DE68923858T2 - Selektive Abgabe und Retention von Aldehyd und Nikotin-Nebenprodukten aus Zigarettenrauch. - Google Patents
Selektive Abgabe und Retention von Aldehyd und Nikotin-Nebenprodukten aus Zigarettenrauch.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Aldehyd- Filterretention und den selektiven Nikotindurchtritt von faserförmigen Zigarettenfilterelementen, die mit einer Filter- Modifizierzusammensetzung behandeltes kompaktes synthetisches thermoplastisches Substratmaterial enthalten.
- Der Begriff "Substrat" betrifft jedes herkömmlich verwendete faserförmige Filtermedium, zum Einsatz in die Garnitur einer herkömmlichen Vorrichtung zum Bilden von kompakten Filterstäben, einschließlich Fasern in der Form eines geöffneten Faserbandes, einem Band aus nichtgewebtem Material, Scheiben oder fibrilliertem Film.
- Kompaktierte synthetische Faserkomponenten, insbesondere Polyolefine wie Polypropylen enthaltende Tabakrauchfilter, sind gut bekannt und über einige Jahre im Filterspitzenbereich von Zigaretten verwendet worden. Solche synthetischen Faserbestandteile sind wünschenswert, da sie leicht zu einer geringen Denier gedreht werden und eine mit der erforderlichen Stärke zum Kräuseln und zur Spannung, die sich aus der Hochgeschwindigkeitsherstellung ergibt, kombinierte Filterfähigkeit bereitstellen können.
- Synthetische Faserkomponenten, insbesondere Polyolefine wie Polypropylen, haben jedoch den Nachteil, daß sie normalerweise hydrophob sind und dazu tendieren, chemisch inert zu sein, während eine Mehrheit der zur Erhöhung der Filterfähigkeit verwendeten Additive dazu tendieren, hydrophil zu sein und schwierig in Filtern beibehalten werden können, die hydrophobe synthetische Fasern enthalten. Sie können auch Schwierigkeiten beim Erhalt der gewünschten Kombination physikalischer Eigenschaften, wie allgemeine Filterfähigkeit, Dimensionsstabilität, Härte und ausreichenden "Zug" (Druckabfall über das Filterelement) darstellen, was im wesentlichen von der Faserdenier, Filterlänge und -dicke sowie der Länge abhängt, während ein hoher Grad an selektiver Filtration der Zigarettenrauchbestandteile, insbesondere die Fähigkeit, Duftbestandteile wie Nikotin effizient durchzuleiten, erreicht wird, während der Durchtritt von weniger wünschenswerten Rauchnebenprodukten wirksam begrenzt werden soll.
- Während verschiedene synthetische Fasern und Fasermischungen versucht und als Filterbestandteile bewertet worden sind, fährt eine wesentliche Zahl heutiger Zigarettenfilterhersteiler fort, die alte Technologie und Substratskombinationen aus Kosten und Handhabungsvorteilen zu verwenden. Z.B. können Celluloseacetatbänder unter Verwendung einer Vielzahl von Additiven in schneidbare Filterstangen unter Verwendung traditioneller Filterherstellungsvorrichtungen verarbeitet werden und aus diesem Grund gibt es Widerstände gegen Innovationen, die neue Ausstattungsänderungen erfordern.
- Die US-A-4,266,561 offenbart chemisorptive Zusammensetzungen, die in Tabakrauchfiltern eingearbeitet sind, die durch die Behandlung von Aluminiumoxidteilchen mit etwa 5% Polyethylenimin und Beschichten der Teilchen mit 0,5% bis 5% einer wäßrigen Pufferlösung aus Essigsäure und Zinkacetat hergestellt werden, um einen pH-Wert von 6,0 bis 7,6 vor dem Trocknen zu erzeugen. Die Teilchen werden anschließend durch die Fasern des Filters dispergiert, und von diesen wird behauptet, daß sie Hydrogensulfid, Hydrogencyanid und Acetaldehyd aus dem Rauch entfernen. Die Verwendung von teilchenförmigen Trägern für ähnliche Additive ist aus dem Stand der Technik gemäß e.g. US-A- 3,716,063, US-A-Re-28,858, US-A-3,428,056) bekannt und ungepuffertes Polyethylenimin auf einem nichtolefinischen Substrat wird ebenfalls in der US-A-3,340,839 offenbart.
