DE19951062A1

DE19951062A1 - Hochleistungs-Zigarettenfilter

Info

Publication number: DE19951062A1
Application number: DE19951062A
Authority: DE
Inventors: Eberhard Teufel; Guenter Maurer; Emmerich Sackers
Original assignee: Rhodia Acetow GmbH
Current assignee: Cerdia Produktions GmbH
Priority date: 1999-10-22
Filing date: 1999-10-22
Publication date: 2001-05-03
Anticipated expiration: 2019-10-23
Also published as: JP3726061B2; KR100505177B1; CA2387487C; CZ296610B6; AU1142901A; EA003238B1; JP2004536551A; SI1221869T1; EP1221869B1; DE19951062C2; US6776168B1; NZ518131A; CN1221193C; UA67876C2; AU764251B2; BR0015000B1; MXPA02003968A; ATE258017T1; EP1221869A1; CZ20021383A3

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Hochleistungs-Zigarettenfilter mit mechanischer Desintegrierbarkeit auf der Basis endloser Celluloseesterfasern, dadurch gekennzeichnet, daß DOLLAR A a) das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht/Zugwiderstandsverhältnis S größer ist als etwa 0,7, wobei der S-Wert nach der Formel: DOLLAR A S = (m¶A¶/DELTAP¶7,8¶)/dpf [10 m/daPA] DOLLAR A berechnet wird, worin bedeuten m¶A¶ das Acetatgewicht, DELTAP den Zugwiderstand und dpf den Filamenttiter und für den Zugwiderstand der auf einen Durchmesser von 7,8 mm umgerechnete Wert eingesetzt wird, DOLLAR A b) die Restkräuselung des Filtermaterials den Wert von 1,45 nicht übersteigt, DOLLAR A c) das Acetatgewicht maximal 10 mg/mm Filterlänge beträgt, DOLLAR A d) die Härte des Zigarettenfilters etwa 90% Filtronahärte überschreitet, DOLLAR A e) das Zigarettenfilter nach dem CBDTF-Test mindestens etwa 40% Gewichtsverlust nach 10 Wochen Versuchsdauer aufweist. DOLLAR A Dieser Filter zeichnet sich unter Umwelteinflüssen gegenüber Vergleichsprodukte durch eine verbesserte Desintegrierbarkeit aus.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Hochleistungs-Zigarettenfilter mit mechanischer Desintegrierbarkeit auf der Basis endloser Celluloseesterfasern.

Die überwiegende Zahl der heute verwendeten Zigarettenfilter wird aus Filter Tow, beste hend aus endlosen, stauchkammergekräuselten, Cellulose-2,5-acetat-Filamenten hergestellt. Zur Produktion von Filter Tow wird eine Lösung von ca. 30% Cellulose-2,5-acetat in Ace ton durch. Spinndüsen gepreßt, das Aceton in einem Spinnschacht durch Anblasen mit er wärmter Luft verdampft, eine Vielzahl von Filamenten (3.000 bis 35.000) zu einem Band zusammengefaßt und dieses anschließend stauchkammergekräuselt. Daraufhin wird das Pro dukt getrocknet, in Ablagebehälter eingefüllt und letztlich zu Ballen mit einem Gewicht von 300 bis 600 kg gepreßt. Die Gesamtmenge an Filter Tow, die heute weltweit nach diesem Verfahren hergestellt wird, beträgt ca. 500.000 Tonnen pro Jahr, was die wirtschaftliche Bedeutung des Prozesses unterstreicht. Nach Transport der Filter Tow-Ballen zum Filter- oder Zigarettenhersteller wird das Filter Tow dem Ballen entnommen und auf einer Filter stabmaschine, wie zum Beispiel in der US-A-5,460,590 beschrieben, zu Filterstäben verar beitet. Dabei wird das Filter in einer Streckeinrichtung verstreckt, mit einem zur Verkle bung der Filamente dienenden Zusatzmittel versehen und dann nach Bildung einer dreidi mensionalen Lunte mit Hilfe eines Einlauftrichters in das Formatteil eingeführt, dort quer axial verdichtet, mit Papier umhüllt und auf die Endlänge der Filterstäbe geschnitten.

Das zur Verklebung der Filamente aufgebrachte Zusatzmittel ist in der Regel ein hochsie dendes Lösungsmittel für Celluloseacetat, wie zum Beispiel Glycerintriacetat (Triacetin), welches nach dessen Applikation die Oberfläche der Filamente kurzzeitig anlöst. Überall dort, wo sich zufällig zwei Filamente berühren, kommt es einige Zeit danach zu einer festen Verklebungsstelle, da das überschüssige Zusatzmittel in die Faseroberfläche migriert, wo durch sich der zuvor flüssige Lösungstropfen, aus Cellulose-2,5-acetat im Zusatzmittel, verfestigt. Nach einer Lagerdauer von weniger als einer Stunde erhält man, bedingt durch die zuvor erwähnte Migration des Härtungsmittels, mechanisch feste, dreidimensional ver netze Filterstäbe (im folgenden äls "Raumfilter" bezeichnet) geringer Packungsdichte (heute üblich 80-120 mg/cm³), die sich aufgrund ihrer Härte ohne Schwierigkeiten auf modernen Zigarettenmaschinen mit hohen Geschwindigkeiten verarbeiten lassen.

Die Vorteile des Gesamtverfahrens liegen in der hohen Effizienz der Filter Tow- Herstellung, den niedrigen Transportkosten vom Filter Tow-Hersteller zu den Endkunden und insbesondere der hohen Produktivität bei der Filterherstellung, die nicht unwesentlich durch die Lauflänge der Bänder in den Ballen bestimmt wird. Die Verarbeitung von Filter Tow wird auf kommerziell erhältlichen Filterstabmaschinen, wie zum Beispiel der KDF 3/AF 3 der Fa. Körber AG, Hamburg, durchgeführt. Dabei sind Produktionsgeschwindig keiten von derzeit 600 m/min Stand der Technik. Die Produktivität der Filterherstellung kann bei Anwendung der in der DE-A-43 40 029 beschriebenen Doppelstrangtechnologie und bei Anwendung der in der DE-A-43 20 303 dargestellten Twin Tow-Technologie noch deutlich gesteigert werden. Ein weiterer Vorteil der herkömmlichen Filterherstellung liegt darin begründet, daß man durch Veränderung des Geschwindigkeitsverhältnisses zwischen Aufbereitungs- und Formatteil die Filtereigenschaften bezüglich Druckabfall und damit die Filtrationsleistung in weiten Grenzen bei Beibehaltung der Filter Tow-Spezifikation variie ren kann. Darüber hinaus läßt sich durch Variation des Filament- beziehungsweise Ge samttiters eine fast beliebig große Vielfalt an Filtern unterschiedlichster Filtrationsleistun gen nach dem beschriebenen Verfahren herstellen.

Zur Herstellung von Raumfiltern wird heute weitgehend Cellulose-2,5-acetat eingesetzt. Es besitzt im Hinblick auf die Diskussion bezüglich Rauchen und Gesundheit nachweislich her vorzuhebende Eigenschaften betreffend spezifischer Retentionsphänomene. So filtriert ein Filter aus Celluloseacetat gesundheitlich bedenkliche Nitrosamine und Phenole weitaus effi zienter als Kondensat und Nikotin. Außerdem wird der Rauchgeschmack der heute üblichen Tabakmischung, wie zum Beispiel "American Blend", "German Blend" und "Virginia" in Kombination mit einem Raumfilter aus Celluloseacetat durch den Raucher als am ange nehmsten beurteilt. Ein weiterer nicht zu unterschätzender Vorteil eines Raumfilters aus Cellulose-2,5-acetat ist in der optischen Homogenität der Schnittflächen der Filter begrün det.

