DE2000318A1 - Messsystem fuer eine analytische Zentrifuge - Google Patents
Messsystem fuer eine analytische ZentrifugeInfo
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Description
• I Jl
Patentanwälte Dipl.-Ing. F. Weickmann, 2000318
Dipl.-Ing. H.Weickmann, DiPl1-PhYS. Dr. K. Fincke
Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
8 MÜNCHEN 86, DEN
POSTFACH 860 820
NOESK HYDRO-ELEKTEISK KVAELSTOFAKTIESELSKAB
Aktiengesellschaft Bygdoy alle 2, Oslo 2, Norwegen
Meßsystem für eine analytische Zentrifuge
Die Erfindung betrifft ein Meßsystem für eine analytische
eren Zentrifuge mit einem Rotor mit zwei oder mehr/vorzugsweise
schwingenden Ablagerungszellen, die mittels eines Lichtdurchgangs abgetastet werden. Die Ablagerungszellen in der
Zentrifuge können schwingend ausgebildet sein, was zu bestimmten Vorteilen führt, wenn die Rotorwelle vertikal
angeordnet ist.
Bei analytischen Zentrifugen ist es ein erhebliches Problem,
Keßdaten bzw· Kurven zu liefern, die sich auf die gesonder
ten Heßzellen beziehen, während die Zentrifuge läuft. Ee ist
üblicherweise von Interesse, zu beobachten bzw. zu registritrtn,
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wie der Ablagerungevorgang als Punktion der Zeit während
des Zentrifugieren abläuft. Der Grund, weshalb in vielen Fällen mehrere Ablagerungszellen in einen Zentrifugenrotor
verwendet werden, besteht darin, daß dies zu einer größeren Kapazität des Gerätes führt, d. h. daß mehrere Ablagerungsversuche gleichzeitig durchgeführt werden können.
Um die obigen Ziele zu erreichen, wurden zahlreiche unterschiedliche
Verfahren angewandt. Aus der deutschen Patenten
schrift 1 145 388 sind Verfahren bekannt, bei den/eine elektrooptische
Einrichtung zwischen der Ablagerungszelle und einem Strahlungsempfänger angeordnet ist, um eine oder mehrere
Zellen in einem Zentrifugenrotor registrieren zu können. Mittels einer Einrichtung außerhalb des Rotors, die Jedoch
von diesem gesteuert wird, und die die elektrooptische Einrichtung
betätigt, kann der Lichtdurchgang unterbrochen werden, jedoch ausgenommen dann, wenn die Zelle, die, registriert
werden soll, darin vorhanden ist. Ein weiteres Verfahren besteht darin, das elektrische Signal des Strahlungsempfängers
zu dem Registriergerät anstelle des Lichtdurchgange der ZeI- ·
len, die nicht registriert werden aollen, zu unterbrechen.
In der deutschen Patentschrift 1 149 188 sind andere praktische
Möglichkeiten beschrieben, die Funktion des Strahlungsempfän gers bzw. des Registriergerätes ausgenommen dann, wenn die
interessierende Zelle in dem Strahlungsweg vorhanden ist, zu unterbinden.
Sie obigen und andere vorher bekannte Verfahren haben
gemeiaiaa, daß gie nur auf di· gleichseitige Registrierung
einer Ablagerumgszelle in dem Rotor abfielen umd e» ist aur
beabiiohtigt, dl· Kapasittt der Zentrlfufe dadurch iu
daß mehrere Analysen gleichzeitig durchgeführt weMen. Außerdem
ist es bei diesen Verfahren Voraussetzung, daß die Registrierung in anderer Weise durchgeführt wird, als die,
die bei der vorliegenden Erfindung vorausgesetzt wird, die sich auf ein Original optisches-elektronisches Abtastsystem
stützt.
Durch das in jüngster Zeit entwickelte, als Zonenzentrifugierverfahren
bekannte Zentrifugierverfahren wurde die erzielbare Trennwirkung wesentlich erhöht j dies führt zur Notwendigkeit
besserer Verfahren für eine analytische Verfolgung des Trennvorganges. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe
zugrunde, diese Notwendigkeit zu erfüllen.