- Aus der US-A-3,340,879 ist ein aus filamentärem oder blattförmigem Tabakraucherfiltermaterial gebildeter Tabakrauchfilter bekannt, der mit einer Lösung aus Poly(alkylenimin) zur Verringerung des Gehalts der flüchtigeren Säurebestandteile des Tabakrauchs behandelt wurde.
- Die US-Re-28,858 offenbart ein verbessertes Tabakrauchfiltermaterial, das aus einem porösen teilchenförmigen Carrier gebildet ist, der mit einem Additiv mit einer Affinität für flüchtige Rauchsäuren und Aldehyde, wie gepuffertes Polyethylenimin, imprägniert ist.
- Es besteht die Notwendigkeit für ein weniger arbeitsintensives und effizienteres Verfahren für die Hochgeschwindigkeitsherstellung von faserigen Zigarettenfilterelementen, die kompaktiertes polyolefinisches Substratmaterial enthalten, das die multi-selektiven Filtrationseigenschaften wie Entfernung von Aldehydnebenprodukten erleichtert, während die Bereitstellung von Duftstoffen wie Nikotin verbessert wird, ohne daß eine unerwünschte Entfärbung des Filters oder nachteilige Änderungen der Faserbestandteil- und Härteeigenschaften eintreten, und ohne die Fähigkeit zu reduzieren, herkömmliche Mono- oder Bikomponenten-Konfigurationen der Fasern, in konventionellen Filterstäbchen herstellenden Apparaturen zu verwenden.
- Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Modifizieren der Filtrationseigenschaften eines Zigarettenfilterelementes bereitgestellt, das kompaktierte thermoplastische Substratfasern enthält, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine filtermodifizierende Lösung, die Polyethylenimin ("PEI") und Ameisensäure, Propionsäure, Buttersäure, Milchsäure, Benzoesäure oder Essigsäure enthält und einen pH-Wert innerhalb des Bereichs von 8 bis 9,5 aufweist, direkt auf die Oberfläche des Substrats aufgebracht wird und die Fasern unter Feuchtigkeitsbedingungen, wie sie für die Filterlagerung verwendet werden, z.B. bei 55 bis 65% relativer Luftfeuchtigkeit getrocknet werden.
- Die Anwendung der Modifiziermittel und Additive auf das Substrat kann z.B. durch Eintauchen, Sprühen oder Ziehen einer Lösung durch eine gebildete Filterstange oder -element, unter Verwendung eines Teilvakuums, durchgeführt werden.
- Modifizierzusammensetzungen mit einem pH-Wert über 8 werden insbesondere bevorzugt, da sie die vorstehenden Vorteile ohne die Möglichkeiten der Entfärbung des behandelten Substrats ermöglichen.
- Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Zigarettenfilterelemente weisen komprimiertes polyolefinisches Substratmaterial auf, die Polyolefinfasern allein oder in Kombination mit Celluloseacetat-Fasern enthalten, unter Verwendung regulärer "Stopfumhüllungen" wie Papier mit einem Gewicht innerhalb eines Bereichs von ca. 25 bis 90 mg/m² oder mehr.
- Herkömmliche oberflächenaktive Materialien bis zu etwa 0,1 bis 10 Gew.-% und vorzugsweise 0,5 bis 10 Gew.-% eines oder mehrerer Polyoxyalkylenderivate eines Sorbitanfettsäureesters, eines Fettsäuremonoesters eines Polyhydroxyalkohols oder Fettsäurediesters eines Polyhydroxyhalkohols können ebenfalls in an sich bekannter Weise eingearbeitet werden.
- Zusätzlich zu den Modifizierzusammensetzungen und oberflächenaktiven Mitteln können herkömmliche Additive eingeschlossen werden, einschließlich wäßrige Lösungen, Suspensionen oder Dispersionen von Anfeuchtern wie mehrwertige Alkohole, wie Glycerole und Glykole, und Aroinastoffe und Duftstoffe.
- Der Begriff "Substrat", wie er vorstehend benutzt wird, beinhaltet im allgemeinen alle faserigen Materialien, die geeignet sind, um in einer herkömmliche Apparatur zur Herstellung von Filterstäbchen einsetzbar zu sein. Insbesondere wenn nicht das gesamte Substrat in dem Filterelement als eine Carrier- bzw. Trägeroberfläche für die Filtermodifizierzusammensetzung verwendet wird, kann ein nichtgewebtes Gewebe der gleichen oder einer verschiedenen Faserzusammensetzung und Denier in dem Substrat eingeschlossen werden.
