DE10107384B4 - Verwendung einer speziellen Polymers als Haftvermittler und Lithium-Polymer-Batterie - Google Patents

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Abstract

Verwendung eines Polymers, ausgewählt aus Homopolymeren von Polyvinylpyrrolidon mit Molmassen von 10 000 bis 250 000 und Copolymeren von Polyvinylpyrrolidon mit Molmassen zwischen 25 000 und 2 000 000, in denen die Comonomeren in Mengen von 1 bis 90 Gew.-% vorliegen, als Haftvermittler für Lithium-Batterien oder Lithium-Polymer-Batterien.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Polymere als Haftvermittler für Elektroden in Lithium-Batterien oder für Lithium-Polymer-Batterien.
  • Bei der Herstellung von Lithium-Batterien besteht das Problem in der Herstellung der leistungsbestimmenden Elektroden sowohl der Anode wie auch der Kathode. Bei den Elektroden handelt es sich um elektrisch leitfähige Materialien auf Basis von elektrisch leitfähigen Polymeren und/oder metallischen Werkstoffen als Ableiter oder Stromkollektoren, die mit der aktiven Anoden- bzw. Kathodenmasse beaufschlagt sind.
  • Der Haftvermittler soll die Haftung der aktiven Anoden- bzw. Kathodenmasse auf den jeweiligen Stromkollektoren garantieren, d.h. ein Ablösen während der Batteriefertigung und auch während des Batterie-Betriebes, d.h. dem Zyklisieren (Beladen/Entladen) mit mehr als 500 Zyklen darf nicht erfolgen.
  • Zur Lösung des Problems wurden Elektrodags oder auch Metalloxide (SnO2, In oxid) US Pat. 5616437, ferner Polymerbinder auf Basis von Polyacrylsäure (US Pat. 5441830, US Pat. 5464707, US Pat. 5824120) gegebenenfalls mit leitfähigen Zusätzen (US Pat. 5463179) vorgeschlagen. Auch die Verwendung von elektrisch leitfähigen Kunsstofffolien ist in den oben angegebenen US-Patenten offenbart.
  • Das Verwenden von Haftvermittlern auf Basis von Polyolefinen, Polyvinylethern, Polystyrol oder Kautschuken auf Basis von SBR (Styrol-Butadien-Rubber) ist Gegenstand der US Patente 5542163 und US Pat. 5798190, im allgemeinen wird das Vorliegen von Carboxylgruppen oder funktionellen (durch Copolymerisation mit Acrylsäure oder Vinylacetat) als vorteilhaft beschrieben.
  • Alle bisher beschriebenen Haftvermittler zeigen jedoch bei der Haftung von aktiven Anodenmassen auf Basis von interkalationsfähigen Kohlenstoffen bzw. von aktiven Kathodenmassen auf Basis von Übergangsmetalloxiden mit interkaliertem Li bei der Haftung auf Kupfer- bzw. Aluminium-Stromkollektoren gravierende Nachteile.
  • Die Haftung ist entweder gar nicht gegeben oder aber so anzureichend, dass beim Entlade/Belade-Prozess der Batterie schon nach wenigen Zyklen deutliches Versagensverhalten auftritt.
  • Die DE 19 916 043 A1 beschreibt Verbundkörper für Lithium-Ionenbatterien mit aktiven Kathoden- bzw. Anodenmassen sowie einer Separatormasse. Eine separat aufzutragende haftvermittelnde Schicht D kann die elektrodenaktiven Schichten und die Separatorschicht verbinden. Als Materialien sind herkömmliche Schmelzklebstoffe, u.a. Polyvinylpyrrolidon verwendbar.
  • Die DE 19 925 683 A1 beschreibt eine negative Elektrode für Hochenergie-Lithiumionenzellen, wobei die Elektrodenmasse ein Latexadditiv auf der Basis eines Acrylsäurederivat-Copolymerisats und ein Butadieneinheiten enthaltendes polymeres Bindemittel enthält. Der Latex kann auf Basis eines Copolymerisats von Vinylpyrrolidon mit Natriummethacrylat gebildet werden.
