DE2000318A1 - Messsystem fuer eine analytische Zentrifuge - Google Patents

Description

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Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, 2000318

Dipl.-Ing. H.Weickmann, DiPl₁-PhYS. Dr. K. Fincke Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

8 MÜNCHEN 86, DEN

POSTFACH 860 820

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22

NOESK HYDRO-ELEKTEISK KVAELSTOFAKTIESELSKAB

Aktiengesellschaft Bygdoy alle 2, Oslo 2, Norwegen

Meßsystem für eine analytische Zentrifuge

Die Erfindung betrifft ein Meßsystem für eine analytische

eren Zentrifuge mit einem Rotor mit zwei oder mehr/vorzugsweise schwingenden Ablagerungszellen, die mittels eines Lichtdurchgangs abgetastet werden. Die Ablagerungszellen in der Zentrifuge können schwingend ausgebildet sein, was zu bestimmten Vorteilen führt, wenn die Rotorwelle vertikal angeordnet ist.

Bei analytischen Zentrifugen ist es ein erhebliches Problem, Keßdaten bzw· Kurven zu liefern, die sich auf die gesonder ten Heßzellen beziehen, während die Zentrifuge läuft. Ee ist üblicherweise von Interesse, zu beobachten bzw. zu registritrtn,

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wie der Ablagerungevorgang als Punktion der Zeit während des Zentrifugieren abläuft. Der Grund, weshalb in vielen Fällen mehrere Ablagerungszellen in einen Zentrifugenrotor verwendet werden, besteht darin, daß dies zu einer größeren Kapazität des Gerätes führt, d. h. daß mehrere Ablagerungsversuche gleichzeitig durchgeführt werden können.

Um die obigen Ziele zu erreichen, wurden zahlreiche unterschiedliche Verfahren angewandt. Aus der deutschen Patenten

schrift 1 145 388 sind Verfahren bekannt, bei den/eine elektrooptische Einrichtung zwischen der Ablagerungszelle und einem Strahlungsempfänger angeordnet ist, um eine oder mehrere Zellen in einem Zentrifugenrotor registrieren zu können. Mittels einer Einrichtung außerhalb des Rotors, die Jedoch von diesem gesteuert wird, und die die elektrooptische Einrichtung betätigt, kann der Lichtdurchgang unterbrochen werden, jedoch ausgenommen dann, wenn die Zelle, die, registriert werden soll, darin vorhanden ist. Ein weiteres Verfahren besteht darin, das elektrische Signal des Strahlungsempfängers zu dem Registriergerät anstelle des Lichtdurchgange der ZeI- · len, die nicht registriert werden aollen, zu unterbrechen.

In der deutschen Patentschrift 1 149 188 sind andere praktische Möglichkeiten beschrieben, die Funktion des Strahlungsempfän gers bzw. des Registriergerätes ausgenommen dann, wenn die interessierende Zelle in dem Strahlungsweg vorhanden ist, zu unterbinden.

Sie obigen und andere vorher bekannte Verfahren haben gemeiaiaa, daß gie nur auf di· gleichseitige Registrierung einer Ablagerumgszelle in dem Rotor abfielen umd e» ist aur beabiiohtigt, dl· Kapasittt der Zentrlfufe dadurch iu

daß mehrere Analysen gleichzeitig durchgeführt weMen. Außerdem ist es bei diesen Verfahren Voraussetzung, daß die Registrierung in anderer Weise durchgeführt wird, als die, die bei der vorliegenden Erfindung vorausgesetzt wird, die sich auf ein Original optisches-elektronisches Abtastsystem stützt.

Durch das in jüngster Zeit entwickelte, als Zonenzentrifugierverfahren bekannte Zentrifugierverfahren wurde die erzielbare Trennwirkung wesentlich erhöht j dies führt zur Notwendigkeit besserer Verfahren für eine analytische Verfolgung des Trennvorganges. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese Notwendigkeit zu erfüllen.

