WO2009090802A1 - サンプル塗布装置 - Google Patents

サンプル塗布装置 Download PDF

Info

Publication number
WO2009090802A1
WO2009090802A1 PCT/JP2008/071790 JP2008071790W WO2009090802A1 WO 2009090802 A1 WO2009090802 A1 WO 2009090802A1 JP 2008071790 W JP2008071790 W JP 2008071790W WO 2009090802 A1 WO2009090802 A1 WO 2009090802A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
jet
microsyringe
needle
sample
tlc
Prior art date
Application number
PCT/JP2008/071790
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Minoru Ogasawara
Kyoko Tsuruta
Original Assignee
Liponics, Inc.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Liponics, Inc. filed Critical Liponics, Inc.
Publication of WO2009090802A1 publication Critical patent/WO2009090802A1/ja

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/02—Spray pistols; Apparatus for discharge
    • B05B7/06—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane
    • B05B7/062—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane with only one liquid outlet and at least one gas outlet
    • B05B7/066—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane with only one liquid outlet and at least one gas outlet with an inner liquid outlet surrounded by at least one annular gas outlet
    • B05B7/067—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane with only one liquid outlet and at least one gas outlet with an inner liquid outlet surrounded by at least one annular gas outlet the liquid outlet being annular
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/24—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas with means, e.g. a container, for supplying liquid or other fluent material to a discharge device
    • B05B7/2402—Apparatus to be carried on or by a person, e.g. by hand; Apparatus comprising containers fixed to the discharge device
    • B05B7/2464—Apparatus to be carried on or by a person, e.g. by hand; Apparatus comprising containers fixed to the discharge device a liquid being fed by mechanical pumping from the container to the nozzle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L13/00—Cleaning or rinsing apparatus
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02—Burettes; Pipettes
    • B01L3/021—Pipettes, i.e. with only one conduit for withdrawing and redistributing liquids
    • B01L3/0217—Pipettes, i.e. with only one conduit for withdrawing and redistributing liquids of the plunger pump type
    • B01L3/022—Capillary pipettes, i.e. having very small bore
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L9/00—Supporting devices; Holding devices
    • B01L9/52—Supports specially adapted for flat sample carriers, e.g. for plates, slides, chips
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G01N30/91—Application of the sample

