DE19928405A1 - Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid sowie Färbevorrichtung - Google Patents

Abstract

Es werden ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen in überkritischem Kohlendioxid, beschrieben, bei dem man das textile Substrat in einem Autoklaven anordnet und dort mit dem mindestens einen Farbstoff aufweisenden überkritischen Fluid an- bzw. durchströmt, wobei man den mindestens einen pulverförmigen Farbstoff mit dem überkritischen Fluid unter Ausbildung einer stabilen Lösung und/oder Dispersion des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt. Die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge teilt man auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen auf und bringt jede Farbstoffteilmenge für sich so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt, bis diese Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert ist. Hiernach bringt man erst die nächste Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid ein und man wiederholt diesen Vorgang so oft, bis man die gesamte Farbstoffmenge in das überkritische Fluid eingebracht hat.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben ei­ nes textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen im überkritischem Kohlendioxid, mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patent­ anspruchs 1 sowie eine Färbevorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 6.

Bereits seit mehreren Jahren wird ein Verfahren zum Färben von textilen Substraten in überkritischen Fluiden propagiert, wobei die Grundlagen des Färbens im überkritischen Fluid in der DE 39 06 724 A beschrieben sind.

Mit der DE 196 31 604 A wird ein Vorschlag für die Einbringung des zum Färben in überkritischen Fluiden erforderlichen Farb­ stoffes unterbreitet, wobei die diesbezügliche Einbringung des zu lösenden bzw. zu dispergierenden Farbstoffes in das entspre­ chende überkritische Fluid dadurch erfolgt, daß das mit dem Farbstoff zu beladene überkritische Fluid ein in einem Bypass angeordnetes und mit der Gesamtmenge des Farbstoffes gefülltes spezielles Farbansatzgefäß durchströmt.

Die in der DE 196 31 604 beschriebene Lösung zur Einbringung des Farbstoffes in das überkritische Fluid arbeitet im allge­ meinen einwandfrei. Bei bestimmten Farbstoffen jedoch, die bei­ spielsweise aufgrund ihres niedrigen Schmelzpunktes zum Zusam­ mensintern dann neigen, wenn größere Farbstoffmengen im Farban­ satzgefäß angeordnet werden, bereitet das bekannte Verfahren dahingehend einen zusätzlichen Aufwand, daß man der diesbezüg­ lichen Farbstoffschüttung Inertpartikel zusetzen muß oder ein spezielles Farbstoffgranulat zu verwenden hat.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver­ fahren der angegebenen Art sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, das bzw. die selbst bei solchen Farb­ stoffen, die zum Zusammenbacken oder Zusammensintern neigen, ein schnelles und besonders einfaches Einbringen des jeweiligen Farbstoffes in das überkritische Fluid ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patent­ anspruchs 6 gelöst.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Färben eines textilen Sub­ strates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen in überkritischem Kohlendioxid, sieht, wie das bekannte Verfahren, vor, daß man das jeweilige textile Substrat in einem Autoklaven anordnet und dort mit dem mindestens einen Farbstoff aufweisenden überkritischen Fluid an- bzw. durchströmt. Zuvor wird der mindestens eine feste, vorzugsweise pulverförmige, Farbstoff mit dem überkritischen Fluid unter Ausbildung einer stabilen Lösung und/oder Disper­ sion des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid in Kontakt ge­ bracht. Abweichend vom eingangs aufgezeigten Stand der Technik teilt man jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen auf und bringt hierbei jede Farb­ stoffteilmenge für sich allein so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt, bis diese Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dis­ pergiert ist. Sobald dies der Fall ist, bringt man bei dem er­ findungsgemäßen Verfahren hiernach erst die nächste Farbstoff­ teilmenge in das überkritische Fluid ein, wobei man diesen zu­ vor beschriebenen Vorgang so oft wiederholt, bis man die erfor­ derliche und zuvor berechnete Gesamtfarbstoffmenge in dem über­ kritischen Fluid gelöst bzw. dispergiert hat, so daß dieser ge­ löste bzw. feindispergierte Farbstoff dann auf das jeweils zu färbende Textilgut aufziehen kann.

Obwohl zunächst auf den ersten Blick gesehen das erfindungsge­ mäße Verfahren im Vergleich zum Stand der Technik aufwendiger erscheint, da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die jeweils zu lösende bzw. zu dispergierende Farbstoffmenge auf eine Viel­ zahl von Farbstoffteilmengen aufgeteilt und separat hinterein­ ander in das überkritische Fluid eingebracht wird, hat sich überraschend gezeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren insbe­ sondere bei kritischen, zum Zusammenklumpen bzw. zum Zusammen­ sintern neigenden Farbstoffen, im Vergleich zum bisher prakti­ zierten Färbeverfahren keinen erhöhten Zeitaufwand erfordert. Dies wird darauf zurückgeführt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren relativ kleinen Farbstoffteilmengen eine relativ große Menge an überkritischem Fluid angeboten wird, so daß dementsprechend der Löse- bzw. Dispergiervorgang des Farbstof­ fes in dem überkritischen Fluid beschleunigt abläuft, ohne daß dabei ein Zusammenklumpen bzw. Zusammensintern der diesbezügli­ chen Farbstoffteilmenge beobachtet werden konnte. Von daher vermag das erfindungsgemäße Verfahren auch auf den Zusatz von Inertpartikeln oder auf die Erstellung einer bestimmten Farb­ stoffgranulatgröße zu verzichten, wie dies bei kritischen Farb­ stoffen bei dem bekannten Verfahren der Fall ist.

