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HINTERGRUND
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(A) Technisches Gebiet
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmagneten mit Seltenen Erden Pulver gemäß einem HDDR Verfahren unter Verwendung handelsüblicher Neodym-Magnet-Pulver (Nd-Fe-B) und Schrott oder eines Abfall-Seltenen-Erden-Magneten.
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(B) Stand der Technik
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Ein Verbund-Permanentmagnet aus Seltenen Erden, der einen Magnetismus hat, der 3 bis 5 real höher ist, als die eines bekannten Ferritmagnet, ist in der Lage die Große und das Gewichts eines Motors in elektrischen oder Hybridfahrzeugen, die elektrische Motoren verwenden, um eine Antriebskraft bereitzustellen, zu reduzieren. Allerdings wird in diesen Motoren teures Rohmaterial aus Seltenen Erden verwendet und dadurch werden die Kosten des Motors erhöht. Dies liegt an der Tatsache, dass die Menge an Vorräten an Seltenerdelementen kleiner ist als die der anderen Metalle und somit die Anzahl der zur Verfügung stehenden Ressourcen der Automobilhersteller einschränkt. Ferner sind die Vorräte an Seltenerdelementen auch unterirdisch in bestimmten Gebieten konzentriert, die oft schwer zu erreichen sind, und daher teuer abzubauen. Aufgrund der oben erwähnten Faktoren besteht dementsprechend die Schwierigkeit darin, genügend Angebot und Nachfrage zur Verfügung zu stellen.
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Kürzlich wurde jedoch Schrott aus Seltenerd-Sintermagneten als Ausgangsmaterial verwendet, um die Herstellungskosten bei der Herstellung von R-Fe-B-basiertem Pulver für einen Verbundmagneten erheblich zu verringern, und die magnetischen Eigenschaften der Seltenerdpulver wurden verbessert, indem ein verbesserter HDDR(Hydrierung-Disproportionierung-Desorption-Rekombination)-Prozess verwendet wurde.
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Ferner wird ein Verfahren zur Durchführung des verbesserten HDDR-Prozesses verwendet, das heißt, Hydrierung, Disproportionierung, und Desorption mit kostengünstigen Ausgangsrohmaterialien, wie Produktionsabfällen, die während der Herstellung des Seltenerd-Sintermagnet erzeugt werden, fehlerhaften Produkten, oder Seltenerd-Sintermagnetprodukten, die aus Abfallprodukten gewonnen wurden, zusätzlich Durchführung der Disproportionierung und der Desorption, und Durchführen der Rekombination, um ein Verfahren zur Herstellung von Pulver für einen Seltenerd-Verbundmagnet bereitzustellen. Dieses Verfahren bildet ein stabiles R-Fe-B-Pulver, das ausgezeichnete magnetische Eigenschaften und eine gleichbleibende Qualität hat.
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Obwohl isotropes Seltenerdpulver und anisotropes Seltenerdpulver effizient hergestellt werden können, weist das isotrope Seltenerdpulver allerdings hohe Koerzitivkraft und geringe restliche magnetische Flussdichte auf. Ferner weist das anisotrope Seltenerdpulver hohe restliche magnetische Flussdichte und geringe Koerzitivkraft auf.
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Sowohl die restliche Magnetflussdichte und die Koerzitivkraft müssen hoch sein, um das Pulver in einem Magneten in Fahrzeugmotoren zu verwenden, aber es ist nicht einfach beide Anforderungen zu erfüllen, weshalb dies typischerweise zu Schwierigkeiten bei dessen Anwendung führt.
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Die obigen Informationen, in dem Abschnitt über den Hintergrund, ist nur zur Verbesserung des Verständnisses des Hintergrunds der Erfindung gedacht und sie können daher Informationen enthalten, die nicht zu dem Stand der Technik gehören, der in diesem Land bereits einem Fachmann bekannt ist.
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ZUSAMMENFASSUNG DER OFFENBARUNG
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Die vorliegende Erfindung wurde in dem Bestreben gemacht, die oben beschriebenen Probleme des Standes der Technik zu lösen, und ein System und ein Verfahren zur Herstellung eines kostengünstigen Seltenerd-Verbundmagneten mit hoher Leistung durch Seltenerdpulver gemäß einem HDDR-Prozess, unter Verwendung kommerziellen Neodym-Magneten(Nd-Fe-B)-Pulvers und -Schrottes, oder von Seltenerdmagnetenabfall, zur Verfügung zu stellen.