Alle anderen möglichen Polymeren, mit denen nach vergleichbaren Verfahren Raumfilter herstellbar wären, haben sich wegen negativer Geschmacksbeeinflussung des Rauches, mangelnder spezifischer Retention, Problemen mit der Härtung und Schneidproblemen der Filter an der Filterstabmaschine, aber auch an der Zigarettenmaschine, am Markt nicht durchsetzen können. Die durchweg negative Beurteilung des Rauchgeschmacks und der Mangel an spezifischen Retentionen bei Verwendung von anderen Polymeren zur Herstel lung von Raumfiltern legt nahe, daß die Vorteile des heutigen Acetatfilters nicht ursächlich verknüpft sind mit der physikalischen Filterkonstruktion, sondern auf adsorbtive Eigen schaften des Polymers Cellulose-2,5-acetat zurückzuführen sind, die sich auch bei Flächen filtern positiv auswirken sollten. Allerdings haben Raumfilter aus Cellulose-2,5-acetat unge achtet ihrer unbestreitbaren Marktdominanz einige gravierende Nachteile: Zugwiderstand und Filtrationsleistung sind für Raumfilter aufgrund konstruktiver physikalischer Vorgaben eindeutig definiert. Die Partikelfiltration oder auch Kondensatretention "R_k" eines üblichen Raumfilters ist eine Funktion von Filamenttiter (Faserfeinheit), Filterdurchmesser, Zugwi derstand und Filterlänge. Es gilt:

R_k = f (dpf, D, l, ΔP) (1)

worin bedeuten:
dpf Filamenttiter [dtex],
D Filterdurchmesser [mm],
l Filterlänge [mm] und
ΔP Zugwiderstand [daPA].

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, den Zusammenhang zwischen diesen Größen durch em pirisch ermittelte Gleichungen darzustellen. Beispiele dafür sind in den folgenden Druck schriften zu finden: "Design of Cigarettes", C. L. Brown, Hoechst - Celanese Corporation, 3. Auflage, 1990 und Cable©: Capability Line Expert Copyright© 1994 by Rhodia Acetow AG, D-79123 Freiburg.

Bei dem derzeitigen Filterberechnungsprogramm "Gable©" wird folgender empirisch er mittelter Zusammenhang verwendet:

R_k = 100.(1-D_k) (2)

worin bedeutet:
D_k = Durchlässigkeit des Filters für Kondensat,
wobei gilt:

D_k = exp(L.A+B) (3)

A = K1-K2.dpf (4)

L = 21-l (5)

und

B = -(K3.D⁴.ΔP + K4/dpf + K5) (6)

K1 bis K5 sind hierbei Konstanten die entsprechend der verwendeten Tabakmischung und der jeweilige Retentionsbestimmungsmethode empirisch ermittelt werden. Mit anderen Worten: Für eine gegebene Filterlänge und einen festgelegten Durchmesser ist die Filterlei stung eines Zigarettenfilters eindeutig bestimmt durch den Zugwiderstand des Filters und den Filamenttiter der eingesetzten Filter Tow-Spezifikation.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die Filtrationsleistung von Raumfiltern unter Beibehal tung der Vorgaben, wie Länge, Durchmesser, Zugwiderstand und Filamenttiter, zu stei gern. Ein solches Hochleistungsfilter ist beispielsweise in der DE-A-26 58 479 beschrieben, wobei hier die Erhöhung der Filtrationsleistung durch Zugabe von retentionserhöhenden, feindipersen Metalloxiden gelingt. Auch der Zugwiderstand eines Raumfilters ΔP ist ein deutig definiert. Er ist abhängig vom Durchmesser D des Filters, seiner Länge l, dem Fi lamenttiter dpf, dem Gesamttiter G [g/10exp4.m] sowie dem Acetatgewicht m_A [g].

ΔP = f (D, l, dpf, G, m_A) (7)

Für einen gegeben Filterstab mit einem Zugwiderstand ΔP, einem Durchmesser D und einer Länge l ist bei Verwendung einer definierten Filter Tow-Spezifikation das Acetatgewicht eindeutig festgelegt. Der Zusammenhang zwischen Acetatgewicht und Zugwiderstand ist wegen der Vielfalt der zur Verfügung stehenden Filter Tow-Spezifikationen, der Filterstab dimensionen, der realisierbaren unterschiedlichen Restkräuselungen nicht in einer mathe matischen Gleichung geschlossen darzustellen. Das obengenannte Cable® erlaubt es jedoch für jede Filter-Tow-Spezifikation, Restkräuselung und Filterstabdimension das Acetatge wicht für einen gegebenen Zugwiderstand zu berechnen.

Das Acetatgewicht mA eines Filters ist mit der Restkräuselung und dem Gesamttiter durch folgende Gleichung definiert:

I_R = 10.000.m_A/(G.l) (8)

Die Restkräuselung versteht sich dabei als das Verhältnis der Länge der entkräuselten Fila mente zur Filterlänge. Die Restkräuselung ist für ein gegebenes Zigarettenfilter ein charak teristisches Merkmal. Aufgrund der mit Mitteln des Standes der Technik möglichen Rest kräuselwerte und der heute üblichen Filamenttiter für Raumfilter aus Celluloseestern läßt sich die Gesamtmenge der Raumfilter durch ein auf den Filamenttiter bezogenes Verhältnis von Acetatgewicht zu Zugwiderstand charakterisieren. Für Raumfilter gilt, daß das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht/Zugwiderstandsverhältnis S eindeutig definiert ist und dieser Wert den Betrag 0,7 nie überschreitet und somit eine charakteristische Größe darstellt. Dieser Zusammenhang läßt sich für Raumfilter aus Celluloseester ausdrücken durch:

S = (m_A/ΔP_7,8)/dpf < 0,7 [10 m/daPA] (9)

wobei für den Zugwiderstand immer der auf einen Durchmesser von 7,8 mm umgerechnete Wert eingesetzt werden muß. Für die Umrechnung gilt folgende Gleichung:

ΔP_7,8 = ΔP_x.(D_x/7,8)^5,8 [daPA] (10)

worin der Index X den Durchmesser der tatsächlichen Probe kennzeichnet.

Trotz der sich daraus ergebenden ungeheuren Vielfalt an möglichen Raumfiltern existieren durch die genannten Zusammenhänge (Gleichung 2) Beschränkungen bezüglich der erzielba ren Kondensatretentionen.

Es ist technisch völlig problemlos, mit dem Spektrum der heute üblichen Filter Tow-Spezi fikationen Filter herzustellen, um das Segment der Full-Flavour-Zigaretten genauso abzu decken, wie das Segment der Medium- und Leichtzigaretten. Problematisch wird es, wenn eine Filterleistung, wie für die Konstruktion von Ultra-Leicht-Zigaretten erforderlich, von deutlich mehr als 50% bei einem üblichen Filterdurchmesser von 7,80 mm und einer Fil terlänge von 21 bis 25 mm gefordert wird. Da der Rauch bei einem Raumfilter parallel zur Faserrichtung strömt, ist dies nur durch eine deutliche Erniedrigung des Filamenttiters zu erreichen, was gleichzeitig bei Beibehaltung des Gesamttiters eine deutliche Zugwider standserhöhung zur Folge hätte. Gesamttiter und Filamenttiter müssen also gleichermaßen reduziert werden, mit der Folge, daß die Härte der Filter, insbesondere auch während des Abrauchens drastisch vermindert wird. Dieses Phänomen wird vom Fachmann als "Hot collapse" bezeichnet und gilt als gänzlich unerwünscht.

