DE2004253B2 - Verfahren zur herstellung von russ in gegenwart von zusaetzen, die die russeigenschaften beeinflussen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von russ in gegenwart von zusaetzen, die die russeigenschaften beeinflussenInfo
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Description
Mischung in die Reaktionszone bei einer Temperatur Aus keiner der Patentschriften geht die Lehre hervor,
oberhalb ihres Schmelzpunktes eingeführt wird. daß man, um die genannten Probleme und Schwierig-
Die Menge der Mischung, die eingeführt wird, keiten zu vermeiden, eine Mischung aus Zusatzwird
so gewählt, daß in der Reaktionszone die Menge stoffen verwenden muß, die einen Schmelzpunkt
an Zusatzstoff, der die Eigenschaften beeinflußt, 5 besitzt, der innerhalb des Temperaturbereichs liegt,
vorhanden ist, die üblicherweise einzeln in die Reak- in dem die Temperatur liegt, auf die das Beschickungstionszone
eingeführt wird, wobei diese Menge von material vorerhitzt wird.
etwa 10 bis etwa 1000 Gewichtsteile pro Million Ge- Vorteilhafterweise beeinflußt mindestens eine der
wichtsteile des hergestellten Rußes beträgt Komponenten einzeln die Eigenschaften des Rußes,
Der verminderte Schmelzpunkt erlaubt die Ein- jo wobei zweckmäßigerweise die Mischung ein Alkaliführung
des Zusatzstoffes in den Ofen in Form einer metall mit einer Atomzahl von mindestens 19 oder
Flüssigkeit bei den Temperaturbedingungen, bei denen eine Verbindung davon enthält. Es können aber auch
das Ausgangsöl eingeführt wird. mindestens zwei der Komponenten die Eigenschaften
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet des Rußes beeinflussen, wobei dann die Mischung
man eine Mischung, die eine Schmelztemperatur 15 mindestens zwei Alkalimetalle oder Alkalimetailver-
beeitzt, die innerhalb des Temperaturbereichs liegt, bindungen, wobei jedes Metall eine Atomnummer
auf den man das Beschickungsmaterial vorerwärmt. von mindestens 19 besitzt, enthält. Vorzugsweise ent-
Bei dem erhndungsgemäßen Verfahren werden die hält die Mischung Kaliumnitrat oder -nitrit und
Zusatzstoffe in den Reaktor in flüssiger Form ge- Natriumnitrat oder -nitrit.
geben. Aus dem Beispiel ist ersichtlich, daß durch 20 Beispielsweise kann ein Material, das selbst keine
das erfindungsgemäße Verfahren das Abscheidungs- Wirkung auf die Qualität des Rußes besitzt, mit
problem gelöst wird, ohne daß sich Koks bildet. Kaliumnitrat zusammen verwendet werden, wobei
In den genannten Patentschriften finden sich keine das Material nur dazu dient, um. mit dem Kalium-Hinweise,
daß das genannte Problem existiert bzw. nitrat eine Mischung zu bilden, die einen niedrigeren
daß die genannten Schwierigkeiten bei der Herstellung 25 Schmelzpunkt hat als sowohl das Material selbst wie
von Ruß auftreten, und es finden sich dementsprechend auch das Kaliumnitrat. Ähnlich wird der Schmelzauch
keinerlei Hinweise, wie man dieses Problem oder Verflüssigungspunkt geringer sein als die Temdurch
das erfh.dungsgemäße Verfahren lösen kann. peratur, auf die das Ausgangsöl, in das die Mischung
In den genannten Patsntsch;!ften finden sich viele einverleibt ist, bei üblichen Verfahren vorerhitzt wird,
mögliche Mischungen vo-, Zusatzstoffen, die Schmelz- 30 Die Mischung kann ebenfalls zwei oder mehr Maieriapunkte
besitzen, die nicht innen' alb des Bereichs der lien enthalten, von denen eines die Struktur des Rußes
Vorwärmtemperaturen liegen, die man bei der Her- beeinflußt, oder die Mischung kann zwei oder Materiastellung
von Ruß verwendet. Beispielsweise wird in lien enthalten, von denen keines die Eigenschaften des
einer der genannten Patentschriften gelehrt, daß man Rußes beeinflußt, wobei aber die Bestandteile eine
Calcium- und Magnesiumcarbonate verwenden soll. 35 Mischung bilden, die die Eigenschaft des Rußes
Es ist sehr zweifelhaft, daß Calcium- und Magnesium- beeinflußt.
