DE2007761A1 - Verfahren zum Verkleben von Polymerisaten mit schwer zu benetzenden Oberflächen, anm: USM Corp., Flemington, N.J. und Boston, Mass. (V.St.A.) - Google Patents

Verfahren zum Verkleben von Polymerisaten mit schwer zu benetzenden Oberflächen, anm: USM Corp., Flemington, N.J. und Boston, Mass. (V.St.A.)

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DE2007761A1 DE19702007761 DE2007761A DE2007761A1 DE 2007761 A1 DE2007761 A1 DE 2007761A1 DE 19702007761 DE19702007761 DE 19702007761 DE 2007761 A DE2007761 A DE 2007761A DE 2007761 A1 DE2007761 A1 DE 2007761A1
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Description

Uipl.-Lw. ; '.e'liv-ί I .:;.-. {,',:>.
Palaritanwaii
D-8 Mönchen 26, PostfaJi 4 felefon 08 11/2V 25 S3
Manchen, den 19.2.1970
Mein Zeichenι Ρ 897
Beschreibung zum Patentgesuch
der Firma USM CORPORATION in Flemington, New Jersey und BOSTON, Massachusetts, V.St.v.A,
betreffend:
Verfahren zum Verkleben von Polymerisaten mit schwer zu benetzenden Oberflächen.
Priorität: 2k. Februar 1969 - V.St.v.A.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verkleben von Polymerisaten, die mindestens einigen Wasserstoff an einer Kohlenstoffkette in einer sich wiederholenden Einheit in der Polymerkette enthalten und eine niedrige kritische Oberflächenspannung aufweisen bestehend aus dem ultravioletten Bestrahlen der Oberfläche dieser Polymerisate, dem Auftragen eines Klebstoffes auf die
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Oberfläche, dem Anpressen dieser Oberfläche gegen eine damit zu verbindende Fläche, v/obei der Klebstoff in aktiviertem Zustand vorliegt, und dem Aushärten des Klebstoffes.
Polyalkylenkunststoffe, insbesondere Polyäthylen und Polypropylen haben viele vorteilhafte Eigenschaften, einschließlich Beständigkeit gegenüber den meisten Chemikalien und Lösungsmitteln bei normalen Temperaturen, elektrischem Widerstand, Zähigkeit und Biegsamkeit. Wegen dieser und anderer Eigenschaften werden derartige Materialien für zahlreiche Zwecke eingesetzt bei denen das Verkleben dieses Materials mit sich selbst oder mit einem anderen Werkstoff erforderlich ist.
Diese Materialien haben eine v/achsartige, manchmal paraffinartige Oberfläche, d.h. eine niedrige kritische Oberflächenspannung, die die Adhäsion der normalerweise verwendeten Klebstoffe oder Beschichtungen beeinträchtigt. In vielen Fällen, z.H. wo flexibeles Polyäthylen-Folienmaterial verwendet wird oder Polyäthylen mit einem anderen flexibelen Folienmaterial verbunden v/erden soll, finden häufig Heißschmelzklebstoffe Verwendung, welche sich durch den SchmelzVorgang mit der Polyäthylenfläche vereinigen und dadurch eine Verklebung herbeiführen. Die Verwendung von Heißschmelzklebstoffen war jedoch dann unmöglich, wenn der Polyäthylenformkörper mit V/erkstoffen von rauher Oberflächenstruktur* oder mit Gegenständen von besonderer Form verklebt werden sollte.
Methoden zur Oberflächenvorbehandlung, wie Abflammen oder Oxydation durch Hochfrequenz si"el bekannt. Dabei wird die Benet-
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Zungsfähigkeit von Polyäthylen- oder Polypropylenoberflächen soweit verbessert, daß Druckfarben oder druckempfindliche Klebstoffe an derartigen Oberflächen haften bleiben. Diese bekannten Vorbehandlungsverfahreη haben jedoch den Nachteil, daß eine verhältnismäßig schwache Zwischenschicht entsteht, welche die Bildung einer starken Verklebung die hoher oder dauernder Be anspruchung widerstehen kann, verhindert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, Oberflächen mit niedriger kritischer Oberflächenspannung, 2.B. Polyäthylen oder Polypropylen, ohne Verschmelzung in hohem Kaße verklebungsfähig zu machen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine der artige Oberfläche in Gegenwart einer photosenslbilisierenden Substanz mit Ultraviolettstrahlen behandelt wird und daß darauf ein Klebstoff aufgetragen wird, welcher aus einer. Elastomer und einem reaktionsfähigen Harz vom Aldehyd-Typ besteht.
