SK285134B6

SK285134B6 - Vysokovýkonný cigaretový filter

Info

Publication number: SK285134B6
Application number: SK529-2002A
Authority: SK
Inventors: Eberhard Teufel; G�nter MAURER; Emmerich Sackers
Original assignee: Rhodia Acetow Gmbh
Priority date: 1999-10-22
Filing date: 2000-10-20
Publication date: 2006-07-07
Also published as: DE50005096D1; DK1221869T3; UA67876C2; JP3726061B2; MXPA02003968A; DE19951062C2; CN1409607A; HK1054491A1; SK5292002A3; PT1221869E; IL149234A0; CZ20021383A3; ATE258017T1; CN1221193C; EP1221869A1; JP2004536551A; EA200200482A1; KR20020063564A; CA2387487C; BR0015000B1

Abstract

Opísaný je cigaretový filter so schopnosťou mechanickej dezintegrácie, na báze vlákien, respektíve plynulých vlákien z esterov celulózy, pričom a) pomer S - hmotnosť vlákna, respektíve hmotnosť plynulého vlákna/pevnosť v ťahu, vztiahnuté na titer plynulého vlákna, je vyšší ako 0,7, pričom hodnota Ssa vypočíta zo vzorca: S =(mA/deltaP7,8) / dpf [10 m/daPA], kde mA znamená hmotnosť vlákna [g], deltaP pevnosť v ťahu [daPA] a dpf titer plynulého vlákna [dtex] a pre pevnosť v ťahu, b) zvyškové tvarovanie materiálu filtra neprekračuje hodnotu 1,45,c) hmotnosť vlákna je maximálne 10 mg/mm dĺžky filtra a d) tvrdosť cigaretového filtra prekračuje 90 % tvrdosti filtra Filtrona.

Description

Oblasť techniky

Vynález sa týka vysokovýkonného cigaretového filtra so schopnosťou mechanickej dezintegrácie, na báze vlákien, resp. plynulých vlákien z esterov celulózy.

Doterajší stav techniky

Prevažujúci počet súčasne používaných cigaretových filtrov sa vyrába z filtračného povrazca, pozostávajúceho z nekonečných vlákien 2,5-acetátu celulózy, tvarovaných ubíjaním. Na výrobu filtračného povrazca sa roztok 30 % 2,5-acetátu celulózy v acetóne pretlačí zvlákňovacími dýzami, acetón sa odparí vo zvlákňovacej šachte ofukovaním ohriatym vzduchom, veľké množstvo vlákien (3000 až 35 000) sa odpojí od jedného pásu, a ten sa následne tvaruje ubíjaním. Potom sa produkt vysuší, plní sa do odkladacieho zásobníka, a nakoniec sa lisuje do balíkov s hmotnosťou 300 až 600 kg. Celkové množstvo filtračných povrazcov, ktoré sa v súčasnosti vyrába vo svete podľa tohto spôsobu, je asi 500 000 ton za rok, čo zdôrazňuje hospodársky význam tohto výrobného procesu. Po preprave balíkov filtračných povrazcov k výrobcom filtrov a cigariet sa filtračné povrazce odoberú z balíka a spracúvajú sa na stroji na výrobu cigaretových filtrov, ako je napríklad napísané v spise US-A-5,460,590, na cigaretové filtre v tvare tyčiniek. Pritom sa filter rozťahuje v predlžovacom zariadení, vybaví sa prísadou slúžiacou na zlepenie vlákien, a po vytvorení trojrozmernej predpriadze sa pomocou zavádzacieho lievika zavádza do formátovacieho zariadenia, kde sa priečne zhutní, obalí sa papierom a rozrezáva sa na konečnú dĺžku cigaretových filtrov.

Prísadou nanášanou na zlepenie vlákien je spravidla rozpúšťadlo s vyšším bodom varu pre acetát celulózy, ako napríklad glyceroltriacetát (triacetín), ktorý po svojom nanesení krátkodobo trocha rozpustí povrch vlákna. Všade tam, kde sa náhodne dotýkajú dve vlákna, vznikne po nejakom čase pevné zlepené miesto, pretože prebytočná prísada migruje na povrchu vlákien, čím sa najskôr tekuté kvapky rozpúšťadla z 2,5-acetátu celulózy v prísade vytvrdí. Po určitom čase uloženia, menšom než jedna hodina, sa získajú, spomínanou migráciou vytvrdzovacieho prostriedku podmienené. mechanicky pevné, trojrozmerné zosieťované filtre v tvare tyčiniek (ďalej označené ako „priestorové filtre“) nepatrnej hustoty (súčasne obvykle 80 až 120 mg/cm³), ktoré sa na základe svojej tvrdosti dajú bez ťažkostí spracovať na moderných cigaretových strojoch s vysokými rýchlosťami.

Výhody celkového spôsobu spočívajú vo vysokej účinnosti výroby filtračných povrazcov, v nízkych dopravných nákladoch od výrobcov filtračných povrazcov ku konečnému zákazníkovi, a najmä vo vysokej produktivite pri výrobe filtrov, ktorá je, nie nepodstatne, určená priebežnou dĺžkou pásu v balíkoch. Spracovanie filtračných povrazcov sa vykonáva na komerčne dostupných strojoch na výrobu cigaretových filtrov, ako napríklad na stroji KDF 3/AF 3 firmy Kôrber AG, Hamburg. Pritom sú výrobné rýchlosti podľa súčasného stavu techniky 600 m/min. Produktivita výroby filtrov sa môže ešte výrazne zvýšiť pri použití technológie s dvojitým káblom (Doppelstrangtechnologie), opísanej v spise DE-A-43 40 029 a pri použití technológie s dvojitým káblom (Twin Tow-Technologie), uvedenej v spise DE-A-43 20 303. Ďalšia výhoda doterajšej výroby filtrov spočíva v tom, že zmenou rýchlostných pomerov medzi úpravárenským zariadením a formátovacím zariadením sa môžu meniť v širokom rozmedzí vlastnosti filtrov, čo sa týka poklesu tlaku, a tým aj filtračného výkonu, pri dodržaní špecifikácie filtračných povrazcov. Okrem toho sa dá zmenou titra plynulého vlákna, respektíve celkového titra vyrobiť skoro ľubovoľné množstvo filtrov najrôznejších tvarov a filtračných výkonov, podľa opísaného spôsobu.

Na výrobu priestorových filtrov sa v súčasnosti v širokom meradle používa 2,5-acetát celulózy. Má s ohľadom na diskusiu, týkajúcu sa fajčenia a zdravia, preukázateľne vynikajúce vlastnosti, pokiaľ ide o špecifické fenomény retencie. Takže filter z acetátu celulózy filtruje zdravotne nebezpečné nitrózoamíny a fenoly oveľa účinnejšie ako kondenzát a nikotín. Okrem toho je chuť fajčenia v súčasnosti obvyklých tabakových zmesí, ako napríklad „Američan Blend“ „Germán Blend“ a „Virginia“ v kombinácii s priestorovým filtrom z acetátu celulózy, posudzovaná fajčiarmi ako najpríjemnejšia. Ďalšou výhodou priestorového filtra z 2,5-acetátu celulózy, ktorú nemožno podceňovať, je optická homogenita plošného rezu tohto filtra.

