DE19827575A1 - Keramisches passives elektronisches Bauelement mit Durchdringungsverbundwerkstoff - Google Patents

Keramisches passives elektronisches Bauelement mit Durchdringungsverbundwerkstoff

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Abstract

Ein keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem Keramikteil aus einem Durchdringungsverbundwerkstoff aus einem porösen keramischen Material, dessen Poren mit einer oxidischen Masse gefüllt sind.

Description

Die Erfindung betrifft ein keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem Keramikteil.
Keramische passive elektronische Bauelemente wie z. B. keramische Aktuatoren, Sensoren, nichtlineare Widerstände und Vielschichtkondensatoren werden üblicherweise nach einem keramischen Verfahren hergestellt, bei dem ein pulverförmiger Rohstoff zunächst zu einer keramischen Masse, die sich zur Formgebung eignet, aufbereitet wird. Nach der Form­ gebung der keramischen Masse folgt eine Wärmebehandlung, durch die die gewünschte Festigkeit und die gewünschten elektronischen Eigenschaften der Keramik erreicht werden. Beispielsweise werden Pulver mit einem Binder zu einer grünen Masse und dann zu Folien verarbeitet. Anschließend wird der Binder bei niedrigen Temperaturen ausgebrannt und der Formkörper wird bei hohen Temperaturen von ca. 1000-1800°C, abhängig vom Materialsystem und der Zusammensetzung, zu einer dichten Keramik gesintert.
Für komplexe keramischen Materialien wie z. B. die piezoelektrischen bleihaltigen Perovskite der allgemeinen Zusammensetzung PbZrxTi1-xO3 beträgt die Sintertemperatur ca. 1200°C. Der noch nicht gesinterte Pulverpreßling hat eine Dichte, die durch die Schüttung und Verpreßung der Pulverpartikel bestimmt wird. In der Regel beträgt die Dichte 50% der theoretischen Dichte des Materials. Die während des Sinterns einsetzende Verdichtung ist mit einem Schrumpf der linearen Abmessungen des Körpers verbunden. Trotz guter Prozeßkontrolle ist eine genaue Voraussage der Abmessungen oftmals sehr schwierig. Für keramische Präzisionsteile ist deswegen oft eine mechanische Nachbearbei­ tung erforderlich. Ein weiterer Nachteil des Prozesses besteht darin, daß sowohl hohe Pro­ zeßtemperaturen wie auch der Schrumpf die gemeinsame Verarbeitung von verschiedenen Materialien verhindert oder zumindest stark erschwert. Weiterhin ist die Sinterung auf bestimmten Substraten, gemeinsame Versinterung verschiedener Keramiken oder Keramik- Metall Verbundkörpern mit erheblichen Schwierigkeiten verbunden und in der Praxis nur für wenige Beispiele erfolgreich demonstriert worden.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein keramisches passives elektroni­ sches Bauelement mit einem Keramikteil zur Verfügung zu stellen, das die oben genannten Nachteile nicht aufweist.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem Keramikteil aus einem Durchdringungsverbundwerkstoff aus einem porösen keramischen Material, dessen Poren mit einer oxidischen Masse gefüllt sind. Die erfindungsgemäßen keramischen passiven elektronischen Bauelemente können mit einem Keramikteil mit zu einigen hundert Mikrometern Dicke und beliebigen lateralen Abmes­ sungen mit geringem Schrumpf bei niedrigen Sintertemperaturen hergestellt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann es bevorzugt sein, daß das poröse keramische Material und die oxidische Masse die gleiche chemische Zusammensetzung haben.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es besonders bevorzugt, daß das poröse keramische Material eine halbleitende chemische Zusammensetzung und die oxidische Masse eine hochisolierende chemische Zusammensetzung hat. Durch die Verwendung von porösem keramischen Material mit halbleitender chemischer Zusammensetzung, z. B. auf der Basis von SrTiO3 kann durch Einbringen hochisolierender oxidischer Masse an den Korngrenzen in einfacher Weise bei niedrigen Temperaturen und geringem Schrumpf ein neuartiger Korngrenzbarrieren-Kondensator hergestellt werden.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann es auch bevorzugt sein, daß das poröse keramische Material eine chemische Zusammensetzung mit einer ersten Dielektrizitäts­ konstanten mit einer ersten Temperaturcharakteristik und die oxidische Masse eine chemische Zusammensetzung mit einer zweiten Dielektrizitätskonstanten und einer zweiten Temperaturcharakteristik hat. Ein derartiges keramisches passives elektronisches Bauelement kann in Form dichter Keramiken bei niedrigen Temperaturen erzeugt werden, und zeichnet sich durch verbesserte elektrische Eigenschaften wie z. B. extrem hohe Dielek­ trizitätskonstante und geringe Temperaturabhängigkeit der Dielektrizitätskonstante aus.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert.