carbonat in irgendeinem Mischungsverhältnis eine Wie zuvor angegeben, sind die Zusatzstoffe, die die
Schmelztemperatur im Bereich von 3000C oder Struktur beeinflussen und am meisten verwendet
geringer besitzen. Selbst wenn eine Mischung von werden, die Nitrate und Nitrite von Kalium und
solchen feuerfesten Materialien einen Schmelzpunkt 40 Natrium. Diese Verbindungen und Mischungen dieser
hat, der tiefer ist als der eines einzelnen Bestandteils, Verbindungen haben die folgenden Schmelzpunkte,
ist nicht zu erwarten, daß ein derartiger Schmelzpunkt und man hat gefunden, daß sie bei dem erfindungs-
in dem gewünschten Bereich liegt. gemäßen Verfahren wertvoll simi.
NaNO2 100 — — — — 45 40 40 40 60 34
NaNO3 — 100 — — 50 — 10 — 30 20 —
KNO2 _ _ 100 — — - — 10 — — 16
— — — 100 50 55 50 50 60 20 50
Schmelzpunkt
0C 277 307 441 335 218 141 149 143 204 160 160
Wie zuvor angegeben, ist es vorteilhaft, daß eine der 65 wesentlichen nicht wirkungsvoll in bezug hierauf ist.
Verbindungen der Mischung sich dadurch auszeichnet, Eine derartige Mischung kann vorzugsweise Zinn(II)-
daß sie die Eigenschaften des Rußes verändert, wobei chlorid mit einem Schmelzpunkt von etwa 246° C und
die andere Verbindung weniger wirkungsvoll oder im Kaliumnitrat mit einem Schmelzpunkt von etwa
335° C enthalten, wobei die entstehende Mischung einen Schmelzpunkt von geringer als 246° C besitzt
und ein wirkungsvoller Zusatzstoff für die Regulierung der Eigenschaften darstellt
Zwei Versuche wurden in dem gleichen Furnace-Rußreaktor
unter im wesentlichen gleichen Bedingun-
Es ist bevorzugt, daß die Mischung einen Schmelz- 5 gen durchgeführt. Die Bedingungen waren die folgen-
punkt unterhalb von 2050C besitzt.
den:
| Versuch Nr. | 1 | 2 |
| Vorhitztemperatur des Öls 0C , |
313 410 K+1) 56 verstopft |
313 390 K+ 270 Na2) 57 nicht beschädigt |
| Zugefügter Zusatzstoff, PPm Struktur, DBP., ccm/100 g Zustand der Düse für das Ausgang.öl |
') = 410 ppm K+, zugefügt als KNO,.
l) = 390 ppm K+, 270 ppm Na+, zr gefügt als eine 50: 50 Gewichtsmischung von KMOj und NaO3.
l) = 390 ppm K+, 270 ppm Na+, zr gefügt als eine 50: 50 Gewichtsmischung von KMOj und NaO3.