Auch durch Additive bewirkte, spezifische Retentionsleistungen lassen sich nur bei ver gleichsweise hoher Basisretention realisieren. So beschreibt beispielsweise die WO 97/16986 antimutagen wirkende Additive, die nur im Zusammenspiel mit einer gleichfalls hohen Mindestnikotinretention effektiv wirken. Diese Forderung begrenzt deutlich das Spektrum der in der WO 97/16986 anwendbaren Filter Tow-Spezifikationen (vergl. dort Beispiele in Tabelle II, Seite 13).

Ein weiterer unbestreitbarer Nachteil von aus Celluloseacetat hergestellten Raumfiltern ist ihre schlechte mechanische Desintegrierbarkeit in der Umwelt. Diese schlechte Desinte grierbarkeit verzögert den Abbau der in die Umwelt gelangenden Zigarettenfilter nachhal tig. Es konnte nachgewiesen werden, daß sich der Abbau von Celluloseacetatfasern durch unterschiedlichste Maßnahmen wirksam beschleunigen läßt. Alle diese Maßnahmen wirken aber gleichermaßen in Richtung Verbesserung der biologischen Abbaubarkeit des Polymers Celluloseacetat, aber nicht in Richtung leichterer Desintegrierbarkeit der Filter. Die Wir kung der z. B. in der DE-C-43 22 966 und DE-C-43 22 965 beschriebenen Maßnahmen ist im wesentlichen durch die dreidimensionale Vernetzung der Filamente in einem Raumfilter begrenzt. Die zum Abbau des Filtermaterials notwendigen Mikroorganismen haben dem nach im Freiland einen zu geringen Zugang zu den Filamenten und damit zum biologischen Abbau des Polymers. Die zwar verbesserte biologische Abbaubarkeit des Polymers wird also überbestimmt oder dominiert durch die schlechte mechanische Desintegration der Raumfilter.

Da es sich bei der zuvor erwähnten Stauchkammerkräuselung um eine dreidimensionale Kräuselung handelt, tritt in der bei der Filterherstellung gebildeten Lunte auch ohne Här tungszusatz, aber auch, wie in der DE-C-43 22 966 vorgeschlagen, bei Verwendung was serlöslicher Kleber, eine dreidimensionale Vernetzung der Filamente im fertigen Filter auf, die so bedeutend ist, daß die mechanische Desintegration der Filter in der Umwelt auch in diesen Fällen, merklich behindert wird. Ähnliche Einschränkungen gelten für den photo chemischen Abbau von Filamenten. Die in EP-A-0 716 117 und EP-B-0 732 432 beschrie bene Beschleunigung ist begrenzt durch die beschriebenen konstruktiven Nachteile eines Raumfilters.

In der EP-A-0 880 907 wurde deshalb vorgeschlagen, die Querverhakung durch Einsatz von Filter Tow-Spezifikationen mit extrem niedriger Restkräuselung (siehe Seite 5, Gleichung 8) im fertigen Filter weitestgehend zu verhindern. Dies wird letztlich durch eine drastische Anhebung der Gesamttiter und damit der Filtergewichte erreicht. Daraus ergibt sich natur gesetzlich eine Erhöhung der Zugwiderstände. Zur Kompensation dieser hohen Zugwider stände muß daher der Filamenttiter entsprechend angehoben werden (s. Beispiel II).

Als weitere Maßnahmen beschreibt die EP-A-0 880 907 ein teilweises Zerschneiden der Filter nach deren Fertigung und die Verwendung von wasserlöslichen Klebern. Der Voll ständigkeit halber sei erwähnt, daß das in der EP-A-0 880 907 beschriebene desintegrierba re Zigarettenfilter die Kriterien des Raumfilters bezüglich des auf den Filamenttiter bezoge nen Gewichts-/Zugwiderstandsverhältnis S < 0,7 erfüllt (Beispiel II: S = 0,31 m/daPA).

Ein völlig unterschiedliches Verfahren zur Herstellung von Aerosolfiltern nutzt als Aus gangsmaterial ein Flächengebilde, wie zum Beispiel Papier, Spinnvliese, textile Gewebe oder Non-Wovens (im folgenden werden solche Filter als "Flächenfilter" bezeichnet). Diese Filter umgehen die oben genannten Einschränkungen bezüglich Filterleistung und Desinte grierbarkeit. Dabei wird beim Hersteller des Filtermaterials ein Flächengebilde hergestellt, auf Bobinen aufgerollt und anschließend zum Verarbeiter versandt. Der Filter- oder Ziga rettenhersteller rollt das Material von der Bobine ab, formt es zu einem stabförmigen Pro dukt, um es dann im Formatteil der Filterstabmaschine queraxial zu verdichten, mit Papier zu umhüllen und auf die Endlänge der Filterstäbe zu schneiden. Ergänzend dazu wird das Flächengebilde in der Regel, aber nicht notwendigerweise, vor der Umformung zum Stab parallel zur Laufrichtung durch eine Kreppeinrichtung gekräuselt. Damit erreicht man zum einen eine Erniedrigung der Materialdichte und zum anderen eine Beeinflussung des Druck abfalls (Zugwiderstands) der Filter. Dennoch liegt die Packungsdichte der heute bekannten Flächenfilter mit 120 bis 300 mg Fasergewicht/cm³ deutlich höher als die der bekannten Raumfilter aus Celluloseacetat. Eine Quervernetzung der Vlieslagen findet in aller Regel nicht statt und wird bewußt nicht angestrebt.

Das bekannteste Flächenfilter besteht aus Papier und wird zum Beispiel von der Fa. Filtro na, Hamburg, unter dem Handelsnamen Myria Filter vermarktet. In der WO 95/14398 wird ein Filter aus einem Papier aus künstlichen, hochfibrillierenden Cellulosefasern der Lyocell faser, im Gemisch mit Zellstoffasern oder auch Acetatfasern beschrieben. Ferner betrifft die WO 95/35043 ein Zigarettenfilter aus einem wasservernadelten Gewebe, das wiederum die Lyocellfaser als dortigen Bestandteil enthält.

Neben den in den genannten Anmeldungen erwähnten Verfahren können selbstverständlich alle bekannten Verfahren zur Bildung von Flächengebilden im Zusammenhang mit der aus Gründen ihres Faserdurchmessers nach Fibrillierung höchst interessanten Lyocellfaser zur Herstellung von Flächenfiltern herangezogen werden.

Alle diese Filter gelten als biologisch gut abbaubar, weil leicht desintegrierbar, bedingt durch die fehlende Vernetzung der Flächenlagen und die geringe Wasserfestigkeit von Pro dukten, die in einem Papierprozeß hergestellt wurden. Nach Wiederaufrollen des Zigaret tenfilters zu einem Flächengebilde unter Umwelteinflüßen bietet ein solches Flächengebilde außerdem, im Unterschied zu einem schwer desintegrierbaren Raumfilter, eine vergleichs weise wesentlich größere Oberfläche für zum biologischen Abbau geeignete Mikroorganis men. Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Flächenfilter besteht in einer deutlich höheren Nikotin- und Kondensatretention im Vergleich zu Raumfiltern entsprechenden Zugwider standes. Diese höhere Filtrationsleistung ist auf die physikalische Konstruktion der Flä chenfilter zurückzuführen und demnach nicht abhängig vom jeweils eingesetzten Filtermate rial.

Dennoch wird bei Verwendung von Flächenfiltern, bei denen das Filtermaterial nicht oder nur teilweise aus Celluloseacetat besteht, immer wieder die negative geschmackliche Beein flussung des Rauches durch z. B. cellulosische Fasern vom Konsumenten negativ beurteilt.

Außerdem weisen diese hauptsächlich aus cellulosischen Fasern bestehenden Filter nicht die für Raumfilter aus Celluloseacetat typischen, hohen selektiven Retentionen gegenüber Phe nolen und Nitrosaminen auf.

