DE19843131A1 - Ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrode für ein auf Lithium basierendes Sekundärelement - Google Patents

Ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrode für ein auf Lithium basierendes Sekundärelement

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Description

QUERVERWEISE AUF VERWANDTE ANMELDUNGEN
Diese Anmeldung basiert auf der Anmeldung Nr. 97-47727, die im koreanischen Patentamt am 19. September 1997 eingereicht worden ist, und deren Inhalt hiermit durch Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG a) Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrode für ein auf Lithium basierendes Sekundärelement (Akkumulator) und insbesondere ein Verfahren, um eine Elektrode für ein auf Lithium basierendes Sekundärelement mittels eines einfachen Herstellungsverfahrens wirtschaftlich herzustellen und um das auf Lithium basierende Sekundärelement, das eine lange Lebensdauer aufweist, herzustellen.
b) Beschreibung des verwandten Standes der Technik
Gegenwärtig besteht ein Trend darin, tragbare elektronische Geräte wie beispielsweise Kamerasysteme, Audiosysteme, tragbare PCs und Mobiltelefone zu miniaturisieren und leichter zu machen. Daher ist es erforderlich, Sekundärelemente zu verwenden, die klein und leicht sind, und die verbesserte Leistungseigenschaften für derartige elektronische Geräte aufweisen.
Da Lithium derartige Eigenschaften zufriedenstellend erfüllt, werden zu diesem Zweck im allgemeinen auf Lithium basierende Sekundärelemente verwendet. Das auf Lithium basierende Sekundärelement verwendet als negative Aktivstoffe Alkalimetalle wie beispielsweise Lithium oder auch Kohlenstoff, während es als positive Aktivstoffe Übergangsmetallverbindungen verwendet. Als Elektrolyt werden eine Flüssigkeit oder ein Polymerelektrolyt verwendet.
Unter den auf Lithium basierenden Sekundärelementen ist ein Lithiumionen-Sekundärelement chemisch weniger reaktiv, und es ist sicherer als die anderen auf Lithium basierenden Sekundärelemente, da es kein metallisches Lithium enthält. Darüber hinaus verfügt das Lithiumionen-Sekundärelement über eine relativ hohe Betriebsspannung und eine lange Lebensdauer. Aufgrund der Eigenschaften ist die Nachfrage nach Lithiumionen-Sekun­ därelementen in tragbaren Konsumelektronik-Geräten ange­ stiegen.
Das Lithiumionen-Sekundärelement verwendet Lithium-reiche oder als Lithium-Quelle wirkende Einlagerungsverbindungen für das positive Aktivmaterial und Lithium-aufnehmende oder als Lithium-Senke wirkende Einlagerungsverbindungen für das negative Aktivmaterial und einen flüssigen organischen oder einen Polymer-Elektrolyten. Das Sekundärelement, das den flüssigen organischen Elektrolyten verwendet, wird ein Flüssig-Lithium­ ionen-Sekundärelement genannt; und das Sekundärelement, das den Polymer-Elektrolyten verwendet, wird ein Fest-Polymer-Lithi­ umionen-Sekundärelement, ein Lithiumionen-Polymer-Sekun­ därelement oder ein Kunststoff-Lithiumionen-Sekundärelement (PLiB) genannt.
Eine Elektrode des Lithiumionen-Polymer-Sekundärelements wird aus einem Gemisch eines Aktivmaterials, eines leitenden Mittels, eines Bindemittels und eines Weichmachers hergestellt. Das Gemisch wird dann auf ein Glassubstrat aufgetragen und als Filmtyp gegossen. Danach wird der entstandene Aktivmaterial-Film mit einem Stromsammler laminiert. Jedoch beinhaltet das Laminierungsverfahren komplizierte Verarbeitungsschritte und erfordert höhere Herstellungskosten. Darüber hinaus ist die Haftscherfestigkeit zwischen dem Aktivmaterial und dem Stromsammler ziemlich schwach.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren mit einem einfachen Fertigungsschritt zum Herstellen einer Elektrode für ein auf Lithium basierendes Sekundärelement bereitzustellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrode für ein Lithium-Sekun­ därelement bereit zustellen, das eine gute Haftscherfestigkeit zwischen einem Aktivmaterial und einem Stromsammler schafft, was zu einer erhöhten Lebensdauer des Elements führt.
