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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Pressverfahren zur Herstellung
von kunststoffgebundenen Magneten mit hoher Energiedichte, wobei
in einem ersten Schritt eine rieselfähige Mischung aus Magnetpulver,
einem aus einem pulverförmigen
Harz und einem pulverförmigen
Härter
bestehenden pulverförmigen Binder
und einem pulverförmigen
Schmiermittel in eine Form gefüllt
wird und bei einem zur Ausrichtung des Magnetpulvers angelegten
Magnetfeld sowie einer Temperatur T, die zwischen Raumtemperatur
und der Aushärtetemperatur
des Binders liegt, bei der aber die Aushärtung noch nicht vollständig ist,
verpresst wird und anschließend
in einem zweiten Schritt der Pressling außerhalb des Presswerkzeugs
vollständig
ausgehärtet wird.
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Zur
Herstellung von kunststoffgebundenen Magneten mit hoher Energiedichte
ist es notwendig, im Werkstoff selber einen möglichst hohen Füllgrad,
d.h. eine möglichst
hohe Packungsdichte (Volumenanteil Magnetmaterial), zu realisieren.
Daher werden kunststoffgebunde Magnete mit hoher Energiedichte hauptsächlich durch
Pressen von Magnetpulvern mit duroplastischen Bindern unter hohen
Drücken
hergestellt. Es sind unterschiedliche Pressverfahren bekannt, um
zu einem hohen Füllgrad
im Werkstoff zu gelangen.
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Die
DE 197 28 418 C2 beschreibt
ein Verfahren zur Herstellung von anisotropen harzgebundenen Magneten,
wobei eine aus einem Magnetpulver und einem wärmehärtbarem Harz bestehende Zusammensetzung
in einem zur Ausrichtung der Magnetisierungsrichtung des Magnetpulvers
angelegten Magnetfeld in eine gewünschte Form gepresst wird.
Dabei wird die Zusammensetzung in einem ersten Ausrichtungsschritt
in eine Form gefüllt,
erwärmt,
in den flüssigen
Zustand überführt und
verpresst. Bei der Temperatur, bei der die Viskosität des Harzes
ihren geringsten Wert aufweist, wird das Magnetpulver durch Anlegen
eines Magnetfeldes ausgerichtet. Mittels eines Übertragungsschrittes wird die
erhaltene Vorform anschließend
in eine Verdichtungspresse gegeben und dort in einem Verdichtungsschritt
bei Temperaturen zwischen 150 °C
und 180 °C und
einem Druck zwischen 686,28 × 10
6 Pa und 990,4 × 10
6 Pa
(7.0 – 10.0
t/cm
2) verdichtet.
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Ein
Nachteil dieses zweistufigen Warmpressens unter gleichzeitigem Aushärten im
Werkzeug besteht darin, dass der Herstellungsprozess relativ lange,
d.h. mehrere Minuten, dauert und es häufig durch Klebeeffekte zu
Problemen mit der Werkzeugschmierung und bei der Entformung kommt.
Der Nachteil der geringen Taktzeit kann zwar durch das oben beschriebene
mehrstufige Pressen etwas reduziert werden, jedoch ist diese Art
der Herstellung mit insgesamt drei Verfahrensschritten (Ausrichten, Überführen und
Verdichten) immer noch äußerst aufwändig.
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In
der japanischen Offenlegungsschrift
JP
032 53 002 wird die Verwendung eines flüssigen Harzes mit einer Viskosität < 3000 cPs beschrieben,
wobei mit Kaltpressen hohe Packungsdichten erreicht werden. Die Zusammensetzung
aus Magnetpulver und flüssigem
Harz hat jedoch den Nachteil, dass sie mangels Rieselfähigkeit
nicht in automatischen Pressen eingesetzt werden kann. Weitere Nachteile
beim Einsatz von flüssigen
Bindern ist, dass die Pulverzusammensetzung nicht mehr unbegrenzt
lagerbar ist, Verschmutzungsprobleme bei Kannen, Presswerkzeugen
und Pulverzuführungen
auftreten, die Grünfestigkeit
der Teile relativ gering ist und auch die Endfestigkeit der Teile im
Vergleich zum Einsatz von Trockenbindern gering ist. Darüber hinaus
ist auch ein ungünstigeres
Alterungsverhalten der Teile im Vergleich zu den mit Trockenbindern
hergestellten Teilen festzustellen.
