DE4120942A1 - Reinigungsmassen fuer fluessigkeiten und gase und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Reinigungsmassen fuer fluessigkeiten und gase und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft Reinigungsmassen für Flüssigkeiten und Gase auf Basis silanbehandelter poröser und stückiger oder pulvriger kieselsäurehaltiger Matrixmaterialien und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Für die Reinigung von Flüssigkeiten und Gasen werden neben physikalischen Verfahren, insbesondere dann, wenn es um die Entfernung organischer Bestandteile geht, Absorptions- und Adsorptionsverfahren verwendet. Als Reinigungsmassen ver­ wendet man unter anderem Aktivkohle und Zeolithe.
So befaßt sich die DE 27 53 401 mit der Aufbereitung von Kokerei­ abwasser mit Hilfe von Aktivkohle, die DE 36 35 461 mit der Reinigung von kohlenwasserstoffhaltigem Abwasser. Entsprechend der DE 35 33 313 werden Lösungmittel aus wasser­ dampfhaltiger Abluft durch Molekularsiebe abgetrennt. Nach DE 30 36 009 wird Aktivkohle als Geruchsfilter verwendet.
Nach DE 37 17 848 ist ein anorganisches Material bekannt, das zur Reinigung von Flüssigkeiten und Gasen verwendet werden kann. Für die Bindung unpolarer organischer Verbindungen wird ein nicht näher definierter Zusatzstoff beansprucht. In Beispiel 3 ist dieser Zusatzstoff Aktivkohle mit 54,8 MA in %.
Dieser Zusatz von Aktivkohle ist teuer, verliert bei der Autoklavbehandlung einen Teil seiner Aktivität und ist auf spezielle Anforderungen zur Schadstoffbeseitigung aus Flüssig­ keiten und Gasen nicht in dem Maße einstellbar wie es mit dieser Erfindung möglich ist.
Diese Erfindung hat es sich zur Aufgabe gestellt, Reini­ gungsmassen zur Entfernung von Schadstoffen aus Flüssig­ keiten und Gasen herzustellen und dabei auf die teuren Produkte Aktivkohle und Zeolithe zu verzichten.
Die Erfindung betrifft Reinigungsmassen für Flüssigkeiten und Gase auf Basis silanbehandelter poröser und stückiger oder pulvriger kieselsäurehaltiger Matrixmaterialien und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Die kieselsäurehaltigen Materialien dienen dabei als Träger­ matrix.
An sie werden organofunktionelle Silane vom Typ
Y-(CH₂)n-SiX₃
mit der siliciumfunktionellen Gruppe X angebunden.
Die organofunktionelle Gruppe Y dient zur Bindung der Schad­ stoffe in Flüssigkeiten und Gasen und kann dieser Erfindung zufolge an den jweiligen Bedarfsfall angepaßt werden.
Die organofunktionelle Gruppe = Y ist variierbar.
So sind z. B. Methacrylgruppen, Vinylgruppen, Aminogruppen, Epoxygruppen, Mercaptogruppen, Glycidylgruppen, Chlor etc. möglich, und damit lassen sich die erfindungsgemäßen Reinigungsmassen an den Bedarfsfall anpassen.
Als kieselsäurehaltige Trägermatrix können alle natürlichen und synthetischen kieselsäurehaltigen Materialien, wie zum Beispiel Bims, Perlit, Kieselgur, Sande, Porenbeton, Kalksandstein, Verbrennungsrückstände, Hochofenschlacke, Hüttenbims, silica fume, FeSi-Flugstaub etc. verwendet werden.
Bei der Auswahl der Trägermatrix wird man sich mit Vorteil solcher mit hoher Oberfläche bedienen.
Im Unterschied zu Filmbildnern, die die Trägermatrix ver­ kleben, bilden Silane auf der Trägermatrix einen monomole­ kularen Film. Je höher die Oberfläche der Trägermatrix ist, um so mehr Silan kann aufgebracht werden und um so höher ist die Menge Schadstoffe, die gebunden werden kann.
Je nach Bedarfsfall wird man stückige und möglichst poröse oder pulverförmige Trägermatrix verwenden. Sofern die erfin­ dungsgemäßen Reinigungsmassen in Schüttschichtfiltern verwendet werden sollen, wird man sich porösen und stückigen Materials bedienen. Soll die Reinigungsmasse in die Flüssigkeit ein­ gerührt oder in das Gas eingeblasen werden, so bedient man sich pulverförmiger Trägermatrix.
