DE19651878A1 - Verfahren zum Herstellen eines Schutz- oder Reaktionsgases für die Wärmebehandlung von Metallen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines Schutz- oder Reaktionsgases für die Wärmebehandlung von Metallen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Schutz- oder Reaktionsgases für die Wärmebehandlung von metallischen Werkstücken, das mehrheitlich Stickstoff und einen kontrollierten Gehalt an Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, der durch endotherme katalytische Umwandlung eines Gemisches aus Kohlenwasserstoffen und mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff erzeugt ist, sowie eine Vorrichtung zum Durchführen desselben.
Bei dem aus dem deutschen Patent DE-PS 42 12 307 bekannten Verfahren zur Herstellung eines Schutz- oder Reaktionsgases für die Wärmebehandlung von Metallen wird mit Sauerstoff verunreinigter Stickstoff eingesetzt und in einem Reaktor durch eine endotherme katalytische Umwandlung mittels Kohlenwasserstoffen in CO und H2 umgesetzt. Der Wasserstoff (H2) dient zum Reduzieren von auf einer Metalloberfläche gebildeten Oxiden sowie zum Abbinden von in einen Wärmebehandlungsofen eingeschlepptem freiem Sauerstoff (O2). Das Kohlenmonoxid (CO) fungiert als Kohlenstoffträger und dient bei den karbidbildenden und kohlenstofflösenden Metallen zur Aufkohlung bzw. unterdrückt oder vermindert seine Abkohlung. Die reduzierende Wirkung des Gases wird primär vom Verhältnis der Partialdrücke p(H2)/p(H2O), die auf- bzw. abkohlende Wirkung (Kohlenstoffaktivität) durch das Verhältnis p2(CO)/p(CO2) gesteuert.
Bei dem bekannten Verfahren wird das H2/CO-Verhältnis durch das H/C-Verhältnis der Atome im Molekül des Kohlenwasserstoffes bestimmt und festgelegt. Für Erdgas (CH4) ergibt sich z. B. ein Verhältnis von 2 : 1 über die Stöchiometrie der Gleichung
O2 + 2 CH4 → 2 CO + 4 H2.
Durch Erhöhung des O2-Anteils über den stöchiometrischen Anteil hinaus kommt es partiell zu einer vollständigen Verbrennung des Kohlenwasserstoffs und es entstehen gewisse Anteile an CO2 und H2O.
Für viele Anwendungen ist ein verhältnismäßig niedriger C-Pegel bzw. ein Gas mit leicht abkohlender Wirkung bei gleichzeitig hoher reduzierender Wirkung zum Erzielen einer blanken Oberfläche (für Blankstahlerzeugnisse, z. B. Rohre, Stangen, Draht) erwünscht. Ein Schutzgas mit einer passenden Kohlenstoff-Aktivität kann mittels z. B. des aus dem deutschen Patent bekannten Verfahrens hergestellt werden. Der C-Pegel sollte zur Gewährleistung der weiteren spanlosen Kaltverformbarkeit des metallischen Werkstücks so niedrig gewählt werden, daß das Werkstück leicht abgekohlt wird. Das sich aufgrund der thermodynamischen Gleichgewichte gleichzeitig einstellende Verhältnis zwischen H2 und H2O hat eine nur noch geringe reduzierende Wirkung des Schutzgases zur Folge, so daß das Werkstück teilweise nicht so blank wie gewünscht den Wärmebehandlungsofen verläßt.
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, daß damit ein Schutz- oder Reaktionsgas hergestellt werden kann, dessen H2-Gehalt und somit die reduzierende Wirkung erhöht ist, ohne daß gleichzeitig auch der C-Pegel angehoben ist, was gleichbedeutend mit der Forderung ist, daß das H2/CO-Verhältnis höher als das einzig durch das H/C- Verhältnis der Atome im Molekül des Kohlenwasserstoffes bestimmte ist, sowie eine Vorrichtung zum Durchführen desselben bereitzustellen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zum Erhöhen des H2/CO-Verhältnisses der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff oder das Gemisch vor der katalytischen Umwandlung mit Wasser in flüssigem oder dampfförmigen Aggregatzustand befeuchtet wird.
