KR20020063564A - 고성능 담배 필터 - Google Patents
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Abstract
발명은 기계적으로 분해될 수 있는 셀룰로오스 에스테르 화이버 또는 필라멘트들을 기초로하는 고성능 담배 필터에 관한 것이다. 발명의 고성능 담배 필터는 a)필라멘트 역가를 기초로하는 화이버 중량(또는 필라멘트 중량)/드로우 레지스턴스 율(S)이 대략 0.7이상이며, S값이 식 S=(mA/ΔP7.8)/dpf[10m/daPA]이고, 여기서 mA는 화이버 중량을 언급하며, ΔP는 드로우 레지스턴스를 언급하고 dpf는 필라멘트 역가를 나타내며 드로우 레지스턴스에 대해 7.8mm 직경에 대해 계산된 값이 삽입되며, b)필터 물질의 잔여 크림핑이 값 1.45를 초과하며, c)화이버 중량이 필터 길이의 최대 10mg/mm에 상당하고, d)담배 필터의 경도가 대략 90% 필트로나 경도보다 더 높은 것을 특징으로 한다. 발명의 필터는 환경 조건하에서 유사 생산품에 비하여 개선된 분해능을 특징으로 한다.
Description
현재 사용되는 대다수 담배 필터는 크러쉬 챔버에 무한, 크림프된(crimped) 셀룰로오스-2,5-아세테이트 필라멘트로 이루어진 필터 토우로 생산된다. 필터 토우를 생산하기 위해, 아세톤의 대략 30% 셀룰로오스-2,5-아세테이트의 용액은 스핀닝 제트를 통하여 짜여지며, 아세톤은 가열된 공기에 송풍됨으로써 스핀닝 샤프트에서 증발되며, 복수의 필라멘트(3.000 내지 35.000)가 밴드(band)로 결합되고 그후 이것이 크러쉬 챔버에 크림프된다. 그후, 생산품이 건조되며, 저장 컨테이너에 채워지고 결과적으로 300-600kg의 중량을 갖는 베일(bale)로 집약된다. 이러한 방법에 따라 전세계에서 현재 생산되는 필터 토우의 총 양은 대략 500.000t/년이며, 공정의 경제적 중요성이 강조된다. 필터 토우 베일을 필터 제조업자 또는 담배 제조업자에게 전달한 이후, 필터 토우는, 예를 들면 US-A-5,460,590에 기술되어 있는 것처럼, 베일로부터 분리되고 필터 로드(rod) 머신에서 필터 로드로 처리된다. 동시에, 그 필터는 필라멘트들을 결합시키도록 첨가제가 제공된, 스트레칭 디바이스에서 스트레칭 되며 그후 3차원 시방사(slub)를 형성한 후, 공급 깔때기의 조력으로형성 파트로 도입되며, 그것은 축에 횡으로 압축되며, 종이로 싸여지고 필터 플러그(plug)의 최종 길이로 절단된다.
일반적으로, 필라멘트들을 결합시키기 위해 사용되는 첨가제는, 예를 들면, 글리세롤 트리아세테이트(트리아세틴)처럼 그 도포이후 임시적으로 필라멘트들의 표면을 용해시키는, 높은 끓는 온도를 지닌 셀룰로오스 아세테이트용 용매(solvent)이다. 어디에서나, 2개 필라멘트가 우연히 서로 접촉하여, 잠시후 견고한 접촉 부위가 발생하는데, 왜냐하면, 미리 액체 용매가 떨어짐으로 인하여, 초과의 첨가제가 첨가제의 셀룰로오스-2,5-아세테이트로부터 화이버의 표면으로 이동하여, 응고되기 때문이다. 1시간 미만의 저장 기간이후, 기계적으로 견고한, 3차원 인터레이싱된 필터 플러그들은 낮은 패킹 밀도로 획득되어(이하 "스페이스 필터"라 함), 이는 그 경도로 인하여 최신 담배 머신에서 고속(일반적으로 80-120mg/㎤)으로 처리될 수 있다.
전체 공정의 이점들은 필터 토우 생산의 고효율성, 필터 토우 제조업자로부터 최종 사용자까지의 낮은 운송비용, 및, 특히, 필터 생산의 고생산성이며, 이는 베일에서 밴드의 길이에 따라 대수롭지 않게 결정된다. 필터 토우의 처리는, 예를 들면, 함부르크, 쾌베르 아게(Hamburg, Korber AG)의 KDF 3/AF 3처럼 상업적으로 입수가능한 필터 플러그 머신에서 수행된다. 이와 관련하여, 600m/min의 생산 속도가 당 기술의 상태이다. DE-A-43 40 029에 기술된 이중 스트랜드 기술을 사용할 때 그리고 DE-A-43 20 303에 기술된 트윈 토우 기술을 사용할 때, 필터 생산의 생산성은 더 현저하게 증가될 수 있다. 통상적인 필터 생산의 다른 이점은 준비와 포맷팅부분 사이의 속도 율을 변동시킴으로써, 압력 감소와 그 결과로서 여과 용량에 관한 필터 특성이 폭 넓은 제한내에서 변동하며 필터 토우의 규격을 유지할 수 있다는 사실을 기초로한다. 게다가, 필라멘트의 역가(titre)와 총 역가를 변동시킴으로써, 상이한 필터링 성능을 갖는 거의 임의의 양의 필터들은 기술된 방법을 사용하여 생산될 수 있다.
스페이스 필터의 생산을 위해서, 요즘은 대체로 셀룰로오스-2,5-아세테이트가 사용된다. 흡연과 건강에 대한 논의에 관하여, 특유의 보유력(retention) 현상에 관한 명백한 명시적인 특성들을 구비한다. 그러므로, 셀룰로오스 아세테이트로 이루어진 필터는 응축물 및 니코틴보다도 상당히 더 유효한 건강 특성에 유해성을 갖는 니트로스 아민과 페놀을 필터링한다. 게다가, 예를 들면, "American blend", "German blend" 및 "Virginia" 처럼, 셀룰로오스 아세테이트로 이루어진 스페이스 필터와 결합하여 요즘 사용되는 담배 혼합물의 연기(smoke)의 취향은 대다수 끽연가로서 흡연자에 의해 판단된다. 셀룰로오스-2,5-아세테이트로 이루어진 스페이스 필터의 과소 평가될 수 없는 또 다른 이점은 필터 절단면의 시각적 균질성이다.
모든 다른 가능한 폴리머들은, 스페이스 필터와 함께 유사 방법에 의해 생산될 수 있으며, 연기의 취향, 특정 보유력의 결여, 필터 로드 머신뿐만 아니라 담배 머신에서 필터를 경화시키는 문제, 그리고 절단하는 문제에 부정적으로 영향을 끼침으로 인하여 시장에 침투할 수 없다. 스페이스 필터의 제조용으로 다른 폴리머들을 사용할 때, 연기 취향과 특정 보유력의 결여의 매우 부정적인 평가는 오늘날 아세테이트 필터의 이점들이 필터의 물리적 구조와 임시로 링크되지 않지만, 셀룰로오스-2,5-아세테이트 폴리머의 흡착 특성으로 규명될 수 있으며, 이는 또한 표면 필터의 경우에 긍정적인 효과를 구비해야 함을 제안한다. 그러나, 그것들의 논쟁의 여지가 없는 시장 지배에도 불구하고, 셀룰로오스-2,5-아세테이트로 이루어진 스페이스 필터들은 몇 가지 심각한 단점들을 갖고 있다: 드로우 레지스턴스와 여과 용량은 구조의 물리적 규격을 기초로하여 명확하게 규정된다. 통상적인 스페이스 필터의 응축물 보유력 "RK" 뿐만 아니라 입자 여과는 필라멘트 역가(화이버 밀도), 필터 직경, 드로우 레지스턴스 및 필터 길이의 함수이다. 다음과 같이 적용된다:
RK=f(dpf, D, ℓ, ΔP)(1)
여기서, dpf=필라멘트 역가[dtex]
D=필터 직경[mm]
ℓ=필터 길이[mm], 및
ΔP=드로우 레지스턴스[daPA]
이들 값들간의 관계를 경험적으로 설정된 식으로 나타내기 위해서 실험식의 결함은 없다. 이것들의 예는 다음의 공보에서 발견될 수 있다: "Design of cigarettes", C.L. Brown, Hoechst-Celanese Corporation, 3rdedition, 1990 및 Cableⓒ: Capability Line Expert Copyrightⓒ1994 by Rhodia Acetow AG, 79123 Freibrug, Germany.
