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Die Dünnschichtchromatographie nach Stahl ist eine Analysenmethode zur Trennung und Identifizierung schwerflüchtiger Substanzen, die seit Ende der fünfziger Jahre routinemässig angewendet wird. Das Verfahren besteht darin, dass man auf irgendeine Unterlage (Glas, Aluminiumfolie od. dgl.) eine aktive Trägerschicht (im allgemeinen irgendein Oxyd) aufstreicht und zirka 2, cm vom unteren Ende entfernt die Probenlösung mittels Glaskapillare oder Mikroliterspritze aufträgt. Nun stellt man die Schicht in einen Glasbehälter, in den zuvor das FlFliessmittel bis zu einer bestimmten Höhe eingefüllt wurde. Während nun das Fliessmittel aufsteigt, nimmt es die am Start aufgetragenen Substanzen je nach ihren Eigenschaften mehr oder weniger weit mit. Das so entwickelte Chromatogramm kann, wenn nötig, noch zur Sichtbarmachung der Substanzen mit einer Reagenzlösung besprüht werden.
Nun hat sich in der Praxis gezeigt, dass die Empfindlichkeit (die Nachweisgrenze liegt etwa bei 10/6 g) und die Schnelligkeit (Dauer einer Trennung : zirka 30 min) dieser Methode nicht immer ausreichend ist. Dem konnte dadurch abgeholfen werden, dass man die Dicke der Schicht von 0, 2 bis 2 mm auf zirka 0, 002 bis 0, 03 mm und die Abmessungen von 20 X 20 cm auf zirka 4 X 4 cm und weniger verringerte.
Dadurch liess sich die Nachweisgrenze um das Tausendfache und die Schnelligkeit um das Zehn- bis Zwanzigfache steigern. Eine allgemeine Anwendung dieser Mikroschichten war aber bisher nicht möglich, weil sie zu empfindlich sind und man die bisher gebräuchlichen Handhabungsmethoden der Dünnschichtchromatographie nicht ohne weiteres auch auf sie anwenden kann. Bisher ging man üblicherweise so vor, dass man mittels dünner Glaskapillare die Proben auf die Schicht auftrug und dann die Schicht mit Hilfe einer Klammer, die an einem Draht befestigt war, in das Fliessmittel eintauchte. Vor allem die Probenaufgabe, die für das Gelingen der Trennung entscheidend ist, bereitete grosse Schwierigkeiten, da die aufgetragenen Flecken maximal 0, 5-1, 5 mm Durchmesser haben dürfen.
Weiters sollten die Schichten möglichst gleichmässig und exakt senkrecht eintauchen, und ausserdem ist es möglich, dass beim Herausnehmen der Schicht aus dem Fliessmittel der noch unten anhaftenden Flüssigkeitstropfen das entwickelte Chromatogramm nachträglich verwischt. Schliesslich haben sich die handelsüblichen Sprühgeräte als ungeeignet erwiesen, da sie durch zu grosse Tropfen das Chromatogramm beim Besprühen verwischen. Es war daher notwendig, durch geeignete Vorrichtungen ein problemloses und zuverlässiges Arbeiten mit diesen Mikroschichten zu gewährleisten.
Das Problem wurde nun so gelöst, dass man die Unterlage mit der aktiven Trägerschicht zuerst in eine Halterung einklemmt, dann mittels einer Vorrichtung zur Probenaufgabe die Probenlösung am Rand der Schicht aufträgt, anschliessend die Schicht samt Halterung mit Hilfe einer Eintauchvorrichtung in das Fliessmittel bis zu einer bestimmten Tiefe eintaucht, ferner mittels Tropfenabwischer nach Beendigung der Trennung den am unteren Rand der Schicht noch anhaftenden Flüssigkeitstropfen abwischt und schliesslich, wenn nötig, die Schicht zur Sichtbarmachung der Substanzen an einer Sprühvorrichtung mit Reagenzlösung besprüht. Erst nach dem Auswerten des Chromatogramms wird die Unterlage mit der aktiven Trägerschicht wieder aus der Halterung herausgenommen und entweder regeneriert oder weggeworfen.
In den Zeichnungen ist eine beispielsweise Ausführungsform des Erfindungsgegenstandes dargestellt ; Fig. 1 zeigt die Plattenhalterung ; Fig. 2 zeigt die Vorrichtung zum Auftragen der Proben ; Fig. 3 zeigt die Eintauchvorrichtung mit Tropfenabwischer, Fig. 4 zeigt die Sprühvorrichtung.
Die Plattenhalterung (Fig. l) besteht aus einer Unterlage--la--, auf die man die Schicht mittels Pinzette drauflegt, und zwei seitlichen Backen--lb und lc--, die die Platte seitlich einklemmen und dadurch fixieren. Weiters befindet sich oben an der Unterlage--la--noch eine Schwalbenschwanzführung--le--, deren Gegenstück-3c-an der Eintauchvorrichtung befestigt ist. Dadurch lässt sich die ganze Halterung samt der Mikroschicht durch einfaches Aufschieben an der Eintauchvorrichtung befestigen. Es ist demnach nur noch ein einmaliges Einspannen der Schicht erforderlich, alle weiteren Arbeitsvorgänge können problemlos mit der ganzen Halterung durchgeführt werden.
Man kann weiters bei Bedarf einen mm-Massstab auf der Halterung zu beiden Seiten der Schicht anstatt auf der Schicht selber einzeichnen und vermeidet damit eine zeitraubende Arbeit sowie eine Beschädigung der Schicht. Weiters können mit ein und derselben Halterung alle möglichen Platten bis zur Grösse der gesamten Halterung eingespannt werden.
Die Vorrichtung zum Auftragen der Proben (Fig. 2) dient dazu, um die in der Mikroliterspritze befindliche
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--21-- beweglicher Hebetisch --2c-- aufgesetzt--2b-- über ein Schneckengetriebe--2m--angetrieben. Die ganze Halterung ist um das Stativ--2f-- drehbar, so kann man die Kanüle der Spritze auf den Startpunkt der Platte einstellen und dann die ganze Anordnung für alle folgenden Versuche fixieren. Die Probenaufgabe geht nun so vor sich, dass man den Hebetisch--2c--nach Fixieren der Schicht so weit nach oben bewegt, dass die Spitze der Spritze gerade die Oberfläche der Schicht berührt, und durch Einschalten des Elektromotors-2b--das gewünschte
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