DE19841740A1 - Keramischer Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Keramischer Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O und Verfahren zu dessen Herstellung

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Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator zur selektiven Zersetzung von N¶2¶O in einem Gemisch nitroser Gase zu schaffen, der im Temperaturbereich von 700 DEG C bis mindestens 1000 DEG C ohne Beeinträchtigung seiner Katalysatoraktivität einsetzbar sein soll. DOLLAR A Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Katalysator aus einem porösen keramischen Trägermaterial und einer katalytisch aktiven Phase besteht, wobei das Trägermaterial zu mindestens 95 Masse-% aus einer oder mehreren Erdalkaliverbindung(en) besteht. DOLLAR A Der erfindungsgemäße Katalysator ist vorzugsweise bei der Herstellung von Salpetersäure anwendbar.

Description

Die Erfindung betrifft einen keramischen Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O (Lachgas) in einem Gemisch nitroser Gase zu N2 und O2 sowie ein Ver­ fahren zu dessen Herstellung.
N2O (Lachgas) wird bei den verschiedensten Prozessen freigesetzt wie bei­ spielsweise in Wirbelschichtfeuerungsanlagen sowie bei Prozessen der chemi­ schen Synthese von Nylon, Adipin- und Salpetersäure. Auf Grund seiner Reakti­ onsträgheit gelangt es unzersetzt bis in die Stratosphäre, wo es langfristig zur Schädigung der schützenden Ozonschicht der Erde beiträgt. Daher wurden auf der Weltumweltkonferenz in Kyoto im Jahre 1997 erstmals Auflagen zur globalen Emissionsverminderung dieses Gases festgeschrieben. Dies erfordert den Ein­ satz geeigneter Katalysatoren zur Behandlung der Abgasströme.
Als potentielle Katalysatorwerkstoffe kommen neben verschiedenen Edelmetallen keramische Werkstoffe, bspw. modifizierte Zeolithe und Mischoxide mit Perows­ kitstruktur in Frage. Wegen ihres Preisvorteils gegenüber den Edelmetallen und ihrer besseren Temperaturbeständigkeit werden Perowskitverbindungen als günstig angesehen. In Catal. Lett. (1995), 34 (3, 4) pp. 373-382 wird von N. Gu­ nasekaran u. a. die katalytische Zersetzung von Lachgas über Mischoxide mit Perowskit- bzw. perowskitähnlicher Struktur beschrieben, wobei als Katalysator­ werkstoffe La0,8Sr0,2MO3-δ (M = Cr, Fe, Mn, Co, Y) und La1,8Sr0,2CuO4-δ als günstig angesehen werden.
Als Zielrichtung wurde bisher aus energetischen Gründen vor allem an Katalysa­ toren gearbeitet, die im Bereich von 250°C bis 450°C eine möglichst vollständige Umsetzung des N2O ermöglichen. Dabei hat sich ein Gemisch eines Anionende­ fektperowskits der Zusammensetzung La1-xCuxCoO3-δ, mit x = 0 . . . 0,5 und ei­ nes Spinells der Zusammensetzung Co3O4 im Massenverhältnis bis 1 : 1 als be­ sonders vorteilhaft erwiesen (DE 197 00 490 A1).
Die bisher genannten Katalysatoren versagen jedoch bei höheren Temperaturen (800°C . . . 1200°C), wie sie insbesondere zur Minderung des Gehaltes an N2O in den Prozeßgasen bei der Salpetersäureherstellung (900°C) benötigt werden. In­ folge der oben erwähnten Festlegungen von Kyoto liegt gerade für den letztge­ nannten Prozeß ein steigender Bedarf an Katalysatoren für die eingangs erwähn­ te Reaktion vor.
Die bisher bekannten Katalysatoren zur Zersetzung von N2O erleiden bei Tempe­ raturen oberhalb 700°C eine irreversible Desaktivierung, welche durch Sintervor­ gänge (Edelmetallkatalysatoren), durch mangelnde thermische Stabilität der Ge­ rüststruktur (Zeolithe) oder durch irreversible Reaktionen zwischen den Über­ gangsmetalloxiden der aktiven Komponenten mit Trägermaterialien, wie solchen mit hohem Gehalt an Al2O3 verursacht wird.
Eine Besonderheit des Einsatzes bei der Herstellung von Salpetersäure liegt fer­ ner in der erforderlichen Selektivität in bezug auf andere Oxide des Stickstoffes, von denen eins ja das Zielprodukt der Synthese ist. Eine solche Selektivität ist bei anderen Abgasbehandlungsvorgängen nicht erforderlich oder sogar nicht er­ wünscht.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O in einem Gemisch nitroser Gase zu schaffen, der im Tempe­ raturbereich von 700°C bis mindestens 1000°C ohne Beeinträchtigung seiner Katalysatoraktivität einsetzbar sein soll.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene Erfindung gelöst.