Es hat deshalb in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, Flächenfilter auf der Basis von Celluloseacetat vorzuschlagen. So beschreibt die DE-A-27 44 796 die Verwendung von sogenannten Fibrets aus Celluloseacetat in Kombination mit Celluloseacetat- bzw. natürli chen oder synthetischen Fasern zur Herstellung von Flächenfiltern. Beispielsweise be schreibt die US-A-3 509 009 die Anwendung der Melt-Blown Technik zur Herstellung von Vliesen für die Anwendung in Zigarettenfiltern.

Die DE-C-196 09 143 beansprucht ein Melt-Blown-Vlies u. a. zur Herstellung von Ziga rettenfiltern, ausgehend von einem thermoplastischen Celluloseacetat. Alle aus den be schriebenen Materialien hergestellten Zigarettenfilter haben den Vorteil, daß die Filtrati onsleistung (gemessen als Nikotin- oder Teerretention) dieser Filter gegenüber im Zugwi derstand vergleichbaren Raumfiltern aus Celluloseacetat deutlich höher ist. Ferner ist be kannt, daß reines Celluloseacetat zur Verarbeitung in Prozessen mit thermischer Verfor mung des Polymers nicht geeignet ist. Die dabei auftretenden Probleme sind in der DE-C- 196 09 143 eingehend geschildert.

Von Nachteil ist ferner, daß aufgrund der erwähnten höheren Dichte der Filter, der Mate rialeinsatz vergleichsweise so hoch ist, daß selbst bei Einsatz eines billigen Ausgangstoffes, wie Papier auf Basis von Papierzellstoff, der Preis pro Filter sich nicht wesentlich von dem eines Raumfilters ans Celluloseacetat unterscheidet. Wesentlich teurer werden die Filter jedoch, wenn man Flächengebilde aus gesponnenen endlosen Fasern zur Herstellung ver wendet. In diesen Fällen steht am Anfang ein Spinnprozeß zur Herstellung eines gekräusel ten Tows, welches dann zu einer Faser geschnitten wird, die dann wiederum in einer zu sätzlichen Arbeitsstufe zu einem Flächengebilde als Ausgangsmaterial für den Filterherstel ler weiterverarbeitet wird. Beispiele für eine solche Vorgehensweise sind in der schon er wähnten WO 95/14398 oder auch der DE-A-27 44 796 beschrieben.

Angesichts der oben geschilderten Nachteile wird es verständlich, daß sich die Technologie des Flächenfilters, hergestellt durch das mehrstufige Verfahren (Spinnen, Schneiden, Vlies herstellung), bei der Verarbeitung zu Massenartikeln (Full-Flavour oder Light-Segment) nie durchgesetzt hat.

Ein deutlich anderes Verfahren zur Herstellung von Flächenfiltern aus Celluloseacetat be schreibt die DE-A-19 30 435. Dabei wird ein herkömmliches Filter Tow, hergestellt aus nicht thermoplastifizierten Celluloseacetatfasern, aus einem Ballen abgezogen, in einem üblichen Aufbereitungsteil ausgebreitet, verstreckt und mit einem üblichen Plastifizierungs mittel versehen. Abweichend vom üblichen Verarbeitungsverfahren zur Herstellung von Raumfiltern wird dann die aufbereitete Filter Tow-Bahn in einer Heizvorrichtung aufgeheizt und anschließend mit Hilfe von profilierten, beheizten Walzen unter Druck thermoplastisch vernetzt. Das so hergestellte zweidimensional verfestigte Flächengebilde wird dann zusam mengefaßt, queraxial verdichtet, mit Papier umhüllt und geschnitten. Dadurch entsteht, wie in der US-A-4,007,745 beschrieben, ein Flächenfilter aus endlosen Celluloseesterfilamen ten. Ein Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß es erstmals, von den Produkteigenschaf ten der Filter her gesehen, die Vorteile des Flächenfilters bezüglich Nikotin- und Konden satretention mit den Vorteilen des Polymers Celluloseacetat bezüglich spezifischer Retention und Geschmack kombiniert. Auch ist die einstufige, kostengünstige Umwandlung von Filter Tow zu einem Flächenfilter vorteilhaft. Das Filter ist jedoch gekennzeichnet durch eine Vielzahl von dreiecksförmigen Rauchkanälen, die aus einem Vlies gebildet werden, welches eine große Anzahl von rechteckigen Vertiefungen aufweist. Ein weiterer Nachteil dieser Filterkonstruktion besteht darin, daß die dreieckigen Kanäle insbesondere beim Abrauchen gut sichtbar werden, was sich als optischer Nachteil der gefertigten Produkte bemerkbar macht.

Das in der DE-A-19 30 435 dargestellte Verfahren sowie der entsprechende Zigarettenfilter der US-A-4,007,745 haben allerdings noch einige weitere erhebliche Nachteile: Bedingt durch die thermoplastische Verschmelzung der Filamente entstehen großflächige, völlig verschmolzene Flächenanteile niedriger Porosität (s. Fig. 2 bis 6), die für die Filtration des Rauches unwirksam sind. In der Folge benötigt man bei diesen Filtern einen Materialein satz, der erheblich über dem heutiger Raumfilter liegt. Beispielhaft werden in der US-A- 4,007,745 Filter beschrieben, deren Materialeinsatz die heute übliche Einsatzmenge zwei bis zweieinhalbfach übersteigt (s. Beispiel 4 bis 7).

Ferner ist die Kräuselung in den nicht verfestigten Flächenanteilen dreidimensional orien tiert (siehe DE-A-19 30 435, Fig. 6), mit der Folge, daß die benachbarten Flächenlagen bei der queraxialen Verdichtung zum Filterstab wiederum teilweise dreidimensional vernetzen. Dies wird noch verstärkt durch die Tatsache, daß durch die kurze thermische Behandlung der Filter Tow Bahn vor der thermoplastischen Vernetzung des Vlieses, der zuvor zur Pla stifizierung aufgebrachte Weichmacher noch nicht in die Faser migriert ist und deshalb, entsprechend der Aushärtung von Raumfiltern aus Celluloseacetat, zu einer Verklebung benachbarter Vlieslagen beiträgt. Es ist dabei zu wissen, daß es sich bei den in der DE-A-1 930 435 beschriebenen, zur Plastifizierung des Celluloseacetats eingesetzten Produkten, um dieselben chemischen Substanzen handelt, wie sie zur Aushärtung von Raumfiltern aus Celluloseacetat in ihrer Funktion als Lösungsmittel eingesetzt werden.

Die beiden zuletzt genannten Nachteile verhindern das Wiederaufrollen des Flächenfilters zu einer Vliesbahn. Die hierfür verantwortlichen Prinzipien entsprechen denen der oben disku tierten Raumfilter.

Ein weiterer Nachteil der Lehre der DE-A-19 30 435 liegt darin begründet, daß die Filter Tow Bahn zum Zeitpunkt der Vliesbildung, wie schon erwähnt, mit Härtungsmittel benetzt ist, wodurch die Oberfläche stark klebrig wird. Dieses führt zu Verklebungen an der Kalan derwalze und macht demnach die Verfahrensführung, insbesondere bei Verarbeitungsge schwindigkeiten von < 100 m/min, äußerst schwierig.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, Flächenfilter auf Basis endloser Cellulose esterfasern bereitzustellen, welche die oben erläuterten Nachteile des Standes der Technik, insbesondere des in der US-A-4,007,745 beschriebenen Filters, nicht aufweisen. Diese sol len auch ohne dreidimensionale Vernetzung eine ausreichende Härte besitzen, wobei ihre mechanische Desintergrierbarkeit derjenigen von Flächenfiltern entsprechen soll, welche aus Vliesen mit Kurzschnittfasern hergestellt wurden. Hierbei soll sich die Filtronahärte an den Markterfordernissen orientieren. Ferner sollen die Flächenfilter die aus dem Stand der Technik bekannten vorteilhaften oder in Einzelfällen verbesserten Eigenschaften beibehal ten.