Všetky ďalšie možné polyméry, z ktorých by sa mohli vyrábať priestorové filtre porovnateľným spôsobom, sa nepresadili na trhu kvôli negatívnemu ovplyvňovaniu chuti dymu, chýbajúcej špecifickej retencii, problémom s vytvrdzovaním a problémom s rezaním filtrov na stroji na výrobu cigaretových filtrov, ale tiež na cigaretovom stroji. Z dôvodu negatívneho posudzovania chuti dymu a nedostatku špecifickej retencie pri použití ďalších polymérov na výrobu priestorových filtrov je na zvážení, že výhody doterajších acetátových filtrov nie sú príčinné spojené s fyzikálnou konštrukciou filtrov, ale sú odvodené od absorbčných vlastností polyméru 2,5-acetátu celulózy, ktoré by sa mali tiež pozitívne prejavovať pri plošných filtroch. Ale priestorové filtre z 2,5-acetátu celulózy, bez ohľadu na svoje dominantné postavenie na trhu, majú závažný nedostatok: pevnosť v ťahu a filtračný výkon sú pre priestorové filtre jednoznačne definované na základe konštrukčných fyzikálnych údajov. Filtrácia častíc alebo tiež retencia kondenzátu „R_k“ bežného priestorového filtra je funkciou titra plynulého vlákna (jemnosť vlákna), priemeru filtra, pevnosti v ťahu a dĺžky filtra. Piati:

R_k = f(dpf, D, /, ΔΡ), kde znamená: dpf

D titer plynulého vlákna [dtex], priemer filtra [mm], dĺžka filtra [mm] a

ΔΡ pevnosť v ťahu [daPA],

Nechýbali pokusy, ako znázorniť súvislosť medzi týmito veličinami empiricky zistenými rovnicami. Príslušné príklady je možno nájsť v nasledujúcich tlačovinách: „Design of Cigarettes“, C.L.Brown, Hoechst.Celanese Corporation, 3.vydanie, 1990 a Cable© : Capability Line Export, Copyright © 1994 Rhodia Acetow AG, D - 79123 Freiburg.

Pri vtedajšom programe Cable© na výpočet filtra bola použitá nasledujúca empiricky zistená súvislosť:

R_k = 100*(l — D_k) (2), kde platí: D_k = exp(L * A + B)(3),

A = K1-K2*dpf(4),

L = 21-/(5) a

B = -(K3 * D4 *ΔΡ + K4 / dpf + K5)(6).

KÍ až K5 sú pritom konštanty, ktoré sú zistené podľa použitej tabakovej zmesi a príslušného spôsobu empirického určenia retencie. Inými slovami: pre danú dĺžku filtra a stanovený priemer je filtračný výkon cigaretového filtra jednoznačne určený pevnosťou v ťahu filtra a titra plynulého vlákna použitej špecifikácie filtračného povrazca.

Nechýbali pokusy, ako zvýšiť filtračný výkon priestorových filtrov pri dodržaní hodnôt parametrov, ako dĺžka, priemer, pevnosť v ťahu a titer plynulého vlákna. Takýto vysokovýkonný filter je napríklad opísaný v spise DE-A-26 58 479, pričom sa tu podarilo dosiahnuť zvýšenie filtračného výkonu pridaním jemne dispergovaných oxidov kovov, zvyšujúcich retenciu. Tiež pevnosť v ťahu ΔΡ priestorového filtra je jednoznačne definovaná. Závisí od priemeru filtra, jeho dĺžky /, titra plynulého vlákna dpf, celkového titra G [g/10exp4 * m] a tiež od hmotnosti vlákna m_A[g]·

ΔΡ = f (D,/, dpf, G, m_A) (7)

Pre filter v tvare tyčinky s pevnosťou v ťahu ΔΡ, priemerom D a dĺžkou / je jednoznačne stanovená hmotnosť vlákna pri použití definovanej špecifikácie filtračného povrazca. Súvislosť medzi hmotnosťou vlákna a pevnosťou v ťahu nie je možné jednoznačne znázorniť matematickou rovnicou, pre mnohotvámosti špecifikácií filtračného povrazca, ktoré sú k dispozícii, kvôli rozmerom filtrov v tvare tyčiniek, kvôli uskutočniteľným rôznym zvyškovým tvarovaniam. Uvedený program Cable© však umožňuje pre každú špecifikáciu filtračného povrazca, zvyškové tvarovanie a rozmer filtra, vypočítať hmotnosť vlákna pre danú pevnosť v ťahu.

Hmotnosť vlákna filtra m_Aje definovaná so zvyškovým tvarovaním a celkovým titrom nasledujúcou rovnicou:

I_R= 10 000 * m_A/(G */) (8).

Ako zvyškové tvarovanie sa pritom rozumie pomer dĺžky tvarovaných vlákien k dĺžke filtra. Zvyškové tvarovanie predstavuje pri danom cigaretovom filtre charakteristický znak. Na základe hodnôt zvyškového tvarovania, ktoré je možno dosiahnuť prostriedkami stavu techniky, a súčasne bežných titrov plynulého vlákna pre priestorové filtre z esterov celulózy, sa dá charakterizovať celkové množstvo priestorových filtrov pomocou pomeru hmotnosti vlákna a pevnosti v ťahu, vztiahnuté na titer plynulého vlákna. Pre priestorové filtre platí, že pomer medzi hmotnosťou vlákna a pevnosťou v ťahu, vztiahnuté na titer vlákna, je jednoznačne definovaný a jeho hodnota nikdy nepresiahne sumu 0,7, a týmto predstavuje charakteristickú veličinu. Táto súvislosť pre priestorové filtre z esterov celulózy sa dá vyjadriť pomocou rovnice:

S = (m_A / ΔΡ_{7 8}) / dpf < 0,7 [lOm/daPA] (9), pričom pre pevnosť v ťahu musí byť vždy dosadená hodnota, prepočítaná na priemer 7,8 mm. Pre tento prepočet platí nasledujúca rovnica:

ΔΡ_{7 8} = AP_X*(D_X/7,8)⁵’⁸ [daPA] (10), kde index x znamená priemer skutočnej skúšky.

Napriek obrovskej mnohotvámosti možných priestorových filtrov, ktorá z toho vyplýva, existujú na základe uvedených súvislostí (rovnica 2) obmedzenia, pokiaľ ide o dosiahnuteľnú retenciu kondenzátu.

Technicky je celkom bez problémov vyrobiť filter so spektrom súčasne bežných špecifikácií filtračných povrazcov, na krytie segmentu cigariet s plnou chuťou (Full-Flavour-Zigaretten) práve tak, ako segmentu stredných a ľahkých cigariet. Problém predstavuje, ak je vyžadovaný taký filtračný výkon, aký je potrebný na konštrukciu ultra ľahkých cigariet, ktorý je výrazne vyšší než 50 % pri bež nom priemere filtra 7,80 mm a dĺžke filtra 21 až 25 mm. Pretože dym pri priestorovom filtre prúdi paralelne so smerom vlákien, dosiahne sa požadovaný výkon výrazným znížením titra plynulého vlákna, čo má, pri zachovaní celkového titra, súčasne za následok výrazné zvýšenie pevnosti v ťahu. Celkový titer a titer plynulého vlákna sa musí teda rovnomerne znižovať, s takým následkom, že sa drasticky zníži tvrdosť filtra, najmä v priebehu dofajčievania. Tento fenomén je odborníkmi označovaný ako „Hot-collapse“ a je celkom nežiaduci.

Špecifické retenčné výkony ovplyvnené aditívami sa dajú tiež realizovať iba pri porovnateľne vysokej základnej retencii. Tak napríklad v spise WO97/16986 sú opísané antimutagénne aditíva, ktoré účinne pôsobia iba v súčinnosti s rovnako vysokou minimálnou retenciou nikotínu. Túto požiadavku výrazne obmedzuje spektrum špecifikácií filtračných povrazcov použitých v spise WO97/16986 (porov. príklady v tabuľke II, na str. 13).

