EP1063338A2 - Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid sowie Färbevorrichtung - Google Patents

Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid sowie Färbevorrichtung Download PDF

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EP1063338A2
EP1063338A2 EP00109392A EP00109392A EP1063338A2 EP 1063338 A2 EP1063338 A2 EP 1063338A2 EP 00109392 A EP00109392 A EP 00109392A EP 00109392 A EP00109392 A EP 00109392A EP 1063338 A2 EP1063338 A2 EP 1063338A2
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EP
European Patent Office
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dye
supercritical fluid
dyestuff
supercritical
fluid
Prior art date
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EP00109392A
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EP1063338A3 (de
EP1063338B1 (de
Inventor
Rudolf Prof. Dr. Eggers
Kurt Truckenmüller
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Amann and Soehne GmbH and Co KG
Original Assignee
Amann and Soehne GmbH and Co KG
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/94—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using dyes dissolved in solvents which are in the supercritical state
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06B—TREATING TEXTILE MATERIALS USING LIQUIDS, GASES OR VAPOURS
    • D06B23/00—Component parts, details, or accessories of apparatus or machines, specially adapted for the treating of textile materials, not restricted to a particular kind of apparatus, provided for in groups D06B1/00 - D06B21/00
    • D06B23/20—Arrangements of apparatus for treating processing-liquids, -gases or -vapours, e.g. purification, filtration or distillation
    • D06B23/205—Arrangements of apparatus for treating processing-liquids, -gases or -vapours, e.g. purification, filtration or distillation for adding or mixing constituents of the treating material

Definitions

  • the present invention relates to a method for dyeing a textile substrate in at least one supercritical Fluid, preferably for dyeing yarn packages in the supercritical Carbon dioxide, with the features of the preamble of the claim 1 and a dyeing device with the features of Preamble of claim 6.
  • DE 196 31 604 A proposes a contribution the dye required for dyeing in supercritical fluids submitted, the relevant contribution of the to be dissolved or dispersed in the corresponding dye supercritical fluid takes place in that with the Dye to be loaded into a supercritical fluid in a bypass arranged and filled with the total amount of the dye flows through a special paint container.
  • the object of the present invention is a method of the specified type and a corresponding device to make available, even with such dyes, that tend to cake or sinter together, a quick and particularly easy introduction of the respective Allows dye in the supercritical fluid.
  • the method according to the invention for dyeing a textile substrate in at least one supercritical fluid provides, like the known method, that the respective arranges textile substrate in an autoclave and there with the at least one supercritical fluid containing dye flows towards or through.
  • the at least one fixed, preferably powdery, dye with the supercritical Fluid to form a stable solution and / or dispersion of the dye in the supercritical fluid.
  • the invention Process compared to the prior art more complex appears because in the method according to the invention amount of dye to be dissolved or dispersed to a variety of dye subsets divided and separately one after the other has been introduced into the supercritical fluid
  • the inventive method in particular for critical, for clumping or for sintering together tending dyes, compared to the previously practiced Dyeing process does not require an increased amount of time.
  • the inventive Processes relatively small amounts of dye a relative large amount of supercritical fluid is offered, so that accordingly the dissolving or dispersing process of the dye in the supercritical fluid accelerates without a clumping or sintering together of the related Partial dye amount could be observed.
  • the method according to the invention is also capable of adding Inert particles or on the creation of a specific dye granulate size to do without, as is the case with critical dyes is the case with the known method.
  • the composition of the dye subset can be varied so that by using the the method according to the invention a shading of the coloring at any time is possible, which is also not the case in the prior art given is.
  • the inventive Process preferably the entry of the dye subset in the main flow of the pumped supercritical fluid takes place, the dissolving or dispersing process of each is introduced Dye subset accelerated significantly, which in particular is not the case in the prior art if that Paint preparation vessel is arranged in a bypass to the main stream.
  • the one used in the method according to the invention also calls Dye subset compared to the conventionally used Total amount of dye does not produce any significant counterpressure, so that in the process according to the invention this partial dye amount can be flowed through much better, which in turn a considerable acceleration of the dissolving or dispersing behavior of the dye used in the supercritical Fluid causes.
  • the term also covers supercritical fluid especially the fluids that are in DE 39 06 724 A are described, but with the invention Supercritical carbon dioxide method preferred is used.
  • the method according to the invention preferably relates to also such a method in which yarn packages, in particular Sewing thread spools, in supercritical carbon dioxide with disperse dye be colored, the used for this Disperse dyes, in particular commercially available disperse dyes are like these widely used in trade and for the aqueous dyeing of polyester yarn spools are offered. That which is preferably used in the method according to the invention
  • Yarn material comprises or consists in particular of polyester, including the modified polyester types also preferably fall polyethylene terephthalate yarn materials.
  • a first embodiment of the method according to the invention stipulates that one needs the necessary for the coloring Dye amount to 5 to 200, especially 20 to 90, dye portions divides, which has surprisingly shown that such a division into the aforementioned dye subsets for a large number of dyes or dye mixtures and over a wide range of hues and depths of color leads to excellent results, especially in that that the total amount of dye required within dissolved or dispersed in the supercritical fluid in a very short time without lumps or mergers occurring, and that particularly level and genuine colors result.
  • each dye subset in the stream of supercritical Fluid brings in that the supercritical circulated per unit of time Total fluid with the dye subset at least once such a method variant brings into contact that the entire dye dissolves particularly quickly and that for dyeing the textile substrate a supercritical Dyeing liquor is used, which is always the same Has concentration of dissolved or dispersed dye, so that such a supercritical dyeing liquor always contains a maximum of dissolved or dispersed dye.
  • the present invention further relates to a device for introducing a dye into a for dyeing a textile Substrate used supercritical fluid with the characteristics of claim 6.
  • the device according to the invention with which the entry of a Dye in portions in a for dyeing a textile substrate supercritical fluid used is enabled assigned an autoclave provided with a fluid circulation system, the fleet circulation system being a feed pump includes.
  • the device according to the invention has a Dye application device between a first Position in which at least one dye receiving section of the Dye application device is freely accessible, and one second position, in which the at least one dye receiving section in contact with the supercritical fluid is located, and vice versa, is movable.
  • Dye applicator sure that by one movement the dye application device from a first position, in which the at least one dye receiving section with the Part of the dye is freely accessible, in which second position, in which the loaded with the dye subset Dye receiving section in contact with the supercritical Fluid is brought, the corresponding dye subset is fed into the supercritical fluid without it the temperature and / or the pressure is required for this to change the supercritical fluid.
  • the device according to the invention has a number of advantages on. So it should first be noted that with the help of the invention Device anytime and in any Amount of dye can be entered into the system without it is necessary for this, the temperature and / or the pressure to change the supercritical fluid. Furthermore, the device according to the invention the dye dosage described above, without increasing the volume of the system occurs, which is not the case in the prior art, if a corresponding color approach vessel is arranged in a bypass is.