Die Ablösung herkömmlicher Al2O3-haltiger Trägermaterialien (beispielsweise Tonerden oder Alumosilikate) durch Erdalkaliverbindungen, insbesondere Ma­ gnesiumoxid, verhindert eine Desaktivierung des Katalysators durch eine chemi­ sche Reaktion zwischen aktiver Phase und Trägermaterial bei Temperaturen über 700°C, wie sie beim Stand der Technik beispielsweise durch Spinellbildung zwi­ schen den Oxiden des Aluminium und des Kobalts stattfindet. Darüberhinaus wei­ sen verschiedene Erdalkalioxide in Abhängigkeit von ihrer Porenstruktur selbst eine gewisse katalytische Aktivität bei der Lachgaszersetzung auf.
Die Herstellung des Erdalkalioxides erfolgt beispielsweise durch Kalzinieren eines Salzes, vorzugsweise des Carbonates, wobei die Kalzinierungstemperatur von der Beständigkeit dem Carbonates des betreffenden Elementes, von der ange­ strebten Körnung des Erdalkalioxides und von der späteren Einsatztemperatur des Katalysators abhängt.
Die Oxide und Mischoxide der katalytisch aktiven Komponente werden bevorzugt naßchemisch durch Mischfällung, Trocknung und thermische Zersetzung der Trocknungsprodukte hergestellt. Alternative Verfahren sind die Herstellung mittels Festkörperreaktion bei hohen Temperaturen, pyrolytische Verfahren sowie alle anderen bekannten Verfahren der Pulverherstellung.
Die aktiven Komponenten können vor oder nach der der Kalzinierung des Trä­ germaterials in Form von Precursorverbindungen (Salzen), Oxiden oder Misch­ oxiden zugegeben werden. Neben der mechanischen Mischung beider Kompo­ nenten bieten sich verschiedene Verfahren der Imprägnierung der Trägeroberflä­ che mit der aktiven Komponente sowie das Auffällen auf das kalzinierte Träger­ material mit anschließender Fixierung durch Trocknung und thermische Behand­ lung an.
Zur Herstellung geformter Katalysatorelemente werden die erwähnten Mischun­ gen unter Zugabe geeigneter Plastifizierungshilfsmittel und Wasser, wie in der ke­ ramischen Fertigung bekannt, plastifiziert und homogenisiert. Es können festig­ keitssteigernde Bindemittel, wie beispielsweise Kieselsole, anorganische Polymere beispielsweise in Form von Magnesium-, Aluminium- bzw. Borphosphaten oder Bindetone zugegeben werden, wobei deren Anteil so gering wie möglich gehalten werden soll, sofern es keine Erdalkaliverbindung ist. Diese festigkeitssteigernden Bindemittel können vor oder nach der Calzinierung des Erdalkalisalzes homogen zugemischt werden. Die Fertigstellung erfolgt nach den bekannten keramischen Verfahren, wie Granulieren oder Extrudieren. Durch nachfolgende Entbinderung und Sinterung können Katalysatorelemente in Gestalt von Granulaten, Schüttgut oder Wabenkörpern gefertigt werden.
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Katalysators wird an einem Ausfüh­ rungsbeispiel nachgewiesen. Die beigefügten Zeichnungen stellen dar:
Fig. 1 eine Umsetzungskurve als Funktion der Temperatur,
Fig. 2 die Selektivität des erfindungsgemäßen Katalysators gegenüber NO ebenfalls als Funktion der Temperatur.
Ein erfindungsgemäßer Katalysator in Granulatform wurde mittels eines dem Prozeßgas der Salpetersäureherstellung nachgebildeten Testgas aus 2000 Vol.-ppm N2O; 9,0 Vol.-% NO, 6,0 Vol.% O2; 0,14 Vol.-% H2O; Rest N2 erprobt. Bei ei­ ner Raumgeschwindigkeit von 10 000 h-1 erfolgte bei einer Temperatur von 800°C eine 100%ige katalytische Umsetzung des N2O (Fig. 1). Das im Gasstrom ent­ haltene NO wird nicht gemindert. Bei 900°C verschiebt sich lediglich das chemi­ sche Gleichgewicht NO/NO2 ein wenig zugunsten des NO2 (Fig. 2), was aber kei­ nerlei Auswirkung auf den Syntheseprozeß hat und auch ohne Katalysator der Fall wäre.

