DE2164408A1

DE2164408A1 - Automatisches auftragegeraet fuer die duennschicht- und papierchromatographie

Info

Publication number: DE2164408A1
Application number: DE19712164408
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr Mueller
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1971-12-21
Filing date: 1971-12-21
Publication date: 1973-07-12
Also published as: GB1361900A

Description

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Automatisches Auftragegerät für die Dünnschicht- und Papierchromatographie

Die Erfindung betrifft ein vollautomatisches Auftragegerät zur mehrfachen gleichzeitigen punktförmigen quantitativen Substanzlösungsauftragung, insbesondere auf Dünnschichtchromatographieplatten bzw. Papierchromatographiestreifen, die anschließend visuell oder durch ein optisches Gerät ausgewertet werden müssen.

Es gibt auf dem Markt einige Geräte, die zum Teil halbautomatisch arbeiten.

Bei einem dieser Geräte wird die Substanzlösung mit zwei parallel angeordneten Spritzen auf die Dünnschichtchromatographieplatte aufgetragen. Die Spritzen werden manuell gespült, gefüllt und anschließend in eine Mikrometerschrauben-Dosiervorrichtung gespannt. An einem dazugehörenden Elektronikteil werden an einem Impulsgeber die Dosiermengen und die Pausen zwischen den Dosierimpulsen eingestellt. Durch Betätigen des Startknopfes wird die Mikrometerschrauben-Dosiervorrichtung impulsweise betätigt, so daß mit jedem Impuls eine reproduzierbare Menge Substanzlösung durch die Kanülen gedrückt wird und auf die Dünn'schichtchromatographieplatte gelangt. Nach erfolgter Auftragung fahren die Spritzen auf einem Schlitten schrittweise um einen vom Hersteller festgelegten Weg weiter und die Auftragung beginnt sofort wieder mit derselben Spritzenfüllung nach dem vorher eingestellten oder einem neu einzustellenden Dosierprogramm.

Dieses System hat den Nachteil, daß bei einer Änderung der aufzutragenden Lösung die Spritzen jedesmal herausgenommen, gespült, gefüllt und nach dem Einsetzen wieder neu justiert werden müssen, was für das Auftragen von mehreren verschiedenen Lösungen auf «ine Dünnsehichtehromatographieplatte einen zusätzlichen erheblichen Zeitaufwand darstellt.

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Das Auftragen von sechs verschiedenen Lösungen auf eine Platte kann dabei bis zu kO Hinuten dauern. Außerdem muß das Gerät ständig von dem Operateur beobachtet werden« da nach jeder beendeten Auftragung sofort der nächste Auftragevorgang mit derselben Spritzenfüllung eingeleitet wird, so daß es ggf. zu unerwünschten Doppelauftragungen kommen kann. Der Operateur ist somit über die ganze Zeit blockiert, so daß Vorbereitungsarbeiten von ihm in der Zwischenzeit kaum durchgeführt werden können.

Ein entscheidender Nachteil ist auch der, daß das Justieren der Kanülen , jedesmal von Hand vorgenommen werden muß. Bei nicht richtiger Justierung kann es passieren, daß die Losung nicht vollständig auf die Platte gelangt, 'sondern sich an der Kanüle hochzieht und somit für die quantita- · tive Auswertung verlorengeht, was zu zusätzlichen Fehlern führt.

Andere Geräte, die es z. Z. auf dem Markt gibt, arbeiten sogar nur mit einer Spritze, die ebenfalls manuell gespült, gefüllt und jedesmal neu einjustiert werden muß. Biese Geräte haben auch die oben erwähnten Nackteile und sind für einen Routinebetrieb mit einem hohen Probendurchgang kaum einzueetzen. ■ .

Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, ein Gerät zu entwickeln, das frei von den erwähnten Nachteilen ist.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, daß ein vollautomatisches Auftragegerät mit mehreren Spritzen, die gleichmäßig und gleichzeitig dosieren, für die Dünnschicht- und PapierChromatographie entwickelt wurde, gemäß Abb. I - IV, d*a dadurch gekennzeichnet ist, daß ein Plattenzwischentisch (k) mit einem Plattentisch (9), auf dem die Dünnschichtchromatographieplatte gelegt wird und an de« sich eine auswechselbare zweireihige Probengl&serk&ssette (1O) befindet, durch eine Hubvorrichtung, vorzugsweise dur?ij eine an einem Motor" (1) befindli- '> ehe Exzenterscheibe (2) oder Sehne i'ienspindel angehoben wird und dadurch an die Kanülen (12) der Auftragespritzen (27) herangebracht wird.

