DE19702564C1 - Vorrichtung zum Gefrieren von zentrifugierter Flüssigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Gefrieren von in einem Behälter aufgenommener, zentrifugierter Flüssig­ keit mit einer zum Gefrieren der Flüssigkeit betreibbaren Kühleinrichtung und einer Einführeinrichtung, mit der minde­ stens ein Behälter und die Kühleinrichtung aus einer Aus­ gangsstellung, in der der mindestens eine Behälter außerhalb der Kühleinrichtung angeordnet ist, zum Einführen des minde­ stens einen Behälters in die Kühleinrichtung in einer Einführrichtung relativ zueinander bewegbar sind, wobei die Einführeinrichtung mindestens ein Halteelement, mit der der mindestens eine Behälter während der Einführbewegung gehalten wird, und ein zum Zentrifugieren des von dem Halteelement ge­ haltenen mindestens einen Behälters betreibbares Antriebsele­ ment aufweist.

Derartige Vorrichtungen werden beispielsweise zur Vorbe­ reitung einer Gefriertrocknung von Flüssigkeiten eingesetzt. Durch das Zentrifugieren der vorzugsweise in Form rotations­ symmetrischer Flaschen vorliegenden Behälter wird die Flüs­ sigkeit darin nach außen geschleudert. Auf diese Weise bildet sich in dem Behälter eine Flüssigkeitssäule in Form eines Hohlzylinders. Da das Verhältnis der Oberfläche eines solchen Hohlzylinders zu seinem Volumen wesentlich größer ist als das entsprechende Verhältnis für einen Vollzylinder, läßt sich die in dieser Form gefrorene Flüssigkeit schneller gefrier­ trocknen.

Ein bevorzugtes Einsatzgebiet der beschriebenen Vorrich­ tung ist die Gefriertrocknung von Blutplasma. Bei bekannten Vorrichtungen der eingangs genannten Art wird das Blutplasma dazu in Flaschen mit einer Drehzahl von ca. 1000 U/Min. zen­ trifugiert, in ein die Kühleinrichtung bildendes Alkoholbad mit einer Temperatur von etwa -50°C eingetaucht und gefroren, um es anschließend in einem Gefriertrockner zu trocknen. Eine herkömmliche dazu benutzbare Vorrichtung ist in Fig. 7 darge­ stellt. Diese Vorrichtung weist einen oben offenen mit bei -50°C gehaltenem Alkohol gefüllten Kühlmittelbehälter 110 so­ wie eine Einführrichtung 120, mit der Blutplasmaflaschen 140 in der durch den Pfeil 115 bezeichneten Richtung in den Kühl­ mittelbehälter 110 eingetaucht werden können, auf. Die Ein­ führeinrichtung ist aus einem Antriebselement 122 und einem über eine Stange 126 starr damit verbundenen Halteelement 128 gebildet. In dem Antriebselement 122 sind eine Anzahl von zum Erfassen des Halses jeweils einer der Flaschen 140 dienende und zum Zentrifugieren der so erfaßten Flaschen drehbar im Antriebselement 122 gelagerte Greiferelemente 124 vorgesehen. Das Halteelement 128 weist eine Anzahl zum Halten jeweils einer der Flaschen 140 dienender Trägerelemente 130 auf, die bezüglich einem fest mit der Stange 126 verbundenen Bodenele­ ment 132 mit Hilfe von Schraubenfedern 134 in Richtung auf die Greiferelemente 124 vorgespannt sind.

Zum Betreiben dieser Vorrichtung werden die Flaschen mit dem darin enthaltenen, zu gefrierenden Blutplasma zwischen die Trägerelemente 130 und die Greifelemente 124 geklemmt, dann mit Hilfe der Greifelemente 124 in eine Drehbewegung um ihre Längsachsen versetzt und so in der durch den Pfeil 115 bezeichneten Richtung in den Kühlmittelbehälter 110 einge­ taucht. Nach vollständiger Gefrierung des Blutplasmas in den Flaschen 140 werden diese mit der Einführeinrichtung 120 wie­ der aus dem Kühlmittelbehälter herausgezogen und können dann aus der Halterung zwischen den Greiferelementen 124 und den Trägerelementen 130 entnommen werden.

Beim Einsatz derartiger Vorrichtungen hat es sich ge­ zeigt, daß deren Verarbeitungsgeschwindigkeit maßgeblich durch die für die Beschickung mit den die zu gefrierende Flüssigkeit enthaltenden Flaschen bzw. die Entnahme der Fla­ schen nach dem Gefriervorgang benötigte Zeit bestimmt wird, weil es bislang nicht möglich war, die bekannten Vorrichtun­ gen automatisch mit den Flaschen zu beschicken, um den Kühlvorgang so in eine Fließbandproduktion zu integrieren. Für die manuelle Beschickung einer zum Verarbeiten von 20 Flaschen ausgelegten Vorrichtung bekannter Bauart werden bei­ spielsweise mindestens 10 Minuten benötigt.

