JP4189773B1 - サンプル塗布装置 - Google Patents

Abstract

【課題】非接触式サンプル塗布装置であって、サンプル溶液の交換が容易に行うことができ、ノズルによるクロスコンタミネーションを回避し、さらにＴＬＣロッドにも対応できるＴＬＣ用のサンプル塗布装置を提供することにある。
【解決手段】マイクロシリンジ１とマイクロシリンジのニードル側に配置された可動式のジェットブロック２から構成され、ジェットブロックは、マイクロシリンジのニードルが摺動できる細孔２ａ、ジェットブロック内に気体流を導入する気体導入手段２ｂ、および交換式のジェットノズル３を具備しており、ジェットノズルは少なくとも内壁が円錐形状であり、前記円錐形状の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔３ａを具備し、前記ジェットノズル内壁の延長線が交差する円錐形の頂角θが鋭角であることを含む。
【選択図】図１

Description

本発明は、ＴＬＣ（薄層クロマトグラフィー）分析に用いるＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッドの上に、分析対象サンプル溶液を塗布する際に用いるサンプル塗布装置に関する。

従来より、様々な測定対象サンプルの分離分析を行うためにＴＬＣ分析が広く利用されてきた。ＴＬＣ分析では、ガラス板やアルミシートなどの平板上に、シリカゲルやアルミナなどの微粒子とバインダーの混合スラリーをキャストし、薄層を形成させたＴＬＣプレートが一般的に用いられている。また、ＴＬＣを応用したＴＬＣ−ＦＩＤ法では、外径１ｍｍほどの石英棒の周囲に薄層を焼結形成させたＴＬＣロッドが用いられている。

前記ＴＬＣプレートおよびＴＬＣロッド上に分析対象サンプルを塗布するためには、ガラス毛細管やマイクロシリンジが用いられ、０．５〜５μＬ程度の微量サンプル溶液をスポット状に手動にて塗布するのが一般的である。一方、前記手動にて行う塗布作業は、サンプル数が多い場合身体的苦痛を強いられること、また塗布量が一定でなく精度の良い結果が得られないことなどの理由から、機械によるサンプル塗布装置が考案されてきた。電磁石を利用した装置（特許文献１参照）やロボットアームとサンプル供給用のニードル、およびニードルとＴＬＣプレートの接触圧力を回避するスプリングとで構成された装置（特許文献２参照）などが知られている。

前記塗布装置で問題になる点は、サンプルを供給するためのガラス毛細管やマイクロシリンジなどのニードルの先端が、ＴＬＣプレートの薄層に適度な接触圧力をもって確実に接していることが重要である。もし接していない場合、ガラス毛細管では薄層による毛細管現象が働かず全く塗布出来ない。マイクロシリンジなどでは、サンプル溶液が極めて微量であるため、サンプル溶液はニードルの外壁に沿って上昇し、一部垂れ落ちたサンプル溶液だけが塗布されることになるため、一定量塗布することは不可能である。一方、接触圧力が過剰な場合は薄層そのものに傷が付き、その後に行われる展開分離操作に悪影響を与えるばかりでなく、過剰な圧力によりガラス毛細管が破損したり、マイクロシリンジのニードルが折れ曲がるなどの事故が発生する。

またＴＬＣ−ＦＩＤ法で用いられるＴＬＣロッドの場合には、ＴＬＣロッド自体の機械的強度が弱く、ニードルなどの圧力が少しでも加わるとＴＬＣロッドが破損する。さらにＴＬＣロッドは、外径が約１ｍｍの極めて細い棒状であることからニードルの位置決めが困難で、ＴＬＣプレートの場合よりもさらに機械化が難しい状況にある。従って、ＴＬＣ−ＦＩＤ法の場合には専ら手動により塗布作業が行われている。

