DE10115210B4 - Verwendung spezieller Polymere als Haftvermittler für Lithium-Batterien und Lithium-Polymer-Batterie - Google Patents

Verwendung spezieller Polymere als Haftvermittler für Lithium-Batterien und Lithium-Polymer-Batterie Download PDF

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Abstract

Verwendung eines Polymers ohne funktionelle Gruppen aus der Gruppe der Polyolefine, die eine Molmasse von 20 000 bis 2 000 000 aufweisen, und das Polymer ein durch kationische Polymerisation hergestelltes Homo- oder Copolymer ist, als Haftvermittler für Lithium-Batterien oder Lithium-Polymerbatterien.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Verwendung spezieller Polymere als Haftvermittler für Elektroden in Lithium-Batterien inklusive für Lithium-Polymer-Batterien.
  • Bei der Herstellung vom Lithium-Batterien besteht das Problem in der Herstellung der leitungsbestimmenden Elektroden sowohl der Anode wie auch der Kathode. Bei den Elektroden handelt es sich um elektrisch leitfähige Materialien auf Basis von elektrisch leitfähigen Polymeren und/oder metallischen Werkstoffen als Ableiter oder Stromkollektoren, die mit der aktiven Anoden- bzw. Kathodenmasse beaufschlagt sind.
  • Der Haftvermittler soll die Haftung der aktiven Anoden- bzw. Kathodenmasse auf den jeweiligen Stromkollektoren garantieren, d.h. ein Ablösen während der Batteriefertigung und auch während des Batterie-Betriebes d.h. dem Zyklisieren (Beladen/Entladen) mit mehr als 500 Zyklen darf nicht erfolgen.
  • Zur Lösung des Problems wurden Elektrodags oder auch Metalloxide (SnO2, In oxid) US Pat. 5616437, ferner Polymerbinder auf Basis von Polyacrylsäure (US Pat. 5441830, US Pat. 5464707, US Pat. 5824120) gegebenenfalls mit leitfähigen Zusätzen (US Pat. 5463179) vorgeschlagen. Auch die Verwendung von elektrisch leitfähigen Kunststofffolien ist in den oben angegebenen US-Patenten offenbart.
  • Das Verwenden von Haftvermittlern auf Basis von Polyolefinen, Polyvinylethern, Polystyrol oder Kautschuken auf Basis von SBR (Styrol-Butadien-Rubber) ist Gegenstand der US Patente 5542163 und US Pat. 5798190, im Allgemeinen wird das Vorliegen von Carboxylgruppen oder funktionellen (durch Copolymerisation mit Acrylsäure oder Vinylacetat) als vorteilhaft beschrieben.
  • Alle bisher beschriebenen Haftvermittler zeigen jedoch bei der Haftung von aktiven Anodenmassen auf Basis von interkalationsfähigen Kohlenstoffen bzw. von aktiven Kathodenmassen auf Basis von Übergangsmetalloxiden mit interkaliertem Li bei der Haftung auf Kupfer- bzw. Aluminium-Stromkollektoren gravierende Nachteile.
  • Die DE 19 916 043 A1 beschreibt Verbundkörper für Lithium-Ionen-Batterien mit aktiven Kathoden- bzw. Anodenmassen sowie einer Separatormasse. Eine separat aufzutragende haftvermittelnde Schicht D kann die elektrodenaktiven Schichten und die Separatorschicht verbinden. Als Materialien sind herkömmliche Schmelzklebstoffe, u.a. Polyethylen, Polypropylen, Styrol-Butadien-Blockcopolymere sowie verschiedene Kautschukmaterialien verwendbar.
  • Die DE 19 527 741 A1 beschreibt LPB-Elektrolytzusammensetzungen auf der Basis von Gemischen aus Copolymeren und mit sich gegenseitig durchdringenden Netzwerken. Als Polymerelektrolyt mit verbesserter Haftung ist ein solcher beschrieben, der aus einem Polymer mit hohem Molekulargewicht und einem Polymer mit niedrigem Molekulargewicht von weniger als 20 000 besteht. Beide Polymere können in einem weiten Bereich aus Homo- und Copolymeren ausgewählt werden, wobei beide Komponenten Ethylenoxideinheiten aufweisen.