In allen Fällen wird auf die Trägermatrix das gewählte Silan aufgebracht. Dazu wird die Trägermatrix in mit in Wasser oder organischen Lösungsmitteln gelöstem Silan getaucht oder damit besprüht. Anschließend kann ein Trocknungsprozeß folgen.
In vielen Fällen kann es wünschenswert sein, Trägermatrix hoher Oberfläche in poröser stückiger Form synthetisch her­ zustellen.
Zur Herstellung dieses Matrixmaterials bedient man sich der Porenbetontechnologie. Derzufolge werden die Matrixbestandteile, Silikatmaterial, gebrannter und/oder gelöschter Kalk, Zement (um die Standfestigkeit zu erhöhen) mit Wasser und einem Porosierungsmittel gemischt, in Formen gegossen und nach einer Reifezeit einer Dampfhärtung zwischen 2 und 5 Stunden bei zwischen 6 und 16 bar, vorzugsweise 8 bis 12 bar, unterzogen. Danach wird das Matrixmaterial auf die gewünschte Größe zer­ kleinert.
Bei der Herstellung dieses synthetischen Trägermaterials wird man bestrebt sein, stückiges Material hoher Porosität und Oberfläche zu erhalten. Dazu wird man sich mit Vorteil silikatischen Materials hoher Oberfläche wie z. B. silica fume, auch FeSi-Staub genannt, bedienen. Es handelt sich dabei um feinteilige amorphe Kieselsäure hoher Oberfläche aus der Her­ stellung von Silizium, Ferrosilizium bez. Siliziumcarbid.
Ähnliches ist mit anderem silikatischen Material hoher Ober­ fläche wie Bims, Perlit, Kieselgur etc. erreichbar.
Selbstverständlich kann auch Quarzsand oder anderes Silikat­ material wie z. B. Verbrennungsrückstände, Schlacken etc. verwendet werden.
Dieses synthetische Matrixmaterial ist einfach und preiswert herzustellen und erlaubt auch die Verwertung von Abfallstoffen.
Abhängig von den Rohstoffen kann das synthetische Matrixmaterial vor der Silanisierung mit Kohlendioxid umgesetzt werden. Dies empfiehlt sich immer dann, wenn keine amorphe Kieselsäure hoher Oberfläche wie der für die erfindungsgemäßen Reinigungs­ massen gut geeignete FeSi-Flugstaub, Perlit, Bims, Kieselgur, etc. zur Verfügung steht.
Das Kohlendioxid reagiert mit den im Autoklaven gebildeten Calciumhydrosilikaten, kurz CSH genannt, zu Calciumcarbonat und amorpher Kieselsäure. Diese amorphe Kieselsäure besitzt eine hohe Oberfläche und ist reaktiv, was für das erfindungs­ gemäße Verfahren einen Vorteil darstellt.
Für die Karbonatisierung der Trägermatrix, die nach der Formel
CSH + CO₂ = SiO₂ + CaCO₃ + H₂O
abläuft, kann man sich mit Vorteil CO₂-haltiger Abgase, insbesondere Abgase aus der Zement- oder Kalkindustrie be­ dienen.
Abgase von Kalköfen sind auf Grund ihres hohen Kohlendioxid­ gehaltes besonders gut geeignet.
Auf die zerkleinerte Trägermatrix wird anschließend das in Wasser oder Lösungsmittel gelöste Silan durch Tauchen oder Sprühen aufgebracht. Entsprechend der organofunktionellen Gruppe des gewählten Silane reagiert die erfindungsgemäße Reinigungs­ masse mit organischen Verbindungen wie zum Beispiel Furan, PAK, Urethan, Estern, Ketonen, Aldehyden, Säurechloriden, Aminen, Alkoholen, Kohlenwasserstoffen, ungesättigten Harzen etc.
Nachstehende Ausführungsbeispiele zur besseren Erläuterung:
Beispiel 1
Trägermatrix: Synthetisch
Silica fume (FeSi-Staub
80 MA in %
Weißfeinkalk 8 MA in %
Portlandzement 12 MA in %
Die Trockenmischung wurde mit Wasser entsprechend einem Wasser/Feststoff-Wert von 1,0 gemischt, in eine Form gefüllt und nach einer Reifezeit von 5 Stunden für 6 Stunden bei 12 bar dampfgehärtet. Der Autoklav wurde vor der Be­ schickung mit genanntem Wasserdampf mit einer Vakuumpumpe entlüftet.
Nach der Dampfhärtung wurde das Matrixmaterial gebrochen und die Fraktion 15 bis 25 mm mit einer 1,5%igen Lösung eines Aminosilans besprüht. Nach dem Abtropfen und 15 Minuten Trocknung bei 80 bis 100 Grad Celsius wurde die Reinigungsmasse mit gutem Erfolg zur Reinigung phenolhaltigen Wassers eingesetzt.