Das Abtastverfahren zur Prüfung der Teilchenverteilung in einer Ablagerungszelle in einem Zentrifugenrotor, das in der britischen Patentschrift 1 063 057 beschrieben ist, ist ein Beispiel für die Verwendung eines besonderen einstellbaren optischen Spaltes in einem Abtastsystem, das zwei optische Spalten verwendet, die einander kreuzen und von denen einer an dem Rotor an der Vorderseite einer Ablagerungszelle und der andere stationär angeordnet ist. Dieses optische Abtastsystem ist mit einer Kathodenstrahlröhre zur Darstellung der Abtastergebnisse verbunden. Der stationäre gekrümmte Spalt muß jedoch nicht gekrümmt, noch einstellbar sein, obwohl beide diese Merkmale gewöhnlich von Vorteil sind. Die vorliegende Erfindung stützt sich auf die Verwendung dieses Abtaetsystems in Verbindung mit einer Darstellung der Meß- ergebniaee mittels einer Kathodenstrahlröhre derart, daß die Meßergebnisse von zwei oder mehreren willkürlichen Zellen gleichzeitig auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre

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dargestellt werden können. Dies führt zu erheblichen Vorteilen, wie sich aue dem folgenden ergibt:

Bei dem Zonenverfahren wird ein Dichtegradient in der Flüssigkeit in der Ablagerungszelle derart verwendet, daß die Dichte in der Zelle in einer Richtung nach außen von dem Drehzentrum abnimmt. Dies ist notwendig, um stabile Bedingungen in der Zelle und eine richtige Ablagerung zu erhalten, es führt jedoch zu mehreren Komplikationen. Zusammen, mit dem Dichtegradient, der durch die Änderungen der Zusammensetzung der Flüssigkeit bewirkt wird, sind auch ein Viskosegradient und ein Brechungsindexgradient vorhanden. Bei vielen Anwendungsfällen ist es auch erwünscht, eine stark zunehmende Viskosität gegen das Ende der Ablagerung hin zu besitzen. Diese Bedingungen mit sich ändernden Flüssigkeitseigenschaften in der radialen Ausdehnung der Zelle führen zu Ergebnissen, die sehr komplizierte Berechnungen erfordern! auch ist es oft erwünscht, über eine sehr genaue Temperatur-Steuerung zusätzlich zu der Geschwindigkeitssteuerung zu verfügen, um eine gewünschte Genauigkeit zu erhalten.

Das Meßsystem gemäß der Erfindung stellt eine einfache und wirksame Lösung der obigen Probleme dar, die bei der Anwendung des Dichtegradienten in Ablagerungszellen auftreten· Zum Beispiel kann eine der Ablagerungszellen Teilchen bekannter Größen enthalten, z. B. eine Mischung monodisperseriWllchan nit jeweiligen Durchmessern von 0,1 bis 0,2 bis 0,3 Mikron Uiif. Wenn eine andere Zelle die gleiche Art von Teilchen •nthalt, jedoch mit unbekannten Größen, dann enthalten dl· radialen Lagen in der Zelle mit unbekannten Teilchen Größen •ntfiprechend den Lagen in der Bezugszelle, in der dl· bekannten

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Teilchengrößen gefunden werden, die gleichen Teilchengrößen. Teilchengrößen zwischen diesen Lagen können durch Interpolation gefunden werden. Da beide Zellen den gleichen Bedingungen hinsichtlich der Temperatur und der Geschwindigkeit unterworfen sind und da sie die gleiche Ablagerungsflüssigkeit enthalten, ist die Genauigkeit der Meßergebnisse von diesen Faktoren unabhängig und die Meßergebnisse werden direkt ohne Berechnung erhalten. Es ist auch möglich, Bezugsteilchen einer anderen Art als die zu untersuchenden und auch unterschiedliche Flüssigkeitsgrad!enten in den beiden Zellen zu verwenden, jedoch ist es dann notwendig, Berechnungstabellen zu besitzen, um die unbekannten Teilchengrößen entsprechend den Lagen der Bezugsteilchen ablesen zu können. Auch in diesem Fall hat die Drehgeschwindigkeit keinen Einfluß und die Anforderungen an die Temperatursteuerungen sind sehr vermindert.

Das Meßsystem ermöglicht unterschiedliche Messungen verschiedener Arten, bei denen Unterschiede zweier Proben direkt beobachtet werden können und bei denen eine hohe Genauigkeit leicht erhalten wird, da die beiden bzw. mehreren Zellen exakt den gleichen Temperatur- und Geschwindigkeitsbedingungen unterworfen sind.

