DE19841740A1 - Keramischer Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Keramischer Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O und Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Abstract
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator zur selektiven Zersetzung von N¶2¶O in einem Gemisch nitroser Gase zu schaffen, der im Temperaturbereich von 700 DEG C bis mindestens 1000 DEG C ohne Beeinträchtigung seiner Katalysatoraktivität einsetzbar sein soll. DOLLAR A Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der Katalysator aus einem porösen keramischen Trägermaterial und einer katalytisch aktiven Phase besteht, wobei das Trägermaterial zu mindestens 95 Masse-% aus einer oder mehreren Erdalkaliverbindung(en) besteht. DOLLAR A Der erfindungsgemäße Katalysator ist vorzugsweise bei der Herstellung von Salpetersäure anwendbar.
Description
Die Erfindung betrifft einen keramischen Katalysator zur selektiven Zersetzung
von N2O (Lachgas) in einem Gemisch nitroser Gase zu N2 und O2 sowie ein Ver
fahren zu dessen Herstellung.
N2O (Lachgas) wird bei den verschiedensten Prozessen freigesetzt wie bei
spielsweise in Wirbelschichtfeuerungsanlagen sowie bei Prozessen der chemi
schen Synthese von Nylon, Adipin- und Salpetersäure. Auf Grund seiner Reakti
onsträgheit gelangt es unzersetzt bis in die Stratosphäre, wo es langfristig zur
Schädigung der schützenden Ozonschicht der Erde beiträgt. Daher wurden auf
der Weltumweltkonferenz in Kyoto im Jahre 1997 erstmals Auflagen zur globalen
Emissionsverminderung dieses Gases festgeschrieben. Dies erfordert den Ein
satz geeigneter Katalysatoren zur Behandlung der Abgasströme.
Als potentielle Katalysatorwerkstoffe kommen neben verschiedenen Edelmetallen
keramische Werkstoffe, bspw. modifizierte Zeolithe und Mischoxide mit Perows
kitstruktur in Frage. Wegen ihres Preisvorteils gegenüber den Edelmetallen und
ihrer besseren Temperaturbeständigkeit werden Perowskitverbindungen als
günstig angesehen. In Catal. Lett. (1995), 34 (3, 4) pp. 373-382 wird von N. Gu
nasekaran u. a. die katalytische Zersetzung von Lachgas über Mischoxide mit
Perowskit- bzw. perowskitähnlicher Struktur beschrieben, wobei als Katalysator
werkstoffe La0,8Sr0,2MO3-δ (M = Cr, Fe, Mn, Co, Y) und La1,8Sr0,2CuO4-δ als
günstig angesehen werden.
Als Zielrichtung wurde bisher aus energetischen Gründen vor allem an Katalysa
toren gearbeitet, die im Bereich von 250°C bis 450°C eine möglichst vollständige
Umsetzung des N2O ermöglichen. Dabei hat sich ein Gemisch eines Anionende
fektperowskits der Zusammensetzung La1-xCuxCoO3-δ, mit x = 0 . . . 0,5 und ei
nes Spinells der Zusammensetzung Co3O4 im Massenverhältnis bis 1 : 1 als be
sonders vorteilhaft erwiesen (DE 197 00 490 A1).
Die bisher genannten Katalysatoren versagen jedoch bei höheren Temperaturen
(800°C . . . 1200°C), wie sie insbesondere zur Minderung des Gehaltes an N2O in
den Prozeßgasen bei der Salpetersäureherstellung (900°C) benötigt werden. In
folge der oben erwähnten Festlegungen von Kyoto liegt gerade für den letztge
nannten Prozeß ein steigender Bedarf an Katalysatoren für die eingangs erwähn
te Reaktion vor.
Die bisher bekannten Katalysatoren zur Zersetzung von N2O erleiden bei Tempe
raturen oberhalb 700°C eine irreversible Desaktivierung, welche durch Sintervor
gänge (Edelmetallkatalysatoren), durch mangelnde thermische Stabilität der Ge
rüststruktur (Zeolithe) oder durch irreversible Reaktionen zwischen den Über
gangsmetalloxiden der aktiven Komponenten mit Trägermaterialien, wie solchen
mit hohem Gehalt an Al2O3 verursacht wird.