Der Anwendungsbereich liegt zum einem auf dem Gebiet der Funktionskeramiken wie z. B. keramischen Materialien, die in der Mikroelektronik zum Einsatz kommen, z. B. magnetische Keramiken wie z. B. Ferrite der Zusammensetzungen (MnxZn1-x-yFey)Fe2O4, Ni0.5Zn0.5Fe2O4 Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4 die für Spulenkerne eine hohe Bedeutung haben, oder auch piezoelektrische Keramiken der allgemeinen Zusammensetzungen PbZrxTi1-xO3 mit verschiedenen Dotierungen für piezoelektrische Bauteile wie z. B. Aktuatoren, Drucksenso­ ren, Beschleunigungssensoren, die bei niedrigen Temperaturen mit kontrollierten Abmes­ sungen hergestellt werden können. Ein weiterer Anwendungsbereich sind z. B. keramische Bauteile der allgemeinen Zusammensetzung PbZrxTi1-xO3 und PbTiO3 mit Dotierungen wie z. B. La, Sm und anderen, welche sich als keramische Bauteile für pyroelektrische Detektoren auszeichnen.
Ein weiteres Anwendungsgebiet sind keramische Bauteile auf der Basis von BaTiO3 mit gezielten Dotierungen für z. B. nichtlineare Widerstände.
Ebenso können dichte Strukturkeramiken, welche besonders für mechanische Bauteile zum Einsatz kommen, bei niedrigen Temperaturen mit geringem Schrumpf erzeugt werden. Dies umfaßt zum Beispiel Keramiken auf der Basis von Al2O3, AlN, des Cordie­ rits, welcher die Systeme Al2O3-SiO2-MgO-Fe2O3 enthält. Diese Systeme haben unter anderem auch in der Mikroelektronik hohe Bedeutung als gut wärmeleitende Substrate.
Es können auch keramische Vielschichtkondensatoren mit hoher Dielektrizitätskonstante und geringer Abweichung der Dielektrizitätskonstante von der Temperatur bei niedrigen Prozeßtemperaturen und geringen Schrumpf erhalten werden. Dazu werden zwei oder mehrere Pulver unterschiedlicher Zusammensetzung eingesetzt, welche als getrennte Systeme unterschiedliche Curie-Punkte aufweisen. Durch die Verwendung von Pulvern unterschiedlicher Zusammensetzungen und Curie-Temperaturen für die poröse Keramik und die oxidische Masse, die bei niedrigen Temperaturen mit Sol-Gel-Binder zu einer dichten Keramik umgesetzt werden, erhält man keramische Vielschichtkondensatoren mit hoher Dielektrizitätskonstante und geringer Temperaturabhängigkeit.