Diese Vorteile werden in dem Meßsystem gemäß der Erfindung •rrticht durch

a) eine Abtasteinrichtung, bestehend aus einem an sich bekannten vorzugsweise einstellbaren und vorzugsweise gekrümmten optischen Spalt, durch den das Licht zu dem Rotor läuft uid darin «inen radial verlaufenden Schlitz'durchquert,

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der in der Vorderseite einer jeden Ablagerungszelle gelegen • ist,

b) eine Kathodenstrahlröhre, an deren Vertikalablenksystem Signale angelegt werden, die von dem Lichtbündel erzeugt werden, das durch die Ablagerungszellen läuft,

c) eine Synchronisiereinrichtung zur horizontalen Ablenkung in der Kathodenstrahlröhre entsprechend der Lichtabtaetung einer jeden gesonderten Zelle während der Drehung des Botors, und

d) eine Triggereinrichtung, bestehend aue einem oder mehreren Teilen, die sich mit dem Rotor drehen und die in Zusammenwirkung mit einem oder mehreren stationären Teilen eine gleichzeitige Beobachtung bzw. Aufzeichnung der Meßkurve für zwei oder mehrere willkürliche gewählte Ablagerungszellen an der Kathodenstrahlröhre ermöglichen.

Me Meßkurven der einzelnen Zellen können gewünschtenfalls auf der Kathodenstrahlröhre überlagert oder in einer horizontalen Folge, und wenn man eine Doppelstrahlröhre verwendet, auch in einer vertikalen Folge dargestellt werden· Venn man eine Kathodenstrahlröhre mit Speicherung verwendet, sind weitere Kombinationen erhältlich.

Da die Abtastbilder der gewählten Zellen auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre als stabile gleichzeitige Kuryen gezeigt werden, ist es möglich, eine direkte Beobachtung von Gemeinsamkeiten bzw. Unterschieden awisohen verschiedenen Proben durchzuführen, ohne das übliche Verfahren anluvenden, bei dem die Ergebnisse einer jeden Stil· gesondert registriert und die registrierten »aten dann vergleicht werden.

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Bei dem Meßsystem gemäß der Erfindung wird die Horizontalablenkung auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre derart durchgeführt, daß die Ablenkung einen konstanten Wert unabhängig von der Drehgeschwindigkeit des Rotors besitzt. Dies ist von Bedeutung, da die Geschwindigkeit nicht nur von einem zum anderen Versuch, sondern auch während des gleichen Versuchs unterschiedlich sein kann. Die Beobachtung und Registrierung der Kurven wird selbstverständlich vereinfacht, wenn die Horizontalausdehnung konstant ist. Dies kann entweder optisch oder rein elektronisch erreicht werden.

Außerdem wird bei dem Meßsystem gemäß der Erfindung eine Steuerung bzw. Modulation der Intensität des Elektronenstrahls angewandt. Diese kann in erster Linie zur Auswahl der Ablagerungszelle bzw. -zellen verwendet werden, deren Kurven auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre dargestellt werden soll, und in zweiter Linie zur besonderen Markierung der gesonderten Kurven, die auf dem Bildschirm dargestellt werden sollen, so daß die von jeder anderen während des direkten Vergleichs unterschieden werden kann. .

In den Figuren 1 bis 3 der Zeichnungen ist der Gegenstand der Erfindung beispielsweise dargestellt und nachstehend näher erläutert. Es zeigt*

Fig. 1 und 2 zusammen schematische Darstellungen eines vollständigen Meßsysteme, das eich auf die Verwendung optischer Methoden stützt|

Fig. 3 schematisch ein System, das allgemein in der gleichen Weise wie das in der Fig. 1 und 2 aufgebaut ist, das Jedoch elektronische Kreise anstelle eines Teils des optischen Systems besitzt.

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Die wichtigsten Bauteile der Zentrifuge sind, wie sbhematisch in den Pig. 1 und 2 gezeigt ist, ein Rotor 1, der von einem Motor 2 angetrieben wird, der eine Welle 4 besitzt. Der Rotor hat vier Ablagerungszellen 11, 12, 13, 14, von denen jede mit einem Fenster 15 versehen ist, so daß Licht oder eine andere Strahlung die Zelle in axialer Richtung durchqueren kann. An der Zelle 12 befindet sich eine radiale Markierung bzw. Skala 29» die in Verbindung mit der Darstellung der Meßkurven mittels einer Kathodenstrahlröhre 3 von besonderer Bedeutung sein kann.

