DE2642777A1 - Vorrichtung zum auftragen von fluessigen proben auf flaechen - Google Patents
Vorrichtung zum auftragen von fluessigen proben auf flaechenInfo
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Description
Patentanwälte
Dipl.-Ing. Dipl.-Chem. Dipl.-lngT ^ ^ ' '
E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. Leiser
Ernsbergerstrasse 19
8 München 60
-3 -
Caraag 22. September 1976
Chemie-£rzeugnisse und Adsorptionsteclmik
Homburger Str. 24
CH-4132 Muttenz
CH-4132 Muttenz
Vorrichtung zum Auftragen von flüssigen Proben auf Flächen
Bei der Dünnschicht-Chromatographie, der Papierchromatographie, der Elektrophorese und vergleichbaren analytischen
Trennmethoden besteht die Notwendigkeit, Lösungen der zu trennenden Stoffe, Proben genannt, auf die Trennschicht
aufzubringen..Meist geschieht das Auftragen der Proben punktförmig, jedoch ist es in bestimmten Fällen zweckmäßig,
die Proben in Form von Strichen aufzutragen.
Das Auftragen der Proben erfolgt in der Regel mittels Pipetten oder Dosierspritzen, doch werden mitunter auch
kompliziert aufgebaute Auftragevorrichtungen verwendet. Eine besonders häufig benutzte Auftragungsart besteht darin,
daß eine Kapillarpipette mit ihrer Mündung direkt auf die Trennschicht aufgesetzt wird. Durch den Kontakt zwischen der
Flüssigkeitssäule in der Kapillarpipette und der sauEfähigen Schicht wird das Entleeren der Pipette in Gang gebracht,
das sich dann so lange fortsetzt, bis entweder das gesamte Volumen von der Schicht aufgesaugt ist oder der Kontakt
Pr/fü 809813/0127
zwischen Schicht und Pipettenmündung unterbrochen wird.
Nachteile dieser Probenauftragung bestehen darin, daß sich
bei Schichten aus körnigem Material die Pipettenmündung verstopfen kann, daß die Schicht beschädigt wird, daß
infolge derartiger Beschädigung Probenverluste eintreten können und daß die Auslaufgeschwindigkeit der Pipette vom
Auflagedruck abhängig sein kann, was wiederum eine Reihe von Folgenachteilen ergibt. Alle diese Nachteile wirken
sich umso stärker aus, je kleiner das aufzutragende Probenvolumen
ist. Besonders kritisch ist das Auftragen von Mengen in der Größenordnung einiger bis einiger hundert
Nanoliter Probenflüssigkeit, wie es in der Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie
(HPDC) erforderlich ist.
Es wurde zur Vermeidung dieser Nachteile schon ein Gerät vorgeschlagen, bei dem die Führung der Kapillarpipette
über eine gewichtsentlastende Wippe geschieht, bei der der Auflagedruck ähnlich wie bei einem Schallplatten-Tonarm
durch Verschiebung eines Gegengewichtes auf einem Hebelarm eingestellt werden kann. Die Fixierung der
Kapillarpipette, die leicht vom Gerät zu trennen sein muß, geschieht bei diesem Gerät u. a. durch Magnethaftung.
Die Erfindung hat die Aufgabe, eine Vorrichtung zum Auftragen von flüssigen Proben auf Flächen zu schaffen, die
von den geschilderten Mängeln frei ist und einen schnellen und gleichmäßigen, z. B. punkt- oder strichweisen Probenauftrag
ohne Beschädigung der den Auftrag aufnehmenden Fläche ermöglicht.
Erfindungsgemäß hat die Vorrichtung zu diesem Zweck einen Elektromagneten, dessen Magnetfeld in seiner Stärke so
einzustellen ist, daß es die veafcikal frei bewegliche
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Pipette gegenüber der Fläche schwebend in der gewünschten
Höhe in Stellung hält, sie von der Fläche abhebt bzw. unter Schwerkrafteinfluß sich auf die Bäche aufsetzen
läßt.