Materialien mit niederer Oberflächenspannung sind jene, welche kritische Oberflächenspannungen von 35 dyn/cm oder weniger, ge messen durch Berührungswinkelmessungen, aufweisen, (vgl. Seite 20 von "Contactangle, Wettability and Adhesives" No. 2O von "Advances in Chemistry Series" 1921I, American Chemical Society). Dazu gehören Polyäthylen, Polypropylen, Kopolymere vpn Äthylen und Propylen, allein oder mit sehr geringem Anteil eines nicht- konjugierten Diens, z.B. das im Handel erhältliche Terpolymer EPDM, das etwa 6ΊΪ Äthylen, etwa 3^% Propylen und etwa 2% 1,4- Hexadien aufweist, sowie flourhaltige Polymere, wie Polyvinyl-
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flourid und Polyvinylidenflourid.
Der erste Verfahrensschritt ist die ultraviolette Bestrahlung der Oberfläche des Materials. Die ultravioletten Strahlen "bombardieren" die Oberfläche des Polymerharzes mit Photonen, welche die Moleküle erregen und chemische und elektronische Änderungen in den Molekülen der Oberfläche verursachen. Es wurde festgestellt, daß eine ultraviolette Bestrahlung mit einer Wellenlänge von 2OOO-35OO ft und einer Energiedichte von 1000 J/m2, vorzugsweise von 10,000 J/m2 bis ca. 6OOOoJ/m2, eine Veränderung der Oberfläche herbeiführt, durch die eine starke Verbindung eines Elastomer-Aldehydharzklebstoffes mit der Oberfläche erzielt wird. Weiter wurde festgestellt, daß durch die Verwendung photosensibilisierender Substanzen wie Ketonen, Acenaphten, sowie bestimmten chlorierten oder bromierten Kohlenwasserstoffen die Wirkungskraft der ultravioletten Bestrahlung erhöht wird und kürzere Bestrahlungszeiten erzielt werden können.
Brauchbare Ketone sind Benzophenon, Acetophenon, Benzoin 2-Acetonaphton, usw. Brauchbare chlorierte oder bromierte Kohlenwasserstoffe sind Trimethylenbromid, Bromoform, Bromobenzol, Trichloräthylen, Perchloräthylen .Hexychlorcyclopentadien, Chloroform und Tetrachlorkohlenstoff. Diese Substanzen wirken unter Einfluß von Bestrahlung als Photoreduktoren, wobei sie ein Wasserstoffatom von einem Kohlenstoffatom trennen ohne die Kette zu unterbrechen. Es wird angenommen, daß die Bestrahlung die Bildung eines Wasserstoffperoxyds und vielter ein Ungesättigtsein der Oberfläche des Polymerisates verursacht und daß das Wasser-·
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stoffperoxyd in ein Hydroxyd umgewandelt wird. Es wurde weiter festgestellt, daß einige der photosensibilisierenden Substanzen wie Benzophenon und Acetophenon in die Polymerkette der Harzsubstanz unter dem Einfluß ultravioletter Bestrahlung eingegliedert werden und damit reaktionsfähige Gruppen an der Oberfläche bilden.
Die zum Verkleben solcher Flächen verwendbaren Mischungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren enthalten reaktionsfähige Harze vom Aldehyd^Typ sowie ein Elastomer. Normalerweise werden diese Stoffe als Lösung in einem flüchtigen Lösungsmittel auf die Oberfläche aufgetragen, sie können aber auch auf andere Art, wie z. B. als trockener Film aufgebracht werden. Die bevorzugten aldehydartigen Harze werden durch Kondensation von Alkyl- oder Aryl- substituiertem Phenol mit Aldehyden in alkalischem Medium und mit Aldehyd im Überschuß hergestellt. Das Mischungsverhältnis kann dabei von etwas über einem Mol bis zu zwei Molen Aldehyd- oder Arylphenol betragen. Das zur Bildung dieses Harzes üblicherweise verwendete Aldehyd ist Formaldehyd; es können jedoch auch andere Aldehyde verwendet werden. Das Phenol kann ein Alkyl-Phenol, wie Paratertiärbutylphenol oder Paratertiäramylphenol oder ein Aryl-Phenol, wie z.B. Paraphenylphenol sein.