Die Kathodenstrahlröhre 3 besitzt einen Bildschirm 31» dem eine Meßkurve 30 angegeben ist. Die Kathodenstrahlröhre kann ein Bauteil sein, das an das Meßsystem besonders angepaßt ist oder es kann ein Teil eines üblichen Oszilloskops sein, das in dem Meßsystem enthalten ist.

Zur Abtastung jeder Ablagerungszelle in dem Rotor 1 in einer radialen Richtung ist ein optisches System vorhanden, das eine Lichtquelle 16 und eine Linse 17 enthält, die einen parallelen Lichtstrahl in Richtung auf einen vorzugsweise einstellbaren und gekrümmten optischen Spalt 19 aussendet, wie in der Beschreibungseinleitung erwähnt wurde. Eine Drehblende 23 ist nicht stets erforderlich und ihre Funktion wird daher später erläutert. Es kann daher angenommen werden, daß der gesamte optische Spalt 19 beleuchtet wird und ein entsprechend gekrümmteres Lichtbündel durchläßt, das den Hotor 1 erreicht. Entsprechend dessen Drehung werden die einzelnen Ablagerungszellen 11, 12, 13 und 14 aufeinander folgend/radialer Richtung von dem inneren Teil nach, außen '

folgend/radial g

mittel a/geSrümmt en Licht bündele abgetastet, das von dem

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Spalt 19 kommt· Bei der Lage des Rotors, wie es in Fig. 1 gezeigt ist, wird die Zelle 14 abgetastet und wie aus der Figur ersichtlich ist durchquert ein schmales Lichtbündel entsprechend der Schnittfläche zwischen dem Fenster 15 und dem gekrümmten Lichtfleck auf dem Rotor 1 die Ablagerungszelle 14 und wird mittels eines Spiegels "bzw. eines Prismas 21 abgelenkt, um ein Lichtbündel 20 zu liefern, das eine Fotozelle 22 erreicht· Das Lichtbündel 20 schwankt in bekannter Weise in der Intensität in Abhängigkeit von den Änderungen der Lichtübertragung'längs der Zelle 14 in radialer Richtung. Das elektrische Signal der Fotozelle 22 schwankt entsprechend und wird einem Vertikalablenksystem 32 - 32' in der Kathodenstrahlröhre 3 zugeführt.

Für die horizontale Ablenkung ist ein zweites optisches System vorgesehen, das eine Lichtquelle 51 u&d eine Linse 52 enthält, die ein paralleles Lichtbündel zu einer stationären Blende bzw. einem Bildschirm 53 zuleitet. In diesem Falle iat auch eine Drehblende 25 gezeigt, die hier nicht näher erläutert wird, da sie nur in besonderen Fällen von Interesse ist. Sie wird später in Verbindung mit der üuvor erwähnten Blende beschrieben. In der stationären Blende 53 ist ein gekrümmter Spalt 54 mit allmählich zunehmender Breite ausgebildet. Da die Blende 25 als entfernt angesehen werden kann, kann der Spalt 54 als insgesamt beleuchtet gedacht werden. Hinter der stationären Blende 53 in. der Richtung des Lichtweges ist •ine Drehblende 55 vorgesehen, die sich mit der gleichen Drehgeschwindigkeit wie der Rotor 1 dreht. Es ist demgemäß •in· Kopplung zwischen diesen Drehelementen mittels eines Rades 39 angegeben. Di· Drehblende 55 besitzt «ine Anzahl ■von radialen und linearen Spalten 56a-d entsprechend der

