DE19605264C2 - Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener Magnete - Google Patents

Verfahren zur Herstellung anisotroper verbundener Magnete

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, verklebten bzw. verbundenen Magneten, der durch Formpressen bzw. durch Pressen hergestellt ist, wobei eine hohe Dichte und hohe Ausrichtung des magnetischen Pulvers erhalten wird.
Verklebte bzw. verbundene Magnete sind aus Magnetpulvern hergestellt, die in organischem oder metallischem Harz eingebettet sind. Sie haben einen niedrigeren Grad an magnetischer Energie im Vergleich zu ihren vollständig verdichteten Gegenstücken wie beispielsweise gesinterten Magneten.
Verklebte bzw. verbundene Magnete, die eine ausgezeichnete Formbarkeit haben, können in komplexen Formen mit engen mechanischen Toleranzen gebildet werden und sind auch frei von Rißbildung. Aufgrund der vorstehend erwähnten Vorteile breitet sich ihr Anwendungsbereich rasch aus.
Sie können durch Strangpressen bzw. Extrudieren in ein geschlossenes Werkzeug, Formpressen und Spritzgießverfahren hergestellt werden.
Ein Spritzgießverfahren hat die Vorteile, daß eine komplexe Form und einstückig ausgebildete Komponenten mit einer hohen Genauigkeit gebildet werden können. Durch ein Spritzgießverfahren kann unter den drei Formverfahren die komplizierteste Form gebildet werden. Der Magnet hat jedoch eine niedrige magnetische Energie, da der Volumenanteil des Magnetpulvers auf unter 60 bis 65% beschränkt ist, damit in dem Verfahren eine gute Fließfähigkeit beibehalten wird.
Strangpressen hat den Vorteil einer kontinuierlichen Produktion, durch die ein preiswerter Magnet bereitgestellt wird. Strangpressen ergibt auch eine bessere magnetische Energie als beim Spritzgießverfahren, da der Volumenanteil des Magnetpulvers 70 bis 75% beträgt.
Formpressen ergibt die höchste magnetische Energie aufgrund des maximalen Volumenanteils von 80 bis 90%. Durch Formpressen können auch Magnete mit komplexer Form hergestellt werden.
Wie zuvor erwähnt, ist der hauptsächliche Nachteil des verklebten bzw. verbundenen Magnets sein niedriges Produkt maximaler Energie. Kürzlich wurden anisotrope Magnetpulver mit einem hohen Produkt maximaler Energie entwickelt, um diesen Nachteil zu beseitigen. Formpressen, welches für ein anisotropes Magnetpulver geeignet ist, ist jedoch angesichts der Schwierigkeit durch den Widerspruch zwischen hoher Dichte und Ausrichtung des Magnetpulvers nicht verwendet worden.
Hier ist das anisotrope Magnetpulver eine Ansammlung von feinen Magnetteilchen, die aus einachsigen Kristallen besteht und eine unidirektionale Magnetisierung hat. Ausrichtung des Magnetpulvers heißt Ausrichten der Magnetisierung von jedem Teilchen nach dem angelegten Magnetfeld.
Um die vorstehend beschriebene Schwierigkeit zu lösen, ist die folgende Technologie zum Formpressen vorgeschlagen worden.
In der JP-OS 1- 205403 wird ein warmes Formverfahren vorgeschlagen, um das Erweichungsphänomen von Harz auszunutzen, bevor die Härtungsreaktion fortgesetzt wird. Die Verbindung besteht aus schmelzgesponnenem Magnetpulver und wärmehärtbarem Harz.
In der Patentanmeldung wird beschrieben, daß eine hohe Dichte durch eine Erwärmungstemperatur von 30 bis 100°C erreicht wird, bei der das Erweichungsphänomen vor der Aushärtungsreaktion auftritt. Oberhalb 100°C begann die Aushärtung, bevor der Magnet ausreichend verdichtet ist. Ferner wurde Anhaften des Harzes am Formwerkzeug beobachtet.
Unter Verwendung einer Verbindung, die aus schmelzgesponnenem Nd14Fe76Co5B5-Pulver und Epoxyharz besteht, wurde ein verklebter bzw. verbundener Magnet mit (BH)max von 81,99 bis 89,15 kJ/m3 (10,3 bis 11,2 MGOe) und einer Dichte von 6,7 bis 7,1 g/cm3 durch Formpressen bei 45 bis 77°C erhalten.
Der Magnet zeigt jedoch ein relativ niedriges Produkt maximaler Energie von 89,15 kJ/m3 (11,2 MGOe), trotz der hohen Dichte von 7,1 g/cm3, da das schmelzgesponnene Seltenerd-Magnetpulver isotrop ist.
Darüber hinaus zeigt das verwendete Harz eine schlechte thermische Beständigkeit aufgrund seines niedrigen Schmelzpunktes.
In der JP-OS 2- 116104 wird Formpressen unterhalb der Aushärtungstemperatur und nachfolgend Aushärtung vorgeschlagen.
Die Temperatur des Formverfahrens ist zwischen dem Erweichungspunkt und ungefähr 50°C über dem Erweichungspunkt eingestellt, um die Fließfähigkeit des Harzes zu erhöhen. In den Ausführungsformen wurde ein verbundener bzw. verklebter Magnet mit einem Produkt maximaler Energie von 71,64 kJ/m3 (9 MGOe) und einer Dichte von 6,1 g/cm3 erhalten. Eine Verbindung besteht aus Epoxyharz vom Orthokresol-Novolak-Typ mit einem Schmelzpunkt von 40°C und aus einem Seltenerd- Magnetpulver und wurde bei 100°C formgepreßt und nachfolgend bei 120°C gehärtet. In der Patentanmeldung wird beschrieben, daß der Magnet, der eine bessere thermische Beständigkeit und eine relativ hohe magnetische Eigenschaft mit hoher Dichte hat, erhalten wird, indem er bei einer erhöhten Temperatur, bei der der Erweichungszustand des Harzes gehalten wird, gebildet wird. Der Magnet zeigt jedoch ein beträchtlich niedriges Produkt maximaler Energie von 71,64 kJ/m3 (9,0 MGOe) aufgrund der niedrigen Dichte von 6,1 g/cm3. Darüberhinaus erfordert die Erfindung einen Härtungsvorgang nach dem Formpressen.
In der JP-OS 4- 11702 wird ein feines Harzpulver vorgeschlagen, bei welchem durch Verringern der Menge des Harzes zu der des Magnetpulvers eine hohe magnetische Eigenschaft ermöglicht wird. In der Erfindung wird Formpressen mit Magnetfeld beschrieben.
Die Teilchengröße des Magnetpulvers ist von 0,1 bis 500 µm, welche für diese Art der Verwendung üblich ist, und die Teilchengröße des Harzpulvers ist so gewählt, daß sie ein Zehntel der des Magnetpulvers entspricht. Wenn sie zu einer Verbindung vermischt werden, bedeckt das feine Harzpulver die Oberfläche des Magnetpulvers gleichmäßig durch elektrostatische Kraft. In der Erfindung wird der verklebte bzw. verbundene Magnet in einem einzelnen Vorgang hergestellt, nämlich Aushärtung wird gleichzeitig mit Formpressen durchgeführt. In den Ausführungsformen wird beim Formpressen ein Magnetfeld von 1,194 MA/m (15000 Oe) angewendet.
In Ausführungsform 1 wurde eine Verbindung aus Bariumferrit- Magnetpulver und feinem Polymethylmethacrylatpulver mit einer Teilchengröße von 0,05 bis 0,06 µm bei einem angelegten Magnetfeld von 1,194 MA/m (15000 Oe) formgepreßt. Die Aushärtungsreaktion erfolgt gleichzeitig mit dem Formverfahren. Der erhaltene verklebte bzw. verbundene Magnet hat die Dichte von 3,40 g/cm3 und (BH)max von 10,75 kJ/m3 (1,35 MGOe).
In Ausführungsform 3 wurde eine Verbindung aus NdFeB- Magnetpulver (MQ-Pulver A) und feinem Polymethacrylatpulver mit der Teilchengröße von 0,05 bis 0,06 µm bei einem angelegten Magnetfeld von 0,398 MA/m (5000 Oe) formgepreßt. Die Aushärtungsreaktion erfolgt gleichzeitig mit dem Formverfahren. Der Magnet hat eine Dichte von 5,49 g/cm3 und (BH)max von 58,1 kJ/m3 (7,3 MGOe).
In den Ausführungsformen wird ein anisotropes Pulver wie beispielsweise Bariumferrit in hexagonaler Plattenform oder längliches NdFeB-Pulver verwendet. Das angelegte Magnetfeld richtet die Magnetisierungsrichtung des anisotropen Pulvers aus und erhöht somit das Produkt maximaler Energie des verklebten bzw. verbundenen Magneten.