Definitions

  • the present invention relates to a sample coating apparatus used when a sample solution to be analyzed is coated on a TLC plate or a TLC rod used for TLC (thin layer chromatography) analysis.
  • TLC analysis has been widely used for performing separation analysis of various measurement target samples.
  • a TLC plate in which a thin layer is formed by casting a mixed slurry of fine particles such as silica gel and alumina and a binder on a flat plate such as a glass plate or an aluminum sheet is generally used.
  • a TLC rod in which a thin layer is sintered around a quartz rod having an outer diameter of about 1 mm is used.
  • the problem with the coating apparatus is that it is important that the tip of a needle such as a glass capillary tube or a microsyringe for supplying a sample is in contact with the thin layer of the TLC plate with an appropriate contact pressure. If it is not in contact with the glass capillary, the capillary action due to the thin layer does not work and it cannot be applied at all. In a microsyringe or the like, the sample solution is extremely small, so the sample solution rises along the outer wall of the needle, and only a part of the sample solution that hangs down is applied. Is possible.
  • the mechanical strength of the TLC rod itself is weak, and the TLC rod will be damaged if a pressure such as a needle is applied even a little.
  • the TLC rod is a very thin rod having an outer diameter of about 1 mm, it is difficult to position the needle, and it is more difficult to mechanize than the TLC plate. Therefore, in the case of the TLC-FID method, the coating operation is performed exclusively manually.
  • non-contact type coating apparatus for a TLC plate using a spray
  • the sample solution is gradually discharged to the tip of the needle with a microsyringe, and the discharged sample solution is sprayed from a nozzle with air or nitrogen gas flow.
  • the nozzle does not contact the TLC plate, the above-mentioned problem does not occur.
  • the nozzle and the microsyringe are fixed in this device, it is difficult to change the type of the sample solution. Whenever the sample solution is changed, the microsyringe is removed from the device and the microsyringe is washed with the cleaning liquid. After that, it is necessary to manually suck the next sample and attach it to the apparatus again.
  • An object of the invention is to provide an inexpensive TLC sample coating apparatus that can easily exchange a sample solution in a non-contact coating apparatus for TLC, avoids cross-contamination by a nozzle, and is compatible with a TLC rod. It is to provide.
  • a non-contact type sample application device for applying a sample at It is composed at least of the microsyringe and a movable jet block, Further, the jet block has a pore into which the needle of the microsyringe can be inserted, a gas introduction means for introducing a gas flow into the jet block, and is attachable to and detachable from the jet block, and at least an inner wall is conical, An ejection hole for ejecting a jet stream in the apex direction of the cone, and a jet nozzle having an acute angle at the apex angle of the cone, All the components of the jet block are slidable in the vertical direction along the needle of the microsyringe, In order
  • the present invention is composed of a microsyringe and a movable jet block arranged on the needle side of the microsyringe, and the movable jet block has a pore in which the needle of the microsyringe can slide and a gas in the jet block.
  • the present invention relates to a sample coating apparatus characterized in that an apex angle of a conical shape where an extension line of the inner wall of the jet nozzle intersects is an acute angle.
  • the “vertical direction”, “upward direction”, and “downward direction” in the sample coating apparatus of the present invention mean that the sample coating apparatus of the present invention is a microsyringe plan as shown in FIG. It means each direction when it is arranged so that the jar is on the top and the needle of the microsyringe is on the bottom.
  • the sample can be applied without the jet nozzle being in contact with the TLC plate or the TLC rod, the thin layer is not damaged.
  • the conical jet nozzle narrows the jet stream containing the sample solution and adjusts the TLC rod to the focal point of the jet stream, making it easy to use even very thin TLC rods without using expensive and special means.
  • Sample application can be performed.
  • the jet block movable the microsyringe can be easily washed and the sample can be replaced, and the jet nozzle can be easily attached and detached. Contamination can be completely avoided.
  • FIG. 1 is an explanatory view schematically showing one embodiment of the sample coating apparatus of the present invention
  • FIG. 2 is an explanatory view showing the positional relationship between the microsyringe and the jet block during microsyringe cleaning and sample solution suction. .
  • the 1 includes a microsyringe 1, a jet block 2, and a detachable jet nozzle 3.
  • the microsyringe those supplied from Hamilton, SGE or Ito Syringe can be used as they are.
  • the jet block 2 can be made of metal such as stainless steel, aluminum, brass, phosphor bronze, or so-called engineering plastic such as Duracon, PTFE, PEEK, etc., but is preferably made of stainless steel in consideration of corrosion resistance and mechanical strength. .
  • the jet nozzle 3 has no restriction on the outer shape, but at least its inner wall has a conical shape.
