DE2000408B2 - Verfahren zur Rückgewinnung eines Lösungsmittels - Google Patents

Description

Bei verschiedenen Polymerisationsverfahren zur Herstellung von Polyäthylen, Polypropylen und höheren Λ-Olefinpolymerisaten enthalten die Reaktionsprodukte niedrig molekulare, amorphe, polymere Materialien und metallische Rückstände aus den organometallischen, im Verfahren verwendeten Katalysatoren. Diese Materialien und Rückstände werden gewöhnlich von den festen polymeren Produkten durch ein sog. Entaschungsverfahren in einer oder mehreren Stufen extrahiert. Bei diesen Extraktionsverfahren werden flüssige Lösungsmittel verwendet, die mit extrahierten Rückständen verunreinigt werden. Bei derartigen Verfahren werden große Mengen an Lösungsmitteln verwendet, so daß es wesentlich ist, praktisch die gesamten Lösungsmittel zur erneuten Verwendung in den Entaschungsverfahren zurückzugewinnen.

Bei den bekannten Verfahren zur Rückgewinnung des Lösungsmittels zwecks erneuter Verwendung in Entaschungsverfahren war es bisher notwendig, als Mittel zum Fließbarmachen {der Einfachheit halber im folgenden Fließmedium genannt) in der letzten Stufe der Abtrennung ein hoch siedendes Kohlenwasserstofföl zu verwenden. Diese Verfahren umfassen die Stufen des Erhitzens des Kohlenwasserstofföles auf Temperaturen oberhalb 93°C und Berührung mit einem Strom der flüchtigen Behandlungsmittel- oder Lösungsmittelmischung, die die polymeren Materialien und Katalysatorrückstände enthält, gewöhnlich nachdem die Lösungsmittelmischung eine Konzentration zwischen 20—65 Gew.-Vo erreicht hat Das erhitzte Kohlenwasserstofföl ist das zur Verminderung der Viskosität der Lösungsmittelmischung bei diesen hohen Konzentrationen und zum Erhitzen der Lösung zwecks beschleunigter Abdampfung der flüchtigen Komponenten von der Mischung verwendete Medium. Einzelheiten dieser bekannten Verfahren können den US-Patentschriften 33 11 545,33 60 444 und 34 00 053 entnommen werden. Es wurde festgestellt, daß die Verwendung derartiger

ίο Kohlenwasserstoff-Fließöle bestimmte Nachteile hat. Ein derartiger Nachteil besteht in der Möglichkeit, daß das aus dem Oberkopfmaterial des Verdampfungssy stems zurückgewonnene Lösungsmittel durch das Kohlenwasserstofföl verunreinigt wird. Ein anderer

is Nachteil besteht in den zusätzlichen Anlagen, die zur Handhabung des Fließöles notwendig sind. Würde diese Anlage von den Erfordernissen der gesamten Anlage einer gegebenen Entaschungsvorrichtung eliminiert, so wurden die Kosten der Vorrichtung wesentlich vermin- dert Ein weiterer Nachteil bei der Verwendung des Fließöles ist das Problem der Beseitigung des die Rückstände enthaltenden Fließöles nach Rückgewinnung des Lösungsmittels, J. h. durch Verbrennung des Öles in einer Verbrennungsanlage. Es wäre äußerst vorteilhaft, wenn es ein Verfahren gäbe, in welchem die Entaschungslösungsmittel leicht vom Rückstand abgetrennt und ohne die Notwendigkeit einer Verwendung von Kohlenwasserstoff-Fließöl zurückgewonnen werden könnten.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines solchen Verfahrens zur Abtrennung eines Lösungsmittels aus den verunreinigten, amorphes Polypropylen und Katalysatorrückstände enthaltenden Lösungsmittelströmen, die bei der Entaschung von Polypropylen anfallen, und zur Rückgewinnung des Lösungsmittels und der Rückstände in Abwesenheit eines Fließöles, das die aufgezeigten Nachteile nicht aufweist.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Rückgewinnung eines Lösungsmittels, das beim Entaschen für die Extraktion einer Mischung von Katalysatoren und niedrig molekularem, amorphen Polypropylen aus Polypropylen verwendet worden ist, bei dem das mit dieser Mischung verunreinigte Lösungsmittel in einem Verdampfungssystem mit zwei Verdampfungszonen bis zu einem gesamten Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% konzentriert wird und das Lösungsmittel aus diesem Verdampfungsiystetn über Kopf zurückgewonnen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) die mindestens 20 Gew.-% Feststoffe enthaltende Bodenmischung aus der zweiten Verdampfungszone in einer Wärmebehandlungszone gerührt wird, wobei durch die Wärmebehandlungszone Wasserdampf als Heizmedium zirkuliert wird, während die sich in der Wärmebehandlungszone befindende Bodenmischung in Abwesenheit eines üblichen Fließmediums auf eine Temperatur von mehr als