Trotz der Feststellung, daß die Erfindung gute magnetische Eigenschaften und eine hohe Dichte aufgrund der verringerten Harzmenge bereitstellt, haben die erhaltenen verklebten bzw. verbundenen Magneten ein niedriges Produkt maximaler Energie und eine niedrige Dichte. Daher wird bei dieser Erfindung in Betracht gezogen, Formverfahren und Aushärtungsvorgang eher in einem Herstellungsschritt zu kombinieren.
In der JP-OS 4- 349603 werden Mikrokapseln vorgeschlagen, die aus thermisch polymerisiertem Harz, welches ein Gleitmittel enthält, hergestellt sind. Die Kapsel beschichtet die Oberfläche des Magnetpulvers und verringert den Reibungswiderstand der Verbindung an der Oberfläche des Formwerkzeugs, wobei ein hoch verdichteter Magnet erhalten wird. Darüber hinaus wird durch die Kapsel das Reiben der Verbindung am Formwerkzeug vermieden.
In Ausführungsform 1 wurde eine Verbindung aus (Pr,Sm)Co- Magnetpulver bei einem angelegten Magnetfeld von 1,9 MA/m (24 kOe) fomgepreßt und bei 180°C gehärtet. Ein verklebter bzw. verbundener Magnet mit einem Produkt maximaler Energie von 119,4 bis 124,9 kJ/m3 (15,0 bis 15,7 MGOe) und einer Dichte von 6,82 bis 6,95 g/cm3 wurde erhalten.
Bei diesem erfundenen Verfahren wurde jedoch trotz der hohen Dichte kein ausreichendes Produkt maximaler Energie erreicht. Dies kann auf den niedrigen Grad an Ausrichtung des Magnetpulvers zurückgeführt werden, obwohl Formpressen in einem Magnetfeld von 1,9 MA/m (24 kOe) durchgeführt wird. Ein weiteres Problem bei dieser Erfindung ist, daß das Verfahren zur Herstellung der Verbindung sehr kompliziert wird. Darüber hinaus bewirkt die hohe Dichte eine kleinere Menge an Harz als Bindemittel und verursacht Sprödigkeit des verklebten bzw. verbundenen Magneten und eine niedrige Fließfähigkeit beim Formverfahren.
Die FR-A-2 319 185 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Permanentmagneten, wobei magnetisches Pulver mit einem Binde­ mittel vermischt wird und die Mischung einem magnetischen Feld und Druck sowie Schwingungen ausgesetzt wird, wobei das magne­ tische Feld unmittelbar nach Einfüllen der pulverförmigen Mi­ schung in die Form angelegt wird, der Druck und die Schwingun­ gen gleichzeitig ausgeübt werden und die Form auf einer Tempe­ ratur gehalten wird, die oberhalb der Härtungstemperatur des wärmehärtbaren Harzes der Pulvermischung liegt.
Die EP 0 663 672 A2 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von anisotropen Permanentmagneten, wobei eine Mischung aus be­ schichtetem Eisenpulver, beschichtetem Seltenerdmetallpulver und beschichtetem Borpulver in eine Form gefüllt, dort einem Magnetfeld sowie Druck ausgesetzt wird und dann in Gegenwart eines magnetischen Feldes gesintert wird.
Die DE-OS 23 50 585 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von polymerbeschichtetem Magnetpulver zur Herstellung eines Magne­ ten, wobei die magnetischen Pulverteilchen mit einem Polymerma­ terial beschichtet werden, die polymerbeschichteten Teilchen dann in einem Werkzeug heißgepresst werden, vorzugsweise wäh­ rend sie unter Einfluss eines magnetischen Feldes stehen.
Ferner bezieht sich die EP 0 325 403 A2 auf ein Verfahren, bei dem eine magnetische Pulvermischung wärmebehandelt wird und da­ nach mit einem Harz beschichtet wird. Nach Anlegen eines Mag­ netfelds an die komprimierte harzbeschichtete Mischung wird die Mischung unter Erwärmen gehärtet.
Schließlich sind den Druckschriften US-A-4 141 943, DE 39 38 952 A1 und DE 42 28 520 A1 Herstellungsverfahren von mit Harz geklebten Permanentmagneten, die anisotrop sein können, zu ent­ nehmen. In allen drei Dokumenten wird eine Pulvermischung kom­ paktiert, während sie einem Magnetfeld ausgesetzt wird und da­ nach wird der kompaktierte Körper wärmebehandelt.
Der Haupt-Nachteil des verbundenen bzw. verklebten Magneten ist das niedrige Produkt maximaler Energie. Daher ist die Entwicklung eines passenden Formpreßverfahrens vorweggenommen worden, um das Produkt maximaler Energie zu verbessern. Das Problem beim Formpressen des verklebten bzw. verbundenen Magneten war der Widerspruch zwischen hoher Dichte und Ausrichtung des Magnetpulvers. Das Problem ist trotz zahlreicher Erfindungen wie zuvor beschrieben nicht gelöst worden.
Um das Problem zu lösen, sollten drei Hauptpunkte berücksichtigt werden. Zuerst die Verwendung von anisotropem NdFeB-Pulver mit einem hohen Produkt maximaler Energie, zweitens, den Volumenanteil des Magnetpulvers zu erhöhen und das Volumen von Hohlräumen in dem verbundenen bzw. verklebten Magnet durch Formpressen zu verringern; drittens, einen hohen Grad der Ausrichtung des Magnetpulvers zu erzielen, vorzugsweise bis zur Grenze des theoretischen Werts von perfekter Ausrichtung.
Diese drei Punkte widersprechen jedoch einander. Ein erhöhter Volumenanteil des Magneten verursacht eine Beeinträchtigung der Ausrichtung. Anisotropes Pulver neigt zur Aggregatbildung und zur Störung der Ausrichtung.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Formpressen bereitzustellen, bei dem sowohl eine hohe Dichte als auch eine gute Ausrichtung des Magnetpulvers erzielt werden und einen verbundenen bzw. verklebten Magneten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften bei preiswerten Kosten bereitzustellen. Es verleiht dem Magneten auch eine gute thermische Beständigkeit.
Formpressen unter Verwendung von NdFeB-Pulver ist untersucht worden, um das zuvor beschriebene Problem zu lösen, und die folgenden Ergebnisse sind erhalten worden;
  • 1. ein hoher Ausrichtungsgrad des Magnetpulvers wird erhalten, indem man sowohl ein Magnetfeld als auch Druck in dem Moment anlegt, in dem das Harz in den flüssigen Zustand geschmolzen ist, vorzugsweise an dem Punkt, an dem die Viskosität am niedrigsten ist. Dieses Verfahren ist von den Eigenschaften des Aushärtungsvorgangs des wärmehärtenden Harzes geführt worden, in dem das Harz eine kurze Zeitdauer lang zu einer Flüssigkeit schmilzt, bevor es durch die Aushärtungsreaktion gehärtet wird.
  • 2. Während dem Formpressen schreitet die Aushärtung voran, wobei die Ausrichtung des Magnetpulvers nach dem angelegten Feld beibehalten wird, da der Druck hydrostatisch aufgrund des flüssigen Zustands des Harzes angelegt wird.
  • 3. Drehung und Bewegung des Magnetpulvers in dem flüssigen Harz, welche durch das angelegte Magnetfeld bewirkt werden, beschleunigen die Evakuation des Gases, das in der Verbindung enthalten ist oder durch die Schmelzreaktion erzeugt wird.
  • 4. Das Anlegen eines gepulsten Feldes ist wirkungsvoll für die Ausrichtung des Magnetpulvers.
  • 5. Der verringerte Druck unterstützt die Entgasung, nachdem das Harz zum flüssigen Zustand geschmolzen ist.
  • 6. Aushärtung kann durchgeführt werden, indem man weiteres Erwärmen durchführt und den Druck beim Formpressen erhöht. Eine Heiztemperatur oberhalb 120°C, vorzugsweise oberhalb 150°C ist erforderlich, um eine thermische Beständigkeit des verklebten bzw. verbundenen Magneten zu erhalten. Da das Harz mit einer guten thermischen Beständigkeit eine relativ hohe Temperatur zum Erweichen, Schmelzen und Aushärten hat. Diese Formungstemperatur verkürzt auch die Aushärtungszeit und führt zu einer Verbesserung der Herstellungsrate.
Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage der vorstehend beschriebenen Ergebnisse verwirklicht worden. Der Hauptpunkt der Erfindung ist, Formpressen durchzuführen, wobei ein Magnetfeld in dem Augenblick angelegt wird, in dem das wärmehärtbare Harz zu einer Flüssigkeit schmilzt. Das verwendete Formwerkzeug ist mit einem Steuerungssystem für Temperatur und Magnetfeld ausgestattet.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren ist das folgende:
Um eine Verbindung herzustellen, die aus anisotropem NdFeB- Magnetpulver und wärmehärtbarem Harz besteht, werden die Bestandteile in ein Formwerkzeug gefüllt, das mit einem Steuerungssystem für Temperatur und Magnetfeld ausgestattet ist, die Temperatur wird auf oberhalb des Aushärtungspunkts erhöht, das Magnetfeld, um die Magnetisierung des Magnetpulvers auszurichten, wird zu dem Zeitpunkt angelegt, in dem das Harz in den flüssigen Zustand schmilzt, gleichzeitig wird Druck angelegt, wobei eine erwünschte Form gebildet wird, und der Zustand wird gehalten, wobei die Aushärtungsreaktion beendet wird. Dabei werden ein Magnetfeld und ein Druck gleichzeitig in dem Zeitpunkt angelegt, in dem das Harz durch Erwärmen in den flüssigen Zustand geschmolzen ist.
Details der vorliegenden Erfindung werden wie folgt beschrieben:
Anisotropes Magnetpulver wird verwendet, um einen anisotropen, verklebten bzw. verbundenen Magneten mit guten magnetischen Eigenschaften herzustellen. Die Arten des anisotropen Magnetpulvers sind der Magnet vom R1-Co-Typ, der Magnet vom R2-Fe-B-Typ und der Magnet vom R3-Fe-N-Typ. R1 und R3 enthalten mindestens eine Art von Seltenerd-Element einschließlich Sm. R2 enthält mindestens eine Art von Seltenerdelement einschließlich Nd.
Ein Magnet vom R1-Co-Typ umfaßt Sm-Co-Magnet, den Magneten vom Sm-Co-Typ, bei dem ein Teil von Sm durch mindestens ein Element aus Nd, Pr, Y, Ce oder Dy ersetzt ist, und Magnetpulver vom Sm-Co-Cu-Fe-Typ, zu dem mindestens ein Element aus Zr, Hf oder Ti hinzugefügt ist. Ein Magnet vom R2-Fe-B-Typ umfaßt Nd-Fe-B-Magnet, den Magneten vom Nd-Fe-B- Typ, bei dem ein Teil von Nd durch mindestens ein Element aus Pr, Y oder Dy ersetzt ist, und Nd-Fe-B-Co-Magnet und den Magneten vom Nd-Fe-B-Co-Typ, zu dem mindestens ein Element aus Ga, Zr, Hf, Al, Cu, Mn, Si oder Ti hinzugefügt ist.
Das Nd-Fe-B-Magnetpulver wird durch das folgende Verfahren hergestellt. Magnetpulver wird schmelzgesponnen, dann durch heißes, hydrostatisches, isotropes Pressen geformt, nach dem Formen wird es plastisch deformiert und mechanisch zerstoßen und zu Pulver vermahlen.
Ein weiteres Herstellungsverfahren ist HDDR-(Hydrierungs-, Disproportionierungs-, Desorptions- und Rekombinations-)Behandlung. Im allgemeinen hat das durch HDDR-Behandlung hergestellte Pulver fast kugelförmige Teilchen, die magnetisch schwer auszurichten sind. Die vorliegende Erfindung ist insbesondere wirkungsvoll, um für HDDR-behandeltes Pulver einen hohen Grad an magnetischer Ausrichtung zu erzielen.
Der Magnet vom R3-Fe-N-Typ umfaßt den Magneten vom Sm-Fe-N- Typ, den Magneten vom Sm-Fe-Co-N-Typ und den Magneten vom Sm- Fe-V-N-Typ.
Magnetpulver kann fein vermahlen und zu Pellets bzw. Kügelchen zerkörnt werden. Fein vermahlene Magnetteilchen zeigen weniger Widerstand bei der Drehung und werden durch ein angelegtes Feld leicht ausgerichtet.
Epoxyharz, Phenolharz und Melaminharz sind einige Beispiele für wärmehärtbare Harze. Bei der vorliegenden Erfindung ist es nicht erforderlich, daß die Erweichungstemperatur auf 30 bis 70°C beschränkt wird, wie es in der Japanischen Patent- Offenlegungsschrift (KOKAI) Nr. 1-205403 erforderlich ist, und es kann ein wärmehärtbares Harz mit einem Erweichungspunkt oberhalb 70°C verwendet werden. Für gute thermische Beständigkeit ist ein Harz mit einem Erweichungspunkt oberhalb 120°C, vorzugsweise oberhalb 150°C erforderlich.
Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete wärmehärtbare Harz muß bei Zimmertemperatur ein Feststoff-Pulver sein. Der feste Zustand hat den Vorteil, daß eine konstante Menge an Pulver in das Formwerkzeug eingebracht wird und daher die Qualität des Produkts wie beispielsweise Dichte, magnetische Eigenschaft und Größe konstant gehalten wird. Der feste Zustand ist auch vom Gesichtspunkt der einfachen Handhabung des Pulvers bevorzugt.
Eine kleine Menge an Zusätzen kann nach Bedarf zu dem wärmehärtbaren Harz beigemischt werden. Die Art des Zusatzes sind Gleitmittel, ausgewählt aus Zinkstearat, Aluminiumstearat, Alkohol-Gleitmitteln und Kupplungsmittel wie beispielsweise Silan-Kupplungsmittel, Titan- Kupplungsmittel und Härtemittel wie beispielsweise 4,4'- Diaminodiphenylsulfon (DDS) und Härtungsbeschleuniger wie beispielsweise TTP-S (Handelsname eines Produkts von Hokko Chemical Co.). Diese Zusätze steuern den Zeitpunkt des Formverfahrens, verstärken das Anhaften des geschmolzenen Harzes am Magnetpulver und sorgen für eine leichte Freisetzung vom Formwerkzeug.
Die Verbindung wird hergestellt, indem man gleichförmig 80 bis 90 Vol.-% anisotropes Magnetpulver und 10 bis 20 Vol.-% wärmehärtbares Harz mit einer Knetmaschine vermischt. Wenn notwendig, können 0,1 bis 2,0 Vol.-% eines Gleitmittels, Härtemittels, Härtungsbeschleunigers oder Kupplungsmittels hinzugefügt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann nicht nur eine vorstehend beschriebene Verbindung, sondern auch solche Verbindungen, die in den Japanischen Patent- Offenlegungsschriften 2-27801, 4-349602 und 4-349603 beschrieben sind, in denen das Magnetpulver mit wärmehärtbarem Harz oder Gleitmittel beschichtet ist, können verwendet werden.
Nun werden die Mittel zur Lösung des Widerspruchs zwischen der hohen Dichte und der Ausrichtung des Magnetpulvers im Detail beschrieben.
Ein Formgerät, das für die vorliegende Erfindung verwendet wird, ist in den Fig. 2 bis 6 gezeigt. Die Steuervorrichtung für die Formwerkzeugtemperatur ist in den Fig. 2 und 3 gezeigt. Fig. 2 zeigt eine schematische Veranschaulichung eines Formgeräts mit vertikalem Magnetfeld, das aus einem Formwerkzeug 22a mit einer eingebauten Heizeinrichtung 22d, Kompressionsvorrichtungen 23, die Druck an den oberen Stempel 22b und den unteren Stempel 22c in vertikaler Richtung anlegen, und einem Elektromagneten 21 besteht, der ein Magnetfeld entlang der Kompressionsrichtung erzeugt. Das Formverfahren mit vertikalem Magnetfeld wird zum Formen von Ringmagneten mit radialer Magnetisierung oder von zylindrischen Magneten mit axialer Magnetisierung angewendet.
Fig. 3 zeigt eine schematische Veranschaulichung eines Formgeräts mit horizontalem Magnetfeld, das aus einem Formwerkzeug 22a mit einer eingebauten Heizeinrichtung 22d, Kompressionsvorrichtungen 23, die Druck an den oberen Stempel 22b und den unteren Stempel 22c in vertikaler Richtung anlegen, und einem Elektromagneten 21 besteht, der ein Magnetfeld im rechten Winkel zu der Kompressionsrichtung erzeugt. Das Formverfahren mit horizontalen Magnetfeld wird zum Formen von rechteckigen Parallelepiped-Magneten oder von Ringmagneten mit axialer Magnetisierung verwendet.
Fig. 4 zeigt ein Formgerät mit horizontalem Magnetfeld, das eine Rotationspumpe 24 zum Evakuieren von in dem geschmolzenen Harz enthaltenen Gasen durch Verringern des Drucks innerhalb des Formwerkzeugs durch das Formwerkzeug 22a hat.