Die erfindungsgemäßen Bauelemente können einen massiven Keramikteil umfassen oder in Vielschichtbauweise hergestellt sein. Zur Herstellung von keramischen passiven elektro­ nischen Bauelementen mit geringem Schrumpf geht man von Pulverpreßlingen, Folien bzw. anderen Körpern aus, welche in Abhängigkeit von dem Verdichtungsprozeß unter­ schiedlich hohe Porosität besitzen und deren Poren mit Lösungen bzw. Solen bzw. niedrig viskosen Gelen gefüllt werden. Das Füllen der Poren und die thermische Behandlung zur Ausbildung einer amorphen Masse wird mehrmals durchgeführt. Abschließend wird die amorphe Füllmasse in eine kristalline Masse überführt. In einer Erweiterung dieses Verfah­ rens werden Pulver, bevorzugt nanokristalline Pulver bzw. feinteilige amorphe Pulver mit Solen bzw. niedrig viskosen Gelen als Bindersystemen versetzt. Diese hochreaktiven Systeme werden bei niedrigen Temperaturen in dichte Keramiken überführt.
Zur Herstellung von keramischen passiven elektronischen Bauelemente mit massiven Keramiken werden Pulverpreßlinge gewünschter Zusammensetzung und Form hergestellt. Materialsysteme sind z. B. oxidische Systeme wie z. B. Al2O3, TiO2, ZrO2 stabilisiert mit Y2O3 oder MgO, MgO oder kompliziertere oxidische Systeme wie z. B. BaTiO3, PbZrx Ti1-xO3, PbTiO3, Pb(Mg,Nb)O3-PbTiO3, (MnxZnyFez)Fe2O4 mit x=0.66, y=0.25, z=0.09, Ni0.5Zn0.5Fe2O4 Ni0.15Zn0.5Fe2.35O4 und andere. Bei Verwendung organischer Binder zur Formgebung wird dieser bei niedrigen Temperaturen in oxidierender Atmosphäre ver­ brannt. Der lockere Verbund von Pulverpartikeln besitzt Hohlräume, die die gleichen Abmessungen wie die Pulverkörner besitzen d. h. typischer Weise einige Nanometer bis hin zu einigen Mikrometern bzw. einigen zehn Mikrometern.
Erfindungsgemäß werden diese Hohlräume nicht durch Versinterung bei hohen Tempe­ raturen geschlossen. Statt dessen werden Lösungen eingesetzt. Diese Lösungen enthalten Salze wie z. B. Halogenide oder Nitrate oder metallo-organischen Verbindungen wie z. B. Salze von Carbonsäuren, Metallalkoholate oder ß-Diketonate gelöst in organischen oder wäßrigen Lösungsmitteln. Es werden nicht nur Lösungen eingesetzt, sondern auch durch Sol-Gel-Prozesse hergestellte niederviskose Sole. Die Lösungen bzw. Sole weisen nach der Sinterung bevorzugt dieselbe Zusammensetzung wie die entsprechenden Pulver auf. Die Hohlräume des lockeren Verbundes werden durch Tauch- oder Sprühprozesse mit der Lösung bzw. dem Sol gefüllt. Bei niedrigen Temperaturen von ca. 100-200°C werden Lösungsmittel verdampft; im Falle der eingesetzten Sole erfolgt eine Gel-Bildung. Anschließend werden bei ca. 300-500°C die metallo-organischen Verbindungen zersetzt. Hierbei bildet sich in den Hohlräumen eine amorphe oxidische Masse. Der Prozeß wird mehrmals wiederholt bis die Poren vollständig mit amorpher oxidischer Masse angefüllt sind.
Das Eindringen der Lösung in die Hohlräume kann auf verschiedene Arten unterstützt werden, z. B.
  • a) Der Formkörper wird in die Lösung bzw. das Sol gelegt, und durch wechselndes Anlegen von Unter- und Atmosphärendruck werden die Hohlräume vollständig und gasfrei gefüllt. Die Temperaturbehandlung erfolgt wie oben beschrieben.
  • b) Der Formkörper wird in die Lösung bzw. das Sol gelegt und durch wiederholtes isostatisches Pressen mit Sol-Gel-Lösung befüllt. Die Temperaturbehandlung erfolgt wie oben beschrieben.