Um diese und weitere Aufgaben zu erfüllen, wird beim Elektroden-Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung eine Aktivmaterialzusammensetzung unmittelbar auf einen Stromsammler aufgetragen. Die Aktivmaterialzusammensetzung wird aus einem Aktivmaterial, einem leitenden Mittel, einem Bindemittel und einem Weichmacher gebildet. Bei diesem Verfahren ist der Schritt des Gießens der Aktivmaterialzusammensetzung in einen Filmtyp auf einem separaten Glassubstrat nicht länger erforderlich.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Eine vollständigere Wahrnehmung der Erfindung und viele der davon erwarteten Vorteile werden dann sofort offenbar, wenn die Erfindung unter Bezugnahme auf die folgende detaillierte Beschreibung in Verbindung mit der begleitenden Figur betrachtet wird, worin:
Fig. 1 eine graphische Darstellung ist, die die Entladungskapazitätskurven als Funktion der Zyklenzahl von Lithium-Sekundärelementen gemäß den Beispielen und Vergleichsbeispielen darstellt.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Ein wiederaufladbares Lithiumionen-Sekundärelement umfaßt eine positive Elektrode, eine negative Elektrode und einen Elektrolyten. Wie zuvor festgestellt, wird das Lithiumionen-Sekun­ därelement gemäß dem Phasentyp des Elektrolyten in das Flüssig-Lithiumionen-Sekundärelement, dessen Elektrolyt flüssig ist, und in das Lithiumionen-Polymer-Sekundärelement unterteilt, dessen Elektrolyt polymer ist. Das Elektroden-Her­ stellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann in Bezug auf beide Elemente angewandt werden.
Ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für das auf Lithium basierende Sekundärelement dieser Erfindung wird jetzt detailliert beschrieben.
Ein Aktivmaterial, ein leitendes Mittel, ein Bindemittel und ein Weichmacher werden in einem organischen Lösungsmittel vermischt, um eine Aktivmaterial-Zusammensetzung herzustellen.
Die Aktivmaterial-Zusammensetzung wird auf einen Stromsammler aufgetragen, um eine Elektrode herzustellen.
Die Aktivmaterial-Zusammensetzung wird herkömmlicherweise in einen Filmtyp gegossen, bevor sie auf den Stromsammler aufgetragen wird. Das bedeutet, daß die Aktivmaterial-Zusam­ mensetzung zuvor auf ein Glassubstrat aufgetragen und in einen Filmtyp gegossen wird. Danach wird der Aktivmaterial-Film mit dem Stromsammler laminiert.
Im Gegensatz dazu wird die Aktivmaterial-Zusammensetzung bei diesem erfinderischen Elektroden-Herstellungsverfahren direkt auf den Stromsammler aufgetragen. Es ist leicht erkennbar, daß dieses Elektroden-Herstellungsverfahren einfacher ist als das Laminierungsverfahren und zu geringeren Herstellungskosten führt.
Überdies wird die Haftscherfestigkeit zwischen der Aktivmaterial-Zusammensetzung und dem Stromsammler stärker, da die Aktivmaterial-Zusammensetzung direkt auf den Stromsammler aufgetragen wird.
Die Aktivmaterial-Zusammensetzung kann auf beide Seiten des Stromsammlers aufgetragen werden, um den Wirkungsgrad der Elektrode zu verbessern.
Der Stromsammler ist vorzugsweise ein durchlöcherter Folien- oder ein gitterartiger Sammler. Wenn diese Arten von Sammlern verwendet werden, bewegen sich die Lithiumionen zwischen der positiven und der negativen Elektrode leicht vor und zurück, was den Wirkungsgrad der Elektrode erhöht und die Leistung des Elements verbessert.
Der Weichmacher ist vorhanden, um Aushöhlungen in der Elektrode zu erzeugen. Das bedeutet, daß der Weichmacher durch die Verwendung eines organischen Lösungsmittels extrahiert wird, und in der Elektrode eine Vielzahl von Mikro-Zwischenräumen hinterläßt. Diese Mikro-Zwischenräume vergrößern den Berührungsbereich zwischen dem Aktivmaterial und dem Elektrolyten.
Ein epoxidiertes Sojabohnenöl oder Dibutylphthalat kann als Weichmacher verwendet werden, und ein epoxidiertes Sojabohnenöl nach Formel 1 (von der Shindongbang Cooperation, Korea, hergestellt und vertrieben) wird zu diesem Zweck verwendet. Wenn als Weichmacher das epoxidierte Sojabohnenöl nach Formel 1 verwendet wird, kann der Weichmacher während des Extraktionsschrittes leicht aus der Elektrode entfernt werden, und daher steigt die Ionenleitungsfähigkeit des Elements. Das epoxidierte Sojabohnenöl ist umweltfreundlich.
worin R eine Alkylgruppe ist und worin n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist.