Diese Aufgabe wird zudem hinsichtlich der Vorrichtung gelöst durch eine zwischen einer Quelle für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff und einem mit dieser über eine Gaszuführung verbundenen beheizten Reaktor angeordnete Einrichtung zum Befeuchten des Stickstoffs, oder einer Einrichtung zum Befeuchten des Gases bzw. Gasgemisches, die in dem beheizten Reaktor angeordnet ist.
Bei dem Verfahren kann vorgesehen sein, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff befeuchtet wird, indem er über ein temperiertes Wasserbad geleitet wird, welches sich in einem abgeschlossenen Gefäß befindet.
Alternativ kann auch vorgesehen sein, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff befeuchtet wird, indem eine definierte Wasserdampfmenge zugegeben wird. Der Wasserdampf kann auch dadurch erzeugt werden, indem flüssiges Wasser direkt in den Reaktor zugeführt wird.
Günstigerweise wird der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff mit einer zum Erzielen des gewünschten H2/CO-Verhältnisses geeigneten Wassermenge befeuchtet und eine entsprechend angepaßte Kohlenwasserstoffmenge zugemischt.
Weiterhin kann vorgesehen sein, daß das Gas aus mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff mit einem Sauerstoffgehalt zwischen 0,1 < O2 (Vol%) < 5 hergestellt wird.
Andererseits kann auch vorgesehen sein, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff durch Mischen von flüssigem Stickstoff mit Druckluft mit einem Sauerstoffgehalt zwischen 0,01 < O2 (Vol%) < 20 hergestellt wird. Dies ermöglicht die Verwendung von Liefergas.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung wird der Sauerstoffgehalt vorzugsweise durch Zumischen von Luft angehoben. Dies liefert höhere CO- und H2-Konzentrationen, bei einer entsprechend angepaßten Kohlenstoffmenge.
Vorteilhafterweise werden dem mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoff als Kohlenwasserstoffe Erdgas (Methan), Propan, Butan, Stadtgas oder leichtes Heizöl zugemischt.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung kann vorgesehen sein, daß die Kohlenwasserstoffmenge dem gemessenen Sauerstoffgehalt im Stickstoff bei variabel einstellbarem Sauerstoffaktor λ nachgeregelt wird.
Außerdem kann vorgesehen sein, daß die Kohlenwasserstoffmenge der gemessenen Feuchtigkeit des befeuchteten Stickstoffs nachgeregelt wird.
Ferner kann vorgesehen sein, daß bei der katalytischen Umwandlung der befeuchtete, mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff und die Kohlenwasserstoffe die katalytisch aktiven Komponenten Nickel, Platin, Palladium und/oder Rhodium durchströmen und die Umwandlung des Sauerstoffs und des Wassers mit den Kohlenwasserstoffen durch Zuführung von thermischer Energie aufrechterhalten wird.
Günstigerweise wird bei der katalytischen Umwandlung eine Prozeßtemperatur zwischen 600 < T°C < 1000 eingestellt.
Darüber hinaus kann vorgesehen sein, daß bei der katalytischen Umwandlung des Sauerstoffs und der Kohlenwasserstoffe ein Sauerstoffaktor 0,1 < λ < 0,5 eingestellt wird.
Andererseits kann auch vorgesehen sein, daß zur Erzeugung von Methanüberschuß im Gas der Sauerstoffaktor λ < 0,25 eingestellt wird.
Die Vorrichtungsansprüche betreffen vorteilhafte Weiterbildungen der Vorrichtung.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß durch das Befeuchten des mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoffs der H2- Gehalt überproportional zum CO-Gehalt angehoben wird. Das H2/CO- Verhältnis kann z. B. bei Verwendung von Erdgas (CH4) als Kohlenwasserstoffe im Bereich von 2 : 1 bis 3 : 1 frei wählbar variiert werden, wodurch das resultierende Schutzgas in einem breiten Spektrum von Wärmebehandlungsanwendungen einsetzbar ist. Dadurch, daß der notwendige Prozeßsauerstoff nicht vollständig aus O2 bereitgestellt, sondern durch H2O ersetzt wird, wird zwangsläufig der relative Gehalt des Wasserstoffs erhöht. Letzteres gelingt überdies preisgünstig, da der erhöhte H2-Gehalt nicht durch teuren Wasserstoff, sondern durch preisgünstiges Wasser erzielt wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen und aus der nachstehenden Beschreibung, in der zwei Ausführungsbeispiele anhand der schematischen Zeichnungen im einzelnen erläutert sind. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Durchführen einer ersten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung; und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zum Durchführen einer zweiten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.