一方、スプレーを用いたＴＬＣプレート用の非接触式塗布装置（非特許文献１）が市販されている。これはマイクロシリンジにて徐々にサンプル溶液をニードル先端に排出させて、その排出されたサンプル溶液を空気または窒素ガス流にてノズルからスプレーさせる構造となっている。この場合ノズルはＴＬＣプレートと接触しないので前記の問題が発生しない。しかしながらこの装置は、ノズルとマイクロシリンジが固定されているために、サンプル溶液の種類を交換することが困難で、サンプル溶液を交換するたびにマイクロシリンジを装置から取り外し、マイクロシリンジを洗浄液で洗浄してから次のサンプルを吸引、再び装置に取付けるという手作業が必要である。

ＴＬＣ分析では、ＴＬＣプレート１枚に数種類のサンプル溶液を塗布することが通常行われており、サンプル溶液の交換に煩雑な手作業を要することは好ましくない。さらにノズルはサンプル溶液の飛沫により汚染されるが、ノズルの清掃は容易ではないことからクロスコンタミネーションを受けやすくなる。このことは特に放射線標識したサンプルなどの場合重大な欠点となる。

以上のようにＴＬＣ塗布装置では、マイクロシリンジのニードルなどによるＴＬＣプレートやＴＬＣロッド自体の破損、または薄層の損傷を回避すること。サンプル溶液が容易に交換できること。クロスコンタミネーションが回避できることが強く求められている。
特許公報番号 ＵＳ４１６１５０８ 特開２００６−０８４３５８ 「ＣＡＭＡＧ ＬＩＮＯＭＡＴ５ オンラインカタログ」ＣＡＭＡＧ（スイス国）、２００８年、ｐ３」

本発明の課題は、ＴＬＣ用非接触式塗布装置において、サンプル溶液の交換が容易に行うことができ、ノズルによるクロスコンタミネーションを回避し、さらにＴＬＣロッドにも対応できる安価なＴＬＣ用サンプル塗布装置を提供することにある。

以上の課題を解決するために、マイクロシリンジとマイクロシリンジのニードル側に配置された可動式のジェットブロックから構成され、可動式のジェットブロックは、マイクロシリンジのニードルが摺動できる細孔、ジェットブロック内に気体流を導入する気体導入手段、および交換式のジェットノズルを具備しており、ジェットノズルは少なくとも内壁が円錐形状であり、前記円錐形状の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔を具備し、前記ジェットノズル内壁の延長線が交差する円錐形の頂角が鋭角であることを特徴とするサンプル塗布装置により解決することができる。

本発明によれば、ＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッドにジェットノズルが接触しないでサンプル塗布が行えるため、薄層に傷がつくことがない。また、円錐形状のジェットノズルにより、サンプル溶液を含むジェット気流は細く絞られ、そのジェット気流の焦点にＴＬＣロッドを合わせることにより、極めて細いＴＬＣロッドにも高価で特別な手段を用いることなく容易にサンプル塗布を行うことができる。さらにジェットブロックを可動式とすることで、マイクロシリンジの洗浄およびサンプルの交換が容易に行うことができる上、ジェットノズルが容易に着脱できるため、サンプルの種類毎にジェットノズルを交換することによりクロスコンタミネーションを完全に回避することが可能となる。

以下、本発明を詳細に説明する。図１は、本発明のサンプル塗布装置の一態様を模式的に示す説明図であり、図２は、マイクロシリンジ洗浄およびサンプル溶液吸引時のマイクロシリンジとジェットブロックの位置関係を示す説明図である。

図１の態様は、マイクロシリンジ１、ジェットブロック２および着脱可能なジェットノズル３より構成されている。マイクロシリンジ１は、ハミルトン社、ＳＧＥ社または伊藤シリンジ社から供給されているものをそのまま使用することができる。ジェットブロック２は、ステンレス、アルミニウム、真鍮、リン青銅などの金属やジュラコン、ＰＴＦＥ、ＰＥＥＫなどの所謂エンジニアリングプラスチックなどから製作することができるが、耐腐食性や機械的強度を考慮するとステンレス製が望ましい。