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Durch
Verwendung eines pulverförmigen
Binders bei gleichzeitigem Kaltpressen unter hohem Druck kann das
Problem des Füllens
und der Grünfestigkeit
gelöst
werden, jedoch müsste
man enorme Drücke
anwenden, bei denen die Festigkeit des Werkzeugs überschritten
bzw. seine Lebensdauer ganz erheblich reduziert wird, um ähnliche
Packungsdichten wie beim Warmpressen oder bei der Verwendung von
flüssigem
Harz zu erreichen, so dass ein solches Verfahren aus technischen Überlegungen
ebenfalls ausscheidet.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren für eine wirtschaftliche
Herstellung kunststoffgebundener Dauermagnete mit einer möglichst
hohen Energiedichte und einer ausreichenden Festigkeit zu entwickeln.
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Die
Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Ausgestaltungen
und Weiterbildungen des Erfindungsgedankens sind Gegenstand der
Unteransprüche.
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Bei
kunststoffgebundenen Magneten ist die erreichbare Remanenz unter
anderem direkt von der Packungsdichte (Volumenanteil Magnetmaterial
im Magneten) der Teile abhängig.
Eine bekannte Möglichkeit
zur Steigerung der Magnetdichte ist das Warmpressen, wobei das Pressen
in der Regel bei Temperaturen von etwa 150 °C durchgeführt wird und Druckhaltezeiten
(die Zeit, während
der zur Verdichtung Druck auf die Pulvermischung ausgeübt wird)
von 0.5 bis 1 Minute angewendet werden. Aufgrund der relativ langen
Druckhaltezeiten sind nur entsprechend geringe Taktzeiten möglich, wodurch
die Wirtschaftlichkeit des Herstellungsverfahrens herabgesetzt wird.
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Da
das Kaltpressen als Alternative aus den oben erwähnten technischen Gründen ausscheidet,
wurde im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Temperaturbereich
unterhalb der Aushärtetemperatur
und oberhalb der Raumtemperatur mit der Zielrichtung einer Maximierung
der Packungsdichte bei gleichzeitiger Minimierung der Druckhaltezeiten
ausführlich
untersucht. Dabei wurde überraschenderweise
gefunden, dass schon bei Presstemperaturen um 100 °C und Druckhaltezeiten
im Bereich von 1 Sekunde bei Verwendung von pulverförmigen Kunststoffbindern
Dichtesteigerungen von ca. 5 % gegenüber dem Kaltpressen bei ansonsten gleichen
Bedingungen erreicht werden und die Grünfestigkeit der Teile deutlich,
d.h. um etwa den Faktor 2, gesteigert werden können.
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Mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren,
bei dem ein pulverförmiges
Duroplastharz verwendet wird und die Verdichtung bei einer Temperatur
durchgeführt
wird, bei der Kunststoffbinder ganz oder teilweise schmelzflüssig (plastisch)
wird, aber die Vernetzung (Aushärtung)
des Binders noch nicht stattfindet, ist somit eine relativ schnelle
und wirtschaftliche Herstellung von isotropen oder anisotropen,
kunststoffgebundenen Magneten mit hoher Energiedichte möglich.
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Bei
einer bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird zunächst
ein aus einem Epoxidharz und einem Härter bestehender pulverförmiger duroplastischer
Binder mit einem Magnetpulver, vorzugsweise aus einem Seltenerd-Legierungspulver
(SE-Legierungspulver), und einem ebenfalls pulverförmigen Schmiermittel
vermischt, wobei der Volumengehalt des Kunststoffbinders unterhalb
von 85 %, bevorzugt un terhalb von 75 %, der Porosität des binderfreien
Presslings liegen sollte. Da die Mischung im allgemeinen rieselfähig ist,
kann sie in üblicher
Weise volumetrisch in das Presswerkzeug gefüllt werden. Allerdings ist auch
ein Füllen
mit pneumatischen oder magnetischen Methoden denkbar. Die Mischung
wird dann bei einer Temperatur T, bei der das Harz plastisch bzw.