Aus der DE 31 25 345 A1 ist ferner eine Vorrichtung zum automatischen Gefrieren biologischen Materials bekannt, bei der ein Gefriergutbehälter und ein Antriebselement aus einer Ausgangsstellung, in der der Gefriergutbehälter außerhalb der Kühleinrichtung angeordnet ist, in einer senkrecht zur Ein­ führrichtung verlaufenden Richtung zueinander bewegbar sind. Eine ähnliche Vorrichtung ist auch aus der DE 38 22 589 A1 be­ kannt.

Angesichts der genannten Probleme im Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der ein­ gangs genannten Art anzugeben, welche in eine Fließbandpro­ duktion integrierbar ist und so eine höhere Verarbeitungs­ geschwindigkeit ermöglicht.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Vorrich­ tung der eingangs angegebenen Art gelöst, bei der das minde­ stens eine Halteelement und das Antriebselement aus der Aus­ gangsstellung in einer quer zur Einführrichtung verlaufenden Richtung relativ zueinander bewegbar sind.

Auf diese Weise kann das Halteelement einfach von dem Antriebselement getrennt werden, um so eine einfache, auch automatisch im Rahmen einer Fließbandproduktion ohne Behinde­ rung durch das Antriebselement ausführbare Beschickung mit den die zu gefrierende Flüssigkeit enthaltenden Behältern zu ermöglichen. Im Anschluß an die so erfolgte Beschickung kann die Einführeinrichtung durch eine erneute Bewegung in der quer zur Einführrichtung verlaufenden Richtung wieder in die Ausgangsstellung gebracht werden, wonach die Behälter durch die Bewegung in der Einführrichtung zum Gefrieren der darin enthaltenen Flüssigkeit in die Kühleinrichtung eingeführt werden können. Nach Abschluß des Gefriervorgangs können die Behälter dann durch eine Bewegung der Einführeinrichtung in der der Einführrichtung entgegengesetzten Richtung aus der Kühleinrichtung entfernt und durch die Bewegung in der quer zur Einführrichtung verlaufenden Richtung zusammen mit dem Halteelement vom Antriebselement getrennt werden, wodurch eine automatisch ausführbare und in eine Fließbandproduktion integrierbare Entnahme der Behälter aus dem Halteelement und erneute Beschickung des Halteelementes mit noch zu gefrie­ rende Flüssigkeit enthaltenden Behältern ermöglicht wird.

Insgesamt kann so eine deutliche Erhöhung der Verarbei­ tungsgeschwindigkeit durch eine in eine Fließbandproduktion integrierbare Beschickung der Halteelemente mit zu gefrie­ rende Flüssigkeit enthaltenden Behältern bzw. eine ebenfalls in eine Fließbandproduktion integrierbare automatische Ent­ nahme der die gefrorene Flüssigkeit enthaltenden Behälter aus dem Halteelement erreicht werden.

Darüber hinaus kann das Halteelement in der vom Antrieb­ selement getrennten Stellung besonders einfach durch ein zum Halten andersartiger Behälter ausgelegtes Halteelement er­ setzt werden, um so den Einsatz der erfindungsgemäßen Vor­ richtung zum Gefrieren in unterschiedlich geformten Behältern aufgenommener Flüssigkeit zu ermöglichen.

Eine weitere Beschleunigung des Gefriervorgangs kann er­ reicht werden, wenn die Einführeinrichtung zwei in der quer zur Einführrichtung verlaufenden Richtung relativ zum An­ triebselement bewegbare Halteelemente aufweist, die unabhän­ gig voneinander mit den davon gehaltenen Behälter durch die Einführbewegung in die Kühleinrichtung einführbar sind. Beim Einsatz einer derartigen Einführeinrichtung können die von einem der Halteelemente gehaltenen, bereits gefrorene Flüs­ sigkeit enthaltenden Behälter zur weiteren Verarbeitung, bei­ spielsweise zur Gefriertrocknung, entnommen und durch noch zu gefrierende Flüssigkeit enthaltende Behälter ersetzt werden, während gleichzeitig die von dem anderen Halteelement gehal­ tenen Behälter durch die Einführbewegung in die Kühleinrich­ tung eingeführt werden, um die darin enthaltene Flüssigkeit zu gefrieren.