Das Abtastverfahren zur Prüfung der Teilchenverteilung in
einer Ablagerungszelle in einem Zentrifugenrotor, das in der britischen Patentschrift 1 063 057 beschrieben ist, ist ein
Beispiel für die Verwendung eines besonderen einstellbaren optischen Spaltes in einem Abtastsystem, das zwei optische
Spalten verwendet, die einander kreuzen und von denen einer an dem Rotor an der Vorderseite einer Ablagerungszelle und
der andere stationär angeordnet ist. Dieses optische Abtastsystem ist mit einer Kathodenstrahlröhre zur Darstellung
der Abtastergebnisse verbunden. Der stationäre gekrümmte Spalt muß jedoch nicht gekrümmt, noch einstellbar sein, obwohl
beide diese Merkmale gewöhnlich von Vorteil sind. Die vorliegende Erfindung stützt sich auf die Verwendung dieses
Abtaetsystems in Verbindung mit einer Darstellung der Meß-
ergebniaee mittels einer Kathodenstrahlröhre derart, daß die
Meßergebnisse von zwei oder mehreren willkürlichen Zellen
gleichzeitig auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre
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dargestellt werden können. Dies führt zu erheblichen Vorteilen, wie sich aue dem folgenden ergibt:
Bei dem Zonenverfahren wird ein Dichtegradient in der Flüssigkeit in der Ablagerungszelle derart verwendet, daß
die Dichte in der Zelle in einer Richtung nach außen von dem Drehzentrum abnimmt. Dies ist notwendig, um stabile
Bedingungen in der Zelle und eine richtige Ablagerung zu erhalten, es führt jedoch zu mehreren Komplikationen. Zusammen, mit dem Dichtegradient, der durch die Änderungen
der Zusammensetzung der Flüssigkeit bewirkt wird, sind auch ein Viskosegradient und ein Brechungsindexgradient
vorhanden. Bei vielen Anwendungsfällen ist es auch erwünscht, eine stark zunehmende Viskosität gegen das Ende der Ablagerung
hin zu besitzen. Diese Bedingungen mit sich ändernden Flüssigkeitseigenschaften in der radialen Ausdehnung der Zelle führen zu
Ergebnissen, die sehr komplizierte Berechnungen erfordern! auch ist es oft erwünscht, über eine sehr genaue Temperatur-Steuerung zusätzlich zu der Geschwindigkeitssteuerung zu
verfügen, um eine gewünschte Genauigkeit zu erhalten.
Das Meßsystem gemäß der Erfindung stellt eine einfache und
wirksame Lösung der obigen Probleme dar, die bei der Anwendung des Dichtegradienten in Ablagerungszellen auftreten· Zum
Beispiel kann eine der Ablagerungszellen Teilchen bekannter Größen enthalten, z. B. eine Mischung monodisperseriWllchan
nit jeweiligen Durchmessern von 0,1 bis 0,2 bis 0,3 Mikron Uiif. Wenn eine andere Zelle die gleiche Art von Teilchen
•nthalt, jedoch mit unbekannten Größen, dann enthalten dl·
radialen Lagen in der Zelle mit unbekannten Teilchen Größen •ntfiprechend den Lagen in der Bezugszelle, in der dl· bekannten
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Teilchengrößen gefunden werden, die gleichen Teilchengrößen. Teilchengrößen zwischen diesen Lagen können durch Interpolation
gefunden werden. Da beide Zellen den gleichen Bedingungen hinsichtlich der Temperatur und der Geschwindigkeit unterworfen
sind und da sie die gleiche Ablagerungsflüssigkeit enthalten, ist die Genauigkeit der Meßergebnisse von diesen
Faktoren unabhängig und die Meßergebnisse werden direkt ohne Berechnung erhalten. Es ist auch möglich, Bezugsteilchen
einer anderen Art als die zu untersuchenden und auch unterschiedliche Flüssigkeitsgrad!enten in den beiden Zellen zu
verwenden, jedoch ist es dann notwendig, Berechnungstabellen zu besitzen, um die unbekannten Teilchengrößen entsprechend
den Lagen der Bezugsteilchen ablesen zu können. Auch in diesem Fall hat die Drehgeschwindigkeit keinen Einfluß und die
Anforderungen an die Temperatursteuerungen sind sehr vermindert.
Das Meßsystem ermöglicht unterschiedliche Messungen verschiedener Arten, bei denen Unterschiede zweier Proben direkt
beobachtet werden können und bei denen eine hohe Genauigkeit leicht erhalten wird, da die beiden bzw. mehreren Zellen
exakt den gleichen Temperatur- und Geschwindigkeitsbedingungen
unterworfen sind.