In der Aktivmaterial-Zusammensetzung umfaßt der Leitmittel-Bestand­ teil Ruß, der Bindemittelbestandteil umfaßt ein Polymer wie beispielsweise Polyvinylidenfluorid, und der organische Lösungsmittelbestandteil umfaßt Aceton oder N-Methyl-Pyrrolidon.
Zu Zwecken der Klarheit werden die Herstellungsverfahren für die positive und die negative Elektrode nun getrennt beschrieben.
1) Herstellungsverfahren für die positive Elektrode
Übergangsmetalloxid für ein Aktivmaterial, ein leitendes Mittel, ein Bindemittel und ein Weichmacher werden in einem organischen Lösungsmittel vermischt, um eine positive Aktivmaterial-Zusammensetzung herzustellen. Das Übergangsmetalloxid umfaßt LiCoO2, LiNiO2, LiMnO2, LiMn2O4 oder LiN1-xCOxO2 (O<x<1). Der Weichmacher umfaßt Dibutylphthalat oder ein epoxidiertes Sojabohnenöl nach Formel 1.
Die positive Aktivmaterial-Zusammensetzung wird daraufhin auf beiden Seiten einer durchlöcherten Alufolie bzw. eines Aluminiumgitters als Stromsammler aufgetragen.
2) Herstellungsverfahren für die negative Elektrode
Graphit oder Kohlenstoff für ein Aktivmaterial, ein leitendes Mittel, ein Bindemittel und ein Weichmacher werden in einem organischen Lösungsmittel vermischt, um eine negative Aktivmaterial-Zusammensetzung herzustellen. Der Weichmacher umfaßt Dibutylphthalat oder ein epoxidiertes Sojabohnenöl nach Formel 1.
Die negative Aktivmaterial-Zusammensetzung wird daraufhin auf beiden Seiten einer durchlöcherten Kupferfolie bzw. eines Kupfergitters als Stromsammler aufgetragen.
Die vorliegende Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Beispiele und Vergleichsbeispiele detaillierter erklärt.
Beispiel 1 Herstellung einer positiven Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
50 g Lithium-Kobaltdioxid(LiCoO2)-Pulver als Aktivmaterial wurden mit 4 g Rußpulver als leitendes Mittel unter Erzeugung eines Pulvergemisches vermischt.
7 g Polyvinylidenfluorid als Bindemittel wurden in 100 g N-Methyl-Pyrrolidon als organischem Lösungsmittel aufgelöst und 10 g epoxidiertes Sojabohnenöl nach Formel 1 als Weichmacher wurden hinzugegeben, um eine Mischungszusammensetzung herzustellen.
Die Mischungszusammensetzung wurde zum Pulvergemisch hinzugegeben und vermischt, um eine einheitliche Paste zur Herstellung einer Aktivmaterial-Zusammensetzung zu erhalten. Die Aktivmaterial-Zusammensetzung wurde direkt auf beiden Seiten der durchlöcherten Aluminiumfolie für einen Stromsammler aufgetragen, um eine positive Elektrode herzustellen.
Herstellung einer negativen Elektrode für ein Lithiumionen-Poly­ mer-Sekundärelement
30 g Graphitpulver als Aktivmaterial wurden mit 1 g Rußpulver als leitendes Mittel vermischt, um ein Pulvergemisch herzustellen.
5 g Polyvinylidenfluorid als Bindemittel wurden in 50 g N-Methylpyrrolidon als organisches Lösungsmittel aufgelöst, und 10 g eines epoxidierten Sojabohnenöls nach Formel 1 als Weichmacher wurden dazugegeben, um eine Mischungszusammensetzung herzustellen.
Die Mischungszusammensetzung wurde zum Pulvergemisch hinzugegeben und vermischt, um eine einheitliche Paste zur Herstellung einer Aktivmaterial-Zusammensetzung zu erhalten.
Die Aktivmaterial-Zusammensetzung wurde direkt auf beiden Seiten der durchlöcherten Kupferfolie als Stromsammler aufgetragen, um eine negative Elektrode herzustellen.
Herstellung eines Lithiumionen-Polymer-Sekundärelements
Ein Separator wurde hergestellt, wobei ein Copolymer aus Polyvinylidenfluorid und Hexafluorpropylen verwendet wurde. Die positive Elektrode, die negative Elektrode und der Separator wurden daraufhin laminiert, um eine laminierte Elektrodenbaugruppe herzustellen. Die laminierte Elektrodenbaugruppe wurde zweimal 15 Minuten lang in Ether eingetaucht, um den Weichmacher zu extrahieren.