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Dae Anheben wird durch eine einstellbare Justier epr it se (12)« die dabei auf die Justierplatte (20) trifft, unterbrochen. Auf dem vertikal verschiebbaren Plattenzwischentisch (*0 ist ein Präzisionstisch (17) -mit dem Plattentisch (9) montiert, der mit einer Verschiebeeinrichtung« vorzugsweise durch einen Synchronmotor (i8) über ein Zahnrad (19) und eine Zahnstange (20) in horizontaler Sichtung verschoben wird. Durch Anhalte- und Justiereinrichtungen, vorzugsweise durch vier seitlich angebrachte Mikroschalter (21, 22, 23, 2*0 und Taststifte (25, 26) wird die horizontale Bewegung an der für den Ablauf richtigen Stelle zum Halten gebracht. '

Die zweireihige auswechselbare Probengläserkassette (1O) ist mit einer Kanülenabstreifvorrichtung versehen, die aus einem saugfähigen Material besteht, das mit den beiden an den Außenseiten angebrachten Klemmvorrichtungen (11,13) festgehalten wird. ■

Eine weitere Ausführung der oben erwähnten Entwicklung ist so .ausgestattet, daß es möglich ist, auch schwer verdunstbare Lösungsmittel aufzutragen. Hierzu ist der horizontal verschiebbare Plattentisch (9) an der Auftragestelle mit regelbaren elektrischen Heizspiralen und mit einem Thermometer ausgerüstet und in Höhe der Auftragestellen sind mehrere Luftdüsen·angebracht, so daß die Auftragestellen von einen Luftstrom überstrichen werden.

Die oben genannte Erfindung soll mit ihren Vorteilen an Hand der nachstehenden Beschreibung in Verbindung mit den Zeichnungen erläutert werden.

Die Zeichnungen zeigen: Abb. I Vorderansicht des Auftragegerätes Abb. II ' Seitenansicht des Auftragegerätes Abb. III Plattentisch mit der feststehenden Probengläserreihe

und der zweireihigen auswechselbaren Probengläserkassette von oben gesehen

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Abb. IV Präzisionstisch mit Synchronmotor und Zahnstangenantrieb

Die DUnnechichtchrofflatographieplatte bzw. der Papierchromatographiestreifen wird auf den Plattentiech (9) gelegt unter die Justierplatte (20) und die Haltefedern (?) geschoben und damit fest auf den Plattentiech (9) gepreßt, so daß eine einwandfreie und gleichmäßige Auflage der Dünnschichtchromatographieplatte bzw. des Papierchromatographiestreifens auf dem Plattentiech (9) gewährleitstet ist.

Das Anpressen der Dünnschichtchromatographieplatte bzw. des Papierchromatographiestreifens ist deswegen notwendig, weil die aus Glas oder einem anderen Material bestehenden Platten bzw., die Papierstreifen nicht immer absolut plan sind und somit ein reproduzierbares Einstellen der einjustierten Kanülen unmöglich machen würden. Die Justierplatte (20), die direkt auf der Absorptionsschicht der Dünnschichtchromatographieplatte aufliegt, erfaßt die Plattenstärke, so daß die fabrikationsbedingten Abeorptionsdickeschwankungen, die von Platte zu Platte auftreten, in jedem Fall erfaßt werden.

Zum Einjustieren der Kanülen dient die Kanülen-Justiersp itze (12), die durch die Bändelschraube (38) verstellbar ist und auf die genaue Kanülenlänge eingestellt werden muß*Beides zusammen, Justiersp itze (12) und Justierplatte (20) wirken als Abechaltkontakt, wenn der Plattenzwischentisch (¹O mit dem Plattentiech (9) durch den Synchronmotor (1), der mit einer Exzenterscheibe (2) ausgestattet ist und unterhalb des Plattenzwischentisches (k) sitzt, angehoben wird. Das Anheben kann auch durch eine Hubvorrichtung, die pneumatisch oder elektrisch betätigt wird, oder durch eine Schneckenspindel erfolgen.