Diese Ergebnisse zeigen die Durchführbarkeit des der sonst Zersetzung des Salzes und damit Verstopfung
erftrdungsgemäßen Verfahrens und seine Wirksam- der Düse für das Ausgangsmaterialöl auftreten würde,
keit, indem es den Betrieb bei einer niedrigen Vor- Die Mischung des Zusatzstoffes kann ebenfalls als
erhitzungstemperatur des Ansgangsöles erlaubt, bei 30 wäßrige Lösung zugefügt werden.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Ruß durch 5 teilnehmer gelöst oder suspendiert, die in die Reaktionsthermische Zersetzung eines Kohlenwasserstoff- zone eingeführt werden.
ausgangsmaterials, wobei das Ausgangsmaterial Die bevorzugten Zusatzstoffe sind die Nitrate und
auf eine Temperatur im Bereich von 135 bis 315°C Nitrite von Kalium. Diese Verbindungen besitzen
vorerhitzt wird und übliche Zusätze zu dem Schmelzpunkte, die oberhalb 335 bzw. 4400C liegen,
Ausgangsmaterial zugegeben werden, um eine to und sie werden im allgemeinen in die Reaktionszone
oder mehrere Eigenschaften des Rußes einzustellen in Form von wäßrigen Lösungen eingeführt
und zu regulieren, dadurch gekennzeich- Zur leichteren Handhabung ist es üblich, daß man net, daß als Zusatz eine Mischung eingesetzt eine wäßrige Lösung des Zusatzstoffes herstellt und wird, die mindestens zwei Bestandteile enthält und diese zu dem als Ausgangsstoff verwendeten öl zueinen Schmelzpunkt besitzt, der niedriger ist als 15 fügt, worin der Zusatzstoff verbleibt. D^s AusgangsdeT Schmelzpunkt jeder ihrer Bestandteile und öl, das <?;e Zusatzstoffe enthält, wird im allgemeinen niedriger als die Vorwärmtemperatur des Aus- auf etwa 135 bis etwa 315 C vor der Einführung in gangsmaterials und wobei die Mischung in die den Reaktor vorerhitz». Beim Einführen der Zusatz-Reaktionszone bei einer Temperatur oberhalb stoffe auf diese Art treten verschiedene Schwierigihres Schmelzpunktes eingeführt wird. 20 keiten auf. Wegen der Art der Vorrichtung ist die
und zu regulieren, dadurch gekennzeich- Zur leichteren Handhabung ist es üblich, daß man net, daß als Zusatz eine Mischung eingesetzt eine wäßrige Lösung des Zusatzstoffes herstellt und wird, die mindestens zwei Bestandteile enthält und diese zu dem als Ausgangsstoff verwendeten öl zueinen Schmelzpunkt besitzt, der niedriger ist als 15 fügt, worin der Zusatzstoff verbleibt. D^s AusgangsdeT Schmelzpunkt jeder ihrer Bestandteile und öl, das <?;e Zusatzstoffe enthält, wird im allgemeinen niedriger als die Vorwärmtemperatur des Aus- auf etwa 135 bis etwa 315 C vor der Einführung in gangsmaterials und wobei die Mischung in die den Reaktor vorerhitz». Beim Einführen der Zusatz-Reaktionszone bei einer Temperatur oberhalb stoffe auf diese Art treten verschiedene Schwierigihres Schmelzpunktes eingeführt wird. 20 keiten auf. Wegen der Art der Vorrichtung ist die
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch ge- Einführung der Zusatzstoffe direkt in die Reaktionskennzeichnet,
daß mindestens eine dei Kompo- zone häufig unpraktisch. Wird der Zusatzstoff direkt
nenten einzeln die Eigenschaften des Rußes beein- in Form einer wäßrigen Lösung zugefügt, so verflußt.
dampft das wäßrige Lösungsmittel durch das vorer-
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch 25 wärmte Ausgangsöl an der öldüse und verstopft
gekennzeichnet, daß die Mischung ein Alkalimetall diese durch Ablagerungen des Zusatzstoffes. Wird
mit einer Atomnummer von mindestens 19 oder der Zusatzstoff bei einer Temperatur zugegeben, die
eine Verbindung davon enthält. ausreicht, um ihn in geschmolzenem Zustand zu
4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden erhalten, so bewirkt die hohe Temperatur, die er-An^pruche,
dadurch gekennzeichnet, daß min- 30 forderlich ist, daß das Ausgangsöl verkohlt und die
destens zwei der Komponenten die Eigenschaften Düse verstopft wird. Wird der Zusatzstoff als wäßrige
des Rußes beeinflussen. Lösung in dem Ausgangsöl zugefügt und die Vor-
5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wärmtemperatur des Ausgangsöles bei niederen Werdadurch
gekennzeichnet, daß die Mischung min- ten gehalten, um die Verdampfung des wäßrigen
destens zwei Alkalimetalle oder Alkalimetallver- 35 Lösungsmittels zu verhindern, so sind andere Anbindungen
enthält, wobei jedes Metall eine Atom- gleichungen des Verfahrens notwendig, um den Mannummer
von mindestens 19 besitzt. gel an Vorerhitzung des Ausgangsöles auszugleichen.
6. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Aus der deutschen Auslegeschrift 1 236 108, bri-Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die tische Patentschrift 987 498, der französischen Patent-Mischung
Kaliumnitrat oder -nitrit und Natrium- 40 schrift 1 318 085 und der USA.-Patentschrift 3 383 175
nitrat oder -nitrit enthält. sind Verfahren zur Herstellung von Ofenruß bekannt.
7. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden bei denen Mischungen von Zusatzstoffen in die
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zersetzungszone zusammen mit dem Spalt-Kohlen-Mischung
einen Schmelzpunkt unterhalb 205°C wasserstoff-Matcrial eingeführt werden.
besitzt. 45 Nach der britischen Patentschrill 911 330 können
8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, Alkaliverbindungen auch in Form ihrer Hydroxyde
dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung in uie Reaktionszone eingefvirt werden. Aus der
Zinn(II)-chlorid und Kaliumnitrat enthält. deutschen Auslegeschrift 1 220 540 ist die Zugabe
von Zinn enthaltenden Substanzen bekannt.
50 Aus diesen Patentschriften jedoch ergibt sich in keiner Weise die erfindungsgemäße Lösung des vorhandenen Problems. Dieses Problem besteht darin.
50 Aus diesen Patentschriften jedoch ergibt sich in keiner Weise die erfindungsgemäße Lösung des vorhandenen Problems. Dieses Problem besteht darin.
daß sich die bekannten Zusatzstoffe oft auf den Düsen
der Rußöfen abscheiden und daß dadurch die bereits 55 beschriebenen Schwierigkeiten auftreten.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von Ruß durch thermische Zersetzung eines
Es ist bekannt, verschiedene Materialien in die Kohlenwasserstoffausgangsmaterials, wobei das Aus-Reaktionszone
bei dem Furnace-Verfahren zur Her- gangsmaterial auf eine Temperatur im Bereich von
stellung von Ruß einzuführen. Diese Materialien 60 135 bis 3150C vorerhitzt wird und Zusätze zu dem
werden zugesetzt, um die Eigenschaft des Rußes zu Ausgangsmaterial zugegeben werden, um eine oder
regeln und zu beeinflussen. Der Zusatz solcher mehrere Eigenschaften des Rußes einzustellen und zu
fremder Materialien wird meistens durchgeführt, um regulieren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als
die Struktur oder die Dibutylphthalatzahl des Rußes Zusatz eine Mischung eingesetzt wird, die mindestens
zu beeinflussen. Meistens enthalten diese Materialien, 65 zwei Bestandteile enthält und einen Schmelzpunkt
die die Struktur beeinflussen, ein Alkalimetall in besitzt, der niedriger ist als der Schmelzpunkt jeder
Form einer chemischen Verbindung, das mindestens ihrer Bestandteile und niedriger als die Vorwärmeine
Atomnummer von 19 besitzt. Zu den Zusatz- temperatur des Ausgangsmaterials und wobei die
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US79567969A | 1969-01-31 | 1969-01-31 | |
| US79567969 | 1969-01-31 |
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|---|---|
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| DE2004253C DE2004253C (de) | 1973-09-06 |
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| DE2004253A1 (de) | 1970-08-06 |
| GB1300862A (en) | 1972-12-20 |
| JPS4940079B1 (de) | 1974-10-30 |
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| US3607064A (en) | 1971-09-21 |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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