현재 사용되는 필터 계산 프로그램 "Cableⓒ"에서, 다음의 경험적으로 결정된 관계식이 사용된다:
RK=100ㆍ(1-DK)(2)
여기서-DK=exp(LㆍA+B)(3)
A=K1-K2ㆍdpf(4)
L=21-ℓ(5), 및
B=-(K3ㆍD4ㆍΔP+K4/dpf+K5)(6)
K1 내지 K5는 상수이며, 이는 담배 혼합물, 및 보유력을 결정하기 위한 개개의 방법에 따라 결정된다. 즉, 일정한 필터 길이와 고정 직경에 대해, 담배 필터의 여과 용량은 필터의 드로우 레지스턴스 및 사용된 필터 토우 규격의 필라멘트 역가에 의해 명확히 결정된다.
길이, 직경, 드로우 레지스턴스 및 필라멘트 역가처럼 규격을 유지하며 스페이스 필터의 여과 용량을 증가시키기 위해서 실험식의 결함은 없다. 그러한 고성능 필터는 예를 들면 DE-A-26 58 479에 기술되어 있으며, 여과 용량의 증가는 보유력을 증가시키는, 미세하게 분산된 금속 산화물을 첨가시킴으로써 달성된다. 스페이스 필터의 드로우 레지스턴스(ΔP)가 또한 명확하게 정의된다. 필터의 직경(D), 그 길이(ℓ), 필라멘트 역가(dpf), 총 역가(G[g/10exp4ㆍm]) 뿐만 아니라 화이버의 중량(mA[g])으로부터 결정된다.
ΔP=f(D, ℓ, dpf, G, mA)(7)
정의된 필터 토우 규격을 사용할 때, 화이버 중량은 드로우 레지스턴스(ΔP), 직경(D) 및 길이(ℓ)를 갖는 일정한 필터 플러그로 명확히 결정된다. 화이버 중량과 드로우 레지스턴스간의 관계는 이용가능한 필터 토우 규격, 필터 플러그 치수, 실현 가능한 상이한 잔여 크림핑(crimpig)의 변화로 인하여 수학식으로 기술될 수 없다. 그러나, 상기 언급된 Cableⓒ은 각각의 필터 토우 규격, 잔여 크림핑 및 필터 플러그 치수에 대한 일정한 드로우 레지스턴스에 대해 화이버 중량의 계산을 고려한다.
필터의 화이버 중량(mA)은 다음의 식을 사용하여 잔여 크림핑과 총 역가에 의해 정의된다:
IR=10000ㆍmA/(Gㆍℓ)(8)
잔여 크림핑은 본문에서 크림프된 필라멘트의 길이 대 필터의 길이의 비로서 이해된다. 잔여 크림핑은 일정한 담배 필터에 대해 전형적인 형상이다. 당 기술과 요즘의 일반적인 필라멘트 역가에 의해 셀룰로오스 에스테르로 이루어진 스페이스 필터에 적합한 잔여 크림핑 값을 기초로하여, 스페이스 필터의 총 양은 필라멘트 역가를 기초로하는 드로우 레지스턴스 대 필라멘트 화이버의 비로서 특징 지워질 수 있다. 스페이스 필터에 대해, 필라멘트 역가를 기초로하는 화이버 중량/드로우 레지스턴스 비(S)는 명확히 정의되며 이 값은 결코 0.7의 값을 초과하지 않으며 결과적으로 특정 값을 나타낸다. 이 관계는 다음의 셀룰로오스 에스테르로 이루어진 스페이스 필터로 표현될 수 있다:
S=(mA/ΔP7.8)/dpf<0.7[10m/daPA](9)
여기서, 드로우 레지스턴스에 대해, 7.8mm의 직경으로 변환된 값이 항상 사용되어야 한다. 변환을 위해, 다음의 식이 사용된다:
ΔP7.8=ΔPXㆍ(DX/7.8)5.8[daPA](10)
여기서, 지수 X는 실제 견본의 직경을 가리킨다.
상기 관계(식 2)로 인하여 이로부터 초래되는 가능한 스페이스 필터의 커다란 변동에도 불구하고, 달성할 수 있는 응축물 보유력에 관하여 제한이 있다.
기술적으로 미디엄 및 라이드 담배같은, 모든 취향(full-flavour)의 담배의 세그먼트를 역시 커버하기 위해서 요즘의 일반적인 필터 토우 규격의 범위(spectrum)를 사용하여 필터를 생산하는 것은 전혀 문제가 아니다. 울트라-라이트 담배의 구조에 대한 요구사항 처럼, 7.80mm의 통상적인 필터 직경과 21-25mm의 필터 길이에 대해 명확하게 50% 이상의 여과 용량이 요구될 때 문제가 된다. 스페이스 필터의 경우에, 연기는 화이버의 방향으로 평행하게 유동하기 때문에, 총 역가의 동시 보유력과 함께, 드로우 레지스턴스의 증가를 초래하는 것은 필라멘트 역가가 상당히 감소되는 경우에만 달성될 수 있다. 따라서, 특히 연소중, 필터의 경도가 과감하게 감소되는 결과에 뒤따라, 총 역가와 필라멘트 역가는 동일한 함유량으로 감소되어야 한다. 이 현상은 당 기술의 당업자에 의해 "핫 컬랩스(hot collapse)"로서 기술되며 전체적으로 바람직하지 않은 것으로서 여겨진다.
첨가제에 의해 야기되는 특정 보유력 용량은 상대적으로 높은 기초 보유력으로만이 실현될 수 있다. 따라서, 예를 들면, WO97/16986은 반돌연변이로 작용하는 첨가제를 기술하며, 이는 동등하게 높은 최소 니코틴 보유력에 관하여 만이 효율적으로 작용한다. 이러한 필요조건은 WO97/16986에 사용될 수 있는 필터 토우 규격의 범위를 제한한다(cf. 예를 들면, 13페이지 표 3).