    •
  • Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, die Probleme des Standes der Technik zu überwinden und einen neuen und verbesserten Haftvermittler bereitzustellen.
  • Das Problem wurde dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß ein spezielles Polymer als Haftvermittler verwendet wird, wie es in Anspruch 1 definiert ist.
  • Die Polymeren sind Polyvinylpyrrolidon-Homo und/oder -Copolymere. Die Besonderheiten dieser Polymeren werden noch genauer beschrieben bzw. in den Beispielen erläutert. Die erfindungsgemäß bereitgestellten Haftvermittler werden mit den aktiven Kontaktmassen vermischt und auf die Stromkollektoren aufgebracht. Details werden aus den Beispielen ersichtlich.
  • Die Stromkollektoren können vorzugsweise in Form von Folien, Fasern, Vliesen, Netze, glatt, rau oder perforiert vorliegen.
  • Sie besteht vorzugsweise:
    • a) aus elektrisch leitfähigen Polymeren, z.B. Polypyrrol, Polyanilin, Polythiophen oder ähnlichem bzw.
    • b) aus gefüllten Kunststoffen und sind durch das Füllgut: Ruß, Graphit, Metallpulver, Whiskern ebenfalls elektrisch leitfähig und
    • c) aus Metallen, Silber, Kupfer, Zinn, Aluminium, Titan, Chrom, Nickel
    wobei die Metalle auch als Überzug auf Kunststofffolien oder anderen Werkstoffen vorliegen können.
  • Die aktiven Anoden- bzw. Kathodenmassen mit den Stromkollektoren, auf die sie aufgebracht werden, bilden die Elektroden. Als aktive Masse für die Kathode kommen Übergangsmetalloxide wie CoIIIoxid, NiIIoxid, MnIVoxid, Wolframate, Molybdate, Titanate, Ferrate sowie Chromate jeweils in der Li-enthaltenen Form, z.B. LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4 u.ä. – und als aktive Massen für die Anode kommen Graphite, Kohlenstoffe, Ruße, Fasern – jeweils in ihrer interkalationsfähigen Form in Frage.
  • Eine weitere wichtige Komponente der Anoden- bzw. Kathodenmassen ist der Haftvermittler.
  • Der Haftvermittler bewirkt generell die Haftung der oben genannten Materialien untereinander (intra Effekt) wie auf die Haftung auf dem Stromkollektor (extra Effekt). Die Haftung bzw. die Bindung der Übergangsmetalloxide bzw. der Kohlenstoffe soll folgende Bedingungen erfüllen:
    • 1. eine Haftung auf dem Stromkollektor, die auch über längere Zyklisierungen > 200 Zyklen stabil ist, d.h. keine Ablösung zeigt und
    • 2. so stabil ist, dass auch mechanische Belastung wie Knicken oder Pressdruck nicht zu Rissen, Ablösungen oder Verschiebungen vom Stromkollektor führen.
  • Der Haftvermittler ist ein Polymer, das gegenüber den Prozessen und Ionenaustauschreaktion im Batteriesystem völlig indifferent ist und die Forderungen nach "intra bzw. extra Effekt" erfüllt.
  • Als erfindungsgemäß verwendete Polymere kommen Polyvinylpyrrolidon-Homo- und/oder -Copolymere in Frage, die in der BASF Broschüre "PVP and more" (MER 97094) aufgeführt sind. Die Homopolymeren haben Molmassen von 10 000 bis 250 000, die Copolymeren Molmassen von 25 000 bis 2000 000. Als Comonomere, die in Mengen von 1–90 Gew.-%, vorzugsweise von 5–50 Gew.-% vorliegen, kommen Vinylacetat, Vinylimidazol, Vinylcaprolactam oder auch Acrylsäure bzw. Methacrylsäure in Frage. Auch verseifungsstabile (Meth)acrylsäureester mit n-Butyl, n-Hexyl oder ähnliche Estergruppen sind als Comonomere geeignet.