Um ein leichtes und sicheres Anheben des Plattenzwischentisches und des Plattentisches (9) zu erreichen, ist der Plattenzwischentisch (Ό auf vier Kugelgleitlager (3) montiert, die ein Verkanten beim Anheben vollkommen ausschließen.

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Der Plattentisch (9) iet an der Auftragestelle mit einer in seiner Heizleistung verstellbaren elektrischen Heizspirale und einem Thermometer ausgerüstet, um Lösungsmittel, die bei Zimmertemperatur schwer verdunsten, schneller zum Verdunsten zu bringen. Gleichzeitig wird durch sechs kleine Düsen ein regulierbarer Luftstrom auf die Auftragestelle geblasen, um das Verdunsten des Lösungsmittels zu beschleunigen.

An dem Plattentisch (9) befindet sich die auswechselbare zweireihige Probengläserkassette (1O) und die feststehende Probengläserreihe (8).

Die erste feststehende Probengläserreihe (8) wird für das Ausstoßen der Spritzenrestlösung verwendet. Sie steht etwas tiefer als die beiden nächsten Probengläserreihen, damit die Kanülen nicht in die gesammelten Restlösungen eintauchen können, so daß ein unkontrollierbarer zusätzlicher Verschleppungsfehler vermieden wird.

Die zweite Probengläserreihe (5) in der zweireihigen auswechselbaren Probengläserkassette (10) enthält die Spritzenspüllösung (die gleiche Lösung wie die dritte Beihe), und di* dritte Probengläserreihe (6), die sich in der zweireihigen auswechselbaren Probengläserkassette (1O) befindet, enthält die aufzutragende Probenlösung. Die zweireihige auswechselbare Probengläserkassette (1O) steht wahrend des Auftragens außerhalb des Auftragebereiches und kann gegen eine bereits vorbereitete neue Kassette ausgewechselt werden, so daß unmittelbar nach Beendigung des Auftragevorganges und nach Auswechseln der Dünnschichtchromatographieplatte bzw. des Papierchromatographiestreifens der neue Vorgang eingeleitet werden kann.

Die zweireihige auswechselbare Probengläserkassette (1O) iet mit einer Kanülenabetreifvorrichtung (H) ausgerüstet, die aus einer an beiden Außenseiten angebrachten Klemmvorrichtung (I3) besteht, in der Sts-sifen eines saugfähigen Materials wie Filterpapier, JiIs, Stoff oder dergleichen eingespannt werden, um die Kanülen beim Herausfahren aus

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Lösung sofort zu reinigen, wodurch ein Verdunsten der Lösung an den Kanülen verhindert wird und ein Verschleppungsfehler und Auftragungsfehler ausgeschlossen wird. Die Streifen decken die Probengläser unmittelbar ab und dienen gleichzeitig als Staub- und Verdunstungsschutz _x wenn vorbereitete Proben einige Zeit stehen müssen, ehe sie zum Einsatz gelangen.

Wird der Plattenzwischentisch (4) und der Plattentisch (9) angehoben, wenn eine der Probengläserreihen unter den Kanülen steht, so stößt die Justiersp itze (12) durch den Streifen der Kanülenabetreifvorrichtung und fährt in das Loch (1*O in der Kassette. Die Justiersp: itze (12) ist hierbei außer Funktion. Bei dea Spül- und Füllvorgang muß der Plattentiech mit der Probengläserkassette (1O) höher ausgefahren werden als bei dem Auftragevorgang, damit die Kanülen tief genug in die Probengläser eintauchen können, um auch geringe Probevolumina richtig einsaugen zu können. Das Abschalten des Anhebevorganges übernimmt in diesem Fall der seitlich am Brückenholm (15) fest einjustierte Mikroschalter· (16).