  • the jet nozzle 3 can be manufactured by processing a material such as metal, glass, ceramics, and plastic.
  • processing the inner wall into a conical shape is very expensive, and there is a problem in using it in a replaceable manner. Therefore, as a method for obtaining the most inexpensive and stable quality, a disposable tip used for a knock type pipette, for example, an EpTIPS epTIPS 50 to 1000 ⁇ L type is appropriately cut and used.
  • the dimensional accuracy of the epTIPS is very good, and the inner surface is a smooth surface in consideration of liquid breakage.
  • the material has some elasticity, it can be fixed simply by being inserted into the protrusion 2c of the jet block.
  • it since it is a disposable product, it is very inexpensive and is optimal for carrying out the present invention.
  • the microsyringe 1 includes a glass barrel 1a, a plunger 1c, and a needle 1b. By moving the plunger 1c up and down as indicated by an arrow B, the sample solution can be sucked and discharged.
  • the jet block 2 is provided with a pore 2a slightly larger than the outer diameter of the needle 1b, and the entire jet block can be moved up and down as indicated by an arrow A along the needle 1b, and at the same time from the gas introduction means 2b. The supplied gas flow is prevented from leaking above the jet block 2.
  • the inner wall of the jet nozzle 3 has a conical shape, and an ejection hole 3a is opened in the apex direction of the conical shape.
  • a focal point f of the jet stream containing the sample solution is formed on the extension line of the inner wall, and the focal point f is the TLC rod 4 It is aligned with the top surface.
  • the focal point f is the same as the conical apex of the jet nozzle 3.
  • the sample solution oozes from the tip of the needle 1b.
  • a gas flow such as air or nitrogen gas is introduced into the gas introduction means 2b, and the gas flow is squeezed by the jet block 2 and the jet nozzle 3 and ejected from the ejection hole 3a at a high linear velocity.
  • the sample solution that oozes from the tip of the needle 1b is broken by the gas flow to break the surface tension into fine droplets, and is ejected together with the gas flow.
  • the sample solution is focused on the focal point f on the TLC rod 4, and the TLC rod surface Soak into the thin layer.
  • the tip of the needle 1b is located on the inner side of the ejection hole 3a, but the present invention can be implemented even if it slightly protrudes outward from the ejection hole 3a.
  • the linear velocity of the gas flow is 5. 3 m / sec or more is required. If the diameter of the ejection hole 3a is 2 mm, a gas flow rate of about 2000 mL / min or more is required.
  • the gas is air, it is realistic to create a gas flow with an air pump.
  • a commercially available inexpensive diaphragm type air pump has a maximum flow rate of about 2000 mL / min, the diameter of the ejection hole 3a is smaller than 2 mm. It is hoped that.
  • the outer diameter of the needle 1b varies slightly depending on the manufacturer and type of the syringe, but is approximately 0.7 mm. Therefore, in order to avoid the needle 1b from contacting the inner wall of the ejection hole 3a, the outer diameter is 0.75 mm or more. Preferably there is. In this invention, it is preferable that the diameter of the ejection hole 3a is 0.75 mm or more and 2.0 mm or less.
  • the gap between the tip of the jet nozzle 3 and the focal point f has a margin of at least 1 mm in the design of the apparatus or the use of the apparatus.
  • the conical apex angle ⁇ of the jet nozzle 3 is 90 ° under the condition that the diameter of the ejection hole 3a is 2 mm and the gap between the tip of the jet nozzle 3 and the focal point f is 1 mm.
  • the apex angle ⁇ of the cone is preferably an acute angle represented by 0 ° ⁇ ⁇ 90 °. More preferably, it is greater than 0 ° and 30 ° or less.
  • the diameter of the ejection hole 3a is about 0.8 mm
  • the gap between the jet nozzle 3 and the focal point f is about 4.5 mm
  • the apex angle ⁇ of the conical shape is about 9 mm. It was 6 °.
  • the sample application apparatus of the present invention can easily apply a sample. It is also clear that TLC plates can be made even easier than TLC rods. Further, since the jet nozzle 3 can be easily attached and detached, the cross contamination of the sample due to the contamination of the nozzle can be completely avoided by exchanging the jet nozzle for each sample type.
  • FIG. 2 shows the positional relationship between the microsyringe and the jet block when the sample solution is aspirated or when the microsyringe 1 is washed with the washing liquid.
  • the jet block 2 moves upward by a motor, a solenoid or the like. Therefore, the tip of the needle 1b protrudes outward from the jet port 3a in the jet nozzle 3.
  • the supply of the gas introduced from the gas introduction means is stopped by an electromagnetic valve or the like.
  • the tip of the needle 1b is inserted into the bottle 5 containing the sample solution or the cleaning solution, and the plunger 1c is pulled upward to suck the sample solution or the cleaning solution.
  • the plunger 1c can be moved up and down several times as shown by an arrow B and pumped. Therefore, the sample solution exchange and the microsyringe washing operation can be easily performed without removing the microsyringe from the apparatus.
  • the sample coating apparatus of the present invention can be used for TLC analysis.
  • this invention was demonstrated along the specific aspect, the deformation