  • the invention allows Device in a particularly simple manner, a quick dosage of the dye, without corresponding fluctuations in the pressure and / or the temperature of the supercritical fluid occur, so that the device according to the invention is also essential contributes to the reproducibility of dyeings.
  • the invention Device a simple and individual adjustment of each used amount of dye allows so that depending from a determined color loss, the coloration is interrupted, further Dye added or by adding others Dyes the coloring created up to now are nuanced can, without it being necessary for this, a paint preparation vessel and shut off the associated bypass lines, ventilate them and pressurize again, as with the State of the art is always the case. Therefore, the invention Device significantly contributes to the total staining times to shorten the reproducibility accordingly to improve the coloring and to avoid misstaining, whereby the application of the device according to the invention is crucial also influences the economy of the dyeing process.
  • the device in a first embodiment of the device according to the invention is the dye delivery device as transverse to the flow direction of the supercritical fluid slidable rod formed, the rod at least one, as an annular Groove and / or dye receiving portion configured as a through hole having.
  • Such has preferably a rod-shaped Dye application device then two, with an axial distance grooves or through openings arranged from one another, the axial distance between these two grooves or through holes is chosen so that a groove or a through hole freely accessible from the outside and thus with the partial dye amount can be loaded (first position), while the other groove or through hole at this time in the supercritical Fluid is positioned (second position). Details about this preferred embodiment will be discussed below the specific embodiments explained.
  • the device according to the invention has a housing, preferably a cylindrical housing, the cylindrical Housing with a connection area for feeding the supercritical Fluids and with a discharge area for discharge of the supercritical fluid loaded with dye.
  • the rod-shaped described above is inside the housing Dye application device provided, which preferably transverse to the direction of flow of the supercritical fluid in the housing as an axially displaceable rod with grooves arranged therein and / or through holes is configured.
  • the device of the invention has the housing opposite closures, in particular the opposite Closures bearing and sealing elements for fluid-tight axial slidable mounting of the rod have designed dye introduction devices.
  • the at least one through hole head and / or Assignable sieve plates on the foot side are the at least one through hole head and / or Assignable sieve plates on the foot side. This will prevents from the through hole by means of the supercritical Fluids coarse disperse dye particles washed out that are undesirable on the color to be colored knock down textile substrate and there corresponding errors cause.
  • the laxation area to discharge the supercritical loaded with dye Fluids assigned a corresponding sieve plate in this way be that the fluid loaded with dye before leaving the Housing must flow through this sieve plate, so that this also corresponding coarsely disperse dye particles in the supercritical fluid loaded with dye can be avoided.
  • the sieve plate is designed as a sintered metal plate, its pores a pore size smaller than or equal to 30 ⁇ m, preferably smaller or equal to 15 ⁇ m, so that this sieve plate is effective the formation of coarsely disperse dye particles in the Avoid supercritical fluid.
  • the dye application device as rotatable disc, this disc on its outer Edge at least one dye receiving section, preferably at its outer edge over its radial circumference evenly distributed at least two dye absorption sections, having.
  • this disc which has at least two dye-receiving sections these arranged in such a way that there is always at least one Dye receiving section in the first position and the at least another dye-receiving section in the second Position, so that by rotating the disc at least one dye-receiving section from the first one in the second position and the at least one other dye receiving section simultaneously from the second to the first Position can be brought.
  • the Dye absorption section with the dye subset to be entered in each case be loaded while in the second position, which is brought about by rotation of the disk, the related dye receiving section in contact with the Supercritical fluid is located, so that the dye subset can thereby be dissolved or finely dispersed.
  • a special, particularly suitable and quick dosing of the dye enabling embodiment of the previously described Design of the device according to the invention provides for a disk that is four to eight in circumference Area of its outer edge evenly distributed dye-receiving sections has, so that in this embodiment always two to four dye receiving sections in the first Position accordingly two to four Dye receiving sections are in the second position.
  • the dye receiving sections as through holes are designed, which are preferably in Main direction of flow of the supercritical fluid.
  • the supercritical fluid is capable of being in the second position to flow through these through bores and the one arranged therein to quickly dissolve or finely disperse partial dye, whereby the dye entry in this embodiment accelerated accordingly the device according to the invention becomes.
  • an advantageous further development provides the previously described embodiment of the invention Device before that the through holes Can be closed at the top and / or bottom with a sintered metal plate are whose pores are a pore size smaller or equal to 30 ⁇ m, preferably less than or equal to 15 ⁇ m. This prevents coarsely dispersed parts in the Fluid flow arrive, which, as already mentioned, false colorations cause, in addition to the arrangement of the sintered metal plates at the through holes or instead of Arrangement of the sintered metal plates on the through holes also the discharge area for the discharge of the dye-laden supercritical fluid a corresponding sintered metal plate can be assigned through which the loaded with dye supercritical fluid then discharged and the staining autoclave is fed.
  • this dye feeder a predetermined Dye subset of each dye receiving section feeds.
  • a dyeing plant is shown schematically in FIG the dyeing system has a dyeing autoclave 1 in which, for example a column consisting of four packages one Sewing thread, arranged for dyeing.
  • the dyeing autoclave 1 has a first circulation system provided, the first circulation system having a corresponding Pipe system 2 includes.
  • a circulation pump 3 arranged, further comprising the first circulation system Not shown heat exchanger and a feed for the supercritical fluid is assigned.
  • Downstream of the circulation pump 3 is a device A for in the piping system 2 Entry of a dye provided in subsets, wherein this device is shown in detail in FIG.
  • the system shown schematically in FIG. 1 has a second circulation system, which is designated as a whole by 11.
  • This second circulation system 11, which is also referred to as the adsorption circuit, comprises three valves 9, 10 and 13 and an autoclave 12, the autoclave 12 being filled with a suitable sorbent, for example a silica gel, type Trysil.
  • a suitable sorbent for example a silica gel, type Trysil.
  • This silica gel has a particle size preferably between 2 mm and 8 mm, a density in particular of 2,200 kg / m 3 , a bulk density of 550 kg / m 3 , a porosity of 0.55, an inner surface area of about 450 m 2 / g, a pore volume of 0.4 cm 3 / g, an average pore diameter between 4 nm and 10 nm and a tortuosity factor of 5.0.
  • the system shown above works as follows: First, the column of, for example, four sewing thread X bobbins made of polyethylene terephthalate is arranged within the autoclave 1. After the autoclave 1 has been closed, the corresponding piping system 2 of the first circulation system and the autoclave 1 itself are filled with supercritical fluid, in particular carbon dioxide, via the feed (not shown) and a pressure booster pump (not shown). Thereafter, the circulation pump 3 is put into operation, which leads to the supercritical fluid flowing through the piping system 2 and the autoclave 1 in the direction of the arrow. At this time, valves 9 and 10 are closed and valve 13 is open.