    •
  • Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, neue Haftvermittler bereitzustellen, die die Probleme des Stands der Technik lösen.
  • Das Problem wurde dadurch gelöst, dass erfindungsgemäß ein Homo- oder Copolymer ohne funktionelle Gruppen aus der Gruppe der Polyolefine herstellbar durch kationische Polymerisation mit einer Molmasse von 20 000-2 000 000 als Haftvermittler für Lithium-Polymerbatterien oder Lithium-Batterien verwendet wird. Die Polymere sind spezielle Homo- oder Copolymere, die durch kationische Polymerisation hergestellt werden.
  • Die Herstellung und die Besonderheiten dieser Polymeren werden in der Lit. (H. G. Elias, Makromoleküle, Bd. 2, S. 138 Hüthig u. Wepf Verlag, Basel) bzw. in den Beispielen erläutert. Die erfindungsgemäß verwendeten Haftvermittler werden mit den aktiven Kontaktmassen vermischt und auf die Stromkollektoren aufgebracht. Details werden aus den Beispielen ersichtlich.
  • Die Stromkollektoren können vorzugsweise in Form von Folien, Fasern, Vliesen, Netze, glatt, rauh oder perforiert vorliegen. Sie bestehen geeigneter Weise:
    • a) aus elektrisch leitfähigen Polymeren, z.B. Polypyrrol, Polyanilin, oder Polythiophen bzw.
    • b) aus gefüllten Kunststoffen und sind durch das Füllgut: Ruß, Graphit, Metallpulver, Whiskern ebenfalls elektrisch leitfähig und
    • c) aus Metallen, Silber, Kupfer, Zinn, Aluminium, Titan, Chrom, Nickel
    wobei die Metalle auch als Überzug auf Kunststofffolien oder anderen Werkstoffen vorliegen können.
  • Die aktiven Anoden- bzw. Kathodenmassen mit den Stromkollektoren, auf die sie aufgebracht werden, bilden die Elektroden. Als aktive Masse für die Kathode kommen Übergangsmetalloxide wie CoIIIoxid, NiIIoxid, MnIVoxid, Wolframate, Molybdate, Titanate, Ferrate sowie Chromate jeweils in der Li-enthaltenen Form, z.B. LiCoO2, LiNiO2, LiMn2O4 u.ä. – und als aktive Massen für die Anode kommen Graphite, Kohlenstoffe, Ruße, Fasern – jeweils in ihrer interkalationsfähigen Form in Frage.
  • Eine weitere wichtige Komponente der Anoden- bzw. Kathodenmasse ist der Haftvermittler. Der Haftvermittler bewirkt generell die Haftung der oben genannten Materialien untereinander (intra Effekt) wie auch die Haftung auf dem Stromkollektor (extra Effekt). Die Haftung bzw. die Bindung der Übergangsmetalloxide bzw. der Kohlenstoffe soll folgende Bedingungen erfüllen:
    • 1. eine Haftung auf dem Stromkollektor, die auch über längere Zyklisierungen > 200 Zyklen stabil ist, d.h. keine Ablösung zeigt und
    • 2. so stabil ist, dass auch mechanische Belastungen wie Knicken oder Pressdruck nicht zu Rissen, Ablösungen oder Verschiebungen vom Stromkollektor führen.
  • Der Haftvermittler ist ein Polymer, das gegenüber den Prozessen und Ionenaustauschreaktion im Batteriesystem völlig indifferent ist und die Forderungen nach „intra bzw. extra Effekt" erfüllt.
  • Hier kommen Polyolefine wie Polyisobutene, EPDM – Kautschuke sowie Styrol-Butadien (Isopren) – Polymere in Frage. Bevorzugt sind Polyisobutene als Homopolymerisate und/oder das Isopren-Copolymerisat (Butylkautschuk).