Der jer-;a-jt* Komplex, Plattentisch (9) mit der zweireihigen auswechselbaren Probengläserkaesette (1O) sowie die feststehende Probengläserreihe (8), ist auf einen Präzisionstisch (17) montiert, der durch den.Synchronmotor (18) über das Zahnrad (19) und die Zahnstange (20) in horizontaler Richtung hin und her bewegt werden kann. Die horizontale Verschiebung des Präzisionstisches kann auch über eine pneumatisch oder " elektrisch gesteuerte Hubvorrichtung erfolgen. Vier Mikroschalter (21, 22, 231 24) sind auf dem Plattenzwischentisch (k) so angebracht und werden durch die seitlich angebrachten Stifte (25, 26) betätigt, so daß der Präzisionstisch (17) genau an der für den Ablauf richtigen Stelle stehenbleibt.

Die Mikros'pritzen (27) sind mit ihrer Präzisionsdosiervorrichtung (28) über dem Plattentisch (9) an der Brücke (29) in einem Block (50) fest installiert und werden durch pneumatisch oder elektrisch betätigt« ' -

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Hubvorrichtungen (31) betätigt. Der Block (30), in dem eich die Spritzen (27) befinden, ist als Bausatz gearbeitet und kann, ohne viel Aufwand gegen einen anderen ausgetauscht werden. Das hat den Vorteil, daß je nach Bedarf Spritzen mit unterschiedlichem Volumen schnell eingesetzt werden können, was besonders wichtig ist, wenn von Fleck zu Fleck verschiedene Volumina aufgetragen werden müssen. Bei Spritzen mit gleichen Volumen wäre eine Konzentrationsänderung von Fleck zu Fleck selbstverständlich nur über eine entsprechende Verdünnungsreihe zu erreichen. Drei pneumatische Steuerventile (32) betätigen die Kühlvorrichtungen (31) und die Dosiervorrichtungen (28). Zwei Drosselventile (33, 3*t) sorgen dafür, daß'das Ansaugen und das Dosieren nicht zu ruckartig erfolgt. ' .

I Zu schnelles Ansaugen der Flüssigkeit erzeugt einen zu hohen Unterdruck in den Spritzen und die Flüssigkeit kann durch die feinen Kanülen nicht so schnell in die Spritzen gelangen, so daß Nebenluft zwischen Kolben und Zylinder eindringt, was zu unterschiedlichem Füllen der Spritzen führen kann. Auch das Betätigen der Dosiervorrichtung (28) nuß genau einjuetiert werden.

Jeder Hubvorrichtung (31) eind oben und unten Mikroschalter (35» 36) zugeordnet, die die ausgeführten Befehle quittieren und den nächsten Folgeablauf über einen Programmschalter, der sich in dem Elektronikteil befindet, einleiten.

Der vollautomatische Folgeablauf aus der vorher beschriebenen Konstruktion ergibt sich wie folgt:

Durch einen elektrischen Impuls über die Handtaste "Start" wird der erste Schritt für den vollautomatischen Ablauf eingeleitet.

Der Präzisionstisch (17) "it dem Plattentisch (9) wird durch den Synchronmotor (18) in horizontaler Sichtung nach hinten bewegt, bis die

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erste feststehende Probengläserreihe (8) unter den Kanülen steht. Der einjustierte Mikroschalter (24), der über den Stift (25) am Plattentisch (9) betätigt wird, schaltet das Weiterfahren des. Präzisionstisches (17) ab und lost gleichzeitig den Befehl aus, den Plattenzwischentisch (4) mit dem Plattentisch (9) durch den Synchronmotor (1) über die Exzenterscheibe (2) anzuheben. Die Kanülen der Dosierspritzen (27) fahren dadurch in die Probengläser hinein. Der 1. Mirkoschalter (16) am Brückenholm (15) erwirkt das Abschalten des Hochfahrens des Plattenzwischentisches (4) und löst gleichzeitig den Befehl zum Ausstoßen der fiestlöeung aus den Spritzen aus. Die unteren Mikroschalter (36) an der Hubvorrichtung werden durch die Kolbenhalterung nach erfolgtem Ausstoßen betätigt und lösen den nächsten Schritt, und zwar fe das Herunterfahren des Plattenzwischentisches (4), aus.