Die Elektrodenbaugruppe wurde dann in eine 1 M Elektrolytlösung von LiPF in Ethylencarbonat (EC) und Dimethylcarbonat (DMC) in einem Volumenverhältnis von 2 : 1 eingetaucht und aus dem Elektrolyten entfernt. Die Elektrodenbaugruppe wurde in einer Polyethylen/Aluminiumfolien-Dich­ tungshülle versiegelt, um ein Lithiumionen-Polymer-Sekun­ därelement herzustellen.
Beispiel 2 Herstellung einer positiven Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
Eine positive Elektrode wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß als aktiver Stoff Lithium-Mangantetroxid(LiMn2O4)-Pulver verwendet wurde und daß als Stromsammler ein Aluminiumgitter verwendet wurde.
Herstellung einer negativen Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
Eine negative Elektrode wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß ein Kupfergitter als Stromsammler verwendet wurde.
Herstellung eines Lithiumionen-Polymer-Sekundärelements
Ein Lithiumionen-Polymer-Sekundärelement wurde hergestellt, indem die positive und negative Elektrode nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 verwendet wurden.
Beispiel 3 Herstellung einer positiven Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
Eine positive Elektrode wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Dibutylphthalat als Weichmacher und ein Aluminiumgitter als Stromsammler verwendet wurden.
Herstellung einer negativen Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
Eine negative Elektrode wurde nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Kohlenstoffpulver als Aktivmaterial, Dibutylphthalat als Weichmacher und ein Kupfergitter als Stromsammler verwendet wurden.
Herstellung eines Lithiumionen-Polymer-Sekundärelements
Ein Lithiumionen-Polymer-Sekundärelement wurde hergestellt, indem die positive und negative Elektrode nach demselben Verfahren wie in Beispiel 1 verwendet wurden.
Vergleichsbeispiel 1 Herstellung einer positiven Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
50 g eines Lithium-Kobaltdioxid(LiCoO2)-Pulvers als Aktivmaterial wurden mit 4 g Rußpulver als leitendem Mittel unter Erhalt einer Pulvermischung vermischt.
7 g Polyvinylidenfluorid als Bindemittel wurden in 100 g Aceton aufgelöst, und 10 g Dibutylphthalat als Weichmacher wurden unter Erhalt einer Mischungszusammensetzung dazugegeben.
Die Mischungszusammensetzung wurde zum Pulvergemisch hinzugegeben und unter Erhalt einer einheitlichen Paste als Aktivmaterialzusammensetzung vermischt. Die Aktivmaterialzusammensetzung wurde dann auf ein Glassubstrat aufgebracht und unter Erhalt eines dünnen Filmtyps mit einer Dicke von 100 µm gegossen. Zwei Bögen des positiven Aktivmaterial-Films wurden auf beide Seiten der durchlöcherten Aluminiumfolie für einen Stromsammler laminiert, um eine positive Elektrode herzustellen.
Herstellung einer negativen Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
30 g Graphitpulver als Aktivmaterial wurden mit 1 g Rußpulver als leitendem Mittel vermischt, um ein Pulvergemisch herzustellen.
5 g Polyvinylidenfluorid als Bindemittel wurden in 50 g Aceton aufgelöst, und 10 g Dibutylphthalat als Weichmacher wurden zur Herstellung einer Mischungszusammensetzung dazugegeben.
Die Mischungszusammensetzung wurde zum Pulvergemisch hinzugegeben und vermischt, um eine einheitliche Paste für die Herstellung einer Aktivmaterialzusammensetzung zu erhalten. Die Aktivmaterial-Zusammensetzung wurde daraufhin auf ein Glassubstrat aufgetragen und unter Ausbildung eines dünnen Films von 100 µm gegossen. Zwei Bögen des negativen Aktivmaterials wurden auf beide Seiten der durchlöcherten Kupferfolie als Stromsammler laminiert, um eine negative Elektrode herzustellen.
Herstellung eines Lithiumionen-Polymer-Sekundärelements
Ein Separator wurde hergestellt, indem ein Copolymer aus Polyvinylidenfluorid und Hexafluorpropylen verwendet wurde. Die positive Elektrode, die negative Elektrode und der Separator wurden daraufhin unter Herstellung einer laminierten Elektrodenbaugruppe laminiert. Die laminierte Elektrodenbaugruppe wurde zweimal in Ether getaucht, um den Weichmacher zu extrahieren. Die Elektrodenbaugruppe wurde dann in eine 1 M Elektrolytlösung von LiPF6 in EC und DMC im Volumenverhältnis 2 : 1 getaucht und aus dem Elektrolyten entfernt. Die Elektrodenbaugruppe wurde mit einer Polyethylen/Aluminumfolien-Dichtungshülle versiegelt, um ein Lithiumionen-Polymer-Sekundärelement herzustellen.