Weiterhin ist als Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens festzuhalten, daß abhängig vom jeweiligen Farbausfall, d. h. vom Farbton und/oder der Farbtiefe, die Zusammensetzung der Farb­ stoffteilmenge variiert werden kann, so daß durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Nuancieren der Färbung jeder­ zeit möglich wird, was beim Stand der Technik ebenfalls nicht gegeben ist. Bedingt dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise der Eintrag der Farbstoffteilmenge in den Hauptstrom des umgepumpten überkritischen Fluids erfolgt, wird der Löse- bzw. Dispergiervorgang der jeweils eingebrachten Farbstoffteilmenge erheblich weiter beschleunigt, was insbeson­ dere beim Stand der Technik dann nicht der Fall ist, wenn das Farbansatzgefäß in einem Bypass zum Hauptstrom angeordnet wird. Auch ruft die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Farbstoffteilmenge im Vergleich zur herkömmlich verwendeten Farbstoffgesamtmenge keinen nennenswerten Gegendruck hervor, so daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren diese Farbstoffteil­ menge wesentlich besser durchströmt werden kann, was wiederum eine erhebliche Beschleunigung des Löse- bzw. Dispergierverhal­ tens des jeweils verwendeten Farbstoffes in dem überkritischen Fluid bewirkt.

Klarstellend ist anzumerken, daß der in der vorliegenden Anmel­ dung verwendete Begriff Farbstoff sowohl einen einzelnen Farb­ stoff als auch ein Farbstoffgemisch, bestehend aus insbesondere zwei bis zwölf Farbstoffen, umfaßt. Desweiteren deckt der Be­ griff überkritisches Fluid insbesondere die Fluide ab, die in der DE 39 06 724 A beschrieben sind, wobei jedoch bei dem er­ findungsgemäßen Verfahren überkritisches Kohlendioxid bevorzugt verwendet wird. Vorzugsweise betrifft das erfindungsgemäße Ver­ fahren auch ein solches Verfahren, bei dem Garnspulen, insbe­ sondere Nähgarnspulen, in überkritischen Kohlendioxid mit Dis­ persionsfarbstoff gefärbt werden, wobei die hierfür verwendeten Dispersionsfarbstoffe insbesondere handelsübliche Dispersions­ farbstoffe sind, wie diese im Handel weit verbreitet und für die wäßrige Färbung von Polyestergarnspulen angeboten werden. Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise einge­ setzte Garnmaterial umfaßt oder besteht insbesondere aus Poly­ ester, wobei hierunter neben den modifizierten Polyestertypen auch vorzugsweise Polyethylenterephthalat-Garnmaterialien fal­ len.

Eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß man hierbei die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf 5 bis 200, insbesondere auf 20 bis 90, Farb­ stoffteilmengen aufteilt, wobei sich überraschend gezeigt hat, daß eine derartige Aufteilung auf die zuvor genannten Farb­ stoffteilmengen bei einer Vielzahl von Farbstoffen bzw. Farb­ stoffgemischen und über einen breiten Farbton- und Farbtiefen­ bereich zu hervorragenden Ergebnissen führt, insbesondere da­ hingehend, daß die erforderliche Farbstoffgesamtmenge innerhalb von kürzester Zeit in dem überkritischen Fluid gelöst bzw. dis­ pergiert wird, ohne daß Ausklumpungen bzw. Verschmelzungen auf­ treten, und daß besonders egale und echte Färbungen resultie­ ren.

Insbesondere dann, wenn man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jede Farbstoffteilmenge derart in den Strom des überkritischen Fluids einbringt, daß das pro Zeiteinheit umgewälzte überkriti­ sche Fluid insgesamt mit der Farbstoffteilmenge mindestens ein­ mal in Kontakt gebracht wird, bewirkt eine derartige Verfah­ rensvariante, daß der gesamte Farbstoff besonders schnell ge­ löst wird und daß zum Färben des textilen Substrates eine über­ kritische Färbeflotte verwendet wird, die stets die gleiche Konzentration an gelöstem bzw. dispergiertem Farbstoff auf­ weist, so daß demgemäß eine derartige überkritische Färbeflotte stets ein Maximum an gelöstem bzw. dispergiertem Farbstoff be­ inhaltet.

