DE19827630A1 - Aufreinigung von Batterieelektrolyten mittels chemischer Adsorption - Google Patents
Aufreinigung von Batterieelektrolyten mittels chemischer AdsorptionInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft die Entfernung von protischen Verunreinigungen aus Batterieelektrolyten, welche für Lithiumzellen geeignet sind, durch chemische Adsorption.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Methode zur Entfernung von
protischen Verunreinigungen aus Batterieelektrolyten mittels chemischer
Adsorption.
Bei den üblich verwendeten Lithium-Batterien (sekundär und primär
Batteriezellen) werden im Allgemeinen Elektrolyte eingesetzt, die aus
Leitsalzen wie z. B. LiPF6, LiBF4, LiAsF6, Li-Methiden, Li-Imiden oder Li-
Triflaten und einer Mischung aus Lösungsmitteln, hauptsächlich
organische Carbonate, wie Propylencarbonat, Ethylencarbonat oder
Butylencarbonat, Ether, wie Dimethylethter, und Propionate, wie
Methylpropionat oder Ethylpropionat, bestehen.
Diese Elektrolytlösungen enthalten normalerweise trotz hoher Reinheit der
einzelnen Komponenten protische Verunreinigungen wie z. B. Wasser
Alkohole, Peroxide. Die Leitsalze in den Elektrolytlösungen reagieren
jedoch äußerst empfindlich auf diese Verunreinigungen und zersetzen sich
beispielsweise zu HF, LiF, POF3 oder PxOyFz und zu verschiedenen
Oxyfluorphosphorsäuren (RaPbOcFd). Diese Zersetzungsprodukte sind für
die Batteriezellen sehr schädlich, da sie die Zellkomponenten, also
Kathode und Anode, angreifen und die Deckschichtbildung an den
Elektroden massiv beeinflussen. Die Lebenszeit einer Batterie wird
dadurch wesentlich verkürzt.
Da vor allem HF in dieser Beziehung sehr aggressiv ist, ist es notwendig,
den Gehalt an HF in den Elektrolytmischungen, der normalerweise 50-80
ppm beträgt, wesentlich zu verringern. Für die meisten Anwendungen wird
ein HF-Gehalt von weniger als 30 ppm gewünscht.
Der Wassergehalt der Elektrolytmischung sollte möglichst ebenfalls sehr
gering sein, damit diese Zersetzungsprodukte erst gar nicht in dem bisher
bestehenden Umfang auftreten können. Ein möglichst geringer
Wassergehalt (z. B. weniger als 20 ppm) ist daher wünschenswert.
Die bisher angewandten Methoden, den Wassergehalt auf konventionelle
Art zu reduzieren, sind nicht effektiv genug.
In der kanadischen Patentanmeldung 2,193,119 wird eine Methode
beschrieben, bei welcher die sauren Verunreinigungen mittels
wasserstofffreien Chloriden, Bromiden oder Iodiden abgetrennt werden.
Jedoch ist diese Methode auch nicht optimal, denn die entstehenden
Reaktionsprodukte HCl, HBr und HJ sind während und auch noch in
geringem Umfang nach der Abtrennung durch Destillation in den
Elektrolytmischungen mitenthalten und könnten daher weitere Reaktionen
auslösen.
Weiterhin wurde in der Literatur (J. Electrochem. Soc., Vol. 143, No. 12,
3809-3819, 1996) vorgeschlagen, HF mit einer Base wie Tributylamin zu
neutralisieren. Die Reaktionsprodukte von HF mit Tributylamin verbleiben
jedoch im Elektrolyten, was ein großer Nachteil ist. Es wurde
nachgewiesen, daß dadurch die Zykleneffizienz fällt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, eine Methode zur
Abtrennung von protischen Verunreinigungen, insbesondere z. B. von
Wasser oder HF, zu finden, die einfach, schnell und effektiv durchzuführen
ist und welche den Gehalt von Wasser und HF auf weniger als 30 ppm
reduzieren kann.
Es wurde nun gefunden, daß durch Fixierung der basischen Gruppe an
einen Träger die beschriebenen Nachteile vermieden werden können und
die Abtrennung der protischen Verunreinigungen aus
Batterielösungsmitteln einfach und sehr effektiv mittels chemischer
Adsorption durchgeführt werden kann.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Aufreinigung von
Elektrolytlösungen für Lithium-Zellen, gekennzeichnet durch folgende
Schritte:
- a) Zugabe einer an einem Trägermaterial fixierten Base (Adsorbens), welche die protischen Verunreinigungen chemisch adsorbiert, und
- b) Abtrennung des Adsorbens.