    • 3. Neben den unter 1. und 2. aufgeführten Forderungen muss auch die elektrische Leitfähigkeit – die Voraussetzung für die Wirksamkeit des Systems – erfüllt werden. Der Anteil des Haftvermittlers in der aktiven Anoden- bzw. Kathodenmasse sollte 25 % bezogen auf die Festmasse nicht überschreiten. Er liegt vorzugsweise bei 5–15 Ma (Masseanteil).
  • Zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit können noch elektrisch leitfähige Füllstoffe wie Leitfähigkeitsruß, Graphit, Polypyrrol, Polyanilin od. ä. Materialien in Mengen bis zu 50 Masseprozent, bezogen auf den Haftvermittler, zugemischt werden.
  • Im folgenden Schema wird das Komponentenprofil für Li-Polymer-Batterien wiedergegeben. Bei Lithium-Polymer-Batterien ist statt des Separators ein Polymer-Gel-Elektrolyt die Phase zwischen den jeweiligen Elektroden (Schema).
  • Figure 00050001
  • Gerüstsubstanz: Diese dient zur Strukturverbesserung des Polymer-Gel-Elektrolyten; sie kann mit dem Haftvermittler identisch sein und wird in Mengen bis zu 25 Masseprozent bezogen auf den Polymer-Gel-Elektrolyten eingesetzt.
  • Zum Aufbau einer wirksamen Li-Batterie (Li-Polymer-Batterie) sind zusätzlich Leitsalzlösungen erforderlich.
  • Die Leitsalzlösungen bestehen aus dem Lösungsmittel mit dem darin gelösten Leitsalz. Als Lösungsmittel sind aprotische Lösungsmittel, sowie niedermolekulare Polyether, Fluorether u.ä. Materialien geeignet.
  • Als Leitsalze kommen Li-Salze wie LiBF4, LiPF6, LiCIO4, lithierte Borate oder Derivate (Oxalatoborate) in Frage.
  • Die Konzentration der Leitsalze im Lösungsmittel beträgt 0,5–2,5 Mol, vorzugsweise 0,8–2 Mol.
  • Erfindungsgemäße Einzelheiten werden in den Beispielen mitgeteilt. Die angegebenen Mengen sind Gewichtsprozent %. Leitfähigkeitswerte werden als S/cm, gemessen nach der Zweipunkt- und/oder Vierpunktmethode, angegeben.
    •
  • Beispiel 1:
  • Herstellung einer Kathode mit dem erfindungsgemäßen Haftvermittler: 70 Gew% LiMn2O4 werden mit 2,5 Gew% Hochleitfähigkeitsruß Super P und 4,5 Gew% Graphit BSP versetzt und durchgemischt 5 Min bei 100 u/Min, dann wird eine 15 Gew% Leitsalzlösung von LiBF4 (95M) 2M in N-Methylpyrrolidon (NMP) zugefügt zu der Pulvermischung gegeben und anschließend mit 10 Gew% Luviskol K90 Pulver® dem erfindungsgemäßen Haftvermittler 30 Min bei 170°C knetet und anschließend auf eine Cu-Folie aufgepresst, wobei die aufgetragene Kathodenmasse 30 μm beträgt. Die aufgetragene Masse zeigt beim scharfen Falzen und Knicken keinen Bruch; die elektrische Leitfähigkeit beträgt 1,5 × 10+2 S/cm und beim Klebetest mit Tesafilm ist keine Haftung der aufgetragenen Masse auf dem Testfilm zu beobachten.
  • Beispiel 2:
  • Wird wie oben beschrieben gearbeitet, jedoch 50 Gew% LiMn2O4 + 30 Gew% LiCoO2 und kein Ruß und Graphit eingesetzt, so wird eine elektrische Leitfähigkeit von 2,7 × 10+2 S/cm für die Kathodenmasse erreicht und nach dem Auftragen auf den Stromkollektor (Cu-Folie) kein mechanisches Ablösen beobachtet.