Fig. 5 zeigt ein Formgerät, das zusätzlich zu dem in Fig. 4 gezeigten Gerät eine Ultraschallschwingungseinrichtung 25 hat, um Ultraschallschwingung innerhalb des Formwerkzeugs anzulegen, das aus dem Werkzeug 22a, dem oberen und unteren Stempel besteht.
Fig. 6 zeigt eine schematische Veranschaulichung eines Formgeräts, das aus einem Formwerkzeug 22a mit einer eingebauten Heizeinrichtung 22d, Kompressionsvorrichtungen 23, die Druck an den oberen Stempel 22b und den unteren Stempel 22c in vertikaler Richtung anlegen, einem Elektromagneten 21, der ein Magnetfeld entlang der Kompressionsrichtung erzeugt, und einer kernlosen Spule 26 rund um das Werkzeug 22a besteht, um ein statisches Magnetfeld oberhalb 796 kA/m (10 kOe) oder ein gepulstes Magnetfeld oberhalb 796 kA/m (10 kOe), vorzugsweise ein gepulstes Magnetfeld oberhalb 1,99 MA/m (25 kOe) zu erzeugen.
Nach dem Füllen der Verbindung in das Formwerkzeug bei einer eingestellten Temperatur wird begonnen, ein Magnetfeld anzulegen, wobei die Magnetisierung des Pulvers ausgerichtet wird. Das wärmehärtbare Harz in der in das Formwerkzeug gefüllten Verbindung wird allmählich vom festen in den flüssigen Zustand geschmolzen. Im Ausrichtungsvorgang wird der Grad der magnetischen Ausrichtung durch die Leichtigkeit der Drehung und der Bewegung der Magnetteilchen in dem flüssigen Harz und durch die Intensität und Zeitdauer des angelegten Magnetfelds bestimmt. Theoretisch werden alle Magnetisierungssrichtungen des Pulvers unidirektional ausgerichtet.
In den Fig. 7 und 8 werden Modelle für den Zustand der Magnetisierungsrichtung des Pulvers in dem flüssigen Harz 36, das durch die Heizeinrichtung 31 geschmolzen ist, vor und nach dem Prozeß der magnetischen Ausrichtung gezeigt. Fig. 7 zeigt den Zustand vor Anlegen eines Magnetfelds durch den Elektromagneten, Fig. 8 nach Anlegen des Felds. Die Richtung des Magnetfelds 33 ist im rechten Winkel zur Richtung der vertikalen Kompression 34. Die Magnetisierung des Pulvers wird von einer zufälligen Richtung 35a in Fig. 7 vor dem Anlegen des Magnetfelds zu einer einzigen Richtung 35b, welche die Richtung des angelegten Magnetfelds 33 in Fig. 8 ist, ausgerichtet. Fig. 8 zeigt 100% Ausrichtung, bei der die gesamte Magnetisierung unidirektional ausgerichtet ist.
Um einen hohen Ausrichtungsgrad zu erhalten, ist es wichtig, die Beweglichkeit des Magnetpulvers zu erhöhen, wenn ein Magnetfeld angelegt wird. Die höchste Beweglichkeit in dem flüssigen Harz wird erhalten, wenn die Viskosität des Harzes am niedrigsten ist.
Die Viskosität des geschmolzenen Harzes (ρ) ist eine Funktion von sowohl der Heiztemperatur (T) als auch der Heizzeit (t) Sie wird durch einen Curelastometer oder ein Fließprüfgerät gemessen. Die Heizzeit für die minimale Viskosität bei einer gegebenen Heiztemperatur wird durch die vorstehende Funktion erhalten.
Fig. 9 zeigt die Zeitabhängigkeit der Viskosität des geschmolzenen wärmehärtbaren Epoxyharzes bei Heiztemperaturen von 100, 120, 160 und 180°C. Es ist zu sehen, daß für die minimale Viskosität (ρmin) bei einem Anstieg der Heiztemperatur weniger Heizzeit erforderlich ist. Bei der minimalen Viskosität wird der höchste Grad der Ausrichtung erhalten. Auch bewirkt das Anlegen von Druck, um den Magnet zu verdichten, in dem Bereich der minimalen Viskosität weniger Störung der Ausrichtung im Vergleich mit der Ausrichtung, die bei einem viskoseren Zustand erhalten wird. Der Grund hierfür ist, daß der Druck in der Flüssigkeit hydrostatisch wird.
Damit man eine gute magnetische Ausrichtung erhält, ist es erforderlich, das Magnetfeld für eine gewisse Zeitdauer anzulegen. Das liegt daran, daß die Viskosität des Harzes ein Minimum nach einer gewissen Zeit bei einer gegebenen Heiztemperatur zeigt, wie in Fig. 9 zu sehen. Somit sollte das Anlegen des Magnetfelds direkt nach Füllen des Formwerkzeugs gestartet werden und sollte beibehalten werden, während das wärmehärtbare Harz erweicht und in den flüssigen Zustand schmilzt. Es muß beibehalten werden, nachdem der Druck angelegt worden ist, was zum Zeitpunkt der niedrigsten Viskosität gestartet wird, um die durch Druck verursachte Störung zu beseitigen.
Für einen hohen Grad der magnetischen Ausrichtung ist es erforderlich, ein Magnetfeld mit einer hohen Intensität anzulegen. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein statisches Magnetfeld von mehr als 796 kA/m (10 kOe) erforderlich. Dies liegt daran, daß ein Magnetfeld von weniger als 796 kA/m (10 kOe) nicht ausreicht, um die Magnetisierung des Pulvers auszurichten. In ähnlicher Weise ist zum Anlegen eines gepulsten Magnetfelds ein Magnetfeld von mehr als 796 kA/m (10 kOe) notwendig. In diesem Fall ist mehr als 1,990 MA/m (25 kOe) erwünscht.
Es ist günstig, Ultraschallschwingung mit einer Frequenz von 20 bis 50 kHz anzulegen, um einen hohen Ausrichtungsgrad zu erhalten. Eine Frequenz unterhalb 20 kHz kann Magnetteilchen in viskosem, geschmolzenem Harz nicht ausreichend zum Schwingen bringen. Eine Frequenz oberhalb von 50 kHz kann nicht genug Leistungsamplitude bewirken und somit ist die Effizienz der Energieübertragung an das Magnetpulver erniedrigt.
Beim Formpressen mit Magnetfeld ist der Druck ein wichtiger Faktor, um die magnetische Eigenschaft des verklebten bzw. verbundenen Magneten zu verbessern, indem man eine hohe Dichte erzielt. Ein größerer Formdruck stellt eine höhere Dichte des verklebten bzw. verbundenen Magneten bereit, obwohl die Lebensdauer des Formwerkzeugs verkürzt wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist der erforderliche Druck zwischen 392,4 und 981 MPa (4 und 10,0 ton/cm2), vorzugsweise zwischen 588,6 und 784,8 MPa (6,0 und 8,0 ton/cm2). Bei einem Druck unterhalb 392,4 MPa (4 ton/cm2) ist es nicht möglich, die erwünschte Dichte und die magnetische Eigenschaft zu erhalten. Andererseits nimmt bei einem Druck oberhalb 981 MPa (10 ton/cm2) die Lebensdauer des Formwerkzeugs drastisch ab.
Darüber hinaus ist das Entgasen der in der Verbindung enthaltenen Luft oder des durch Schmelzen erzeugten Gases erforderlich, damit man eine höhere Dichte erzielt. Das Entgasen wird bei jedem Stadium wie folgt durchgeführt. Ein Verfahren ist, das Entgasen nach Vorformen eines Preßlings bei niedrigem Druck und vor Schmelzen durch Erhitzen anzuwenden. Das andere ist, Entgasen vom flüssigen Harz nach dem Schmelzen anzuwenden. Für diesen letzten Fall wird ein in Fig. 4 gezeigtes Formgerät verwendet.
Wenn das Entgasen vom vorgeformten Preßling vor dem Schmelzen durchgeführt wird, wird das Vorformen bei einem Druck von 98,1 MPa bis 392,4 MPa (1,0 bis 4,0 ton/cm2) nach dem Füllen einer Verbindung in das Formwerkzeug durchgeführt. Bei einem Druck unterhalb 98,1 MPa (1,0 ton/cm2) ist der Entgasungseffekt nicht feststellbar. Andererseits wird bei einem Druck oberhalb 392,4 MPa (4,0 ton/cm2) das Entgasen ineffektiv, da das Gas in dem vorgeformten Preßling eingeschlossen wird.
Wenn das Entgasen vom geschmolzenen Harz durchgeführt wird, werden in dem Schmelzverfahren erzeugte und auf der Oberfläche des Magnetpulvers adsorbierte Gase entfernt, wenn das Pulver sich aufgrund des angelegten Magnetfelds in dem geschmolzenen Harz dreht und bewegt.