Abstract

　マイクロシリンジ１と可動式のジェットブロック２とから構成され；前記ジェットブロックは、前記シリンジのニードル１ｂを挿入できる細孔２ａと、ジェットブロック内に気体流を導入するための気体導入手段２ｂと、ジェットブロックに着脱可能で内壁が円錐形であり、円錐形の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔３ａが開口しており、前記円錐形の頂角が鋭角であるジェットノズル３とを具備し；ジェットブロックの全構成要素は、シリンジのニードルに沿って上下方向に摺動可能であり；液体サンプル吸引及びシリンジの洗浄を可能にするために、ジェットブロックは、シリンジのニードル先端がジェットノズルの噴出孔から外側に突出する位置まで上方向に移動し；サンプル塗布時には液体サンプルを含むジェット気流を形成可能とするために、ジェットブロックは、シリンジのニードル先端がジェットノズルの噴出孔の開口部近傍に配置されるまで下方向に移動する、ＴＣＬ用の非接触式のサンプル塗布装置を開示する。

Description

サンプル塗布装置
　本発明は、ＴＬＣ（薄層クロマトグラフィー）分析に用いるＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッドの上に、分析対象サンプル溶液を塗布する際に用いるサンプル塗布装置に関する。
　従来より、様々な測定対象サンプルの分離分析を行うためにＴＬＣ分析が広く利用されてきた。ＴＬＣ分析では、ガラス板やアルミシートなどの平板上に、シリカゲルやアルミナなどの微粒子とバインダーの混合スラリーをキャストし、薄層を形成させたＴＬＣプレートが一般的に用いられている。また、ＴＬＣを応用したＴＬＣ－ＦＩＤ法では、外径１ｍｍほどの石英棒の周囲に薄層を焼結形成させたＴＬＣロッドが用いられている。
　前記ＴＬＣプレートおよびＴＬＣロッド上に分析対象サンプルを塗布するためには、ガラス毛細管やマイクロシリンジが用いられ、０．５～５μＬ程度の微量サンプル溶液をスポット状に手動にて塗布するのが一般的である。一方、前記手動にて行う塗布作業は、サンプル数が多い場合身体的苦痛を強いられること、また塗布量が一定でなく精度の良い結果が得られないことなどの理由から、機械によるサンプル塗布装置が考案されてきた。電磁石を利用した装置（特許文献１参照）やロボットアームとサンプル供給用のニードル、およびニードルとＴＬＣプレートの接触圧力を回避するスプリングとで構成された装置（特許文献２参照）などが知られている。
　前記塗布装置で問題になる点は、サンプルを供給するためのガラス毛細管やマイクロシリンジなどのニードルの先端が、ＴＬＣプレートの薄層に適度な接触圧力をもって確実に接していることが重要である。もし接していない場合、ガラス毛細管では薄層による毛細管現象が働かず全く塗布出来ない。マイクロシリンジなどでは、サンプル溶液が極めて微量であるため、サンプル溶液はニードルの外壁に沿って上昇し、一部垂れ落ちたサンプル溶液だけが塗布されることになるため、一定量塗布することは不可能である。一方、接触圧力が過剰な場合は薄層そのものに傷が付き、その後に行われる展開分離操作に悪影響を与えるばかりでなく、過剰な圧力によりガラス毛細管が破損したり、マイクロシリンジのニードルが折れ曲がるなどの事故が発生する。
　またＴＬＣ－ＦＩＤ法で用いられるＴＬＣロッドの場合には、ＴＬＣロッド自体の機械的強度が弱く、ニードルなどの圧力が少しでも加わるとＴＬＣロッドが破損する。さらにＴＬＣロッドは、外径が約１ｍｍの極めて細い棒状であることからニードルの位置決めが困難で、ＴＬＣプレートの場合よりもさらに機械化が難しい状況にある。従って、ＴＬＣ－ＦＩＤ法の場合には専ら手動により塗布作業が行われている。
　一方、スプレーを用いたＴＬＣプレート用の非接触式塗布装置（非特許文献１）が市販されている。これはマイクロシリンジにて徐々にサンプル溶液をニードル先端に排出させて、その排出されたサンプル溶液を空気または窒素ガス流にてノズルからスプレーさせる構造となっている。この場合ノズルはＴＬＣプレートと接触しないので前記の問題が発生しない。しかしながらこの装置は、ノズルとマイクロシリンジが固定されているために、サンプル溶液の種類を交換することが困難で、サンプル溶液を交換するたびにマイクロシリンジを装置から取り外し、マイクロシリンジを洗浄液で洗浄してから次のサンプルを吸引、再び装置に取付けるという手作業が必要である。
　ＴＬＣ分析では、ＴＬＣプレート１枚に数種類のサンプル溶液を塗布することが通常行われており、サンプル溶液の交換に煩雑な手作業を要することは好ましくない。さらにノズルはサンプル溶液の飛沫により汚染されるが、ノズルの清掃は容易ではないことからクロスコンタミネーションを受けやすくなる。このことは特に放射線標識したサンプルなどの場合重大な欠点となる。
　以上のようにＴＬＣ塗布装置では、マイクロシリンジのニードルなどによるＴＬＣプレートやＴＬＣロッド自体の破損、または薄層の損傷を回避すること。サンプル溶液が容易に交換できること。クロスコンタミネーションが回避できることが強く求められている。
米国特許第４１６１５０８号明細書 特開２００６－０８４３５８号公報 「ＣＡＭＡＧ　ＬＩＮＯＭＡＴ５　オンラインカタログ」ＣＡＭＡＧ（スイス国）、２００８年、ｐ３
　発明の課題は、ＴＬＣ用非接触式塗布装置において、サンプル溶液の交換が容易に行うことができ、ノズルによるクロスコンタミネーションを回避し、さらにＴＬＣロッドにも対応できる安価なＴＬＣ用サンプル塗布装置を提供することにある。