  • Beispiel 3:
  • Wird wie oben beschrieben gearbeitet (Beispiel 1) und statt Graphit 4,5 Gew% Luvitec® VPC® 55K65W (ein Copolymerisat Vinylpyrrolidon/Vinylcaprolactam) eingesetzt, so wird eine Elektrode erhalten, die ebenfalls mechanisch stabil ist und keine Ablösung oder Knickbrüche zeigt.
  • Beispiel 4:
  • Herstellung einer Anode mit dem erfindungsgemäßen Haftvermittlern: 75 Gew% Graphit MCMB® (Osaka-Gas) werden mit 20 Gew% der im Beispiel 1 genannten Leitsalzlösung sowie 2,5 Gew% Luvitec VPi®55K72W versetzt und gemischt, wobei zusätzlich 2 Gew% OppanolB® 150 G verwendet werden. Die erhaltene Masse hat eine elektrische Leitfähigkeit von 3 × 10+2 S/cm. Nach dem Auftragen auf eine Alu-Folie zu einer Schicht mit 30 μm Dicke wird durch Knicken und Falzen sowie durch den Tesa-Film-Test kein mechanisches Ablösen beobachtet.
  • Vergleichsversuch 1:
  • Wird wie in Beispiel 1 und Beispiel 4 beschrieben gearbeitet und statt des erfindungsgemäßen Haftvermittlers Luviskol K 90® ein konventioneller Haftvermittler z.B. Plexigum® 286 eingesetzt und die erhaltene Masse, wie oben beschrieben, auf Cu- bzw. Alufolie aufgebracht, so wird ein Laminat erhalten, das beim Falzen auf knickt und sich beim Tesa-Film-Test vom Kollektor ablöst.
  • Vergleichsversuch 2:
  • Wird wie im Vergleichsversuch 1 beschrieben gearbeitet, und statt des konventionellen Haftvermittlers Plexigum® ein anderer konventioneller Haftvermittler z.B. Plexidon 727® verwendet, so werden unter vergleichbaren Prüfbedingungen ebenfalls nicht ausreichende Haftungen der aktiven Massen auf den jeweiligen Stromkollektoren beobachtet.

Claims (8)

  1. Verwendung eines Polymers, ausgewählt aus Homopolymeren von Polyvinylpyrrolidon mit Molmassen von 10 000 bis 250 000 und Copolymeren von Polyvinylpyrrolidon mit Molmassen zwischen 25 000 und 2 000 000, in denen die Comonomeren in Mengen von 1 bis 90 Gew.-% vorliegen, als Haftvermittler für Lithium-Batterien oder Lithium-Polymer-Batterien.
  2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Comonomeren in Mengen von 5 bis 50 Gew.-% vorliegen.
  3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Comonomere ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Vinylacetat, Vinylimidazol, Vinylcaprolactam oder verseifungsstabilen n-Butyl- oder n-Hexyl(meth)acrylsäureestern.
  4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler einen leitfähigen Füllstoff ausgewählt aus Leitfähigkeitsruß, Graphit und Polyanilin in einer Menge bis zu 50 Masseanteile, bezogen auf den Haftvermittler enthält.
  5. Lithium-Polymer-Batterie mit einer Kathode, einer Anode, Stromkollektoren und einem Haftvermittler zur Anbindung der aktiven Anodenmasse und/oder der aktiven Kathodenmasse an den zugeordneten Stromkollektor, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler ein Polymer ist, ausgewählt aus Homopolymeren von Polyvinylpyrrolidon mit Molmassen von 10 000 bis 250 000 und Copolymeren von Polyvinylpyrrolidon, in denen die Comonomeren in Mengen von 1 bis 90 Gew.-% vorliegen, mit Molmassen zwischen 25 000 und 2 000 000.
  6. Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler in einer Menge von 2 bis 25 Gew.-% in der aktiven Elektrodenmasse enthalten ist.
  7. Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der Anodenmasse Li-interkalationsfähiger Kohlenstoff enthalten ist.
  8. Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass in der Kathodenmasse Li-interkaliertes Übergangsmetalloxid enthalten ist.
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