- Das Substrat kann so etwa 5 bis 100 Gew.-% eines Polyolefins einschließlich Mono- oder Bikomponentenfasern vom "Side-by- Side"- und Hüll/Kern-Typ beinhalten, und aus herkömmlichen Geweben oder Bändern mit Filamenten homogener oder gemischter Denier oder konventionellen Kombinationen von zwei oder mehreren Arten von Fasern wie Polypropylen/Polyethylen, Polypropylen/Polyvinylidenchlorid, Polypropylen/Celluloseacetat, Polypropylen/Rayon, Polypropylen/Nylon, Celluloseacetat/Polyethylen, Polypropylen/Papier, Polypropylen/Polystyrol/Polyethylen und dergleichen bestehen, in bevorzugten Verhältnissen von etwa 10 bis 90 %/90 bis 10%, oder 10 bis 90%/45 bis 5%/45 bis 5%, bezogen auf das Substratgewicht, wie sie z.B. aus der US-A-3,393,685 bekannt sind.
- Allgemein gesagt, erlaubt geeignetes nichtgewebtes Material, das innerhalb eines herkömmlichen Gewichtsbereiches von etwa 10 bis 50 g/m² und einer Bandbreite von etwa 10 bis 30,5 cm eines solchen Substratmaterials den Durchtritt durch die Garnitur einer herkömmlichen unter Herstellungsgeschwindikeit arbeitender Filterstäbchen herstellender Apparatur. Fibrillierter Film kann sicherlich herkömmlicherweise als ein Substrat allein oder in Kombination mit anderen Substratkomponenten eingesetzt werden.
- Eine konventionelle Filterstäbchen herstellende Vorrichtung, die für die vorliegenden Zwecke geeignet ist, umfaßt eine Bandtrompete, eine Garnitur, Formeinrichtungen, Umhülleinrichtungen und Schneideinrichtungen in Übereinstimmung mit bekannten Praktiken. Herkömmliche Modifikationen können durchgeführt werden, um in situ oder vorher das Besprühen, Eintauchen, Drucken oder Vakuumziehen zum Einbringen der Modifizierungszusammensetzungen zu erlauben.
- Der Einschluß einer zusätzlichen Niederschmelzfaser, wie Polyethylen, kombiniert mit anderen Fasern als Garniturfütterung ist ebenfalls für nützlich befunden worden, um Filterelemente verschiedener Bindungs- und Adsorptionseigenschaften zu erhalten.
- Um die genaue Kontrolle über die Anwendung der Modifizierzusammensetzungen und Additive aufrechtzuerhalten, sollte der Feuchtigkeitsgehalt des Substrats, wie vorstehend ausgeführt, vor der Umwandlung in ein Filterelement kontrolliert werden.
- Die Filterelemente und aufgebrachten Komponenten sind vorzugsweise vom direkten Kontakt mit den Lippen isoliert durch das Aufbringen von aktiven Komponenten auf ein Substratmaterial, das herkömmlicherweise zwischen zwei oder mehr unbehandelten nichtgewebten Geweben geringerer Permeabilität eingebracht ist.
- Wo ein kontinuierliches Faserband als eine Substratkomponente verwendet wird, wird die Präparation bequemerweise auf gewöhnliche Weise durch Ziehen der Faser von einer oder mehrerer Spulen durch eine konventionelle Fluidquell- oder Texturiermaschine durchgeführt und anschließend wie vorstehend behandelt.
- Substrate, die in der vorstehenden Weise verwendet werden, können nützlicherweise eine Vielzahl von synthetischen Filamenten, einschließlich Polyester, Polyamide, Acrylsäuren sowie Polypropylen und dergleichen enthalten. Aufgrund seiner relativ niederen Dichte im Vergleich zu anderen synthetischen faserbildenden Materialien und seiner ausgezeichneten Spinneigenschaften, sind Kombinationen aus filamentbildenden Copolymeren des Propylens mit Ethylen oder anderen Niederolefinmonomeren insbesondere als Bänder, nichtgewebtes Band (aus Monofilament - oder Bikomponent-Faser oder -Fasergeweben) und fibrilliertes Filmmaterial bevorzugt.
- Die Quelldenier eines Bandes zum Durchführen der vorliegenden Erfindung kann herkömmlicherweise zwischen etwa 2 000 und 10 000 liegen, und dieses Substrat kann als eine Krimpfaser von einer einzelnen Spule oder Ballen oder als ein Komposit von verschiedenen kombinierten Spulen oder Ballen geliefert und durch eine Fluiddüse gleichzeitig geführt werden.
- Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Beispiele näher erläutert.