　以上の課題は、本発明による、
液体サンプル供給用マイクロシリンジのニードルの先端またはジェットノズルの先端とＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッド表面との間に間隙を有し、前記ＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッドの表面に液体サンプルを含むジェット気流を吹付けることでサンプル塗布を行う非接触式のサンプル塗布装置であって、
前記マイクロシリンジと可動式のジェットブロックとから少なくとも構成され、
さらに当該ジェットブロックは、前記マイクロシリンジのニードルを挿入できる細孔と、前記ジェットブロック内に気体流を導入するための気体導入手段と、前記ジェットブロックに着脱可能で少なくとも内壁が円錐形であり、前記円錐形の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔が開口しており、前記円錐形の頂角が鋭角であるジェットノズルとを具備し、
前記ジェットブロックの全構成要素は前記マイクロシリンジのニードルに沿って上下方向に摺動可能であり、
液体サンプル吸引および前記マイクロシリンジの洗浄を可能にするために、前記ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードル先端が前記ジェットノズルの噴出孔から外側に突出する位置まで上方向に移動し、
サンプル塗布時には液体サンプルを含むジェット気流を形成可能とするために、前記ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードル先端が前記ジェットノズルの噴出孔の開口部近傍に配置されるまで下方向に移動する
ことを特徴とするサンプル塗布装置
により解決することができる。
　また、本発明は、マイクロシリンジとマイクロシリンジのニードル側に配置された可動式のジェットブロックから構成され、可動式のジェットブロックは、マイクロシリンジのニードルが摺動できる細孔、ジェットブロック内に気体流を導入する気体導入手段、および交換式のジェットノズルを具備しており、ジェットノズルは少なくとも内壁が円錐形状であり、前記円錐形状の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔を具備し、前記ジェットノズル内壁の延長線が交差する円錐形の頂角が鋭角であることを特徴とするサンプル塗布装置に関する。
　本明細書において、本発明のサンプル塗布装置における「上下方向」、「上方向」、「下方向」とは、本発明のサンプル塗布装置を図１又は図２に示すように、マイクロシリンジのプランジャーが上に、マイクロシリンジのニードルが下になるように、配置した場合の各方向を意味する。
　本発明によれば、ＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッドにジェットノズルが接触しないでサンプル塗布が行えるため、薄層に傷がつくことがない。また、円錐形状のジェットノズルにより、サンプル溶液を含むジェット気流は細く絞られ、そのジェット気流の焦点にＴＬＣロッドを合わせることにより、極めて細いＴＬＣロッドにも高価で特別な手段を用いることなく容易にサンプル塗布を行うことができる。さらにジェットブロックを可動式とすることで、マイクロシリンジの洗浄およびサンプルの交換が容易に行うことができる上、ジェットノズルが容易に着脱できるため、サンプルの種類毎にジェットノズルを交換することによりクロスコンタミネーションを完全に回避することが可能となる。
本発明のサンプル塗布装置の一態様を模式的に示す説明図である。 本発明のサンプル塗布装置におけるマイクロシリンジ洗浄およびサンプル溶液吸引時のマイクロシリンジとジェットブロックの位置関係を示す説明図である。
符号の説明
１・・・マイクロシリンジ；１ａ・・・ガラス製バレル；１ｂ・・・ニードル；
１ｃ・・・プランジャー；２・・・ジェットブロック；２ａ・・・細孔；
２ｂ・・・気体導入手段；２ｃ・・・突起；３・・・ジェットノズル；
３ａ・・・噴出孔；４・・・ＴＬＣロッドの断面；５・・・ボトル
　以下、本発明を詳細に説明する。図１は、本発明のサンプル塗布装置の一態様を模式的に示す説明図であり、図２は、マイクロシリンジ洗浄およびサンプル溶液吸引時のマイクロシリンジとジェットブロックの位置関係を示す説明図である。
　図１の態様は、マイクロシリンジ１、ジェットブロック２および着脱可能なジェットノズル３より構成されている。マイクロシリンジ１は、ハミルトン社、ＳＧＥ社または伊藤シリンジ社から供給されているものをそのまま使用することができる。ジェットブロック２は、ステンレス、アルミニウム、真鍮、リン青銅などの金属やジュラコン、ＰＴＦＥ、ＰＥＥＫなどの所謂エンジニアリングプラスチックなどから製作することができるが、耐腐食性や機械的強度を考慮するとステンレス製が望ましい。
　ジェットノズル３は外面形状に対しての制約はないが、少なくともその内壁が円錐形状をしている。ジェットノズル３は、金属、ガラス、セラミックス、プラスチックなどの材質を加工し製作可能であるが、内壁を円錐形状に加工することは非常にコストがかかり、交換式で使用するには問題がある。そこで最も安価で安定した品質を得る方法として、ノック式ピペットに使用される使い捨てチップ、例えばエッペンドルフ社製ｅｐＴＩＰＳの５０～１０００μＬタイプを適当にカットして使用する。前記ｅｐＴＩＰＳの寸法精度は非常に良く、かつ内面は液切れを考慮し滑らかな表面となっている。また、材質が若干の弾力性を持っていることから、ジェットブロックの突起２ｃに差し込むだけで固定が可能である。しかも使い捨て製品なので非常に安価であり、本発明を実施するには最適である。