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In einem Aspekt stellt die vorliegende Erfindung ein System und ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmagneten mit einem Seitenerdpulver zur Verfügung, umfassend einen Regenerationsschritt zum Pulverisieren von Resten von Seltenerdmagnetenschrott, um ein regeneriertes Pulver unter Verwendung eines HDDR-Verfahrens herzustellen (Hydrierung, Disproportionierung, Desorption und Rekombination); einen Legierungsschritt zum Schmelzen eines Rohmaterials eines Neodym-Magneten (Nd-Fe-B), um ein Legierungspulver mittels eines Abschreckverfahrens herzustellen; einen Mischschritt zum Vermischen des regenerierten Pulvers, des Legierungspulvers und eines Bindemittels um eine Mischung herzustellen; und einen Herstellungsschritt, zum Mischen der Mischung mit einem thermoplastischen Harz oder einem Duroplast, um den Verbundmagneten mit einem Komprimierungs- oder einem Injektionsverfahrens herzustellen. Vorzugsweise kann der Regenerationsschritt das Pulverisieren der Reste von Seltenerdmagnetenschrott zu einer Größe von etwa 0,1 bis 1000 μm aufweisen.
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In einigen Ausführungsformen kann der Regenerationsschritt das Erwärmen des Pulvers einschließen, das während der Hydrierung beim HDDR-Verfahren pulverisiert wurde, in einem Vakuum von etwa 2 × 10–2 Torr oder weniger, während Wasserstoff bis zum Erreichen von etwa 0,3 bis 2,0 atm zugeführt wird. Darüber hinaus kann der Regenerationsschritt die Aufrechterhaltung der Disproportionierung beim HDDR-Verfahren, bei einer Temperatur von 750°C oder mehr für 10 Minuten bis 1 Stunde, einschließen.
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Ferner kann die Disproportionierung des Regenerationsschrittes durchgeführt werden während Wasserstoff bei 1,0 bis 2,0 atm gehalten wird, um ein isotropes regeneriertes Pulver herzustellen, und der Regenerationsschritt kann das Abgeben von Wasserstoff beinhalten, der während der Desorption des HDDR-Verfahren bis zu einem Druck von 200 Torr zugeführt wurde, und der Druck für 5 bis 20 min aufrecht erhalten wurde.
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In weiteren Ausführungsformen kann der Regenerationsschritt das Abgeben von Wasserstoff, der während der Rekombination der HDDR-Verfahren bis zu einem Druck von 5 bis 10 Torr zugeführt wurde, einschließen. Auch kann der Legierungsschritt das Schmelzen und Abkühlen des Rohmaterials des Neodym-Magneten (Nd-Fe-B), um ein plättchenförmiges Pulver mit einer Dicke von 5 bis 50 μm zu bilden, und das Pulverisieren des plättchenförmigen Pulvers, bis es einen Durchmesser von 50 bis 250 aufweist, beinhalten. Der Mischschritt kann das Bereitstellen des Bindemittel in einer Menge von 1 bis 10 Gew.% beinhalten.
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In noch einer weiteren Ausführungsform kann der Herstellungsschritt das Mischen der Mischung und des Duroplasten, das Trocknen in einem Vakuumofen bei etwa 60°C oder weniger für etwa 30 Minuten bis 2 Stunden, das Bereitstellen eines Schmiermittels in einer Menge von etwa 0,01 bis 2% basierend auf der Menge des Pulvers, das Pressen unter Verwendung einer Form und die Durchführung einer Wärmebehandlung bei etwa 100°C oder mehr für ungefähr 30 Minuten bis 2 Stunden beinhalten.
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In noch einer anderen weiteren Ausführungsform kann der Legierungsschritt ferner die Verarbeitung des hergestellten Legierungspulver mit dem HDDR-Verfahren beinhalten, um ein anisotropes Legierungspulver zu bilden.
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Detaillierte Beschreibung
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Im Folgenden wird nun detailliert Bezug auf ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundmagneten mittels Seltenerd-Pulver gemäß den verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung genommen, von denen Beispiele in den beigefügten Zeichnungen dargestellt und nachfolgend beschrieben werden. Während die Erfindung in Verbindung mit beispielhaften Ausführungsformen beschrieben wird, versteht es sich, dass die vorliegende Beschreibung nicht dazu gedacht ist, die Erfindung auf diese Ausführungsbeispiele zu beschränken. Im Gegenteil, die Erfindung soll nicht nur die beispielhaften Ausführungsformen abdecken, sondern auch verschiedene Alternativen, Modifikationen, Äquivalente und andere Ausführungsformen, die in den Geist und Umfang der Erfindung, wie durch die beigefügten Patentansprüche definiert, fallen.