flüssig
wird und die unterhalb der Aushärtetemperatur
des Binders und oberhalb der Raumtemperatur liegt, vorzugsweise
zwischen 50 °C
und 120 °C,
verpresst. Gleichzeitig wird zur Ausrichtung des Magnetpulvers ein
Magnetfeld angelegt. Die Ausrichtung im Magnetfeld geschieht bevorzugt
dann, wenn der Binder seine geringste Viskosität erreicht. Da die Vernetzung
oder Aushärtung
des Harzes erst bei höheren
Temperaturen ablaufen soll, wird als Härter bevorzugt ein Härter eingesetzt,
der thermisch aktiviert werden muss.
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Bei
diesem ersten Schritt der Verdichtung und Ausrichtung findet erfindungsgemäß noch keine
Vernetzung statt, so dass ein Verkleben des Presslings an den Werkzeugoberflächen vermieden
werden kann und im Vergleich zum Kaltpressen keine höheren Abzugskräfte beim
Entformen notwendig sind.
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Durch
das beschriebene sogenannte „Halbwarmpressen" werden bereits bei
Druckhaltezeiten von ca. 1 Sekunde optimale Dichten erreicht und
es kann aufgrund der Dichtesteigerung bei gleichzeitig hohen Taktzeiten,
die eine wirtschaftliche Fertigung ermöglichen, im Vergleich zum Kaltpressen
ein Remanenzgewinn von ca. 5 % realisiert werden. Da in der Regel
beim erfindungsgemäßen Verfahren
pulverförmige
Harze als Ausgangsmaterial eingesetzt werden, können bei der Herstellung der
Presslinge wesentlich höhere
Grünfestigkeiten
erreicht werden, so dass bessere Oberflächen realisiert werden, Risse
und Abplatzungen vermieden werden können und auch hohe und dünnwandige
Teile mit schlanken Geometrien herstellbar sind. Beim erfindungsgemäßen Verfahren
ist im Gegensatz zum Kaltpressen außerdem die Werkzeugtemperatur
geregelt, wodurch die Streuungen der Remanenz innerhalb einer Produktionsserie
minimiert werden.
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Ein
zusätzlicher
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
gegenüber
dem Warmpressen besteht darin, dass relativ kurze Taktzeiten eine
wirtschaftliche Fertigung erlauben und gleichzeitig den Einsatz
von preiswerten mechanischen Pressen ermöglichen, während beim Warmpressen hydraulische
Pressen eingesetzt werden müssen,
die einen hohen Investitionsaufwand erfordern.
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Nach
dem Verdichten wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren der Grünkörper entformt
und außerhalb
des Presswerkzeugs ausgehärtet,
wobei die Aushärtetemperatur
typischerweise im Bereich zwischen 150 °C und 180 °C liegt. Die Endfestigkeiten
der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Teile, die ebenso wie die Grünfestigkeiten über einen
Dreipunkt-Biegeversuch
an isotropen Proben mit den Abmessungen 40 × 10 × 5 mm bestimmt wurden, sind
ebenfalls signifikant höher
als die der kaltgepressten Teile, obwohl hier das gleiche Aushärteverfahren
angewendet wird.
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Die
Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen sowie entsprechenden
Diagrammen erläutert.
Dabei zeigt:
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1 zeigt
die Packungsdichte in Abhängigkeit
von der Werkzeugtemperatur bei einem Pressdruck von 8 t/cm2 und einer Druckhaltezeit von 30 Sekunden
für einen
Compound-Typ DB2 (Magnetpulver mit einem pulverförmigen trockenen Epoxy-Binder)
im Vergleich zu einem Compound-Typ LB3 (Magnetpulver mit einem Flüssigbinder);
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2 die
Verdichtungskurven bei 20 °C
und 100 °C
Werkzeugtemperatur bei einer Druckhaltezeit von 30 Sekunden für den Compound-Typ
DB2 (pulverförmiger
Binder) im Vergleich zu dem Compound-Typ LB3 (Flüssigbinder);
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3 die
Packungsdichte in Abhängigkeit
von der Druckhaltezeit für
den Compound-Typ DB2 bei einer Werkzeugtemperatur von 100 °C und einem
Pressdruck von 10 t/cm2 und
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4 die
Permagraphmessung eines unter optimalen Laborbedingungen gefertigten
erfindungsgemäßen Magneten.