셀룰로오스 아세테이트로 생산된 스페이스 필터들의 다른 논쟁의 여지가 없는 단점은 환경에서의 열악한 기계적 분해 용량이다. 이러한 열악한 분해 용량은 단점으로서 환경에서 담배 필터의 분해를 지연시킨다. 셀룰로오스 아세테이트 화이버의 분해는 매우 다양한 방법에 의해 효과적으로 촉진될 수 있음이 입증될 수 있다. 그러나, 모든 이러한 방법들은 셀룰로오스 아세테이트 폴리머의 생물학적 분해의 개선의 방향으로 동등하게 작용하지만, 필터의 용이한 분해의 방향이 아니다. 예를 들면, DE-C-43 22 966 및 DE-C-43 22 965에 기술된 방법들의 효과는 기본적으로 스페이스 필터에서 필라멘트들의 3차원 인터레이싱에 의해 제한된다. 따라서, 옥외에서 필터 물질의 분해를 위해 필요한 미생물은 필라멘트에 그리고 그 결과로서 폴리머의 생물학적 분해에 제한된 액세스를 갖는다. 따라서, 폴리머를 생물학적으로 분해시키기 위한 의심의 여지없는 개선된 능력은 스페이스 필터의 열악한 기계적 분해에 의해 과도히 한정 또는 좌우된다.
초기 언급된 크림핑의 경우에, 크러쉬 챔버에서, 챔버는 3차원 크림핑으로 처리하므로, 경화 첨가제 없이 조차 필터의 생산중 형성되는 시방사의 경우에서뿐만 아니라 DE-C-43 22 966에 제시된 것처럼 수용성 접착제를 사용할 때, 필라멘트의 3차원 인터레이싱은 완성된 필터에서 발생하며, 이는 필터의 기계적 분해가 환경에서 이러한 경우들에서 또한 현저히 저해된다는 점에서 중요하다. 유사한 제한들은 필라멘트의 광기계적 분해에 적용된다. EP-A-0 716 117 및 EP-B-0 732 907에 기술된 촉진은 스페이스 필터의 기술된 구조적 단점에 의해 제한된다.
따라서, EP-A-0 880 907은 극히 낮은 잔여 크림핑을 갖는 토우 규격을 사용함으로써 가능한한 완성된 필터에서 크로스-후킹(cross-hooking)을 방지하기 위한 것을 제안한다(5페이지, 식 8 참조). 결국에, 이는 총 역가와 그 결과로서 필터 중량의 극적인 증가에 의해 달성된다. 이는 물론 드로우 레지스턴스의 증가를 초래한다. 따라서, 이러한 높은 드로우 레지스턴스를 보상하기 위해서, 필라멘트 역가는 상응하게 증가되어야 한다(예 Ⅱ 참조).
EP-A-0 880 907은 다른 방법으로서 필터 생산과 수용성 접착제의 사용이후 필터의 부분적 절단을 기술한다. 완전성을 위하여, EP-A-0 880 907에 기술된 분해 가능한 담배 필터는 필라멘트 역가를 기초로하여 중량/드로우 레지스턴스 율(S<0.7)에 관하여 스페이스 필터의 기준을 충족시킴이 언급되어야 한다(예 Ⅱ:S=0.31 m/daPA).
에어로졸 필터의 생산을 위한 완전히 상이한 방법은 기본 물질로서, 예를 들면, 종이, 방직된 매트(mat), 방직 훼브릭 또는 부직포 물질처럼 플랫형 아티클을 사용한다(그러한 필터는 하기에 "표면 필터(surface filter)"로서 기술된다). 이러한 필터들은 필터 용량 및 분해능에 관하여 상기 언급된 제한들을 회피한다. 이와 관련하여, 필터 물질의 제조업자는 플랫형 아티클을 생산하며, 아티클은 보빈(bobbin)상에 감기고, 그후 프로세서로 급송된다. 필터 또는 담배 제조업자는보빈에서 물질들을 풀며, 로드형 생산품으로 형성지우고, 그것을 축에 횡으로 필터 로드 머신의 형상으로 압축하며, 종이로 싸고 필터 플러그의 최종 길이로 절단한다. 게다가, 일반적으로, 필요하지는 않지만, 플랫형 생산품은 이동 방향에 평행한 로드로 형성하기 이전에 크림핑 장치에서 크림프된다. 이는 한편으로 물질 밀도를 감소시키며 다른 한편으로 필터의 압력 강하(드로우 레지스턴스)에 영향을 끼친다. 그러나, 오늘날 공지된 표면 필터의 패킹 밀도(화이버/㎤중 120-300 mg)는 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 공지된 스페이스 필터의 패킹 밀도보다 현저하게 우위이다. 화이버 층의 횡행 인터레이싱은, 일반적으로, 발생하지 않으며 의도적으로도 시도되지 않는다.
가장 잘 공지된 표면 필터는 종이로 만들어지며, 예를 들면 마리아 필터(Myria Filter)의 상업명으로 필트로나(Filtrona), 함브르그(Hamburg)에 의해 매매되고 있다. WO 95/14398은 셀룰로오스 화이버와 또는 아세테이트 화이버와 또한 혼합된, 리오셀(lyocell) 화이버의 인공적으로, 매우 가는 훼브릭이 있는 셀룰로오스 화이버의 종이로 만들어진 필터를 기술한다. 게다가, WO 95/35043은 구성요소로서 리오셀 화이버를 다시 함유하는 물-펀치된 훼브릭으로 만들어진 담배 필터에 관한 것이다.
물론, 언급된 활용에 더하여, 그 화이버들의 직경으로 인하여 미소 섬유화 이후 가장 중요한, 리오셀 화이버와 함께 플랫형 아티클을 형성시키기 위한 모든 다른 공지된 방법들이 표면 필터의 생산을 위해 사용될 수 있다.
모든 이러한 필터들은 생물학적으로 용이하게 분해되는 것으로서 여겨지는데, 왜냐하면 그것들은 플랫 층의 인터레이싱의 결여와 제지 공정에서 생성된 낮은 방수성으로 인하여 용이하게 분해될 수 있다. 담배 필터는 플랫형 아티클로 전개된 후 환경 영향하에서, 그러한 플랫형 아티클은, 열악하게 분해하는 스페이스 필터와 대조적으로, 생물학적 분해에 적합한 미생물에 대해 상대적으로 더 넓은 표면을 제시한다. 표면 필터의 다른 본질적인 이점은 현저히 더 높은 니코틴 및 응축물 보유력이며, 스페이스 필터의 드로우 레지스턴스에 상응하는 드로우 레지스턴스를 갖는다. 이러한 높은 여과 용량은 표면 필터의 물리적 구조로 설명될 수 있으며, 따라서, 사용되는 필터 물질에 좌우되지 않는다.
그럼에도 불구하고, 표면 필터를 사용할 때, 필터 물질이 셀룰로오스 아세테이트로 전혀 만들어지지 않거나 부분적으로만 만들어지면, 예를 들면 셀룰로오스 화이버에 의한 연기 취향의 부정적인 영향은 사용자에 의해 언제나 부정적으로 판단된다. 게다가, 주로 셀룰로오스 화이버로 만들어진 필터들은 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 스페이스 필터에 대해 일반적인 페놀렌 및 니트로스 아민에 비해 높은 선택적 보유력을 지니지 못하다.
따라서, 여태까지 셀룰로오스 아세테이트를 기초로하는 표면 필터들을 제안하는 실험에서 결합이 있었던 것은 아니다. 그래서 DE-A-27 44 796은 표면 필터의 생산을 위해 셀룰로오스 아세테이트 또는 천연 또는 합성 화이버와 결합하여 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 소위 화이브렛(fibret)의 사용을 기술한다. 예를 들면, US-A-3 509 009는 담배 필터에 사용되는 훼브릭의 생산을 위한 용융-송풍 기술의 활용을 기술한다.