Die erfindungsgemäßen Elektrolytlösungen bestehen im Wesentlichen aus
Leitsalzen wie LiPF6, LiBF4, LiAsF6, Li-Methiden, Li-Imiden oder Li-
Triflaten, vorzugsweise 0,7 bis 1,8 mol/l, und Lösungsmittelgemischen
ausgewählt aus den organischen Lösungsmitteln organische Carbonate
wie Propylencarbonat, Ethylencarbonat, Butylencarbonat,
Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat, Ethylmethylcarbonat,
Methylpropylcarbonat, Ethylpropylcarbonat und weitere organische
Carbonate, und Propionate, wie Methylpropionat oder Ethylpropionat,
Formiate, wie Ethylformiat oder Methylformiat, Acetate wie Methylacetat,
Ethylacetat, halogenierte Carbonate, wie chloriertes Ethylencarbonat,
fluoriertes Ethylencarbonat, fluoriertes Propylencarbonat oder fluoriertes
Ethylencarbonat, aber auch Ether wie Dimethoxyethan.
Als geeignete Adsorbentien kommen allgemein alle die in Frage, die
basische Gruppen, gebunden an einen Träger, enthalten und somit die
protischen Verunreinigungen chemisch adsorbieren und damit
neutralisieren können.
Als basische Gruppen werden dabei vorzugsweise Amino-Gruppen,
insbesondere primäre Amino-Gruppen eingesetzt. Als Träger werden dabei
vorzugsweise Siliciumdioxid, Polystyrol oder auch andere Kunststoffe
verwendet.
Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen dieser Erfindung werden
beispielsweise als Base -NH2-Gruppen gewählt, die über Propylen-
Gruppen an eine Siliciumdioxid-Matrix geknüpft sind. Dieses Produkt ist als
Lichroprep®-NH2 im Handel zu beziehen.
Ferner bevorzugt können auch Amberlit-Kunststoffe mit daran fixierten
-NH2-Gruppen verwendet werden.
Die Durchführung der erfindungsgemäßen Aufreinigung kann auf
verschiedene Art und Weise geschehen.
Die erste Möglichkeit besteht darin, die Elektrolytlösung fertig zu mischen,
dann das Adsorbens zur Abtrennung der protischen Verunreinigungen
zuzugeben, welches dann anschließend wieder abgetrennt wird.
Bei der zweiten Möglichkeit werden zunächst die für die Elektrolytlösung
benötigten Lösungsmittel gemischt, dann wird das Adsorbens zugegeben.
Nach beendeter Adsorption wird das Adsorbens wieder abgetrennt und
zum Schluß erst wird das Leitsalz zugemischt.
Das Adsorbens kann einerseits unter Rühren in die jeweilige Mischung
eingebracht und anschließend durch Filtration wieder abgetrennt werden.
Die Reaktionszeit kann beliebig gewählt werden, vorzugsweise wird sie
jedoch so kurz wie möglich gehalten; erfahrungsgemäß reicht ein kurzes
Rühren von bis zu 10 Minuten aus, um die Adsorption vollständig
durchzuführen.
Andererseits kann das Adsorbens in eine Säule gefüllt werden. Die zu
reinigende Lösung wird wie üblich mittels einer Pumpe über die
Adsorbenssäule gegeben.
Das Adsorbens muß wasserfrei sein, vorzugsweise wird es vor dem
Einsatz gut getrocknet. Vorzugsweise wird es über einige Tage bei ca. 100
°C im Vakuum getrocknet, abgekühlt und anschließend unter Ausschluß
von Feuchtigkeit aufbewahrt oder besser sofort verwendet.
Vorzugsweise gibt man 0,2 bis 3 Gew.-% an Adsorbens zu den zu
reinigenden Elektrolytlösungen. Insbesondere bevorzugt ist ein Gehalt von
0,4 bis 1 Gew.-% an Adsorbens.
Die Abtrennung des Adsorbens erfolgt durch Filtration oder Ähnliches.
Diese konventionellen Methoden sind dem Fachmann bekannt.
Auf diese Weise erhält man aufgereinigte Elektrolytlösungen, die die
hohen Anforderungen nach geringem Wasser- und HF-Gehalt erfüllen. Die
erfindungsgemäß aufgereinigten Batterielösungsmittel weisen Werte für
den Wasser- und HF-Gehalt von kleiner als 20 ppm auf.
Die erfindungsgemäßen Elektrolytlösungen zeigen daher bei der
Verwendung in Lithium-Ionen und Lithiumbatterien verbesserte
Eigenschaften wie höhere Zykleneffizienz und längere Lebenszeit.
Gegenstand der Erfindung sind somit auch Elektrolytlösungen, die
geeignet sind für Lithium-Zellen (primär oder sekundär), die dadurch
gekennzeichnet sind, daß sie nach der hier beschriebenen Methode
aufgereinigt werden.
Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, daß ein
Fachmann die obige Beschreibung in weitesten Umfang nutzen kann. Die
bevorzugten Ausführungsformen sind deswegen lediglich als
beschreibende, keineswegs als in irgendeine Weise limitierende
Offenbarung aufzufassen.