to 149 bis 204° C erhitzt wird,

b) diese Bodenmischung in der Wärmebehandlungszone in eine die Feststoffe enthaltende Mischung und in einen Lösungsmittelstrom getrennt wird,

c) die die Feststoffe enthaltende Mischung, welche b5 weniger als 1 Gew-% des Lösungsmittelstromes, bezogen auf das Gesamtgewicht des Rückstandsstromes enthält, in an sich bekannter Weise entfernt wird und

d) aus der Wärmebehandlungszone der Lösungsmittelstrom in an sich bekannter Weise zurückgewonnen wird.

Die Mischung der Rückstände im verunreinigten Lösungsmittel wird konzentriert, so daß das Bodenmaterial aus dem Verdampfungssystem einen gesamten Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% hat Der aus der Wärmebehandlungszone entfernte Rückstand enthält eine vorherrschende Menge an amorphem polymeren Propylen, das — da es nicht mit Fließöl verunreinigt ist — an die Hersteller solcher Materialien, wie Klebstoffe, AuskleidungsmitteL Bindemittel und Oberzüge, verkauft werden kann, und zwar ohne weitere Behandlung.

Die vorliegende Erfindung wird durch die beiliegende Zeichnung weiter veranschaulicht; diese ist ein Fließdiafjramrn des Verfahrens mit den zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Einheiten und Fließwegen.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte, verunreinigte Lösungsmittel umfaßt die Lösung des Filtrates, das nach der Entaschung und Abtrennung von Polypropylen gewonnen wurde. Die Beschickung enthält einen Hauptanteil der Behandlungs- oder Lösungsmittel, löslich gemachte metallische Verunreinigungen und anorganische und organische Feststoffe. Die metallischen Verunreinigungen und anorganischen und organischen Feststoffe sind die sog. Katalysatorrückstände, die von dem Polypropylen durch Behandlung mit den Lösungsmitteln entfernt worden sinü. Die Polymerisationskatalysatoren, aus welchen diese Rückstände hergeleitet werden, umfassen die in den bekannten Verfahren zur Herstellung von Polypropylen verwendeten Katalysatoren. Eine genaue Liste verwendbarer organischer Schwermetallkatalysatoren befindet sich in den US-Patentschriften 29 62 488 und 30 12 023. Db bevorzugten Katalysatoren werden hergestellt aus Alkylaluminiumverbindungen, wie Dialkylaluminiummonohalogeniden, Triäthylaluminium, Triisobutylaluminium oder Trioctylaluminium, mit einer Titan- oder Zirkonverbindung, wie das Tetrachlorid oder Trichlorid. Die genaue Zusammensetzung der Katalysatorrückstände in der Beschickung zur Wärmebehandlungszone ist für das erfindungsgemäße Verfahren jedoch nicht entscheidend.

Die zum Entaschen des Polypropylens verwendeten Lösungsmittel umfassen hydroxylgruppenhaltige Verbindungen, einschließlich Wasser und Alkanole mit 1 -8 oder mehr Kohlenstoffatomen pro Molekül. Solche Alkanole sind z. B. Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, Pentanole, Hexanole, Heptanole, Octanole und Mischungen dieser Alkanole. Diese Lösungsmittel enthalten gewöhnlich Mischungen der hydroxylhaltigen Verbindungen mit Kohlenwasserstoffen, wie aliphatische, normalerweise flüssige Paraffine, Polyhydroxyverbindungen, wie Glykole einschließlich Äthylen- und Polyäthylenglykole, und Glycerin, haben sich ebenfalls als geeignet erwiesen. Die Kohlenwasserstoffe umfassen z. B. Xylole, Toluol, Benzol, Hexan, Heptan, Isooctan, Decan, Decahydronaphthalin, Mischungen derselben sowie verflüssigte, normalerweise gasförmige CV bis C5-Kohlenwasserstoffe. Es wurde gefunden, daß ein wirksames Lösungsmittel für die Entfernung von Katalysatorrückständen und niedrig molekularen wachsartigen oder ataktischen Polypropylenrcaktionsprodukten in einer Kombination aus Isopropanol- und n-Heptanazeotropen besteht Präparate in der Nähe von Azeotropen dieser beiden Materiellen haben sich als besonders geeignete EntaschungslösungsmitteJ erwiesen.