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Es wird davon ausgegangen, dass der Begriff ”Fahrzeug” oder ”Fahrzeug” oder ähnliche Begriffe, wie hierin verwendet, Kraftfahrzeugen im Allgemeinen wie Personenkraftwagen einschließlich Sport Utility Vehicles (SUV), Busse, Lastwagen, verschiedene Nutzfahrzeuge, Wasserfahrzeuge, einschließlich einer Vielzahl von Booten und Schiffen, Flugzeugen und dergleichen einschließt, und Hybridfahrzeuge, Elektrofahrzeuge, Plug-in Hybrid-Elektrofahrzeuge, mit Wasserstoff betriebene Fahrzeuge und andere Fahrzeuge mit alternativen Treibstoffen (z. B. Kraftstoffe, die aus anderen Ressourcen als Erdöl gewonnen werden) einschließt. Wie hierin bezeichnet, ist ein Hybrid-Fahrzeug ein Fahrzeug, das zwei oder mehr Energiequellen hat, zum Beispiel sowohl Benzin- als auch Elektro-Fahrzeuge.
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Zum Beispiel erhöht kostspieliges MQ-Pulver (hergestellt von Magquench, Co., Ltd in den USA), das hervorragenden magnetischen Eigenschaften hat, die Kosten eines Motors, und isotropes Pulver verringert die Leistung des Motors aufgrund der schlechten magnetischen Eigenschaften, obwohl kostengünstiges isotropes Pulver, das unter Verwendung von Schrott oder Seltenerdmagnetabfall gemäß eines HDDR(Hydrierungs-Disproportionierungs-Desorptions-Rekombinations)-Verfahrens hergestellt wurde, die Kosten des Motors reduzieren kann. Daher zielt die vorliegende Erfindung darauf ab, einen günstigen Seltenerd-Verbundmagneten, der hoher Leistung besitzt, durch ein Verfahren zum Mischen herzustellen, z. B. MQ-Pulver und isotropes Pulver, die unter Verwendung von Schrott oder Seltenerdmagnetabfällen gemäß eines HDDR(Hydrierungs-Disproportionierungs-Desorptions-Rekombination)-Verfahrens hergestellt werden, und ein Verfahren zur Herstellung eines Magneten unter deren Verwendung.
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Das Verfahren zur Herstellung eines Verbundmagneten mit einem Seltenerdpulver gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst einen Regenerationsschritt zum Pulverisieren von Resten von Seltenerdmagnetenschrott, um ein regeneriertes Pulver unter Verwendung eines HDDR-Verfahrens (Hydrierung, Disproportionierung, Desorption und Rekombination) herzustellen; einen Legierungsschritt zum Schmelzen eines Rohmaterials eines Neodym-Magneten (Nd-Fe-B), um ein Legierungspulver mit einem Abschreckverfahren herzustellen; einen Mischschritt zum Vermischen des regenerierten Pulvers, des Legierungspulvers und eines Bindemittels, um eine Mischung herzustellen; und ein Herstellungsschritt zum Mischen der Mischung mit einem thermoplastischen Harz oder einem Duroplasten, um den Verbundmagneten mit einem Komprimierungs oder einem Injektionsverfahrens herzustellen.
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Insbesondere in dem Regenerationsschritt kann der restliche Seltenerdmagnetenschrott zu einer Größe von etwa 0,1 bis 1000 μm pulverisiert werden, und in dem Regenerationsschritt kann das Pulver, das während der Hydrierung des HDDR-Verfahrens pulverisiert wird, in einem Vakuum von etwa 2 × 10–2 Torr oder weniger erhitzt werden, während der Wasserstoff bis zum Erreichen von etwa 0,3 bis 2,0 atm zugeführt wird.
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Ferner ist es bevorzugt, dass im Regenerationsschritt, die Disproportionierung des HDDR-Verfahrens bei einer Temperatur von 750°C oder mehr für 10 Minuten bis 1 Stunde, aufrechterhalten wird und dass die Disproportionierung des Regenerationsschritts durchgeführt wird, während Wasserstoff bei 1,0 bis 2,0 atm gehalten, wird, um ein isotropes regeneriertes Pulver herzustellen. Darüber hinaus wird im Regenerationsschritt der Wasserstoff, der während der Desorption des HDDR-Verfahren zugeführt wird, entfernt, bis zu einem Druck von 200 Torr und der Druck wird für 5 bis 20 min aufrechterhalten, und Wasserstoff, der während der Rekombination des HDDR-Verfahren zugeführt wurde, wird entfernt, bis ein Druck von 5 bis 10 Torr herrscht.