- (A) In Ballen gepackte 4,5 dpf "y" Querschnittpolypropylenfaser, die aus der Schmelzspinne von isotaktischem Polypropylen mit einer Flußgeschwindigkeit von 35,2 g/10 Minuten gesponnen worden ist, wird gebrochen, geöffnet, cardiert, gekrimpft und gezogen, um ein dünnes Faserband von etwa 30,5 bis 35,6 cm (12 bis 14 inch) in der Breite zu bilden. Das Band wird ohne weitere Behandlung durch die Garnitur einer herkömmlichen Filterstäbchen bildenden Vorrichtung, Modell PM-2 (von Molins Ltd., Großbritannien), gezogen und komprimiert, um Filterstopfen zu bilden, die mit einem BXT-100 Polypropylenfilm umhüllt werden, um 108 mm lange Testfilterstäbchen zu bilden. Die Stäbchen werden anschließend 27 mm lang von im wesentlichen gleichem Gewicht geschnitten und gezogen. Alle getesten Filterelemente hatten einen Zugwiderstand (RTD) innerhalb des Bereichs von 111 bis 136 mm Wg (Wassersäule). Einige der Testfilterstäbchen wurden auf R. J. Reynolds' Camel Light Tobacco-Stopfen angeheftet bzw. angeklebt und werden 48 Stunden in einer Feuchtigkeitskammer bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 55 bis 65% bei 22ºC gemäß dem CORTESTA Standard Verfahren Nr. 10 gelagert. Die verbleibenden ungebundenen Filter wurden bei 70ºC luftgetrocknet und in der Feuchtigkeitskammer mit einer relativen Luftfeuchtigkeit von 55 bis 65% während 48 Stunden vor dem Test gelagert
- (B) Gesamtteilchen/Nikotin-Bestimmungen werden durch Rauchen von 10 Filter/Tabakstopfentestzigaretten gemäß Beispiel 1 A bei einer Geschwindigkeit von einem 35 cm³-Zug/Minute entlang der 35 mm Länge unter Verwendung einer Borgwaldt Rauchmaschine, Modell Nr. RM-1/G, erhalten. Das teilchenförmige Material in dem erhaltenen gefilterten Rauch wird auf einem vorher gewogenen Cambridge Filterkissen eingefangen und das Kissen nach dem Rauchen erneut gewogen, um die Menge des teilchenförmigen Materials (TPM), welches durch jeden behandelten oder unbehandelten Zigarettenfilter hindurchtrat, zu bestimmen. Das Cambridge-Kissen wurde dann über Nacht in wasserfreiem lsopropylalkohol getränkt und der Extrakt herkömmlich auf Nikotin und Wassergehalt unter Verwendung eines GC (Gaschromatographen) Autosampler, Hewlett Packard Modell HP5890, getestet.
- (C) Aldehyd-Bestirninungen werden ebenfalls auf einer 10 Zigarettenprobenbasis unter Verwendung von Filterelementen gemäß Beispiel 1 A durch Hindurchleiten eines gemessenen Volumens von Filterzigarettenrauch in eine Sammelflasche erhalten, die eine gesättigte 2,2N HCl-Lösung von 2,4-Dinitrophenylhydrazin (DNPH) und 25 ml Methylenchlorid enthält. Die Flasche wird während 2 Stunden geschüttelt und die Phasen sich zu trennen erlaubt. Aliquot-Proben von der Methylenchloridphase werden dann mittels einer Spritze für die herkömmliche (HPLC)-Aldehydanalyse entfernt.
- Die Testergebnisse der Beispiele 1 B und 1 C werden individuell ermittelt und in der Tabelle I nachfolgend als S-1 bis S-3 und als entsprechende C-(Kontroll-)-Nummern C-1 bis C-3 angegeben. TABELLE I Probe Behandlung*&sup5; Aktive Komponente Acetaldehyd entfernt Acrolein Formaldehyd Durchschnitt Filter-*&sup7; farbe Essigsäure Kontrolle Ameinsensäure
- *&sup5; Durchschnitt/10 Testzigaretten unter Verwendung von Reynolds Light Tobacco Stopfen, angebracht an behandelte Filterelemente
- *&sup6; Gesammelt in DNPH und Methylenchlorid-haltiger 2,2N HCl. Herkömmliche HPLC-Analyse auf Methylenchlorid-Aliquot.