Vergleichsbeispiel 2 Herstellung einer positiven Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
Eine positive Elektrode wurde nach demselben Verfahren wie in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß Lithium-Manganoxid (LiMn2O4)-Pulver als Aktivmaterial verwendet wurde, daß der dünne Aktivmaterial-Film eine Dicke von 120 µm aufwies, und daß ein Aluminiumgitter als Stromsammler verwendet wurde.
Herstellung einer negativen Elektrode für ein Lithium­ ionen-Polymer-Sekundärelement
Eine negative Elektrode wurde gemäß demselben Verfahren wie in Vergleichsbeispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß für das Aktivmaterial Kohlenstoffpulver verwendet wurde, daß der dünne Film des Aktivmaterials 120 µm dick war, und daß ein Kupfergitter als Stromsammler verwendet wurde.
Herstellung eines Lithiumionen-Polymer-Sekundärelements
Ein Lithiumionen-Polymer-Sekundärelement wurde hergestellt, wobei die positive und negative Elektrode gemäß demselben Verfahren wie in Vergleichsbeispiel 1 verwendet wurden.
Die Entladungskapazität als Funktion der Zyklenanzahl der gemäß den Beispielen und den Vergleichsbeispielen hergestellten Lithiumionen-Polymer-Sekundärelemente wurde bestimmt, und die Ergebnisse sind in Fig. 1 aufgezeigt. In Fig. 1 zeigen die Entladungskapazitätskurven a bis b jeweils die Entladungskapazität als Funktion der Zyklenanzahl der Lithium-Sekun­ därelemente gemäß den Beispielen 2 bis 3. Die Entladungskapazitätskurven c bis d zeigen jeweils die Entladungskapazität als Funktion der Zyklenzahl der Lithium-Sekun­ därelemente gemäß den Vergleichsbeispielen 1 bis 2. Wie in Fig. 1 gezeigt, erhöht sich die Lebensdauer der Elemente, die hergestellt werden, indem die positiven und negativen Elektrode der vorliegenden Erfindung verwendet werden, im Vergleich mit der aus den Vergleichsbeispielen.
Wie oben beschrieben, kann man mit der vorliegenden Erfindung die Elektrode durch ein einfaches Herstellungsverfahren herstellen, weil die Aktivmaterial-Zusam­ mensetzung direkt auf den Stromsammler aufgetragen wird, was zu verminderten Herstellungskosten führt. Außerdem verfügt die Elektrode der vorliegenden Erfindung über eine gute Haftscherfestigkeit zwischen dem Sammler und dem Aktivmaterial, so daß unter Verwendung der Elektrode gemäß der vorliegenden Erfindung ein Sekundärelement mit langer Lebensdauer hergestellt werden kann.
Darüber hinaus wandern die Lithiumionen leicht zwischen den Elektroden und der Wirkungsgrad der Elektrode ist erhöht, da für den Stromabnehmer die durchlöcherte Folie oder das Gitter verwendet wird, wodurch die Leistung des Sekundärelements verbessert ist.
Obwohl die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die bevorzugten Ausführungsformen eingehend beschrieben wurde, ist für Fachleute offensichtlich, daß die Erfindung verschiedenen Abwandlungen und Substitutionen unterliegen kann, ohne den Grundgedanken und den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung zu verlassen lösen, wie er in den beigefügten Ansprüchen dargelegt ist.

Claims (4)

1. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für ein auf Lithium basierendes Sekundärelement, das folgende Schritte umfaßt:
das Vermischen eines Aktivmaterials, eines leitenden Mittels, eines Bindemittels und eines Weichmachers unter Erhalt einer Aktivmaterial-Zusammensetzung; und
das Auftragen der Aktivmaterial-Zusammensetzung auf einen Stromsammler.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Stromsammler ein durchlöcherter folienartiger Sammler oder ein gitterartiger Sammler ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Weichmacher ein epoxidiertes Sojabohnenöl oder Dibutylphthalat ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, worin das epoxidierte Sojabohnenöl die Formel 1 aufweist:
worin R eine Alkylgruppe ist und worin n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist.
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