Durch zweckmäßigerweise elektrische, gegebenenfalls elektronische Schaltmaßnahmen ist es möglich, das Entleeren der Kapillarpipette
in Intervalle aufzuteilen, indem die Pipette nach einer Teilentleerung jedesmal wieder von der Fläche abgehoben
wird. Auf diese Weise ist es raögüch, den Probenauftragefleck
kleiner zu halten als das bei einer einzigen Gesamtentleerung der Pipette der Fall ist.
Ferner ist es möglich, das Trennmedium, z. B. die Dünnschicht-Platte,
während des Auslaufens relativ zur Pipette horizontal zu bewegen, wodurch ein Probenstrich entsteht.
Die einstellbare Auflagekraft der Pipette wirkt sich dabei günstig aus.
Bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung zeigt die Zeichnung, und zwar sind:
Fig. 1 eine Seitenansicht einer Ausführungsfofm einer
1 Vorrichtung zur Dünnschicht-Ohromatographie mit
Teilen in Schnittdarstellung und mit dem zugehörigen Schaltschema,
Fig. 2 . ein Grundriß der Vorrichtung nach Abb. 1,
Fig. 3 eine Seitenansicht des Trägers der Chromatographieplatte
mit Teilen im Schnitt bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung und
Fig. 4 ein Grundriß der Vorrichtung nach Abb. 3.
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Bei der Vorrichtung nach Fig. 1 liegt das Trennmedium, hier eine Dünnsehicht-Chromatographiepaltte 1 auf dem
Geräteunterteil 2. An einem seitlich verschiebbaren Arm ist ein in einem Gehäuse 4 angeordneter Elektromagnet
aufgehängt. Dieser ist so ausgeführt, daß das Magnetfeld in der hohlen Achse des SpulenkÖrpers gebildet wird.
Der axiale Innenraum der Mageetspule ist mit einem Material ausgekleidet, dessen Oberfläche eine gute Gleitfähigkeit
hat, wie z. B. Polytetrafluoräthylen, Glas o. dgl. Diese Auskleidung 6 ist nach oben trichterförmig erweitert,
um das Einführen der Kapillarpipette 7 zu erleichtern. In einer für die Hochleistungs-Dünnschicht-Chromatographie
bevorzugten Ausführungsform hat die Kapillarpipette eine kapillar ausgebildete Metallspitze, z. B. ein Röhrchen
aus Platin-Iridium, Edelstahl o. dgl., 8. Auf ihrem Schaft ist die Pipette mit einem zylindrischen Eisenkörper 9
versehen. Mittels einer geeigneten Schaltung kann das Magnetfeld des Elektromagneten so eingestellt werden,
daß der vertikal frei bewegliche Eisenkörper 9 die Pipette gegenüber der Platte 1 entweder frei achwebend in der
gewünschten Höhenlage hält oder die Pipette 7 von der Platte abhebt oder sie unter dem Einfluß der Schwerkraft auf
die Platte 1 aufsetzen läßt,und zwar jeweils mit der gewählten Geschwindigkeit. Eine solche Schaltung ist in
Fig. 1 schematisch dargestellt und enthält folgende Teile:
An das Netz ist über einen Schalter 11 die Primärwicklung
eines Transformators 12 angeschlossen, dessen Sekundärwicklung über einen Stromkreis mit einem Tastschalter
"und einem Gleichrichter die Wicklung des Elektromagneten speist, wenn der Tastschalter 13 geschlossen wird. Der
Elektromagnet 5 ist so bemessen, daß er bei geschlossenem Stromkreis den Eisenkörper 9 mit der Pipette 7 frei
schwebend in der gewünschten Höhe über der Platte halten kann.
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Parallel zu der WicMung des Elektromagneten liegt ein
Kondensator 14 und parallel zu dem Tastschalter 13 ein regelbarer Widerstand 15.