Besonders vorteilhaft unter dem Gesichtspunkt der Reproduzier­ barkeit der Färbung und der Geschwindigkeit des Lösens bzw. des Dispergierens des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid ist es, wenn man unmittelbar stromab der Förderpumpe für das über­ kritische Fluid die Farbstoffteilmengen mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt. Hierbei erfolgt somit stromab der För­ derpumpe und stromauf des Autoklavens die Einspeisung der Farb­ stoffteilmengen in das überkritische Fluid, wobei diese Ein­ speisung vorzugsweise dann in der Hauptströmungsleitung vorge­ nommen wird.

Bezüglich der Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Vielzahl der Farbstoff­ teilmengen in das überkritische Fluid einbringt, ist anzumer­ ken, daß es sich hierbei insbesondere bewährt hat, wenn die Vielzahl der Farbstoffteilmengen bei den für die jeweilige Fär­ bung ausgewählten Temperatur- und Druckbedingungen in das über­ kritische Fluid eingebracht wird. Durch eine derartige Verfah­ rensvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Reprodu­ zierbarkeit einer jeden Färbung bezüglich des resultierenden Farbausfalls (Farbton und Farbtiefe) und der erzielten Echthei­ ten weiter optimiert, so daß bei einer derartigen Verfahrens­ weise Fehlfärbungen oder abweichende Färbungen ausgeschlossen sind.

Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren eine Vorrichtung zum Eintragen eines Farbstoffes in ein zum Färben eines tex­ tilen Substrates verwendetes überkritisches Fluid mit den Merk­ malen des Patentanspruchs 6.

Der erfindungsgemäßen Vorrichtung, mit dem das Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen in ein zum Färben eines textilen Sub­ strates verwendetes überkritisches Fluid ermöglicht wird, ist ein mit einem Fluidzirkulationssystem versehener Autoklave zu­ geordnet, wobei das Flottenzirkulationssystem eine Förderpumpe umfaßt. Hierbei weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Farbstoffeintragevorrichtung auf, die zwischen einer ersten Stellung, in der mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt der Farbstoffeintragevorrichtung frei zugänglich ist, und einer zweiten Stellung, in der sich der mindestens eine Farb­ stoffaufnahmeabschnitt in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, und umgekehrt hierzu, bewegbar ist. Mit anderen Wort stellt die an der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorhandene Farbstoffeintragevorrichtung sicher, daß durch eine Bewegung der Farbstoffeintragevorrichtung aus einer ersten Stellung, in der der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt mit der Farbstoffteilmenge frei zugänglich beschickbar ist, in die zweite Stellung, in der der mit der Farbstoffteilmenge be­ schickte Farbstoffaufnahmeabschnitt in Kontakt mit dem überkri­ tischen Fluid gebracht wird, die entsprechende Farbstoffteil­ menge in das überkritische Fluid eingespeist wird, ohne daß es hierfür erforderlich wird, die Temperatur und/oder den Druck des überkritischen Fluids zu ändern.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Reihe von Vorteilen auf. So ist zunächst festzuhalten, daß mit Hilfe der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung jederzeit und in jeder beliebigen Menge Farbstoff in das System eingetragen werden kann, ohne daß es hierfür erforderlich ist, die Temperatur und/oder den Druck des überkritischen Fluids zu verändern. Desweiteren erlaubt die erfindungsgemäße Vorrichtung die zuvor beschriebene Farbstoff­ dosierung, ohne daß dabei eine Volumenvergrößerung des Systems auftritt, was beim Stand der Technik dann nicht gegeben ist, wenn ein entsprechendes Farbansatzgefäß in einem Bypass ange­ ordnet ist. Hier kommt es zwangsläufig bei dem bekannten System bei einer Umleitung des überkritischen Fluids über den Bypass und über das Farbansatzgefäß zu einer entsprechenden Volumen­ vergrößerung, die eine unerwünschte Änderung der Temperatur- und/oder Druckbedingungen im System beinhaltet, es sei denn, daß zuvor im Bypass und im Farbansatzgefäß ein entsprechendes überkritisches Fluid angeordnet wird, dessen Temperatur und Druck der Temperatur und dem Druck im Hauptkreislauf ent­ spricht, was entsprechend aufwendig und nur mit einem erhöhten Regelaufwand möglich ist. Somit erlaubt die erfindungsgemäße Vorrichtung in besonders einfacher Weise eine schnelle Dosie­ rung des Farbstoffes, ohne daß dadurch entsprechende Schwankun­ gen im Druck und/oder der Temperatur des überkritischen Fluids auftreten, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung auch wesent­ lich zur Reproduzierbarkeit von Färbungen beiträgt. Ferner ist als weiterer Vorteil herauszustellen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung eine einfache und individuelle Anpassung der je­ weils eingesetzten Farbstoffmenge ermöglicht, so daß abhängig von einem ermittelten Farbausfall die Färbung abgebrochen, wei­ terer Farbstoff nachgesetzt oder mittels Zugabe von anderen Farbstoffen die bis dato erstellte Färbung nuanciert werden kann, ohne daß es hierfür erforderlich wird, ein Farbansatzge­ fäß und die dazu gehörigen Bypassleitungen abzusperren, zu be­ lüften und erneut mit Druck zu beaufschlagen, wie dies beim Stand der Technik stets der Fall ist. Von daher trägt die er­ findungsgemäße Vorrichtung wesentlich mit dazu bei, die Gesamt­ färbezeiten entsprechend zu verkürzen, die Reproduzierbarkeit der Färbung zu verbessern und Fehlfärbungen zu vermeiden, wobei die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung entscheidend auch die Wirtschaftlichkeit des Färbeprozesses mit prägt.