Diese Vorteile werden in dem Meßsystem gemäß der Erfindung •rrticht durch
a) eine Abtasteinrichtung, bestehend aus einem an sich bekannten vorzugsweise einstellbaren und vorzugsweise gekrümmten
optischen Spalt, durch den das Licht zu dem Rotor läuft uid darin «inen radial verlaufenden Schlitz'durchquert,
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der in der Vorderseite einer jeden Ablagerungszelle gelegen • ist,
b) eine Kathodenstrahlröhre, an deren Vertikalablenksystem
Signale angelegt werden, die von dem Lichtbündel erzeugt werden, das durch die Ablagerungszellen läuft,
c) eine Synchronisiereinrichtung zur horizontalen Ablenkung
in der Kathodenstrahlröhre entsprechend der Lichtabtaetung einer jeden gesonderten Zelle während der Drehung des
Botors, und
d) eine Triggereinrichtung, bestehend aue einem oder mehreren
Teilen, die sich mit dem Rotor drehen und die in Zusammenwirkung mit einem oder mehreren stationären Teilen eine
gleichzeitige Beobachtung bzw. Aufzeichnung der Meßkurve für zwei oder mehrere willkürliche gewählte Ablagerungszellen an der Kathodenstrahlröhre ermöglichen.
Me Meßkurven der einzelnen Zellen können gewünschtenfalls
auf der Kathodenstrahlröhre überlagert oder in einer horizontalen Folge, und wenn man eine Doppelstrahlröhre verwendet,
auch in einer vertikalen Folge dargestellt werden· Venn man eine Kathodenstrahlröhre mit Speicherung verwendet, sind
weitere Kombinationen erhältlich.
Da die Abtastbilder der gewählten Zellen auf dem Bildschirm
der Kathodenstrahlröhre als stabile gleichzeitige Kuryen gezeigt werden, ist es möglich, eine direkte Beobachtung von
Gemeinsamkeiten bzw. Unterschieden awisohen verschiedenen
Proben durchzuführen, ohne das übliche Verfahren anluvenden, bei dem die Ergebnisse einer jeden Stil· gesondert registriert
und die registrierten »aten dann vergleicht werden.
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Bei dem Meßsystem gemäß der Erfindung wird die Horizontalablenkung
auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre derart durchgeführt, daß die Ablenkung einen konstanten Wert unabhängig
von der Drehgeschwindigkeit des Rotors besitzt. Dies ist von Bedeutung, da die Geschwindigkeit nicht nur von einem
zum anderen Versuch, sondern auch während des gleichen Versuchs unterschiedlich sein kann. Die Beobachtung und Registrierung
der Kurven wird selbstverständlich vereinfacht, wenn die Horizontalausdehnung konstant ist. Dies kann entweder optisch
oder rein elektronisch erreicht werden.
Außerdem wird bei dem Meßsystem gemäß der Erfindung eine Steuerung bzw. Modulation der Intensität des Elektronenstrahls
angewandt. Diese kann in erster Linie zur Auswahl der Ablagerungszelle bzw. -zellen verwendet werden, deren Kurven auf
dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre dargestellt werden soll, und in zweiter Linie zur besonderen Markierung der
gesonderten Kurven, die auf dem Bildschirm dargestellt werden sollen, so daß die von jeder anderen während des direkten
Vergleichs unterschieden werden kann. .
In den Figuren 1 bis 3 der Zeichnungen ist der Gegenstand der
Erfindung beispielsweise dargestellt und nachstehend näher erläutert. Es zeigt*
Fig. 1 und 2 zusammen schematische Darstellungen eines vollständigen
Meßsysteme, das eich auf die Verwendung optischer Methoden stützt|
Fig. 3 schematisch ein System, das allgemein in der gleichen
Weise wie das in der Fig. 1 und 2 aufgebaut ist, das
Jedoch elektronische Kreise anstelle eines Teils des
optischen Systems besitzt.
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Die wichtigsten Bauteile der Zentrifuge sind, wie sbhematisch
in den Pig. 1 und 2 gezeigt ist, ein Rotor 1, der von einem Motor 2 angetrieben wird, der eine Welle 4 besitzt. Der Rotor
hat vier Ablagerungszellen 11, 12, 13, 14, von denen jede
mit einem Fenster 15 versehen ist, so daß Licht oder eine andere Strahlung die Zelle in axialer Richtung durchqueren
kann. An der Zelle 12 befindet sich eine radiale Markierung bzw. Skala 29» die in Verbindung mit der Darstellung der
Meßkurven mittels einer Kathodenstrahlröhre 3 von besonderer Bedeutung sein kann.