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Ausführungsbeispiel 1
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Ein
SE-Magnetpulver (Sm2Co17)
wurde mit 1.5 Gew.-% pulverförmigem
Epoxy-Binder DB2 und 0.1 Gew.-% pulverförmigem Schmiermittel vermischt.
Die Mischung wurde in einem Magnetfeld von 7 T vormagnetisiert.
Vormagnetisierte Proben des Compounds wurden in eine quaderförmige Pressform
mit den Abmessungen 10 × 10
mm gefüllt
und bei unterschiedlichen Temperaturen (60°C, 80 °C, 100 °C und 150 °C) und unterschiedlichen Drücken (6
t/cm2, 8 t/cm2 und
10 t/cm2) sowie unterschiedlichen Druckhaltezeiten
(1 s, 5 s, 10 s und 30 s) verpresst. Vor der Verdichtung wurde ein
transversales Magnetfeld von 1,5 T angelegt. Anschließend wurden
die so erhaltenen Grünkörper für eine Stunde
bei 170 °C
ausgehärtet.
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Vergleichsbeispiel 1
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Das
Vergleichsbeispiel entspricht weitgehend dem Ausführungsbeispiel
1. Im Unterschied dazu wurde jedoch ausschließlich bei 20°C verpresst.
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Vergleichsbeispiel 2
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Ein
SE-Magnetpulver (Sm2Co17)
wurde mit 1.5 Gew.-% flüssigem
Epoxy-Binder LB3 und 0.1 Gew.-% pulverförmigem Schmiermittel vermischt.
Vormagnetisierte Proben des Compounds wurden in eine quaderförmige Pressform
mit den Abmessungen 10 × 10
mm gefüllt
und bei unterschiedlichen Temperaturen (20 °C, 60 °C, 80 °C, 100 °C und 150 °C) und unterschiedlichen Drücken (6
t/cm2, 8 t/cm2 und
10 t/cm2) sowie unterschiedlichen Druckhaltezeiten
(1 s, 5 s, 10 s und 30 s) verpresst. Vor der Verdichtung wurde ein
transversales Magnetfeld von 1,5 T angelegt. Anschließend wurden
die so erhaltenen Grünkörper zunächst für eine Stunde
bei 170 °C
und anschließend
zusätzlich
für 1 Stunde
bei 180 °C
ausgehärtet.
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Die
nachfolgende Tabelle 1 gibt eine Übersicht über die gesamten Versuchsergebnisse
bezüglich
der erreichten Packungsdichten wieder.
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In
einer ersten Versuchsreihe wurde bei einem konstanten Druck von
8 t/cm2 und einer Druckhaltezeit von 30
Sekunden die Werkzeugtemperatur in den Schritten 20 °C, 60 °C, 80 °C, 100 °C und 150 °C verändert. 1 zeigt
die Packungsdichte in Abhängigkeit
von der Werkzeugtemperatur für
die mit pulverförmigem
Epoxy-Binder gefertigten Proben nach Ausführungsbeispiel 1 (DB2-Compound),
im Vergleich zum Kaltpressen (Vergleichsbeispiel 1) und zu den mit
flüssigem
Epoxy-Binder gefertigten Proben nach Vergleichsbeispiel 1 (LB3-Compound).
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Wie
aus 1 zu erkennen ist, ist die Packungsdichte (PD)
der Proben LB3, bei denen der bei Raumtemperatur flüssige Epoxy-Binder
eingesetzt wurde, praktisch unabhängig von der Werkzeugtemperatur
und es ist lediglich zwischen 60 °C
und 100 °C
ein minimaler Anstieg der Packungsdichte von etwa 0.5 zu verzeichnen.