　マイクロシリンジ１は，ガラス製バレル１ａ、プランジャー１ｃおよびニードル１ｂからなり、プランジャー１ｃを矢印Ｂで示すように上下移動することで、サンプル溶液の吸引および排出を行うことができる。ジェットブロック２には、ニードル１ｂの外径よりもわずかに大きい細孔２ａが設けられ、ニードル１ｂに沿ってジェットブロック全体が矢印Ａで示すように上下に移動可能とし、同時に気体導入手段２ｂから供給される気体流がジェットブロック２の上方に漏れ出すことを防いでいる。
　ジェットノズル３の内壁は円錐形状でその円錐形の頂点方向に噴出孔３ａが開いており、その内壁の延長線上にサンプル溶液を含むジェット気流の焦点ｆが形成され、焦点ｆはＴＬＣロッド４の上面に合わせられている。なお前記焦点ｆは、ジェットノズル３の円錐形の頂点と同じである。
　サンプル溶液が吸引されているマイクロシリンジ１のプランジャー１ｃをステッピングモーターなどで矢印Ｂの下方向へゆっくりと移動させると、サンプル溶液はニードル１ｂの先端からにじみ出す。気体導入手段２ｂには、空気あるいは窒素ガスなどの気体流が導入され、その気体流はジェットブロック２およびジェットノズル３により絞られて速い線速度で噴出孔３ａより噴出する。このときニードル１ｂの先端からにじみ出たサンプル溶液は、前記気体流により表面張力が打ち破られ細かな液滴となって気体流とともに噴出され、ＴＬＣロッド４上の焦点ｆにフォーカスされて、ＴＬＣロッド表面にある薄層にしみ込むことになる。図１ではニードル１ｂの先端は噴出孔３ａより内側に位置しているが、噴出孔３ａから外側にわずかに突出していても本発明を実施することができる。
　ここで、ジェットノズル３の具体的形状であるが、ニードル先端からにじみ出たサンプル溶液を気体流で効率よく噴出させるためには、例えばサンプル溶液がメタノール溶液の場合、気体流の線速度は５．３ｍ／ｓｅｃ以上必要とされる。仮に噴出孔３ａの径が２ｍｍであれば、約２０００ｍＬ／ｍｉｎ以上の気体流量が必要になる。気体を空気とした場合、エアポンプにより気体流を作り出すことが現実的であるが、市販の安価なダイアフラム式エアポンプは最大流量が２０００ｍＬ／ｍｉｎ程度であることから、噴出孔３ａの径は２ｍｍより小さいことが望まれる。また気体を窒素とした場合は窒素ボンベを用いるのが一般的であるが、流量は少ないほどランニングコストは安くなる。
　また、ニードル１ｂの外径は、シリンジのメーカーや種類により若干異なるものの、大凡０．７ｍｍであるため、噴出孔３ａの内壁にニードル１ｂが接触することを回避するためには０．７５ｍｍ以上であることが好ましい。本発明において、噴出孔３ａの径は、０．７５ｍｍ以上２．０ｍｍ以下であることが好ましい。
　一方ジェットノズル３の先端と焦点ｆ（円錐形の頂点）の間隙は、装置の設計上あるいは装置を使用する上で最低でも１ｍｍより余裕があることが望ましい。これらの点を勘案し噴出孔３ａの径が２ｍｍ、ジェットノズル３の先端と焦点ｆの間隙が１ｍｍという条件から、ジェットノズル３の円錐形の頂角θは９０°の角度になる。ここで前記条件を満たすには円錐形の頂角θは０°＜θ＜９０°で表される鋭角であることが好ましいことになる。また、より好ましくは０°より大きく３０°以下である。前記ｅｐＴＩＰＳの５０～１０００μＬタイプをジェットノズル３として用いた場合、噴出孔３ａの径は約０．８ｍｍ、ジェットノズル３と焦点ｆの間隙は約４．５ｍｍ、円錐形の頂角θは約９．６°となった。
　このように、サンプル塗布の対象がＴＬＣロッドのような極めて細く機械的強度が弱いものであっても、本発明のサンプル塗布装置によれば容易にサンプルを塗布することができる。またＴＬＣプレートの場合は、ＴＬＣロッドよりもさらに容易に成し得ることは明白である。またジェットノズル３が容易に着脱できることから、サンプルの種類ごとにジェットノズルを交換することでノズルの汚に起因するサンプルのクロスコンタミネーションを完全に回避することができる。
　図２は、サンプル溶液を吸引する場合、あるいは洗浄液によりマイクロシリンジ１を洗浄する場合のマイクロシリンジおよびジェットブロックの位置関係を示す。サンプル溶液を吸引する場合やマイクロシリンジを洗浄するとき、ジェットブロック２はモーターやソレノイドなどによって上方へ移動する。従って、ニードル１ｂの先端は、ジェットノズル３にある噴出口３ａから外側に突き出される。次に気体導入手段から導入されていた気体は、電磁弁などによりその供給が停止される。
　この状態でサンプル溶液または洗浄液が入ったボトル５の中へニードル１ｂの先端を差し込み、プランジャー１ｃを上方へ引き上げることにより、サンプル溶液または洗浄溶液が吸引される。マイクロシリンジを洗浄する場合には、プランジャー１ｃを矢印Ｂのように数回上下させポンピングすることにより成し得る。従ってサンプル溶液の交換やマイクロシリンジの洗浄操作は、マイクロシリンジを装置から取り外すことなく容易に行うことができる。
　本発明のサンプル塗布装置は、ＴＬＣ分析の用途に用いることができる。
　以上、本発明を特定の態様に沿って説明したが、当業者に自明の変形や改良は本発明の範囲に含まれる。