Die Kathodenstrahlröhre 3 besitzt einen Bildschirm 31»
dem eine Meßkurve 30 angegeben ist. Die Kathodenstrahlröhre kann ein Bauteil sein, das an das Meßsystem besonders angepaßt
ist oder es kann ein Teil eines üblichen Oszilloskops sein, das in dem Meßsystem enthalten ist.
Zur Abtastung jeder Ablagerungszelle in dem Rotor 1 in einer radialen Richtung ist ein optisches System vorhanden, das
eine Lichtquelle 16 und eine Linse 17 enthält, die einen parallelen Lichtstrahl in Richtung auf einen vorzugsweise
einstellbaren und gekrümmten optischen Spalt 19 aussendet, wie in der Beschreibungseinleitung erwähnt wurde. Eine Drehblende
23 ist nicht stets erforderlich und ihre Funktion wird daher später erläutert. Es kann daher angenommen werden,
daß der gesamte optische Spalt 19 beleuchtet wird und ein
entsprechend gekrümmteres Lichtbündel durchläßt, das den Hotor 1 erreicht. Entsprechend dessen Drehung werden die
einzelnen Ablagerungszellen 11, 12, 13 und 14 aufeinander
folgend/radialer Richtung von dem inneren Teil nach, außen '
folgend/radial g
mittel a/geSrümmt en Licht bündele abgetastet, das von dem
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Spalt 19 kommt· Bei der Lage des Rotors, wie es in Fig. 1
gezeigt ist, wird die Zelle 14 abgetastet und wie aus der Figur ersichtlich ist durchquert ein schmales Lichtbündel
entsprechend der Schnittfläche zwischen dem Fenster 15
und dem gekrümmten Lichtfleck auf dem Rotor 1 die Ablagerungszelle 14 und wird mittels eines Spiegels "bzw. eines Prismas
21 abgelenkt, um ein Lichtbündel 20 zu liefern, das eine Fotozelle 22 erreicht· Das Lichtbündel 20 schwankt in
bekannter Weise in der Intensität in Abhängigkeit von den Änderungen der Lichtübertragung'längs der Zelle 14 in radialer
Richtung. Das elektrische Signal der Fotozelle 22 schwankt entsprechend und wird einem Vertikalablenksystem 32 - 32'
in der Kathodenstrahlröhre 3 zugeführt.
Für die horizontale Ablenkung ist ein zweites optisches System vorgesehen, das eine Lichtquelle 51 u&d eine Linse 52 enthält,
die ein paralleles Lichtbündel zu einer stationären Blende bzw. einem Bildschirm 53 zuleitet. In diesem Falle iat auch
eine Drehblende 25 gezeigt, die hier nicht näher erläutert
wird, da sie nur in besonderen Fällen von Interesse ist. Sie wird später in Verbindung mit der üuvor erwähnten Blende
beschrieben. In der stationären Blende 53 ist ein gekrümmter
Spalt 54 mit allmählich zunehmender Breite ausgebildet. Da
die Blende 25 als entfernt angesehen werden kann, kann der
Spalt 54 als insgesamt beleuchtet gedacht werden. Hinter der stationären Blende 53 in. der Richtung des Lichtweges ist
•ine Drehblende 55 vorgesehen, die sich mit der gleichen
Drehgeschwindigkeit wie der Rotor 1 dreht. Es ist demgemäß •in· Kopplung zwischen diesen Drehelementen mittels eines
Rades 39 angegeben. Di· Drehblende 55 besitzt «ine Anzahl ■von radialen und linearen Spalten 56a-d entsprechend der
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- ίο -
Anzahl der Ablagerungszellen in dem Rotor 1. Der Spalt der Blende 53 ergibt einen gekrümmten Lichtfleck mit zu-•
nehmender Breite auf der Drehblende 55 und während der
Drehung lassen die Spalte 56a bis 56d aufeinanderfolgend
•in Lichtbündel 50 durchtreten, das während des Durchgangs
durch jeden Spalt einen zunehmenden Querschnitt entsprechend der zunehmenden Breite des Spaltes 54 aufweist. Mittels
einer Linse 57 und einer Fotozelle 58 wird ein entsprechendes
elektrisches Signal z. B. in der form einer linear ansteigenden Spannung erzeugt, das dem Horizontalablenksystem 33» 33*
W der Kathodenstrahlröhre möglicherweise über einen Verstärker 59 zugeführt wird. Venn die Drehblende 55, die sich mit
der gleichen Geschwindigkeit wie der Rotor 1 und in Beziehung zu der Lage des Spaltes 54 in der stationären Blende 53
dreht, eine korrekte Winkellage im Vergleich zu den Ablagerungszellen und deren Abtastsystem besitzt, erhält man eine richtige
Synchronisation zwischen der Horizontalablenkung und der Vertikalablenkung in der Kathodenstrahlröhre 3·
Es können auch andere Anordnungen als die oben erläuterten
verwendet werden. Anstelle des gekrümmten Spaltes in der ' stationären Blende kann eine Anzahl von Löchern vorgesehen
φ werden, die die gleiche Winkeler Streckung einnehmen. Diese
Anordnung wird mit der sogenannten Diodenpumpen- und Rückstelleinrichtung
verbunden.