Bei einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung ist die Farbstoffeintragevorrichtung als quer zur Strö­ mungsrichtung des überkritischen Fluids verschiebbare Stange ausgebildet, wobei die Stange mindestens einen, als ringförmige Nut und/oder als Durchtrittsbohrung ausgestalteten Farbstoff­ aufnahmeabschnitt aufweist. Hierbei erlaubt eine derartige stangenförmige Farbstoffeintragevorrichtung die Dosierung der von der ringförmigen Nut und/oder von der Durchtrittsbohrung aufgenommenen Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid, wobei es hierzu lediglich erforderlich ist, durch eine axiale Verschiebung der Stange diese aus der ersten Stellung, in der die diesbezügliche Farbstoffteilmenge in der Nut und/oder der Durchtrittsbohrung angeordnet wird, in die zweite Stellung zu überführen, wobei in dieser zweiten Stellung die Farbstoffteil­ menge aus der Nut bzw. aus der Durchtrittsöffnung dann durch das hierzu quer strömende überkritische Fluid gelöst bzw. dis­ pergiert wird. Vorzugsweise weist eine derartige stangenförmige Farbstoffeintragevorrichtung dann zwei, mit axialem Abstand voneinander angeordnete Nuten bzw. Durchtrittsöffnungen auf, wobei der axiale Abstand dieser beiden Nuten bzw. Durchtritts­ bohrungen so gewählt wird, daß eine Nut bzw. eine Durchtritts­ bohrung von außen frei zugänglich und somit mit der Farbstoff­ teilmenge beschickbar ist (erste Stellung), während die jeweils andere Nut bzw. Durchtrittsbohrung zu diesem Zeitpunkt im über­ kritischen Fluid positioniert ist (zweite Stellung). Details zu dieser bevorzugten Ausgestaltung werden nachfolgend noch bei den konkreten Ausführungsbeispielen näher erläutert.

In Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese ein Gehäuse, vorzugs­ weise ein zylindrisches Gehäuse, auf, wobei das zylindrische Gehäuse mit einem Verbindungsbereich zur Zuführung des überkri­ tischen Fluids und mit einem Abführungsbereich zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids versehen ist. Innerhalb des Gehäuses ist die zuvor beschriebene stangenför­ mige Farbstoffeintragevorrichtung vorgesehen, die vorzugsweise quer zur Strömungsrichtung des überkritischen Fluids im Gehäuse als axial verschiebbare Stange mit darin angeordneten Nuten und/oder Durchtrittsbohrungen ausgestaltet ist.

Bei einer anderen Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausfüh­ rungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist das Gehäuse gegenüberliegende Verschlüsse auf, wobei insbesondere die ge­ genüberliegenden Verschlüsse Lager- und Dichtelemente zur fluiddichten axialen verschiebbaren Lagerung der als Stange ausgestalteten Farbstoffeintragevorrichtungen besitzen.

Um bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sicherzustellen, daß die über die Farbstoffeintragevorrichtung eingetragene Farb­ stoffteilmenge gelöst oder zumindestens fein dispergiert wird, sind der mindestens einen Durchtrittsbohrung kopf- und/oder fußseitig entfernbare Siebplatten zugeordnet. Hierdurch wird verhindert, daß aus der Durchtrittsbohrung mittels des überkri­ tischen Fluids grob disperse Farbstoffteilchen ausgeschwämmt werden, die sich in unerwünschter Weise auf dem zu färbenden textilen Substrat niederschlagen und dort entsprechende Fehler verursachen. Alternativ oder zusätzlich hierzu kann dem Abführ­ bereich zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkriti­ schen Fluids eine entsprechende Siebplatte derart zugeordnet sein, daß das mit Farbstoff beladene Fluid vor Verlassen des Gehäuses diese Siebplatte durchströmen muß, so daß hierdurch ebenfalls entsprechende grob disperse Farbstoffpartikel in dem mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluid vermieden werden.

Insbesondere ist bei den zuvor beschriebenen Ausführungsformen die Siebplatte als Sintermetallplatte ausgestaltet, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen, so daß diese Siebplatte wirksam die Ausbildung von grob dispersen Farbstoffpartikeln in dem überkritischen Fluid vermeiden.