Erfindungsgemäß wird obige Aufgabe gelöst durch einen Hochleistungs-Zigarettenfilter mit mechanischer Desintegrierbarkeit auf der Basis endloser Celluloseesterfasern, dadurch ge kennzeichnet, daß

a) das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht/Zugwiderstandsverhältnis S größer ist als etwa 0,7, wobei der S-Wert nach der Formel:
S = (m_A/ΔP_7,8)/dpf [10 m/daPA]
berechnet wird, worin bedeuten
m_A das Acetatgewicht [g], ΔP den Zugwiderstand [daPA] und dpf den Filamenttiter [dtex] und für den Zugwiderstand der auf einen Durchmesser von 7,8 mm umgerechnete Wert eingesetzt wird,
b) die Restkräuselung des Filtermaterials den Wert von 1,45 nicht übersteigt,
c) das Acetatgewicht maximal 10 mg/mm Filterlänge beträgt,
d) die Härte des Zigarettenfilters etwa 90% Filtronahärte überschreitet und
e) das Zigarettenfilter in dem später zu beschreibenden Desintegrationstest mindestens etwa 40% Gewichtsverlust nach 10 Wochen Versuchsdauer aufweist.

Zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Filters wird entweder ein thermoplastisches Cel luoseester Fasermaterial oder im Falle eines nicht thermoplastischen Celluloseesters ein wasserlösliches Verklebungsmittel verwendet. (Bezüglich der thermoplastischen Eigen schaften von Celluloseesterderivate sei auf die in der DE-A-196 09 143 dargestellte Diskus sion bezüglich internen und externen Weichmachern (51 Z65 ff) verwiesen. Die dort getrof fenen Feststellungen sind für das Verständnis der folgenden Ausführungen von grundlegen der Bedeutung. Zur Definition von Thermoplasten wird außerdem auf "Römpps Chemiele xikon, 8. neubearbeitete und erweiterte Auflage, Bd. 6, Franckh'sche Verlagsbuchhand lung, Stuttgart 1988", Seite 4229) verwiesen. Für den ersten Fall eines thermoplastischen Celluloseester Fasermaterials kann man zwei Fälle unterscheiden. Im ersten Fall ist das Fa sermaterial aus einem von Natur aus schon thermoplastischen Celluloseester, wie z. B. Celluloseacetobutyrat, hergestellt. In diesem kann das Filter Tow ohne weitere Maßnahmen zu erfindungsgemäßen Filtern verarbeitet werden. Im Falle eines nicht thermoplastischen Ausgangspolymers, wie z. Beispiel Cellulose-2,5-acetat, muß dieses durch Zugabe eines geeigneten Weichmachers thermoplastifiziert werden. In diesem Fall muß der Weichmacher in den Fasern homogen verteilt sein. Die homogene Verteilung des Weichmachers in den Fasern läßt sich durch unterschiedlichste Methoden nachweisen. Diese sind beispielsweise: Aufzeichnung der Verdampfungskinetik der Weichmacher. Dazu kann ein Filterstöpsel in einem Inert-Gasstrom erhitzt werden und die Verdampfungskinetik über die Verbrennung in einem handelsüblichen Flammen-Ionisations-Detektor (FID) nachgewiesen werden. Die Verdampfungskinetik eines in der Faser gleichmäßig eingebrachten Weichmachers unter scheidet sich nachhaltig von der eines oberflächlich aufgebrachten Weichmachers. Da die Verdampfung diffusionskontrolliert erfolgt, ist die Verdampfungskinetik bei gleichmäßiger Verteilung signifikant langsamer als bei oberflächlicher Applikation. Eine andere Möglich keit besteht darin die Verdampfungskinetik mittels Differential-Thermogravimetrie darzu stellen. Drittens kann die gleichmäßige Verteilung durch Kurzzeitextraktionsverfahren in für das Polymer geeigneten Lösungsmitteln mit anschließender quantitativer Analyse des Weichmachers ermittelt werden. Diese Methode liefert für einen homogen verteilten Weichmacher einen deutlich niedrigeren Analysenwert als für den nur oberflächlich aufge tragenen Weichmacher bei gleichem prozentualen Gehalt. Eine weitere Möglichkeit ober flächlichen und gleichmäßig verteilten Weichmacher qualitativ zu unterscheiden besteht in der Möglichkeit mittels NIR Reflexion zu untersuchen. Diese Methode liefert für homogen verteilten Weichmacher einen deutlich niedrigeren Analysenwert als für den nur oberfläch lich aufgetragenen Weichmacher bei gleichem prozentualen Gehalt.

Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Filters wird ein Filter Tow vom Ballen abgezogen, pneumatisch ausgebreitet und nach dem für Raumfilter üblichen Verfahren verstreckt. Vor dem eigentlichen Filterherstellungsschritt wird intermediär ein Non-Woven-Vlies mit mög lichst niedriger Festigkeit in Richtung beider Flächenachsen erzeugt. Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß dies besonders dann gelingt, wenn der zur Thermoplastifizierung des Polymers notwendige Weichmacher gleichmäßig in der Faser verteilt ist.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist das auf den Filamenttiter bezogene Verhältnis von Acetatgewicht/Zugwiderstand S nach der oben bezeichneten Formel größer als etwa 0,7. Wird dieser Wert unterschritten, dann führt das zu Retentionswerten, wie sie bei kon ventionellen Celluloseacetat-Filtern üblich sind. Bevorzugt beträgt das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht 1 Zugwiderstandsverhältnis S höchstens etwa 2, und liegt insbeson dere im Bereich von etwa 0,8 bis 1,3. Wird der bevorzugte Wert von etwa 2 für das Ver hältnis S überschritten, dann erfüllt dieses Produkt nicht mehr die gewünschten Wirtschaft lichkeitsanforderungen.

Hinsichtlich der weiteren zugrundeliegenden Parameter gelten vorzugsweise folgende Rah menbedingungen:

Die Restkräuselung I_R des Filtermaterials ist kleiner als 1,45. Bevorzugt liegt die Restkräu selung zwischen etwa 1,05 und 1,4, insbesondere zwischen etwa 1,1 und 1,3.

Das Acetatgewicht kann im Rahmen der erfindungsgemäßen Lehre maximal 10 mg/mm Filterlänge und mindestens etwa 4 mg/mm Filterlänge betragen und liegt insbesondere bei etwa 5 bis 8 mg/mm Filterlänge. Wird der Maximalwert von 10 mg/mm Filterlänge über schritten, dann ist ein derartiges Produkt nicht hinlänglich wirtschaftlich. Vorzugsweise wird ein Mindestwert von etwa 5 mg/mm Filterlänge eingehalten. Wird dieser Wert unter schritten, dann läßt sich nach dem Stand der Technik die gewünschte Härte des Zigaretten filters von minimal 90% nicht mehr einhalten. Dieser Mindestgrenzwert der Filtronahärte orientiert sich an den Markterfordernissen. Die Filtronahärte des erfindungsgemäßen Ziga rettenfilters kann hierbei vorzugsweise auf etwa 90 bis 95%, insbesondere etwa 91 bis 93 eingestellt sein. Darüber hinaus weist das Zigarettenfilter nach dem später zu beschreiben den CBDTF-Test einen Gewichtsverlust von mindestens 50 Gew.-% auf.