Die vollständige Offenbarung aller vor- und nachstehend aufgeführten
Anmeldungen, Patente und Veröffentlichungen sind durch Bezugnahme in
diese Anmeldung eingeführt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Lichroprep®-NH2 wird bei 100°C im Vakuum für 4 Tage getrocknet.
Die Elektrolytlösung wird folgendermaßen hergestellt:
440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat werden gemischt und auf 10°C gekühlt. Danach werden 120 g LiPF6 hinzugegeben und unter Rühren gemischt.
440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat werden gemischt und auf 10°C gekühlt. Danach werden 120 g LiPF6 hinzugegeben und unter Rühren gemischt.
1000 ml Elektrolyt werden mit 4 g Adsorbens versetzt und kurz gerührt.
Danach wird das Adsorbens sofort abgenutscht.
Der Gehalt an HF und H2O liegt nach der Behandlung jeweils bei < 10
ppm.
Al2O3 wird wie in Beispiel 1 getrocknet und gelagert.
Man mischt die Lösungsmittel für den Elektrolyten, 440 g Ethylencarbonat
und 440 g Dimethylcarbonat, und gibt 10 g getrocknetes Al2O3 hinzu, läßt
10 Minuten rühren und filtriert das Adsorbens wieder ab.
Danach kühlt man auf 10°C ab und gibt 120 g LiPF6 unter Rühren hinzu.
Der Gehalt an HF und H2O liegt nach der Behandlung jeweils bei < 20
ppm.
Al2O3 wird wie in Beispiel 1 beschrieben getrocknet und gelagert.
Das Adsorbens wird dann in eine Säule gefüllt.
Eine Elektrolytlösung wird folgendermaßen hergestellt:
Man mischt 440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat und kühlt auf 10°C ab. Dazu gibt man 120 g LiPF6 und mischt unter Rühren. Der so erhaltene Elektrolyt enthält 60 ppm HF. Dieser Elektrolyt wird mittels Pumpe über die oben genannte Adsorbenssäule gepumpt. Der gereinigte Elektrolyt enthält HF und H2O < 10 ppm.
Man mischt 440 g Ethylencarbonat und 440 g Dimethylcarbonat und kühlt auf 10°C ab. Dazu gibt man 120 g LiPF6 und mischt unter Rühren. Der so erhaltene Elektrolyt enthält 60 ppm HF. Dieser Elektrolyt wird mittels Pumpe über die oben genannte Adsorbenssäule gepumpt. Der gereinigte Elektrolyt enthält HF und H2O < 10 ppm.
Claims (10)
1. Verfahren zur Aufreinigung von Elektrolytlösungen für Lithium-Zellen,
gekennzeichnet durch folgende Schritte:
- a) Zugabe einer an einem Trägermaterial fixierten Base (Adsorbens), welche die protischen Verunreinigungen chemisch adsorbiert, und
- b) Abtrennung des Adsorbens.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Adsorbens der fertig gemischten Elektrolytlösung zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Adsorbens zuerst den Lösungsmitteln zugegeben wird, um die
Abtrennung der Verunreinigungen durchzuführen, dann abgetrennt
wird und anschließend erst das Leitsalz zugemischt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Base an einen Träger wie Siliciumdioxid oder
Polystyrol oder anderen Kunststoff fixiert ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß als Adsorbens eine Base mit -NH2-Gruppen
eingesetzt wird, welche über Propylen-Gruppen mit einer
Siliciumdioxid-Matrix verknüpft sind.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß 0,2 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis
1,0 Gew.-%, Adsorbens zugesetzt werden.
7. Elektrolytlösung, geeignet für Lithium-Zellen, dadurch gekennzeichnet,
daß sie nach dem in Anspruch 1 beschriebenen Verfahren aufgereinigt
wird.
8. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Lösungsmittel
organische Carbonate und/oder Propionate und/oder Formiate,
und/oder Acetate und/oder halogenierte Carbonate und/oder
Ether enthält.
9. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Lösungsmittel
organische Carbonate, ausgewählt aus der Gruppe Propylencarbonat,
Ethylencarbonat, Butylencarbonat, Dimethylcarbonat, Diethylcarbonat,
Ethylmethylcarbonat, Methylpropylcarbonat, Ethylpropylcarbonat,
und/oder Propionate, ausgewählt aus der Gruppe Methylpropionat und
Ethylpropionat, und/oder Formiate, ausgewählt aus der Gruppe
Ethylformiat und Methylformiat, und/oder Acetate, ausgewählt aus der
Gruppe Methylacetat und Ethylacetat und/oder halogenierte
Carbonate, ausgewählt aus der Gruppe chloriertes Ethylencarbonat,
fluoriertes Ethylencarbonat, und fluoriertes Propylencarbonat, und/oder
Ether wie Dimethoxyethan enthält.
10. Elektrolytlösung nach Anspruch 6, welche als Leitsalz LiPF6, LiBF4,
LiAsF6, Li-Methid, Li-Imid oder Li-Triflat enthält.
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