Ein weiteres Teil de· Maßsystems gtm&fi der Erfindung, da·
von Bedeutung ist, ist die Triggereimrichtuag, Al· unter
j anderen dl· wichtige Junktie* hat, dl· Zelle biw· Zelle«
auseuwählen, deren Kurven mittel· der Kathodenstrahlröhre
: dargestellt werden sollen. Dies· Amordmuag enthält «la·
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Scheibe 5, die an der Motorwelle 4 vorgesehen ist und die
einen Magneten 6 besitzt, der auf eine Anzahl von stationären Teilen 41- 44 einwirkt, die z. B. als Induktionsspulen ausgebildet
sind. Diese Induktionsspulen sind mit einer Schalteinrichtung 45 verbunden, mittels der sie mit den Anschlüssen
34, 34' zur Steuerung bzw. Modulation der Intensität des
Elektronenstrahls und dadurch dessen Lichtintensität auf den Bildschirm 31 verbunden werden können. Zwischen die
Schalteinrichtung 45 und die Anschlüsse 34, 34' kann alternativ
ein Multivibrator 46 eingefügt werden, der die vergleichsweise schwachen Impulse der Induktionsspulen 41-44 verstärkt und.
formt. Die Kathodenstrahlröhre 3 kann so angeordnet werden, daß eine Spannung ausreichender Größe, die an die Anschlüsse
34, 341 angelegt wird, den Elektronenstrahl unterdrückt, so
daß keine Strahlspur auf dem Bildschirm 31 dargestellt wird.
Unter dieser Bedingung werden die einzelnen Schalter 45a
bis 45d in der Schalteinrichtung 45 so eingestellt, daß die Induktionsspulen, die den Ablagerungszellen entsprechen, deren
Kurven nicht erwünscht sind, an die Anschlüsse 34, 34-' angeschlossen
werden, während die Induktionsspulen, die den Zellen entsprechen, deren Kurven dargestellt werden sollen, an
die Kathodenstrahlröhrenanschlüsse 34·, 34·' angekoppelt werden.
Der Magnet 6 und die Induktionsspulen 41-44 sind zueinander und in Beziehung auf die Ablagerungszellen in dem Rotor 1 so
angeordnet, daß der Spannungeimpuls, der über den Multivibrator
46 für eine gegebene Induktionsspule erzeugt wird, zeitlich ait dem Zeitintervall zusammenfällt, in dem die
entsprechende Zelle mittels Lichtdurchgang abgetastet wird,
Anstelle- der obigen Anordnung, die eich auf dem magnetischen ,
Induktipnewirkung stützt, könnten Anordnungen in der Triggereinrichtung verwendet werden, die sich auf fotoelektrische
Bauteile stützen. '
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In Verbindung mit den Pig. 1 und 2 ist zu betonen, daß diese
nur eine schematische und stark vereinfachte Darstellung des Systems gemäß der Erfindung zeigen. Deren Deutlichkeit halber
ist die Rotorwelle als horizontal dargestellt, während diese in der Praxis im Falle von schwingenden Ablagerungszellen
vertikal angeordnet ist. Außerdem ist es möglich, die,Form der einzelnen Teile der optischen Anordnung zu ändern. Eine
besondere Abwandlung, die näher erläutert werden wird, besteht in der Erhöhung der Anzahl der Ablagerungszellen auf z. B.
fünf .oder sechs. Dies erfordert eine bestimmte grundlegende Änderung der optischen Anordnungen der Fig. 1 und 2.