Ďalšou nespornou nevýhodou priestorových filtrov vyrobených z acetátu celulózy je ich zlá mechanická schopnosť dezintegrácie v okolitom prostredí. Táto zlá schopnosť dezintegrácie trvalo zdržuje odbúravanie cigaretových filtrov v okolitom prostredí. Je možné preukázať, že odbúravanie vlákien z acetátu celulózy sa dá účinne urýchliť rôznymi opatreniami. Všetky tieto opatrenia ale pôsobia rovnomerne v zmysle zlepšenia schopnosti biologického odbúravania polyméru acetátu celulózy, ale nie v zmysle lepšej schopnosti dezintegrácie filtrov. Účinok opatrení opísaných v spise DE-C-43 22 966 a DE-C-43 22 965 je v podstate obmedzený trojrozmerným zosietením vlákien v priestorovom filtri. Mikroorganizmy nutné na odbúravanie materiálu vlákien majú preto vo voľnom prostredí príliš malý prístup k vláknam, a tým tiež k biologickému odbúravaniu polyméru. Uvedená zlá mechanická schopnosť dezintegrácie priestorových filtrov teda preurčuje alebo prevláda nad touto zlepšenou schopnosťou biologického odbúravania.

Pretože pri uvedenom tvarovaní ubíjaním ide o trojrozmerné tvarovanie, dochádza pri predpriadzi vytváranej pri výrobe filtra, tiež bez vytvrdzovacej prísady, ale tiež, ako je navrhnuté v spise DE-C-43 22 966, pri použití lepidla rozpustného vo vode, k trojrozmernému zasýteniu vlákien v hotovom filtri, ktoré je tak významné, že mechanická dezintegrácia filtrov v okolitom prostredí je tiež v týchto prípadoch znateľne obmedzená. Podobné obmedzenia platia pre fotochemické odbúravanie vlákien. Urýchlenie, opísané v spise EP-A-0 716 117 a EP-B-0 732 432 je obmedzené opísanými konštrukčnými nevýhodami priestorového filtra.

V spise EP-A-0 880 907 bolo preto navrhnuté ďalekosiahle zamedzenie priečneho spletenia vlákien v hotovom filtri použitím špecifikácií filtračných povrazcov s extrémne nízkym zostatkovým tvarovaním (pozri str. 5, rovnica 8). Toho sa nakoniec dosiahne drastickým zvýšením celkového titra, a tým aj hmotnosti filtra. Z toho prirodzene vyplýva zvýšenie pevnosti v ťahu. Na kompenzáciu týchto vysokých pevností v ťahu sa musí preto príslušne zvýšiť titer plynulého vlákna (pozri príklad II).

Ako ďalšie opatrenie je v spise EP-A-0 880 907 opísané čiastočné rozrezanie filtrov po ich výrobe a použití lepidiel rozpustných vo vode. Pre úplnosť sa uvádza, že cigaretový filter so schopnosťou dezintegrácie, opísaný v spise EP-A-0 880 907, spĺňa kritériá priestorového filtra, čo sa týka pomeru hmotnosti/pevnosti v ťahu S < 0,7, vzťahujúceho sa na titer plynulého vlákna (príklad II: S = 0,31 m/daPA).

Celkom rozdielny spôsob výroby aerosólových filtrov využíva ako východiskový materiál plošné útvary, ako napríklad papier, rúra vyrobená pod dýzou, textilné tkaniny alebo netkané textílie (ďalej budú takéto filtre označované ako „plošné filtre“). Tieto filtre obchádzajú uvedené obmedzenia pokiaľ ide o filtračný výkon a schopnosť dezintegrácie. Pritom sa u výrobcu filtračného materiálu vyrobí plošný útvar, navinie sa na cievku a následne sa odošle k spracovateľovi. Výrobca filtrov alebo cigariet odvinie materiál z cievky, vytvaruje ho na výrobok v tvare tyčinky, aby ho potom vo formátovacom zariadení stroja na výrobu cigaretových filtrov zhutnil priečne na os, obalil papierom a odrezal na konci dĺžku cigaretového filtra v tvare tyčinky. Doplnkovo sa plošný útvar spravidla, ale nie nutne, pred vytvarovaním do tvaru tyčinky tvaruje paralelne so smerom chodu krepovacím zariadením. Tým sa dosiahne jednak zníženie hustoty materiálu ajednak ovplyvnenie poklesu tlaku (pevnosti v ťahu) filtra. Napriek tomu jc hustota súčasne známych plošných filtrov s 120 až 300 mg hmotnosťou vlákna/cm³ výrazne vyššia ako hustota známych priestorových filtrov z acetátu celulózy. Priečne zasýtenie vrstvy rúna spravidla nenastáva a nie je úmyselne vyžadované.

Najznámejší plošný filter pozostáva z papiera a je napríklad komerčne dostupný od firmy Filtrona, Hamburg, pod obchodným názvom Myria Filter. V spise WO95/14398 je opísaný filter z umelých, vysoko rozvláknených celulózových vlákien, lyocelových vlákien, v zmesi s buničitými vláknami alebo s acetátovými vláknami. Spis WO95/35043 sa ďalej týka cigaretového filtra z tkaniny vpichovanej vodou, ktorá opäť obsahuje lyocelové vlákna.

Okrem spôsobov, spomínaných v uvedených prihláškach, sa môžu samozrejme všetky známe spôsoby k vytvoreniu plošných útvarov, v súvislosti s lyocelovými vláknami, ktoré sú najzaujímavejšie z dôvodu priemeru ich vlákien po zvláknení, použiť na výrobu plošných filtrov.

O všetkých týchto filtroch platí, že majú dobrú schopnosť biologického odbúravania, pretože majú schopnosť ľahkej dezintegrácie, čo je podmienené chýbajúcim zasýtením plošných vrstiev a nepatrnou vodotesnosťou výrobkov, ktoré sa vyrábajú v papierenskom procese. Po opakovanom navinutí cigaretového filtra do plošného útvaru pri vplyve okolitého prostredia poskytuje takýto plošný útvar okrem toho, na rozdiel od priestorového filtra so zlou schopnosťou dezintegrácie, porovnateľne podstatne väčší povrch pre mikroorganizmy vhodné na biologické odbúravanie. Ďalšia podstatná výhoda plošných filtrov spočíva vo výrazne vyššej retencii nikotínu a kondenzátu v porovnaní so zodpovedajúcou pevnosťou v ťahu priestorových filtrov. Tento vyšší filtračný výkon je odvodený od fyzikálnej konštrukcie plošného filtra a preto nie je závislý od práve použitého filtračného materiálu.

Napriek tomu pri používaní plošných filtrov, pri ktorých filtračný materiál nie je zložený alebo je iba čiastočne zložený z acetátu celulózy, je opäť stále zo strany konzumentov negatívne posudzované negatívne chuťové ovplyvňovanie dymu napríklad celulózovými vláknami. Okrem toho tieto filtre pozostávajúce hlavne z celulózových vlákien nemajú typickú selektívnu retenciu proti fenolom a nitrózoamínom, ktorá je typická pre priestorové filtre z acetátu celulózy.

Preto v minulosti nechýbali pokusy navrhnúť plošný filter na báze acetátu celulózy. Tak je v spise DE-A 27 44 796 opísané použitie takzvaného libretu acetátu celulózy v kombinácii s vláknami z acetátu celulózy, resp. prírodnými alebo syntetickými vláknami na výrobu plošných filtrov. V spise US-A-3 509 009 je napríklad opísané použitie techniky vyfukovania v roztavenom stave (Melt-Blown Technik) na výrobu rún na použitie v cigaretových filtroch.

V spise DE-C-196 09 143 je nárokované rúno vyfukované v roztavenom stave, a podobne na výrobu cigaretových filtrov, vychádzajúcich z termoplastického acetátu celulózy. Všetky cigaretové filtre, vyrobené z opísaných materiálov, majú výhodu, že filtračný výkon (meraný ako rctcncia nikotínu a dechtu) týchto filtrov, oproti priestorovým filtrom z acetátu celulózy s porovnateľnou pevnosťou v ťahu, je výrazne vyšší. Ďalej je známe, že čistý acetát celulózy nie je vhodný na spracovanie v procesoch s tepelným tvárnením polyméru. Problémy, ktoré sa pritom vyskytnú, sú podrobne opísané v spise DE-C-196 09 143.