Der Zugwiderstand der erfindungsgemäßen Filter liegt bevorzugt in einem Bereich zwischen 1 und 12 daPA/mm Filterlänge. Die Filamenttiter der eingesetzten Filter Tow-Qualitäten variieren zwischen 1 und 20 dtex.

Die Desintegrierbarkeit der erfindungsgemäßen Zigarettenfilter wird durch eine geringe Restkräuselung I_R angehoben. Diese geringe Restkräuselung verringert die Querverhakung der Filamente innerhalb und zwischen den Ebenen der Vliesbahnen. Die Restkräuselung des erfindungsgemäßen Filters ist, wie oben ausgeführt, kleiner als 1,45.

Zur weiteren Verbesserung der mechanischen Desintegrierbarkeit des erfindungsgemäßen Filters empfiehlt es sich, dieses aus einem mehrfachbreiten Faserstreifen gemäß der Lehre der DE 43 40 029 herzustellen. Nach einer weiteren Ausführungsform kann das Zigaretten filter aus einem Faserstreifen hergestellt werden, der vor Eintritt in den Strangteil der Fil terstabmaschine in mehrere Streifen aufgetrennt wurde.

Die endlosen thermoplastischen Celluloseesterfasern der Erfindung können Celluloseacetat, insbesondere Cellulose-2,5-acetat, Cellulosebutyrat, Celluloseacetobutyrat, Celluloseaceto propionat und/oder Cellulosepropionat, enthalten. Vorteilhafterweise weisen die erfin dungsgemäßen endlosen thermoplastischen Fasern aus Celluloseacetat einen Substitutions grad von etwa 1,5 bis 3,0, vorzugsweise etwa 2,2 bis 2,6 auf.

Die zur Thermoplastifizierung der verwendeten Celluloseester eingesetzten und in den Fa sern gleichmäßig verteilten Weichmacher können beispielsweise aus folgenden Gruppen ausgewählt sein: Glycerinester (insbesondere Glycerintriacetat), Ethylen- und Propylencar bonat, Zitronensäureester (insbesondere Acetyl-, Triethylcitrat), Glykolester (insbesondere Triethylenglykoldiacetat (TEGDA) oder Diethylenglykoldibenzoat), Carbowax® (insbeson dere Polyethylenglykole eines Molekulargewichts von 200 bis 14.000, wie etwa hergestellt von der Firma UCC, USA), Sulfolan (Tetrahydrothiophen-1,1-dioxid), Fettsäureester, Phosphorsäureester (insbesondere Trioctyl-, Triphenyl- oder Trimethylphosphat), Estern der Phthalsäure (insbesondere Dimethyl-, Diethyl, Dibutyl- und/oder Diisodecylphtalat) und Mischungen beliebiger Zusammensetzungen aus ein oder mehreren dieser Substanzen.

Die Menge an einzusetzendem plastifizierndem Weichmacher und/oder wasserlöslichem Verklebungsmittel ist dem Fachmann auf diesem technischen Gebiet ohne weiteres geläufig. Im allgemeinen liegt ein Gehalt an Weichmacher und/oder Verklebungsmittel von etwa 1 bis etwa 40 Gew.-% vor, in besonderen Fällen kann der Gehalt an Weichmacher diesen Bereich jedoch ohne weiteres übersteigen, ohne daß hiervon die Lehre der Erfindung betroffen ist.

Als wasserlösliche Verklebungsmittel die bevorzugt auf der Oberfläche der Fasern vorliegen können die üblichen, bei der Herstellung von Raumfiltern aus Celluloseacetat angewandten hochsiedenden Lösungsmittel, wie Polyalkylenoxide (wie Polyethylenglykole, Polypropy lenglykole oder Copolymere aus Polyethylen- und Polypropylenoxid sowie deren Derivate), wasserlösliche Ester oder Ether (auch Celluloseester oder -ether), Stärke, Stärkederivate, p- Polyvinylalkohole (partiell oder vollständig hydrolysiert, sowie Derivate davon), Polyvi nylether (und deren Derivate), p-Polyvinylacetate und/oder Polysaccharide, wasserlösliche Polyamide und Polyacrylate eingesetzt, d. h. auf die Faserbahn appliziert werden.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthalten die Celluloseester fasern Additive in Form von fotoreaktiven Additiven, die biologische Abbaubarkeit begün stigenden Additiven, Additiven mit selektiver Retentionswirkung und/ oder farbigen Pig menten. Bevorzugt wird als fotoreaktives Additiv ein feindisperses Titandioxid des Anatas- Typs mit einer mittleren Teilchengröße von kleiner 2 µm eingesetzt. Als Additive, die die biologische Abbaubarkeit begünstigen sind insbesondere zu nennen: stickstoffhaltige Sub stanzen, deren natürlichen oder mikrobiellen Abbauprodukte basische Amine freisetzen (beispielsweise Harnstoff und seine Derivate; Oligopeptide und Proteine, wie etwa beta- Lactoglobulin; Kondensationsprodukte aus Carbonylen und Aminen, etwa Hexamethylente tramin; sowie stickstoffhaltige organische Heterocyclen, insbesondere Carbazole).

Bevorzugte Additive mit selektiver Retentionswirkung sind Filtrationshilfen, wie sie zum Beispiel in der WO 97/16986 genannt sind. Vorzugsweise werden organische Säuren bzw. saure Carbonsäureester, Polyphenole, oder Porphyrinderivate eingesetzt.

Durch geeignete Maßnahmen kann das erfindungsgemäße Hochleistungs-Zigarettenfilter somit im Hinblick auf die biologische und photochemische Abbaubarkeit in einem Ausmaß verbessert werden, wie dies bei Raumfiltern aus dem Stand der Technik nur bedingt mög lich ist.

Die mit der Erfindung verbundenen Vorteile sind somit vielfältig. Insbesondere ist die leichte Desintegrierbarkeit des erfindungsgemäßen Filters unter Umwelteinflüssen von gro ßem Vorteil. Das erfindungsgemäße Filter kann hinsichtlich der biologischen und photo chemischen Abbaubarkeit gegenüber einem bekannten Raumfilter deutlich verbessert wer den. Zudem besitzt der Hochleistungs-Zigarettenfilter der Erfindung gegenüber Raumfil tern, beispielsweise aus Celluloseacetat, eine erhöhte Retention bei gleichem Zugwider stand, wobei gleichzeitig die an den Filter gestellten Anforderungen, insbesondere des Ziga rettenherstellers sowie des Endverbrauchers, in hohem Maße erfüllt werden. Durch Mi schung von unterschiedlichen Ausgangs-Tows beliebiger Filamentgröße (Filamenttiter) ist es darüber hinaus möglich, ein Optimum an Flächenvolumen und Filtrationskapazität ent sprechend einzustellen. Diese Arbeitsweise ermöglicht auch, das Filter entsprechend seiner Filtronahärte zu optimieren. Ferner kann durch den vorhandenen Weichmacher, wie bei spielsweise Triacetin, eine positive Geschmacksbeeinflussung erfolgen, wobei gleichzeitg jedoch eine wesentlich geringere Menge an Weichmacher direkt in den Rauch übergeht. Demzufolge werden beim erfindungsgemäßen Hochleistungs-Zigarettenfilter signifikant niedrigere Kondensatwerte festgestellt.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Beispielen, welche die erfindungsgemäße Leh re nicht beschränken sollen, im einzelnen beschrieben. Dem Fachmann sind im Rahmen der erfindungsgemäßen Offenbarung weitere Ausführungsbeispiele offensichtlich.