  • supercritical fluid in particular carbon dioxide
  • the device A shown schematically in detail in FIG. 2 for the introduction of a dye in partial amounts has a lateral Slidable, as a rod 1 dye-feeding device on, the rod 1 two dye receiving sections 2 owns.
  • these dye-receiving sections 2 designed as through holes, both a sintered metal plate on the top and bottom (not shown) can be provided at each through hole 2.
  • the rod 1 is provided centrally within a housing 3, the housing 3 has a connection area 10 for feeding of supercritical fluids and a discharge area 11 for Discharge of the supercritical fluid loaded with dye having.
  • the flow direction of the supercritical fluid in the Housing 3 is identified by corresponding arrows.
  • On Both sides is the housing 3 with a lid 5, which is sealed Flange cover is formed, closed, wherein to seal the cover 5 to the housing 3 in particular known double cone ring 12 is provided.
  • Corresponding bearing and sealing elements are assigned to each cover 5, these bearing and sealing elements each one in the flange cover screwed sleeve 6 includes, in the conical Area a circumferential seal 7 is added.
  • the internal sealing against the axially sliding rod 1 takes place via a self-sealing with a sealing cover 8 Pack or alternatively via a spring ring seal 9, as in the rest of the field of technology are common.
  • the sleeve 6 is also a pressure relief hole 13 assigned to the atmosphere, so that the after emptying the through hole 2, the one taken in here supercritical fluid with an axial displacement of the Rod 1 through this relief bore 13 to the atmosphere can escape.
  • the sleeve 6 is also a dye feeder 4 assigned, this dye feeder 4 in the embodiment shown from a funnel consists.
  • Rod 1 with the two through holes arranged therein 2 can assume such a position as that in FIG. 2 is shown.
  • the right passage hole is located here 2 in a first position in which the right passage hole 2 with a powdery dye portion can be filled via the funnel 4 while the left Through hole 2 is in its second position in the the dye subset arranged here from the on, through or passing supercritical fluid dissolved or fine is dispersed. After that in the left through hole 2 part of the dye present was dissolved or dispersed, the rod 1 is shifted to the left until the left Through hole 2 is aligned with the funnel 4.
  • connection area 10 and the discharge area 11 corresponding sintered metals assigned as described above.
  • fluid guide elements can be provided through which Flow of the supercritical fluid in the housing 3 accordingly is changed so as to dissolve or finely disperse the Accelerate partial dye quantity from the through hole.

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Abstract

Es werden ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen in überkritischem Kohlendioxid, beschrieben, bei dem man das textile Substrat in einem Autoklaven anordnet und dort mit dem mindestens einen Farbstoff aufweisenden überkritischen Fluid an- bzw. durchströmt, wobei man den mindestens einen pulverförmigen Farbstoff mit dem überkritischen Fluid unter Ausbildung einer stabilen Lösung und/oder Dispersion des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt. Die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge teilt man auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen auf und bringt jede Farbstoffteilmenge für sich so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt, bis diese Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert ist. Hiernach bringt man erst die nächste Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid ein und man wiederholt diesen Vorgang so oft, bis man die gesamte Farbstoffmenge in das überkritische Fluid eingebracht hat.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen im überkritischem Kohlendioxid, mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1 sowie eine Färbevorrichtung mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruchs 6.
Bereits seit mehreren Jahren wird ein Verfahren zum Färben von textilen Substraten in überkritischen Fluiden propagiert, wobei die Grundlagen des Färbens im überkritischen Fluid in der DE 39 06 724 A beschrieben sind.
Mit der DE 196 31 604 A wird ein Vorschlag für die Einbringung des zum Färben in überkritischen Fluiden erforderlichen Farbstoffes unterbreitet, wobei die diesbezügliche Einbringung des zu lösenden bzw. zu dispergierenden Farbstoffes in das entsprechende überkritische Fluid dadurch erfolgt, daß das mit dem Farbstoff zu beladene überkritische Fluid ein in einem Bypass angeordnetes und mit der Gesamtmenge des Farbstoffes gefülltes spezielles Farbansatzgefäß durchströmt.
Die in der DE 196 31 604 beschriebene Lösung zur Einbringung des Farbstoffes in das überkritische Fluid arbeitet im allgemeinen einwandfrei. Bei bestimmten Farbstoffen jedoch, die beispielsweise aufgrund ihres niedrigen Schmelzpunktes zum Zusammensintern dann neigen, wenn größere Farbstoffmengen im Farbansatzgefäß angeordnet werden, bereitet das bekannte Verfahren dahingehend einen zusätzlichen Aufwand, daß man der diesbezüglichen Farbstoffschüttung Inertpartikel zusetzen muß oder ein spezielles Farbstoffgranulat zu verwenden hat.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der angegebenen Art sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, das bzw. die selbst bei solchen Farbstoffen, die zum Zusammenbacken oder Zusammensintern neigen, ein schnelles und besonders einfaches Einbringen des jeweiligen Farbstoffes in das überkritische Fluid ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1 sowie durch eine Vorrichtung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 6 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Farben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen in überkritischem Kohlendioxid, sieht, wie das bekannte Verfahren, vor, daß man das jeweilige textile Substrat in einem Autoklaven anordnet und dort mit dem mindestens einen Farbstoff aufweisenden überkritischen Fluid an- bzw. durchströmt. Zuvor wird der mindestens eine feste, vorzugsweise pulverförmige, Farbstoff mit dem überkritischen Fluid unter Ausbildung einer stabilen Lösung und/oder Dispersion des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid in Kontakt gebracht. Abweichend vom eingangs aufgezeigten Stand der Technik teilt man jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen auf und bringt hierbei jede Farbstoffteilmenge für sich allein so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt, bis diese Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert ist. Sobald dies der Fall ist, bringt man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren hiernach erst die nächste Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid ein, wobei man diesen zuvor beschriebenen Vorgang so oft wiederholt, bis man die erforderliche und zuvor berechnete Gesamtfarbstoffmenge in dem überkritischen Fluid gelöst bzw. dispergiert hat, so daß dieser gelöste bzw. feindispergierte Farbstoff dann auf das jeweils zu färbende Textilgut aufziehen kann.