Bei einer anders konstruierten Ausgestaltung der erfindungsge­ mäßen Vorrichtung ist die Farbstoffeintragevorrichtung als drehbare Scheibe ausgebildet, wobei diese Scheibe an ihrem äu­ ßeren Rand mindestens einen Farbstoffaufnahmeabschnitt, vor­ zugsweise an ihrem äußeren Rand über ihren radialen Umfang gleichmäßig verteilt mindestens zwei Farbstoffaufnahmeab­ schnitte, aufweist. Bei der zuletzt genannten Ausgestaltung, die mindestens zwei Farbstoffaufnahmeabschnitte besitzt, sind diese derart angeordnet, daß sich stets mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt in der ersten Stellung und der min­ destens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt in der zweiten Stellung befindet, so daß durch eine Drehung der Scheibe der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt aus der ersten in die zweite Stellung und der mindestens eine andere Farbstoff­ aufnahmeabschnitt gleichzeitig aus der zweiten in die erste Stellung bringbar sind. In der ersten Stellung kann dann der Farbstoffaufnahmeabschnitt mit der jeweils einzutragenden Farb­ stoffteilmenge beladen werden, während in der zweiten Stellung, die durch Drehung der Scheibe herbeigeführt wird, sich der diesbezügliche Farbstoffaufnahmeabschnitt in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, so daß somit die Farbstoffteil­ menge hierdurch gelöst bzw. fein dispergiert werden kann.

Vorzugsweise ist bei dieser, zuvor beschriebenen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung die drehbare Scheibe quer zur Hauptströmungsrichtung des überkritischen Fluids ausgerichtet, so daß das Lösen bzw. feine Dispergieren der Farbstoffteilmenge entsprechend erleichtert wird.

Eine spezielle, besonders geeignete und ein schnelles Dosieren des Farbstoffes ermöglichende Ausführungsform der zuvor be­ schriebenen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht eine Scheibe vor, die vier bis acht, über ihren Umfang im Bereich ihres äußeren Randes gleichmäßig verteilte Farbstoff­ aufnahmeabschnitte aufweist, so daß sich bei dieser Ausgestal­ tung stets zwei bis vier Farbstoffaufnahmeabschnitte in der er­ sten Stellung sich dementsprechend auch zwei bis vier Farbstoffaufnahmeabschnitte in der zweiten Stellung befinden.

Besonders geeignet ist es bei der zuvor beschriebenen Ausfüh­ rungsform, wenn die Farbstoffaufnahmeabschnitte als Durch­ trittsbohrungen ausgestaltet sind, die sich vorzugsweise in Hauptströmungsrichtung des überkritischen Fluids erstrecken. Somit vermag das überkritische Fluid in der zweiten Stellung diese Durchtrittsbohrungen zu durchströmen und die hierin ange­ ordnete Farbstoffteilmenge schnell zu lösen bzw. fein zu dis­ pergieren, wodurch der Farbstoffeintrag bei dieser Ausgestal­ tung der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechend beschleu­ nigt wird.

Wie bereits zuvor beschrieben, sieht eine vorteilhafte Weiter­ bildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungs­ gemäßen Vorrichtung vor, daß hierbei die Durchtrittsbohrungen kopf- und/oder bodenseitig mit einer Sintermetallplatte ver­ schließbar sind, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen. Hierdurch wird verhindert, daß grob disperse Teile in den Fluidstrom gelangen, die, wie bereits zuvor erwähnt, Fehlfär­ bungen verursachen, wobei zusätzlich zu der Anordnung der Sin­ termetallplatten an den Durchtrittsbohrungen oder anstelle der Anordnung der Sintermetallplatten an den Durchtrittsbohrungen auch dem Abführbereich zur Abführung des mit Farbstoff be­ ladenen überkritischen Fluids eine entsprechende Sintermetall­ platte zugeordnet werden kann, durch die das mit Farbstoff be­ ladene überkritische Fluid dann abgeführt und dem Färbeautokla­ ven zugeführt wird.

Um die Handhabung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu verein­ fachen, sieht eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der er­ findungsgemäßen Vorrichtung vor, daß hierbei der Farbstoffein­ tragevorrichtung eine Farbstoffbeschickungseinrichtung zugeord­ net ist, wobei diese Farbstoffbeschickungseinrichtung eine vor­ gegebene Farbstoffteilmenge einem jedem Farbstoffaufnahmeab­ schnitt zuführt.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteran­ sprüchen angegeben.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher er­ läutert.

Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Fließbild einer entsprechenden Anlage zum Färben von textilen Substraten in überkritischen Fluiden und

Fig. 2 eine schematische Schnittansicht durch eine Ausführungsform der Vorrichtung.

In Fig. 1 ist schematisch eine Färbeanlage abgebildet, wobei die Färbeanlage einen Färbeautoklaven 1 aufweist, in dem bei­ spielsweise eine Säule, bestehend aus vier Kreuzspulen eines Nähgarnes, zum Färben angeordnet wird.