Beispiele Vergleichsbeispiel 1

Als Vergleichbeispiel 1, welches ein heute übliches Zigarettenfilter (Raumfilter) repräsen tiert, wurde ein Zigarettenfilter hergestellt aus einem Filter-Tow der Spezifikation 3,0 Y 35. Dieses Filter besteht aus Einzelfilamenten des Filamenttiters 3,33 dtex und einem Ge samttiter von 38.889 dtex, wobei Y den Querschnitt des Filaments beschreibt. Die Filter haben eine Länge von 21 mm bei einem Durchmesser von 7,80 mm. Der Triacetingehalt beträgt 7% ( = 8,5 mg). Der Zugwiderstand ist 60 daPA bei einem Acetateinsatzgewicht von 107 mg. Die Filter wurden umhüllt mit einem unporösen Filterumhüllungspapier der Fa. Glatz (D-67468 Neidenfels) mit der Bezeichnung F 796-28. Die Filtronahärte der Filter stäbe beträgt 92,2%. Das Filter hat demnach ein auf den Filamenttiter normiertes Ge wichts /Zugwiderstandsverhältnis von S = 0,54 (10 m/daPA). Diese Filter wurden nach der im Folgenden beschriebenen, von einer CORESTA Arbeitsgruppe erarbeiteten Testmethode (CBDTF-Test), bezüglich ihrer Desintegration untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.

Das Testmaterial (10 Filterstöpsel, vom Papier befreit) wird mit einem Xenonbrenner bei Wellenlängen größer 290 nm bestrahlt. Die Bestrahlungsintensität wird bei 340 nm be stimmt und zu 0,35 Wm^-2nm^-1 eingestellt. Die Temperatur, gemessen durch einen Weißstan dard, beträgt 55°C. Zweimal täglich erfolgt Bewässerung der Proben mit deionisiertem Wasser. Einmal täglich werden die Proben durch Rütteln mit vier Stahlkugeln (M = 16 g, D = 1,2 cm) in einem Stahlbecher mechanisch belastet. Wöchentlich erfolgt nach Konditionie rung der Proben die Bestimmung des Gewichts und wahlweise des Volumens. Zur Bestim mung der Kondensatretention der Filter wurden die 21 mm langen Filter an einen "Ameri can Blend" Tabakstrang gekoppelt und nach CORESTA recommended No. 22 und 23 abge raucht. Das Cambridgefilter und die vom Tabakstummel abgetrennten Filter werden in Methanol extrahiert und nach entsprechender Verdünnung UV-spektroskopisch die Extink tion der Lösungen bei einer Wellenlänge von 310 nm bestimmt. Die Retention errechnet sich dann nach folgender Gleichung:

R_k = E_Filter/(E_Filter/E_{Cambridgefilter}).

Beim Vergleichsbeispiel 1 wurde die Kondensatretention zu 37,5% bestimmt.

Vergleichsbeispiel 2

Ein Filter-Tow der Spezifikation 3.0 Y 55 (Filamenttiter: 3.33 dtex; Gesamttiter: 61.111 dtex) wurde auf einem üblichen zweistufigen Streckwerk KDF 2 der Firma Hauni, Ham burg, aufbereitet und mit 8% Triacetin besprüht. Nach Verlassen der Umlenkwalze wird die Filter Tow-Bahn mit einer Mindestbreite von 250 mm in ein Paar von beheizten Kalander walzen eingeführt und mit einem wirksamen Liniendruck von 40 kg/cm kalandriert. Die profilierten Kalanderwalzen haben einen Durchmesser von 230 mm und eine gerillte Breite von 350 mm und weisen 10 Profilrillen pro cm auf. Sie werden mit einem Silikonöl auf eine Temperatur von 205 ± 3°C beheizt. Das Rillenprofil ist trapezförmig mit einer oberen Breite von 0,4 mm und einer Tiefe von 0,45 mm und einem eingeschlossenen Winkel von 35°.

Nach Verlassen der Kalanderwalze wird das so hergestellte Vlies durch Einführen in eine Einlaufdüse strangförmig gefaltet und in einer handelsüblichen KDF2, der Fa. Körber, Hamburg, bei einer Stranggeschwindigkeit von 70 m/min mit Papier umhüllt und auf eine Filterstablänge von 126 mm geschnitten. Der Durchmesser der Filterstäbe wurde auf 7,8 mm eingestellt. Die Filtronahärte der Filterstäbe beträgt 89,5%. Aus diesen Stäben werden dann Filterstöpsel mit einer Länge von 21 mm geschnitten, die dann, wie im Vergleichsbei spiel 1 dargestellt, bezüglich ihrer Desintegrierbarkeit untersucht werden (Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt). Der Zugwiderstand dieser Filterstäbe beträgt 51 daPA bei einem Acetateinsatzgewicht von 141 mg. Damit beträgt das auf den Filamenttiter bezo gene Acetatgewicht/Zugwiderstandsverhältnis S = 0,83 [10 m/daPA]. Die Kondensatre tention, bestimmt wie im Vergleichsgleichsbeispiel 1 beschrieben, war 42,3%.

Der Nachweis der nicht homogenen Verteilung des aufgesprühten Triacetins wird wie folgt geführt: Ein drei Monate vor dem Untersuchungsdatum produzierter Filterstöpsel der Länge 21 mm wird in ein V2A-Stahlrohr mit einem Innendurchmesser von 7,5 mm eingeführt. Der Innendurchmesser des Stahlrohrs wird beidseitig durch geeignete technische Mittel auf eine Durchmesser von 0,3 mm verjüngt. Eintrittsseitig wird Stickstoffgas mit einer Strömungs geschwindigkeit von 30 ml pro Minute eingeströmt und auf der Austrittsseite mit einem handelsüblichen Flammen-Ionisation-Detektor (FID) verbunden. Das Probenrohr wird in einem Heizofen mit einer Aufheizrate von 75°C/min bis zu einer Ofentemperatur von 150°C erhitzt. Das aufgezeichnete FID-Signal erreicht sein Intensitätsmaximum nach spätestens zwei Minuten und die Basislinie nach ca. 6 Minuten.

Beispiel

In einem doppelwandigen Universalmischer mit dem Gesamtinhalt von 615 l Volumen und Kühl-Heizeinrichtung wurden 300 kg Celluloseacetat-Flakes eingefüllt. Das Mischwerkzeug 1 ist einteilig mit drei Flügeln in Bodennähe umlaufend und senkrecht auf die Antriebswelle aufgesteckt. Waagerecht zur Antriebswelle ist einteiliges, vierflügliges Zerhackerwerkzeug 2 angebracht, welches Agglomeratbildung während der Weichmacherzugabe und -diffusion verhindert und mit 21 m/sec (2890 Umin) Umfangsgeschwindigkeit betrieben wird.

Mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 6,5 m/sec wurde der Mischer 1 in Betrieb gesetzt. Während 10 min wurden 65 kg Triacetin gleichmäßig zugegeben. Zu diesem Zeitpunkt wird das Zerhackerwerkzeug 2 zugeschaltet. Es wurde weiterhin zur innigen Vermischung 12 min intensiv gemischt. In den nächsten 20 min wurde bis zu einer Materialtemperatur von 76°C aufgeheizt. Diese Temperatur wurde 5 min beibehalten. Anschließend wurde 30 min kontinuierlich auf 20°C abgekühlt. Die Gesamteinwirkdauer des Triacetin auf die Flakes betrug 67 min. Anschließend wurde der Mischer innerhalb drei Minuten schnellentleert. Dieses nach dieser Verfahrensweise erhaltene Produkt ist sehr gut riesel- und lagerfähig.

Das thermoplastifizierte Celluloseacetatgranulat wird mittels des üblichen Trockenspinnver fahrens zu einem Filter-Tow der Spezifikation 3,0 Y 55 [Filamenttiter 3,33 dtex; Gesamtti ter 61.111 dtex] verarbeitet.