Obwohl zunächst auf den ersten Blick gesehen das erfindungsgemäße Verfahren im Vergleich zum Stand der Technik aufwendiger erscheint, da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die jeweils zu lösende bzw. zu dispergierende Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen aufgeteilt und separat hintereinander in das überkritische Fluid eingebracht wird, hat sich überraschend gezeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere bei kritischen, zum Zusammenklumpen bzw. zum Zusammensintern neigenden Farbstoffen, im Vergleich zum bisher praktizierten Färbeverfahren keinen erhöhten Zeitaufwand erfordert. Dies wird darauf zurückgeführt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren relativ kleinen Farbstoffteilmengen eine relativ große Menge an überkritischem Fluid angeboten wird, so daß dementsprechend der Löse- bzw. Dispergiervorgang des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid beschleunigt abläuft, ohne daß dabei ein Zusammenklumpen bzw. Zusammensintern der diesbezüglichen Farbstoffteilmenge beobachtet werden konnte. Von daher vermag das erfindungsgemäße Verfahren auch auf den Zusatz von Inertpartikeln oder auf die Erstellung einer bestimmten Farbstoffgranulatgröße zu verzichten, wie dies bei kritischen Farbstoffen bei dem bekannten Verfahren der Fall ist.
Weiterhin ist als Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens festzuhalten, daß abhängig vom jeweiligen Farbausfall, d.h. vom Farbton und/oder der Farbtiefe, die Zusammensetzung der Farbstoffteilmenge variiert werden kann, so daß durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein Nuancieren der Färbung jederzeit möglich wird, was beim Stand der Technik ebenfalls nicht gegeben ist. Bedingt dadurch, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise der Eintrag der Farbstoffteilmenge in den Hauptstrom des umgepumpten überkritischen Fluids erfolgt, wird der Löse- bzw. Dispergiervorgang der jeweils eingebrachten Farbstoffteilmenge erheblich weiter beschleunigt, was insbesondere beim Stand der Technik dann nicht der Fall ist, wenn das Farbansatzgefäß in einem Bypass zum Hauptstrom angeordnet wird. Auch ruft die beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Farbstoffteilmenge im Vergleich zur herkömmlich verwendeten Farbstoffgesamtmenge keinen nennenswerten Gegendruck hervor, so daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren diese Farbstoffteilmenge wesentlich besser durchströmt werden kann, was wiederum eine erhebliche Beschleunigung des Löse- bzw. Dispergierverhaltens des jeweils verwendeten Farbstoffes in dem überkritischen Fluid bewirkt.
Klarstellend ist anzumerken, daß der in der vorliegenden Anmeldung verwendete Begriff Farbstoff sowohl einen einzelnen Farbstoff als auch ein Farbstoffgemisch, bestehend aus insbesondere zwei bis zwölf Farbstoffen, umfaßt. Desweiteren deckt der Begriff überkritisches Fluid insbesondere die Fluide ab, die in der DE 39 06 724 A beschrieben sind, wobei jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren überkritisches Kohlendioxid bevorzugt verwendet wird. Vorzugsweise betrifft das erfindungsgemäße Verfahren auch ein solches Verfahren, bei dem Garnspulen, insbesondere Nähgarnspulen, in überkritischen Kohlendioxid mit Dispersionsfarbstoff gefärbt werden, wobei die hierfür verwendeten Dispersionsfarbstoffe insbesondere handelsübliche Dispersionsfarbstoffe sind, wie diese im Handel weit verbreitet und für die wäßrige Färbung von Polyestergarnspulen angeboten werden. Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise eingesetzte Garnmaterial umfaßt oder besteht insbesondere aus Polyester, wobei hierunter neben den modifizierten Polyestertypen auch vorzugsweise Polyethylenterephthalat-Garnmaterialien fallen.
Eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, daß man hierbei die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf 5 bis 200, insbesondere auf 20 bis 90, Farbstoffteilmengen aufteilt, wobei sich überraschend gezeigt hat, daß eine derartige Aufteilung auf die zuvor genannten Farbstoffteilmengen bei einer Vielzahl von Farbstoffen bzw. Farbstoffgemischen und über einen breiten Farbton- und Farbtiefenbereich zu hervorragenden Ergebnissen führt, insbesondere dahingehend, daß die erforderliche Farbstoffgesamtmenge innerhalb von kürzester Zeit in dem überkritischen Fluid gelöst bzw. dispergiert wird, ohne daß Ausklumpungen bzw. Verschmelzungen auftreten, und daß besonders egale und echte Färbungen resultieren.
Insbesondere dann, wenn man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren jede Farbstoffteilmenge derart in den Strom des überkritischen Fluids einbringt, daß das pro Zeiteinheit umgewälzte überkritische Fluid insgesamt mit der Farbstoffteilmenge mindestens einmal in Kontakt gebracht wird, bewirkt eine derartige Verfahrensvariante, daß der gesamte Farbstoff besonders schnell gelöst wird und daß zum Färben des textilen Substrates eine überkritische Färbeflotte verwendet wird, die stets die gleiche Konzentration an gelöstem bzw. dispergiertem Farbstoff aufweist, so daß demgemäß eine derartige überkritische Färbeflotte stets ein Maximum an gelöstem bzw. dispergiertem Farbstoff beinhaltet.
Besonders vorteilhaft unter dem Gesichtspunkt der Reproduzierbarkeit der Färbung und der Geschwindigkeit des Lösens bzw. des Dispergierens des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid ist es, wenn man unmittelbar stromab der Förderpumpe für das überkritische Fluid die Farbstoffteilmengen mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt. Hierbei erfolgt somit stromab der Förderpumpe und stromauf des Autoklavens die Einspeisung der Farbstoffteilmengen in das überkritische Fluid, wobei diese Einspeisung vorzugsweise dann in der Hauptströmungsleitung vorgenommen wird.
Bezüglich der Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Vielzahl der Farbstoffteilmengen in das überkritische Fluid einbringt, ist anzumerken, daß es sich hierbei insbesondere bewährt hat, wenn die Vielzahl der Farbstoffteilmengen bei den für die jeweilige Färbung ausgewählten Temperatur- und Druckbedingungen in das überkritische Fluid eingebracht wird. Durch eine derartige Verfahrensvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Reproduzierbarkeit einer jeden Färbung bezüglich des resultierenden Farbausfalls (Farbton und Farbtiefe) und der erzielten Echtheiten weiter optimiert, so daß bei einer derartigen Verfahrensweise Fehlfärbungen oder abweichende Färbungen ausgeschlossen sind.
Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren eine Vorrichtung zum Eintragen eines Farbstoffes in ein zum Färben eines textilen Substrates verwendetes überkritisches Fluid mit den Merkmalen des Patentanspruchs 6.