Abschließend wird die nach den oben beschriebenen Verfahren hergestellte amorphe Masse mittels einer thermische Behandlung bei 600-900°C in eine dichte kristalline Masse überführt, die die gleiche Zusammensetzung wie der Pulverpreßling besitzt. Bedingt durch den Einsatz von Lösungen, in welchen die Verbindungen eine homogene Vermischung auf atomarer Ebene aufweisen und damit hochreaktiv sind, werden die Pulverpreßlinge bei deutlich niedrigeren Temperaturen verglichen mit massiven Keramiken in die entspre­ chenden dichten Systeme umgesetzt.
Mit diesem Verfahren wird bei niedrigen Sintertemperaturen eine dichte Keramik erhalten, die nahezu die Abmessungen des Ausgangspulverpreßlings besitzt, da durch die aufgefüllten Hohlräume des Grünkörpers bei der Sinterung nur ein geringer Schrumpf zu beobachten ist.
Aufgrund der niedrigen Sintertemperatur findet nur geringe oder keine Diffusion zwischen den einzelnen Pulverkörnern statt, was den Einsatz von Mischungen verschiedener Pulver erlaubt, ohne daß diffusionsbedingte Reaktionen zwischen den einzelnen Komponenten erfolgen.
Nach einem anderen Herstellungsverfahren für das erfindungsgemäße keramische passive elektronische Bauelement wird die Ausbildung dichter Keramiken bei niedrigen Tempera­ turen dadurch erreicht, daß als Binder zwischen den Pulverkörnern in Grünkörpern nicht konventionelle organische oder wäßrige Binderzusammensetzungen wie z. B. Polyvinylalko­ hol in wäßrigen Lösungsmitteln eingesetzt wird. Statt dessen werden für die Binderzusam­ mensetzung Sole bzw. niedrigviskose Gele eingesetzt, die nach ihrer Zersetzung und Sinte­ rung dieselbe chemische Zusammensetzung wie die Pulver aufweisen. Das Pulver werden zur Herstellung einer grünen keramischen Masse mit Sol- bzw. Gelzusammensetzungen versetzt. Die Massen werden in Form gepreßt oder mit Abscheideverfahren wie z. B. Sieb­ drucken bzw. nach Zugabe von Additiven mit Abscheideverfahren wie z. B. Folienziehver­ fahren, Doctor-blade Verfahren oder Spin-on Verfahren auf Substrate wie z. B. Glas, Quarz, Silizium, Metall, Keramik aufgebracht. Das Lösungsmittel wird verdampft und bei erhöhter Temperatur von 300-500°C werden restliche organische Verbindungen zersetzt, so daß eine amorphe Masse als Bindersystem verbleibt. Erhält man bei der Lösungsmittel­ verdampfung Poren, werden diese Tauch- oder Sprühprozessen mit dem niedrigviskosen Sol gefüllt und ebenfalls einer thermischen Behandlung bei ca. 300-500°C unterzogen, bis die Poren vollständig mit einer amorphen Masse gefüllt sind. Abschließend wird eine thermische Behandlung bei 600-900°C durchgeführt. Hierbei wird die amorphe Füll­ masse in eine dichte kristalline Masse überführt, die die gleiche Zusammensetzung wie das eingesetzte Pulver aufweist. Auf diese Weise können Folien und dünne Schichten der verschiedensten Zusammensetzungen z. B. für die Anwendung in keramischen Vielschicht­ kondensatoren, in keramischen Vielschichtaktuatoren, in keramischen Vielschichtvaristo­ ren hergestellt werden.