Bei den Proben DB2, bei denen pulverförmiger Epoxy-Binder eingesetzt
wurde, steigt die Packungsdichte (PD) zwischen 60 °C und 80 °C signifikant
an. Bei 100 °C
werden für
beide Compound-Typen vergleichbare Packungsdichten erzielt. Eine
Steigerung der Temperatur auf 150 °C bringt für beide Compound-Typen keine weitere
Verbesserung der Packungsdichte.
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In
einer zweiten Versuchsreihe wurde neben der Werkzeugtemperatur der
Druck in den Schritten 6 t/cm2, 8 t/cm2 und 10 t/cm2 bei
konstanter Druckhaltezeit von 30 Sekunden verändert. 2 zeigt,
dass die Verdichtungskurven für
die Compound-Typen DB2 und LB3 in Abhängigkeit vom Pressdruck für unterschiedliche
Werkzeugtemperaturen (untersucht wurden 20 °C und 100 °C) einen parallel verschobenen
Verlauf zeigen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, werden beim
Pressen bei 100°C
bei gleichem Pressdruck signifikant höhere Packungsdichten PD er zielt
als mit Kaltpressen (20°C).
Die Packungsdichten sind etwa ebenso hoch wie die unter Verwendung
von flüssigem
Binder LB3 (Vergleichsbeispiel 2), wobei dieses Verfahren die eingangs
beschriebenen Nachteile besitzt.
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In
einer dritten Versuchsreihe wurden bei konstanter Werkzeugtemperatur
von 100 °C
und konstantem Pressdruck von 10 t/cm2 die
Druckhaltezeiten in den Schritten 1 s, 5 s, 10 s und 30 s variiert.
Wie aus 3 zu erkennen ist, steigt die
Packungsdichte schon bei 1 Sekunde Druckhaltezeit deutlich an und
eine Verlängerung
der Druckhaltezeit auf 30 Sekunden ergibt nur noch eine geringe
Steigerung von etwa 0.5 %. Ein Vorwärmen des Compounds auf 60 °C bringt
im Rahmen der Messgenauigkeit in diesem Beispiel keine Veränderung der
Ergebnisse, woraus geschlossen werden kann, dass das Durchwärmen der
Proben auf > 80 °C bereits
bei Druckhaltezeiten von 1 Sekunde oder weniger erfolgt.
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Ausführungsbeispiel 2
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Ein
SE-Magnetpulver (Sm2Co17)
wurde mit 1.5 Gew. – %
pulverförmigem
Epoxy-Binder und 0.1 Gew.-% pulverförmigem Schmiermittel vermischt.
Vormagnetisierte Proben dieses Compounds wurden in eine quaderförmige Pressform
mit den Abmessungen 40 × 10
mm gefüllt
und bei einer Temperature von 100 °C mit einem Druck von 8 t/cm2 bei Druckhaltezeiten 1 Sekunde und 30 Sekunden
verpresst.
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Vergleichsbeispiel 3
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Das
Vergleichsbeispiel 3 erfolgt wie das Ausführungsbeispiel 2, jedoch beträgt die Presstemperatur 20°C.
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Vergleichsbeispiel 4
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Ein
SE-Magnetpulver (Sm2Co17)
wurde mit 1.5 Gew.-% flüssigem
Epoxy-Binder und 0.1. Gew.-% pulverförmigem Schmiermittel vermischt.
Vormagnetisierte Proben dieses Compounds wurden in eine quaderförmige Pressform
mit den Abmessungen 40 × 10
mm gefüllt
und bei Temperaturen von 20 °C
und 100 °C
mit einem Druck von 8 t/cm2 bei Druckhaltezeiten
1 Sekunde und 30 Sekunden verpresst.
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Die
nach dem Ausführungsbeispiel
2 (DB2) und dem Vergleichsbeispiel 4 (LB3) erhaltenen isotropen Stäbe mit den
Abmessungen von 40 × 10 × 5 mm wurden
anhand von Dreipunkt-Biegeversuchen
auf ihre Biegebruchfestigkeit untersucht,
- i)
ohne zusätzliche
Aushärtung,
1 „warm" = warme Probe, direkt
von der Presse,
- ii) ohne zusätzliche
Aushärtung,
nach Abkühlung
auf Raumtemperatur und
- iii) nach Aushärtung
für 1 Stunde
bei 170 °C
(DB2) bzw. für
1 Stunde bei 170 °C
und zusätzlich
für 1 Stunde bei
180 °C (LB3).
