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Verfahren zur Analyse der Teilchengroßenverteilung von pulverformigen
Stoffen und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
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Die Erfindung bezieht sich auf die Verbesserung eines optischen Abtastverfahrens
zur Analyse der Teilchengrößenverteilung nach einer Sedimentationsmethode, wie sie
in der eigenen älteren Patentanmeldung K 53 986 vom 11. September 1964 beschrieben
ist. Insbesondere betrifft die Erfindung eine neue Vorrichtung, die eine Verbesserung
des Analysa. tors nach der eigenen älteren Anmeldung darstellt, sowie ein neues
Verfahren zur wirksamen Feststellung der Teilchengrößenverteilung unter Verwendung
der neuen Vorrichtung und in Verbindung mit einem neuen nomographischen Aufzeichnungsträger
zum
Aufzeichnen der Teilchengrößenverteilung.
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Die bekannten optischen Verfahren zur Analyse der Teilchengrößenverteilung
mittels der Sedimentationstechnik bestehen im wesentlichen darin, daß der zu untersuchende
pulverförmige Stoff als gleichförmige Suspension in einen Behälter eingebracht,
der zueinander parallele, durchsichtige Seitenwä. de aufweist, ein dünnes LichtbUndel
aus parallelen Lichtstrahlen senkrecht zu den Seitenwänden und zugleich parallel
zur Oberflache der Suspension in diese eingestrahlt, und zwar an einem Punkt mit
bestimmtem Abstand unterhalb der Suspensionsoberfläche, das durchgelassene Licht
mit Hilfe eines photoelektrischen Umsetzers aufgefangen, womit als photoelektrischer
Ausgang die zeitliche Veränderung der durchgehenden, sich in Abhängigkeit von der
Sedimentation der Teilchen verändernden Lichtintensität erhältlich ist, mit irgendeiner
geeigneten Methode ein Diagramm der durchgehenden Lichtintensität, d. h. der Teilchenkonzentration,
über die Zeit-aufgezeichnet und schließlich dieses Diagramm analysiert wird, derart,
daß man die gesuchte Teilchengroßenvertellungskurve erhält., Dieses bekannte Verfahren
weist eine Reihe von Nachteilen
auf, insbesondere, daß das Absetzen
der Teilchen in der Suspension eine beträchtliche Zeit erfordert, und daß die analytische
Bestimmung der gewünschten Teilchengroßenverteilung aus der gemessenen zeitlichen
Teilchenkonzentration sehr schwierig ist. Diese Nachteile werden zwar mit dem Verfahren
nach der oben erwähnten eigenen älteren Anmeldung überwunden, jedoch sind dabei
ko-stspielige Rechenschaltungen erforderlich, wie weiter unten im einzelnen erlEutert.
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Die Aufgabe der die Messung von Teilchengroßenverteilungen betreffenden
Erfindung besteht deshalb im wesentlichen darin, sowohl die Nachteile der bekannten
Verfahren als auch den Nachteil des Verfahrens nacn der eigenen älteren Anmeldung
zu vermeiden.
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Insbesondere ist Aufgabe der Erfindung ein neues Verfahren und eine
neue Vorrichtung zur Analyse von Teilchengr8ßenverteilungen, wobei zwar das Verfahren
nach der eigenen Slteren Anmeldung grundsKtzlich beibehalten, jedoch in verbesserter
Weise angewendet wird, und zwar unter Verwendung eines neuen nomographischen Aufzeichnungsträgers
in Form einer erfindungsgemäßen Karte zur Analyse der Teilchengroßenverteilungen
anstelle von teueren Rechengeräten, wobei
jedoch die gesuchte Teilchengrößenverteilung
trotzdem direkt erhalten wird.