In einer Erweiterung des oben beschriebenen Verfahrens wird die Ausbildung dichter Keramiken bei niedrigen Temperaturen dadurch erreicht, daß beim Ausgangsmaterial anstelle von relativ grobkörnigen Pulvern mit ca. 0.4-1 µm Korngröße, welche durch z. B. konventionelle Mischoxid-Verfahren oder Fällprozesse wie z. B. Oxalatverfahren erhalten werden, hochreaktive nanokristalline oder amorphe Pulver mit Partikelgrößen von ca. 5-100 nm eingesetzt werden. Die nanokristallinen bzw. feinteiligen amorphen Pulver werden z. B. durch Verfahren wie z. B. naßchemische Sol-Gel-Prozesse, Sprühprozesse, Plasma- Sprühprozesse hergestellt. Diese hochreaktiven Pulver werden erfindungsgemäß mit Solen bzw. niedrigviskosen Gelen als Bindersystemen versetzt. Die Sole bzw. Gele weisen nach der Sinterung bevorzugt dieselbe Zusammensetzung wie die entsprechenden Pulver auf Diese Systeme werden in Form gepreßt oder mit Abscheideverfahren wie z. B. Siebdrucken bzw. nach Zugabe von Additiven z. B. durch Folienziehverfahren, Doctor-blade Verfahren, Spin-on oder Dip-Coating-Verfahren auf Substrate wie z. B. Glas, Quarz, Silizium, Metall, Keramik aufgebracht. Das Lösungsmittel wird verdampft und bei erhöhter Temperatur von 300-500°C werden restliche organische Verbindungen im Gelbinder zersetzt: Es verbleibt eine amorphe Masse als Bindersystem mit eingebetteten nanokristallinen bzw. feinteiligen amorphen Pulverpartikeln. Diese Systeme sintern bedingt durch ihre hohe Reaktivität bei niedrigen Temperaturen von ca. 600-900°C je nach Materialzusammen­ setzung zu dichten keramischen Produkten.
Ausführungsbeispiel 1
PbZr0.53Ti0.47O3 Pulver werden durch konventionelle Mixed-Oxide-Prozeße hergestellt und mittels mehrerer aufwendiger Mahlprozesse zu Pulvern mit einer mittleren Partikelgröße von ca. 1 µm umgesetzt. Die Pulver werden mit konventionellen Pulverpreßverfahren zu einem Grünling verarbeitet, welcher Poren mit einer mittleren Porengröße von ca. 1 µm aufweist. Zum Auffüllen der Poren dieses porösen Grünlings wird eine Lösung hergestellt. Dazu werden 8,560 g Bleiacetat (63,9 Gew.-% Pb) in 13,1 ml Methoxyethanol gelöst. 4,204 g Titan-tetra-n-burylat (14,1 Gew.-% Ti) und 5,076 g Zirkontetra-n-butylat (20,53 Gew.-% Zr) werden in 31 ml Methoxyethanol gelöst. Die Titan und Zirkon enthaltende Lösung wird zur Bleiacetatlösung unter Rühren zugefügt. Weiterhin wird eine Hydroli­ sierlösung aus 0.64 ml aq.dest., 0.33 ml conc. HNO3 und 26.4 ml Methoxyethanol herge­ stellt wird. Diese Hydrolisierlösung wird zu der Blei-, Titan- und Zirkon enthaltenden Lösung zugefügt. Mit dieser Blei im Überschuß enthaltenden Lösung wird der Grünkörper durch einen Tauchprozeß getränkt. Zur vollständigen Füllung der Poren wird hierbei mehrmals Unterdruck und Druck auf den getauchten Körper ausgeübt. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauer­ stoffstrom zersetzt. Der Tauch- und Zersetzungsprozeß wird 5 mal wiederholt. Abschlie­ ßend wird die amorphe Masse, welche auf diese weise in den Grünling eingebracht wurde bei 700°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung PbZr0.53Ti0.47O3 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 2