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Der Legierungsschritt schließt das Schmelzens und Kühlen des Rohmaterials des Neodym-Magneten (Nd-Fe-B) ein, um ein plättchenförmiges Pulver mit einer Dicke von etwa 5 bis 50 um zu bilden und das Pulverisieren des plättchenförmigen Pulvers, damit es einen Durchmesser von etwa 50 bis 250 um aufweist. Der Mischschritt umfasst das Bereitstellen des Bindemittels in einer Menge von etwa 1 bis 10 Gew.%, und der Herstellungsschritt beinhaltet ein Mischen der Mischung und des Duroplasten, Trocknen des Gemisches in einem Vakuumofen bei 60°C oder weniger für 30 Minuten bis 2 Stunden, Bereitstellen eines Schmiermittels in einer Menge von etwa 0,01 bis 2% basierend auf der Menge des Pulvers, das Pressen des Pulvers unter Verwendung einer Form und Durchführung einer Wärmebehandlung bei 100°C oder mehr für 30 Minuten bis 2 Stunden.
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Ferner kann der Legierungsschritt weiterhin die Verarbeitung des hergestellten Legierungspulvers mit dem HDDR-Verfahren beinhalten, um ein anisotropes Legierungspulver zu bilden.
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Eine Beschreibung der speziellen Beispiele und deren Wirkungen sind unten angegeben.
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Beispiele
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung und sollen diese nicht begrenzen.
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[Beispiel 1]
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Beispiel 1 umfasst einen Regenerationsschritt zum Pulverisieren von Seltenerdmagnetpulver auf R-Fe-B-Basis, das unter Verwendung eines Seltenerdmagnetenschrotts gemäß einem HDDR-Verfahrens hergestellt wurde, um ein Pulver zu formen, einen Legierungsschritt zum Schmelzen eines Seltenerdrohmaterials, um ein Pulver unter Verwendung eines Abschreckverfahrens herzustellen; einen Mischschritt zum Vermischen der Pulver in einem vorbestimmten Verhältnis, und ein Herstellungsschritt zum Vermischen des Pulvers mit einem Duroplat oder thermoplastischen synthetischen Harz, um eine Mischung zu bilden und Formen der Mischung, um einen komprimierten Verbundmagneten oder injektionsgeformten („injection bonded”) Verbundmagneten zu bilden.
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Im Regenerationsschritt wird das Seltenerdmagnetpulver auf R-Fe-B-Basis unter Verwendung des Seltenerdmagnetenschrotts mit einer Zerkleinerungsmaschine pulverisiert, um das Seltenerdpulver gemäß dem HDDR-Verfahren herzustellen. Das Ausgangsmaterial für den Schrott oder den Magnetabfall umfasst 20 bis 35 Gew.% der Seltenen Erden (Nd, Pr, Dy, Tb, Sm und Y), 1 bis 3 Gew.% Übergangsmetalle (Co, Al und Cu), 0,5 bis 1,5 Gew.% B, und der Rest ist Eisen (Fe).
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Verfahrensabfall, der während des Herstellungsprozesses des Seltenerd-Sintermagneten anfällt, fehlerhafte Produkte, oder Seltenerd-Sintermagnetprodukte, die aus Abfallprodukten als Ausgangsmaterial gewonnen werden, werden grob pulverisiert, um eine Größe von 0,1 bis 1000 μm zu erhalten. Wenn der Sintermagnetschrott fein pulverisiert wird, um eine Größe von weniger als 0,1 μm zu erhalten, wird die Oberfläche des Pulvers erhöht, was eine übermäßige Einwirkung von Sauerstoff während der HDDR Verfahren bewirkt, und wenn die Größe mehr als 1000 μm beträgt, tritt eine Rissbildung im Pulver, aufgrund der Ausdehnung und Schrumpfung des Volumens, auf, verursacht durch eine Phasenumwandlung während der HDDR-Verfahrens.
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(Hydrierung) Das pulverisierte Pulver wurde ein Rohr angeordnet, das anfängliche Vakuum wurde bei 2 × 10–5 Torr oder weniger gehalten, Wasserstoffgases wurde auf bis zu 1,0 atm zugeführt, und die Temperatur wurde von normaler Temperatur bis 300°C erhöht, um die Hydrierung durchzuführen. Der als Ausgangsmaterial verwendete Schrott umfasste R2Fe14B und R-reiche Phasen. Jedoch ist der Schrott während der Hydrierung an Wasserstoff gebunden, um die hydrierte Verbindung R2Fe14BHX + RHX zu bilden.