DE-C-196 09 143은 그 중에서도 열가소성 셀룰로오스 아세테이트를 기초로하는 담배 필터의 생산을 위하여 용융-송풍 훼브릭을 청구한다. 개시된 물질로 생산된 모든 담배 필터들은 이러한 필터들의 여과 용량(니코틴 또는 타르 보유력으로서 측정됨)이 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 유사한 스페이스 필터의 드로우 레지스턴스보다도 현저하게 더 높다는 이점을 갖는다. 순수한 셀룰로오스 아세테이트는 폴리머의 열 변형을 사용하는 공정에서 처리되기에 적합하지 않다는 것이 더 공지되어 있다. 이와 관련하여 야기되는 문제점들은 DE-C-196 09 143에 상세히 기술되어 있다.
또 다른 단점은 상기 언급된 필터의 고밀도로 인하여 물질 사용량이 상대적으로 너무 많아서 종이 목재 펄프를 기초로하는 종이처럼 값싼 초기 물질을 사용할 때조차 필터 당 가격이 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 스페이스 필터의 가격과 매우 다르지 않다는 것이다. 필터들은 방적된 무한 화이버로 이루어진 플랫형 아티클이 그 제조를 위해 사용된다면 상당히 더 비싸다. 이 경우에 스핀닝 공정의 초기에 크림프된 토우는 화이버로 절단되어 생산에 이용되며, 이는 차례로 추가적인 작동에서 필터 제조업자를 위한 초기 물질로서 플랫형 아티클로 더 처리된다. 그러한 절차의 예들은 이미 언급된 WO 95/14398 또는 DE-A-27 44 796에 기술되어 있다.
상기된 단점의 관점에서, 다단계 방법(훼브릭의 방적, 절단, 생산)에 의해 생산되는 표면 필터의 생산은 대량 생산 아티클(모든-취향 또는 라이트-세그먼트)의 처리를 따라 잡지 못함이 이해될 것이다.
셀룰로오스 아세테이트로부터 표면 필터를 제조하기 위한 명확히 상이한 방법은 DE-A-1 930 435에 기술되어 있다. 이 경우에 비-열가소화 셀룰로오스 아세테이트 화이버로부터 제조된 통상적인 필터 토우는 베일(bale)로부터 풀리며, 통상적인 준비부분에서 확장되며, 스트레칭 되고 일반적인 가소제가 제공된다. 그후, 스페이스 필터를 제조하기 위한 통상의 처리 방법으로부터 이탈되어, 준비된 필터 토우 웹(web)은 가열 장치에서 가열되고 그후 프로파일된, 가열 롤러의 조력으로 압착하에 열가소성으로 인터레이싱된다. 이러한 방식으로 생산된 2차원 보강 플랫형 아티클은 그후 함께 합쳐지며, 축에 횡으로 압축되며, 종이로 주위에 싸여지고 절단된다. US-A-4,007,745에 기술되어 있는 것처럼, 이는 무한 셀룰로오스 에스테르 필라멘트로부터 표면 필터로 귀결된다. 이러한 방법의 이점은 처음에는 필터의 생산 특성의 관점에서 니코틴 및 응축물 보유력에 관한 표면 필터의 이점이 특정 보유력 및 취향에 관한 셀룰로오스 아세테이트 폴리머의 이점과 결합된다는 것이다. 필터 토우를 표면 필터로의 비용 효율적인 변형의 단일 단계가 또한 이롭다. 그러나, 필터는 수많은 장방형 함몰부(depression)를 구비하는 훼브릭으로 형성된 복수의 삼각형 연기 채널들로 특징 지워진다. 이러한 필터 구조의 다른 단점은 그 삼각형 채널들이, 특히 흡연중, 잘 보여서, 제조된 생산품의 시각적 단점을 나타낸다는 것이다.
US-A-4,007,745의 해당 담배 필터뿐만 아니라 DE-A-1 930 435에 기술된 방법은 일부 다른 중요한 단점들을 갖고 있다: 필라멘트 대부분의 열가소성 용융에 의해 야기된 낮은 다공성을 갖는 완전 용융 표면 부분들(도 2-6참조)이 발생하여, 이는 연기 필터에 비효과적이다. 결과적으로, 이러한 필터들에 필요한 물질의 양은오늘날 스페이스 필터의 양보다 상당히 더 많다. 예로서, 필터들은 US-A-4,007,745에 기술되어 있으며, 그 물질 사용량은 오늘날 필요한 것들의 2 내지 2½배를 초과한다(예 4-7 참조).
게다가, 비-보강 플랫 부분의 크림핑은 3차원 방위를 가지므로(DE-A-1 930 435, 도 6 참조), 그 결과로서 당연히 필터 플러그를 형성시키도록 축에 횡으로 압축중 인접 플랫 층들은 다시 부분적으로 3차원으로 인터레이싱된다. 이는 필터 토우 웹의 짧은 열처리로 인하여 훼브릭의 열가소성 인터레이싱 이전에 플래스틱화에 앞서 적용된 가소제가 아직 화이버로 이동하지 않고 그 결과로서 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 스페이스 필터의 경화에 유사하게 인접 훼브릭 층들의 접착에 기여한다는 사실에 의해 강화된다. 이러한 경우에, DE-A-1 930 435에 기술된 셀룰로오스 아세테이트의 플래스틱화용으로 사용된 생성물들의 경우에, 가소제는 용매로서 기능하는 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 스페이스 필터를 경화시키는데 사용되는 가소제들로서 동일한 화학 물질을 처리한다.
마지막에 언급된 단점들은 표면 필터를 훼브릭 웹으로의 전개를 방해한다. 관련 원리들은 상기 논의된 스페이스 필터의 원리들에 상응한다.
DE-A-1 930 435의 교시의 다른 단점은, 이미 언급된 것처럼, 훼브릭 형성시 필터 토우 웹이 경화제로 습윤되며, 이로 인하여 그 표면이 매우 두껍게 된다는 사실을 기초로한다. 이는 캘린더 롤러 위에 접착을 초래하고 그 결과로서 특히 >100m/min의 처리 속도에서 상기 방법의 처리를 매우 어렵게 한다.
발명은 기계적 분해능을 지니며 셀룰로오스 에스테르 화이버 또는 필라멘트를 기초로하는 고성능 담배 필터에 관한 것이다.
따라서, 발명의 목적은 당 기술, 특히 US-A-4,007,745에 기술된 필터의 상기 언급된 단점을 구비하지 않는 무한 셀룰로오스 에스테르 화이버를 기초로하는 표면 필터를 제공하는 것이다. 이것들은 3차원 인터레이싱 없이 적절한 경도를 구비해야 하며, 그 기계적 분해능은 짧게-절단된 화이버를 갖는 훼브릭으로부터 제조된 표면 필터의 분해능에 상응해야 한다. 이 경우에, 필트로나(filtrona) 경도는 시장 조건을 충족시켜야 한다. 게다가, 표면 필터는 이롭거나, 또는 일부 경우에 당 기술로부터 공지된 개선된 특성들을 보유해야 한다.
발명에 따라, 이러한 목적은 셀룰로오스 에스테르, 특히 셀룰로오스 아세테이트, 화이버 또는 필라멘트를 기초로하는 기계적 분해능을 갖는 고성능 담배 필터에 의해 달성되며, 다음을 특징으로 한다;
a)필라멘트 역가를 기초로하는 화이버 중량/드로우 레지스턴스 율(S)은 대략 0.7이상이며, S 값은 하기 식에 따라 계산되며;
S=(mA/ΔP7.8)/dpf [10m/daPA]
여기서, mA=화이버 중량[g], ΔP=드로우 레지스턴스[daPA], 및 dpf=필라멘트 역가[dtex]이며 드로우 레지스턴스에 대해 7.8mm의 직경에 대해 변환된 값이 사용되며,
b)필터 물질의 잔여 크림핑은 1.45의 값을 초과하지 않으며,
c)화이버 중량은 필터 길이의 최대 10mg/mm이며, 그리고
d)담배 필터의 경도는 필트로나 경도의 대략 90%를 초과한다.