Die grundlegende Änderung, die erforderlich ist, wenn die Anzahl der Zellen über eine bestimmte Grenze, z. B. vier, zunimmt
wird durch die Tatsache bedingt, daß der gekrümmte Spalt in der stationären Blende 18 eine bestimmte Winkelerstreckung
über den Rotor 1 besitzen muß, um in der Lage zu sein, eine brauchbare Abtastung einer jeden Ablagerungszelle zu erhalten.
Wenn die Anzahl der Zellen erhöht wird, wird deren Winkelraum kleiner und es existiert eine Stelle, an der zwei Zellen gleichzeitig
in dem von dem Spalt 19 eingenommenen Winkelbereich liegen. Eine solche Überlappung kann jedoch nicht zugelassen
werden und um dies zu verhindern, wird eine weitere Drehblende 23 eingefügt, die die Beleuchtung des Spaltes 19 auf
einen bestimmten Prozentsatz beschränkt, wie in Fig. 1 mit dem Sektorlichtfleck auf der Blende 18 gezeigt ist. Dieser
Bektorlichfcfleck wird durch eine sektorförmige Öffnung 24 in
der Drehblende 23 erzeugt. Die Blende 23 wird mit einer
Geschwindigkeit gedreht, die von der Geschwindigkeit des Rotors 1 abweicht, und die Drehgeschwindigkeit der Blende
lit vorzugsweise wesentlich kleiner als die Geschwindigkeit
dee Rotors 1. Für jede Rotorumdrehung 1 kann in diesem fall·
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nur ein Teil der radialen Ausdehnung einer jeden Ablagerungszelle abgetastet werden, jedoch im Laufe von mehreren Umdrehungen
wird die gesamte Zelle abgetastet, da der Sektor 24 relativ zu dem Spalt 19 verschoben wird und er daher während einer
bestimmten Zeitperiode insgesamt beleuchtet wird. Eine ähnliche Wirkung ergibt sich aufgrund der weiteren Drehblende 25 mit
einer sektorförmigen Öffnung 26 für das Lichtbündel von der
Lichtquelle 51 in der Synchronisationseinrichtung. Zwischen
den weiteren Drehblenden 23 und 25 ist in 3Pig. 1 eine mechani
sche Kopplung mittels der Räder 27 und 28 angegeben, die für
einen synchronen Antrieb dieser weiteren Drehblenden sorgen.
Wie in der Beschreibungseinleitung angegeben ist, kann die Synchronisationseinrichtung 51 his 58 durch ein elektronisches
System zur Erzeugung einer synchronisierten Horizontalablenkspannung für die Anschlüsse 33» 33' ersetzt werden. Eine
solche Lösung ist in Fig. 3 dargestellt. Von einem besonderen Ausgang 49 der Schaltereinrichtung 45', die in dieser Pigur
gezeigt ist, wird die Spannung von Induktionespulen, die den
Ablagerungszellen entsprechen, deren Darstellung der jeweiligen Kurven erwünscht ist, zu einem Sägezahngenerator 47
geleitet, der mittel» an sich bekannter elektronischer Kreise eine Spannung erzeugt, die dem Horizontalablenksystem 33>
33' zugeführt wird, so daß die Horizontalablenkung einen konstanten Wert unabhängigτοη der Drehgeschwindigkeit des Rotors 1
besitzt. Der Ausgang 48 der Schaltereinrichtung 451 ist an
die Induktionespulen in der gleichen Weise angeschlossen, wie
dies oben anhand der 3?ig. 1 und 2 erläutert wurde.