Der erfindungsgemäßen Vorrichtung, mit dem das Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen in ein zum Färben eines textilen Substrates verwendetes überkritisches Fluid ermöglicht wird, ist ein mit einem Fluidzirkulationssystem versehener Autoklave zugeordnet, wobei das Flottenzirkulationssystem eine Förderpumpe umfaßt. Hierbei weist die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Farbstoffeintragevorrichtung auf, die zwischen einer ersten Stellung, in der mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt der Farbstoffeintragevorrichtung frei zugänglich ist, und einer zweiten Stellung, in der sich der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, und umgekehrt hierzu, bewegbar ist. Mit anderen Wort stellt die an der erfindungsgemäßen Vorrichtung vorhandene Farbstoffeintragevorrichtung sicher, daß durch eine Bewegung der Farbstoffeintragevorrichtung aus einer ersten Stellung, in der der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt mit der Farbstoffteilmenge frei zugänglich beschickbar ist, in die zweite Stellung, in der der mit der Farbstoffteilmenge beschickte Farbstoffaufnahmeabschnitt in Kontakt mit dem überkritischen Fluid gebracht wird, die entsprechende Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid eingespeist wird, ohne daß es hierfür erforderlich wird, die Temperatur und/oder den Druck des überkritischen Fluids zu ändern.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist eine Reihe von Vorteilen auf. So ist zunächst festzuhalten, daß mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung jederzeit und in jeder beliebigen Menge Farbstoff in das System eingetragen werden kann, ohne daß es hierfür erforderlich ist, die Temperatur und/oder den Druck des überkritischen Fluids zu verändern. Desweiteren erlaubt die erfindungsgemäße Vorrichtung die zuvor beschriebene Farbstoffdosierung, ohne daß dabei eine Volumenvergrößerung des Systems auftritt, was beim Stand der Technik dann nicht gegeben ist, wenn ein entsprechendes Farbansatzgefäß in einem Bypass angeordnet ist. Hier kommt es zwangsläufig bei dem bekannten System bei einer Umleitung des überkritischen Fluids über den Bypass und über das Farbansatzgefäß zu einer entsprechenden Volumenvergrößerung, die eine unerwünschte Änderung der Temperatur- und/oder Druckbedingungen im System beinhaltet, es sei denn, daß zuvor im Bypass und im Farbansatzgefäß ein entsprechendes überkritisches Fluid angeordnet wird, dessen Temperatur und Druck der Temperatur und dem Druck im Hauptkreislauf entspricht, was entsprechend aufwendig und nur mit einem erhöhten Regelaufwand möglich ist. Somit erlaubt die erfindungsgemäße Vorrichtung in besonders einfacher Weise eine schnelle Dosierung des Farbstoffes, ohne daß dadurch entsprechende Schwankungen im Druck und/oder der Temperatur des überkritischen Fluids auftreten, so daß die erfindungsgemäße Vorrichtung auch wesentlich zur Reproduzierbarkeit von Färbungen beiträgt. Ferner ist als weiterer Vorteil herauszustellen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung eine einfache und individuelle Anpassung der jeweils eingesetzten Farbstoffmenge ermöglicht, so daß abhängig von einem ermittelten Farbausfall die Färbung abgebrochen, weiterer Farbstoff nachgesetzt oder mittels Zugabe von anderen Farbstoffen die bis dato erstellte Färbung nuanciert werden kann, ohne daß es hierfür erforderlich wird, ein Farbansatzgefäß und die dazu gehörigen Bypassleitungen abzusperren, zu belüften und erneut mit Druck zu beaufschlagen, wie dies beim Stand der Technik stets der Fall ist. Von daher trägt die erfindungsgemäße Vorrichtung wesentlich mit dazu bei, die Gesamtfärbezeiten entsprechend zu verkürzen, die Reproduzierbarkeit der Färbung zu verbessern und Fehlfärbungen zu vermeiden, wobei die Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung entscheidend auch die Wirtschaftlichkeit des Färbeprozesses mit prägt.
Bei einer ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Farbstoffeintragevorrichtung als quer zur Strömungsrichtung des überkritischen Fluids verschiebbare Stange ausgebildet, wobei die Stange mindestens einen, als ringförmige Nut und/oder als Durchtrittsbohrung ausgestalteten Farbstoffaufnahmeabschnitt aufweist. Hierbei erlaubt eine derartige stangenförmige Farbstoffeintragevorrichtung die Dosierung der von der ringförmigen Nut und/oder von der Durchtrittsbohrung aufgenommenen Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid, wobei es hierzu lediglich erforderlich ist, durch eine axiale Verschiebung der Stange diese aus der ersten Stellung, in der die diesbezügliche Farbstoffteilmenge in der Nut und/oder der Durchtrittsbohrung angeordnet wird, in die zweite Stellung zu überführen, wobei in dieser zweiten Stellung die Farbstoffteilmenge aus der Nut bzw. aus der Durchtrittsöffnung dann durch das hierzu quer strömende überkritische Fluid gelöst bzw. dispergiert wird. Vorzugsweise weist eine derartige stangenförmige Farbstoffeintragevorrichtung dann zwei, mit axialem Abstand voneinander angeordnete Nuten bzw. Durchtrittsöffnungen auf, wobei der axiale Abstand dieser beiden Nuten bzw. Durchtrittsbohrungen so gewählt wird, daß eine Nut bzw. eine Durchtrittsbohrung von außen frei zugänglich und somit mit der Farbstoffteilmenge beschickbar ist (erste Stellung), während die jeweils andere Nut bzw. Durchtrittsbohrung zu diesem Zeitpunkt im überkritischen Fluid positioniert ist (zweite Stellung). Details zu dieser bevorzugten Ausgestaltung werden nachfolgend noch bei den konkreten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
In Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist diese ein Gehäuse, vorzugsweise ein zylindrisches Gehäuse, auf, wobei das zylindrische Gehäuse mit einem Verbindungsbereich zur Zuführung des überkritischen Fluids und mit einem Abführungsbereich zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids versehen ist. Innerhalb des Gehäuses ist die zuvor beschriebene stangenförmige Farbstoffeintragevorrichtung vorgesehen, die vorzugsweise quer zur Strömungsrichtung des überkritischen Fluids im Gehäuse als axial verschiebbare Stange mit darin angeordneten Nuten und/oder Durchtrittsbohrungen ausgestaltet ist.
Bei einer anderen Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist das Gehäuse gegenüberliegende Verschlüsse auf, wobei insbesondere die gegenüberliegenden Verschlüsse Lager- und Dichtelemente zur fluiddichten axialen verschiebbaren Lagerung der als Stange ausgestalteten Farbstoffeintragevorrichtungen besitzen.