Der Färbeautoklave 1 ist mit einem ersten Zirkulationssystem versehen, wobei das erste Zirkulationssystem ein entsprechendes Rohrleitungssystem 2 umfaßt. Innerhalb des Rohrleitungssystems 2 des ersten Zirkulationssystems ist eine Zirkulationspumpe 3 angeordnet, wobei desweiteren dem ersten Zirkulationssystem ein nicht gezeigter Wärmetauscher sowie eine Einspeisung für das überkritische Fluid zugeordnet ist. Stromab der Zirkulations­ pumpe 3 ist in dem Rohrleitungssystem 2 eine Vorrichtung A zum Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen vorgesehen, wobei diese Vorrichtung in Fig. 2 im Detail dargestellt ist.

Zusätzlich zu dem ersten Zirkulationssystem ist bei der in Fig. 1 schematisch gezeigten Anlage ein zweites Zirkulations­ system, das insgesamt mit 11 bezeichnet ist, vorhanden. Hierbei umfaßt dieses zweite Zirkulationssystem 11, das auch als Ad­ sorptionskreislauf zu bezeichnen ist, drei Ventile 9, 10 und 13 sowie einen Autoklaven 12, wobei der Autoklave 12 mit einem entsprechend geeigneten Sorbens, so zum Beispiel einem Kiesel­ gel, Typ Trysil, gefüllt ist. Dieses Kieselgel weist eine Par­ tikelgröße vorzugsweise zwischen 2 mm und 8 mm, eine Dichte insbesondere von 2.200 kg/m³, eine Schüttdichte von 550 kg/m³, eine Porosität von 0,55, eine innere Oberfläche von etwa 450 m²/g, ein Porenvolumen von 0,4 cm³/g, einen mittleren Poren­ durchmesser zwischen 4 nm und 10 nm und einen Tortuositätsfak­ tor von 5,0 auf.

Die zuvor gezeigte Anlage arbeitet wie folgt:

Zunächst wird die Säule der beispielsweise vier Nähgarn-X-Spu­ len aus Polyethylenterephthalat innerhalb des Autoklaven 1 an­ geordnet. Nach Schließen des Autoklaven 1 werden das entspre­ chende Rohrleitungssystem 2 des ersten Zirkulationssystems so­ wie der Autoklave 1 selbst über die nicht gezeigte Einspeisung und eine nicht gezeigte Druckerhöhungspumpe mit überkritischem Fluid, insbesondere Kohlendioxid, gefüllt. Hiernach wird die Zirkulationspumpe 3 in Betrieb genommen, was dazu führt, daß das überkritische Fluid durch das Rohrleitungssystem 2 und den Autoklaven 1 in Pfeilrichtung strömt. Zu diesem Zeitpunkt sind die Ventile 9 und 10 geschlossen und das Ventil 13 ist geöff­ net.

Nach Erreichen der vorgegebenen Färbetemperatur und des vorge­ gebenen Färbedruckes erfolgt über die Vorrichtung A, die nach­ folgend noch im Detail in Verbindung mit der Fig. 2 beschrie­ ben ist, die Einspeisung des für die Färbung erforderlichen Farbstoffes in einzelnen Teilmengen.

Nach Ablauf einer vorgegebenen Färbezeit, beispielsweise 25 bis 35 Minuten, werden ohne Veränderung des Druckes und der Tempe­ ratur die in der Fig. 1 gezeigten Ventile 9 und 10 geöffnet, und das Ventil 13 wird geschlossen. Dies hat zur Folge, daß nunmehr das zweite Zirkulationssystem 11 und der darin angeord­ nete Autoklave 12 in Pfeilrichtung durchströmt wird.

Nach einer Verweilzeit von fünf Minuten wird die gesamte Anlage über das geöffnete Ventil 8 entspannt, so daß die gefärbten Garnspulen entnommen werden können.

Um unerwünschte Druck- und/oder Temperaturschwankungen beim Verbinden des ersten Zirkulationssystems mit dem zweiten Zir­ kulationssystem am Ende der eigentlichen Färbung zu verhindern, war das zweite Zirkulationssystem zuvor mit überkritischem Fluid bei einem Druck und einer Temperatur gefüllt worden, die der Temperatur und dem Druck des überkritischen Fluids während des Färbens entsprach.

Die in Fig. 2 im Detail schematisch abgebildete Vorrichtung A zum Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen weist eine late­ ral verschiebbare, als Stange 1 ausgebildete Farbstoffeintrage­ vorrichtung auf, wobei die Stange 1 zwei Farbstoffaufnahmeab­ schnitte 2 besitzt. Hierbei sind diese Farbstoffaufnahmeab­ schnitte 2 als Durchtrittsbohrungen ausgebildet, wobei sowohl kopfseitig als auch fußseitig eine Sintermetallplatte (nicht gezeigt) an jeder Durchtrittsbohrung 2 vorgesehen sein kann.