발명에 따른 필터를 제조하기 위해서, 열가소성 셀룰로오스 에스테르 화이버 또는 화이버 물질, 또는 비-열가소성 셀룰로오스 에스테르의 경우에, 수용성 접착제가 사용된다. 하기에서 화이버 물질이 논의될 때, 그때 해당 설명이, 적절하다면, 또한 필라멘트 물질들에 적용된다. (셀룰로오스 에스테르 유도체의 열가소성 특성에 관하여, 참조사항은 내부 및 외부 가소제에 관련하여 DE-A-196 09 143에 개시된 논의에 이루어져 있다(1페이지, 라인65). 본문의 결론은 하기 설명의 이해를 위해 기본적으로 중요하다. 써모플래스츠(thermoplasts)의 정의를 위해 추가적인 참조사항은 "Rompps Cheielexikon, 8th revised and expanded edition, Vol.6, Franchh'sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart 1988, page 4229"에 이루어져 있다). 우선 열가소성 셀룰로오스 에스테르 화이버 물질의 경우에 대해 2가지 경우가 구별될 수 있다. 첫번째 경우에, 화이버 물질은 예를 들면 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트처럼 이미 천연적으로 열가소성인 셀룰로오스 에스테르로부터 생산된다. 이러한 경우에, 필터 토우는 어떠한 다른 방법 없이 발명에 따른 필터로 처리될 수 있다. 예를 들면, 셀룰로오스-2,5-아세테이트처럼, 처음에 비-열가소성 폴리머의 경우에, 적절한 가소제를 첨가시킴으로써 열가소화 되어야 한다. 이러한 경우에, 가소제는 화이버에 균일하게 분산되어야 한다. 화이버에 가소제의 균일 분산은 다양한 방법으로 체크될 수 있다. 이것들은 예를 들면 가소제의 증발력를 레코딩하는 것이다. 이러한 목적을 위해, 필터 플러그는 불활성 가스 유동에서 가열되고 증발력은 상업적으로 입수가능한 불꽃 이온화 검출기(FID)에서 연소시킴으로써 테스트된다. 화이버에 균일하게 도입된 가소제의 증발력은 표면에 적용된 가소제와 매우 상이하다. 그 증발은 확산 제어 방식으로 수행되기 때문에, 균일 분산의 경우에, 증발력은 표면 도포의 경우보다 상당히 더 느리다. 또 다른 가능성은 상이한-열-중량에 의해 증발력을 기술하는 것이다. 셋째, 균일 분산은 가소제의 후속 정량 분석으로 폴리머에 적합한 용매에서 단시간 추출 방법에 의해 결정된다. 균일하게 분산된 가소제에 대해, 이러한 방법은 표면에만 적용된 가소제에 대해 현저하게 더 낮은 분석값을 야기하지만 동일한 퍼센트 함유량을 갖는다. 표면과 균일하게 분산된 가소제들 사이에 정량적으로 구별짓기 위한 다른 방법은 NIR 반사에 의해 조사하는 것이다. 균일하게 분산된 가소제에 대해, 이러한 방법은 표면에만 적용된 가소제에 대해서 보다 명확히 더 낮은 분석값을 야기하며 동일한 퍼센트 함유량을 갖는다.
발명에 따른 필터를 생산하기 위해서 필터 토우는 베일로부터 풀리며, 공기압으로 확장되고 통상적인 스페이스 필터용 방법을 사용하여 스트레칭 된다. 필터를 생산하는 실제 단계이전에, 매개적으로 부직포는 가능한한 낮은 힘으로 양 표면축의 방향으로 생산된다. 놀랍게도 상기 방식에서, 이는 열가소화용으로 필요한 가소제가 화이버에 균일하게 분산될 때 특히 성공적이다.
발명의 범위내에서 상기에 언급된 식에 따른 필라멘트 역가를 기초로 하는 화이버 중량/드로우 레지스턴스 율(S)은 대략 0.7이상이다. 만일 이 값 이하로 떨어진다면, 통상적인 셀룰로오스 아세테이트 필터에 공통적인 값들같은 보유력값을 초래한다. 바람직하게는 필라멘트 역가를 기초로 하는 화이버 중량/드로우 레지스턴스 율(S)은 최대 2이며, 상세하게는 대략 0.8-1.3의 범위내이다. 만일 상기값(S)에 대해서 대략 2의 바람직한 값이 초과된다면, 그때 이 생성물은 더 이상 소정의 경제적 요건을 충족시키지 못한다.
다른 기본적인 변수에 관하여 다음의 구조 요건이 적용된다:
필터 물질의 잔여 클림핑(IR)은 1.45이하이다. 그 잔여 크림핑은 바람직하게는 대략 1.05-1.4 사이이며, 상세하게는 대략 1.1-1.3 사이이다.
발명에 따른 교시의 범위내에서, 화이버 중량은 필터 길이의 최대 10mg/mm이며, 상세하게는 필터 길이의 최대 9.0mg/mm이며, 바람직하게는 적어도 필터 길이의 4mg/mm이다. 바람직한 범위는 필터 길이의 대략 5-8mg/mm의 사이이다. 만일 10mg/mm의 최대값이 초과된다면, 그때 그러한 생성물은 경제적으로 실행가능하지 않다. 바람직하게는 필터 길이의 대략 5mg/mm의 최소값이 지지된다. 만일 이 값 이하로 떨어지면, 당해 기술의 상태에 따른 최소 90%의 담배 필터의 경도는 더 이상 지지될 수 없다. 대략 90%의 필트로나 경도의 최소 극한값은 시장 요건쪽으로 조정된다. 발명에 따른 담배 필터의 필트로나 경도는 이 경우에 대략 90-95%, 상세하게는 91-93%로 설정된다. (필트로나 경도의 결정: 12mm 직경의 원통형 로드(rod)는 수직으로 그 플랫면에 300g의 하중으로 수평으로 위치된 필터 로드를 내리누른다. 우선 접촉에 앞서서 결정된 압축 직경 대 초기 직경의 율은 퍼센트로서 표시되는 필트로나 직경으로 귀결된다). 발명에 따른 고성능 필터는 CBDTF 테스트에 따라 10주간의 테스트이후 중량당 적어도 40%, 상세하게는 적어도 대략 50%의 중량을 손실한다.
발명에 따른 필터의 드로우 레지스턴스는 바람직하게 필터 길이의 1-12daPA/mm의 범위내이다. 사용된 필터 토우 품질의 필라멘트 역가는 1-20dtex 사이에서 변동한다.
발명에 따른 담배 필터의 분해능은 약간의 잔여 크림핑(IR)에 의해 증가된다. 이러한 약간의 잔여 크림핑은 훼브릭 웹의 평면내에서 그리고 그 사이에서 필라멘트의 크로스-후킹을 감소시킨다. 상기에 논의된 것처럼, 발명에 따른 필터의 잔여 크림핑은 1.45이하이다.
발명에 따른 필터의 기계적 분해능의 다른 개선을 위해서, DE 43 40 029의 교시에 따라, 다중 폭을 갖는 화이버 스트립으로부터 필터를 생산하는 것이 타당하다. 다른 실시예에 따라, 담배 필터는 필터 로드 머신의 스트랜드 부분으로 도입되기 이전에 몇개의 스트립으로 분리된 화이버 스트립으로부터 생산될 수 있다.