Um bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sicherzustellen, daß die über die Farbstoffeintragevorrichtung eingetragene Farbstoffteilmenge gelöst oder zumindestens fein dispergiert wird, sind der mindestens einen Durchtrittsbohrung kopf- und/oder fußseitig entfernbare Siebplatten zugeordnet. Hierdurch wird verhindert, daß aus der Durchtrittsbohrung mittels des überkritischen Fluids grob disperse Farbstoffteilchen ausgeschwämmt werden, die sich in unerwünschter Weise auf dem zu färbenden textilen Substrat niederschlagen und dort entsprechende Fehler verursachen. Alternativ oder zusätzlich hierzu kann dem Abführbereich zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids eine entsprechende Siebplatte derart zugeordnet sein, daß das mit Farbstoff beladene Fluid vor Verlassen des Gehäuses diese Siebplatte durchströmen muß, so daß hierdurch ebenfalls entsprechende grob disperse Farbstoftpartikel in dem mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluid vermieden werden.
Insbesondere ist bei den zuvor beschriebenen Ausführungsformen die Siebplatte als Sintermetallplatte ausgestaltet, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen, so daß diese Siebplatte wirksam die Ausbildung von grob dispersen Farbstoffpartikeln in dem überkritischen Fluid vermeiden.
Bei einer anders konstruierten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Farbstoffeintragevorrichtung als drehbare Scheibe ausgebildet, wobei diese Scheibe an ihrem äußeren Rand mindestens einen Farbstoffaufnahmeabschnitt, vorzugsweise an ihrem äußeren Rand über ihren radialen Umfang gleichmäßig verteilt mindestens zwei Farbstoffaufnahmeabschnitte, aufweist. Bei der zuletzt genannten Ausgestaltung, die mindestens zwei Farbstoffaufnahmeabschnitte besitzt, sind diese derart angeordnet, daß sich stets mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt in der ersten Stellung und der mindestens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt in der zweiten Stellung befindet, so daß durch eine Drehung der Scheibe der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt aus der ersten in die zweite Stellung und der mindestens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt gleichzeitig aus der zweiten in die erste Stellung bringbar sind. In der ersten Stellung kann dann der Farbstoffaufnahmeabschnitt mit der jeweils einzutragenden Farbstoffteilmenge beladen werden, während in der zweiten Stellung, die durch Drehung der Scheibe herbeigeführt wird, sich der diesbezügliche Farbstoffaufnahmeabschnitt in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, so daß somit die Farbstoffteilmenge hierdurch gelöst bzw. fein dispergiert werden kann.
Vorzugsweise ist bei dieser, zuvor beschriebenen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung die drehbare Scheibe quer zur Hauptströmungsrichtung des überkritischen Fluids ausgerichtet, so daß das Lösen bzw. feine Dispergieren der Farbstoffteilmenge entsprechend erleichtert wird.
Eine spezielle, besonders geeignete und ein schnelles Dosieren des Farbstoffes ermöglichende Ausführungsform der zuvor beschriebenen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht eine Scheibe vor, die vier bis acht, über ihren Umfang im Bereich ihres äußeren Randes gleichmäßig verteilte Farbstoffaufnahmeabschnitte aufweist, so daß sich bei dieser Ausgestaltung stets zwei bis vier Farbstoffaufnahmeabschnitte in der ersten Stellung sich dementsprechend auch zwei bis vier Farbstoffaufnahmeabschnitte in der zweiten Stellung befinden.
Besonders geeignet ist es bei der zuvor beschriebenen Ausführungsform, wenn die Farbstoffaufnahmeabschnitte als Durchtrittsbohrungen ausgestaltet sind, die sich vorzugsweise in Hauptströmungsrichtung des überkritischen Fluids erstrecken. Somit vermag das überkritische Fluid in der zweiten Stellung diese Durchtrittsbohrungen zu durchströmen und die hierin angeordnete Farbstoffteilmenge schnell zu lösen bzw. fein zu dispergieren, wodurch der Farbstoffeintrag bei dieser Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechend beschleunigt wird.
Wie bereits zuvor beschrieben, sieht eine vorteilhafte Weiterbildung der zuvor beschriebenen Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß hierbei die Durchtrittsbohrungen kopf- und/oder bodenseitig mit einer Sintermetallplatte verschließbar sind, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen. Hierdurch wird verhindert, daß grob disperse Teile in den Fluidstrom gelangen, die, wie bereits zuvor erwähnt, Fehlfärbungen verursachen, wobei zusätzlich zu der Anordnung der Sintermetallplatten an den Durchtrittsbohrungen oder anstelle der Anordnung der Sintermetallplatten an den Durchtrittsbohrungen auch dem Abführbereich zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids eine entsprechende Sintermetallplatte zugeordnet werden kann, durch die das mit Farbstoff beladene überkritische Fluid dann abgeführt und dem Färbeautoklaven zugeführt wird.
Um die Handhabung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu vereinfachen, sieht eine besonders vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, daß hierbei der Farbstoffeintragevorrichtung eine Farbstoffbeschickungseinrichtung zugeordnet ist, wobei diese Farbstoffbeschickungseinrichtung eine vorgegebene Farbstoffteilmenge einem jedem Farbstoffaufnahmeabschnitt zuführt.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1
ein schematisches Fließbild einer entsprechenden Anlage zum Färben von textilen Substraten in überkritischen Fluiden und
Figur 2
eine schematische Schnittansicht durch eine Ausführungsform der Vorrichtung.
In Figur 1 ist schematisch eine Färbeanlage abgebildet, wobei die Färbeanlage einen Färbeautoklaven 1 aufweist, in dem beispielsweise eine Säule, bestehend aus vier Kreuzspulen eines Nähgarnes, zum Färben angeordnet wird.
Der Färbeautoklave 1 ist mit einem ersten Zirkulationssystem versehen, wobei das erste Zirkulationssystem ein entsprechendes Rohrleitungssystem 2 umfaßt. Innerhalb des Rohrleitungssystems 2 des ersten Zirkulationssystems ist eine Zirkulationspumpe 3 angeordnet, wobei desweiteren dem ersten Zirkulationssystem ein nicht gezeigter Wärmetauscher sowie eine Einspeisung für das überkritische Fluid zugeordnet ist. Stromab der Zirkulationspumpe 3 ist in dem Rohrleitungssystem 2 eine Vorrichtung A zum Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen vorgesehen, wobei diese Vorrichtung in Figur 2 im Detail dargestellt ist.
Zusätzlich zu dem ersten Zirkulationssystem ist bei der in Figur 1 schematisch gezeigten Anlage ein zweites Zirkulationssystem, das insgesamt mit 11 bezeichnet ist, vorhanden. Hierbei umfaßt dieses zweite Zirkulationssystem 11, das auch als Adsorptionskreislauf zu bezeichnen ist, drei Ventile 9, 10 und 13 sowie einen Autoklaven 12, wobei der Autoklave 12 mit einem entsprechend geeigneten Sorbens, so zum Beispiel einem Kieselgel, Typ Trysil, gefüllt ist. Dieses Kieselgel weist eine Partikelgröße vorzugsweise zwischen 2 mm und 8 mm, eine Dichte insbesondere von 2.200 kg/m3, eine Schüttdichte von 550 kg/m3, eine Porosität von 0,55, eine innere Oberfläche von etwa 450 m2/g, ein Porenvolumen von 0,4 cm3/g, einen mittleren Porendurchmesser zwischen 4 nm und 10 nm und einen Tortuositätsfaktor von 5,0 auf.