Es ist erwünscht, daß die Gasblasen in dem geschmolzenen Harz durch Evakuieren des Inneren des Formwerkzeugs zum Vakuum entgast werden. Der Druck wird zum Entgasen auf 1,33 bis 66,5 kPa (10 bis 500 Torr) eingestellt. Ein Druck niedriger 1,33 kPa (10 Torr) ist nicht erwünscht, da die Evakuation des geschmolzenen Harzes ebenso wie des Gases auftritt. Andererseits schreitet bei einem Druck oberhalb 66,5 kPa (500 Torr) das Entgasen nicht voran.
Nach Formpressen mit einem angelegten Magnetfeld wird das Aushärten durchgeführt, indem man die erhöhte Temperatur beibehält. Gemäß der Erfindung bietet das Formverfahren zusammen mit dem Härtungsvorgang zwei Vorteile. Einer ist, die Herstellungsrate zu erhöhen. Ein weiterer ist, die Größentoleranzen des verklebten bzw. verbundenen Magneten eng zu halten, da er in dem Formwerkzeug ohne Größenveränderungen gehärtet wird. Es ist überflüssig zu erwähnen, daß die Aushärtung durchgeführt werden kann, nachdem man einen Magneten von dem Formwerkzeug genommen und diesen in den Aushärtungsofen gesetzt hat.
Nun werden die Eigenschaften des verklebten bzw. verbundenen Magneten, der durch die vorliegende Erfindung hergestellt worden ist, beschrieben.
Die theoretische Grenze für das Produkt maximaler Energie eines verklebten bzw. verbundenen Magneten wird durch das Produkt maximaler Energie und den Volumenanteil des Magnetpulvers bestimmt. Das intrinsische Produkt maximaler Energie des Pulvers wird als X (kJ/m3(MGOe)) bezeichnet, so daß das Produkt maximaler Energie des vollständig verdichteten gesinterten Magneten X100 gleich X ist. Das Produkt maximaler Energie des verklebten bzw. verbundenen Magneten, in dem der Volumenanteil des Magnetpulver V (Vol.- %) ist, wird als Xv (kJ/m3(MGOe)) bezeichnet.
Fig. 10 zeigt die idealen magnetischen Eigenschaften eines vollständig verdichteten Magneten, der aus 100 Vol.-% Magnetpulver besteht. Das angelegte Feld (H) ist als Abszisse genommen und die Magnetisierung (M) und magnetische Flußdichte (B) als Ordinate. Die dicken Linien zeigen eine B- H-Kurve und die dünnen Linien eine M-H-Kurve. In der Figur ergibt die Fläche 51a in dem zweiten Quadranten die Fläche (X100) des Produkts maximaler Energie ((BH)max).
Fig. 11 zeigt die magnetischen Eigenschaften des verklebten bzw. verbundenen Magneten, der aus V vol.-% Magnetpulver und (100 - V) vol.-% Harzpulver besteht. Die Magnetisierung des verklebten bzw. verbundenen Magneten nimmt um die Magnetisierung (M) ab, die (100 - V)% des Harzpulvers entspricht, im Vergleich zu der des Magneten mit 100 vol.-% Magnetpulver. Als Folge nimmt B in der B-H-Kurve ab. In der Figur ergibt die Fläche 52a die Fläche (Xv) des Produkts maximaler Energie ((BH)max) für den verklebten bzw. verbundenen Magneten. Wie in der Figur zu sehen ist, ist das Produkt maximaler Energie ((BH)max) eines verklebten bzw. verbundenen Magneten proportional zu dem Quadrat des Volumenanteils des Magnetpulvers in dem Magneten. Die vorliegende Erfindung bietet ein Produkt maximaler Energie oberhalb 80% von Xv für verklebte bzw. verbundene Magneten.
Wobei V1 das Volumenverhältnis des Magnetpulvers in einem verklebten bzw. verbundenen Magneten bezeichnet und man einen Wert zwischen 80 und 90% nimmt. X1 bezeichnet das Produkt maximaler Energie des Magnetpulvers, und es ist erwünscht, daß X1 mehr als 238,8 kJ/m3 (30 MGOe) ist.
Es ist erwünscht, daß das Produkt maximaler Energie des anisotropen, verbundenen bzw. verklebten Magneten ein Maximum von mehr als 159,2 kJ/m3 (20,0 MGOe) hat.
Die vorliegende Erfindung bietet einen hohen Grad von Ausrichtung des Magnetpulvers und einen hohen Volumenanteil des Magnetpulvers, indem sowohl ein Magnetfeld als auch Druck zu dem Zeitpunkt angelegt werden, wenn das Harz zu einem flüssigen Zustand bei dem Formpressen unter Verwendung des anisotropen Magnetpulvers geschmolzen ist. Sie bietet auch eine hohe Dichte, indem die in der Verbindung enthaltene Luft oder das durch Schmelzen erzeugte Gas entgast werden. Darüber hinaus wird eine gute Ausrichtung des Magnetpulvers durch Anlegen von Ultraschallschwingungen und einem gepulstem Magnetfeld bewirkt. Als eine Folge wird ein anisotroper, verklebter bzw. verbundener Magnet mit mehr als 80% der theoretischen Grenze des Produkts maximaler Energie erzeugt.
Es zeigen:
Fig. 1 zeigt das Prinzip der Erfindung;
Fig. 2 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts mit vertikalem Magnetfeld und Heizsystem;
Fig. 3 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts mit horizontalem Magnetfeld und Heizsystem;
Fig. 4 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts mit horizontalem Magnetfeld und Entgasungs- und Heizsystem;
Fig. 5 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts mit horizontalem Magnetfeld und entgasendem Ultraschall- Schwingungs- und Heizsystem;
Fig. 6 zeigt ein schematisches Diagramm des Formpreßgeräts mit einem System zum Anlegen eines gepulsten und statischen Magnetfelds und einem Heizsystem;
Fig. 7 zeigt die Richtung der Magnetisierung des Magnetpulvers in dem erwärmten Formwerkzeug vor Anlegen des Magnetfelds;
Fig. 8 zeigt die Richtung der Magnetisierung des Magnetpulvers in dem erwärmten Formwerkzeug nach Anlegen des Magnetfelds;
Fig. 9 zeigt die zeitliche Abhängigkeit der Viskosität des flüssigen Epoxyharzes bei gegebenen Temperaturen;
Fig. 10 zeigt (BH)max auf der BH-Kurve des Magneten, der aus 100% Magnetpulver besteht (beispielsweise eines gesinterten Magneten).
Fig. 11 zeigt (BH)max auf der BH-Kurve des Magneten, der aus V% Magnetpulver und (100 - V)% Harz besteht.
Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung werden beschrieben.
Zuerst wird ein Herstellungsverfahren der Verbindung wie folgt angegeben.
Verbindungen wurden durch Mischen von Magnetpulver und wärmehärtbarem Harz in einem eingestellten Verhältnis hergestellt. Für das Magnetpulver wurden vier Arten von Pulver verwendet: Magnetpulver vom NdFeB-Typ mit hohem Co- Gehalt, erhalten durch HDDR-Behandlung, Magnetpulver vom NdFeB-Typ mit niedrigem Co-Gehalt, erhalten durch HDDR- Behandlung, Magnetpulver vom SmFeN-Typ, das nach der Nitrierung mechanisch vermahlen wurde, und vermahlenes Magnetpulver vom SmCo-Typ. Als wärmehärtbare Harze wurden zwei Arten zum Vermischen mit den vier vorstehenden Arten von Magnetpulver hergestellt.
Das Herstellungsverfahren des wärmehärtbaren Harzes wird wie folgt angegeben. Epoxyharzpulver (Handelsname Epicoat 1004, hergestellt von Shell Epoxy Co.) als ein Hauptpulver, Diaminodiphenylmethan (DDM, Produkt von Wako Pure Chemical, Co.) als ein Härtungsmittel in einem Gewichtsverhältnis von 0,05 zu 1 in bezug auf das Epoxyharzpulver, TPP-S (Handelsname eines Produkts von Hokko Chemical Co.) als Härtungsbeschleuniger bei einem Gewichtsverhältnis von 0,02 zu 1 in bezug auf das Epoxyharzpulver und Hext S (Handelsname eines Produkts von Hext Japan, Co.) als eingearbeitetes Trennmittel von dem Formwerkzeug bei einem Gewichtsverhältnis von 0,022 zu 1 in bezug auf das Epoxyharzpulver wurden bei einer erhöhten Temperatur vermischt und dann in Verbindungspulver zerkleinert, anschließend wurden 0,5 Gew.-% Kupplungsmittel hinzugefügt. Nachstehend wird diese Verbindung als Verbindung A bezeichnet.