In Fig. 1 wird in einer Membrananlage 10 erzeugter Stickstoff, der systembedingt immer einen Sauerstoffrest im Bereich von 0,1 bis 5 Vol.-% enthält, befeuchtet, indem er über ein temperiertes Wasserbad 14 geleitet wird, welches sich in einem abgeschlossenen Gefäß 12 befindet. Dem befeuchteten, mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoff wird Erdgas (Methan CH4) über eine Gaszufuhr 16 zugeführt. Das resultierende Gemisch wird in einem beheizten Reaktor 18 mit einem Katalysator zu einer katalytischen Umwandlung gebracht. Der Reaktor 18, der indirekt elektrisch oder mittels Gasfeuerung beheizt wird, um die notwendige Reaktionsenergie bereitzustellen, ist in einem Wärmebehandlungsofen 20 integriert und versorgt diesen in der Regel ausschließlich.
In Fig. 2 wird Flüssigstickstoff aus einem Tank 10a durch Zugabe von Druckluft aus einem Druckluftbehälter 10b mit Sauerstoff mit einem Gehalt im Bereich von 0 bis 20 Vol.-% verunreinigt. Nachfolgend wird der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff durch Zugabe einer definierten Dampfmenge, die in einem beheizten, abgeschlossenen Gefäß 13 erzeugt wird, befeuchtet. Dem befeuchteten, mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoff wird Erdgas über eine Gaszufuhr 16 zugeführt. Nachfolgend wird das Gemisch in einen beheizten Reaktor 18 mit Katalysator geleitet. Der Reaktor 18 ist weitgehend baugleich mit dem Reaktor 18 von Fig. 1, aber außerhalb eines Wärmebehandlungsofens angeordnet. Die Außenflächen weisen eine Isolierung 22 auf. Der Reaktor 18 arbeitet unabhängig von der Betriebstemperatur des Wärmebehandlungsofens.
Bei den in Fig. 1 und 2 gezeigten Vorrichtungen zum Durchführen einer jeweiligen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann durch Zugabe von Wasser in flüssigem oder dampfförmigem Zustand und entsprechender Anpassung der Erdgasmenge das H2/CO- Verhältnis bei der Methanreaktion in dem Reaktor zwischen 2 : 1 und 3 : 1 variiert werden. Wenn kein Wasser zugegeben wird, ergibt sich das H2/CO-Verhältnis wie folgt:
O2 + 2 CH4 → 2 CO + 4 H2 H2 : CO = 2 : 1
Wenn das Verhältnis von Wasser zu Sauerstoff 2 : 1 beträgt, ergibt sich das H2/CO-Verhältnis wie folgt:
Wenn nur Wasser verwendet wird, ergibt sich das H2/CO-Verhältnis wie folgt:
H2O + CH4 → CO + 3 H2 H2 : CO = 3 : 1.
Praktisches Beispiel
Stickstoff mit 0,6 Vol.-% Sauerstoff wurde über eine Sprudelflasche befeuchtet. Es resultierte ein Taupunkt von 18°C, was ca. 2,0% H2O entspricht. Der befeuchtete, mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff wurde zusammen mit einer entsprechend angepaßten Erdgasmenge über einem Katalysator bei einer Temperatur von 920°C umgesetzt.
Eine Analyse des Reaktionsgases ergab: 8,4% H2; 3,1% CO; 0,01% CO2; 0,04% CH4; Tp = -31,9°C. Der resultierende H2/CO-Verhältniswert (8,4 : 3,1 = 2,71) stimmt mit dem theoretischen Wert für das H2/CO- Verhältnis bei einem H2O/O2-Verhältnis von ca. 3 : 1 gut überein.