발명의 무한 열가소성 셀룰로오스 아스테르 화이버는 셀룰로오스 아세테이트, 상세하게는 셀룰로오스-2,5-아세테이트, 셀룰로오스 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세토프로피오네이트(acetopropionate) 및/또는 셀룰로오스 프로피오네이트(propionate)를 함유한다. 발명에 따라, 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 무한 열가소성 화이버는 대략 1.5-3.0, 바람직하게는 대략 2.2-2.6의 치환율을 갖는다.
열가소화용으로 사용된 셀룰로오스 에스테르, 및 화이버에 균일하게 분산된 가소제는 예를 들면 다음의 그룹으로부터 선택될 수 있다: 글리세린 에스테르(상세하게는 글리세린 트리아세테이트), 에틸렌 카보네이트 및 프로필렌 카보네이트, 구연산 에스테르(상세하게는 아세틸 시트레이트, 트리에틸 시트레이트), 글리콜 에스테르(상세하게는 트리에틸렌 글리콜 디아세테이트(TEGDA) 또는 디에틸렌 글리콜 디벤조네이트), 카보왁스(Carbowax?)(상세하게는 200-14000의 분자량을 갖는 폴리에틸렌 글리콜, 미국 UCC 회사에 의해 제조됨), 술포란(Sulfolan)(테트라하이드로씨오펜-1,1-디옥사이드(tetrahydrothiopene-1,1-dioxide)), 지방산 에스테르, 인산 에스테르(상세하게는 트리옥틸 인산염, 트리페닐 인산염 또는 트리메틸 인산염), 에프탈산의 에스테르(상세하게는 디메틸 프탈산, 디에틸 프탈산, 디부틸 프탈산, 및/또는 디이소데실(diisodecyl) 프탈산) 및 1가지 또는 몇가지 이러한 물질로부터 임의의 화합물의 혼합물.
이러한 기술 분야에서 전문가들은 도입되는 가소화 가소제 및/또는 수용성 접착제에 익숙하다. 일반적으로 말하면, 가소제 및/또는 접착제의 양은 대략 중량당 1-40%이며, 특별한 경우에, 가소제의 함유량은 어떤 문제점도 없이 본 발명의 교시에 영향을 끼치지 않는다면 이 범위를 초과할 수 있다.
바람직하게, 화이버의 표면에 제공된 수용성 접착제로서, 셀룰로오스 아세테이트로부터 스페이스 필터의 제조중 적용되는 통상의 높은 끓는점의 용매, 이를테면 폴리아킬렌 옥사이드(이를테면, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜 또는 폴리에틸렌 옥사이드 및 폴리프로필렌 옥사이드의 코폴리머 뿐만 아니라 그 유도체), 수용성 에스테르 또는 에테르(또한 셀룰로오스 에스테르 또는 셀룰로오스 에테르), 녹말, 녹말 유도체, p-폴리비닐 알코올(부분적으로 또는 완전히 가수분해된 것 뿐만 아니라 그 유도체), 폴리비닐 에테르(및 그 유도체), p-폴리비닐 아세테이트 및/또는 다당류, 수용성 폴리아미드 및 폴리아크릴레이트가 사용, 즉 화이버 웹에 적용될 수 있다.
발명의 다른 바람직한 실시예에서, 셀룰로오스 에스테르 화이버 및 필라멘트들은 광반응 첨가제 형태의 첨가제, 생물학적 분해능을 촉진시키는 첨가제, 선택적 보유력 작용을 갖는 첨가제 및/또는 염료 안료를 포함한다. 광반응 첨가제로서 2㎛보다 작은 평균 입자 사이즈를 갖는 아나타스형(anatase type)의 미세하게 분산된 티타늄 옥사이드가 바람직하게 사용된다. 생물학적 분해를 촉진시키는 첨가제로서, 하기의 것, 상세하게는 질소-함유 물질로 명명된, 천연 또는 미생물 분해 생성물들이 염기성 아민을 박리시킨다(예를 들면, 요소 및 그 유도체; 올리고펩타이드 및 단백질, 이를테면 β-락토글로불린; 카보닐 및 아민으로부터의 응축 생성물, 예를 들면 헥사메틸렌 테트라아민; 뿐만 아니라 질소-함유 유기 헤테로시클렌, 상세하게는 카르바졸).
선택적 보유력 효과를 갖는 소정의 첨가제는 예를 들면 WO 97/16986에 언급된 것처럼 여과 보조제이다. 바람직하게는 유기산 또는 산성 카르복시산 에스테르, 폴리페놀 또는 포르피린 유도체가 사용된다. 생물학 및 광-화학 분해능에 관하여, 발명에 따른 고성능 담배 필터는 당 기술의 스페이스 필터의 경우에 어느 한도로만 수행될 수 있는 것을 한도로 적합한 수단에 의해 개선될 수 있다.
따라서, 발명에 관련된 이점들은 다양하다. 상세하게는, 발명에 따른 필터의용이한 분해능은 환경 영향하에서 매우 이롭다. 공지된 스페이스 필터에 비하면, 이는 생물학적 및 광-화학적 분해에 관하여 현저하게 개선될 수 있다. 게다가, 예를 들면 셀룰로오스 아세테이트로 만들어진 스페이스 필터와 비교할 때, 증가된 보유력을 가지며 동일한 드로우 레지스턴스를 갖고, 동시에 필터에 관한 요건들은 담배 제조업자 및 최종 소비자에 의해 최대 범위까지 충족된다. 게다가, 임의 필라멘트 사이즈(필라멘트 역가)의 상이한 초기 토우를 혼합함으로써, 해당 최적 표면 체적과 여과 용량으로 설정 가능하다. 이러한 방식의 작동은 그 필트로나 경도에 따라 필터를 최적화시키는 것을 또한 가능하게 한다. 게다가, 예를 들면 트리아세틴처럼, 사용되는 가소제에 의해, 취향의 긍정적인 영향이 행하여 질 수 있지만, 동시에 상당히 적은 양의 가소제가 직접 연기로 통과한다. 결과적으로 상당히 낮은 응축물 값은 발명에 따른 고성능 담배 필터의 경우에 설정되었다.
발명은 실시예를 기초로 하기에 상세히 기술되어 있지만, 발명에 따른 교시를 제한하는 것은 아니다. 발명에 따른 설명의 범위 내에서, 다른 실시예들은 당해 기술의 당업자에게 자명하다.
비교예 1:
오늘날 일반적인 담배 필터(스페이스 필터)를 나타내는 비교예 1처럼, 담배 필터는 필터 토우로부터 3.0 Y 35 규격에 따라 생산된다. 이러한 필터는 필라멘트 역가 3.3 dtex이며 총 역가 38.889dtex이고 Y가 필라멘트의 단면적인 개개의 필라멘트로 이루어진다. 상기 필라멘트들은 21mm의 길이와 7.8mm의 직경을 갖는다. 트라아세틴 함유량은 7.8%(=8.5mg)이다. 드로우 레지스턴스는 107mg의 아세테인(acetane) 함유량 중량에서 60daPA이다. 상기 필터들은 F 796-28의 설계를 갖는 글라츠(Glatz)(독일, 나이덴펠스 67468)에 의해 제조된 무다공 필터를 싸는 종이로 싸여진다. 필터 로드의 필트로나 경도는 92.2%이다. 따라서, 상기 필터는 필라멘트 역가에 대해 표준화된, 중량/드로우 레지스턴스 율 S=0.54(10m/daPA)을 갖는다. 이러한 필터들은 CORESTA 작업 그룹(CBDTF 테스트)에 의해 개발된, 테스트 방법에 따라 그 분해능에 대해 테스트되었다. 그 결과들은 표 1에 요약되어 있다.