In der Zeichnung wird die aus einem Azeotrop von s Isupropanol und n-Heptan, kristallinem und amorphem Polypropylen und Katalysatorrückständen, die Titantrichlorid und Diäthylaluminiumchlorid umfassen, bestehende Beschickung durch Leitung 1 in den Verdampfer der ersten Stufe 2 geleitet Der Verdampfer der ersten Stufe 2 wird gewöhnlich auf einem Druck von 0,07-1,75ata und einer Temperatur von 77-91°C gehalten. In diesem Verdampfer 2 wird ein Hauptanteil des Isopropanol/Heptan-Azeotrops, d. h. über 50% des im Verdampfer anwesenden Lösungsmittels und bis zu 98%, über Kopf durch Leitung 3 zurückgewonnen. Der Rückstand aus dem Verdampfer der ersten Stufe 2 wird durch Leitung 4 und Pumpe 5 in Leitung 6 entfernt Der Rückstand in Leitung 6 wird erneut durch den Erhitzer 7 und durch Leitung 8 zirkuliert. Ein Teil des Rückstandes in Leitung 8 wird durch Leitung 9 zum Verdampfer 2 geführt Der restliche Rückstand in Leitung 8 wird durch Leitung 10 zum Verdampfer der zweiten Stufe 11 geführt. Im zweiten Verdampfer 11, der auf einem Druck von etwa 0,07 — 1,75 bar und einer Temperatur

2) von 77 —99°C gehalten wird, wird ein Hauptanteil des Isopropariol/Heptan-Azeotrops, d.h. über etwa 40% des im Verdampfer 11 anwesenden Azeotropes, und bis zu 95% über Kopf durch Leitung 12 zurückgewonnen. Der Rückstand aus dem Verdampfer der zweiten Stufe

j» 11 ist nun von etwa 1% polymeren Materialien und Katalysatorrückständen im Azeotrop auf etwa 40% Feststoffe in der den Verdampfer der zweiten Stufe 11 verlassenden Bodenmischung konzentriert. Dieser Rückstand aus dem zweiten Verdampfer wird über Leitung 15 und durch Pumpe 16 in Leitung 17 geführt. Der Rückstand in Leitung 17 wird durch den Erhitzer 19 und Leitung 20 geleitet. Ein Teil des Rückstandes in Leitung 20 wird erneut durch Leitung 21 zum Verdampfer der zweiten Stufe 11 zirkuliert. Der

4(i restliche Rückstand in Leitung 20 wird über Leitung 22 in die Wärmebehandlungszone 25 geführt. Die Wärmebehandlungszone 25 ist zur Trennung des Lösungsmittels von den polymeren und Katalysatorrückständen bei Temperaturen oberhalb 149° C bis 204° C, ausgestattet.

•π Bei diesen Temperaturen ist der Feststoff genug fließbar, um gepumpt zu werden. Die Wärmebehandlungszone 25 kann aus einem Rührgefäß bestehen, in welchem die Bodenmischung in Leitung 22 zwecks Entfernung des Lösungsmittels auf die gewünschte

■>o Temperatur erhitzt wird, während die Bodenmischung, welche die Mischung aus polymeren und Katalysatorrückständen enthält, zur erhöhten Wärme- und Massenübertragung gerührt wird. Als Heizmedium für die Wärmebehandlungszone 25 wird Wasserdampf durch

ι > Leitung 28 zugeführt. Die Wärmebehandlungszone wird vorzugsweise bei weniger als atmosphärischem Druck, insbesondere unter einem verminderten Druck von etwa 0,065 — 0,26 bar betrieben, um die Lösungsmittelrückgewinnung unter Verwendung einer (nicht gezeigten) Standard-Anlage zu verbessern. Die festen polymeren und Katalysatorrückstände, die vom Lösungsmittel praktisch befreit sind, werden aus der Wr.rmebehandlungszone 25 durch Leitung 31 abgezogen und über Pumpe 32 durch Leitung 33 zur Lagerung

b5 gepumpt. Der Rückstand in Leitung 33 besteht im wesentlichen aus einer vorherrschenden Menge an amorphem Polypropylen, einer geringeren Menge, d. h. weniger als 15%, kristallinem Polypropylen und einer

geringeren Menge, d. h. weniger als 10%, Katalysatorrückständen, jeweils bezogen auf das Gewicht des Rückstandes. Dieser Rückstand kann auf verschiedene Weise verwendet werden. Wie oben erwähnt, hat der Rückstand aufgrund seines hohen Gehaltes an amorphem Polypropylen einen Handelswert und wird daher vorzugsweise zur Lagerung geführt.