Die Stange 1 ist zentral innerhalb eines Gehäuses 3 vorgesehen, wobei das Gehäuse 3 einen Verbindungsbereich 10 zur Zuführung von überkritischen Fluiden und einen Abführungsbereich 11 zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids aufweist. Die Strömungsrichtung des überkritischen Fluids im Gehäuse 3 ist durch entsprechende Pfeile gekennzeichnet. An beiden Seiten ist das Gehäuse 3 mit einem Deckel 5, der als ab­ gedichteter Flanschdeckel ausgebildet ist, verschlossen, wobei zur Abdichtung des Deckels 5 zum Gehäuse 3 hin insbesondere ein an sich bekannter Doppelkonusring 12 vorgesehen ist.

Jedem Deckel 5 sind entsprechende Lager- und Dichtelemente zu­ geordnet, wobei diese Lager- und Dichtelemente jeweils eine in den Flanschdeckel eingeschraubte Hülse 6 umfaßt, in deren koni­ schen Bereich eine umlaufende Dichtung 7 aufgenommen ist. Die innere Abdichtung gegen die axial gleitende Stange 1 erfolgt über eine mit einem Dichtungsdeckel 8 festgelegte selbst­ dichtende Packung oder alternativ hierzu über eine Federring­ dichtung 9, wie sie im übrigen auch auf dem jeweiligen Gebiet der Technik gebräuchlich sind.

Der Hülse 6 ist desweiteren jeweils eine Druckentlastungsboh­ rung 13 zugeordnet, die zur Atmosphäre hin weist, so daß das nach Entleerung der Durchtrittsbohrung 2 das hierin aufgenom­ mene überkritische Fluid bei einer axialen Verschiebung der Stange 1 über diese Entlastungsbohrung 13 zur Atmosphäre hin entweichen kann.

Der Hülse 6 ist desweiteren jeweils eine Farbstoffbeschickungs­ einrichtung 4 zugeordnet, wobei diese Farbstoffbeschickungsein­ richtung 4 bei der gezeigten Ausführungsform aus einem Trichter besteht.

Die vorstehend in Verbindung mit der Fig. 2 beschriebene Vor­ richtung A arbeitet wie folgt:

Die lateral in Pfeilrichtung 14 und umgekehrt hierzu verschieb­ bare Stange 1 mit den zwei darin angeordneten Durchtrittsboh­ rungen 2 kann eine solche Position annehmen, wie sie in Fig. 2 abgebildet ist. Hierbei befindet sich die rechte Durchtritts­ bohrung 2 in einer ersten Stellung, in der die rechte Durch­ trittsbohrung 2 mit einer pulverförmigen Farbstoffteilmenge über den Trichter 4 befüllbar ist, während sich die linke Durchtrittsbohrung 2 in ihrer zweiten Stellung befindet, in der die hierin angeordnete Farbstoffteilmenge von dem an-, durch- bzw. vorbeiströmenden überkritischen Fluid gelöst bzw. fein dispergiert wird. Nachdem die in der linken Durchtrittsbohrung 2 befindliche Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert wurde, wird die Stange 1 so weit nach links verschoben, bis die linke Durchtrittsbohrung 2 mit dem Trichter 4 fluchtet. Zu diesem Zeitpunkt ist die rechte Durchtrittsbohrung 2 in einer Position angelangt, in der sie sich in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, so daß auch die hierin angeordnete Farbstoff­ teilmenge gelöst bzw. fein dispergiert wird, während die linke Durchtrittsbohrung 2 erneut mit einer weiteren Farbstoffteil­ menge befüllt wird. Durch eine axiale Verschiebung nach rechts gelangen dann beide Durchtrittsbohrungen wieder in eine Posi­ tion, wie diese in der Fig. 2 abgebildet ist. Während der axialen Verschiebung der Stange 1 gelangen die Durchtrittsboh­ rungen 2 in Ausrichtung zu den entsprechenden Entlastungsboh­ rungen 13, was dazu führt, daß der in den zwischenzeitlich von Farbstoff entleerten Durchtrittsbohrungen gespeicherte Fluidan­ teil unproblematisch entweichen kann.

Durch ein vielfaches axiales Verschieben der Stange 1 in der vorstehend beschriebenen Weise lassen sich somit schnell inner­ halb von kürzester Zeit die erforderliche Farbstoffmenge, auf­ geteilt auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen, in den Hauptstrom des überkritischen Fluids eintragen, wobei zur axia­ len Verschiebung der Stange 1 ein entsprechender Hydraulikzy­ linder 15 verwendet wird, wie dieser in Fig. 1 schematisch ab­ gebildet ist.

Um bei der in Fig. 2 gezeigten speziellen Ausführungsform der Vorrichtung A ein Austragen von grob dispersen Farbstoffparti­ keln aus dem Gehäuse 3 zu verhindern, sind dem Verbindungsbe­ reich 10 und dem Abführbereich 11 entsprechende Sintermetalle zugeordnet, wie diese zuvor beschrieben sind.