Im Hinblick auf den im Vergleich zu den Halteelementen im allgemeinen komplizierteren Aufbau des Antriebselementes ist es erfindungsgemäß besonders bevorzugt, wenn nur die Hal­ teelemente in der quer zur Einführrichtung verlaufenden Rich­ tung zwischen der Ausgangsstellung und einer Beschickungs­ stellung bewegbar sind.

Zur Ausführung des oben erläuterten Betriebs, bei dem die Entnahme der Behälter aus einem der Halteelemente und die erneute Beschickung dieses Halteelementes ausgeführt wird, während die von dem anderen Halteelement gehaltenen Behälter in die Kühleinrichtung eingeführt werden, ist es besonders zweckmäßig, wenn eines der Halteelemente aus seiner Beschic­ kungsstellung in die Ausgangsstellung bewegbar ist, während das andere Halteelement aus der Ausgangsstellung in seine Be­ schickungsstellung bewegt wird.

Wenngleich es auch denkbar ist, zum Einführen der Behäl­ ter die Kühleinrichtung in Richtung auf die Einführeinrich­ tung zu bewegen, hat es sich als besonders zweckmäßig erwie­ sen, wenn die Kühleinrichtung feststehend angeordnet ist, und die Halteelemente zusammen mit dem Antriebselement zum Ein­ führen der Behälter in die Kühleinrichtung aus der Ausgangs­ stellung in der Einführrichtung bewegbar sind.

Eine weitere Beschleunigung der Verarbeitung mit der er­ findungsgemäßen Vorrichtung kann erreicht werden, wenn die Halteelemente jeweils zum Halten einer Mehrzahl von Behältern ausgelegt sind und das Antriebselement zum Zentrifugieren sämtlicher von einem der Halteelemente gehaltenen Behälter betreibbar ist. Ein zum Halten von 20 Behältern ausgelegtes Halteelement kann in der vom Antriebselement getrennten Stel­ lung beispielsweise in weniger als zwei Minuten beschickt werden, wodurch im Vergleich zu den herkömmlichen Vorrichtun­ gen der eingangs beschriebenen Art eine Beschleunigung um einen Faktor 10 erreichbar ist.

Das Antriebselement weist vorzugsweise mindestens ein zum Erfassen eines der Kühleinrichtung abgewandten Endberei­ ches eines der vom Halteelement gehaltenen Behälter ausgeleg­ tes Greiferelement auf, welches zum Zentrifugieren des davon erfaßten Behälters um eine parallel zur Einführrichtung ver­ laufenden Achse drehbar ist. Durch die Erfassung der Behälter an ihrem der Kühleinrichtung abgewandten Endbereich kann ver­ mieden werden, daß die Greiferelemente des Antriebselementes während des Gefriervorgangs an den Behältern anfrieren, um so nach Abschluß des Gefriervorgangs eine störungsfreie Freigabe der Behälter von den Greiferelementen zu ermöglichen.

Die Kühleinrichtung kann in Form eines oben offenen, vorzugsweise zum Aufnehmen von flüssigem Stickstoff ausgeleg­ ten Kühlmittelbehälters gebildet sein.

Zur automatischen Erfassung eines während des Kühlvor­ ganges auftretenden Kühlmittelverlustes ist dem Kühlmittelbe­ hälter zweckmäßigerweise eine vorzugsweise in Form einer Wä­ gezelle oder eines temperaturgesteuerten Schaltelementes ge­ bildete Einrichtung zum Erfassen der darin aufgenommenen Kühlmittelmenge zugeordnet. Dann kann dem Kühlmittelbehälter mit einer entsprechenden Kühlmittelzuführeinrichtung automa­ tisch in Abhängigkeit der von der Erfassungseinrichtung er­ faßten Kühlmittelmenge neues Kühlmittel zugeführt werden.

Beim Betrieb der eingangs erläuterten Gefriervorrichtung hat es sich als weiteres Problem erwiesen, daß die zum Zen­ trifugieren der die zu gefrierende Flüssigkeit enthaltenden Behälter benötigte Lagerung der Trägerelemente 130 unterhalb einer Temperatur von etwa -50°C einen hohen Rei­ bungswiderstand zeigt oder sogar festfriert. Daher können die bekannten Vorrichtungen nicht bei Temperaturen unterhalb von -50°C betrieben werden. Das führt einerseits dazu, daß für den Gefriervorgang eine erhebliche Zeit benötigt wird. Ande­ rerseits steht als bei einer Temperatur von etwa -50°C noch flüssiges Kühlmittel lediglich Alkohol zur Verfügung, was während dem Gefriervorgang zur Entstehung giftiger und explo­ siver Alkoholdämpfe führt.