Ein solches elektronisches System für die Horizontalablenkung kann insbesondere z. B. auß einer Anordnung bestehen, die
eine Induktionsspule für jede Meßzelle enthält, die einen
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Startimpuls für die Horizontalbewegung des Elektronenstrahls enthält, und weitere Induktionsspulen, die in der Weise angeordnet
sind, daß für jede Meßzelle ein. Impuls erzeugt wird, wenn der Rotor sich um einen Winkel gedreht hat, der
dem infrage kommenden Abtastwinkel entspricht. Diese kann mit einem elektronischen System verbunden werden, das aus
einem Ein-Sägezahngenerator mit veränderter Anstiegszeit besteht und das einen Impuls liefert, wenn die Ausgangsspannung
einen bestimmten Wert erreicht hat, sowie einem logischen System, das mittels der beiden letzteren Impulse
Korrekturimpulse erzeugt, die automatisch die Anstiegszeiten
des Sägezahngenerators korrigieren bzw. einstellen. Die Auswahl der Zelle bzw. der Zellen, die untersucht werden
sollen, findet dann durch Unterdrückung der Startimpulse der übrigen Zellen statt, wie anhand der Triggeranordnung
oben beschrieben wurde.
Wichtig für die Synchronisationseinrichtung ist, sei es daß
diese eine der optischen oder der elektronischen Art ist, daß die Horizontalablenkung in der Kathodenstrahlröhre
synchron mit der Drehung der Zentrifuge stattfindet, solange eine Meß- bzw. Ablagerungszelle abgetastet wird, und danach
schnell in die ursprüngliche bzw. Auegangsetellung zurückkehrt.
Ee kann eine besondere elektronische Schaltung zur Modulierung
der Intensität des Elektronenstrahls durch Änderung der Spannung, die an die Anschlüsse 34, 34* hingelegt wird,
vorgesehen werden. Wie zuvor angegeben wurde, kann eine solche Modulation des Elektronenstrahls verwendet werden,
um zwei oder mehr Kurven zu unterscheiden, die auf den Bildschirm gleichzeitig erscheinen, z. B. durch Anzeige der Kurven
in strichpunktierter Art und dergleichen. lingangeeignale tu
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der -obigen Schaltung können von der Schalteinrichtung 45 bzw.
45' erhalten werden. Es ist auch möglich, diese Funktion dem
Multivibrator 46 zu übertragen, wenn ein"solcher Multivibrator
für Jede Ablagerungszelle vorgesehen wird.
Die Markierung 29 an einem der Zellenfenster führt zu entsprechenden
kleinen Spitzen in der entsprechenden Kurve auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre, der ein absolutes Bezugsmaß
für die. radialen Abstände in der Zelle gibt. Daher können mäßige Anforderungen an das optische-elektronische System
für die Horizontalablenkung in der Kathodenstrahlröhre gestellt werden.
In bestimmten Fällen kann es von Vorteil sein, das Meßsystem gemäß der Erfindung zu verwenden, indem man die Zelle, die
Distanzmarkierungen (Zelle 12 in Fig. 1) besitzt, mit einer sogenannten Gradientflüssigkeit ohne Partikelproben füllt.
Die für diese Zelle dargestellte Kurve zeigt dann zusätzlich zu der Null-Linie (100 % Liehtubertragung) und der Null-Übertragungslinie
auch die obigen Markierungen als ein radiales absolutes Bezugsmaß. Wenn eine weitere Zelle an eine Probe
mit unterschiedlichen Partikelgrößen von monodispergierten
Standardpartikeln eingebracht werden. Die Ablagerungsabstände
davon dienen als Grundlage für Berechnung der Proben, die analysiert werden und die in den restlichen Zellen enthalten
sind. Alternativ können diese die gleiche Probe enthalten, jedoch in unterschiedlichen Konzentrationen. Ein anderes
Verfahren besteht darin, verschiedene unbekannte Proben direkt mit einer Normprobe zu vergleichen (z. B. einer Produktionsnorm).
Die Meßeinrichtung gemäß der Erfindung kann mit einer fotografi-
sehen Kamera ergänzt werden., um die auf dem Bildschirm der ;
Kathodenstrahlröhre dargestellten Kurven in an sich bekannter Weise aufzuzeichnen.
009829/1Ui !