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Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung im wesentlichen durch ein
optisches Abtastverfahren gelöst, bei dem aus der pulverformigen Probe eine Suspension
hergestellt, die Suspension in einen Behälter mittransparenten Seitenwandungen eingebracht,
die Suspension umgerührt und dann zu einem bestimmten Zeitpunkt das Umrühren. eingestellt,
eine bestimmte Zeit hernach ein paralleles Lichtstrahlbündel parallel zur Oberfläche
der Suspension durch-die Suspension und durch die transparenten Seitenwände des
Behalters hindurchgeschickt, wobei eine Abtastung nach unten in Tiefenrichtung der
Suspension erfolgt, das durchgehenden Licht mittels eines photoelektrischen Umsetzers
aufgefangen, wodurch ein erster elektrischer Ausgang entsprechend der Intensität
des durchgehenden Lichtes entsteht und ein zweiter elektrischer Ausgang entsprechend
der Quadratwurzel einer linearen Veränderlichen, darstellend die sich ändernde Abtaststellung
des parallelenLichtstrahls, erzeugt wird, worauf der erste und der zweite elektrische
Ausgang als Koordinaten auf die nomographische Aufzeichnungskarte eines Koordinatenaufzeichners
(X-Y) aufgezeichnet werden.
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Ferner besteht die Erfindung aus einer neuen Vorrichtung
zur
Durchführung des eben. beschriebenen Verfahrens.
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Schließlich sieht die Erfindung zusdtzlich eine nomographische Aufzeichnungskarte
fUr die Aufzeichnung der durch optische Abtastung festgestellten Teilchengrößenverteilung
vor, wobei diese Aufzeichnungskarte dazu dient, in einem Koordinatenaufzeichner
(X-Y) der obigen Vorrichtung verwendet zu werden. In dieser Aufzeichnungskarte sind
auf der Koordinatenebene rechtwinklige Koordinaten eingezeichnet, deren eine parallele
Skalen zur direkten Umsetzung der Werte der durchgehenden Lichtintensität in die
Logarithmen dieser Werte und die andere Koordinate parallele Skalen aufweist, welche
der Quadratwurzel der jeweiligen Stellung des parallelen Abtaststrahles und dem
zugehörigen Teilchendurchmesser entsprechen, wodurch eine Gewichtsverteilungskurve
bezüglich der Teilchengröße der Probe erhalten wird.
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Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben
sich aus der Beschreibung, der Zeichnung und den Ansprüchen. Auf der Zeichnung sind
Ausführungsformen der Erfindung beispielsweise dargestellt und zwar zeigen : Fig.
1 in schematischer Darstellung die Seitenansicht des grundsätzlichen Aufbaus einer
Vorrichtung
zur Feststellung der TeilchengraBenverteilung mittels
optischer Abtastung Fig. 2 und 4 in schematischer Darstellung Seitenansichten bevorzugter
AusfUhrungsformen der Erfindung ; Fig. 3 eine erfindungsgemäße Schaltung zum Umsetzen
der Abtaststellung h in einen elektrischen Ausgang proportional #h; Fig. 5 eine
Draufsicht auf eine erfindungsgemäße nomographische Aufzeichnungskarte, und Fig.
6 eine graphische Darstellung der gewichtsmäßigen Teilchengroßenverteilungskurve
in Abhängigkeit vom Teilchenradius.
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Die Erfindung nach der oben erwähnten eigenen älteren Anmeldung (Deutsche
Patentanmeldung K 53 986 vom 11. Sept. 64) offenbart ein Verfahren zur Analyse von
Teilchengroßenverteilungen, bei dem, gemäß Fig. 1, eine Suspension 2 mit gleichmäßig
darin verteilten Feststoffteilchen in einem Behälter 1 untergebracht ist, der zueinander
parallele, durchsichtige Seitenwände aufweist. Ein dünner Parallelstrahl 3 einer
Lichtquelle 5 wird senkrecht durch die Seitenwände des Bahälters und parallel zur
Oberfläche der Suspension durch diese hindurchgeschickt. Der Lichtstrahl wird dabei
so gefUhrt (Bewegen der Lichtquelle) daß er die Suspension von der Suspensionsoberflache
aus nach unten abtastet, und zwar innerhalb.