Das Herunterfahren des Plattenzwischentisches (4) mit dem Platten- ' tisch (9) wird durch den 2. Mikroschalter (39) am Brückenholm (15) gestoppt, und gleichzeitig wird der nächste Schritt eingeleitet, der den Präzisionstisch (17) und somit den Plattentisch (9) durch den Synchronmotor (19) weiter nach hinten transportiert, um die zweite Glasreihe (5) der zweireihigen auswechselbaren Probengläserkassette (1O) unter die Kanülen der Dosierspritzen (27) zu bringen. Das Anhalten des Synchronmotors (19) erfolgt über den fest einjustierten Mirkoschalter (22), der durch den Stift (26) am Plattentrisch (9) betätigt wird.

Nachdem die zweite Glasreihe (5>), die die Spüllösung enthält, unter ^ den Kanülen steht, wird der Plattenzwischentisch (4) wieder automatisch nach oben gefahren, und die Kanülen tauchen in die Spüllösung ein. Das Anheben des Platten- (9) und des Plattenzwischentisches (4) wird wieder über den Mikroschalter (16) an dem BrUckenholm (15) abgeschaltet und gleichzeitig wird über den Programmschalter im Elektronikteil der Spülvorgang ausgelöst.

Die Häufigkeit des Spülvorganges - Ansaugen der Spüllösung und Ausstoßen der SpÜllöeung - kann über einen Impulsgeber mit Vorwahl, der eich

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im Elektronikteil befindet, je nach Bedarf eingestellt werden. Dieser Vorgang muß variabel sein, damit auch Reste höherer Konsentrationen oder viekose Flüssigkeiten, die sich evtl. von der vorherigen Auftragung noch in den Spritzen befinden könnten, gut herauegespült werden· Selbstverständlich befindet eich in den Spülgläeern die gleiche Lösung wie in den Auftrageprobengläsern.

Die Spritzen (27) stehen anch dem Spülvorgang in jedem Fall auf "ausgestoßen" und der nächste Schritt wird über den Impulsgeber, der das Ende des Spülvorganges anzeigt, eingeleitet.

Der Plattenzwischentisch Cf) mit dem darauf befindlichen Plattentisch (9) fährt nach unten und der Mikroschalter (39)* der das Herunterfahren abschaltet, leitet über den Programmschalter den nächsten Schritt ein.

Die dritte Glasreihe (6), die sich in der zweireihigen auswechselbaren Probengläserkassette (1O) befindet und die aufzutragende Probelösung enthält, wird nun unter die Kanülen der Dosierspritsen (27) gefahren. Das Abschalten dieses Vorgangeswird durch den dritten Mikroschalter (23), der auf dem Plattenzwischentisch (*f) montiert ist, unterbrochen. Gleichzeitig wird das Anheben des Plattenswisefaentieehee (Jf) mit Plattentisch (9) über des. Programmschalter ausgelöst, das wieder durch den Mikroschalter (16) an dem Brückenholm (15) unterbrochen wird.

Nachdem die Kanülen in die Probenlösung eingetaucht sind, wird der Füllvorgang über den Programmschalter eingeleitet· Bia herausgefahrenen Kolbenhalterungen (37) betätigen dabei die oberen Mikroschalter (3i5) und bestätigen, daß die Spritzen (27) gefüllt sind. ¥m evtl. vorhandene Luftbläschen, die sich in den Spritzen befinden können, gleichmäßig zu komprimieren, werden nach dem Füllvorgang mehrere Dosierimpulse auf die Spritzen gegeben, so daß dadurch ein gleichmäßiger Füllstand erreicht wird*

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Nach erfolgter Füllung der Spritzen fährt der Plattenzwischentisch (¹O mit dem darauf befindlichen Plattentiach (9) wieder nach unten und der Plattentiech (9), der sich Jetzt in der hintersten Stellung befindet, wird nach vorne gefahren und bringt die Dünnschichtchromatographieplatte bzw. den Papierchromatographiestreifen unter die Kanülen.

Drei der vier Mikroechalter (22, 23 und 2¹O, die auf dem Plattenzwiechentisch (Ό montiert Bind, werden hierbei überfahren und sind jetzt außer Punktion* Der letzte Mikroschalter (21) sorgt dafür, daß der Präzisionetisch (1?) mit dem Plattentisch (9), auf dem die Dünnschichtchromatographieplatte bzw. der Papierohromatographieetreifen liegt, ge-* nau unter den Kanülen eteben bleibt. Gleichzeitig wird der Befehl für fe das Hochfahren des Plattenzwischentisches (*f) mit dem Plattentiech (9)

gegeben.