Claims (8)
- - 16 -PatentansprücheMeßsystem fur eine analytische Zentrifuge mit einem Rotorer enmit zwei oder mehr/vorzugsweise schwingenden Ablagerungszellen, die mittels Lichtdurchgang abgetastet werden, gekennzeichnet durcha) eine Abtasteinrichtung, bestehend aus einem an sich bekannten vorzugsweise einstellbaren und vorzugsweise' gekrümmten optischen Spalt (19) > durch den das Licht zu dem Rotor (1) läuft und darin einen radial verlaufenden Schlitz (15) durchquert, der in der Vorderseits einer Jeden Ablagerungszeile (11-14) gelegen ist,b) eine Kathodenstrahlröhre (3)> an deren Vertikalablenksystem (22, 22') Signale angelegt werden, die von dem Lichtbündel (20) erzeugt werden, das durch die Ablagerungszellen läuft,c) eine Synchronisiereinrichtung zur horizontalen Ablenkung in der Kathodenstrahlröhre (3) entsprechend der Lichtabtastung einer jeden gesonderten Zelle während der Drehung des Rotors, undd) eine Triggereinrichtung, bestehend aus einem oder mehreren Teilen (6), die sich mit dem Rotor (1) drehen und die in Zusammenwirkung mit einem oder mehreren stationären Teilen (41-44) eine gleichzeitige Beobachtung bzw. Aufzeichnung der Meßkurve (30) für zwei oder mehrere willkürlich gewählte Ablagerungszellen an der Kathoden strahlröhre (3) ermöglichen.009Ö29/1U4ORIGINAL INSPECTED
- 2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Synchronisiereinrichtung in der Lage ist, eine Horizontalablenkung mit einem konstanten Wert unabhängig von der Drehgeschwindigkeit des Rotors zu liefern.
- 3. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Synchronisiereinrichtung eine Schaltung zur Erzeugung eines periodischen Ausgangssignals, das mit der Zeit ansteigt, indem ein Ausgangssignal oberhalb eines bestimmten Schwellwertes angelegt wird, enthält.
- 4. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Synchronisiereinrichtung eine Lichtquelle (51) j eine stationäre Blende (53) mit einem gekrümmten Spalt (54·)» der eine allmählich Zunge der Breite aufweist, ein sich synchron mit dem Rotor (1) drehende Blende mit einer Anzahl von radialen Spalten (56a-d) entsprechend der Anzahl der Ablagerungszellen (11-14) und eine Fotozelle enthält, die auf das Lichtbündel (50) anspricht, das von der Lichtquelle (51) durch die stationäre und die sich drehende Blende (53 bzw. 55) läuft und die ein entsprechendes elektrisches Signal an das Horizontalablenksystem (33 j 33') der Kathodenstrahlröhre abgibt.
- 5. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennz eich.net, daß die Iriggereinrichtung einen Schalter (45) enthält, der eine oder mehrere der stationären Teile (41-44) mit dem Eingang einer elektronischen Einrichtung, z. B. einem Multivibrator (46), rerbindet, dessen Ausgangssignal zur Steuerung dert 008829/1144. Intensität des Elektronenstrahls derart dient, daß nur Signale der gewünschten At>lagerungszellen auf dem Bildschirm der Kathodenstrahlröhre dargestellt werden.
- 6. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Fenster an einer (12) der Ablagerungszellen mit Abstandsmarkierungen (29) versehen ist, die als eine radiale Skala auf dem Bildschirm (31) der Kathodenstrahlröhre gezeigt werden.
- 7. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine weitere Drehblende (23) mit einer vorzugsweise sektorförmigen Blende (24·), die in den Lichtweg derart eingefügt ist, daß sie das übertragene Licht auf einen Teil der Länge des vorzugsweise gekrümmten Spaltes (19) begrenzt, und die mit einer Drehgeschwindigkeit angetrieben wird, die wesentlich von der des Rotors (1) verschieden ist, und die vorzugsweise um eine Achse durch die Mitte des vorzugsweise einstellbaren und gekrümmten Spaltes (19) drehbar ist.
- 8. System nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Modulation der Intensität des Elektronenstrahls in unterschiedlicher Weise für jede einzelne Ablagerung βζeilβ, so daß «8 durch Beobachtung mehrerer Kurven auf de« Bildschirm der Kathodenstrahlröhre möglich ist, jede gesondert festzustellen.9· Verfahren zur Durchführung von Analysen nitttls dea Mtß-■yetwtt· nach eintm dtr vorhergehenden Anspruch·, dadurch009829/1144g e k e η η ζ eichnet, daß in eine der Ablagerungszellen eine Teilchenprobe eingeführt wird, deren Eigenschaften bekannt sind, und daß diese Zelle als Bezugsmaß im Vergleich mit anderen Zellen verwendet wird, wenn die entsprechenden Meßkurven gleichzeitig an der Kathodenstrahlröhre beobachtet bzw. registriert werden.009829/1U4toLeerseite
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