Die aus einem Isopropanol/Heptan-Azeotrop aus dem ersten Verdampfer 2 bestehende Überkopfmischung wird durch Leitung 3, durch Kühler 40 sowie Leitung 41 zum Sammelbehälter 42 geführt. Aus diesem Behälter 42 kann das Azeotrop über Leitung 43 und Pumpe 44 abgezogen werden, wobei ein Teil zum ersten Verdampfer 2 über Leitung 46 zurückgeführt und der Rest über Leitung 48 und 49 zur weiteren Behandlung geleitet oder in das (nicht gezeigte) Entaschungsverfahren zurückgeführt werden kann. In ähnlicher Weise wird die aus dem Azeotrop aus dem zweiten Verdampfer 11 bestehende Überkopf mischung über Leitung 12 zum ersten Verdampfer 2 zurückgeführt. Die azeotrope Überkopfmischung kann auch in einem (nicht gezeigten) getrennten Kühler und Sammelbehälter behandelt werden.

Alle in der Zeichnung dargestellten Grfäße und Hilfsanlagen sind vom Standard-Typ und im Handel verfügbar. So kann der Verdampfer der ersten Stufe Ventilboden oder ähnliche Massenübertragungsvorrichtungen enthalten, während der Verdampfer der zweiten Stufe nicht mit diesen Vorrichtungen ausgerüstet zu sein braucht. Wie ausgeführt, kann die Wärmebehandlungszone in einem Rührgefäß bestehen mit Mitteln, um den Gefäßinhalt auf dem gewünschten Temperaturbereich zu halten, d. h. durch Verwendung eines Heizmantels oder Heizschlangen. Wie oben erwähnt, betritt Wasserdampf die Wärmebehandlungszone 25 durch Leitung 28 zwecks Zuführung des Heizmediums. Eine besonders bevorzugte Wärmebehandlungszone zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß Darstellung in den Beispielen umfaßt einen erhitzten Schnecken-Förderer, wie z. B. eine im Handel erhältliche Anlage, die innerlich erhitzte Schraubengewindegänge aufweist.

Obgleich oben bestimmte Temperaturen und Drücke als geeignet für ein erfindungsgemäßes Arbeiten in den Verdampfern angegeben wurde, besteht die Funktion dieser Einheiten einfach im Konzentrieren der Beschikkung von weniger als 1 Gew.-% fester Verunreinigungen auf mindestens 20 Gew.-%. vorzugsweise 40 Gew.-°/o Feststoffe, vor Eintritt in die die Wärmebehandlungszone. Im erfindungsgemäßen Verfahren können die Drücke oberhalb oder unterhalb der angegebenen liegen, und es können sogar Teilvakuumbedingungen angewendet werden, solange die gewünschte Konzentration der Feststoffe in den Lösungsmitteln erreicht wird. Die Funktion der Heizeinheiten sowie der Sammelbehälter ist in der Technik bekannt und braucht daher nicht weiter ausgeführt zu werden.

Die Wirksamkeit und Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Rückgewinnung von Lösungsmitteln werden in den folgenden Beispielen dargestellt

Beispiele

Durch Leitung 1 wurde zum Verdampfer der ersten Stufe 2 ein Beschickungsstrom eingeführt, der im wesentlichen aus etwa 98,5—99,0% Isopropanol-Heptan in praktisch azeotroper Kombination bestand. Der Rest des Beschickungsstromes bestand aus etwa 1 —1,5% Verunreinigungen, einschließlich eines Hauptanteils an amorphem Polypropylen, geringeren Mengen an kristallinem Polypropylen und Katalysatorrückständen und äußerst geringen Mengen anderer Verunreinigungen. Die Überkopfmischung in Leitung 3 aus dem Verdampfer 2 enthielt 91—93% des gesamten Azeotrops in der Bodenmischung von Verdampfer 2 wodurch 7 — 9% dieses Azeotrops in der Bodenmischung von Verdampfer 2 verbleiben. Die Bodenmischung wurde durch Leitung 4, Pumpe 5 und teilung 6 durch den Erhitzer 7 in Leitung 8 geführt. Ein Teil der