  • Die Molmassen der erfindungsgemäßen Polymeren liegen zwischen 20 000 bis 2 000 000, vorzugsweise zwischen 50 000 und 300 000. Die Einsatzmenge liegt bei 2 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise bei 3,5 bis 15 Gew.-%.
    • 3. Neben den unter 1. und 2. aufgeführten Forderungen muss auch die elektrische Leitfähigkeit – die Voraussetzung für die Wirksamkeit des Systems – erfüllt werden. Der Anteil des Haftvermittlers in der aktiven Anoden- bzw. Kathodenmasse sollte 25 % bezogen auf die Festmasse nicht überschreiten. Er liegt vorzugsweise bei 5-15 Ma (Masseanteil).
  • Zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit können noch elektrisch leitfähige Füllstoffe wie Leitfähigkeitsruß, Graphit, Polypyrrol, Polyanilin od. ä. Materialien in Mengen bis zu 50 Ma, bezogen auf den Haftvermittler, zugemischt werden.
  • Im folgenden Schema wird das Komponentenprofil für Li-Polymer-Batterien wiedergegeben. Bei Lithium-Polymer-Batterien ist statt des Separators ein Polymer-Gel-Elektrolyt die Phase zwischen den jeweiligen Elektroden (Schema).
  • Figure 00060001
  • Gerüstsubstanz: Diese dient zur Strukturverbesserung des Polymer-Gel-Elektrolyten; sie kann mit dem Haftvermittler identisch sein und wird in Mengen (Ma) bis zu 20 Ma bezogen auf den Polymer-Gel-Elektrolyten eingesetzt.
  • Zum Aufbau einer wirksamen Li-Batterie (Li-Polymer-Batterie) sind zusätzlich Leitsalzlösungen erforderlich.
  • Die Leitsalzlösungen bestehen aus dem Lösungsmittel mit dem darin gelösten Leitsalz.
  • Als Lösungsmittel sind aprotische Lösungsmittel, sowie niedermolekulare Polyether, Polyvinylpyrrolidone u. ä. Materialien geeignet.
  • Als Leitsalze kommen Li-Salze wie LiBF4, LiPF6, LiCLO4 lithierte Borate oder Derivate (Oxalatoborate) in Frage.
  • Die Konzentration der Leitsalze im Lösungsmittel beträgt 0,5-2,5 Mol, vorzugsweise 0,8-2 Mol.
  • Erfindungsgemäße Einzelheiten werden in den Beispielen mitgeteilt. Die angegebenen Mengen sind Gewichtsprozent %, bzw. Masseanteile (Ma). Leitfähigkeitswerte werden als S/cm gemessen nach der Zweipunkt- und/oder Vierpunktmethode, angegeben.
    •
  • Beispiel 1:
  • Herstellung einer Kathode mit dem erfindungsgemäßen Haftvermittler: 70 Gew.-% LiMN2O4 werden mit 2,5 Gew.-% Hochleitfähigkeitsruß Super P und 4,5 Gew.-% Graphit BSP versetzt und durchgemischt 5 Min bei 100 V/Min, dann wir deine 15 Gew.-% Leitsalzlösung von LiBF4 (95 M) 2M in N-Methylpyrrolidon (NMP) zugefügt zu der Pulvermischung gegeben und anschließende mit 9,5 Gew.-% OppanolB 50 SP® dem erfindungsgemäßen Haftvermittler 30 Min bei 170°C knetet und anschließend auf eine Cu-Folie aufgepresst, wobei die aufgetragene Kathodenmasse 30 μm beträgt. Die aufgetragene Masse zeigt beim scharfen Falzen und Knicken keinen Bruch; die elektrische Leitfähigkeit beträgt 0,1·10+2 S/cm und beim Klebetest mit Tesafilm ist keine Haftung der aufgetragenen Masse auf dem Tesafilm zu beobachten.
  • Beispiel 2:
  • Wird wie oben beschrieben gearbeitet, jedoch 9,5 Gew.-% OppanolB 150 G® eingesetzt, so wird eine elektrische Leitfähigkeit von 0,1·10+2 S/cm für die Kathodenmasse erreicht und nach dem Auftragen auf den Stromkollektor (Cu-Folie) ebenfalls kein mechanisches Ablösen beobachtet.