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Vorzugsweise wird Wasserstoff bei 0,3 bis 2,0 atm zugeführt, während der Vakuumzustand bei 2 × 10–2 Torr oder weniger gehalten wird. Wenn der Wasserstoffdruck weniger als 0,3 atm beträgt, läuft die die Reaktion im HDDR-Verfahren unzureichend ab, und wenn der Druck mehr als 2,0 atm beträgt, ist ein zusätzliches Gerät zur Behandlung von Wasserstoffgas bei einem hohen Druck nötigt, wodurch die Kosten des Verfahren steigen. Insbesondere kann das isotrope Pulver mit hoher Koerzitivkraft bei 1 atm hergestellt werden, und das anisotrope Pulver mit hoher restlicher magnetischer Flussdichte kann bei 0,3 atm hergestellt werden.
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(Disproportionierung) Nachdem die Temperatur des Rohrofens auf 810°C in einer Wasserstoffatmosphäre erhöht wurde, wurde die Temperatur für 15 min bis 1 Stunde gehalten, um die Disproportionierung durchzuführen, wodurch α-Fe + Fe2B + NdHX gebildet wurde. Da die Disproportionierung innerhalb von 1 Stunde vollständig abgeschlossen ist, werden die Kosten im Fall von 1 Stunde oder mehr erhöht. Allerdings wird die Disproportionierung, im Falle von 10 min oder weniger, unvollständig durchgeführt, was die magnetischen Eigenschaften verringert.
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(Desorption) Nach der Disproportionierung, wurde Wasserstoff aus dem Rohrofen abgelassen, bis der Wasserstoffdruck 200 Torr betrug, und dieser Druck wurde für 5 bis 20 min gehalten.
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(Rekombination) Die Rekombination wurde durchgeführt, während der Vakuum aufgelöst wurde, bis der Wasserstoffdruck im Rohrofen 10–5 Torr erreicht hatte, um das Seltenerdmagnetpulver auf R-Fe-B-Basis herzustellen.
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Als nächstes wurde das Schmiermittel auf Amidbasis gemischt, um die Korrosionsbeständigkeit des Pulvers zu verbessern, das Lösungsmittel wurde aus der Lösung entfernt, und das Mischen wurde für 30 Minuten bis 2 Stunden unter Verwendung des Mixers durchgeführt, um ein Pulver herzustellen, dessen Oberfläche mit dem Amidschmiermittel beschichtet ist, um die Korrosionsbeständigkeit des Pulvers zu verbessern. Das Seltenerd-Rohmaterial wurde dann geschmolzen, um das Pulver mittels Abschreckverfahrens zu fertigen. Handelsübliches ”MQP B2 + Pulver” (Magquench, Co., Ltd) wurde als dieses Pulver verwendet. Das Seltenerd-Rohmaterial, einschließlich 25 bis 35 Gew.% der seltenen Erden (Nd), 0,8 bis 1,2 Gew.% B, und dem Rest Fe, wurde unter Verwendung eines Hochfrequenz-Schmelzofen bei 1500°C für 5 Stunden ausreichend geschmolzen, und das geschmolzene Material wurde auf die Oberfläche der Cu-Scheiben, die sich mit 50 m/sec in dem Schmelzspinnvorrichtung drehen, bei normaler Temperatur unter Verwendung des Abschreckverfahrens zugegeben und abgeschreckt, um ein plättchenförmiges Seltenerd-Legierungspulver mit einer Dicke von 5 bis 50 μm herzustellen. Das Pulver mit einem Durchmesser von 50 bis 250 μm wurde unter Verwendung des Zerstäubers hergestellt.
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Ferner wurden die Pulver in einem vorbestimmten Verhältnis gemischt. Das HDDR isotrope grobe Pulver (100 bis 225 μm), umfassend den Schrott und das handelsübliche MQP-B2 + Pulver (50 bis 200 μm), umfassend das Bindemittel (Epoxid) und Schmiermittel wurden unter Verwendung des Mischers für 30 Minuten bis 2 Stunden gemischt, so dass die Menge des HDDR-Pulvers 100-X und die Menge des MQP-B2 + Pulvers X beträgt (X = 5 bis 95 Gew.%). Das Pulver und der duroplastischen oder thermoplastischen Kunststoff wurden dann vermischt, um die Mischung zu bilden, und die Mischung wurde geformt, um einen komprimierten Verbundmagneten oder injektionsgeformten („injection bonded”) Verbundmagneten zu bilden.