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- ίο -

Anzahl der Ablagerungszellen in dem Rotor 1. Der Spalt der Blende 53 ergibt einen gekrümmten Lichtfleck mit zu-• nehmender Breite auf der Drehblende 55 und während der Drehung lassen die Spalte 56a bis 56d aufeinanderfolgend •in Lichtbündel 50 durchtreten, das während des Durchgangs durch jeden Spalt einen zunehmenden Querschnitt entsprechend der zunehmenden Breite des Spaltes 54 aufweist. Mittels einer Linse 57 und einer Fotozelle 58 wird ein entsprechendes elektrisches Signal z. B. in der form einer linear ansteigenden Spannung erzeugt, das dem Horizontalablenksystem 33» 33* W der Kathodenstrahlröhre möglicherweise über einen Verstärker 59 zugeführt wird. Venn die Drehblende 55, die sich mit der gleichen Geschwindigkeit wie der Rotor 1 und in Beziehung zu der Lage des Spaltes 54 in der stationären Blende 53 dreht, eine korrekte Winkellage im Vergleich zu den Ablagerungszellen und deren Abtastsystem besitzt, erhält man eine richtige Synchronisation zwischen der Horizontalablenkung und der Vertikalablenkung in der Kathodenstrahlröhre 3·

Es können auch andere Anordnungen als die oben erläuterten verwendet werden. Anstelle des gekrümmten Spaltes in der ' stationären Blende kann eine Anzahl von Löchern vorgesehen φ werden, die die gleiche Winkeler Streckung einnehmen. Diese Anordnung wird mit der sogenannten Diodenpumpen- und Rückstelleinrichtung verbunden.

Ein weiteres Teil de· Maßsystems gtm&fi der Erfindung, da· von Bedeutung ist, ist die Triggereimrichtuag, Al· unter

j anderen dl· wichtige Junktie* hat, dl· Zelle biw· Zelle« auseuwählen, deren Kurven mittel· der Kathodenstrahlröhre

: dargestellt werden sollen. Dies· Amordmuag enthält «la·

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Scheibe 5, die an der Motorwelle 4 vorgesehen ist und die einen Magneten 6 besitzt, der auf eine Anzahl von stationären Teilen 41- 44 einwirkt, die z. B. als Induktionsspulen ausgebildet sind. Diese Induktionsspulen sind mit einer Schalteinrichtung 45 verbunden, mittels der sie mit den Anschlüssen 34, 34' zur Steuerung bzw. Modulation der Intensität des Elektronenstrahls und dadurch dessen Lichtintensität auf den Bildschirm 31 verbunden werden können. Zwischen die Schalteinrichtung 45 und die Anschlüsse 34, 34' kann alternativ ein Multivibrator 46 eingefügt werden, der die vergleichsweise schwachen Impulse der Induktionsspulen 41-44 verstärkt und. formt. Die Kathodenstrahlröhre 3 kann so angeordnet werden, daß eine Spannung ausreichender Größe, die an die Anschlüsse 34, 34¹ angelegt wird, den Elektronenstrahl unterdrückt, so daß keine Strahlspur auf dem Bildschirm 31 dargestellt wird. Unter dieser Bedingung werden die einzelnen Schalter 45a bis 45d in der Schalteinrichtung 45 so eingestellt, daß die Induktionsspulen, die den Ablagerungszellen entsprechen, deren Kurven nicht erwünscht sind, an die Anschlüsse 34, 34-' angeschlossen werden, während die Induktionsspulen, die den Zellen entsprechen, deren Kurven dargestellt werden sollen, an die Kathodenstrahlröhrenanschlüsse 34·, 34·' angekoppelt werden. Der Magnet 6 und die Induktionsspulen 41-44 sind zueinander und in Beziehung auf die Ablagerungszellen in dem Rotor 1 so angeordnet, daß der Spannungeimpuls, der über den Multivibrator 46 für eine gegebene Induktionsspule erzeugt wird, zeitlich ait dem Zeitintervall zusammenfällt, in dem die entsprechende Zelle mittels Lichtdurchgang abgetastet wird,

Anstelle- der obigen Anordnung, die eich auf dem magnetischen , Induktipnewirkung stützt, könnten Anordnungen in der Triggereinrichtung verwendet werden, die sich auf fotoelektrische Bauteile stützen. '

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In Verbindung mit den Pig. 1 und 2 ist zu betonen, daß diese nur eine schematische und stark vereinfachte Darstellung des Systems gemäß der Erfindung zeigen. Deren Deutlichkeit halber ist die Rotorwelle als horizontal dargestellt, während diese in der Praxis im Falle von schwingenden Ablagerungszellen vertikal angeordnet ist. Außerdem ist es möglich, die,Form der einzelnen Teile der optischen Anordnung zu ändern. Eine besondere Abwandlung, die näher erläutert werden wird, besteht in der Erhöhung der Anzahl der Ablagerungszellen auf z. B. fünf .oder sechs. Dies erfordert eine bestimmte grundlegende Änderung der optischen Anordnungen der Fig. 1 und 2.