  • Beispiel 3:
  • Herstellung einer Anode mit dem erfindungsgemäßen Haftvermittlern: 75 Gew.-% Graphit MCMB® (Osaka-Gas) werden mit 20 Gew.-% der im Beispiel 1 genannten Leitsalzlösung sowie 5 Gew.-% Luviskol® K30 versetzt undn gemischt, wobei ebenfalls 8 Gew.-% OppanolB 150 G® verwendet werden.
  • Die erhaltene Masse hat eine elektrische Leitfähigkeit von 0,1·10+2 S/cm. Nach dem Auftragen auf eine Alu-Folie zu einer Schicht mit 30 μm Dicke wird durch Knicken und Falzen sowie durch den Tesa-Film-Test kein mechanisches Ablösen beobachtet.
  • Vergleichsversuch 1:
  • Wird im Beispiel 1 und Beispiel 4 beschrieben gearbeitet und statt des erfindungsgemäßen Haftvermittlers OppanolB® ein konventioneller Haftvermittler z. B. Plexigum® 286 eingesetzt und die erhaltene Masse wie oben beschrieben auf Cu- bzw. Alufolie aufgebracht, so wird ein Laminat erhalten, das beim Falzen aufbricht und sich beim Tesa-Film-Test vom Kollektor ablöst.
  • Vergleichsversuch 2:
  • Wird wie im Vergleichsversuch 1 beschrieben gearbeitet, und statt des konventionellen Haftvermittlers Plexigum® ein anderer konventioneller Haftvermittler z. B. Plexidon 727® verwendet, so werden unter vergleichbaren Prüfbedingungen ebenfalls nicht ausreichende Haftungen der aktiven Massen auf den jeweiligen Stromkollektoren beobachtet.

Claims (10)

  1. Verwendung eines Polymers ohne funktionelle Gruppen aus der Gruppe der Polyolefine, die eine Molmasse von 20 000 bis 2 000 000 aufweisen, und das Polymer ein durch kationische Polymerisation hergestelltes Homo- oder Copolymer ist, als Haftvermittler für Lithium-Batterien oder Lithium-Polymerbatterien.
  2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyolefine mit einer Molmasse von 50 000 bis 300 000 eingesetzt werden.
  3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyisobutenen, Ethylen-Propylen-Dien-Elastomer-Kautschuken und/oder Styrol-Butadien (Isopren)-Polymeren.
  4. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefin ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyisobuten-Homopolymerisat, Isopren-Copolymerisat, einschließlich Butylkautschuk.
  5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler leitfähige Füllstoffe in Form von Leitfähigkeitsruß, Graphit, Polyanilin oder ein Gemisch hiervon, in einer Menge bis zu 50 Masseanteile, bezogen auf den Haftvermittler enthält.
  6. Lithium-Polymer-Batterie mit einer Kathode, einer Anode, Stromkollektoren und einem Haftvermittler zur Anbindung von aktiven Anodenmassen bzw. von aktiven Kathodenmassen an den zugeordneten Stromkollektor, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler ein Polymer ohne funktionelle Gruppen aus der Gruppe der Polyolefine ist, die eine Molmasse von 20 000 bis 2 000 000 aufweisen und das Polymer ein durch kationische Polymerisation hergestelltes Homo- oder Copolymer ist.
  7. Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler in einer Menge von 2 bis 25 Gew.-% in der aktiven Anoden- und/oder Kathodenmasse enthalten ist.
  8. Lithium-Polymer-Batterie nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Haftvermittler in einer Menge von 3,5 bis 15 Gew.-% enthalten ist.
  9. Lithium-Polymer-Batterie nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die aktive Anodenmasse Li-interkalationsfähigen Kohlenstoff aufweist,
  10. Lithium-Polymer-Batterie nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die aktive Kathodenmasse Li-interkaliertes Übergangsmetalloxid aufweist.
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