Ďalšou nevýhodou je, že na základe spomenutej vyššej hodnoty filtrov je spotreba materiálu porovnateľne tak vysoká, že už pri použití lacného východiskového materiálu, ako je papier na báze papierovej buničiny, sa cena na filter podstatne nelíši od ceny priestorového filtra z acetátu celulózy. Tieto filtre sa stávajú podstatne drahšími, keď sa na výrobu používajú plošné útvary z pradených nekonečných vlákien. V týchto prípadoch je na začiatku zvlákňovací proces na výrobu tvarovanej priadze, ktorá sa potom rozrezáva na vlákno, ktoré sa potom opäť spracováva v prídavnom pracovnom stupni na plošný útvar, ako východiskový materiál pre výrobcu filtrov. Príklady pre takéto postupy sú opísané v už spomínanom spise WO 95/14398 alebo tiež DE-A-27 44 796.

Vzhľadom na uvedené nevýhody je pochopiteľné, že technológie plochého filtra, vyrobeného viacstupňovým spôsobom (spriadanie, rezanie, výroba rúna) sa nikdy nepresadia pri spracovávaní hromadných výrobkov (s plnou chuťou alebo segmentov ľahkých cigariet).

Výrazne iný spôsob, ako výroba plošných filtrov z acetátu celulózy, je opísaný v spise DE-A-1 930 435. Pritom sa obvyklá filtračná priadza vyrába z tepelne neplastifikovaných vlákien acetátu celulózy, ktoré sa sťahujú z priadze, rozpínajú sa v bežnom úpravárenskom zariadení, predlžujú sa a obstarajú sa bežným spôsobom plastifikačným prostriedkom. Na rozdiel od bežných spôsobov spracovania na výrobu priestorových filtrov sa upravený pás filtračnej priadze nahreje v ohrievacom zariadení a následne sa pomocou profilovaných ohriatych valcov pod tlakom termoplasticky zosieťuje. Takto vyrobený dvojrozmerný spevnený plošný útvar sa potom spojí, priečne zhutňuje, obalí sa papierom a rozrezáva sa. Tým vznikne, ako je opísané v spise US-A-4,007,745, plošný filter z nekonečných vlákien z esteru celulózy. Výhoda tohto spôsobu spočíva v tom, žc sa prvýkrát skombinujú, pokiaľ ide o vlastnosti výrobku ako filtra, výhody plošného filtra, čo sa týka retencie nikotínu a kondenzátu, s výhodami polyméru acetátu celulózy, čo sa týka špecifickej retencie a chuti. Je tiež výhodná jednostupňová, cenovo priaznivá premena filtračnej priadze do plošného filtra. Filter sa ale vyznačuje veľkým množstvom trojuholníkových dymových kanálikov, ktoré sú vytvorené z rúna, ktoré má veľký počet pravouhlých zahĺbení. Ďalšia nevýhoda takejto konštrukcie filtra spočíva v tom, žc trojuholníkové kanáliky sú najmä viditeľné pri dofajčievaní, čo predstavuje značnú optickú nevýhodu hotového výrobku.

Spôsob opísaný v spise DE-A-1 930 435 a tiež príslušný cigaretový filter zo spisu US-A-4,007,745 majú napokon ešte niekoľko ďalších podstatných nevýhod: V dôsledku termoplastického roztavenia vlákien vznikajú veľkoplošné, plne roztavené plošné diely s nízkou pórovitosťou (pozri obr. 2 až 6), ktoré sú neúčinné pri filtrácii dymu. Preto sa pri týchto filtroch vyžaduje použitie materiálu v množstve, ktoré je značne vyššie ako pri doterajších priestorových fil troch. Napríklad v spise US-A-4,007,745 sú opísané filtre, kde použitie materiálu presahuje doteraz bežné použité množstvo dvakrát až dvaapolkrát (pozri príklad 4 až 7).

Tvarovanie v nespevnených plošných dieloch je ďalej orientované trojrozmerne (pozri DE-A-1 930 435, obr. 6), s takým následkom, že susedné plošné vrstvy pri priečnom zhutnení do filtra v tvare tyčinky sa opäť čiastočne trojrozmerne zosieťujú. To sa ešte spevní vplyvom skutočnosti, že pomocou krátkeho tepelného spracovania pred termoplastickým zosietením rúna, vopred nanesené zmäkčovadlo na plastifikáciu ešte nemigruje do vlákien, a preto podľa vytvrdzovania priestorových filtroch z acetátu celulózy prispieva k zlepeniu susedných vrstiev rúna. Pritom je potrebné vedieť, že pri produktoch použitých na plastifikáciu acetátu celulózy, opísaných v spise DE-A-1 930 435, ide o tie isté substancie, ktoré sa používajú v ich funkcii ako rozpúšťadlo na vytvrdzovanie priestorových filtrov z acetátu celulózy.

Obe na poslednom mieste menované nevýhody zamedzujú opätovné navinutie plošného filtra do pásu rúna. Oba zodpovedané princípy zodpovedajú princípom uvedených priestorových filtrov.

Ďalšiu nevýhodu návodu podľa spisu DE-A-1 930 435 je možné zdôvodniť tým, že pás filtračného povrazca až do okamihu vytvárania rúna, ako už bolo povedané, sa poleje vytvrdzovacím prostriedkom, čím sa povrch stane silne lepkavým. To vedie k lepeniu na kalandrovacích valcoch a uskutočnenie spôsobu je obzvlášť ťažké, najmä pri rýchlostiach spracovania > 100 m/min.

Podstata vynálezu

Úlohou vynálezu je zaistiť plošné filtre na báze nekonečných vlákien z esteru celulózy, ktoré nemajú uvedené nevýhody stavu techniky, najmä filtra, opísaného v spise US-A-4,007,745. Tieto filtre by mali aj bez trojrozmerného zosietenia dosiahnuť dostatočnú tvrdosť, pričom schopnosť ich mechanickej dezintegrácie by mala zodpovedať schopnosti plošných filtrov, ktoré boli vyrobené z rún s krátko rezanými vláknami. Zároveň by sa mala tvrdosť Filtrona orientovať na požiadavky trhu. Ďalej by mali plošné filtre dodržiavať výhodné vlastnosti známe zo stavu techniky alebo v jednotlivých prípadoch vylepšené vlastnosti.

Táto úloha jc vyriešená vysokovýkonným cigaretovým filtrom so schopnosťou mechanickej dezintegrácie, na báze vlákien, resp. plynulých vlákien z esterov celulózy, predovšetkým acetátu celulózy podľa vynálezu, ktorého podstatou je, že

a) pomer S - hmotnosť vlákna/pevnosť v ťahu, vzťahujúci sa na titer plynulého vlákna je vyšší ako asi 0,7, pričom hodnota S sa vypočíta zo vzorca:

S = (m_A / AP₇.₈) / dpf [10 m/daPA], kde m_A znamená hmotnosť vlákna [g], ΔΡ pevnosť v ťahu [daPA] a dpf titer plynulého vlákna [dtex] a pre pevnosť v ťahu je dosadená hodnota prepočítaná na priemer

7,8 mm,

b) zvyškové tvarovanie materiálu filtra neprekročí hodnotu 1,45,

c) hmotnosť vlákna je maximálne 10 mg/mm dĺžky filtra a

d) tvrdosť cigaretového filtra prekročí asi 90 % tvrdosti Filtrona.