Zur Lösung dieser Probleme wird gemäß einem weiteren Ge­ sichtspunkt der Erfindung ein Halteelement für einen Flüssig­ keit enthaltenden Behälter zur Verwendung in einer Vorrich­ tung der eingangs genannten Art vorgeschlagen, welches ein Abstützelement und ein drehbar auf dem Abstützelement gela­ gertes Trägerelement für den Behälter aufweist, wobei minde­ stens eine der Lagerflächen des Trägerelementes und des Ab­ stützelementes, vorzugsweise eine Lagerfläche des Trägerele­ mentes aus einem bei -196°C gleitfähigen Material, vorzugs­ weise aus PTFE (Teflon) besteht.

Das erfindungsgemäß zur Bildung der Lagerfläche gewählte Material zeigt auch noch bei Temperaturen von -196°C hervor­ ragende Gleiteigenschaften, die auch noch bei diesen Tempera­ turen eine reibungsarme Lagerung des Trägerelementes gewähr­ leisten. Daher kann bei Verwendung des erfindungsgemäßen Hal­ teelementes in der eingangs beschriebenen Gefriervorrichtung flüssiger Stickstoff als Kühlmittel verwendet werden, was un­ ter Vermeidung der Erzeugung explosiver sowie giftiger Al­ koholgase eine deutliche Beschleunigung des Gefriervorgangs ermöglicht.

Dabei kann eine besonders zuverlässige und reibungsarme Lagerung erreicht werden, wenn das Abstützelement einen Ab­ stützstempel, der im Zentrum seiner dem Trägerelement zuge­ wandten Oberseite mit einer Ausnehmung mit einer PTFE-Ober­ fläche versehen ist, und eine in der Ausnehmung angeordnete Lagerkugel aufweist, wobei die Lagerkugel in einer im Zentrum der dem Abstützelement zugewandten Unterseite des Trägerele­ mentes vorgesehenen Ausnehmung mit einer PTFE-Oberfläche auf­ genommen ist.

Eine unerwünschte Kippbewegung des so gelagerten Träger­ elementes kann verhindert werden, wenn der Abstützstempel einen die darin vorgesehene Ausnehmung umgebenden und sich in Richtung auf das Trägerelement erstreckenden Flansch aufweist und die Ausnehmung des Trägerelementes in der Unterseite eines komplementär zu dem Flansch gebildeten und sich in Richtung auf das Abstützelement erstreckenden Vorsprungs des Trägerelementes gebildet ist.

Das erfindungsgemäße Halteelement kann unter Verwendung von nur einem Verschleißteil, welches mit geringen Material- und Herstellungskosten zur Verfügung gestellt werden kann, besonders einfach gebildet werden, wenn das Trägerelement einen im Zentrum seiner dem Abstützelement zugewandten Unter­ seite gebildeten, im wesentlichen halbkugelförmigen und in einer im Zentrum der dem Trägerelement zugewandten Oberseite des Abstützelementes angeordneten Ausnehmung aufgenommenen Vorsprung mit einer Oberfläche aus einem bei -196°C gleitfä­ higen Material, vorzugsweise aus PTFE aufweist.

Bei dieser Ausführungsform kann eine unerwünschte Kipp­ bewegung des Trägerelementes unterdrückt werden, wenn die im Abstützelement gebildete Ausnehmung von einem sich quer zum Vorsprung erstreckenden ringförmigen Flansch umgeben ist, welcher von einem an der dem Abstützelement zugewandten Un­ terseite des Trägerelementes angeordneten Trägerelementansatz übergriffen wird.

Zur Vorspannung der auf dem Trägerelement angeordneten Behälter in Richtung auf die Greiferelemente des Antriebsele­ mentes weist das erfindungsgemäße Halteelement vorzugsweise ein das Abstützelement in Richtung auf das Trägerelement vor­ spannendes Vorspannelement auf. Dieses Vorspannelement kann beispielsweise in Form einer sich einerseits an einer dem Trägerelement abgewandten Abstützfläche des Abstützelementes und andererseits an einer der Abstützfläche zugewandten Ober­ seite eines Bodenelementes des Halteelementes abstützenden Schraubenfeder gebildet sein.

Zur Vorspannung des auf dem Trägerelement angeordneten Behälters ist das Abstützelement zweckmäßigerweise zusammen mit dem Trägerelement in der Vorspannrichtung der Vorspann­ einrichtung vom Bodenelement weg bewegbar. Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn das Abstützelement einen eine Ausnehmung im Bodenelement durchsetzenden Füh­ rungsbereich aufweist.

Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung, auf die hinsichtlich aller erfindungswesentlichen und in der Beschreibung nicht näher herausgestellten Einzel­ heiten ausdrücklich verwiesen wird, erläutert. In der Zeich­ nung zeigen:

Fig. 1-4 schematische Schnittansichten einer Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Gefriervorrichtung in ver­ schiedenen Betriebszuständen,

Fig. 5 eine Schnittansicht einer ersten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Halteelementes,

Fig. 6 eine Schnittansicht einer zweiten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Halteelementes und

Fig. 7 eine Gefriervorrichtung nach dem Stand der Technik.

Die in den Fig. 1 bis 4 dargestellte Gefriervorrichtung weist eine Kühleinrichtung (10) in Form eines mit flüssigem Stick­ stoff befüllbaren, oben offenen Kühlmittelbehälters und eine Einrichtung 20 zum Eintauchen von zu gefrierende Flüs­ sigkeit enthaltenden, rotationssymmetrischen Flaschen 60 in den Kühlmittelbehälter auf. Die Einführeinrichtung 20 be­ steht im wesentlichen aus einem in den durch den Doppelpfeil 22 angedeuteten Richtungen in Richtung auf den Kühlmittelbe­ hälter und davon weg bewegbaren Antriebselement 30 und zwei aus einer Ausgangsstellung (s. u.) zusammen mit dem Antriebselement 30 in Richtung auf den Kühlmittelbehälter und davon weg sowie in den durch die Pfeile 42 und 52 ange­ deuteten Richtungen quer zu den durch den Doppelpfeil 22 an­ gedeuteten Richtungen aus der Ausgangsstellung und zurück in die Ausgangsstellung bewegbaren Halteelementen 40 und 50. Je­ des der Halteelemente 40 und 50 ist zum Halten einer Mehrzahl von die zu gefrierende Flüssigkeit, z. B. Blutplasma, enthal­ tenden Flaschen ausgelegt.

Das Antriebselement 30 ist mit einer der Anzahl der von jeweils einem der Halteelemente 40 und 50 aufnehmbaren Fla­ schen entsprechenden Anzahl von drehbar darin gelagerten Hal­ teelementen 32 ausgestattet.

In dem in Fig. 1 dargestellten Betriebszustand der er­ findungsgemäßen Vorrichtung befinden sich beide Halteelemente 40 und 50 in einer Beschickungsposition, in der sie ohne Be­ hinderung durch das Antriebselement 30 von oben mit den die zu gefrierende Flüssigkeit enthaltenden Flaschen beschickt werden können, wie für das Halteelement 40 durch den Pfeil 44 angedeutet. Das Antriebselement befindet sich in dem in Fig. 1 dargestellten Betriebszustand in einer etwas oberhalb sei­ ner Ausgangsstellung (s. u.) angeordneten Wartestellung.

Aus der in Fig. 1 dargestellten Beschickungsstellung kann das Halteelement 40 durch eine Bewegung in der der durch den Pfeil 42 angedeuteten Richtung in die Ausgangsstellung gebracht werden, in der es sich zusammen mit den davon gehaltenen Flaschen direkt oberhalb der Öffnung des Kühlmittelbehälters befindet, wie in Fig. 2 angedeutet. Wenn das Halteelement 40 diese Ausgangsstellung erreicht hat, kann das Antriebselement 30 ebenfalls in seine Ausgangsstel­ lung gebracht werden, in dem es aus der in Fig. 2 dargestell­ ten Wartestellung etwas angesenkt wird, wobei die Greiferele­ mente 32 die dem Kühlmittelbehälter abgewandten Hälse der vom Halteelement 40 gehaltenen Flaschen 60 erfassen, wie in Fig. 3 angedeutet. In dieser Ausgangsstellung können die vom Halteelement 40 gehaltenen Flaschen 60 dann mit den Greifer­ elementen 32 einzeln mit einer Geschwindigkeit von etwa 1000 U/Min. zentrifugiert werden, wie durch die Pfeile 34 in Fig. 3 angedeutet. In diesem Zustand können die Flaschen dann zu­ sammen mit dem Antriebselement 30 und dem Halteelement 40 in einer der durch den Doppelpfeil 22 angegebenen Richtung abge­ senkt und in den mit flüssigem Stickstoff gefüllten Kühlmit­ telbehälter eingetaucht werden, um die durch die Drehung der Greifelemente 32 zentrifugierte Flüssigkeit in den Fla­ schen 60 zu gefrieren.

Zum Entnehmen der die gefrorene Flüssigkeit enthaltenden Flaschen 60 aus dem Halteelement 40 wird der soeben beschrie­ bene Vorgang in umgekehrter Richtung durchgeführt.