Die grundlegende Änderung, die erforderlich ist, wenn die Anzahl der Zellen über eine bestimmte Grenze, z. B. vier, zunimmt wird durch die Tatsache bedingt, daß der gekrümmte Spalt in der stationären Blende 18 eine bestimmte Winkelerstreckung über den Rotor 1 besitzen muß, um in der Lage zu sein, eine brauchbare Abtastung einer jeden Ablagerungszelle zu erhalten. Wenn die Anzahl der Zellen erhöht wird, wird deren Winkelraum kleiner und es existiert eine Stelle, an der zwei Zellen gleichzeitig in dem von dem Spalt 19 eingenommenen Winkelbereich liegen. Eine solche Überlappung kann jedoch nicht zugelassen werden und um dies zu verhindern, wird eine weitere Drehblende 23 eingefügt, die die Beleuchtung des Spaltes 19 auf einen bestimmten Prozentsatz beschränkt, wie in Fig. 1 mit dem Sektorlichtfleck auf der Blende 18 gezeigt ist. Dieser Bektorlichfcfleck wird durch eine sektorförmige Öffnung 24 in der Drehblende 23 erzeugt. Die Blende 23 wird mit einer Geschwindigkeit gedreht, die von der Geschwindigkeit des Rotors 1 abweicht, und die Drehgeschwindigkeit der Blende lit vorzugsweise wesentlich kleiner als die Geschwindigkeit dee Rotors 1. Für jede Rotorumdrehung 1 kann in diesem fall·

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nur ein Teil der radialen Ausdehnung einer jeden Ablagerungszelle abgetastet werden, jedoch im Laufe von mehreren Umdrehungen wird die gesamte Zelle abgetastet, da der Sektor 24 relativ zu dem Spalt 19 verschoben wird und er daher während einer bestimmten Zeitperiode insgesamt beleuchtet wird. Eine ähnliche Wirkung ergibt sich aufgrund der weiteren Drehblende 25 mit einer sektorförmigen Öffnung 26 für das Lichtbündel von der Lichtquelle 51 in der Synchronisationseinrichtung. Zwischen den weiteren Drehblenden 23 und 25 ist in 3Pig. 1 eine mechani sche Kopplung mittels der Räder 27 und 28 angegeben, die für einen synchronen Antrieb dieser weiteren Drehblenden sorgen.

Wie in der Beschreibungseinleitung angegeben ist, kann die Synchronisationseinrichtung 51 his 58 durch ein elektronisches System zur Erzeugung einer synchronisierten Horizontalablenkspannung für die Anschlüsse 33» 33' ersetzt werden. Eine solche Lösung ist in Fig. 3 dargestellt. Von einem besonderen Ausgang 49 der Schaltereinrichtung 45', die in dieser Pigur gezeigt ist, wird die Spannung von Induktionespulen, die den Ablagerungszellen entsprechen, deren Darstellung der jeweiligen Kurven erwünscht ist, zu einem Sägezahngenerator 47 geleitet, der mittel» an sich bekannter elektronischer Kreise eine Spannung erzeugt, die dem Horizontalablenksystem 33> 33' zugeführt wird, so daß die Horizontalablenkung einen konstanten Wert unabhängigτοη der Drehgeschwindigkeit des Rotors 1 besitzt. Der Ausgang 48 der Schaltereinrichtung 45¹ ist an die Induktionespulen in der gleichen Weise angeschlossen, wie dies oben anhand der 3?ig. 1 und 2 erläutert wurde.