In einer ähnlichen Weise wurde ein Pulver unter Verwendung von Epoxyharzpulver mit niedrigem Molekulargewicht (Handelsname Epicoat 801, hergestellt von Shell Epoxy, Co.) hergestellt. Nachstehend wird diese Verbindung als Verbindung B bezeichnet. Verbindung A wird in den Ausführungsformen 1-a bis 6-2-c verwendet und Verbindungen A und B werden in den Ausführungsformen 7-a bzw. 7-b verwendet.
Als nächstes wird das Verfahren zur Herstellung der vier Arten von Magnetpulvern in der Reihenfolge von Magnetpulver vom NdFeB-Typ mit hohem Co-Gehalt, NdFeB-Typ mit niedrigem Co-Gehalt, SmFeN-Typ und SmCo-Typ beschrieben.
Die Legierung vom NdFeB-Typ mit hohem Co-Gehalt mit einer Zusammensetzung von Nd12,5Fe59,1Co20,5B6,1Ga1,8 wurde in einem 30 kg VIM (Vakuum-Induktionsschmelz-) Ofen geschmolzen und zu einem Block gegossen. Der Block wurde für die Ausgleichzeit von 40 Stunden bei 1100°C unter 26,6 kPa (200 Torr) Argon-Druck im Vakuumofen wärmebehandelt, dann zu Stücken mit ungefähr 30 mm Durchmesser zerkleinert. Das Material wurde einer HDDR-Behandlung unterzogen, bei der Hydrierung bei 800°C drei Stunden lang bei einer verdichteten Wasserstoff-Atmosphäre von 127,5 kPa (1,3 kg/cm2), Desorption bei 800°C 1 Stunde lang in einem Vakuum von 3,99 mPa (3 × 10-5 Torr) und Abschrecken durchgeführt wurden. Als ein Ergebnis wurde die Aggregatbildung des feinen Pulvers erhalten. Es wurde leicht in einem Mörser vermahlen, in n- Hexan in einer Kugelmühle vermahlen und in Pulver mit einer Korngröße unterhalb 212 µm klassiert.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise erhaltenen Pulvers, die durch VSM (Magnetometer mit vibrierender Probe, "vibrating sample magnetometer") gemessen wurden, waren wie folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 286,6 kJ/m3 (36,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,28 T (12,8 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 915,4 kA/m (11,5 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P1H vom NdFeB-Typ bezeichnet.
Die Legierung vom NdFeB-Typ mit niedrigem Co-Gehalt hat eine Zusammensetzung von Nd12,3Fe76,0Co5,0B6,0Ga0,5Nb0,2. Sie wurde in einem 30 kg VIM-Ofen geschmolzen und zu einem Block gegossen. Der Block wurde für die Ausgleichzeit von 40 Stunden bei 1100°C unter 26,6 kPa (200 Torr) Argon-Druck im Vakuumofen wärmebehandelt, dann zu Stücken mit ungefähr 30 mm Durchmesser zerkleinert. Das Material wurde einer HDDR- Behandlung unterzogen, bei der Hydrierung bei 800°C drei Stunden lang bei einer verdichteten Wasserstoff-Atmosphäre von 39,24 kPa (0,4 kg/cm2), Desorption bei 800°C 1 Stunde lang in einem Vakuum von 6,65 mPa (5 × 10-5 Torr) und Abschrecken durchgeführt wurden. Als ein Ergebnis wurde die Aggregatbildung des feinen Pulvers erhalten. Es wurde leicht in einem Mörser vermahlen, in n-Hexan in einer Kugelmühle vermahlen und in Pulver mit einer Korngröße unterhalb 212 µm klassiert.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise erhaltenen Pulvers, die durch VSM gemessen wurden, waren wie folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 318,4 kJ/m3 (40 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,32 T (13,2 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 1,11 kA/m (14,0 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P1L vom NdFeB-Typ bezeichnet.
Die Legierung vom SmFeN-Typ hat eine chemische Zusammensetzung des Magnetpulvers von Sm9,0Fe77,0N13,6. Eine Legierung mit einer chemischen Zusammensetzung von Sm12,0Fe88,0 wurde in einem 30 kg VIM-Ofen geschmolzen und zu einem Block gegossen. Der Block wurde zu Stücken mit ungefähr 30 mm Durchmesser zerkleinert, bei 450°C drei Stunden lang in einem zersetzten Ammoniakgas nitriert, bei 450°C eine Stunde lang in Argon-Atmosphäre wärmebehandelt, um die Stickstoff- Konzentration zu homogenisieren, dann in n-Hexan in einer Kugelmühle zu Pulver mit dem Durchmesser von 1 bis 3 µm vermahlen.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise erhaltenen Pulvers, die durch VSM gemessen wurden, waren wie folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 278,6 kJ/m3 (35,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,3 T (13,0 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 700,5 kA/m (8,8 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P2 vom SmFeN-Typ bezeichnet.
Die Legierung vom SmCo-Typ hat eine chemische Zusammensetzung von Sm10,8Co54,4Cu6,2Fe25,9Zr2,7. Sie wurde in einem 30 kg VIM-Ofen geschmolzen und zu einem Block gegossen. Der Block wurde in einer Argon-Atmosphäre bei 1180°C für eine Ausgleichszeit von 30 Stunden homogenisiert, in einer Argon- Atmosphäre bei 800°C 24 Stunden lang abgelagert bzw. gealtert und dann mechanisch zu Stücken mit ungefähr 30 mm Durchmesser zerkleinert, in n-Hexan in einer Kugelmühle zu Pulver mit dem Durchmesser unterhalb 30 µm vermahlen.
Die magnetischen Eigenschaften des in der vorstehenden Weise erhaltenen Pulvers, die durch VSM gemessen wurden, waren wie folgt:
das Produkt maximaler Energie (BH)max ist 246,8 kJ/m3 (31,0 MGOe), die magnetische Rest-Flußdichte Br 1,2 T (12,0 kG) und die Koerzitivfeldstärke iHc 915,4 kA/m (11,5 kOe). Nachstehend wird das Pulver als Magnetpulver P3 vom SmCo-Typ bezeichnet.
Diese Beispiele und Vergleichsbeispiele wurden zu einem rechteckigen Parallelepiped mit der Größe von 10 × 10 × 7 mm gebildet.
Beispielreihe 1
Die Beispiele 1-a, 1-b, 1-c wurden jeweils mit dem Magnetpulver vom NdFeB-Typ (P1H), SmFeN-Typ (P2) und SmCo-Typ (P3) als Magnetpulver hergestellt.
Das Magnetpulver und das wärmehärtbare Harz (A) wurden jeweils im Verhältnis von 83 Vol.-% und 17 Vol.-% zu Verbindungen vermischt. Formpressen wurde mit einem Formgerät mit horizontalem Magnetfeld, wie in Fig. 11b gezeigt, in der folgenden Weise durchgeführt.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen Temperatur bei 150°C gehalten wurde. Ein Magnetfeld von 1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs angelegt. Druckausübung bzw. Kompression wurde 15 Sekunden, nachdem das Magnetfeld angelegt wurde, bei einem Druck von 784,8 MPa (8,0 ton/cm2) begonnen. Nach 24 Sekunden Druckausübung bzw. Kompression wurde das Anlegen des Magnetfelds und die Kompression gestoppt. Bei dem Verfahren wurde das wärmehärtbare Harz geschmolzen, indem man die Temperatur des Formwerkzeugs bei 150°C hielt. Wenn seine Viskosität am niedrigsten ist, wird die Magnetisierung des Pulvers in einer kurzen Zeitdauer ausgerichtet, und gleichzeitig wird der Verbund aus geschmolzenem Harz und Magnetpulver verdichtet.
Dann wurden Erwärmen und Druckausübung gestoppt, als die Vernetzung des Harzes vorangeschritten war und die Viskosität begonnen hatte anzusteigen. Schließlich wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C 30 Minuten lang gehärtet.
Diese Beispiele und die Vergleichsbeispiele 1 und 2 wurden zu einem rechteckigen Parallelepiped mit der Größe von 10 × 10 × 7 mm geformt.
Das Vergleichsbeispiel 1-1 zu Beispiel 1 wurde in derselben Weise wie Beispiel 1 hergestellt, außer, daß die Formungstemperatur bei Zimmertemperatur gehalten wurde.