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, einer kurzen Zeitspanne, die zu einem beliebigen Zeitpunkt nach
Beginn der Sedimentation der suspendierten Teilchen beginnt.
Die
Intenæ5tEt des durchgehenden Lichtes wird als elektrischer Ausgang gemessen, und
zwar mit Hilfe eines photoelektrischen Umsetzers 4, der sich an der der Liehtquelle
gegenüberliegenden Seite des Behälters befindet. Die TeilchengrUBenverteilung wird
dann aus dem elektrischen Ausgang und aus der Abtaststellung des parallelen Lichtstrahls
erhalten.
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Die theoretische Grundlage dieses Verfahrens ist die folgende : Unter
der Annahme, daß die durchgehende Lichtintensität abhängig ist von der gesamten
Cuerschnittsfläche der Teilchen und daß die Absorption des Lichts durch die Behälterwandungen
und die Flüssigkeit vernachlässigbar klein ist, ergibt sich folgende Gleichung :
wobei To die Intensität des eingestrahlten Lichtes, I die Intensität des durchgelassenen
Lichtes, # die Dicke der durchstrahlten Suspension, r der Teilchenradius, und n
(r) die Verteilungszahl der Teilchen darstellt.
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Aus dem Stoke'schen Gesetz ergibt sich ferner :
wobei # der Viskositätskoeffizient der Flüssigkeit ist, in welcher die Teilchen
suspendiert sind, Pd das spezifische Gewicht der Teilchen, p m das spezifische Gewicht
der die Teilchen enthaltenden FlUssigkeit, und h die Strecke bzw. die Tiefe bezeiehnet,
über welche die Teilchen vom Radius r während der Zeitspanne t nach einem UmrUhren
absinken.
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9 # Dabei gilt: k1 = , und wenn die Zeit t 2g (# d - # m) t konstant
ist, so ist auch kl eine konstante Grole. Wird nun Gleichung (1) nach r differenziert
und Gleichung (2) eingesetzt, so ergibt sich fUr die Verteilungszahl n (r) folgende
Beziehung : 2 1 dI h n(r) = - # # # ##### (3) ## r3 dh I Farner wird die gewichtsmäSige
Teilchengrößenverteilung W (r) zu : w (r) =4;vrdn(r)....(4) 3 Aus den Gleichungen
(3) und (4) kann folgende Gleichung abgeleitet werden :
8 # d dI
h dI h W(r) = - # # = - k2 # # 3 # dh I dh I ###### (5) wobei: k2 ### = a konstant.
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Da also eine Kurve von W (r) nach r eine Teilchengrossenverteilungskurve
darstellt, kann die Teilchengroßenverteilungskurve der Probe durch-dl. h nach r
aus der Bezie-I hung von Gleichung (5) bestimmt werden.
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Die voranstehend beschriebenen theoretischen Ergebnisse wurden in
der erwähnten Elteren eigenen Anmeldung in die Praxis umgesetzt, wobei die Stellung
h des Parallelstrahls 3e der für eine kurze Zeitspanne den Behälter l mit der Suspension
2 in Richtung nach unten gemäß Fig. 1 abtastet, in einen elektrischen Ausgang umgesetzt
wird, uniein erster Rechenkreis vorgesehen ist, der den Teilchenradius r mit Hilfe
der Gleichung (2) aus dem elektrischen Ausgang errechnet und wobei mit Hilfe eine
photoelektrischen Umsetzers 4 der Parallelstrahl nach Durchgang durch den Behälter
1 einen Ausgang I hervorruft, und ein zweiter Rechenkreis vorgesehen ist, der die
gewiehtsmäßige Tailchengroßenverteilung W (r) mittels der Gleichung (5) aus dem
Ausgang I und der Stellung h des Parallelstrahl ermittelt. Die beiden Ausgänge des
ersten und
zweiten Rechenkreises werden in einem Aufzeichner, beispielsweise
einem X-Y Aufzeichner aufgenommen, womit die gewUnschte Teilchengrößenverteilungskurve
W (r) nach r) automatisch bestimmt ist.