Claims (1)

  1. 　液体サンプル供給用マイクロシリンジのニードルの先端またはジェットノズルの先端とＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッド表面との間に間隙を有し、前記ＴＬＣプレートまたはＴＬＣロッドの表面に液体サンプルを含むジェット気流を吹付けることでサンプル塗布を行う非接触式のサンプル塗布装置であって、
    前記マイクロシリンジと可動式のジェットブロックとから少なくとも構成され、
    さらに当該ジェットブロックは、前記マイクロシリンジのニードルを挿入できる細孔と、前記ジェットブロック内に気体流を導入するための気体導入手段と、前記ジェットブロックに着脱可能で少なくとも内壁が円錐形であり、前記円錐形の頂点方向にジェット気流が噴出するための噴出孔が開口しており、前記円錐形の頂角が鋭角であるジェットノズルとを具備し、
    前記ジェットブロックの全構成要素は前記マイクロシリンジのニードルに沿って上下方向に摺動可能であり、
    液体サンプル吸引および前記マイクロシリンジの洗浄を可能にするために、前記ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードル先端が前記ジェットノズルの噴出孔から外側に突出する位置まで上方向に移動し、
    サンプル塗布時には液体サンプルを含むジェット気流を形成可能とするために、前記ジェットブロックは前記マイクロシリンジのニードル先端が前記ジェットノズルの噴出孔の開口部近傍に配置されるまで下方向に移動する
    ことを特徴とするサンプル塗布装置。
PCT/JP2008/071790 2008-01-15 2008-12-01 サンプル塗布装置 WO2009090802A1 (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008029633A JP4189773B1 (ja) 2008-01-15 2008-01-15 サンプル塗布装置
JP2008-029633 2008-01-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2009090802A1 true WO2009090802A1 (ja) 2009-07-23

Family

ID=40174671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2008/071790 WO2009090802A1 (ja) 2008-01-15 2008-12-01 サンプル塗布装置

Country Status (2)

Country Link
JP (1) JP4189773B1 (ja)
WO (1) WO2009090802A1 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9821325B2 (en) 2013-04-30 2017-11-21 Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University Apparatus and methods for lipidic cubic phase (LCP) injection for membrane protein investigations
CN105954458B (zh) * 2016-07-25 2018-05-04 哈尔滨理工大学 一种带支脚的薄层色谱点样针
CN113406262A (zh) * 2021-05-28 2021-09-17 华南理工大学 一种制备薄层色谱的点样笔及其应用