Na výrobu filtra podľa vynálezu sa používa buď termoplastický materiál na vlákno z esteru celulózy, resp. materiál na plynulé vlákno, alebo v prípade netermoplastického esteru celulózy, lepiaci prostriedok rozpustný vo vode. Keď sa ďalej hovorí o materiáli na vlákno, potom by malo povedané uskutočnenie platiť tiež na materiál na plynulé vlákno (filament), pokiaľ to má zmysel. (Čo sa týka termoplastických vlastností derivátov esterov celulózy, je potrebné odkázať na opis v spise DE-A-196 09 143, pokiaľ ide o interné a externé zmäkčovadlá (SI Z65 ff). Zistenia, ktoré sa vykonali, majú zásadný význam pre pochopenie nasledujúcich uskutočnení. Pre definíciu termoplastov je potrebné odkázať okrem toho na „Rômpps Chemielexikon“ 8. Prepracované a rozšírené vydanie, sv. 6, Franckh'sche Verlagsbuchhandlung, Stuttgart 1988, strana 4229). Pre prvý prípad termoplastického materiálu na vlákno z esteru celulózy je možné rozlišovať dva prípady. V prvom prípade sa materiál na vlákno vyrába z esteru celulózy, ktorý je už pôvodne termoplastický, ako je napríklad acetobutyrát celulózy. V tomto prípade sa môže filtračná priadza bez ďalších opatrení spracovávať na filter podľa vynálezu.

V prípade netermoplastického východiskového polyméru, ako je napríklad 2,5-acetátu celulózy, sa tento polymér musí tepelne plastifikovať pridaním vhodného zmäkčovadla.

V tomto prípade sa musí zmäkčovadlo homogénne rozdeliť do vlákien. Toto homogénne rozdelenie zmäkčovadla vo vláknach sa môže preukázať najrôznejšími spôsobmi. Sú to napríklad: znázornenie kinetiky odparovania zmäkčovadla. K tomu sa môže filtračný kolíček ohrievať v prúde interného plynu a kinetika odparovania sa môže preukázať spaľovaním v komerčne dostupnom ionizačnom detektore plameňa (FID). Kinetika odparovania zmäkčovadla rovnomerne uloženého vo vlákne sa dôsledne odlišuje od kinetiky odparovania povrchovo naneseného zmäkčovadla. Pretože odparovanie prebieha s kontrolovanou difúziou, je kinetika odparovania pri rovnomernom rozdelení zmäkčovadla výrazne pomalšia než pri povrchovom nanášaní. Iná možnosť spočíva v znázornení kinetiky odparovania pomocou diferenciálnej tepelnej gravimetrie. Po tretie sa môže rovnomerné rozdelenie zistiť pomocou spôsobu krátkodobej extrakcie v rozpúšťadle, vhodnom pre polymér, s následnou kvantitatívnou analýzou zmäkčovadla. Týmto spôsobom sa dodáva pre homogénne rozdelenie zmäkčovadlo výrazne nižšia analytická hodnota, než pre len povrchové nanesenie zmäkčovadlo pri rovnakom percentuálnom obsahu. Ďalšia možnosť kvalitatívneho rozlíšenia povrchového a rovnomerne rozdeleného zmäkčovadla spočíva v možnosti zistenia pomocou reflexie NIR (nahes infrarot - blízka infračerveň). Týmto spôsobom sa dodáva pre homogénne rozdelenie zmäkčovadlo výrazne nižšia analytická hodnota, než pre len povrchovo nanesené zmäkčovadlo pri rovnakom percentuálnom obsahu.

Na výrobu filtra podľa vynálezu sa filtračná priadza stiahne z balíka, pneumaticky sa rozšíri a potom sa predlžuje spôsobom, ktorý je bežný pre priestorové filtre. Pred jednotlivými krokmi na výrobu filtra sa vyrobí prechodne netkané rúno, ktoré má čo najnižšiu pevnosť v smere oboch osí plochy. Prekvapivo sa ukázalo, že sa toho dosiahne obzvlášť vtedy, keď je zmäkčovadlo, nutné na tepelnú plastifikáciu polyméru, rovnomerne rozdelené vo vláknach.

V rámci predloženého vynálezu je pomer S - hmotnosť vlákna/pevnosť v ťahu, vzťahujúci sa na titer plynulého vlákna, podľa uvedeného vzorca, vyšší než asi 0,7. Keď sa nedosiahne táto hodnota, vedie o k hodnotám retencie, ktoré sú obvykle pri bežných filtroch z acetátu celulózy. Prednostne je pomer S - hmotnosť vlákna/pevnosť v ťahu, vztiahnuté na titer plynulého vlákna, najviac asi 2, aje najmä v rozsahu asi 0,8 až 1,3. Ak sa prekročí táto prednostná hodnota 2 pre pomer S, potom tento výrobok už nespĺňa požadované požiadavky hospodárnosti.

Pokiaľ ide o ďalšie základné parametre, platia prednostne nasledujúce rámcové podmienky:

Zostatkové tvarovanie I_R materiálu plynulého vlákna je menšie než 1,45. Prednostne má toto zostatkové tvarovanie hodnotu asi medzi 1,05 a 1,4, a najmä asi medzi 1,1 a 1,3.

Hmotnosť vlákna v rámci návodu podľa vynálezu môže byť maximálne 10 mg/mm dĺžky filtra, najmä maximálne 9,0 mg/mm dĺžky filtra, prednostne minimálne asi 4 mg/mm dĺžky filtra. Prednostný rozsah je asi medzi 5 až 8 mg/mm dĺžky filtra. Ak sa presiahne minimálna hodnota 10 mg/mm dĺžky filtra, potom nie je taký výrobok dostatočne hospodárny. Prednostne sa dodržuje stredná hodnota asi 5 mg/mm dĺžky filtra. Ak sa táto hodnota nedosiahne, potom sa už nedá dodržať požadovaná tvrdosť cigaretového filtra minimálne 90 %, podľa stavu techniky. Minimálna hraničná hodnota 90 % tvrdosti Filtrona sa orientuje na požiadavky trhu. Tvrdosť Filtrona pri cigaretovom filtre podľa vynálezu môže byť pritom nastavená prednostne asi na 90 až 95 %, najmä asi na 91 až 93 %. (Stanovenie tvrdosti Filtrona: Filter v tvare valcovej tyčinky s priemerom 10 mm stláča svoju plochu čelnou stranou usporiadanou vertikálne, zaťažením 300 g, horizontálne položený filter v tvare tyčinky. Pomer stlačeného priemeru k východiskovému priemeru, vopred zistenému pri prvom dotyku, udáva percentuálny údaj tvrdosti Filtrona). Ukazuje sa ako obzvlášť výhodné, keď vysoko výkonný cigaretový filter podľa vynálezu, má podľa testu CBDTF po 10 týždňoch trvania skúšok stratu hmotnosti aspoň asi 40 %, a najmä aspoň asi 50 % hmotnostných.

Pevnosť v ťahu filtra podľa vynálezu je prednostne v rozsahu medzi 1 a 12 daPA/mm dĺžky filtra. Titer plynulého vlákna filtračnej priadze použitých akostí sa mení medzi 1 a 20 dtex.

Schopnosť dezintegrácie cigaretových filtrov podľa vynálezu sa môže zvýšiť v dôsledku nepatrného zostatkového tvarovania I_R. Toto nepatrné zostatkové tvarovanie znižuje príčinné spletenie plynulých vlákien vnútri a medzi rovinami pásu rúna. Zostatkové tvarovanie filtra podľa vynálezu je, ako bolo uvedené, menšie než 1,45.