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Die besehriebene Vorrichtung nach der eigenen älteren Anmeldung erbringt
den Vorteil, daß eine automatische Aufzeichnung der gewünschten TeilchengröBenverteilungskurve
auf einem Aufzeichnungsträger in sehr kurzer Zeit möglich ist, weist jedoch den
Nachteil auf, daß beträchtliche Kosten für die Rechenschaltungen zum praktischen
Auswerten der obigen Teilchengroßenverteilungskurve anfallen..
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Nachfolgend soll nun die vorliegende Erfindung, welche die Nachteile
sowohl des eben genannten Verfahrens nach der eigenen älteren Anmeldung als auch
der zum Stand der Technik gehörenden bekannten Verfahren vermeidet, im einzelnen
anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele beschrieben werden.
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Das Gewicht W (r, bis r2) der Teilchen in dem Radiusbereich zwischen
rZ und r2 kann festges'ellt werden durch Integration der Gleichung (5) zwischen
den Grenzen r und r2, und zwar wie folgt :
......(6) Wird dann eine Substitution von
(aus Gleichung (2)) ih die Gleichung (6) vorgenommen, ergibt sich die folgende Beziehung
:
wobei
konstant.
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Wenn die minimalen und maximalen Radien der Teilchen mit ro und rm
bezeichnet werden, so ergibt sich das Gewicht aller Teilchen W (ro bis rm) zu:
und der Gewichtsanteil W (rl bis r2) der Teilchen im Radienbereich
(r1
bis r2) kann dann durch folgende Gleichung ausgedrückt werden :
Aus diesem VerhKltnis kann abgeleitet werden, daß der Gewi. chtsanteil der Teilchen
im Radienbereich von rl bis r2 sich aus dem Verhältnis der Teilchenfläche entsprechend
dem Bereich rl bis r2 zur Gesamtfläche der Teilchen unter einer Kurve von log I
nach #h ergibt.
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Das Hauptmerkmal der vorliegenden Erfindung liegt in einem Verfahren
und einer Vorrichtung zur Umsetzung der obigen theoretischen Erkenntnisse in die
Praxis, wobei das Verfahren und die Vorrichtung dadurch gekennzeichnet sind, daß
die Abtaststellung h des Parallelstrahls direkt als elektrischer Ausgang #h erhalten
und das durchgehende Licht mittels eines photoelektrischen Umsetzers aufgefangen
wird, um einen Ausgang I zu erhalten, aus dem eine Kurve von I nach Ih-bestimmt
werden kann. Dabei wird Gebrauch gemacht von einem nomographischen Aufzeichnungsträger,
auf dem eine graphisehe Umsetzung einer Kurve entsprechend I nach'9 in
Kurve
log I nach-Ch vorgenommen wird, zum Zweck der Ausführung einer graphischen Integration
der Gleichung (8).
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Bei dem Ausführungsbeispiel der Erfindung nach Fig. 2 wird das Licht
von. einer Lichtquelle 5 durch ein Linsensystem 6, 7 und eine Abschirmung 8 mit
einem Durchlaßspalt zur Steuerung der Lichtstrahlbreite zugeführt, wobei alle diese
optischen Teile auf einer Grundplatte 24 starr befestigt sind. Der Lichtstrahl wird
dann als paralleles Lichtbündel 3 senkrecht auf und durch den Behälter 1 geleitet,
und zwar mit Hilfe von Planspiegeln 9 und 10, deren Winkellage eingestellt werden
kann. Der Planspiegel 9 wird durch Drehen einer Spindelwelle 13, an welcher der
Spiegel befestigt ist, in der angezeigten Pfeilrichtung vorwhrts bewegt,. wobei
die Spindel 13 drehbar in einem Lager 26 gehaltert und über ein Getriebe 12 von
einem Motor 11 angetrieben wird, der auf einer Grundplatte 25 befestigt ist. Damit
wird erreicht, daß das parallele-Lichtbündel 3 die Suspension 2 in der Zelle 1 abtastet,
und zwar mit einer Abtastrichtung von oben nach unten.