Pb0.93La0.05Zr0.53Ti0.7O3 Pulver werden durch konventionelle Mischoxidprozesse hergestellt und mittels mehrerer aufwendiger Mahlprozesse zu Pulvern mit einer mittleren Partikel­ größe von ca. 0.5 µm umgesetzt. Die Pulver werden mit konventionellen Pulverpreßver­ fahren zu einem Grünling verarbeitet, welcher Poren mit einer mittleren Porengröße von ca. 0.5 µm aufweist. Zum Auffüllen der Poren dieses porösen Grünlings wird eine Lösung hergestellt. Dazu werden 10,00 g Bleiacetat (63,9 Gew.-% Pb) in 42 ml Methoxyethanol gelöst. 6.480 g Zirkon-n-propoxid (20.68 Gew.-% Zr) werden in 7 ml Methoxyethanol gelöst. Zu dieser Lösung werden 3.701 g Titan-tetra-n-butylat (14,1 Gew.-% Ti) und 0.596 g Lanthanacetathydrat (32.3 Gew.-% La) zugefügt. Diese Titan Zirkon und Lanthan enthaltende Lösung wird mit der Bleiacetatlösung unter Rühren vermischt und anschließend im Verhältnis 1 : 1 mit Methoxyethanol verdünnt. Mit dieser Lösung wird der Grünkörper durch einen Tauchprozeß gedrängt. Zur vollständigen Füllung der Poren wird hierbei mehrmals mit Hilfe einer isostatischen Presse hoher Druck auf den getauchten Körper ausgeübt. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Der Tauch- und Zersetzungsprozeß wird 5-mal wiederholt. Abschließend wird die amorphe Masse, welche auf diese Weise in den Grünling eingebracht wurde bei 700°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung Pb0.93La0.05Zr0.53Ti0.47O3 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 3
Im Handel erhältliches Al2O3 Pulver wird mit konventionellen Pulverpreßverfahren zu einem Grünling verarbeitet, welcher Poren mit einer mittleren Porengröße von ca. 1 µm aufweist. Zur Auffüllen der Poren dieses porösen Grünlings wird eine Lösung hergestellt.
Dazu werden 2.57 ml Aluminium-sec-butylat in 17.4 ml Methoxyethanol gelöst. Mit dieser Lösung wird der Grünkörper durch einen Tauchprozeß gedrängt. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und restliche organische Anteile werden bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Der Tauch- und Zersetzungsprozeß wird 10 mal wiederholt. Abschließend wird die amorphe Masse, welche auf diese Weise in den Grünling einge­ bracht wurde, bei 800°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung Al3O3 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 4
Im Handel erhältliches MgO Pulver wird mit konventionellen Pulverpreßverfahren zu einem Grünling verarbeitet, welcher Poren mit einer mittleren Porengröße von ca. 0.5 µm aufweist. Zur Auffüllen der Poren dieses porösen Grünlings wird eine Lösung aus Magne­ sium-methoxyethoxide in Methoxyethanol (ca. 2 g Mg/100 ml Lösung) hergestellt. Mit dieser niedrig viskosen Lösung wird der Grünkörper durch einen Tauchprozeß gedrängt. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Der Tauch- und Zersetzungsprozeß wird 10mal wiederholt. Abschließend wird die amorphe Masse, welche auf diese Weise in den Grün­ ling eingebracht wurde bei 900°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung MgO umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 5