Die Kanülen der Dosierspritzen (2?) werden in Auftragestellung zur Dünnschichtchromatographiepiatte bzw. zum Papierchromatographiestreifen gebracht, indem die Justiersp: it ze (12) auf die aufliegende Justier?, platte (20) auftrifft und das Hochfahren des Plattenzwischentisches (4^ rait dem Plattentisch (9) in der gewünschten Stellung unterbricht.

Nachdem das Hochfahren des Plattenzwiechentisches ik) mit dem Plattentisch (9) abgeschaltet wurde, setzt der Dosiervorgang ein, der vor dem Start an einem Impulsgeber mit Vorwahl, der sich im Elektronikteil befindet, einprogrammiert wurde. Die Pausen zwischen den Auftrageimpulsen können je nach Bedarf ebenfalls an einem Taktgeber eingestellt werden. Auch die gewünschte Auftragtemperatur kann vorher gewählt werden.

Nach erfolgter Auftragung fährt der Plattenzwischentisch (*0 mit dem Plattentisch (9) wieder nach unten und ein akustisches Signal ertönt und zeigt dadurch an, daß der Vorgang abgeschlossen ist und das Gerät für einen heuen Ablauf frei ist. Der neue Ablauf kann in jedem Fall erst wieder durch einen neuen Hand-Startimpuls eingeleitet werden,so daß es zu keinen unerwünschten Doppelavftragungen kommt.

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Jeder Auftragedurchgang kann je nach Auf tr 8 gemenge und dem zu verwendenden Lösungsmittel unterschiedlich sein. Er kann in der Regel zwischen 3 und 10 Minuten liegen, eo daß außer der Präzision in der Auftragetechnik auch noch ein bemerkenswerter Zeitgewinn erreicht wird, was bei Reihen- und Routineuntersuchungen mit einem hohen Probenanfall von großer Bedeutung ist.

Sämtliche oben aufgeführten Funktionen lassen eich selbstverständlich auch über Taster am Elektronikteil als Einzelschritte von Hand auslösen, so daß das Einjustieren bzw. Nachjuetieren ohne Schwierig-

keiten durchgeführt werden kann.

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Claims

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Patentansprüche

Vollautomatisches Dünnschicht- und/oder Papierchromatographie-Auftragegerät, dadurch gekennzeichnet, daß der Plattenzwischentisch (4) und der Plattentisch (9)» an dem sich eine auswechselbare zweireihige Probengläserkaseette (1O) befindet, durch eine Hubvorrichtung, vorzugsweise durch eine an einem Motor (i) befindliche Exzenterscheibe (2) oder Schneckenspindel angehoben wird und das Anheben durch eine einstellbare Justierspritze (.12), die dabei auf eine Justierplatte (20) trifft, unterbrochen wird und daß auf dem vertikal verschiebbaren Plattenzwischentisch (4) ein Präzisionstisch (17) mit dem Plattentisch (9) montiert ist und mit einer Verschiebeeinrichtung, vorzugsweise durch einen Synchronmotor (i8) über ein Zahnrad (19) und eine Zahnstange (20) in horizontaler Richtung verschoben wird und durch Anhalte- und Justiereinrichtungen, vorzugsweise durch vier seitlich angebrachte Mikroschalter (21, 22, 23, 2.h) und Taststifte (25, 26) zum Halten gebracht wird.

2.) Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auswechselbare zweireihige Probengläserkassette (1O) mit einer Kanülenabstreifeinrichtung versehen ist, die aus einem saugfähigen Material besteht, das mit den beiden an den Außenseiten angebrachten Klemmvorrichtungen (11, 13) festgehalten wird.

3·) Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der horizontal verschiebbare Plattentisch (9) mit elektrischen Heizspiralen und Thermometer ausgerüstet ist.

4.) Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 3i dadurch gekennzeichnet, daß sechs Luftdüsen in Höhe der Auftragestellen angebracht sind.

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