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Die
nachfolgende Tabelle 2 zeigt eine Übersicht der ermittelten Werte:
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Wie
aus der Tabelle 2 zu erkennen ist, werden bei den mit pulverförmigem Epoxy-Binder
hergestellten Proben (DB2) nach Ausführungsbeispiel 2 eine etwa
doppelt so hohe Grünfestigkeit
erreicht wie mit Kaltpressen (Vergleichsbeispiel 3). 10 Gegenüber den
mit flüssigem
Epoxy-Binder hergestellten Proben (Vergleichsbeispiel 4) liegt die
Grünfestigkeit
sogar um etwa einen Faktor 4 bis 5 höher. Auch die Endfestigkeit
des Ausführungsbeispiels
2 übersteigt
die Werte nach Vergleichsbeispiel 4.
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Ausführungsbeispiel 3
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Ein
SE-Magnetpulver (Sm2Co17)
wurde mit 1.0 Gew.-% pulverförmigem
Epoxy-Binder und 0.1 Gew.-% pulverförmigem Schmiermittel vermischt.
Vormagnetisierte Proben dieses Compounds wurden im Magnetfeld in
eine quaderförmige
Pressform mit den Abmessungen 10 × 10 mm gefüllt. Das Compound wurde auf
60 °C vorgewärmt und
dann bei einer Werkzeugtemperatur von 100 °C und einer Druckhaltezeit von
60 Sekunden mit einem Druck von 10 t/cm2 verpresst.
Der Grünkörper wurde
anschließend
für 30
Minuten bei 170 °C
ausgehärtet.
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Die
Probendaten und die Magnetwerte sind in den nachfolgenden Tabellen
3 und 4 zusammengefasst.
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Die
graphische Darstellung der Permagraphmessung ist in 4 wiedergegeben
(Entmagnetisierungskurve des Magneten).
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Wie
die Beispiele zeigen, lassen sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
die Vorteile des konventionellen Warmpressens schon bei mittleren
Temperaturen von etwa 100 °C
und minimalen Druckhaltezeiten von ≤ 1 Sekunde erreichen. In der
Regel können
pulverförmige
Harze, Härter
und Schmiermittel verwen det werden, so dass die Mischung rieselfähig ist
und beim Füllen
in das Presshohl keine Probleme bereitet. Trotz der pulverförmigen Komponenten
wird mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
eine hohe Dichte und Resoranz erreicht. Diese Dichte und Resonanz
ist zwar auch mit flüssigen
Bindern erzielbar; diese Mischungen sind jedoch nur eingeschränkt für einfache
Teilegeometrien verwendbar. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
können
dünnwandige
multipolare Ringmagnete hergestellt werden. Vorteilhaft ist die
höhere
Grünfestigkeit,
die Auslegung von Presswerkzeugen für niedrigen Druck sowie geringere
Entformungskräfte.
Die kurzen Druckhaltezeiten ermöglichen
darüber
hinaus bei der Herstellung der Magnete den Einsatz von schnell laufenden mechanischen
Pressen. Infolge nur eines Formgebungs- und Verdichtungsschrittes
ist das Verfahren wirtschaftlicher als bekannte Transferverfahren.
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Herstellungsverfahren
für kunststoffgebunde
Magnete mit hoher Energiedichte, wobei in einem ersten Schritt eine
Mischung aus einem Magnetpulver einem pulverförmigen, wärmehärtbaren Binder und einem Schmiermittel
in einem zur Ausrichtung des Magnetpulvers angelegten Magnetfeld
bei einer Temperatur T, die unterhalb der Aushärtetemperatur des Binders liegt,
in eine gewünschte
Form gepresst und anschließend
in einem zweiten Schritt der Pressling außerhalb des Presswerkzeugs
vollständig
ausgehärtet
wird.