Im Handel erhältliches Y2O3 stabilisiertes ZrO2Pulver wird mit konventionellen Pulver­ preßverfahren zu einem Grünling verarbeitet, welcher Poren mit einer mittleren Poren­ größe von ca. 1 µm aufweist. Zum Auffüllen der Poren dieses porösen Grünlings wird eine Lösung hergestellt. Dazu werden 5 g Zirkon-tetra-n-butylat in 5 ml Methoxyethanol gelöst. Zu dieser Lösung wird eine Hydrolisierlösung bestehend aus 5 ml Methoxyethanol, 0.3 g H2O, 0.07 ml konz. Salpetersäure zugefügt. Mit dieser Lösung wurde der Grünkör­ per durch einen Tauchprozeß gedrängt. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C ver­ dampft und restliche organische Reste werden bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Der Tauch- und Zersetzungsprozeß wird 10mal wiederholt. Abschließend wird die amorphe Masse, welche auf diese Weise in den Grünling eingebracht wurde, bei 800°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung ZrO2 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 6
PbZr0.53Ti0.47O3 Pulver werden durch konventionelle Mischoxidprozesse hergestellt und mittels mehrerer aufwendiger Mahlprozesse zu Pulvern mit einer mittleren Partikelgröße von ca. 1 µm umgesetzt. Die Pulver werden mit konventionellen Folienziehverfahren nach Zugabe von Bindersystemen mittels eines Doktor-Blade-Verfahrens zu einer grünen Folie mit einer Dicke von ca. 20 µm verarbeitet. Durch vorsichtige thermische Behandlungen bei 100-500°C wird das Wasser verdampft sowie der organische Binder teilweise zersetzt. Die in der 20 µm dicken Folie gebildeten Poren werden durch Aufsprühen mit einer Lösung welche Pb, Zr und Ti enthaltende Verbindungen in organischen Lösungsmitteln gelöst enthält, gefüllt. Dazu werden 8,560 g Bleiacetat (63,9 Gew.-% Pb) in 13,1 ml Methoxyethanol gelöst. 4,204 g Titan-tetra-n-butylat (14,1 Gew.-% Ti) und 5,076 g Zirkontetra-n-butylat (20,53 Gew.-% Zr) wurden in 31 ml Methoxyethanol gelöst. Die Titan und Zirkon enthaltende Lösung wird zur Bleiacetatlösung unter Rühren zugefügt. Weiterhin wird eine Hydrolisierlösung aus 0.64 ml aq. dest., 0.33 ml conc. HNO3 und 26.4 ml Methoxyethanol hergestellt. Diese Hydrolisierlösung wird zu der Blei-, Titan- und Zirkon enthaltenden Lösung zugefügt.
Nach dem Auffüllen der Poren der 20 µm dicken Folie mit der Lösung wird das Lösungs­ mittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Das Auffüllen der Poren mit Lösung wird 3mal wiederholt. Abschließend wird die amorphe Masse, welche auf diese Weise in die grüne Folie eingebracht wurde, bei 700°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung PbZr0.53Ti0.7O3 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 7
PbZr0.53Ti0.7O3 Pulver wird durch konventionelle Mischoxidprozesse hergestellt und mittels mehrerer Mahlprozesse zu Pulver mit einer mittleren Partikelgröße von ca. 0.5 µm umgesetzt. Ca. 49 g (0.15 mol) dieses Pulvers wird mit 100 ml 0.5 molarer Sol-Gel- Lösung (siehe Ausführungsbeispiel 1) zu einem Schlicker vermischt. Zu diesem Schlicker gibt man 10.5 ml 5%iger wäßriger Polyvinylalkohol Lösung und bringt diese im Sieb­ druck- oder Doktor-Blade-Verfahren mit einer Schichtdicke von ca. 10 µm auf ein ca.