ίο Bodenmischung in Leitung 8 wurde zum Verdampfer 2 zurückgeführt, um die Temperatur in diesem Gefäß aul 89,5° C zu halten. Der Verdampfer der ersten Stufe 2 wurde auf einem Druck von 1,6 bar gehalten. Der restliche Anteil der Bodenmischung in Leitung 8, der 90% Isopropanol/Heptan-Azeotrop und 10% Verunreinigungen enthielt, wurde über Leitung 10 zu einem Verdampfer der zweiten Stufe 11 geleitet. Etwa 89 — 91% der gesamten azeotropen Mischung in der Beschickung zum Verdampfer 11 wurden über Kopf durch Leitung 12 zum Verdampfer 2 abgezogen, wodurch etwa 9 — 11 % dieser Lösungsmittelmischung in der Bodenmischung von Verdampfer 11 verblieb. Die Bodenmischung von Verdampfer 11 wurde über Leitung 15, Pumpe 16 und Leitung 17 durch den Erhitzer 19 zu Leitung 20 geführt. Ein Teil der Bodenmischung in Leitung 20 wurde über Leitung 21 zurückgeführt, um die Temperatur in diesem Gefäß auf etwa 90,5° C zu halten. Im Verdampfer 11 wurde derselbe Druck wie im Verdampfer 2 aufrechterhalten. Der restliche Anteil der Bodenmischung in Leitung 20 enthielt das Azeotrop in einer Menge von 44 — 50,5% und Verunreinigungen in einer Menge von 49,5 - 56% für Versuch 1 und 2 gemäß der folgenden Tabelle. Dieser Bodenmischung wurde durch Leitung 22 zur Wärmebehandlungszone 25 geführt.

Die Wärmebehandlungszone 25 bestand aus einem handelsüblichen Schnecken-Förderer.

Die Anlage bestand aus zwei ineinander greifenden Schrauben, die in einem ummantelten und abgedeckten Trog arbeiteten. Die beiden Schrauben drehen sich langsam gegeneinander, während sie die Mischung aus Verunreinigungen und Lösungsmitteln sanft bewegen. Der Wasserdampf in Leitung 28 wurde durch einen hohlen Schaft durch die Schrauben der Anlage zirkuliert, um die notwendige Wärme zum Verdampfen des Lösungsmittels und zum Erhitzen und Schmelzen der festen polymeren und Katalysatorverunreinigungen zu liefern. Zur Vermeidung des Wärmeverlustes aus der Anlage wurde Wasserdampf auch durch den Heizmantel zirkuliert. Eine Stickstoffspülung wurde verwendet, um die Lösungsmitteldämpfe durch die Anlage zu führen, obgleich es zweckmäßiger ist, die Zone 25 unter einen verringerten Druck zu geben, um die Entfernung dieser Lösungsmitteldämpfe zu unterstützen. Das Lösungsmittel aus der Anlage von Zone 25 wurde durch Leitung 30 abgezogen, im Kühler 50 kondensiert und durch Leitung 51 in den Sammelbehälter 52 geleitet Dann wurde das akkumulierte Lösungsmittel über Leitung 53, Pumpe 54 und Leitung 55 geleitet, um sich

bo mit dem akkumulierten Lösungsmittel aus dem Verdampfersystem der zweiten Stufe zu vereinigen. Der geschmolzene Rückstand der polymeren und Katalysatorverunreinigungen wurde durch ein Ablaßventil auf der Seite des Troges der Anlage entfernt und über Leitung 31, Pumpe 32 und Leitung 33 in Lagerbehältern gesammelt Die Schraubengeschwindigkeit wurde so hoch wie möglich gehalten, d.h. im Bereich von 2— 3,5 Umdrimin. Der geschmolzene Rückstand aus

Zone 25 wurde, wie aus der folgenden Tabelle ersichtlich, bei Temperaturen zwischen 149—163°C. gesammelt. Proben des aus Leitung 33 zurückgewonnenen Rückstandes wurden auf Lösungsmittelgehalt untersucht und enthielten gemäß Tabelle 0,2-3% Lösungsmittel. Die anderen, den Rückstand ausmachenden Komponenten bestanden aus 85% amorphem Polypropylen, 10% kristallinem Polypropylen und etwa 5% Katalysatorverunreinigungen, jeweils bezogen auf das Gewicht des Rückstandes ausschließlich des Lösungsmittels.