ジェットノズル３は外面形状に対しての制約はないが、少なくともその内壁が円錐形状をしている。ジェットノズル３は、金属、ガラス、セラミックス、プラスチックなどの材質を加工し製作可能であるが、内壁を円錐形状に加工することは非常にコストがかかり、交換式で使用するには問題がある。そこで最も安価で安定した品質を得る方法として、ノック式ピペットに使用される使い捨てチップ、例えばエッペンドルフ社製ｅｐＴＩＰＳの５０〜１０００μＬタイプを適当にカットして使用する。前記ｅｐＴＩＰＳの寸法精度は非常に良く、かつ内面は液切れを考慮し滑らかな表面となっている。また、材質が若干の弾力性を持っていることから、ジェットブロックの突起２ｃに差し込むだけで固定が可能である。しかも使い捨て製品なので非常に安価であり、本発明を実施するには最適である。

マイクロシリンジ１は，ガラス製バレル１ａ、プランジャー１ｃおよびニードル１ｂからなり、プランジャー１ｃを矢印Ｂで示すように上下移動することで、サンプル溶液の吸引および排出を行うことができる。ジェットブロック２には、ニードル１ｂの外径よりもわずかに大きい細孔２ａが設けられ、ニードル１ｂに沿ってジェットブロック全体が矢印Ａで示すように上下に移動可能とし、同時に気体導入手段２ｂから供給される気体流がジェットブロック２の上方に漏れ出すことを防いでいる。

ジェットノズル３の内壁は円錐形状でその円錐形の頂点方向に噴出孔３ａが開いており、その内壁の延長線上にサンプル溶液を含むジェット気流の焦点ｆが形成され、焦点ｆはＴＬＣロッド４の上面に合わせられている。なお前記焦点ｆは、ジェットノズル３の円錐形の頂点と同じである。

サンプル溶液が吸引されているマイクロシリンジ１のプランジャー１ｃをステッピングモーターなどで矢印Ｂの下方向へゆっくりと移動させると、サンプル溶液はニードル１ｂの先端からにじみ出す。気体導入手段２ｂには、空気あるいは窒素ガスなどの気体流が導入され、その気体流はジェットブロック２およびジェットノズル３により絞られて速い線速度で噴出孔３ａより噴出する。このときニードル１ｂの先端からにじみ出たサンプル溶液は、前記気体流により表面張力が打ち破られ細かな液滴となって気体流とともに噴出され、ＴＬＣロッド４上の焦点ｆにフォーカスされて、ＴＬＣロッド表面にある薄層にしみ込むことになる。図１ではニードル１ｂの先端は噴出孔３ａより内側に位置しているが、噴出孔３ａから外側にわずかに突出していても本発明を実施することができる。

ここで、ジェットノズル３の具体的形状であるが、ニードル先端からにじみ出たサンプル溶液を気体流で効率よく噴出させるためには、例えばサンプル溶液がメタノール溶液の場合、気体流の線速度は５．３ｍ／ｓｅｃ以上必要とされる。仮に噴出孔３ａの径が２ｍｍであれば、約２０００ｍＬ／ｍｉｎ以上の気体流量が必要になる。気体を空気とした場合、エアポンプにより気体流を作り出すことが現実的であるが、市販の安価なダイアフラム式エアポンプは最大流量が２０００ｍＬ／ｍｉｎ程度であることから、噴出孔３ａの径は２ｍｍより小さいことが望まれる。また気体を窒素とした場合は窒素ボンベを用いるのが一般的であるが、流量は少ないほどランニングコストは安くなる。