Die Vorrichtung wird in folgender Weise benutzt:
Nach Auflegen der DC-Platte 1 auf den Träger 2 und Einschalten
des Hauptschalters 11 wird die Kapillarpipette 7 außerhalb der Vorrichtung gefüllt. Sie wird dann in die
oben trichterförmig erweiterte Wicklungsbekleidung 6 eingeführt und losgelassen. Das bei geschlossenem Tastschalter
13 erzeugte Magnetfeld hält die Kapillarpipette im Abstand von einigen Millimetern frei schwebend über der
Schicht. Wird der Tastschalter 13 geöffnet, so verschwindet
das Magnetfeld des Elektromagneten und die Pipette setzt mit ihe'r Spitze 8 auf die Platte 1 auf, wodurch
die Probe aufgetragen wird. Beim erneuten Schließen des Tastschalters 13 wird der Eisenkörper 9 mit der Pipette
wieder in die Schwebestellung angehoben. Durch geeignete Bemessung der Kapazität des Kondensators 14 und entsprechende
Einstellung des Widerstandes 15 wird die Absenkbewegung nach Wunsch und Erfordernis abgebremst.
Durch den Kontakt der Pipettenspitze mit der Schicht entleert sich die Pipette ganz oder teilweise. Ist dies erfolgt,
so wird der Tastschalter losgelassen und dadurch geschlossen. Das Magentfeld baut sich wieder auf und die
Pipäbte wird, wie schon beschrieben, in ihre Ausgangslage
zurückbefördert. Die Pipette wird entnommen, und es kann der nächste Probenauftragevorgang erfolgen.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich, können durch Verschiebung des Arms mehrere Proben aufgereiht in einer Rinie aufgetragen
werden, wie es zur normalen linearen chromatographischen Entwicklung erforderlich ist.
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Bei der Ausführung nach den Fig. 3 und 4 können Proben als Zirkularchromatogramm aufgetragen werden.
Der ßeräteunterteil 21 ist hier mit einem Drehteller 22 ausgestattet, dessen Oberteil 23 so ausgebildet ist, daß
darin eine standardisierte Plattenhaltevorrichtung 24
genügend spielfrei aufgenommen werden kann. In dieser Plattenhaltevorrichtung, z. B. derjenigen einer CAMAG
TJ-Kamraer, befindet sich die HP-Dünnschicht-Chromatographieplatte
25. Der Probenauftragevorgang ist der gleiche wie zuvor beschrieben. Der die Pipette tragende Elektromagnet
befindet sich gegenüber dem Drehteller 9 in veränderlicher exzentrischer Stellung, er ist also gegenüber
dem Drehteller radial verstellbar.
Im übrigen können zweckmäßige Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung mechanische bzw. elektrische
Mittel aufweisen, die den lateralvorschub des Haltearmes 3 sowie des Drehtellers 22 rastbar gestalten, eine
Lateral- oder Drehbewegung mechanisieren oder die Betätigung des Elektromagneten automatisieren.
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Claims (4)
1. Vorrichtung zum Auftragen von flüssigen Proben auf
Flächen, insbesondere auf die bei der Dünnschicht- ' Chromatographie und vergleichbaren Techniken verwendete
Trennschicht, bestehend aus einer geführten, mit einstellbarem Auflagedruck auf die Fläche aufsetzbaren und wieder
von ihr zu entfernenden, die Probe enthaltenden Pipette, gekennzeichnet durch einen Elektromagneten (5),
dessen Magnetfeld in seiner Stärke so einzustellen ist, daß es die vertikal frei bewegliche Pipette (7) gegenüber
der Fläche (1) schwebend in der gewünschten Höhe
■ in Stellung hält, sie von der Fläche (1) abhebt bzw.
unter Schwerkrafteinfluß^ sich auf die Fläche (1) aufsetzen läßt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Elektromagnet (5) und der Träger der Fläche (1) relativ zueinander waagerecht verstellbar sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fläche (1) auf einem Drehteller (22) angeordnet und der Elektromagnet (5) gegenüber diesem radial verstellbar
ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, gekennzeichnet
durch eine zweckmäßig elektrisch bzw. elektronisch gesteuerte Speisung des Elektromagenten (5), die eine
taktmäßige Absenkung und Anhebung der Pipette (7) bewirkt. '
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ORlGlMAL INSPECTED
Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Speisekreis des Elektromagneten
(5) einen !Tastschalter (13), parallel zu diesem einen regelbaren Widerstand (15) und parallel zu der
Wicklung des Elektromagenten (5) einen Kondensator (14-)
aufweist.
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ID=5988632
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| 8141 | Disposal/no request for examination |