Claims (13)

1. Keramischer Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O (Lachgas) zu N2 und O2, in einem wasserdampfhaltigen Gemisch nitroser Gase, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Katalysator aus einem porösen keramischen Trägermaterial und einer katalytisch aktiven Phase besteht, wobei das Trägermaterial zu minde­ stens 95 Masse-% aus einer oder mehreren Erdalkaliverbindung(en) besteht.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oder eine der Erdalkaliverbindung(en) Magnesiumoxid ist.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oder ei­ ne der Erdalkaliverbindung(en) Kalziumoxid ist.
4. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägermaterial unter Einhaltung der Bedingung von 95 Masse-% Erdal­ kalien die Festigkeit verbessernde Zusätze in Form von Oxid-Solen und/oder an­ organischen Polymeren enthält.
5. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Phase aus einem oder mehreren Oxiden und/oder einem oder mehreren Mischoxiden der Elemente Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, In, Ag, Ti, Y, Zr, La, Ca, Sr und Ba, bevorzugt La, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, und Cu, besonders be­ vorzugt Co besteht.
6. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Masseanteil der aktiven Phase 0,1 Masse-% bis 50 Masse-%, vorzugs­ weise 5 Masse-% bis 20 Masse % beträgt.
7. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er als Pulvergemisch vorliegt.
8. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysatorträger an seiner Oberfläche mit einer Schicht der aktiven Pha­ se versehen ist.
9. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die aktive Phase in einem porösen Katalysatorträger dispergiert ist.
10. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach Anspruch 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die aktive Phase einer keramischen Masse vor ihrer Formge­ bung beigegeben und eingeknetet worden ist.
11. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach einem der bisherigen An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide bzw. Mischoxide der aktiven Phase naßchemisch durch Mischfällung der Carbonate, Citrate, Hydroxide und/oder Oxalate und anschließende Trocknung und thermische Zersetzung der Fällungsprodukte hergestellt werden.
12. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach den Ansprüchen 4 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxid-Sol ein SiO2-Sol zugesetzt wird, welches mit 5 Masse-% bis 25 Masse-%, vorzugsweise 10 Masse-% bis 15 Masse-% SiO2 enthält.
13. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach den Ansprüchen 4 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Polymere Magnesium-, Alumini­ um- und/oder Borphosphate im Umfang von 3 Masse-% bis 20 Masse-%, vor­ zugsweise 8 Masse-% bis 15 Masse-% bezogen auf die Gesamtmasse des Trä­ germaterials, jedoch unter Einhaltung der Bedingung von 95 Masse-% Erdalkali­ en, zugesetzt werden.
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