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Die Auswahl des synthetischen Harzes wird durch das Verfahren zur Herstellung des Verbundmagneten bestimmt, und der komprimierte Verbundmagnet enthält vorzugsweise einen Duroplasten, wie ein Epoxid-basiertes Harz, ein Phenolbasiertes Harz und Harnstoffbasiertes Harz, und der injektionsgeformte Verbundmagnet enthält bevorzugt ein thermoplastisches Harz, wie ein Polyamid.
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Vorzugsweise wird ein kompressionsartiges Herstellungsverfahren verwendet, um Magneten hoher Dichte herzustellen, und es ist bevorzugt, dass das Gewicht des synthetischen Harzes, das zur Herstellung des komprimierten Verbundmagneten hinzugegeben wird, etwa 1 bis 5 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht des Verbundmagneten, beträgt. Nachdem das Epoxidharz in einer Menge von 1 bis 5 Gew.% gemischt wurde, wurden ein Härtungsmittel, ein Härtungsbeschleuniger und Aceton gemischt, um ein Bindemittel herzustellen. Wenn die Menge weniger als 1 Gew.% beträgt, ist das Pulver nicht vollständig mit dem Harz beschichtet, was die Bindungskraft reduziert, und wenn die Menge mehr als 10 Gew.% beträgt, ist die Formungsdichte des Magneten verringert.
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Das Pulver wurde in den Mischer gegeben und vermischt. Ferner wurde die Trocknung in einem Vakuumofen bei 60°C oder weniger für 30 Minuten bis 2 Stunden durchgeführt. Wenn das Trocknen für weniger als 30 min durchgeführt wird, wird das Lösungsmittel unvollständig entfernt, und wenn das Trocknen für 2 Stunden oder mehr durchgeführt wird, erfolgt die Oxidation auf der Oberfläche des Pulvers, was die magnetischen Eigenschaften reduziert. Nach der Desintegration wurde das interne Schmiermittel in einer Menge von 0,01 bis 0,2%, basierend auf der Menge des Pulvers, zugegeben. Wenn die Menge weniger als 0,01% beträgt, wird die Fließfähigkeit des Pulvers verringert und während der Formgebung in der Form erfolgt Abrieb des Pulvers. Wenn die Menge 2% oder mehr beträgt, muss die Außenseite der Form nach dem Formen entölt werden, und Öl verbleibt um das Pulver, was die Formungsdichte z verringert, wodurch die magnetischen Eigenschaften reduziert werden.
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Die hergestellte Verbindung wurde einem Verfahren zur Bildung eines komprimierten geformten Körpers mit einem Durchmesser (mm) X, einer Höhe (mm) und einer Dichte von etwa 5,5 g/cc oder mehr unter Verwendung einer Presse bei 14 ton/cm2 unterworfen und dann bei 150°C für 30 min bis 2 Stunden wärmebehandelt. Dann wurde ein Verfahren zur Herstellung eines Magneten unter Verwendung von Epoxy Oberflächenbehandlung und Magnetisierung durchgeführt. Im Hinblick auf die Bewertung der magnetischen Eigenschaften, könen der Magnet, der BHmax von 8 MGOe oder mehr hat, der iHc von 10 kOe oder mehr hat, und Br von 7 kg oder mehr hat, Hochleistungsmagneten genannt werden.
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Nachdem das Seltenerdmagnetpulver, das während des obigen Prozesses hergestellt wurde, entweder nicht angeordnet oder in einem 1 T Magnetfeld angeordnet wurde, wurden die magnetischen Eigenschaften unter Verwendung eines Vibrating Sample Magnetometer gemessen, und Werte für die magnetischen Eigenschaften des Verbundmagnetenkomposits, das das HDDR-Pulver (100-X) und MQP-B2 + (X) (X = 5 bis 95 Gew.%) umfasst, sind wie folgt. [Tabelle 1]
| | Restliche magnetische Flussdichte Br (kG) | Koerzitivkraft iHc (kOe) |
| Vergleichsbeispiel X = 0 | 7,45 | 13,2 |
| X = 10 | 7,63 | 13,1 |
| X = 20 | 7,85 | 12,6 |
| X = 30 | 7,96 | 12,3 |
| X = 50 | 8,3 | 11,6 |
| Vergleichsbeispiel X = 100 | 9,0 | 10,2 |
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[Beispiel 2]
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Nachdem das Seltenerdmagnetpulver auf R-Fe-B-Basis, das in Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, und das Abfallmagneten und den Schrott nach dem HDDR-Verfahren enthält, nicht angeordnet wurde oder in einem 1 T Magnetfeld angeordnet wurde, wurden die magnetischen Eigenschaften unter Verwendung eines Vibrating Sample Magnetometer gemessen, und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 2 beschrieben. Wenn der Wasserstoffdruck während der Disproportionierung 0,3 atm betrug, wurden die magnetischen Eigenschaften in Abhängigkeit von der Zeit der Disproportionierung wie in Tabelle 2 beschrieben gemessen. In diesem Zusammenhang wurden die Eigenschaften des anisotropen Pulvers erhalten.