Eine Besonderheit des Einsatzes bei der Herstellung von Salpetersäure liegt fer
ner in der erforderlichen Selektivität in bezug auf andere Oxide des Stickstoffes,
von denen eins ja das Zielprodukt der Synthese ist. Eine solche Selektivität ist bei
anderen Abgasbehandlungsvorgängen nicht erforderlich oder sogar nicht er
wünscht.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Katalysator zur selektiven
Zersetzung von N2O in einem Gemisch nitroser Gase zu schaffen, der im Tempe
raturbereich von 700°C bis mindestens 1000°C ohne Beeinträchtigung seiner
Katalysatoraktivität einsetzbar sein soll.
Diese Aufgabe wird durch die in den Patentansprüchen beschriebene Erfindung
gelöst.
Die Ablösung herkömmlicher Al2O3-haltiger Trägermaterialien (beispielsweise
Tonerden oder Alumosilikate) durch Erdalkaliverbindungen, insbesondere Ma
gnesiumoxid, verhindert eine Desaktivierung des Katalysators durch eine chemi
sche Reaktion zwischen aktiver Phase und Trägermaterial bei Temperaturen über
700°C, wie sie beim Stand der Technik beispielsweise durch Spinellbildung zwi
schen den Oxiden des Aluminium und des Kobalts stattfindet. Darüberhinaus wei
sen verschiedene Erdalkalioxide in Abhängigkeit von ihrer Porenstruktur selbst
eine gewisse katalytische Aktivität bei der Lachgaszersetzung auf.
Die Herstellung des Erdalkalioxides erfolgt beispielsweise durch Kalzinieren eines
Salzes, vorzugsweise des Carbonates, wobei die Kalzinierungstemperatur von
der Beständigkeit dem Carbonates des betreffenden Elementes, von der ange
strebten Körnung des Erdalkalioxides und von der späteren Einsatztemperatur
des Katalysators abhängt.
Die Oxide und Mischoxide der katalytisch aktiven Komponente werden bevorzugt
naßchemisch durch Mischfällung, Trocknung und thermische Zersetzung der
Trocknungsprodukte hergestellt. Alternative Verfahren sind die Herstellung mittels
Festkörperreaktion bei hohen Temperaturen, pyrolytische Verfahren sowie alle
anderen bekannten Verfahren der Pulverherstellung.
Die aktiven Komponenten können vor oder nach der der Kalzinierung des Trä
germaterials in Form von Precursorverbindungen (Salzen), Oxiden oder Misch
oxiden zugegeben werden. Neben der mechanischen Mischung beider Kompo
nenten bieten sich verschiedene Verfahren der Imprägnierung der Trägeroberflä
che mit der aktiven Komponente sowie das Auffällen auf das kalzinierte Träger
material mit anschließender Fixierung durch Trocknung und thermische Behand
lung an.
Zur Herstellung geformter Katalysatorelemente werden die erwähnten Mischun
gen unter Zugabe geeigneter Plastifizierungshilfsmittel und Wasser, wie in der ke
ramischen Fertigung bekannt, plastifiziert und homogenisiert. Es können festig
keitssteigernde Bindemittel, wie beispielsweise Kieselsole, anorganische Polymere
beispielsweise in Form von Magnesium-, Aluminium- bzw. Borphosphaten oder
Bindetone zugegeben werden, wobei deren Anteil so gering wie möglich gehalten
werden soll, sofern es keine Erdalkaliverbindung ist. Diese festigkeitssteigernden
Bindemittel können vor oder nach der Calzinierung des Erdalkalisalzes homogen
zugemischt werden. Die Fertigstellung erfolgt nach den bekannten keramischen
Verfahren, wie Granulieren oder Extrudieren. Durch nachfolgende Entbinderung
und Sinterung können Katalysatorelemente in Gestalt von Granulaten, Schüttgut
oder Wabenkörpern gefertigt werden.