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Die Spindel 13 weist Schraubengänge konstanter Steigung auf und der
Spiegel 9 ist mit dem Gleitkontakt eines Potentiometers 15 eines Umsetzers 14 verbunden,
der an eine
konstante Spannungsquelle 31 angeschlossen ist (Fig.
3), wobei die Potetiometerwichlungen derart sind, da# der Potentiometerwiderstand
gleich #h ist. Die Abtaststellung des parallelen Lichtstrahls 3 kann somit als elektrischer
entsprechend Ausgang S erhalten werdene Beim Betrieb des auf Fig. 2 dargestellten
Gestes sind die zu messenden Teilchen als Suspension gleichmäßig in einer Flüssigkeit
verteilt, die sich im Behälter 1 befindet. Der Behälter 1 hat durchsichtige Wände,
so daB eine Abtastung der Suspension durch den Parallelstrahl 3 erfolgen kann. Der
durch die Suspension hindurchgehende Lichtstrahl wird dann mittels eines Kondensorsystems
16 und 17, das auf der Grundplatte 29 befestigt ist, zu einer photoelektrischen
Zelle 4weitergeleitet. Der elektrische Ausgang I der Photozelle 4 und der Ausgang
1h der Abtaststellung des Parallellichtstrahls werden von einem X-Y-Koordinatenaufzeichner
18 aufgenommen, wodurch eine Kurve I nach h erhalten wird.
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Fig. 4 zeigt eine weitere Ausführungsform der Erfindung, welche das
gleiche Ergebnis wie das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 gewährleistet, mit der
einen Ausnahme, daß der elektrische Ausgang 1 der Abtaststellung des Parallelb
Undels
auf andere Weise erzielt wird. Bei. der Vorrichtung nach Fig. 4 ist eine Vorrichtung
19 vorgesehen, welche einen Lichtstrahl von einer Lichtquelle 5 als enges LichtbUndel
auf einen Konkavspiegel 20 wirft, der durch einen Motor 11 angetrieben wird. Der
von Spiegel 20 reflektierte Lichtstrahl wird dann mit Hilfe einer Linse 21 als Parallelstrahl
3 senkrecht auf die Seitenwandungen des BehElters 1 geleitet, wobei dann die Intensität
des durchgelassenen Lichtstrahls mit Hilfe eines photoelektrischen Umsetzers 4 aufgenommen
und ein elektrischer Ausgang in der gleichen Weise wie bei dem vorausgehenden Beispiel
erhalten wird.
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Auf der L§uferwelle des Motors 11 sitzt außerdem eine von der Welle
in Umdrehung versetzte Nockenscheibe 22 mit der Quadratwurzel der Umdrehung entsprechender
Nockenflache, auf der eine Rolle 27, die am freien Ende einer Kurbel 23 angebracht
ist, abrollt. Die am anderen Ende mit der Drehwelle 28 eines Potentiometers 14a
linearer Charakteristik verbundene Kurbel 23 dreht somit die Welle 28, womit der
Widerstandswert des Potentiometers geändert wird.
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Der Wert der WiderstandsEnderung ist dabei als elektrischer Ausgang
erhältliche der proportional zur Quadratwurzel der jeweiligen Stellung h des Parallelstrahls
3 ist.