Tabelle

Vers.	% Lösungsmittel	Auätriiis-	7» Lösungsmittel
	in Beschickung	lemp. d.	im Rückstand
	zur Wärme	Rückstandes	aus der Wärme
	behandlungs-		behandlungszone
	zone	C
IA	44	149	3,2
IB	44	149	3,3
2A	50,5	149	2,6
2B	50,5	151	0,7
2C	50,5	154,5	0,2
2D	50,5	160	0,8
2E	50,5	!63	0,2

Die obige Tabelle zeigt, daß der Prozentsatz an Lösungsmittel, der im Rückstand aus der Wärmebehandlungszone verbleibt, eine Funktion der Austrittstemperatur des Rückstandes ist. Solange die Austritts-

temperatur des Rückstandes oberhalb 149°C gehalten wurde, betrug, wie ersichtlich, die Lösungsmittelmenge im Rückstand weniger als 1%. Dies ist äußerst wünschenswert, nicht nur vom Standpunkt der Rückgewinnung größerer Lösungsmittelmengen von der verunreinigten Mischung, sondern auch vom Standpunkt einer wesentlichen Verminderung der Menge an flüchtigen Materialien, die in der erhaltenen Masse der Verunreinigungen verbleiber.; dadurch wird das Verfahren für die oben angegebenen Verwendungszwecke wirtschaftlich attraktiver.

Obgleich angegeben wurde, daß vorzugsweise in einem Entaschungssystem unter Verwendung einer Isopropanol/Heptan-Kombination gearbeitet wird, können andere Alkohol/Kohlenwasserstoff-Az2otrope ebenfalls verwendet werden. So sind azeotrope Präparate aus Alkoholen und normalerweise flüssigen, bei einer Temperatur zwischen 65,5—149°C siedenden Kohlenwasserstoffen geeignet. Solche azeotropen Kombinationen können z. B. bestehen aus Isooctan und einem der folgenden Materialien: Äthanol, Propanol, Isobutanol oder Isopropanol. Es können auch Toluol und andere der genannten Alkohole verwendet werden und sogar Xylol mit irgendeinem dieser Alkohole. So hat eine azeotrope Kombination aus 47% Isooctan und 53% Äthanol einen azeotropen Siedepunkt von 72° C; 49,5% Heptan und 50,5% Isopropanol hat einen azeotropen Siedepunkt von 77°C; und 14% m-Xylol und 86% Isobutanol hat einen azeotropen Siedepunkt von 108° C. Die in jedem der Verdampfer zu verwendende Mindesttemperatur sollte daher dem azeotropen Siedepunkt des besonderen Alkohol/Kohlenwasserstoff-Präparates entsprechen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Rückgewinnung eines Lösungsmittels, das beim Entaschen für die Extraktion einer Mischung von Katalysatoren und niedrig molekularem, amorphen Polypropylen aus Polypropylen verwendet worden ist, bei dem das mit dieser Mischung verunreinigte Lösungsmittel in einem Verdampfungssystem mit zwei Verdampfungszonen bis zu einem gesamten Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% konzentriert wird und das Lösungsmittel aus diesem Verdampfungssystem über Kopf zurückgewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß

   a) die mindestens 20 Gew.-% Feststoffe enthaltende Bodenmischung aus der zweiien Verdampfungszone in einer W£rmebehandlungszone gerührt wird, wobei durch die Wärmebehandlungszone Wasserdampf als Heizmedium zirkuliert wird, während die sich in der Wärmebehandlungszone befindende Bodenmischung in Abwesenheit eines üblichen Fließmediums auf eine Temperatur von mehr als 149 bis 204° C erhitzt wird,

   b) diese Bedenmischung in der Wärmebehand lungszone in eine die Feststoffe enthaltende Mischung und in einen Lösungsmittelstrom getrennt wird,

   c) die die Feststoffe enthaltende Mischung, welche weniger als 1 Gew.-% des Lösungsmittelstromes, bezogen auf das Gesamtgewicht des Rückstandsstromes enthält, in an sich bekannter Weise entfernt wird und

   d) aus der Wärmebehandlungszone der Lösungsmittelstrom in an sich bekannter Weise zurückgewonnen wird.