Das Kondensationsprodukt wird vorzugsweise mit einem Metalloxyd wie Magnesiumoxyd oder Bleioxyd so reagiert, daß das Reaktionsprodukt in flüchtigen organischen Lösemitteln löslich bleibt, jedoch weltgehend unschmelzbar ist.
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Der Elastomerbestandteil des Klebstoffes kann ein natürlicher oder synthetischer Kautschuk sein. Auf den Kautschuk berechnet sollten nicht weniger als 5% Harz verwendet v/erden, jedoch sind Prozentsätze über 100 durchaus möglich.
Der Klebstoff wird normalerweise auf die zu verklebende Oberfläche, wie Polyäthylen, als Lösung in flüchtigen organischen Lösungsmitteln aufgetragen. Vorzugsweise v/erden Mischungen verwendet, welche etwa 15# aromatische Kohlenwasserstoffe und etwa 85Ji der herkömmlichen Ester- oder Keton-Lösungsmittel, und aliphatische Kohlenwasserstoffe enthalten.
Die Klebstoffmischung wird auf die bestrahlte Oberfläche aufger bracht, wobei das organische Lösemittel verflüchtigt und die Oberfläche einen klebrigen festen Zustand annimmt. Danach wird die klebstoffbeschichtete Oberfläche gegen die mit ihr zu verbindende Fläche gedrückt. Dabei kann das Verkleben durch Wärmeeinwirkung gefördert werden. Die klebstoffbeschichtete Fläche kann jedoch auch getrocknet werden und später durch Wärmeeinwirkung oder durch Auftragen von Lösungsmitteln aktiviert werden.
Wie oben vermerkt, verursacht die Bestrahlung Bildung von Wasserstoffperoxyd und ein Ungesättigtsein der bestrahlten Oberfläche des Substrats und wenigstens in einigen Fällen Eingliederung der photosensibilisierenden Substanz in die Moleküle der zu verklebenden Oberfläche. Es wird angenommen daß OH-Gruppen der Klebstoffmischung, entweder phenolisches OH oder OH-Gruppen, die Teile von Methylolgruppen sind, mit Hydroxylgruppen auf der Oberfläche
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des Substrats oder mit Restgruppen eingegliederter photosensibilisierender Substanz reagieren und dadurch einen chemischen Kontakt mit der Oberfläche herstellen. Dabei wird die zu verklebende Fläche des Substrats verfestigt. Diese Verfestigung durch chemische Reaktion und die Verfestigung durch die Vernetzung während der Bestrahlung, verhindern die Bildung einer schwachen Grenzschicht an der Klebefläche des Substrats und ermöglichen die Bildung einer strukturell starken Verbindung mit dem Substrat. Es wird weiterhin angenommen , daß die Herstellung eines ungesättigten Zustandes der Substratoberfläche, die Entstehung von V/asserstoffperoxyd, von Hydroxyden und anderer Gruppen dieser Oberfläche Eigenschaften verleihen, die vorzügliche Verklebungen zulassen.
Die oben angeführte Theorie dient lediglich als Hilfsmittel zum Verständnis der Erfindung. Die Patentwürdigkeit des erfindungagemäßen Verfahrens zum Verkleben ist nicht von der Richtigkeit dieser Theorie abhängig.
Die nachstehenden Beispiele sind zum Zwecke der weiteren Erläuterung der Erfindung angeführt, wobei das erfindungsgenäße Verfahren nicht an die darin angeführten Stoffe, Verfahrensschritte, Mischverhältnisse usw. gebunden ist.