테스트 물질(종이가 제거된 10개의 필터 플러그)은 크세논-버너에 의해 290nm보다 큰 파장으로 조사된다. 조사 강도는 340nm에서 측정되고 0.35Wm-2nm-1로 조절된다. 백색 표준에 의해 측정된, 온도는 55℃이다. 견본들은 하루에 2번 탈이온수로 습윤된다. 하루에 한번씩 견본들은 4개의 스틸 볼(M=16g, DF=1.2cm)로 스틸 컵에서 진동시킴으로써 기계적으로 응력이 가해지며, 이와 달리, 일주일에 한번씩 중량 및 체적이 측정된다. 필터의 응축물 보유력을 측정하기 위해서, 21mm 길이의 필터들은 "American Blend" 담배 스트랜드에 커플링되며 CORESTA 추천 번호 22 및 23에 따라 연소된다. 담배 스터브(stub)로부터 분리된 필터 및 캠브리지 필터는 메탄올에서 추출되며 상응하는 희석화 이후 용액의 흡광은 UV 분광기에 의해 310nm의 파장에서 측정된다. 상기 보유력은 하기식에 따라 계산된다:
RK=E필터/(E필터+ E캠브리지 필터)
비교예 1에서, 응축물 보유력은 37.5%로 측정되었다.
비교예 2:
3.0 Y 55(필라멘트 역가:3.33dtex; 총 역가:61.111dtex) 규격에 따른 필터 토우는 함부르크, 하우니에 의해 제조된 2단계 스트레칭 머신 KDF 2로 준비되고 8% 트리아세틴으로 스프레이된다. 후진 롤러를 이탈한후, 250mm의 최소폭을 갖는 필터 토우 웹은 한 쌍의 가열 캘린더 롤러로 도입되고 40kg/cm의 유효 선형 압력으로 캘린더링된다. 프로파일링된 캘린더 롤러들은 230mm의 직경과 350mm의 플루트된(fluted) 폭을 가지며 cm 당 10개의 프로파일링된 플루트(flute)를 구비한다. 그것들은 실리콘 오일로 205±3℃의 온도로 가열된다. 플루트의 프로파일은 0.4mm의 상부 폭과 0.45mm의 깊이 및 35°의 사잇각을 갖는 부등변 사각형을 갖는다.
캘린더 롤러를 이탈한 후, 이러한 방식으로 생산된 훼브릭은 스핀닝 제트, 및 함부르크, 쾌베르에 의해 제조된 상업적으로 입수가능한 KDF 2로 70m/min의 스트랜드 속도로 도입시킴으로써 스트랜드 형상으로 접히며, 종이에 의해 주위가 쌓여지고 126mm의 필터 로드 길이로 절단된다. 상기 필터 로드의 직경은 7.8mm로 설정되었다. 상기 필터 로드의 필트로나 경도는 89.5%이다. 이러한 필터 로드로부터 필터 플러그들은 21mm의 길이로 절단되며, 이는 그후 비교예 1에 기술된 것처럼, 그 분해능에 대해 체크되었다(그 결과는 표 1에 요약되어 있다). 이러한 필터 로드들의 드로우 레지스턴스는 141mg의 아세테인(acetane) 함유량 중량에서 51daPA이다. 그러므로 화이버 중량/드로우 레지스턴스 율은 필라멘트 역가를 기초로하여 S=0.83[10m/daPA]이다. 비교예 1에 기술된 것처럼 측정된 응축물 보유력은 42.3%이다.
스프레이된 트라아세틴의 비-균일 분산의 증명은 다음과 같이 행하여진다: 조사일 이전에 3개월 동안 생산된 21mm 길이의 필터 플러그는 7.5mm의 내경을 갖는 V2A 스틸관으로 도입된다. 상기 스틸관의 내경은 기계적 수단에 의해 양측 단에 대해 0.3mm의 직경으로 테이퍼진다. 입구측에 대해 질소 가스는 30mL/min의 유동 속도로 유동하며 출구측에 대해 상업적으로 입수가능한 불꽃 이온화 검출기(FID)로 연결된다. 시험관은 가열로에서 75℃/min의 가열율로 150℃의 로 온도로 가열된다. 레코딩된 FID 신호는 2분 이후 그 최대 강도에 그리고 대략 6분 이후 기저 라인에 도달한다.
실시예:
300kg 셀룰로오스 아세테이트 박편(flake)들은 총 체적 615L이며 냉각/가열 장치를 갖춘 이중벽의 만능 믹서에 채워진다. 상기 혼합 툴 1은 그 하부 부근에 회전하는 3개의 베인(vane)이 완전히 장착되고 드라이브 샤프트위에 수직으로 위치되어 있다. 상기 드라이브 샤프트에 수평으로 싱글-피이스 4개-베인 쵸퍼 툴 2가 장착되어, 덩어리의 형성을 방지하며 가소제가 첨가 및 확산되고 21m/sec(2890rpm)의 원주 속도로 구동된다.
상기 믹서 1은 6.5m/sec의 원주 속도로 시작한다. 10분 동안 65kg 트리아세틴이 균등하게 첨가된다. 이번에는 상기 쵸퍼 툴 2가 스위칭된다. 다른 집약적인 혼합이 12분동안 수행되어 밀접하게 결합된 혼합물을 생성시킨다. 다음, 20분 이후 혼합물은 76℃의 물질 온도로 가열된다. 이 온도는 5분동안 유지된다. 다음, 혼합물은 연속적으로 30분 동안 20℃로 냉각된다. 상기 박편에 대한 트리아세틴의 총 실행 시간은 67분이다. 이 다음에 상기 믹서는 3분 내에 신속히 비워진다. 이러한 방법에 따라 획득된 이러한 생성물은 양호한 트리클링(trickling) 및 저장 용량을 갖는다. 열가소화된 셀룰로오스 아세테이트 과립은 통상의 드라이-스핀닝 방법에 의해 3.0 Y 55[필라멘트 역가 3.33dtex; 총 역가 61.111dtex]의 규격을 갖는 필터 토우로 처리된다.
이러한 필터 토우는 함부르크, 하우니에 의해 제조된 통상적인 2단계 스트레칭 머신 KDF 2로 준비되었다. 비교예 2와 대조적으로, 어떠한 부가적인 가소제가 스트레칭 이후 첨가되지 않았다. 후진 롤러를 이탈한 이후, 250mm의 최소폭을 갖는 필터 토우 웹은 한 쌍의 가열 캘린더 롤러로 도입되고 캘린더링된다. 상기 프로파일링된 캘린더 롤러는 150mm의 직경과 550mm의 폭을 가지며 cm당 10의 프로파일링 플루트를 갖는다. 그것들은 실리콘 오일로 180±3℃로 가열된다. 상기 플루트의 프로파일은 0.4mm의 상부 폭과 0.45mm의 깊이 및 35°의 사잇각을 갖는 부등변 사각형을 갖는다. 상기 캘린더 롤러를 이탈한 이후, 이러한 방식으로 생성된 훼브릭은 함부르크, 쾌베르에 의해 제조된 상업적으로 입수가능한 KDF 2로 120m/min의 스트랜스 속도로 스트랜드 형상으로 접히며, 종이에 의해 주위가 싸여지고 126mm의 필터 로드 길이로 절단된다. 상기 필터 로드의 직경은 7.8mm로 설정되었다. 상기 필터 로드의 필트로나 경도는 91.4%이다. 이들 필터 로드로부터 필터 플러그들이 21mm의 길이로 절단되며, 이는 그후 비교예 1에 기술된 것처럼, 그 분해능에 대해 테스트되었다(그 결과는 표 1에 요약되어 있다). 이들 필터 로드의 드로우 레지스턴스는 156mg의 화이버 함량에서 51daPA이다. 그러므로 상기 화이버 중량/드로우 레지스턴스 율은 상기 필트로나 역가를 기초로하여 S=0.92[10m/daPA]이다. 비교예 1에 기술된 것처럼 측정된 응축물 보유력은 44.1%이다.