Na ďalšie zlepšenie schopnosti mechanickej dezintegrácie cigaretového filtra podľa vynálezu sa odporúča vyrobiť tento filter z viacnásobne širokého pásu vlákien, podľa návodu zo spisu DE 43 40 029. Podľa ďalšej formy uskutočnenia sa môže cigaretový filter vyrobiť z pásiku vlákien, ktorý môže byť pred vstupom do spriadacieho dielu stroja na výrobu cigaretových filtrov v tvare tyčinky rozdelený na niekoľko pásikov.

Nekonečné termoplastické vlákna z esterov celulózy podľa vynálezu môžu obsahovať acetát celulózy, najmä 2,5-acetátu celulózy, butyrát celulózy, acetobutyrát celulózy, acetopropionát celulózy alebo propionát celulózy. Nekonečné termoplastické vlákna z acetátu celulózy majú výhodne stupeň substitúcie asi 1,5 až 3,0, prednostne asi 2,2 až 2,6.

Zmäkčovadlá, používané na tepelnú plastifikáciu použitých esterov celulózy a rovnomerne rozdelené vo vláknach, môžu byť napríklad vybrané z nasledujúcich skupín: estery glycerolu (najmä glycerol-acetát), etylén- a propylén-karbonát, estery kyseliny citrónovej (najmä acetyla trietyl-citrát), glykolestery (najmä trietylenglykol-diacetát (TEGDA) alebo dietylenglykol-dibenzoát), Carbowax® (najmä polyetylénglykoly s molekulárnou hmotnosťou 200 až 14 000, ako je napríklad vyrábaný firmou UCC, USA), sulfolan (tetrahydrotiofén-1,1-dioxid), estery mastných kyselín, estery kyseliny fosforečnej (najmä tnoktyl, trifenyl alebo trimetyl-fosfát, estery kyseliny fialovej (najmä dimetyl-, dietyl-, dibutyl- alebo diizodecyl-ftalát) a zmesi ľu bovoľných zložení z jedného alebo niekoľko týchto substancii.

Množstvo použitého plastifikačného zmäkčovadla alebo lepiaceho prostriedku, rozpustného vo vode, je odborníkovi v tejto technickej oblasti bez všetkého bežne známe. Obsah zmäkčovadla alebo lepiaceho prostriedku je všeobecne asi 1 až 40 % hmotnostných, ale vo zvláštnych prípadoch môže obsah zmäkčovadla bez všetkého prekročiť tento rozsah, bez tohto, aby bol dotknutý návod podľa vynálezu.

Ako lepiaci prostriedok rozpustný vo vode, ktorý je usporiadaný na povrchu vlákien, môžu byť použité, t. j. nanesené na pás vlákien, obvyklé rozpúšťadlá s vyšším bobom varu, používané pri výrobe priestorových filtrov z acetátu celulózy (ako polyetylénglykoly, plypropylénglykoly alebo kopolyméry polyetylén- a polypropylénoxidy, a tiež ich deriváty), estery a étery rozpustné vo vode (tiež estery celulózy alebo étery celulózy), škroby, deriváty škrobov, p-polyvi-nylalkoholy ( čiastočne alebo úplne hydrolyzované, a tiež ich deriváty), polyvinylétery (a ich deriváty), p-polyvinyl-acetáty alebo polysacharidy, polyamidy a polyakryláty rozpustné vo vode.

V ďalšej výhodnej forme uskutočnenia vynálezu obsahujú vlákna, resp. plynulé vlákna z esterov celulózy, aditiva vo forme fotoreaktívnych aditív, aditiva priaznivo ovplyvňujúce schopnosť biologického odbúravania, aditiva so selektívnym retenčným účinkom alebo farebné pigmenty. Prednostne sa používa ako fotoreaktívne aditívum jemne dispergovaný oxid titaničitý anatasového typu, so strednou veľkosťou častíc, ktoré sú menšie než 2pm. Ako aditiva, ktoré priaznivo ovplyvňujú schopnosť biologického odbúravania, je potrebné najmä vymenovať: substancie obsahujúce dusík, ktorých prírodné alebo mikrobiologické produkty odbúravaním uvoľňujú zásadité aminy (napríklad močovinu a jej deriváty; oligopeptidy aproteíny, ako napríklad β-laktoglobulín; kondenzačné produkty a karbonylové zlúčeniny a amíny, napríklad hexametylentetramín; atak isto organické heterocyklické zlúčeniny obsahujúce dusík, najmä karbazoly).

Prednostné aditiva so selektívnym retenčným účinkom sú, ako je napríklad uvedené v spise WO 97/16986, filtračnými pomôckami. Prednostne sa používajú organické kyseliny, resp. kyslé estery kyseliny karboxylovej, polyfenoly alebo deriváty porfyrínu. Pomocou vhodných opatrení sa môžu vysokovýkonné cigaretové filtre zlepšiť tiež vzhľadom na schopnosť biologického a fotochemického odbúravania v takom rozsahu, ktorý je pri priestorových filtroch podľa stavu techniky možný len podmienene.

Výhody spojené s týmto vynálezom sú tak mnohotvárne. Veľkou výhodou je najmä schopnosť jednoduchej dezintegrácie filtra podľa vynálezu, vplyvom okolitého prostredia. Táto schopnosť sa môže, pokiaľ ide o schopnosť biologického a fotochemického odbúravania vzhľadom na známy priestorový filter, výrazne zlepšiť. Okrem toho má tento filter vzhľadom na priestorový filter, napríklad z acetátu celulózy, zvýšenú retenciu pri rovnakej pevnosti v ťahu, pričom sú súčasne vo vysokom meradle splnené požiadavky kladené na filter, najmä požiadavky cigaretových výrobcov atak isto konečných spotrebiteľov. Zmiešaním najrôznejších výstupných priadzí ľubovoľnej veľkosti plynulých vlákien (titra plynulých vlákien) je preto možné príslušne nastaviť optimálnu mieru plošných objemov a filtračnej kapacity. Tento pracovný postup tiež umožňuje optimalizovať tento filter podľa jeho tvrdosti Filtrona. Ďalej sa môže pomocou zmäkčovadiel, ktoré sú k dispozícii, ako je napríklad triacetín, vykonať pozitívne ovplyvnenie chuti, pričom však súčasne prechádza priamo do dymu podstatne menšie množstvo zmäkčovadla. Preto boli pri použití vysokovýkonných filtrov podľa vynálezu zistené výrazne nižšie hodnoty kondenzátu.

Následne bude vynález podrobne opísaný pomocou príkladov, ktoré by nemali obmedzovať návod podľa vynálezu. Odborníkovi v odbore budú zrejmé ďalšie príklady uskutočnenia, v rámci zverejnenia podľa vynálezu.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Porovnávací príklad 1

Ako porovnávací príklad 1, ktorý predstavuje súčasne bežný cigaretový filter (priestorový filter), bol vyrobený cigaretový filter z filtračnej priadze, špecifikácia 3,0 Y 35. Tento filter pozostáva z jednotlivých plynulých vlákien (filamentov) s titrom vlákna 3,33 dtex a s celkovým titrom 38,889 dtex, pričom Y opisuje prierez plynulého vlákna. Filtre majú dĺžku 21 mm, pri priemere 7,80 mm. Obsah triacetínu je 7 % hmotn. (=8,5 mg). Pevnosť v ťahu je 60daPA pri hmotnosti použitého acetátu 107 mg. Filtre boli obalené neporéznym filtračným obalovým papierom firmy Glatz (D-67468 Neidenfels) s označením F 796-28. Tvrdosť Filtrona filtra v tvare tyčinky je 92,2 %. Filter má preto pomer hmotnosti a pevnosti v ťahu normovaný na titer plynulého vlákna, S = 0,54 (10 M/daPA). Tieto filtre boli vyskúšané podľa testovacej metódy (CBDTF-Test), ktorá bude opísaná, a ktorá je spracovávaná pracovnou skupinou CORESTA, čo sa týka dezintegrácie. Výsledky sú zhromaždené v tabuľke 1.