BEISPIEL I
Streifen aus Polyäthylen niedriger Dichte, 2,5 cm breit, 8,75 cm lang und 1,5 mm dick wurden in Trichloräthylen getaucht und an-
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schließend ultravioletter Bestrahlung ausgesetzt. Die Bestrahlung erfolgte, indem die Oberflächen der Streifen im Abstand von 7,5 cm von einer 1500 Watt Ultraviolettlampe (Wellenlänge 2537 8) für 15 Sekunden bestrahlt wurden, während das Trichloräthylen auf der Polyäthylenoberfläche noch vorhanden war. Nach der Bestrahlung wurden die Oberflächen mit einem Klebstoff der folgenden Zusammensetzung beschichtet:
Bestandteil Gewichtsanteile
Neopren 100
Stearinsäure 1
Magnesiumoxyd 8
Pentaerythrit-Ester des Kollphoniums 55
Eisessig 1
Kondensationsharz aus p-tertiärem Butylphenol
und Formaldehyd ^ 5
Toluol 25
Benzin 300
Kethyläthylketon 200
Die auf die Polyäthylenstreifen aufgetragenen Klebstoffschichten wurden für 1 1/2 Stunden trocknen gelassen und anschließend durch Strahlungswärme von 75-8O0C für 30 Sekunden aktiviert. Die Streifen wurden dann mit einer Überlappung von 2,5 cm miteinander verpresst.
Einen Tag später wurden die Verklebungen einer Scherfestigkeitsprüfung unterzogen. Bei 13,^ kg/cm2 traten Beschädigungen am
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2 ο ο 7 ? G -:
- 9 Polyäthylen auf. Die Klebefuge blieb jedoch unbeschädigt.
Polyäthylenstreifen welche nicht ultraviolett bestrahlt, aber mit dem gleichen Klebstoff versehen und so wie im oben beschriebenen Versuch verklebt wurden widerstanden nur einem Zug von 4,5 kg/cnr , wobei sich der Klebstoff von den Polyäthylenflächen trennte.
BEISPIEL II
Eine Serie von Verklebungen wurde vorgenommen, indem Streifen aus Polypropylen, 2,5 cm breit, 8,75 cm lang und 1,5 mm dick in Trichloräthylen getaucht, anschließend ultravioletter Bestrahlung ausgesetzt und mit dem in Beispiel I beschriebenen Klebstoff beschichtet wurden. Der Klebstoff wurde sodann aktiviert und die Streifen wurden wie im Beispiel I verklebt.
Bei einem Versuchswert von 17.64 kg/cm^ traten Beschädigungen am Polypropylenmaterial auf, wobei die Klebefuge unbeschädigt blieb.
In einem Versuch in welchem die Polypropylenstreifen vreder in Trichloräthylen getaucht noch ultravioletter Bestrahlung ausgesetzt worden waren, wurde bei einem Versuchswert von nur 2,45 kg/an2 festgestellt, daß sich der Klebstoff von den Polypropylenflächen ablöste.
BEISPIEL III
Verklebungen mit Polyäthylen- und Polypropylenstreifen, welche einer wie in Tabelle I gezeigten Vorbehandlung ausgesetzt waren,
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erzielten die Inder nachstehenden Tabelle angeführten Scherfestigkeiten.
TABELLE I Verklebstärke Typ des
Versagens
Bestrahlungsab
stand 7,5 cm		 Vorbehandlung
Polyäthylen: 32,6 kg an der
Grenzfläche
5 Sekunden keine 36,7 kg an der
Orenzfläche
15 Sekunden keine 59,4 kg kohäsiv
5 Sekunden Trichlor-
äthylen
Polypropylen: 26,3 kg an der
Grenzfläche
5 Sekunden keine 2^,5 kg an der
Grenzfläche
15 Sekunden keine 91,9 kg Materialfehler
5 Sekunden Trichloräthylen BEISPIEL IV
Das Verfahren nach Beispiel I v/urde hier wiederholt, wobei jedoch die Polyäthylenstreifen in eine Lösung von 5 Gev/ichtsprozent Benzophenon in Aceton getaucht wurden, anstatt wie vorher in Trichloräthylen.
Die Scherfestigkeit der Verklebung bei einer Überlappung von 1,9 cm X 2,5 cm betrug 113 kg und das Versagen war kohäsiver Natur.
Beispiel V
Da· in Beispiel IV beschriebene Verfahren wurde wiederholt, wobei jedoch Polypropylenstfceifen anstatt der Polyäthylenstreifen
2 verwendet wufcrien. Es wurde «ine Scherfestigkeit von 13,4 kg/cm
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erzielt, wobei das Versagen kohäsiver Natur war.