Ein solches elektronisches System für die Horizontalablenkung kann insbesondere z. B. auß einer Anordnung bestehen, die eine Induktionsspule für jede Meßzelle enthält, die einen

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Startimpuls für die Horizontalbewegung des Elektronenstrahls enthält, und weitere Induktionsspulen, die in der Weise angeordnet sind, daß für jede Meßzelle ein. Impuls erzeugt wird, wenn der Rotor sich um einen Winkel gedreht hat, der dem infrage kommenden Abtastwinkel entspricht. Diese kann mit einem elektronischen System verbunden werden, das aus einem Ein-Sägezahngenerator mit veränderter Anstiegszeit besteht und das einen Impuls liefert, wenn die Ausgangsspannung einen bestimmten Wert erreicht hat, sowie einem logischen System, das mittels der beiden letzteren Impulse Korrekturimpulse erzeugt, die automatisch die Anstiegszeiten des Sägezahngenerators korrigieren bzw. einstellen. Die Auswahl der Zelle bzw. der Zellen, die untersucht werden sollen, findet dann durch Unterdrückung der Startimpulse der übrigen Zellen statt, wie anhand der Triggeranordnung oben beschrieben wurde.

Wichtig für die Synchronisationseinrichtung ist, sei es daß diese eine der optischen oder der elektronischen Art ist, daß die Horizontalablenkung in der Kathodenstrahlröhre synchron mit der Drehung der Zentrifuge stattfindet, solange eine Meß- bzw. Ablagerungszelle abgetastet wird, und danach schnell in die ursprüngliche bzw. Auegangsetellung zurückkehrt.

Ee kann eine besondere elektronische Schaltung zur Modulierung der Intensität des Elektronenstrahls durch Änderung der Spannung, die an die Anschlüsse 34, 34* hingelegt wird, vorgesehen werden. Wie zuvor angegeben wurde, kann eine solche Modulation des Elektronenstrahls verwendet werden, um zwei oder mehr Kurven zu unterscheiden, die auf den Bildschirm gleichzeitig erscheinen, z. B. durch Anzeige der Kurven in strichpunktierter Art und dergleichen. lingangeeignale tu

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der -obigen Schaltung können von der Schalteinrichtung 45 bzw. 45' erhalten werden. Es ist auch möglich, diese Funktion dem Multivibrator 46 zu übertragen, wenn ein"solcher Multivibrator für Jede Ablagerungszelle vorgesehen wird.

Die Markierung 29 an einem der Zellenfenster führt zu entsprechenden kleinen Spitzen in der entsprechenden Kurve auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre, der ein absolutes Bezugsmaß für die. radialen Abstände in der Zelle gibt. Daher können mäßige Anforderungen an das optische-elektronische System für die Horizontalablenkung in der Kathodenstrahlröhre gestellt werden.

In bestimmten Fällen kann es von Vorteil sein, das Meßsystem gemäß der Erfindung zu verwenden, indem man die Zelle, die Distanzmarkierungen (Zelle 12 in Fig. 1) besitzt, mit einer sogenannten Gradientflüssigkeit ohne Partikelproben füllt. Die für diese Zelle dargestellte Kurve zeigt dann zusätzlich zu der Null-Linie (100 % Liehtubertragung) und der Null-Übertragungslinie auch die obigen Markierungen als ein radiales absolutes Bezugsmaß. Wenn eine weitere Zelle an eine Probe mit unterschiedlichen Partikelgrößen von monodispergierten Standardpartikeln eingebracht werden. Die Ablagerungsabstände davon dienen als Grundlage für Berechnung der Proben, die analysiert werden und die in den restlichen Zellen enthalten sind. Alternativ können diese die gleiche Probe enthalten, jedoch in unterschiedlichen Konzentrationen. Ein anderes Verfahren besteht darin, verschiedene unbekannte Proben direkt mit einer Normprobe zu vergleichen (z. B. einer Produktionsnorm).

Die Meßeinrichtung gemäß der Erfindung kann mit einer fotografi- sehen Kamera ergänzt werden., um die auf dem Bildschirm der ; Kathodenstrahlröhre dargestellten Kurven in an sich bekannter Weise aufzuzeichnen.