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Wenn darüber hinaus die Disproportionierung bei einem Wasserstoffdruck von 1 atm durchgeführt wird, wird das isotrope Pulver hergestellt, und die gemessenen magnetischen Eigenschaften sind in Tabelle 3 beschrieben. Daher kann man sehen, dass der Fall, bei dem der Wasserstoffdruck bei der Disproportionierung gemäß der vorliegenden Erfindung 1 atm betrug, besser war, als der Fall, bei dem der Wasserstoffdruck bei 0,3 atm lag. [Tabelle 2]
| Abteilung | Disproportionierungsverfahrens bedingungen | Restliche magnetische Flussdichte Br (kG) | Koerzitivkraft iHc (kOe) |
| Wasserstoffdruck (atm) | Zeit (min) | | |
| Beispiel 1 | 0,3 | 30 | 11,65 | 6,30 |
| Beispiel 2 | 0,3 | 60 | 11,40 | 7,52 |
| Beispiel | 0,3 | 120 | 11,52 | 8,05 |
[Tabelle 3]
| Abteilung | Disproportionierungsverfahrensbedingungen | Restliche magnetische Flussdichte Br (kG) | Koerzitivkraft iHc (kOe) |
| Wasserstoffdruck (atm) | Zeit (min) | | |
| Beispiel 4 | 1,0 | 30 | 7,45 | 13,02 |
| Beispiel 5 | 1,0 | 60 | 7,39 | 12,95 |
| Beispiel 6 | 1,0 | 120 | 7,35 | 12,85 |
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[Beispiel 3]
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Die Testbedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1 der vorliegenden Erfindung, und es wurde das gleiche Herstellungsverfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt, außer dass das isotrope Seltenerdpulver, einschließlich des Schrotts, aus dem feinen Pulver mit einem Teilchendurchmesser von 0,1 bis 50 μm und aus dem groben Pulver mit einem Teilchendurchmesser von 50 bis 500 μm gebildet wurde. Nachdem das Pulver nicht angeordnet oder die in einem 1 T Magnetfeld angeordnet wurde, wurden die magnetischen Eigenschaften unter Verwendung eines Vibrating Sample Magnetometer gemessen, und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 4 beschrieben. In Tabelle 4 enthält der Magnet nur das isotrope Seltenerdpulver, einschließlich des Schrotts.
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In Tabelle 5 sind das Seltenerdpulver mit dem Schrott einschließlich des feinen Pulvers und das grobe Pulver gemischt in einem Verhältnis von 5:5, und das kommerzielle MQP-B2 + Pulver in einem Verhältnis von 5:5, 6:4, 7:3, 8:2, 9:1 und 10:0 gemischt. Nachdem das Pulver nicht angeordnet oder in einem 1 T Magnetfeld angeordnet wurde, wurden die magnetischen Eigenschaften unter Verwendung eines Vibrating Sample Magnetometer gemessen, und die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 5 beschrieben. [Tabelle 4]
| Feines Pulver:grobes Pulver im isotropen Seltenerdpulver unter Verwendung von Schrott | Restliche magnetische Flussdichte Br (kG) | Koerzitivkraft iHc (kOe) |
| 5:5 | 7,45 | 13,2 |
| 6:4 | 7,43 | 13,1 |
| 7:3 | 7,40 | 13,0 |
| 8:2 | 7,48 | 13,6 |
| 9:1 | 7,45 | 12,9 |
[Tabelle 5]
| Verhältnis von isotropen Seltenerdpulver unter Verwendung von Schrott (Feines Pulver:grobes Pulver = (5:5)) zu MQ Pulver | Restliche magnetische Flussdichte Br (kG) | Koerzitivkraft iHc (kOe) |
| 5:5 | 8,4 | 11,9 |
| 6:4 | 8,3 | 12,4 |
| 7:3 | 7,9 | 12,6 |
| 8:2 | 7,72 | 12,8 |
| 9:1 | 7,55 | 13,6 |
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[Beispiel 4]