Falls es erwünscht oder erforderlich ist, können innerhalb des Gehäuses 3 Fluidleitelemente vorgesehen sein, durch die die Strömung des überkritischen Fluids im Gehäuse 3 entsprechend verändert wird, um so das Herauslösen bzw. Feindispergieren der Farbstoffteilmenge aus der Durchtrittsbohrung zu beschleunigen.

Claims (17)

1. Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garn­ spulen in überkritischem Kohlendioxid, bei dem man das textile Substrat in einem Autoklaven anordnet und dort mit dem minde­ stens einen Farbstoff aufweisenden überkritischen Fluid an- bzw. durchströmt, wobei man den mindestens einen pulverförmigen Farbstoff mit dem überkritischen Fluid unter Ausbildung einer stabilen Lösung und/oder Dispersion des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt, dadurch gekennzeichnet, daß man die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen aufteilt und jede Farb­ stoffteilmenge für sich so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt, bis diese Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert ist, daß man hiernach erst die nächste Farbstoff­ teilmenge in das überkritische Fluid einbringt und daß man die­ sen Vorgang so oft wiederholt, bis man die gesamte Farbstoff­ menge in das überkritische Fluid eingebracht hat.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf 5 bis 200, insbesondere auf 20 bis 90, Farbstoffteilmengen aufteilt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man jede Farbstoffteilmenge derart in den Strom des über­ kritischen Fluids einbringt, daß das pro Zeiteinheit umgewälzte überkritische Fluid insgesamt mit der Farbstoffteilmenge minde­ stens einmal in Kontakt gebracht wird.

4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man unmittelbar stromab der Förderpumpe für das überkritische Fluid die Farbstoffteilmengen mit dem über­ kritischen Fluid in Kontakt bringt.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vielzahl der Farbstoffteilmengen bei den für die jeweilige Färbung ausgewählten Temperatur- und Druckbedingungen in das überkritische Fluid einbringt.

6. Vorrichtung zum Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen in ein zum Färben eines textilen Substrates verwendetes überkriti­ sches Fluid, wobei der Vorrichtung ein mit einem Fluidzirkula­ tionssystem versehener Autoklave zugeordnet ist und das Flottenzirkulationssystem eine Förderpumpe umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (A) eine Farbstoffeintrage­ vorrichtung (1) aufweist, die zwischen einer ersten Stellung, in der mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt (2) der Farb­ stoffeintragevorrichtung (1) frei zugänglich ist, und einer zweiten Stellung, in der sich der mindestens eine Farb­ stoffaufnahmeabschnitt (2) in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, und umgekehrt hierzu, bewegbar ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffeintragevorrichtung (1) als quer zur Strömungsrichtung des überkritischen Fluids verschiebbare Stange (1) ausgebildet ist, wobei die Stange (1) mindestens einen, als ringförmige Nut und/oder als Durchtrittsbohrung (2) ausgestalteten Farbstoff­ aufnahmeabschnitt aufweist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein Gehäuse (3), vorzugsweise ein zylindri­ sches Gehäuse, aufweist, das mit einem Verbindungsbereich (10) zur Zuführung des überkritischen Fluids und einem Abführungsbe­ reich (11) zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkriti­ schen Fluids versehen ist, und daß innerhalb des Gehäuses (3) die Farbstoffeintragevorrichtung (1) vorgesehen ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (3) mit gegenüberliegenden Verschlüssen (5) versehen ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse Lager- und Dichtelemente (6-9) zur fluiddich­ ten axial verschiebbaren Lagerung der als Stange (1) ausgebil­ deten Farbstoffeintragevorrichtung aufweisen.

11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die als Stange (1) ausgestaltete Farbstoffeintragevorrichtung mindestens eine Durchtrittsbohrung (2) aufweist, die kopf- und/oder fußseitig mit einer entfernba­ ren Siebplatte versehen ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebplatte eine Sintermetallplatte ist, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen.

13. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffeintragevorrichtung als drehbare Scheibe ausge­ staltet ist, wobei die Scheibe an ihrem äußeren Rand über ihren radialen Umfang gleichmäßig verteilt mindestens zwei Farbstoff­ aufnahmeabschnitte aufweist, derart, daß sich stets mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt in der ersten Stellung und der mindestens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt in der zwei­ ten Stellung befindet, und daß durch eine Drehung der Scheibe der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt aus der ersten in die zweite Stellung und der mindestens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt aus der zweiten in die erste Stel­ lung bringbar sind.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe vier bis acht über ihren Umfang gleichmäßig ver­ teilte Farbstoffaufnahmeabschnitte aufweist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeich­ net, daß die Farbstoffaufnahmeabschnitte als Durchtrittsbohrun­ gen ausgebildet sind.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchtrittsbohrungen kopf- und/oder bodenseitig mit einer Sintermetallplatte verschließbar sind, deren Poren eine Poren­ größe kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 16, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Farbstoffeintragevorrichtung (1) eine Farbstoffbeschickungseinrichtung (4) zugeordnet ist.