스프레이된 트리아세틴의 균일 분산의 증명은 다음과 같이 행하여진다: 조사일 이전에 3개월 동안 생산된 21mm 길이의 필터 플러그는 7.5mm의 내경을 갖는 V2A 스틸관으로 도입된다. 상기 스틸관의 내경은 기계적 수단에 의해 양측 단에 대해 0.3mm의 직경으로 테이퍼진다. 입구측에 대해 질소 가스는 30mL/min의 유동 속도로 유동하며 출구측에 대해 상업적으로 입수가능한 불꽃 이온화 검출기(FID)로 연결된다. 시험관은 가열로에서 75℃/min의 가열율로 150℃의 로 온도로 가열된다. 레코딩된 FID 신호는 초기에는 4분 이후 그 최대 강도에 그리고 대략 10분 이후 기저 라인에 도달한다.
표 1에서는, 발명에 따른 비교실시예 1, 2와 실시예의 분해 실험의 결과가 기술되어 있다.
실험 기간[주] | 비교실시예 1잔여 중량[%] | 비교 실시예 2잔여 중량[%] | 실시예잔여 중량[%] |
1 | 93 | 95 | 87 |
2 | 92 | 94 | 85 |
3 | 92 | 94 | 82 |
4 | 91 | 94 | 75 |
5 | 88 | 93 | 69 |
6 | 86 | 93 | 62 |
7 | 81 | 92 | 47 |
8 | 78 | 91 | 34 |
9 | 76 | 90 | 28 |
10 | 72 | 89 | 21 |
상기 통계 값으로부터, 실험 진행의 기간에 따라서 발명에 따라 생산된 생산품의 분해는 의외로 비교 실시예들의 값들보다 현저하게 우위이다.
표 2에서, 모든 측정된 데이타가 요약되어 있다.
Dpf | G | IR | 드로우레지스턴스 | 화이버 중량 | 직경 | S | 경도 | |
[dtex] | [daPA] | [mg] | [mm] | [10m/daPA] | [%] | |||
비교실시예 1 | 3.33 | 38.889 | 1.31 | 60 | 107 | 7.8 | 0.54 | 92.2 |
비교실시예 2 | 3.33 | 61.111 | 1.09 | 51 | 141 | 7.8 | 0.83 | 89.5 |
실시예 | 3,33 | 61.111 | 1.22 | 51 | 156 | 7.8 | 0.92 | 91.4 |
Claims (20)
- 기계적 분해능을 가지며 셀룰로오스 에스테르 화이버 또는 필라멘트를 기초로하는 고성능 담배 필터에 있어서,a)필라멘트 역가를 기초로하는 화이버 중량(또는 필라멘트 중량)/드로우 레지스턴스 율(s)이 대략 0.7이상이며, 여기서 S값은 하기식:S=(mA/ΔP7.8)/dpf[10m/daPA]에 따라 계산되며,여기서, mA=화이버 중량[g], ΔP=드로우 레지스턴스[daPA], 및 dpf=필라멘트 역가[dtex]이고 드로우 레지스턴스에 대해 7,8mm 직경에 대해 변환된 값이 사용되며,b)필터 물질의 잔여 크림핑이 1.45 값을 초과하지 않으며,c)그 화이버 중량이 필터 길이의 최대 10mg/mm이며, 그리고d)담배 필터의 경도가 필트로나 경도의 대략 90%를 초과하는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 1 항에 있어서, 상기 셀룰로오스 에스테르 물질은 셀룰로오스 아세테이트인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 1 또는 2 항에 있어서, CBDTF 테스트에 따라 10주 테스트 주기이후의 담배 필터는 적어도 40%의 중량을 손실하는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터
- 제 1 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 셀룰로오스 에스테르 물질은 열가소성이고 가소제가 사용될 경우에는, 화이버 및 필라멘트에 균일하게 분산되는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 1 내지 4 항중 어느 한 항에 있어서, 수용성 접착제는 화이버 및 필라멘트의 표면에 제공되는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 잔여 크림핑은 대략 1.05-1.4 사이이며, 상세하게는 대략 1.1-1.3 사이인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 담배 필터는 다단폭을 갖는 화이버 스트립으로부터 생산되는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 담배 필터는 몇 개의 스트립으로 분리되기 이전에 화이버 스트립으로부터 생산되는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 화이버 및 필라멘트는 셀룰로오스 아세테이트, 상세하게는 셀룰로오스-2,5-아세테이트, 셀룰로오스 부티레이트, 셀룰로오스 아세테이트 부티레이트, 셀룰로오스 아세트로프로피오네이트 및/또는 셀룰로오스 프로피오네이트를 함유하는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 가소제가 사용될 때, 가소제 함유량은 1-40% 사이인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 가소제가 사용될 때, 가소제는 트리아세틴, 트리에틸렌 글리콜 디아세테이트 및/또는 구연산 디에틸에스테르인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 열가소성 화이버 또는 필라멘트는 대략 1.5-3.0, 상세하게는 대략 2.2-2.6의 치환율을 갖는 셀룰로오스 아세테이트를 기초로하는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용성 접착제는 폴리에틸렌 글리콜, 수용성 에스테르 또는 에테르, 녹말 및/또는 녹말 유도체, p-폴리비닐 알코올, p-폴리비닐 아세테이트의 형태인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 1 항에 있어서, 필라멘트 역가를 기초로하는 화이버 중량(또는 필라멘트 중량)/드로우 레지스턴스 율(S)은 최대 2, 상세하게는 대략 0.8-1.3의 범위내인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 화이버 중량(또는 필라멘트 중량)은 필터 길이의 적어도 4mg/mm, 상세하게는 필터 길이의 5-8mg/mm인 것을 특징으로하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 담배 필터의 필트로나 경도는 대략 90-95%, 상세하게는 91-93%인 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 3 내지 16 항중 어느 한 항에 있어서, 담배 필터는 CBDTF 테스트에 따라 중량은 적어도 대략 50%의 중량을 손실하는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 상기 전술한 항중 어느 한 항에 있어서, 셀롤로오스 에스테르 화이버 및 필라멘트는 광반응 첨가제 형태의 첨가제, 생물학적 분해능을 촉진시키는 첨가제, 선택적 보유력 작용을 하는 첨가제 및/또는 염료 안료를 함유하는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 18 항에 있어서, 광반응 첨가제로서 2㎛보다 더 작은 평균 입자 사이즈를 갖는 아나타스형의 미세하게 분산된 티타늄 옥사이드가 사용되는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
- 제 18 항에 있어서, 유기산 또는 산성 카르복시산 에스테르, 폴리페놀 및/또는 포르피린 유도체가 첨가제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 고성능 담배 필터.
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