Die Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Katalysators wird an einem Ausfüh
rungsbeispiel nachgewiesen. Die beigefügten Zeichnungen stellen dar:
Fig. 1 eine Umsetzungskurve als Funktion der Temperatur,
Fig. 2 die Selektivität des erfindungsgemäßen Katalysators gegenüber
NO ebenfalls als Funktion der Temperatur.
Ein erfindungsgemäßer Katalysator in Granulatform wurde mittels eines dem
Prozeßgas der Salpetersäureherstellung nachgebildeten Testgas aus 2000 Vol.-ppm
N2O; 9,0 Vol.-% NO, 6,0 Vol.% O2; 0,14 Vol.-% H2O; Rest N2 erprobt. Bei ei
ner Raumgeschwindigkeit von 10 000 h-1 erfolgte bei einer Temperatur von 800°C
eine 100%ige katalytische Umsetzung des N2O (Fig. 1). Das im Gasstrom ent
haltene NO wird nicht gemindert. Bei 900°C verschiebt sich lediglich das chemi
sche Gleichgewicht NO/NO2 ein wenig zugunsten des NO2 (Fig. 2), was aber kei
nerlei Auswirkung auf den Syntheseprozeß hat und auch ohne Katalysator der
Fall wäre.
Claims (13)
1. Keramischer Katalysator zur selektiven Zersetzung von N2O (Lachgas) zu N2
und O2, in einem wasserdampfhaltigen Gemisch nitroser Gase, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Katalysator aus einem porösen keramischen Trägermaterial
und einer katalytisch aktiven Phase besteht, wobei das Trägermaterial zu minde
stens 95 Masse-% aus einer oder mehreren Erdalkaliverbindung(en) besteht.
2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die oder eine der
Erdalkaliverbindung(en) Magnesiumoxid ist.
3. Katalysator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die oder ei
ne der Erdalkaliverbindung(en) Kalziumoxid ist.
4. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Trägermaterial unter Einhaltung der Bedingung von 95 Masse-% Erdal
kalien die Festigkeit verbessernde Zusätze in Form von Oxid-Solen und/oder an
organischen Polymeren enthält.
5. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die aktive Phase aus einem oder mehreren Oxiden und/oder einem oder
mehreren Mischoxiden der Elemente Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, In, Ag, Ti, Y,
Zr, La, Ca, Sr und Ba, bevorzugt La, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, und Cu, besonders be
vorzugt Co besteht.
6. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Masseanteil der aktiven Phase 0,1 Masse-% bis 50 Masse-%, vorzugs
weise 5 Masse-% bis 20 Masse % beträgt.
7. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß er als Pulvergemisch vorliegt.
8. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß der Katalysatorträger an seiner Oberfläche mit einer Schicht der aktiven Pha
se versehen ist.
9. Katalysator nach einem der bisherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die aktive Phase in einem porösen Katalysatorträger dispergiert ist.
10. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach Anspruch 9, dadurch ge
kennzeichnet, daß die aktive Phase einer keramischen Masse vor ihrer Formge
bung beigegeben und eingeknetet worden ist.
11. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach einem der bisherigen An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxide bzw. Mischoxide der aktiven
Phase naßchemisch durch Mischfällung der Carbonate, Citrate, Hydroxide
und/oder Oxalate und anschließende Trocknung und thermische Zersetzung der
Fällungsprodukte hergestellt werden.
12. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach den Ansprüchen 4 bis 11,
dadurch gekennzeichnet, daß als Oxid-Sol ein SiO2-Sol zugesetzt wird, welches
mit 5 Masse-% bis 25 Masse-%, vorzugsweise 10 Masse-% bis 15 Masse-% SiO2
enthält.
13. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach den Ansprüchen 4 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß als anorganische Polymere Magnesium-, Alumini
um- und/oder Borphosphate im Umfang von 3 Masse-% bis 20 Masse-%, vor
zugsweise 8 Masse-% bis 15 Masse-% bezogen auf die Gesamtmasse des Trä
germaterials, jedoch unter Einhaltung der Bedingung von 95 Masse-% Erdalkali
en, zugesetzt werden.
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