70°C warmes Glas- (oder Aluminium-) Substrat auf. Bei dieser Temperatur bildet sich sofort ein Gel aus. Das Lösungsmittel wird durch langsame Temperaturerhöhung auf 150°C verdampft. Danach werden organische Reste bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Abschließend wird die amorphe Masse, welche das Pulver dicht umschließt bei 650°C in eine kristalline Schicht der Zusammensetzung PbZr0.53Ti0.7O3 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 8
Ni0.5Zn0.5Fe2O4 Pulver werden durch konventionelle Mischoxidprozesse hergestellt und mittels mehrerer aufwendiger Mahlprozesse zu Pulvern mit einer mittleren Partikelgröße von ca. 0.5 µm umgesetzt. Die Pulver werden mit konventionellen Pulverpreßverfahren zu einem Grünling verarbeitet, welcher Poren mit einer mittleren Porengröße von ca. 0.5 µm aufweist. Zum Auffüllen der Poren dieses porösen Grünlings wird eine Lösung hergestellt. Dazu werden 0.8269 g Eisen-2,4-pentandionat, 0.3125 g Zink-2,4-pentandionat, 0.3500 g Nickel-2,4-pentandionat in 17,8 ml Methoxyethanol und 4 ml Acetylaceton gelöst. Mit dieser Lösung wird der Grünkörper durch einen Tauchprozeß getränkt. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauer­ stoffstrom zersetzt. Der Tauch- und Zersetzungsprozeß wird 5-mal wiederholt. Abschlie­ ßend wird die amorphe Masse, welche auf diese Weise in den Grünling eingebracht wurde bei 700°C in eine kristalline Phase der Zusammensetzung Ni0.5Zn0.5Fe2O4 umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 9
Nanokristallines BaTiO3 Pulver wird durch Hydrolyse von Barium-Titanalkoholaten mit Wasser hergestellt. Nach der Umsetzung von Barium-isopropylat mit Titan-isopropylat bei ca. 80°C in Isopropanol wird durch Zufügen von Wasser kristallines BaTiO3 Pulver herge­ stellt. Die Pulverpartikel zeigen Kristallitgrößen von ca. 5-15 nm. Dieses Pulver wird in einem Bariumtitanlisol dispergiert. Das BaTiO3 Sol wird aus Barium-isopropylat und Titan-isopropylat hergestellt und dient als anorganisches Bindersystem. Das Barium-Titan- Doppelalkoholat, welches in Isopropanol vorliegt, wird zur Erzeugung eines Sol mit Was­ ser versetzt, wobei das Molverhältnis Ba/H2O 1 beträgt. Nach Zugabe des nanokristallinen BaTiO3 Pulvers zum BaTiO3 Sol erfolgt eine Formgebung. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauerstoffstrom zersetzt. Der grüne Preßling wird durch die hohe Reaktivität des nanokristallinen Pulvers und des BaTiO3 Sols zu einer dichten Keramik bei ca. 1000°C umgesetzt.
Ausführungsbeispiel 10
Feinteiliges ZrO2 Pulver wird durch Hydrolyse von Zirkonpropylat mit Wasser umgesetzt. Die Pulverpartikel zeigen Kristallitgrößen von ca. 5-15 nm. Dieses Pulver wird in einem Zirkonoxidsol dispergiert. Das ZrO2 Sol, welches als anorganisches Bindersystem benutzt wird, wird durch die Reaktion von Zirkonpropylat mit Wasser hergestellt. Nach Zugabe des feinteiligen ZrO2 Pulvers zum ZrO2 Sol erfolgt eine Formgebung. Danach wird das Lösungsmittel bei 150°C verdampft und organische Reste werden bei 450°C im Sauer­ stoffstrom zersetzt. Der grüne Preßling wird anschließend zu einer dichten Keramik gesintert.

Claims (4)

1. Keramisches passives elektronisches Bauelement mit einem Keramikteil aus einem Durchdringungsverbundwerkstoff aus einem porösen keramischen Material, dessen Poren mit einer oxidischen Masse gefüllt sind.
2. Keramisches passives elektronisches Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse keramische Material und die oxidische Masse die gleiche chemische Zusammensetzung haben.
3. Keramisches passives elektronisches Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse keramische Material eine halbleitende chemische Zusammensetzung und die oxidische Masse eine hochisolierende chemische Zusammensetzung hat.
4. Keramisches passives elektronisches Bauelement gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse keramische Material eine chemische Zusammensetzung mit einer ersten Dielektrizitätskonstanten mit einer ersten Temperaturcharakteristik und die oxidische Masse eine chemische Zusammensetzung mit einer zweiten Dielektrizitätskonstanten und einer zweiten Temperaturcharakteristik hat.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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