Das Vergleichsbeispiel 1-2 zu Beispiel 1 wurde in derselben Weise wie Beispiel 1 hergestellt, außer, daß die Formungstemperatur bei 70°C gehalten wurde und die Zeitdauer der Druckausübung bzw. Kompression 30 Sekunden betrug.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max von den Beispielen 1- a, b, c, Vergleichsbeispielen 1-1-a, b, c und 1-2-a, b, c sind in Tabelle 1 gezeigt. Die Werte in Klammern sind die prozentualen Werte bezüglich des theoretischen Werts für das gegebene anisotrope Magnetpulver.
Tabelle 1
Wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde das Produkt maximaler Energie von ungefähr 159,2 kJ/m3 (20 MGOe) für den verklebten bzw. verbundenen Magneten vom NdFeB-Typ und SmFeN-Typ und ungefähr 135,3 kJ/m3 (17 MGOe) für den verklebten bzw. verbundenen Magneten vom SmCo-Typ erhalten. Die Beispiele 1-a, b, c sind in allen Magnettypen besser als die Vergleichsbeispiele. Darüber hinaus erreichen alle Werte in den Beispiele mehr als 80% ihres theoretischen Werts, während die Vergleichsbeispiele nur 42 bis 63% des theoretischen Werts erzielten. Diese Ergebnisse zeigen, daß die vorliegende Erfindung eine hohe Ausrichtung des Magnetpulvers bei den verklebten bzw. verbundenen Magneten bewirkt.
Beispielreihe 2
Die Verbindung und das Gerät sind dieselben wie in Beispielreihe 1.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen Temperatur bei 150°C gehalten wurde, dann bei einem Druck von 294,3 MPa (3,0 ton/cm2) vorgeformt. Ein Magnetfeld von 1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs angelegt. Die Druckausübung bzw. Kompression wurde 15 Sekunden, nachdem das Magnetfeld angelegt wurde, bei einem Druck von 784,8 MPa (8 ton/cm2) gestartet. Nach 24 Sekunden Druckausübung bzw. Kompression wurden das Anlegen des Magnetfelds und die Druckausübung gestoppt.
Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C 30 Minuten lang gehärtet.
Die vorgeformte Verbindung wurde in derselben Weise wie in Beispielreihe 1 formgepreßt, außer, daß die Temperatur des Formverfahrens bei Zimmertemperatur gehalten wurde und die Zeit der Druckausübung 30 Sekunden betrug. Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C 30 Minuten lang ähnlich der Beispielreihe 1 gehärtet.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max von Beispiel 2-a, b, c, Vergleichsbeispiel 2-a, b, c sind in Tabelle 2 gezeigt. Die Werte in Klammern sind die prozentualen Werte bezüglich des theoretischen Werts für das gegebene anisotrope Magnetpulver.
Tabelle 2
Wie in Tabelle 2 gezeigt, sind die Werte von Beispiel 2-a, b, c jeweils um 0 bis 3,98 kJ/m3 (0 bis 0,5 MGOe) gegenüber denen von Beispiel 1-a, b, c verbessert, während die Werte der Vergleichsbeispielreihe 2 dieselben wie die der Vergleichsbeispielreihe 1-1 bleiben. Es wird angenommen, daß die Brückenbildung des Magnetpulvers durch Vorformen unterdrückt wird, so daß eine hohe Dichte erreicht wird, da die Verbesserung im verklebten bzw. verbundenen Magnet vom SmFeN-Typ bemerkenswert ist, der ein feineres Teilchenpulver hat, das anfällig für Brückenbildung ist. Auch wird beim Formpressen bei Zimmertemperatur die Verbesserung durch Vorformen nicht gesehen. Darüber hinaus erreichen alle Werte für die Beispiele 81 bis 84% ihres theoretischen Werts, während die Vergleichsbeispiele nur 42 bis 49% ihres theoretischen Wertes haben. Diese Ergebnisse zeigen, daß die vorliegende Erfindung für die verklebten bzw. verbundenen Magneten eine hohe Ausrichtung des Magnetpulvers bewirkt.
Beispielreihe 3
Die Verbindung und das Gerät sind dieselben wie in Beispielreihe 1.
Die Magnete wurden in derselben Weise wie in der Beispielreihe 1 hergestellt, außer, daß sie in dem Fomrwerkzeug bei einer Temperatur von 150°C 5 Minuten lang gehärtet wurden, ohne daß sie dem Formwerkzeug entnommen wurden. Während dem Aushärten wurde der Druck bei 784,8 MPa (8,0 ton/cm2) gehalten. Die Vergleichsbeispielreihe 3 wurde in derselben Weise wie die Beispielreihe 1 hergestellt. Die Proben wurden dem Formwerkzeug entnommen, und Aushärtung wurde bei einer Temperatur von 150°C 30 Minuten lang durchgeführt.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispielreihe 3 und der Vergleichsbeispielreihe 3 sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Wie in Tabelle 3 gezeigt, ist das Produkt maximaler Energie der erhaltenen Magnete in demselben Typ von Magnet gleich, unabhängig von dem Unterschied des Aushärtevorgangs. Auch zeigen alle Magnete keine Rißbildung oder Abblättern. Das Aushärten in dem Formwerkzeug spart jedoch den darauf folgenden Aushärtungsschritt und verringert die Aushärtungszeit von 30 Minuten auf 5 Minuten.
Beispielreihe 4
In diesen Beispielen ist die verwendete Verbindung dieselbe wie in Beispielreihe 1.
Als Formgerät wurde das Formgerät mit dem Entgasungssystem, wie in Fig. 4 gezeigt verwendet.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen Temperatur bei 150°C gehalten wurde. Ein Magnetfeld von 1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs angelegt. Die Druckausübung bzw. Kompression wurde 15 Sekunden, nachdem das Magnetfeld angelegt wurde, bei einem Druck von 784,8 MPa (8 ton/cm2) begonnen. Gleichzeitig wurde Entgasen gestartet, indem man den Druck innerhalb des Formwerkzeugs verringerte. Der Druck wurde durch die Rotationspumpe auf 59,9 kPa (450 Torr) verringert. Das Entgasen, das Magnetfeld und die Druckausübung bzw. Kompression wurden gleichzeitig bei einer Temperatur von 150°C angewendet. Sie wurden gestoppt, als die Vernetzung des Harzes vorangeschritten war und die Viskosität begonnen hatte anzusteigen. Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und 30 Minuten lang bei 150°C gehärtet.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispielreihe 4 ist in Tabelle 4 gezeigt.
Tabelle 4
Wie in Tabelle 4 gezeigt, wird das Produkt maximaler Energie der verklebten bzw. verbundenen Magneten durch Entgasen um 3,18 bis 7,96 kJ/m3 (0,4 bis 1,0 MGOe) verbessert. Die erhaltenen Werte betragen 83 bis 84% ihres theoretischen Werts und sind um 3% besser als die von Beispiel 1. Diese Ergebnisse zeigen, daß das Entgasen den verklebten bzw. verbundenen Magneten eine hohe Dichte bringt.
Beispielreihe 5
In diesen Beispielen ist die verwendete Verbindung dieselbe wie die in Beispielreihe 1. Als Formgerät wurde das mit dem Entgasungs- und Ultraschallschwingungssystem, das in Fig. 5 gezeigt ist, verwendet.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug eingefüllt, dessen Temperatur bei 150°C gehalten wurde. Ein Magnetfeld von 1,274 MA/m (16 kOe) wurde nach Füllen des Formwerkzeugs angelegt. Gleichzeitig begann man, Ultraschall mit 20 kHz anzulegen. Druckausübung bzw. Kompression wurde 15 Sekunden, nachdem begonnen wurde, das Magnetfeld anzulegen, bei einem Druck von 637,7 MPa (6,5 ton/cm2) gestartet. Das Magnetfeld und die Druckausübung wurden gleichzeitig bei einer Temperatur von 150°C angewendet. Sie wurden gestoppt, als die Vernetzung des Harzes vorangeschritten war und die Viskosität begonnen hatte anzusteigen. Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C 30 Minuten lang gehärtet.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max von Beispielreihe 5 ist in Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5
Wie in Tabelle 5 gezeigt, wird das Produkt maximaler Energie der verklebten bzw. verbundenen Magnete durch Ultraschallschwingungen um 5,57 bis 10,35 kJ/m3 (0,7 bis 1,3 MGOe) verbessert. Die erhaltenen Werte betragen 84 bis 86% ihres theoretischen Werts und sind um 4 bis 5% besser als die von Beispiel 1. Diese Ergebnisse zeigen, daß die Ultraschallschwingung den verklebten bzw. verbundenen Magneten eine hohe Dichte und eine hohe Ausrichtung des Magnetpulvers verleiht.
Die Ultraschallschwingung bewirkt einen weiteren Vorteil, daß der Formdruck von 784,8 auf 637,7 MPa (8,0 auf 6,5 ton/cm2) verringert werden kann, wobei man dasselbe Niveau des Produkts maximaler Energie wie in der Beispielreihe 1 erhält und die Lebensdauer des Formwerkzeugs ausgedehnt wird.