Dieses Filter-Tow wurde auf einem üblichen zweistufigen Streckwerk KDF2 der Firma Hauni, Hamburg, aufbereitet. Im Unterschied zum Vergleichsbeispiel 2 wird nach der Ver streckung kein zusätzlicher Weichmacher aufgebracht. Nach Verlassen der Umlenkwalze wird die Filter Tow-Bahn mit einer Mindestbreite von 250 mm in ein Paar von beheizten Kalanderwalzen eingeführt und kalandriert. Die profilierten Kalanderwalzen haben einen Durchmesser von 150 mm und eine Breite von 550 mm und weisen 10 Profilrillen pro cm auf. Sie werden mit einem Silikonöl auf eine Temperatur von 180 ± 3°C beheizt. Das Ril lenprofil ist trapezförmig mit einer oberen Breite von 0,4 mm und einer Tiefe von 0,45 mm und einem eingeschlossenen Winkel von 35°. Nach Verlassen der Kalanderwalze wird das so hergestellte Vlies durch Einführen in eine Einlaufdüse strangförmig gefaltet, und in einer handelsüblichen KDF2, der Fa. Körber, Hamburg bei einer Stranggeschwindigkeit von 120 m/min mit Papier umhüllt und auf eine Filterstablänge von 126 mm geschnitten. Der Durchmesser der Filterstäbe wurde auf 7,8 mm eingestellt. Die Filtronahärte der Filterstäbe beträgt 91,4%.

Aus diesen Stäben werden dann Filterstöpsel mit einer Länge von 21 mm geschnitten, die dann, wie im Vergleichsbeispiel 1 dargestellt, bezüglich ihrer Desintegrierbarkeit untersucht werden (Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt). Der Zugwiderstand dieser Fil terstäbe beträgt 51 daPA bei einem Acetateinsatzgewicht von 156 mg. Damit beträgt das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht/Zugwiderstandsverhältnis S = 0,92 [10 m/daPA]. Die Kondensatretention, bestimmt wie im Vergleichsgleichsbeispiel 1 beschrie ben, war 44,1%.

Der Nachweis der homogenen Verteilung des aufgesprühten Triacetins wird wie folgt ge führt: Ein drei Monate vor dem Untersuchungsdatum produziertes Filterstöpsel der Länge 21 mm wird in ein V2A-Stahlrohr mit einem Innendurchmesser von 7,5 mm eingeführt. Der Innendurchmesser des Stahlrohrs wird beidseitig durch geeignete technische Mittel auf eine Durchmesser von 0,3 mm verjüngt. Eintrittsseitig wird Stickstoffgas mit einer Strömungs geschwindigkeit von 30 ml pro Minute eingeströmt und auf der Austrittsseite mit einem handelsüblichen Flammen-Ionisations-Detektor (FID) verbunden. Das Probemohr wird in einem Heizofen mit einer Aufheizrate von 75°C/min bis zu einer Ofentemperatur von 150°C erhitzt. Das aufgezeichnete FID-Signal erreicht sein Intensitätsmaximum frühestens nach vier Minuten und die Basislinie nach ca. 10 Minuten.

In der Tabelle 1 sind die Ergebnisse der Versuche zur Desintegration der Vergleichsbei spiele 1, 2 und des erfindungsgemäßen Beispiels dargestellt.

Tabelle 1

Es ist aus den obigen Tabellenwerten ersichtlich, daß die Desintegration eines erfindungs gemäß hergestellten Erzeugnisses mit fortschreitender Versuchsdauer den Werten der Ver gleichsbeispiele überraschend deutlich überlegen ist.

In Tabelle 2 sind alle gemessenen Daten zusammengefasst.

Tabelle 2

Claims

1. Hochleistungs-Zigarettenfilter mit mechanischer Desintegrierbarkeit auf der Basis endloser Celluloseesterfasern, dadurch gekennzeichnet, daß

a) das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht/ Zugwiderstandsverhältnis S größer ist als etwa 0,7, wobei der S-Wert nach der Formel:
S = (m_A/ΔP_7,8)/dpf [10 m/daPA]
berechnet wird, worin bedeuten m_A das Acetatgewicht [g], ΔP den Zugwiderstand [daPA] und dpf den Filamenttiter [dtex] und für den Zugwiderstand der auf einen Durchmesser von 7,8 mm umgerechnete Wert eingesetzt wird,
b) die Restkräuselung des Filtermaterials den Wert von 1,45 nicht übersteigt.
c) das Acetatgewicht maximal 10 mg/mm Filterlänge beträgt,
d) die Härte des Zigarettenfilters etwa 90% Filtronahärte überschreitet und
e) das Zigarettenfilter nach dem CBDTF-Test mindestens etwa 40% Gewichtsverlust nach 10 Wochen Versuchsdauer aufweist.

2. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Celluloseestermaterial thermoplastisch ist und die Fasern, sofern ein Weichmacher einbezo gen wird, diesen gleichmäßig verteilt enthalten.

3. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche der Fasern ein wasserlösliches Verklebungsmittel vorliegt.

4. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Restkräuselung zwischen etwa 1,05 und 1,4, insbesondere zwischen etwa 1,1 und 1,3 liegt.

5. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zigarettenfilter aus einem mehrfachbreiten Faserstreifen hergestellt worden ist.

6. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zigarettenfilter aus einem Faserstreifen hergestellt worden ist, der vorher in mehrere Streifen aufgetrennt wurde.

7. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die endlosen thermoplastischen Fasern Celluloseacetat, insbe sondere Cellulose-2,5-acetat, Cellulosebutyrat, Celluloseacetobutyrat, Celluloseacetopro pionat und/oder Cellulosepropionat enthalten.

8. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle des Einsatzes eines Weichmachers der Weichmacher gehalt zwischen etwa 1 und 40% liegt.

9. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle des Einsatzes eines Weichmachers dieser Triacetin, Triethylenglykoldiacetat und/oder Zitronensäurediethylester ist.

10. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die endlosen thermoplastischen Fasern Celluloseacetat eines Substitutionsgrads von etwa 1,5 bis 3,0, insbesondere etwa 2,2 bis 2,6 aufweisen.

11. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserlöslichen Verklebungsmittel in Form von Poly ethylenglykolen, wasserlöslichen Estern oder Ethern, Stärke und/oder Stärkederivaten, p-Polyvinylalkoholen, p-Polyvinylacetaten vorliegen.

12. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das auf den Filamenttiter bezogene Acetatgewicht/Zugwiderstandsverhältnis S höchstens etwa 2 beträgt, insbesondere im Bereich von etwa 0,8 bis 1,3 liegt.

13. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Acetatgewicht mindestens etwa 4 mg/mm Filterlänge, ins besondere etwa 5 bis 8 mg/mm Filterlänge beträgt.

14. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtronahärte des Zigarettenfilters etwa 90 bis 95%, insbe sondere etwa 91 bis 93% beträgt.

15. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zigarettenfilter nach dem CBDTF-Test einen Gewichts verlust von vorzugsweise mindestens 50 Gewichtsprozent aufweist.

16. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloseesterfasern Additive in Form von fotoreaktiven Additiven, die biologische Abbaubarkeit begünstigenden Additiven, Additiven mit selektiver Retentionswirkung und/oder farbigen Pigmenten enthält.

17. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als fotoreaktives Additiv ein feindisperses Titandioxid des Anatas-Typs mit einer mittleren Teilchengröße von kleiner 2 µm eingesetzt ist.

18. Hochleistungs-Zigarettenfilter nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als Additive organische Säuren bzw. saure Carbonsäureester, Polyphenole und/oder Porphyrin derivate eingesetzt werden.