Die zuvor gezeigte Anlage arbeitet wie folgt:
Zunächst wird die Säule der beispielsweise vier Nähgarn-X-Spulen aus Polyethylenterephthalat innerhalb des Autoklaven 1 angeordnet. Nach Schließen des Autoklaven 1 werden das entsprechende Rohrleitungssystem 2 des ersten Zirkulationssystems sowie der Autoklave 1 selbst über die nicht gezeigte Einspeisung und eine nicht gezeigte Druckerhöhungspumpe mit überkritischem Fluid, insbesondere Kohlendioxid, gefüllt. Hiernach wird die Zirkulationspumpe 3 in Betrieb genommen, was dazu führt, daß das überkritische Fluid durch das Rohrleitungssystem 2 und den Autoklaven 1 in Pfeilrichtung strömt. Zu diesem Zeitpunkt sind die Ventile 9 und 10 geschlossen und das Ventil 13 ist geöffnet.
Nach Erreichen der vorgegebenen Färbetemperatur und des vorgegebenen Färbedruckes erfolgt über die Vorrichtung A, die nachfolgend noch im Detail in Verbindung mit der Figur 2 beschrieben ist, die Einspeisung des für die Färbung erforderlichen Farbstoffes in einzelnen Teilmengen.
Nach Ablauf einer vorgegebenen Färbezeit, beispielsweise 25 bis 35 Minuten, werden ohne Veränderung des Druckes und der Temperatur die in der Figur 1 gezeigten Ventile 9 und 10 geöffnet, und das Ventil 13 wird geschlossen. Dies hat zur Folge, daß nunmehr das zweite Zirkulationssystem 11 und der darin angeordnete Autoklave 12 in Pfeilrichtung durchströmt wird.
Nach einer Verweilzeit von fünf Minuten wird die gesamte Anlage über das geöffnete Ventil 8 entspannt, so daß die gefärbten Garnspulen entnommen werden können.
Um unerwünschte Druck- und/oder Temperaturschwankungen beim Verbinden des ersten Zirkulationssystems mit dem zweiten Zirkulationssystem am Ende der eigentlichen Färbung zu verhindern, war das zweite Zirkulationssystem zuvor mit überkritischem Fluid bei einem Druck und einer Temperatur gefüllt worden, die der Temperatur und dem Druck des überkritischen Fluids während des Färbens entsprach.
Die in Figur 2 im Detail schematisch abgebildete Vorrichtung A zum Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen weist eine lateral verschiebbare, als Stange 1 ausgebildete Farbstoffeintragevorrichtung auf, wobei die Stange 1 zwei Farbstoffaufnahmeabschnitte 2 besitzt. Hierbei sind diese Farbstoffaufnahmeabschnitte 2 als Durchtrittsbohrungen ausgebildet, wobei sowohl kopfseitig als auch fußseitig eine Sintermetallplatte (nicht gezeigt) an jeder Durchtrittsbohrung 2 vorgesehen sein kann.
Die Stange 1 ist zentral innerhalb eines Gehäuses 3 vorgesehen, wobei das Gehäuse 3 einen Verbindungsbereich 10 zur Zuführung von überkritischen Fluiden und einen Abführungsbereich 11 zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids aufweist. Die Strömungsrichtung des überkritischen Fluids im Gehäuse 3 ist durch entsprechende Pfeile gekennzeichnet. An beiden Seiten ist das Gehäuse 3 mit einem Deckel 5, der als abgedichteter Flanschdeckel ausgebildet ist, verschlossen, wobei zur Abdichtung des Deckels 5 zum Gehäuse 3 hin insbesondere ein an sich bekannter Doppelkonusring 12 vorgesehen ist.
Jedem Deckel 5 sind entsprechende Lager- und Dichtelemente zugeordnet, wobei diese Lager- und Dichtelemente jeweils eine in den Flanschdeckel eingeschraubte Hülse 6 umfaßt, in deren konischen Bereich eine umlaufende Dichtung 7 aufgenommen ist. Die innere Abdichtung gegen die axial gleitende Stange 1 erfolgt über eine mit einem Dichtungsdeckel 8 festgelegte selbstdichtende Packung oder alternativ hierzu über eine Federringdichtung 9, wie sie im übrigen auch auf dem jeweiligen Gebiet der Technik gebräuchlich sind.
Der Hülse 6 ist desweiteren jeweils eine Druckentlastungsbohrung 13 zugeordnet, die zur Atmosphäre hin weist, so daß das nach Entleerung der Durchtrittsbohrung 2 das hierin auf genommene überkritische Fluid bei einer axialen Verschiebung der Stange 1 über diese Entlastungsbohrung 13 zur Atmosphäre hin entweichen kann.
Der Hülse 6 ist desweiteren jeweils eine Farbstoffbeschickungseinrichtung 4 zugeordnet, wobei diese Farbstoffbeschickungseinrichtung 4 bei der gezeigten Ausführungsform aus einem Trichter besteht.
Die vorstehend in Verbindung mit der Figur 2 beschriebene Vorrichtung A arbeitet wie folgt:
Die lateral in Pfeilrichtung 14 und umgekehrt hierzu verschiebbare Stange 1 mit den zwei darin angeordneten Durchtrittsbohrungen 2 kann eine solche Position annehmen, wie sie in Figur 2 abgebildet ist. Hierbei befindet sich die rechte Durchtrittsbohrung 2 in einer ersten Stellung, in der die rechte Durchtrittsbohrung 2 mit einer pulverförmigen Farbstoffteilmenge über den Trichter 4 befüllbar ist, während sich die linke Durchtrittsbohrung 2 in ihrer zweiten Stellung befindet, in der die hierin angeordnete Farbstoffteilmenge von dem an-, durch- bzw. vorbeiströmenden überkritischen Fluid gelöst bzw. fein dispergiert wird. Nachdem die in der linken Durchtrittsbohrung 2 befindliche Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert wurde, wird die Stange 1 so weit nach links verschoben, bis die linke Durchtrittsbohrung 2 mit dem Trichter 4 fluchtet. Zu diesem Zeitpunkt ist die rechte Durchtrittsbohrung 2 in einer Position angelangt, in der sie sich in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, so daß auch die hierin angeordnete Farbstoffteilmenge gelöst bzw. fein dispergiert wird, während die linke Durchtrittsbohrung 2 erneut mit einer weiteren Farbstoffteilmenge befüllt wird. Durch eine axiale Verschiebung nach rechts gelangen dann beide Durchtrittsbohrungen wieder in eine Position, wie diese in der Figur 2 abgebildet ist. Während der axialen Verschiebung der Stange 1 gelangen die Durchtrittsbohrungen 2 in Ausrichtung zu den entsprechenden Entlastungsbohrungen 13, was dazu führt, daß der in den zwischenzeitlich von Farbstoff entleerten Durchtrittsbohrungen gespeicherte Fluidanteil unproblematisch entweichen kann.
