Fig. 6 und 7 gezeigte Zwischenstellung einnehmen, die durch einen federnden Zapfen bezeichnet ist und leicht gefunden werden kann.

ίο Fig. 8 stellt das Rohr dar zum selbsttätigen Entleeren des Destillierkolbens e. Das auf beliebige, geeignete Weise mit Rohr r verbundene Rohr 17, das in dem Sammelbehälter für die Rückstände endigt, ist in einem konzentrischen Rohr 18 verlötet, in dem eine Vakuumzufuhr 19 verlötet ist. Das Ganze ist in einem Pfropfen 20 untergebracht, vermittels dessen man den Sammelbehälter verschließen kann.

Der Destillierapparat arbeitet wie alle solche Apparate, nur die Handhabung des Hahnes ist verschieden. Um diese zu erläutern, wird es genügen, die Operationen zum Auswechseln einer Sammelflasche 2 zu beschreiben.

Nehmen wir an, die Destillation sei im vollen Gang und der Hahn folglich in der in den Fig. 2 und 3 gezeichneten Stellung, so daß der Behälter ζ mit der Sammelflasche 2 und diese durch einen Kanal 12 mit der Vakuumpumpe verbunden ist. Um die Sammelflasche auszuwechseln, schließt man schnell den Hahn, der dadurch in die in den Fig. 4 und 5 gezeigte Stellung gebracht wird. Hieraus folgt, daß zuerst der Destillierapparat abgeschlossen wird, der fortfährt zu arbeiten, und dessen Produkte im Behälter ζ gesammelt werden; zugleich wird die Sammelflasche 2 von der Vakuumpumpe getrennt, um Störungen in der Pumpe oder den anderen, an sie angeschlossenen Teilen des Apparates zu verhindern; . endlich ist durch Kanal 10 die Sammelflasche 2 mit der Außenluft in Verbindung gebracht, so daß sie selbsttätig von Platte 16 abgeht und fortgenommen werden kann.

Sobald eine neue Flasche angesetzt worden ist, wird der Griff des Hahnes in die Stellung Fig. 6 und 7 gebracht, wodurch vorerst die Luftzufuhr 10 abgeschlossen und.die Vakuumzufuhr 12 geöffnet wird; sobald das Vakuum in der Flasche 2 vollständig hergestellt ist, was nach zwei bis drei Sekunden der Fall sein wird, führt man den Hahn in die Stellung Fig. 2 und 3 zurück, um den vollständigen Anschluß zwischen dem Destillationsapparat, der Sammelflasche und der Luftpumpe herzustellen, und die während des Auswechselns der Flasche angesammelte Flüssigkeit läuft ruhig in die neue Flasche, ohne daß sich irgendeine sichtbare Veränderung im manometrischen Vakuum bemerkbar machte und ohne irgendwelche Verzögerung in der Destillierarbeit. Das Auswechseln einer Flasche dauert im ganzen fünf bis sechs Sekunden.

Eine andere von den bekannten Apparaten abweichende Arbeit dieses Apparates ist die selbsttätige Entleerung der heißen Destillationsrückstände ; um diese zu erreichen, ist es nur nötig, den Pfropfen 20 auf den Sammelbehälter für die Rückstände aufzustecken und Rohr 17 in Rohr r einzustecken, sowie Rohr 19 mit der Vakuumpumpe zu verbinden, nachdem man den Hahngriff 5 in die Stellung der Fig. 4 und 5 gebracht hat; hiernach kann man ohne weiteres eine Probe der Masse ent- · nehmen.

Es ist klar, daß dieser Apparat die qualitative sowie quantitative Regulierung der Destillation gestattet, und zwar betreffs Qualität durch direkte Beobachtung des Aussehens der Dämpfe des in Flasche 2 gesammelten Produktes, der bei y gesammelten kondensierten Flüssigkeit und hauptsächlich durch die Entnahme von Proben des Destillationsproduktes während des Betriebes.

Wenn sich Blasen bilden, so wird das Destillationsprodukt während des Betriebes zurückgeführt, .. was die Gesamt dauer der Destillation nur um wenige Minuten verlängert.

Der Fortgang der Destillation kann erstens an dem Einströmen der Dämpfe in den Ballon k, dann am Abfluß der Kondensationsprodukte an den Enden des Rohres ν und schließlich an der Geschwindigkeit beobachtet werden, mit der sich die Sammelflasche 2 füllt. Die Ausbeute kann also gemessen und folglich dem Bedarf entsprechend geregelt werden, zu welchem Zweck die Sammelflasche mit Maßstrichen versehen werden kann.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Vakuumdestillationsapparat, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschluß des Destilliergefäßes und des Kühlers durch Glaskugeln gebildet wird, die durch ein geneigtes Glasrohr verbunden sind, sowie ferner durch die Anordnung eines Mehrweghahnes am unteren Ende des Kühlers, der mit einer zylindrischen durchgehenden und einer rechtwinklig dazu angeordneten Zweigbohrung sowie mit einem winkligen Ausschnitt versehen ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.