- *&sup7; D = Geringe Entfärbune/Filter; SD = Signifikante Entfärbung/Filter
- *&sup8; Aufgebrachter Filtermodifizierer auf vorgekrimptem offenen Faserband aus Polypropylen unter Verwendung einer Doppelbesprühung und anschließender Trocknung bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 55-56%
- *&sup9; Direkt in den Filter injizierter Filtermodifizierer und Trocknen des Filters bei 60ºC während 24 Stunden, anschließende Lagerung während 48 Stunden bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 55-56 %
- A. Testfilterelemente gemäß Beispiel 1 werden individuell mit ein (1) ml Proben von einer 5%-igen Lösung PEI, die auf einen pH-Wert von 2, 4, 6, 8, 9 und 10 durch Verdünnung mit konzentrierter Essigsäure (S-4 bis S-8) oder Ameisensäure (S-9 bis S-14) eingestellt worden sind, injiziert. Die behandelten Filterelemente werden anschließend getrocknet und unter kontrollierter Feuchtigkeit gemäß Beispiel 1 gelagert.
- B. Nichtaufgebrauchte Filterelemente gemäß Beispiel 2 A werden endständig durch luftfeste Verbindung an Tygon-Röhren auf einer Seite durch einen Kontrollwert zu einem Gasbehälter angebracht, der eine 5 ppm Acetaldehyd/Luft-Mischung enthält und auf der gegenüberliegenden Seite an einer Borgwaldt-Rauchmaschine, Modell Nr. RM-1/G, die für fünf zwei-(2)-Sekundenzüge von 35 cm³ über einen Zeitraum von zehn (10) Minuten eingestellt ist. Das gefilterte Testgas wird in einer Gassammelschleife gesammelt und bei 150ºC unter Verwendung eines Gaschromatographen Modell Varian 3300, der mit einem Flammenionisierungsdetektor ausgestattet ist, analysiert, um die Durchschnittskonzentration zu bestimmen.
- Die Testergebnisse sind unter Verwendung eines Integrators Modell Varian 4290 aufgezählt und in der Tabelle II als S-4 bis S-14 dargestellt. TABELLE II Filtermodifiziermittel Probe Acetaldehyd entfernt durchgetreten Kontrolle Formic Essigsäure Polyethylenimin Ameisensäure
- Beispiel 2 wird unter Verwendung von Filterelementen wiederholt, die jeweils mit 1 ml durch mit Ameisensäure, Propionsäure, Buttersäure, Benzoesäure, Milchsäure oder Essigsäure auf pH-Werte von 8 oder 6 modifiziertes 5%-iges PEI injiziert wurden. Die getrockneten und gelagerten Filterelemente werden gemäß Beispiel 2 A bearbeitet und an einem Testgasbehälter (5 ppm Acetaldehyd/Luft) und einer Borgwaldt-Rauchmaschine gemäß Beispiel 2 B festgemacht. Die Ergebnisse werden wie vorher gesammelt und sind in der Tabelle III angegeben. Tabelle III Probe Behandlung*8 Aktive Komponente Acetaldehyd entfernt durchgetreten Kontrolle Ameisensäure Propionsäure Buttersäure Benzoesäure Milchsäure Essigsäure siehe Tabelle
Claims (4)
1. Verfahren zur selektiven Aldehydfilterretention und zum
selektivenNikotindurchlaß eines Zigarettenfilterelements ohne
Verschlechterung des Aussehens, enthaltend die Bereitstellung
eines Filtersubstrats in Form von zumindest einem verdichteten
synthetischen thermoplastischen Faser und/oder Film
enthalendem Substratmaterial, und
a) diektes Behandeln des Filtersubstrats enthaltend eine
Polyolefinmono- oder -bikomponenentenfaser des Side-by-
Side- und Hüll-Kern-Typs mit einer wirksamen Menge einer
modifizierenden Zusammensetzung, enthaltend
(1) Polyethylenimin zusammen mit
(2) einer aus zuinindest aus Ameisensäure, Propionsäure,
Buttersäure, Milchsäure, Benzoesäure und Essigsäure
ausgewählten organischen Säure, bei einem pH
innerhalb eines Bereichs von 8 bis 9,5, und
b) Trocknen des Filterelements.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Filterelement aus
einem Substratmaterial in Form eines offenen bzw. geöffneten
Faserbandes, eines Bandes eines nicht gewebten Materials,
eines Faserbandes oder eines fibrilierten Films hergestellt
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Substratmaterial etwa
5 bis 100 Gew.-% eines Polyolefins umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Substratmaterial bis
zu 90 Gew.-% Celluloseacetat umfaßt.
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