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Claims (8)

1. - 16 -

   Patentansprüche

   Meßsystem fur eine analytische Zentrifuge mit einem Rotor

   er en

   mit zwei oder mehr/vorzugsweise schwingenden Ablagerungszellen, die mittels Lichtdurchgang abgetastet werden, gekennzeichnet durch

   a) eine Abtasteinrichtung, bestehend aus einem an sich bekannten vorzugsweise einstellbaren und vorzugsweise

   ' gekrümmten optischen Spalt (19) > durch den das Licht zu dem Rotor (1) läuft und darin einen radial verlaufenden Schlitz (15) durchquert, der in der Vorderseits einer Jeden Ablagerungszeile (11-14) gelegen ist,

   b) eine Kathodenstrahlröhre (3)> an deren Vertikalablenksystem (22, 22') Signale angelegt werden, die von dem Lichtbündel (20) erzeugt werden, das durch die Ablagerungszellen läuft,

   c) eine Synchronisiereinrichtung zur horizontalen Ablenkung in der Kathodenstrahlröhre (3) entsprechend der Lichtabtastung einer jeden gesonderten Zelle während der Drehung des Rotors, und

   d) eine Triggereinrichtung, bestehend aus einem oder mehreren Teilen (6), die sich mit dem Rotor (1) drehen und die in Zusammenwirkung mit einem oder mehreren stationären Teilen (41-44) eine gleichzeitige Beobachtung bzw. Aufzeichnung der Meßkurve (30) für zwei oder mehrere willkürlich gewählte Ablagerungszellen an der Kathoden strahlröhre (3) ermöglichen.

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2. 2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Synchronisiereinrichtung in der Lage ist, eine Horizontalablenkung mit einem konstanten Wert unabhängig von der Drehgeschwindigkeit des Rotors zu liefern.
3. 3. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Synchronisiereinrichtung eine Schaltung zur Erzeugung eines periodischen Ausgangssignals, das mit der Zeit ansteigt, indem ein Ausgangssignal oberhalb eines bestimmten Schwellwertes angelegt wird, enthält.
4. 4. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Synchronisiereinrichtung eine Lichtquelle (51) j eine stationäre Blende (53) mit einem gekrümmten Spalt (54·)» der eine allmählich Zunge der Breite aufweist, ein sich synchron mit dem Rotor (1) drehende Blende mit einer Anzahl von radialen Spalten (56a-d) entsprechend der Anzahl der Ablagerungszellen (11-14) und eine Fotozelle enthält, die auf das Lichtbündel (50) anspricht, das von der Lichtquelle (51) durch die stationäre und die sich drehende Blende (53 bzw. 55) läuft und die ein entsprechendes elektrisches Signal an das Horizontalablenksystem (33 j 33') der Kathodenstrahlröhre abgibt.
5. 5. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eich.net, daß die Iriggereinrichtung einen Schalter (45) enthält, der eine oder mehrere der stationären Teile (41-44) mit dem Eingang einer elektronischen Einrichtung, z. B. einem Multivibrator (46), rerbindet, dessen Ausgangssignal zur Steuerung der

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   . Intensität des Elektronenstrahls derart dient, daß nur Signale der gewünschten At>lagerungszellen auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre dargestellt werden.
6. 6. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Fenster an einer (12) der Ablagerungszellen mit Abstandsmarkierungen (29) versehen ist, die als eine radiale Skala auf dem Bildschirm (31) der Kathodenstrahlröhre gezeigt werden.
7. 7. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine weitere Drehblende (23) mit einer vorzugsweise sektorförmigen Blende (24·), die in den Lichtweg derart eingefügt ist, daß sie das übertragene Licht auf einen Teil der Länge des vorzugsweise gekrümmten Spaltes (19) begrenzt, und die mit einer Drehgeschwindigkeit angetrieben wird, die wesentlich von der des Rotors (1) verschieden ist, und die vorzugsweise um eine Achse durch die Mitte des vorzugsweise einstellbaren und gekrümmten Spaltes (19) drehbar ist.
8. 8. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Modulation der Intensität des Elektronenstrahls in unterschiedlicher Weise für jede einzelne Ablagerung βζeilβ, so daß «8 durch Beobachtung mehrerer Kurven auf de« Bildschirm der Kathodenstrahlröhre möglich ist, jede gesondert festzustellen.

   9· Verfahren zur Durchführung von Analysen nitttls dea Mtß-■yetwtt· nach eintm dtr vorhergehenden Anspruch·, dadurch

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   g e k e η η ζ eichnet, daß in eine der Ablagerungszellen eine Teilchenprobe eingeführt wird, deren Eigenschaften bekannt sind, und daß diese Zelle als Bezugsmaß im Vergleich mit anderen Zellen verwendet wird, wenn die entsprechenden Meßkurven gleichzeitig an der Kathodenstrahlröhre beobachtet bzw. registriert werden.

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