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Beispiel 4 umfasst einen Regenerationsschritt zum Pulverisieren von Seltenerdmagnetpulver auf R-Fe-B-Basis, das unter Verwendung eines Seltenerdmagnetenschrotts gemäß einem HDDR-Verfahren hergestellt wurde, um ein Pulver zu bilden, einen Legierungs- und einen Verarbeitungsschritt für Hochfrequenzschmelzen und Formen eines Seltenerdrohstoffs (Nd: 25 bis 35 Gew.%, B: 1 Gew.%, Co: 1 bis 2 Gew.%, Al: 0,5 Gew.% und Fe: Rest), um einer Legierung mittels eines Abschreckverfahrens herzustellen, und Herstellung von anisotropem Seltenerd-gebundem Pulvers mittels des HDDR-Verfahrens, einen Mischschritt zum Vermischen der Pulver in einem vorbestimmten Verhältnis, und einen Herstellungsschritt zum Kneten des Pulvers und eines duroplastischen oder thermoplastischen synthetischen Harzes, um eine Mischung zu bilden und Formen der Mischung, um einen komprimierten Verbundmagneten oder injektionsgeformten („injection bonded”) Verbundmagneten zu bilden. Insbesondere umfasst der Verarbeitungsschritt des Verfahrens zur Herstellung des Verbundmagneten die Herstellung anisotropen Seltenerdpulvers mit handelsüblichem Pulver gemäß dem HDDR-Verfahren.
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In Beispiel 4 werden teures anisotropes Seltenerdpulver (z. B. ”JHMF 25” hergestellt von Aichi Steel Co., Ltd in Japan) mit hohen magnetischen Eigenschaften und bekanntes Seltenerdpulver einschließlich Schrotts gemischt, um die magnetischen Eigenschaften zu verbessern und um preisgünstige Seltenerdpulver zu erhalten. Die Ergebnisse für die magnetischen Eigenschaft davon sind wie folgt. Nachdem das Seltenerdmagnetpulver nicht angeordnet oder in einem 1 T-Magnetfeld angeordnet wurde, und die magnetischen Eigenschaften unter Verwendung eines Vibrating Sample Magnetometer gemessen wurden, und die Werte für die magnetischen Eigenschaften des Verbundmagnetkomposits, umfassend das Schrott-HDDR-Pulver (100-X) und das anisotrope Pulver (X) (X = 5 bis 95 Gew.%), sind wie folgt. [Tabelle 6]
| | Restliche magnetische Flussdichte Br (kG) | Koerzitivkraft iHc (kOe) |
| Vergleichsbeispiel X = 0 | 7,45 | 13,2 |
| X = 10 | 7,92 | 13,0 |
| X = 20 | 8,35 | 12,6 |
| X = 30 | 9,02 | 11,9 |
| X = 50 | 9,5 | 11,6 |
| Vergleichsbeispiel X = 100 | 12,5 | 10,2 |
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Gemäß dem Verfahren zur Herstellung des Verbundmagneten mit Seltenerd-Pulver, ist es möglich, einen günstigen Seltenerd-Verbundmagnet hoher Leistung unter Verwendung von Seltenerdpulver gemäß einem HDDR-Verfahren unter Verwendung handelsüblicher Neodym-Magnet-Pulver (Nd-Fe-B) und von Schrott oder Seltenerdmagnetabfall bereitzustellen. Darüber hinaus wird preisgünstiger Schrottabfall verwendet, um die Kosten zu senken, ein umweltfreundliches Verfahren anzubieten und einen Beitrag zur Stabilisierung von Angebot und Nachfrage nach Ressourcen Seltener Erden zu leisten, und Seltenerdpulver hoher Qualität wird mit dem Schrottabfall gemischt, um einige der Nachteile zu vermeiden, die mit dem Stand der Technik verbunden sind, so dass der Schrottabfall für einem Magneten für Motoren angewendet wird und ein Beitrag zu Kosten, Größe und Gewichtsreduktion des Magneten geleistet wird.
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Die Erfindung wurde im Detail mit Bezug auf bevorzugte Ausführungsformen derselben beschrieben. Es ist jedoch für Fachleuten auf dem Gebiet ersichtlich, dass Änderungen in diesen Ausführungsformen vorgenommen werden können, ohne von den Grundsätzen und dem Geist der Erfindung abzuweichen, deren Umfang in den beigefügten Ansprüchen und ihren Äquivalenten definiert wird.