Durch ein vielfaches axiales Verschieben der Stange 1 in der vorstehend beschriebenen Weise lassen sich somit schnell innerhalb von kürzester Zeit die erforderliche Farbstoffmenge, aufgeteilt auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen, in den Hauptstrom des überkritischen Fluids eintragen, wobei zur axialen Verschiebung der Stange 1 ein entsprechender Hydraulikzylinder 15 verwendet wird, wie dieser in Figur 1 schematisch abgebildet ist.
Um bei der in Figur 2 gezeigten speziellen Ausführungsform der Vorrichtung A ein Austragen von grob dispersen Farbstoffpartikein aus dem Gehäuse 3 zu verhindern, sind dem Verbindungsbereich 10 und dem Abführbereich 11 entsprechende Sintermetalle zugeordnet, wie diese zuvor beschrieben sind.
Falls es erwünscht oder erforderlich ist, können innerhalb des Gehäuses 3 Fluidleitelemente vorgesehen sein, durch die die Strömung des überkritischen Fluids im Gehäuse 3 entsprechend verändert wird, um so das Herauslösen bzw. Feindispergieren der Farbstoffteilmenge aus der Durchtrittsbohrung zu beschleunigen.

Claims (17)

  1. Verfahren zum Färben eines textilen Substrates in mindestens einem überkritischen Fluid, vorzugsweise zum Färben von Garnspulen in überkritischem Kohlendioxid, bei dem man das textile Substrat in einem Autoklaven anordnet und dort mit dem mindestens einen Farbstoff aufweisenden überkritischen Fluid an- bzw. durchströmt, wobei man den mindestens einen pulverförmigen Farbstoff mit dem überkritischen Fluid unter Ausbildung einer stabilen Lösung und/oder Dispersion des Farbstoffes in dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt, dadurch gekennzeichnet, daß man die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf eine Vielzahl von Farbstoffteilmengen aufteilt und jede Farbstoffteilmenge für sich so lange mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt, bis diese Farbstoffteilmenge gelöst bzw. dispergiert ist, daß man hiernach erst die nächste Farbstoffteilmenge in das überkritische Fluid einbringt und daß man diesen Vorgang so oft wiederholt, bis man die gesamte Farbstoffmenge in das überkritische Fluid eingebracht hat.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die für die Färbung erforderliche Farbstoffmenge auf 5 bis 200, insbesondere auf 20 bis 90, Farbstoffteilmengen aufteilt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man jede Farbstoffteilmenge derart in den Strom des überkritischen Fluids einbringt, daß das pro Zeiteinheit umgewälzte überkritische Fluid insgesamt mit der Farbstoffteilmenge mindestens einmal in Kontakt gebracht wird.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man unmittelbar stromab der Förderpumpe für das überkritische Fluid die Farbstoffteilmengen mit dem überkritischen Fluid in Kontakt bringt.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vielzahl der Farbstoffteilmengen bei den für die jeweilige Färbung ausgewählten Temperatur- und Druckbedingungen in das überkritische Fluid einbringt.
  6. Vorrichtung zum Eintragen eines Farbstoffes in Teilmengen in ein zum Färben eines textilen Substrates verwendetes überkritisches Fluid, wobei der Vorrichtung ein mit einem Fluidzirkulationssystem versehener Autoklave zugeordnet ist und das Flottenzirkulationssystem eine Förderpumpe umfaßt, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung (A) eine Farbstoffeintragevorrichtung (1) aufweist, die zwischen einer ersten Stellung, in der mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt (2) der Farbstoffeintragevorrichtung (1) frei zugänglich ist, und einer zweiten Stellung, in der sich der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt (2) in Kontakt mit dem überkritischen Fluid befindet, und umgekehrt hierzu, bewegbar ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffeintragevorrichtung (1) als quer zur Strömungsrichtung des überkritischen Fluids verschiebbare Stange (1) ausgebildet ist, wobei die Stange (1) mindestens einen, als ringförmige Nut und/oder als Durchtrittsbohrung (2) ausgestalteten Farbstoffaufnahmeabschnitt aufweist.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ein Gehäuse (3), vorzugsweise ein zylindrisches Gehäuse, aufweist, das mit einem Verbindungsbereich (10) zur Zuführung des überkritischen Fluids und einem Abführungsbereich (11) zur Abführung des mit Farbstoff beladenen überkritischen Fluids versehen ist, und daß innerhalb des Gehäuses (3) die Farbstoffeintragevorrichtung (1) vorgesehen ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (3) mit gegenüberliegenden Verschlüssen (5) versehen ist.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse Lager- und Dichtelemente (6 - 9) zur fluiddichten axial verschiebbaren Lagerung der als Stange (1) ausgebildeten Farbstoffeintragevorrichtung aufweisen.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die als Stange (1) ausgestaltete Farbstoffeintragevorrichtung mindestens eine Durchtrittsbohrung (2) aufweist, die kopf- und/oder fußseitig mit einer entfernbaren Siebplatte versehen ist.
  12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebplatte eine Sintermetallplatte ist, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffeintragevorrichtung als drehbare Scheibe ausgestaltet ist, wobei die Scheibe an ihrem äußeren Rand über ihren radialen Umfang gleichmäßig verteilt mindestens zwei Farbstoffaufnahmeabschnitte aufweist, derart, daß sich stets mindestens ein Farbstoffaufnahmeabschnitt in der ersten Stellung und der mindestens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt in der zweiten Stellung befindet, und daß durch eine Drehung der Scheibe der mindestens eine Farbstoffaufnahmeabschnitt aus der ersten in die zweite Stellung und der mindestens eine andere Farbstoffaufnahmeabschnitt aus der zweiten in die erste Stellung bringbar sind.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Scheibe vier bis acht über ihren Umfang gleichmäßig verteilte Farbstoffaufnahmeabschnitte aufweist.
  15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Farbstoffaufnahmeabschnitte als Durchtrittsbohrungen ausgebildet sind.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchtrittsbohrungen kopf- und/oder bodenseitig mit einer Sintermetallplatte verschließbar sind, deren Poren eine Porengröße kleiner oder gleich 30 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, besitzen.
  17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Farbstoffeintragevorrichtung (1) eine Farbstoffbeschickungseinrichtung (4) zugeordnet ist.
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