Filtračný materiál (10 filtračných kolíčkov, zbavených papiera) bol ožarovaný xenónovým horákom s dĺžkou vín väčšou než 290 nm. Intenzita ožarovania bola určená pri 340 nm a bola nastavená na 0,35 Wrn² nm¹. Teplota meraná podľa štandardu belosti bola 55 °C. Dvakrát denne sa vykonávalo zavlažovanie skúšobných kusov deionizovanou vodou. Jedenkrát denne boli skúšobné kusy mechanicky zaťažené vibrovanim pomocou štyroch oceľových guľôčok (M = 16 g, D = 1,2 cm) v oceľovom kalíšku. Týždenne sa po kondicionovaní skúšobných vzoriek stanovovala hmotnosť a voliteľne objem. Na určenie retencie kondenzátu filtrov boli tieto 21 mm dlhé filtre pripojené k zväzku tabaku „Američan Blend“ a boli dofajčené podľa odporúčanej testovacej metódy č. 22 a 23 skupiny CORESTA. Filter Cambridge a filtre oddelené od zväzku tabaku boli extrahované v metanole a po zodpovedajúcom zriedení bola UV-spektroskopicky stanovená extinkcia roztoku pri vlnovej dĺžke 310 nm. Retencia sa potom vypočítala podľa nasledujúcej rovnice:

Kk = Efflte_r / (Efi|_ter + Eflltcr Ecambridge)

Porovnávacím príkladom 1 bola určená retencia kondenzátu na 37,5 %.

Porovnávací príklad 2

Filtračná priadza špecifikácie 3,0 Y 55 (titer plynulého vlákna: 3,33 dtex, celkový titer: 61,111 dtex) bola upravená na bežnom dvojstupňovom predlžovacom zariadení KDF 2 firmy Hauni, Hamburg a prestrieknutá 8 % triacetinom. Po opustení napínacieho valca bol pás filtračnej priadze s minimálnou šírkou 250 mm zavedený do páru vyhrievaných kalandrovacích valcov a bol valcovaný pod účinným priamkovým tlakom 40 kg/cm. Profilované kalandrovacie valce majú priemer 230 mm a drážkovanú šírku 350 mm a majú 10 profilových drážok na cm. Boli zahrievané silikónovým olejom na teplotu 205 + 3 °C. Drážkovaný profil je lichobežný s hornou šírkou 0,4 mm a hĺbkou 0,45 mm a s uhlom 35°.

Po opustení kalandrovacieho valca bolo takto vyrobené rúno zložené do tvaru povrazca zavedením do vstupnej dýzy a v komerčne dostupnom zariadení KDF2 firmy Kôrber, Hamburg, obalené papierom rýchlosťou obalenia 70 m/min., a rozrezané na filtračné tyčinky s dĺžkou 126 mm. Priemer filtračných tyčiniek bol nastavený na 7,8 mm. Tvrdosť Filtrona bola 89,5 %. Z týchto tyčiniek boli potom narezané filtračné kolíčky s dĺžkou 21 mm, ktoré potom boli skúšané, ako je znázornené v porovnávacom príklade 1, čo sa týka ich schopností dezintegrácie (výsledky sú zhromaždené v tabuľke 1). Pevnosť v ťahu týchto filtračných tyčiniek je 51 daPA pri hmotnosti použitého acetátu 141 mg. Tým je pomer hmotnosti a pevnosti v ťahu, vztiahnutý na titer plynulého vlákna, S = 0,83 (ΙΟΜ/daPA). Retencia kondenzátu, určená tak, ako je opísané v porovnávacom príklade 1, bola 42,3 %.

Dôkaz homogénneho rozdelenia nastriekaného triacetínu sa vykonáva nasledovne: Filtračný kolíček dĺžky 21 mm, vyrobený tri mesiace pred dátumom skúšania, bol zavedený do oceľovej rúrky V2A s vnútorným priemerom 7,5 mm. Vnútorný priemer oceľovej rúrky bol na obidvoch stranách zúžený vhodnými technickými prostriedkami na priemer 0,3 mm. Zo vstupnej strany rúrky bol vháňaný plynný dusík rýchlosťou prúdenia 30 ml za minútu, a na výstupnej strane bola rúrka spojená s komerčne dostupným ionizačným detektorom plameňa (FID). Skúšobná rúrka bola ohrievaná v ohrievacej peci rýchlosťou ohrievania 75 °C/min. až na teplotu pece 150 °C. Zaznamenaný signál FID dosiahol svoje maximum intenzity najneskôr po dvoch minútach a základnú priamku asi po 6 minútach.

Príklad

Dvojstenná univerzálna miešačka s celkovým objemom 615 1 a s chladiacim zariadením bola naplnená 300 kg vločiek acetátu celulózy. Miešacie zariadenie 1 je jednodielne, je vybavené tromi krídlami, obežne usporiadanými blízko dna a je zvislo nasadené na hnací hriadeľ. Vodorovne je na hnacom hriadeli usporiadané sekacie zariadenie 2, ktoré zabraňuje tvoreniu aglomerátov v priebehu pridávania a difúzie zmäkčovadla, a je poháňané obvodovou rýchlosťou 21 m/sek. (2890 n/min.).

Miešacie zariadenie 1 bolo uvedené do chodu s obvodovou rýchlosťou 6,5 m/sek. Počas 10 minút bolo rovnomerne pridávané 65 kg triacetínu. V tomto okamihu bolo pripojené sekacie zariadenie 2. Ďalej sa obsah 12 minút intenzívne premiešaval. V ďalších 20 minútach sa obsah ohrieval až na teplotu materiálu 76 °C. Táto teplota sa udržovala počas 5 minút. Následne sa obsah počas 30 minút plynulé ochladzoval na teplotu 20 °C. Celkový čas pôsobenia triacetínu na vločky bol 67 minút. Následne bolo miešacie zariadenie počas troch minút rýchlo vyprázdnené. Produkt získaný týmto spôsobom bol veľmi dobre tekutý a skladovateľný. Tepelne plastifikovaný granulát acetátu celulózy bol prostredníctvom bežného spôsobu zvlákňovania za sucha spracovávaný na filtračný povrazcc špecifikácie 3,0 Y 55 [titer plynulého vlákna 3,33 dtex; celkový titer 31,111 dtex].

Tento filtračný povrazec bol upravený na bežnom dvojstupňovom predlžovacom zariadení KDF 2 firmy Hauni, Hamburg. Na rozdiel od porovnávacieho príkladu 2 nebolo po predĺžení nanášané žiadne dodatočné zmäkčovadlo. Po opustení napínacieho valca bol pás filtračného povrazca s minimálnou šírkou 250 mm zavedený do páru vyhrievaných kalandrovacích valcov a bol valcovaný. Profilované kalandrovacie valce majú priemer 150 mm a šírku 550 mm a majú 10 profilových drážok na cm. Boli zahrievané silikónovým olejom na teplotu 180 ± 3 °C. Drážkovaný profil je lichobežný s hornou šírkou 0,4 mm a s hĺbkou 0,45 mm a s uhlom 35°. Po opustení kalandrovacieho valca bolo takto vyrobené rúno zložené do tvaru povrazca zavedením do vstupnej dýzy a v komerčne dostupnom zariadení K.DF2 firmy Korber obalené papierom rýchlosťou obalenia 120 m/min., a rozrezané na filtračné tyčinky s dĺžkou 126 mm. Priemer filtračných tyčiniek bol nastavený na

7,8 mm. Tvrdosť Filtrona bola 91,4 %.