Beispielreihe 6
In dieser Reihe wurden die Beispiele 6-1-a, b, c mit einem angelegten gepulsten Magnetfeld hergestellt, und die Beispiele 6-2-a, b, c wurden mit einem angelegten gepulsten Feld hergestellt, das einem statischen Magnetfeld überlagert war. Das vertikale Formgerät, das für die Beispiele 6-1-a, b, c verwendet wurde, ist in Fig. 2 gezeigt.
Die Verbindung wurde in das Formwerkzeug gefüllt, dessen Temperatur bei 150°C gehalten wurde. 1 Sekunde nach Füllen des Formwerkzeugs wurde begonnen, ein sich wiederholendes gepulstes Magnetfeld von 3,98 MA/m (50 kOe) anzulegen.
Ein Pulszyklus wird eine Zeitdauer von 0,1 Sek. bei einem Abstand von 2 Sek. angelegt. Gleichzeitig wurde Druckausübung bzw. Kompression gestartet. Das Formpressen wurde bei einem Druck von 784,8 MPa (8,0 ton/cm2) durchgeführt. Das Magnetfeld und der Druck wurden gleichzeitig bei einer Temperatur von 150°C angelegt. Sie wurden gestoppt, als die Vernetzung des Harzes vorangeschritten war und die Viskosität begonnen hatte anzusteigen. Dann wurde der verklebte bzw. verbundene Magnet dem Formwerkzeug entnommen und bei 150°C 30 Minuten lang gehärtet.
Die Beispiele 6-2-a, b, c wurden in derselben Weise wie Beispiel 6-1-a, b, c hergestellt, außer, daß das angelegte Magnetfeld ein statisches Magnetfeld von 1,274 MA/m (16 kOe) war, das dem gepulsten Magnetfeld von 3,98 MA/m (50 kOe) überlagert war.
Die Vergleichsbeispielreihe 4 wurde ohne angelegtes gepulstes Magnetfeld sondern mit einem statischen Feld von 1,274 MA/m (16 kOe) hergestellt.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispiele 6-1- a, b, c, 6-2-a, b, c und Vergleichsbeispiele 4-a, b, c ist in Tabelle 6 gezeigt.
Tabelle 6
Wie in Tabelle 6 gezeigt, ist das Produkt maximaler Energie der verklebten bzw. verbundenen Magnete von Beispiel 6-1- a, b, c, die mit einem gepulsten Feld hergestellt werden, je­ weils 2,39 bis 3,98 kJ/m3 (0,3 bis 0,5 MGOe) größer als das von Vergleichsbeispiel 4-a, b, c, welches mit einem statischen Feld hergestellt wird. Das Produkt maximaler Energie der Beispiele 6-2-a, b, c, die mit einem dem statischen Feld überlagerten gepulsten Feld hergestellt werden, ist jeweils um 6,37 bis 7,16 kJ/m3 (0,8 bis 0,9 MGOe) größer als das der Vergleichsbeispiele 4-a, b, c, welche mit statischem Feld hergestellt werden.
Beispiel 7
Beispiel 7-a wurde mit Magnetpulver (P1L) vom NdFeB-Typ als Magnetpulver und Harz (A) als wärmehärtbares Harz hergestellt. Das Magnetpulver (P1L) und das wärmehärtbare Harz (A) wurden zu Verbindungen im Verhältnis von 83 Vol.-% bzw. 17 Vol.-% vermischt.
Beispiel 7-b wurde mit Magnetpulver (P1L) vom NdFeB-Typ als Magnetpulver und Harz (B) als wärmehärtbares Harz hergestellt. Das Magnetpulver (P1L) und das wärmehärtbare Harz (B) wurden zu Verbindungen im Verhältnis von 83 Vol.-% bzw. 17 Vol.-% vermischt.
Das Formgerät und die Herstellungsbedingungen waren dieselben wie für Beispielreihe 1, außer, daß der Formdruck auf 833,9 MPa (8,5 ton/cm2) erhöht war.
Das Produkt maximaler Energie (BH)max der Beispiele 7-a, b ist in Tabelle 7 gezeigt.
Tabelle 7
Wie in Tabelle 7 gezeigt, hat Beispiel 7-a ein Produkt maximaler Energie von 164,8 kJ/m3 (20,7 MGOe), was höher als das von Beispiel 1-a ist. Dies liegt an dem hohen Formdruck. Beispiel 7-b hat das höchste Produkt maximaler Energie von 183,1 kJ/m3 (23,0 MGOe) unter denen der Beispielreihen 1 bis 6. Dies liegt an dem Harzpulver mit niedrigem Molekulargewicht, das in Beispiel 7-b verwendet wird.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung anisotroper, verklebter bzw. verbundener Magneten mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften bereit, insbesondere mehr als 80% des theoretischen Werts des Produkts maximaler Energie für einen gegebenen Volumenanteil V% des Magneten. Als ein Ergebnis werden verklebte bzw. verbundene Magneten mit einer maximalen Energie von mehr als 159,2 kJ/m3 (20 MGOe) erhalten.
Formpressen, das für anisotropes Magnetpulver geeignet ist, ist angesichts der Schwierigkeit durch den Widerspruchs zwischen hoher Dichte und Ausrichtung des Magnetpulvers nicht verwendet worden. Die vorliegende Erfindung bietet eine Lösung des Problems.
Durch gleichzeitiges Anlegen von sowohl einem Magnetfeld als auch Druck zu dem Zeitpunkt, zu dem das Harz durch Erwärmen in den flüssigen Zustand geschmolzen ist, werden sowohl eine hohe Dichte als auch ein hoher Grad der Ausrichtung des Magnetpulvers erreicht. Darüber hinaus wurde gefunden, daß die Anwendung von Entgasen und Ultraschall-Schwingungen wirkungsvoll ist.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein anisotroper verbundener bzw. verklebter Magnet mit einer maximalen Energie von mehr als 159,2 kJ/m3 (20 MGOe) erhalten werden, mit anderen Worten mehr als 80% des theoretischen Werts des Produkts maximaler Energie wird erhalten.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines anisotropen verbunde­ nen Magneten durch Formpressverfahren, umfassend die fol­ genden Schritte:
Einfüllen einer Verbindung, die anisotropes Magnetpul­ ver und wärmehärtbares Harz enthält, in ein Formwerkzeug, das auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des Harzpulvers erhitzt wurde; und
Formen der Verbindung durch Erwärmen der Verbindung in dem Formwerkzeug und Anlegen eines Magnetfelds und von Druck, sowie Härten der Verbindung,
dadurch gekennzeichnet, dass
ein Magnetfeld und ein Druck gleichzeitig in dem Zeit­ punkt angelegt werden, in dem das Harz durch Erwärmen in den flüssigen Zustand geschmolzen ist und so das Magnetpul­ ver unter Erhitzen und Kompaktierung ausgerichtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Magnetfeld zu dem Zeitpunkt angelegt wird, zu dem die Viskosität des Harzes minimal ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Magnetfeld konti­ nuierlich angelegt wird, bis das Harz gehärtet ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei ein niedriger Druck ausgeübt wird, bis das Harz durch Erwärmen in den flüssigen Zustand geschmolzen ist, und nach dem Schmelzen ein hoher Druck ausgeübt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Arten des ani­ sotropen Magnetpulvers der Magnet vom R1-Co-Typ, der Magnet vom R2-Fe-B-Typ und der Magnet vom R3-Fe-N-Typ sind.
6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Magnet vom R1-Co- Typ der Magnet vom Sm-Co-Typ ist, der Magnet vom R2-Fe-B- Typ der Magnet vom Nd-Fe-B-Typ ist und der Magnet vom R3- Fe-N-Typ der Magnet vom Sm-Fe-N-Typ ist.
7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei Ultraschallschwingung während dem Schritt zum Formen angelegt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck vorüberge­ hend nicht ausgeübt wird, um in dem Formwerkzeug enthaltene Gase während dem Formungsschritt zu evakuieren.
9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei der Druck in dem Formwerkzeug zu dem Zeitpunkt verringert wird, wenn der Druck vorübergehend nicht ausgeübt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Magnetpulver gra­ nuliertes Pulver ist und das Harz auf die Oberfläche des Magnetpulvers aufgetragen wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wo­ bei ein anisotroper, verbundener Magnet mit einem Produkt maximaler Energie von nicht weniger als Y (kJ/m3) auf Grundlage der Formel
bereitgestellt wird, wobei V1 das Volumenverhältnis des Magnetpulvers in dem verbundenen Magneten und X1 das Pro­ dukt maximaler Energie des Magnetpulvers bezeichnet.
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