BEISPIEL VI
Die zu verklebenden Flächen von Polyäthylenabsätzen und Gummi- flecken wurden mit einer Lösung von 30 Gewichtsanteilen Benzo- phenon in Aceton bestrichen. Die so vorbehandelten Flächen wurden einer ultravioletten Bestrahlung mit einer Enerpledichte von ^5 000 J/m2 ausgesetzt und danach mit einer Schicht der hiernach beschriebenen Klebstoffmischung versehen und für 1 1/2 Ftunden trocknen gelassen.
Bestandteil Gewichtsanteile
Neopren 100
Kondensationsprodukt aus p-tertiärem Butylphenol
und Formaldehyd 30
Magnesiumoxyd 10 Stearinsäure 0,5
Zinkoxyd 5
KoIl. Kieselsäure 5 Chlorkautschuk 30
Toluol 135
Benzin 80
Methyläthylketon 190
Die klebstoffüeschichteten Flächen wurden bei einer Temperatur
von 710C für 30 Sekunden aktiviert, und aufeinandergepresst. Ein
3 Tage später vorgenommener Reißversuch zeigte, daß gute Verklebungen erzielt worden waren.
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Die zu verklebenden Flächen von Polyäthylenabsätzen und Gummiflecken wurden mit einer Lösung von 30 Gewichtsanteilen Benzophenon in Aceton bestrichen. Die so behandelten Flächen wurden mit einer Strahlungsenergiedichte von ^5000 J/m ultraviolett bestrahlt, mit einer Schicht der nachstehend beschriebenen Klebstoffmischung versehen und anschließend für 1 1/2 Stunden trocknen gelassen.
Bestandteil Gewichtsanteile
Butadien-Acrylnitril-Kopolymer 100
Kondensationsprodukt aus p-tertiärem Butylphenol
und Formaldehyd 109,4
Aceton ausreichend um
J>W feststoffgehalt zu erzielen,
Die klebstoffbeschichteten Flächen wurden bei einer Temperatur von 790C 30 Sekunden aktiviert, zusammengesetzt und ein 3 Tage später vorgenommener Reißversuch zeigte daß auch in diesem Falle gute Verklebungen erzielt wurden.
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Claims (7)

PATENTANSPRÜ CH E
1. Verfahren zum Verkleben einer Fläche eines Polymerharzkörpers, der mindestens einigen Wasserstoff an einer Kohlenstoffkette in einer sich wiederholenden Einheit in der Polymerkette enthält und eine niedrige kritische Oberflächenspannung aufweist, bestehend aus dem ultravioletten Bestrahlen der Oberfläche, dem Auftragen eines Klebstoffes auf die Oberfläche, dem Anpressen der Oberfläche gegen eine damit zu verbindende Fläche mit dem Klebstoff in aktiviertem Zustand und dem Aushärten des Klebstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß ein Klebstoff aufgetragen wird, welcher eine innige Mischung eines wärmehärtenden Kondensationsharzes aus Formaldehyd mit einem in p-Stellung mit Kohlenwasserstoffen substituierten Phenol, und mindestens eines damit verträglichen Kautschuks aus der Gruppe Polychloropren, Butadien-Acrylnitril-Kopolymerkautschuk, Butadien-Styrol-Kopolymerkautschuk und Naturkautschuk, ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß während der ultravioletten Bestrahlung eine photosensibilisierende Substanz auf der Oberfläche des Polymerharzkörpers vorhanden ist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das wärmehärtende Kondensationsharz in der Klebstoffmischung als das Salz eines Metalls aus der Gruppe Magnesium und Blei vorliegt. ":
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4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Kautschuk in der Klebstoffmischung Polychloropren ist und daß die Klebstoffmischung nicht weniger als 5% des harzigen Kondensationsproduktes, vom Gewicht des Polychloroprene berechnet, enthält.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis l\, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebstoff als Lösung in einem flüchtigen organischen Lösungsmittel aufgetragen wird, das Lösungsmittel sodann verflüchtigt und der Klebstoff vor den Verkleben aktiviert wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebstoff durch Erwärmen aktiviert wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Klebstoff durch Auftragen eines Lösungsmittels auf die klebstoffbeschichtete Oberfläche aktiviert wird.
PT/ALC
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DE19702007761 1969-02-24 1970-02-19 Verfahren zum Verkleben von Polymerisaten mit schwer zu benetzenden Oberflächen, anm: USM Corp., Flemington, N.J. und Boston, Mass. (V.St.A.) Pending DE2007761A1 (de)

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