Z týchto tyčiniek boli potom narezané filtračné kolíčky s dĺžkou 21 mm, ktoré potom boli skúšané, ako je znázornené v porovnávacom príklade 1, čo sa týka ich schopnosti dezintegrácie (výsledky sú zhromaždené v tabuľke 1). Pevnosť v ťahu týchto filtračných tyčiniek je 51 daPA pri hmotnosti použitého vlákna 156 mg. Tým predstavuje pomer hmotnosti a pevnosti v ťahu, vztiahnutý na titer plynulého vlákna, S = 0,92 (10 M/daPA). Retencia kondenzá tu, určená tak, ako je opísané v porovnávacom príklade 1, bola 44,1 %.

Dôkaz homogénneho rozdelenia nastrieknutého triacetínu sa uskutočňuje nasledovne: Filtračný kolíček s dĺžkou 21 mm, vyrobený tri mesiace pred dátumom skúšania, sa zaviedol do oceľovej rúrky V2A s vnútorným priemerom 7,5 mm. Vnútorný priemer oceľovej rúrky bol na obidvoch stranách zúžený vhodnými technickými prostriedkami na priemer 0,3 mm. Zo vstupnej strany rúrky bol vháňaný plynný dusík rýchlosťou prúdenia 30 ml za minútu, a na výstupnej strane bola rúrka spojená s komerčne dostupným ionizačným detektorom plameňa (FID). Skúšobná rúrka bola ohrievaná v ohrievacej peci rýchlosťou ohrievania 75 lC/min. až na teplotu pece 150 °C. Zaznamenaný signál FID dosiahol svojho maxima intenzity najneskôr po štyroch minútach a základnej priamky asi po 10 minútach.

V tabuľke 1 sú znázornené výsledky skúšok k dezintegrácii porovnávacích príkladov 1 a 2 a príkladu podľa vynálezu.

Tabuľka 1

Trvanie skúšok v týždňoch	Porovnávací príklad 1 Zvyšková hmotnosť %	Porovnávací príklad 2 Zvyšková hmotnosť %	Príklad Zvyšková hmotnosť %
1	93	95	87
2	92	94	85
3	92	94	82
4	91	94	75
5	88	93	69
6	86	93	62
7	81	92	47
8	78	91	34
9	76	90	28
10	72	89	21

Z uvedených tabuľkových hodnôt je zrejmé, že dezintegrácia výrobku vyrobeného podľa vynálezu prekvapivo výrazne presahuje hodnoty porovnávacích príkladov s pokračujúcim trvaním skúšok.

V tabuľke 2 sú zhromaždené všetky merané údaje.

Tabuľka 2

	Dpf	G	Ir	Pevnosť v ťahu	Hmotnosť vlákna	Priemer	S	Tvrdosť
	[dtex]		[daPA]	[mg]	[mm]	[10 m/daPA]	Γ%1
Porov. príklad 1.	3,33	38,889	1,31	60	107	7,8	0,54	92,2
Porov. príklad 2.	3,33	61,111	1,09	51	141	7,8	0,83	89,5
Príklad	3,33	61,111	1,22	51	156	7,8	0,92	91,4

PATENTOVÉ NÁROKY

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Vysokovýkonný cigaretový filter so schopnosťou mechanickej dezintegrácie, na báze vlákien, resp. plynulých vlákien zesterov celulózy, vyznačujúci sa t ý m , že

a) pomer S - hmotnosť vlákna, resp. hmotnosť plynulého vlákna/pevnosť v ťahu, vztiahnuté na titer plynulého vlákna je vyšší ako 0,7 pričom hodnota S sa vypočíta zo vzorca

S = (m_A! ΔΡ , _g) / dpf [10 m/daPA], kde m_A znamená hmotnosť vlákna [g], ΔΡ pevnosť v ťahu [daPA] a dpf titer plynulého vlákna [dtex] a pre pevnosť v ťahu je dosadená hodnota prepočítaná na priemer

7.8 mm,

b) zostatkové tvarovanie IR materiálu filtra neprekročí hodnotu 1,45, pričom I_R je definované rovnicou

I_R = 10 000 * m_A/(G * /), kde m_A = hmotnosť vlákna (g), G = celkový titer (g/10⁴ * m) a / = dĺžka filtra (mm)

c) hmotnosť vlákna je maximálne 10 mg/mm dĺžky filtra a

d) tvrdosť cigaretového filtra prekročí 90 % tvrdosti Filtrona.
2. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že materiálom esteru celulózyje acetát celulózy.
3. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že materiál esteru celulózy je termoplastický a vlákna, resp. plynulé vlákna, pokiaľ obsahujú zmäkčovadlo, majú toto zmäkčovadlo rozdelené rovnomerne.
4. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až

3, vyznačujúci sa tým, že na povrchu vlákien alebo plynulých vlákien je prítomný lepiaci prostriedok rozpustný vo vode.
5. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až

4, vyznačujúci sa tým, že zostatkové tvarovanie má hodnotu medzi 1,05 a 1,4 a najmä medzi 1,1 a 1,3.
6. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až

5, vyznačujúci sa tým, že cigaretový filter je vyrobený z viacnásobne širokého pásika vlákien.
7. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až

6, vyznačujúci sa tým, že cigaretový filter je vyrobený z pásika vlákien, ktorý bol vopred rozdelený do niekoľkých pásikov.
8. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až

7, vyznačujúci sa tým, že termoplastické vlákna, resp. plynulé vlákna, obsahujú acetáty celulózy, najmä 2,5-acetát celulózy, butyrát celulózy, acetobutyrát celulózy, acetopropionát celulózy alebo propionát celulózy.
9. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až

8, vyznačujúci sa tým, že v prípade použitia zmäkčovadla je obsah zmäkčovadla medzi 1 až 40 % hmotnosti.
10. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až 9, vyznačujúci sa tým, že v prípade použitia zmäkčovadla je týmto zmäkčovadlom triacetín, trietylén glykoldiacetát alebo ester kyseliny citrónovej.
11. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 ažlO, vyznačujúci sa tým,žc termoplastické vlákna, resp. plynulé vlákna sú na báze acetátu celulózy, majú stupeň substitúcie 1,5 až 3,0 najmä 2,2 až 2,6.
12. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až 11, vyznačujúci sa tým, že lepiaci prostriedok rozpustný vo vode je vo forme polyetylénglykolov, esterov alebo éterov rozpustných vo vode, škrobov alebo derivátov škrobov, p-polyvinylalkoholov, p-polyvinylacetátov
13. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že pomer S - hmotnosť vlákna, resp. hmotnosť plynulého vlákna/pevnosť v ťahu, vztiahnuté na titer plynulého vlákna je nanajvýš 2, najmä v rozsahu 0,8 až 1,3.
14. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až 13, vyznačujúci sa tým, že hmotnosť vlákna, resp. hmotnosť plynulého vlákna je minimálne 4 mg/mm dĺžky filtra, najmä 5 až 8 mg/mm dĺžky filtra.
15. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 až 14, vyznačujúci sa tým, že tvrdosť Filtrona cigaretového filtra je 90 až 95 %, najmä 91 až 93 %.
16. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nárokov 1 ažl 5, vyznačujúci sa tým, že vlákna, resp. plynulé vlákna z esterov celulózy, obsahujú aditíva vo forme fotoreaktívnych aditív, aditíva priaznivo ovplyvňujúce schopnosť biologického odbúravania, aditíva so selektívnym retenčným účinkom alebo farebné pigmenty.
17. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nároku 16, vyznačujúci sa tým, že ako fotoreaktívne aditívum sa používa jemne dispergovaný oxid titaničitý anatasového typu, so strednou veľkosťou častíc menšou ako 2 pm.
18. Vysokovýkonný cigaretový filter podľa nároku 16, vyznačujúci sa tým, že ako aditívum sa používajú organické kyseliny, resp. kyslé estery kyseliny karboxylovej, polyfenoly alebo deriváty porfyrínu.