一方ジェットノズル３の先端と焦点ｆ（円錐形の頂点）の間隙は、装置の設計上あるいは装置を使用する上で最低でも１ｍｍより余裕があることが望ましい。これらの点を勘案し噴出孔３ａの径が２ｍｍ、ジェットノズル３の先端と焦点ｆの間隙が１ｍｍという条件から、ジェットノズル３の円錐形の頂角θは９０°の角度になる。ここで前記条件を満たすには円錐形の頂角θは０°＜θ＜９０°で表される鋭角であることが好ましいことになる。前記ｅｐＴＩＰＳの５０〜１０００μＬタイプをジェットノズル３として用いた場合、噴出孔３ａの径は約０．８ｍｍ、ジェットノズル３と焦点ｆの間隙は約４．５ｍｍ、円錐形の頂角θは約９．６°となった。

このように、サンプル塗布の対象がＴＬＣロッドのような極めて細く機械的強度が弱いものであっても、本発明のサンプル塗布装置によれば容易にサンプルを塗布することができる。またＴＬＣプレートの場合は、ＴＬＣロッドよりもさらに容易に成し得ることは明白である。またジェットノズル３が容易に着脱できることから、サンプルの種類ごとにジェットノズルを交換することでノズルの汚に起因するサンプルのクロスコンタミネーションを完全に回避することができる。

図２は、サンプル溶液を吸引する場合、あるいは洗浄液によりマイクロシリンジ１を洗浄する場合のマイクロシリンジおよびジェットブロックの位置関係を示す。サンプル溶液を吸引する場合やマイクロシリンジを洗浄するとき、ジェットブロック２はモーターやソレノイドなどによって上方へ移動する。従って、ニードル１ｂの先端は、ジェットノズル３にある噴出口３ａから外側に突き出される。次に気体導入手段から導入されていた気体は、電磁弁などによりその供給が停止される。

この状態でサンプル溶液または洗浄液が入ったボトル５の中へニードル１ｂの先端を差し込み、プランジャー１ｃを上方へ引き上げることにより、サンプル溶液または洗浄溶液が吸引される。マイクロシリンジを洗浄する場合には、プランジャー１ｃを矢印Ｂのように数回上下させポンピングすることにより成し得る。従ってサンプル溶液の交換やマイクロシリンジの洗浄操作は、マイクロシリンジを装置から取り外すことなく容易に行うことができる。

本発明のサンプル塗布装置の一態様を模式的に示す説明図である。 本発明のサンプル塗布装置におけるマイクロシリンジ洗浄およびサンプル溶液吸引時のマイクロシリンジとジェットブロックの位置関係を示す説明図である。

符号の説明

１・・・マイクロシリンジ；１ａ・・・ガラス製バレル；１ｂ・・・ニードル；１ｃ・・・プランジャー；２・・・ジェットブロック；２ａ・・・細孔；２ｂ・・・気体導入手段；２ｃ・・・突起；３・・・ジェットノズル；３ａ・・・噴出孔；４・・・ＴＬＣロッドの断面；５・・・ボトル

Claims (1)

1. 液体サンプル供給用マイクロシリンジのニードルまたはジェットノズルの先端とＴＬＣまたはＴＬＣロッド表面との間に間隙を有し、前記ＴＬＣまたはＴＬＣロッドの表面に液体サンプルを含むジェット気流を吹付けることでサンプル塗布を行う非接触式のサンプル塗布装置であって、
   前記マイクロシリンジと可動式のジェットブロックから構成され、さらに当該ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードルを挿入できる細孔、前記ジェットブロック内に気体流を導入するための気体導入手段、および前記ジェットブロックに着脱可能で少なくとも内壁が円錐形であり、前記円錐形の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔が開口しており、前記円錐形の頂角が鋭角であるジェットノズルとを具備し、前記ジェットブロックの全構成要素は前記マイクロシリンジのニードルに沿って上下方向に摺動可能であり、液体サンプル吸引および前記マイクロシリンジの洗浄を可能にするために、前記ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードル先端が前記ジェットノズルの噴出孔から外側に突出する位置まで上方向に移動し、サンプル塗布時には液体サンプルを含むジェット気流を形成可能とするために、前記ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードル先端が前記ジェットノズルの噴出孔の開口部近傍に配置されるまで下方に移動することを特徴とするサンプル塗布装置。

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