Während der Verarbeitung der in den vom Halteelement 40 gehaltenen Flaschen 60 aufgenommenen Flüssigkeit kann das Halteelement 50 in seiner in den Fig. 1 bis 4 dargestellten Beschickungsstellung ohne Behinderung durch das Antriebsele­ ment 30 von oben mit noch zu gefrierende Flüssigkeit enthal­ tenden Flaschen 60 beschickt werden. Wenn das Halteelement 40 zum Entnehmen der davon gehaltenen und die nunmehr gefrorene Flüssigkeit enthaltenden Flaschen 60 daraus durch eine Bewe­ gung in der durch den Pfeil 52 angedeuteten Richtungen aus der Ausgangsstellung in seine Beschickungsstellung gebracht wird, kann das Halteelement 50 mit den davon gehaltenen Fla­ schen in der durch den Pfeil 52 angedeuteten Richtung aus seiner Beschickungsstellung in die Ausgangsstellung gebracht werden, in der die Flaschen dann von den Greiferelementen 32 erfaßt, zentrifugiert und in den Kühlmittelbehälter einge­ taucht werden können, während die bereits gefrorene Flüssig­ keit enthaltenden Flaschen 60 aus dem Halteelement 40 entnom­ men werden.

Wie in Fig. 1 angedeutet, stützt sich der Kühlmittelbe­ hälter auf einer darunter angeordneten Wägezelle 12 ab, mit der ein das Gewicht des Kühlmittelbehälters mit dem darin enthaltenen Kühlmittel darstellendes Signal erzeugt und über eine Leitung 13 an eine Steuereinrichtung 14 angelegt wird. Mit der Steuereinrichtung 14 wird ansprechend auf das Ge­ wichtssignal eine Kühlmittelzuführeinrichtung 16 so zum Nach­ füllen von Kühlmittel in den Kühlmittelbehälter ange­ steuert, daß der Kühlmittelpegel im Kühlmittelbehälter konstant gehalten wird. Auf diese Weise kann ohne Verwendung im Tieftemperaturbereich anfälliger Meßverfahren ein zuver­ lässiger Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung sicherge­ stellt werden. Alternativ kann zur Kontrolle des Kühlmittel­ pegels im Kühlmittelbehälter auch ein temperaturgesteuertes Schaltelement verwendet werden.

In Fig. 5 ist ein zum Aufnehmen einer Flasche 60 dienen­ der Ausschnitt eines in einer erfindungsgemäßen Vorrichtung einsetzbaren Halteelements dargestellt. Dieses Halteelement weist einen oberen Rahmen 70 und einen daran über Stangen 72 befestigten Boden 74 auf. In einem den Boden 74 durchsetzen­ den Loch 76 ist ein Führungsbereich 82 eines einen Bestand­ teil eines Abstützelementes 80 bildenden, aus PTFE hergestellten Abstützstempels 84 aufgenommen. Im Zentrum der dem Boden 74 abgewandten Oberseite des Abstützstempels 84 ist eine Ausnehmung 86 gebildet, in der eine den anderen Bestand­ teil des Abstützelementes 80 bildende Lagerkugel 90 aufgenom­ men ist. Auf dieser Kugel 90 stützt sich ein zum Halten der Flasche 60 dienendes Trägerelement 100 ab. Dazu ist an der dem Abstützstempel 84 zugewandten Seite des Trägerelementes 100 ein sich in Richtung auf den Abstützstempel 84 erstrec­ kender Vorsprung 102 vorgesehen, in dessen Zentrum eine zur Aufnahme der Kugel 90 dienende Ausnehmung 104 gebildet ist. Der Vorsprung 102 ist im Innenraum eines sich in Richtung auf das Trägerelement 100 erstreckenden, die Ausnehmung 86 umge­ benden ringförmigen Flansches 88 des Abstützstempels 84 auf­ genommen. Das Trägerelement 100 ist ebenfalls aus PTFE oder einem vergleichbaren tieftemperaturfesten Gleitwerkstoff hergestellt. Auf diese Weise wird eine auch bei Temperaturen von -196°C eine reibungsarme Drehung erlaubende Lagerung des Trägerelementes 100 und der davon gehaltenen Flasche 60 gewährleistet.