Die in der vorangehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims (28)

1. Verfahren zum Herstellen eines Schutz- oder Reaktionsgases für die Wärmebehandlung von Metallen, das mehrheitlich Stickstoff und einen kontrollierten Gehalt an Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, der durch eine endotherme katalytische Umwandlung eines Gemisches aus Kohlenwasserstoffen und mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff in einem Reaktor erzeugt ist, dadurch gekennzeichnet, daß zum Erhöhen des H2/CO-Verhältnisses der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff oder das Gemisch vor der katalytischen Umwandlung mit Wasser in flüssigem oder dampfförmigem Aggregatzustand befeuchtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff befeuchtet wird, indem er über ein temperiertes Wasserbad in einem abgeschlossenen Gefäß geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff befeuchtet wird, indem eine definierte Wasserdampfmenge zugegeben wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff oder das Gemisch befeuchtet wird, indem eine definierte Wassermenge direkt in den Reaktor zugegeben wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff mit einer zum Erzielen des gewünschten H2/CO-Verhältnisses geeigneten Wassermenge befeuchtet und eine entsprechend angepaßte Kohlenwasserstoffmenge zugemischt wird.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas aus mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff mit einem Sauerstoffgehalt zwischen 0,1 < O2 (Vol%) < 5 hergestellt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff durch Mischen von flüssigem Stickstoff mit Preßluft mit einem Sauerstoffgehalt zwischen 0,01 < O2 (Vol%) < 20 hergestellt wird.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffgehalt vorzugsweise durch Zumischen von Luft angehoben wird.
9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoff als Kohlenwasserstoffe Erdgas (Methan), Propan, Butan, Stadtgas oder leichtes Heizöl zugemischt werden.
10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet daß die Kohlenwasserstoffmenge dem gemessenen Sauerstoffgehalt im Stickstoff bei variabel einstellbarem Sauerstoffaktor I nachgeregelt wird.
11. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstoffmenge der Feuchtigkeit des befeuchteten mit Sauerstoff verunreinigten Stickstoffs nachgeregelt wird.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der katalytischen Umwandlung der befeuchtete, mit Sauerstoff verunreinigte Stickstoff und die Kohlenwasserstoffe die aktiven Komponenten Nickel, Platin, Palladium und/oder Rhodium durchströmen und die Umwandlung des Sauerstoffs und des Wassers mit den Kohlenwasserstoffen durch Zuführung von thermischer Energie aufrechterhalten wird.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der katalytischen Umwandlung eine Prozeßtemperatur zwischen 600 < T°C < 1000 eingestellt wird.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei der katalytischen Umwandlung des Sauerstoffs und der Kohlenwasserstoffe ein Sauerstoffaktor 0,1 < λ < 0,5 eingestellt wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung eines Überschusses von Methan im Gas der Sauerstoffaktor λ < 0,25 eingestellt wird.
16. Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15, gekennzeichnet durch eine zwischen einer Quelle (10) für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff und einem mit dieser über eine Gaszuführung verbundenen beheizten Reaktor (18) angeordnete Befeuchtungseinrichtung (13; 14) zum Befeuchten des Stickstoffs.
17. Vorrichtung zum Durchführen eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15, mit einer Quelle (10) für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff und einer Gaszufuhr (16) für Kohlenwasserstoffe, die mit einem beheizten Reaktor (18) verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reaktor (18) eine Befeuchtungsvorrichtung (13; 14) zum Befeuchten des Gases oder Gasgemisches angeordnet ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (10) für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff eine Membran-Stickstoff-Erzeugungsanlage umfaßt.
19. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (10) für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff eine Druckwechseladsorbtions (PSA)-Anlage umfaßt.
20. Vorrichtung nach Anspruch 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Quelle (10) für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff einen Tank (10a) mit Flüssigstickstoff sowie eine Preßluftbehälter (10b) zum Zumischen von Luft umfaßt.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20 dadurch gekennzeichnet, daß die Befeuchtungseinrichtung ein temperiertes Wasserbad (14) in einem abgeschlossenen Gefäß (12) umfaßt.
22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 20 dadurch gekennzeichnet, daß die Befeuchtungseinrichtung einen Dampferzeuger (13) umfaßt.
23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (18) separat neben einem Wärmebehandlungsofen (20) angeordnet ist.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenflächen des Reaktors (18) eine Isolierung aufweisen.
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktor (18) in einem Wärmebehandlungsofen (20) integriert ist.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß dem Reaktor (18) eine Zusatzbeheizung zugeordnet ist und/oder der Reaktor (18) mit der Heizung des Wärmebehandlungsofens (20) verbunden ist.
27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 26, dadurch gekennzeichnet, daß die aktiven Komponenten des Katalysators Nickel, Platin, Palladium, und/oder Rhodium sind.
28. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 16 bis 27 dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Quelle (10) für mit Sauerstoff verunreinigtem Stickstoff und dem Reaktor (18) ein Wärmetauscher zwischengeschaltet ist.
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