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Aus dem Verhältnis zwischen dem Ausgang % in Abhängigkeit von der
Stellung h des abtastenden Parallelstrahls und dem Ausgang I der Photozelle, entsprechend
der Intensität des durchgehenden Lichtes, ergibt sich bei beiden beschriebenen Vorrichtungen
eine Kurve von I über Xh und bei Verwendung eines nomographischen Aufzeichnungsträgers
kann damit die Teilchengrößenverteilungskurve jeder Probe auf die nachfolgend beschriebene
Weise direkt erhalten werden.
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Ein Beispiel eines nomographischen Aufzeichnungsträgers nach der
Erfindung zur Feststellung der Teilchengroßenverteilungskurve ist auf Fig. 5 dargestellt,
wobei die Abszisse yh und die Ordinate I und log I entspricht.
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Alle Variablen werden dabei so aufgezeichnet, daß eine direkte Umsetzung
von I in log I erfolgt.
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Die Kurve A zeigt die Veränderung von I über'yh wobei diese Kurve
direkt aus dem X-Y Aufzeichnungsgerät auf den nomographischen Aufzeichn-ungstrager
übernommen werden kann. Infolge der graphischen Ordinaten-Umsetzung von I in log
I, wie durch die gestrichelten Teillinien d # e # f # g und d # g angedeutet ist,
stellt die Kurve B das Verhältnis log I zu S dar.
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Wird in derselben graphischen Darstellung zusätzlich eine Skala der
Teilchengroße r in Abhängigkeit von h gemäß Gleichung (2) auf der Abszisse eingezeichnet,
so kann das Gewichtsverhältnis der Teilchen im Radienbereich von rl bis r2 als das
Verhältnis der schraffierten Fläche zur Gesamtfläche, die durch a-b-c-a unter der
Kurve log I gegen #h (Kurve B) gegeben ist, gemäß Gleichung (8) bestimmt werden.
Durch Ausmessen dieser Flächen mit Hilfe eines Planimeters oder durch einfache graphische
Integration und Kalkulation der erwähnten Flächenverhältnisse für alle Gebiete der
Teilchenradien kann eine gewichtsmäßige Teilchengrößenverteilungskurve in Abhängigkeit
vom Teilchenradius erhalten werden, wie in Fig. 6 gezeichnet.
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Durch die Erfindung, bei welcher eine optische Abtastungsanalyse
der Teilchengrößenverteilung erfolgt und ein Aufzeichnungsträger für die graphische
Losung'der Teilchengroßenverteilung verwendet wird, ergibt sich der wesentliche
Vorteil von äußerst niedrigen Gerätekosten, die sich in der Größenordnung von 1/5
der Kosten eines Gerätes nach der eigenen älteren Anmeldung, bei welcher Rechenschaltungen
erforderlich sind, bewegen.
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'Darüberhinaus erbringt die Erfindung eine wesentliche
Verkürzung
der für die Datenverarbeitung erforderlichen Zeit, welche Zeit bei der Erfindung
etwa nur 1/6 oder weniger derjenigen beträgt, die bei einem Verfahren erforderlich
ist, bei welchem die TailchengroBenverteilung aus dem Verhältnis von It zu h des
durchgehenden Lichts, der IntensitSt It und der Stellung h des parallelen Abtastungsstrahles
ermitteltwird.
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Es hat sich gezeigt, daB bei der praktischen Durchführung und Ausführung
der Erfindung zur Analyse von Teilchengroßenverteilungen von pulverförmigem Graphit,
Korund, Aluminium, Chromoxid, luminiszierenden Materialien und dgl., Ergebnisse
erhalten werden, die sehr gut mit den Ergebnissen Ubereinstimmen, die mit üblichen
Wägeverfahren erzielbar sind, womit die hohe Genauigkeit des Verfahrens bzw. der
Vorrichtung nach der Erfindung augenscheinlich wird.
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Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die dargestellten
Ausführungsbeisplele beschränkt, sondern 'es sind diesen gegenüber zahlreiche Abwandlungen
möglich, ohne d--n Bereich der Erfindung zu verlassen.