Bei der in Fig. 6 dargestellten Abwandlung des in Fig. 5 gezeigten Halteelementes ist im Zentrum der den Abstützele­ ment 80' zugewandten Seite des Trägerelementes 100' ein im wesentlichen halbkugelförmiger Vorsprung 106 aus PTFE angeordnet, der direkt in die Ausnehmung 86' eingreift, wel­ che in der dem Trägerelement 100' zugewandten Oberseite des Abstützelementes 80' angeordnet ist. Bei dieser Ausführungs­ form erstreckt sich der ringförmige Flansch 88' etwa parallel zum Boden 74 quer zum halbkugelförmigen Vorsprung 106 und wird von einem an der dem Abstützelement 80' zugewandten Unterseite des Trägerelementes 100' angebrachten Trägerele­ mentansatz 102' übergriffen. Bei dieser Ausführungsform kann das Abstützelement 80' vollständig aus Edelstahl hergestellt werden, so daß es nur ein Verschleißteil gibt, nämlich das Trägerelement 100' mit dem aus PTFE hergestellten halbkugel­ förmigen Vorsprung 106.

Wie besonders deutlich der Fig. 6 zu entnehmen ist, kann das Abstützelement 80 mit Hilfe einer sich einerseits an einer dem Trägerelement 100' abgewandten Abstützfläche 85 und andererseits an einer der Abstützfläche 85 zugewandten Ober­ seite 75 des Bodens 74 abstützenden Schraubenfeder 108 in Richtung auf das Trägerelement 100' vorgespannt sein, um das Trägerelement 100' mit der darauf angeordneten Flasche 60 so in der Ausgangsstellung gegen das zugehörige Greiferelement 32 zu drängen. Die Feder ist dabei so ausgelegt, daß nur ge­ ringe Kräfte in der Lagerung herrschen. Dadurch läßt sich eine hohe Standzeit der Lagerung erreichen.

Die Erfindung ist nicht auf die anhand der Zeichnung er­ läuterten Ausführungsbeispiele beschränkt. Beispielsweise ist es auch möglich, die in den Flaschen enthaltene Flüssigkeit durch Besprühen mit flüssigem Stickstoff durch Düsen zu ge­ frieren. Ferner kann anstelle einer Bewegung des Antriebsele­ mentes zusammen mit dem Halteelement zum Einführen der Fla­ schen in die Kühleinrichtung auch die Kühleinrichtung selbst in Richtung auf die Flaschen bewegt werden. Es ist auch daran gedacht, zum Trennen des Halteelementes vom Antriebselement das Antriebselement in einer quer zur Einführrichtung verlau­ fenden Richtung zu bewegen. Schließlich können außer PTFE auch andere, sich ähnlich verhaltende Gleitwerkstoffe, die bei -196°C stabil sind, eingesetzt werden.

Claims (19)

1. Vorrichtung zum Gefrieren von in einem Behälter (60) auf­ genommener, zentrifugierter Flüssigkeit mit einer zum Ge­ frieren der Flüssigkeit betreibbaren Kühleinrichtung (10) und einer Einführeinrichtung (20), mit der mindestens ein Behälter (60) und die Kühleinrichtung (10) aus einer Aus­ gangsstellung, in der der mindestens eine Behälter (60) außerhalb der Kühleinrichtung (10) angeordnet ist, zum Einführen des mindestens einen Behälters (60) in die Kühleinrichtung (10) in einer Einführrichtung (22) rela­ tiv zueinander bewegbar sind, wobei die Einführeinrich­ tung (20) mindestens ein Halteelement (40, 50) mit der der mindestens eine Behälter (60) während der Einführbe­ wegung gehalten wird, und ein zum Zentrifugieren des von dem Halteelement gehaltenen mindestens einen Behälters (60) betreibbares Antriebselement (30) aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das mindestens eine Halteelement (40, 50) und das Antriebselement (30) aus der Ausgangsstellung in einer quer zur Einführrichtung verlaufenden Richtung (42, 52) relativ zueinander bewegbar sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einführeinrichtung (20) zwei in der quer zur Einführ­ richtung (42, 52) verlaufenden Richtung relativ zum An­ triebselement (30) bewegbare Halteelemente (40, 50) auf­ weist, die unabhängig voneinander mit den davon gehalte­ nen Behältern (60) durch die Einführbewegung in die Kühl­ einrichtung (10) einführbar sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß mindestens eines der Halteelemente (40, 50) in der quer zur Einführrichtung verlaufenden Richtung (42, 52) zwischen der Ausgangsstellung und einer Beschickungs­ stellung bewegbar ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeich­ net, daß eines der Halteelemente (40, 50) aus seiner Be­ schickungsstellung in die Ausgangsstellung bewegbar ist, während das andere Halteelement aus der Ausgangsstellung in seine Beschickungsstellung bewegt wird.

5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung (10) fest­ stehend angeordnet ist und das mindestens eine Halteele­ ment (40, 50) zusammen mit dem Antriebselement (30) aus der Ausgangsstellung in der Einführrichtung (22) bewegbar ist.