Beispiel 2
Trägermatrix: Synthetisch
Quarzsand
59,90 MA in %
Weißfeinkalk 30,00 MA in %
Kalkhydrat 15,00 MA in %
Aluminiumpulver 0,10 MA in %
Die Trockenmischung wurde mit Wasser entsprechend einem Wasser/Feststoff-Wert von 0,7 gemischt, in eine Form gefüllt und nach einer Reifezeit von 5 Stunden für 6 Stunden bei 12 bar dampfgehärtet. Der Autoklav wurde vor der Be­ schickung mit gespanntem Wasserdampf mit einer Vakuumpumpe entlüftet.
Nach der Dampfhärtung wurde das Matrixmaterial gebrochen und die Fraktion 15 bis 25 mm mit einer 1,5%igen Lösung eines Aminosilans besprüht. Nach dem Abtropfen und 15 Minuten bei 80 bis 100 Grad Celsius wurde die Reinigungsmasse mit gutem Erfolg zur Emulsionsspaltung ver­ wendet.
Beispiel 2
Wie Beispiel 2, jedoch als Matrixmaterial wird Porenbeton ver­ wendet.
Beispiel 4
Wie die Beispiele 2 und 3, die Trägermatrix wird jedoch vor der Silanisierung karbonatisiert.
Beispiel 5
Kieselgur in der Körnung 5-15 mm als Trägermatrix wurde mit einer 1,2%igen Lösung eines Aminosilans besprüht. Nach dem Abtropfen und 15 Minuten Trocknung wurde die Reinigungsmasse mit gutem Erfolg zur Reinigung von Deponiesickerwasser eingesetzt.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Reini­ gungsmassen nicht nur in der Körnung 15-25 mm verwendet werden. Die poröse Struktur und die hohe Oberfläche der erfindungsgemäßen Reinigungsmassen erlauben jedoch eine verhältnismäßig grobe Körnung, was vor allem bei der Ver­ wendung in Schüttschichtfiltern auf Grund des niedrigen Strömungswiderstandes ein Vorteil ist.
Auch der Einsatz von pulverförmigem Produkt ist möglich. In diesem Falle wird die Trägermatrix vor der Silani­ sierung gemahlen. Die erfindungsgemäßen Reinigungsmassen können dann in die zu reinigende Flüssigkeit eingetragen und nach der Reinigung durch Sedimentation oder Filtration wieder abgetrennt werden.
Sofern die beladenen Reinigungsmassen nicht regeneriert werden können, ist eine Verwertung bei der Zementproduktion vorteilhaft. Dabei verbrennen die organischen Bestandteile, das anorganische Trägermaterial dient als Rohstoff.

Claims (7)

1. Reinigungsmasen zur Reinigung von Flüssigkeiten und Basen, dadurch gekennzeichnet, daß eine kieselsäure­ haltige Trägermatrix mit organofunktionellen Silanen vom Typ Y-(CH₂)n-SiX₃ umgesetzt wird, wobei die siliciumfunktionelle Gruppe X an der Trägermatrix ver­ ankert ist und die organofunktionelle Gruppe Y zur Aufnahme und/oder Bindung der Schadstoffe aus mit den Reinigungsmassen in Kontakt gebrachten Flüssigkeiten und/oder Gasen dient.
2. Reinigungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organofunktionelle Gruppe = Y Aminogruppen, Epoxygruppen, Mercaptogruppen, Glycidylgruppen, Chlor, Methacrylgruppen und Vinylgruppen verwendet werden.
3. Reinigungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kieselsäurehaltige Trägermatrix natürliche und synthetische kieselsäurehaltige Materialien wie Bims, Perlit, Kieselgur, Sande, Calciumhydrohydrosilikate, Porenbeton, Kalksandstein, Verbrennungsrückstände, Hochofenschlacke, Hüttenbims, silica fume und FeSi-Flugstaub verwendet werden.
4. Reinigungsmassen anch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägermatrix vor der Silanisierung mit Kohlendioxid umgesetzt wird.
5. Reinigungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organofunktionelle Gruppe = Y speziell auf den aus den Flüssigkeiten und/oder Gasen aufzunehmenden Schadstoff abgestimmt ist.
6. Reinigungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in stückiger und poröser Form eingesetzt werden.
7. Reinigungsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Pulverform eingesetzt werden.
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WO1999067843A1 (de) * 1998-06-20 1999-12-29 Merck Patent Gmbh Aufreinigung von batterieelektrolyten mittels chemischer adsorption
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