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2208362A1 (de) * 1972-02-22 1973-09-06 Max Planck Gesellschaft Verfahren und einrichtung zum aufbringen eines strichfoermigen auftrags auf einem traegermaterial
US4161508A (en) * 1976-09-23 1979-07-17 Camag Chemie-Erzeugnisse Und Adsorptionstechnik Ag Apparatus for applying liquid samples to surfaces
JPS61149858U (ja) * 1985-03-08 1986-09-16
JPH05506715A (ja) * 1990-04-02 1993-09-30 ポーリスジーン、ジャヌスズ・ビー 固相微量抽出及び脱着の方法及び装置
US5762877A (en) * 1996-10-18 1998-06-09 Brewer; William E. Chemical sample concentrating device
JP2000507358A (ja) * 1996-11-15 2000-06-13 バイオケム イムノシステムズ インコーポレイテッド 細管ホルダーとキャップ穿刺器とを有する血球分析器
JP2003344380A (ja) * 2002-05-29 2003-12-03 High Life Giken:Kk 薄層クロマトセット
JP2006084358A (ja) * 2004-09-16 2006-03-30 Nihon Medi Physics Co Ltd 微量分注装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4447852B2 (ja) * 2003-05-29 2010-04-07 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフ用分画捕集装置
JP2005017226A (ja) * 2003-06-27 2005-01-20 Shimadzu Corp 液体クロマトグラフのフラクションコレクタ
JP4174599B2 (ja) * 2003-07-08 2008-11-05 株式会社島津製作所 高速液体クロマトグラフの分画装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2208362A1 (de) * 1972-02-22 1973-09-06 Max Planck Gesellschaft Verfahren und einrichtung zum aufbringen eines strichfoermigen auftrags auf einem traegermaterial
US4161508A (en) * 1976-09-23 1979-07-17 Camag Chemie-Erzeugnisse Und Adsorptionstechnik Ag Apparatus for applying liquid samples to surfaces
JPS61149858U (ja) * 1985-03-08 1986-09-16
JPH05506715A (ja) * 1990-04-02 1993-09-30 ポーリスジーン、ジャヌスズ・ビー 固相微量抽出及び脱着の方法及び装置
US5762877A (en) * 1996-10-18 1998-06-09 Brewer; William E. Chemical sample concentrating device
JP2000507358A (ja) * 1996-11-15 2000-06-13 バイオケム イムノシステムズ インコーポレイテッド 細管ホルダーとキャップ穿刺器とを有する血球分析器
JP2003344380A (ja) * 2002-05-29 2003-12-03 High Life Giken:Kk 薄層クロマトセット
JP2006084358A (ja) * 2004-09-16 2006-03-30 Nihon Medi Physics Co Ltd 微量分注装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CAMAG LINOMAT 5, April 2008 (2008-04-01), Retrieved from the Internet <URL:http://www.instrument.com.cn/download.asp?url=%2FShow%2FLiterature%2FC10553.pdf> *

Also Published As

Publication number Publication date
JP2009168785A (ja) 2009-07-30
JP4189773B1 (ja) 2008-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5646196B2 (ja) 吐出装置および液体分注装置並びに液体分注方法
JPH07148441A (ja) エーロゾルおよび過吸引による汚染を防止するピペット装置
JP4189773B1 (ja) サンプル塗布装置
US20160199868A1 (en) Nozzle and liquid material discharge device provided with said nozzle
JP2006266828A (ja) 液滴吐出ヘッド、液滴吐出装置、およびマイクロアレイ製造方法。
US9897531B2 (en) Flow cytometry sample separation methods and apparatus
RU2290259C2 (ru) Способ и устройство для получения биополимерных полей
US20190161719A1 (en) Liquid feeding device and method for feeding liquid
JP2019089238A (ja) 液体タンク
JP2016015922A (ja) 核酸分析装置
JP2001228162A (ja) 液体吐出装置、液体吐出ヘッド及び吐出方法
JP3125364U (ja) オートサンプラまたはリキッドハンドラ
US20230069194A1 (en) Optical detection device
CN210037532U (zh) 一种扫描式基片表面检测装置
JP2007000832A (ja) 液体吐出方法及び液体吐出装置
JP2007304045A (ja) 試料供給機構、それを用いた試料供給方法、マイクロ化学システム、評価システム、及びインジェクターシステム
JP3878667B2 (ja) 分注システム
US20200023350A1 (en) Method and Metering Device for the Contact Metering of Liquids
JP2018096843A (ja) 分注装置、分注方法
CN109490148A (zh) 一种扫描式基片表面检测方法和装置
JP3407068B2 (ja) 化学分析装置
CN207051037U (zh) 一种多通道前置吸引枪及吸引器
US11596943B2 (en) Multi hole inlet structure
JP2008134154A (ja) 自動分析装置の分注管
JP2007322148A (ja) 分注管およびそれを用いた分析装置

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 08870690

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 08870690

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1