6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das mindestens eine Halteele­ ment (40, 50) zum Halten einer Mehrzahl von Behältern (60) ausgelegt ist und das Antriebselement (30) zum Zen­ trifugieren sämtlicher vom Halteelement (40, 50) gehalte­ ner Behälter (60) betreibbbar ist.

7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Antriebselement (30) minde­ stens ein zum Erfassen eines der Kühleinrichtung (10) ab­ gewandten Endbereichs eines der vom Halteelement (40, 50) gehaltenen Behälter (60) ausgelegtes Greifelement (32) aufweist, welches zum Zentrifugieren des davon erfaßten Behälters (60) um eine parallel zur Einführrichtung (22) verlaufende Achse drehbar ist.

8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß die Kühleinrichtung (10) einen oben offenen Kühlmittelbehälter aufweist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Kühlmittelbehälter zum Aufnehmen von flüssigem Stickstoff ausgelegt ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeich­ net, daß dem Kühlmittelbehälter eine Einrichtung, vor­ zugsweise eine Wägezelle (12) zum Erfassen der darin auf­ genommenen Kühlmittelmenge zugeordnet ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch eine Kühlmittelzuführeinrichtung (16) mit der dem Kühlmittel­ behälter in Abhängigkeit von der von der Erfassungs­ einrichtung (12) erfaßten Kühlmittelmenge Kühlmittel zu­ führbar ist.

12. Halteelement für einen Flüssigkeit enthaltenden Behälter (60) zur Verwendung in einer Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit einem Abstützelement (80) und einem drehbar darauf gelagerten Trägerelement (100) für den Behälter, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstütz­ element (80) einen Abstützstempel (84), der im Zentrum seiner dem Trägerelement (100) zugewandten Oberseite mit einer Ausnehmung (86) mit einer PTFE-Oberfläche versehen ist, und eine in der Ausnehmung (86) angeordnete Lagerku­ gel (90) aufweist, wobei die Lagerkugel (90) in einer im Zentrum der dem Abstützelement (80) zugewandten Unter­ seite des Trägerelementes (100) vorgesehenen Ausnehmung (104) mit einer Oberfläche aus dem bei -196°C gleitfähi­ gen Material, vorzugsweise aus PTFE aufgenommen ist.

13. Halteelement nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstützstempel (84) einen die darin vorgesehene Ausnehmung (86) umgebenden und sich in Richtung auf das Trägerelement (100) erstreckenden Flansch (88) aufweist und die Ausnehmung (104) des Trägerelementes (100) in der Unterseite eines komplementär zu dem Flansch (88) gebil­ deten und sich in Richtung auf das Abstützelement (80) erstreckenden Vorsprungs (102) des Trägerelementes (100) gebildet ist.

14. Halteelement für einen Flüssigkeit enthaltenden Behälter (60) zur Verwendung in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11 mit einem Abstützelement (80') und einem drehbar darauf gelagerten Trägerelement (100') da­ durch gekennzeichnet, daß das Trägerelement (100') einen im Zentrum seiner dem Abstützelement (80') zugewandten Unterseite gebildeten, im wesentlichen halbkugelförmigen und in einer im Zentrum der dem Trägerelement (100') zu­ gewandten Oberseite des Abstützelementes (80') angeordne­ ten Ausnehmung (86') aufgenommenen Vorsprung (106) mit einer Oberfläche aus dem bei -196°C gleitfähigen Mate­ rial, vorzugsweise aus PTFE aufweist.

15. Halteelement nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die im Abstützelement gebildete Ausnehmung (86) von einem sich quer zum Vorsprung erstreckenden ringförmigen Flansch (88') umgeben ist, der von einem an der dem Ab­ stützelement (80') zugewandten Unterseite des Träger­ elementes (100') angeordneten Trägerelementansatz (102) übergriffen wird.

16. Halteelement nach einem der Ansprüche 12 bis 15, gekenn­ zeichnet durch ein das Abstützelement (80, 80') in Rich­ tung auf das Trägerelement (100, 100') vorspannendes Vor­ spannelement (108).

17. Halteelement nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorspannelement (108) eine sich einerseits an einer dem Trägerelement (100') abgewandten Abstützfläche (85) des Abstützelementes (80') und andererseits an einer der Abstützfläche (85) zugewandten Oberseite (75) eines Bodenelementes (74) des Halteelementes abstützende Schraubenfeder (108) ist.

18. Halteelement nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstützelement (80, 80') zusammen mit dem Träger­ element in der Vorspannrichtung der Vorspanneinrichtung (108) vom Bodenelement (74) weg bewegbar ist.

19. Halteelement nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstützelement (80, 80') einen eine Ausnehmung (76) im Bodenelement (74) durchsetzenden Führungsbereich (82) aufweist.