WO2014009057A1 - Magnetisches material, seine verwendung und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Magnetisches material, seine verwendung und verfahren zu dessen herstellung Download PDF

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WO2014009057A1
WO2014009057A1 PCT/EP2013/061336 EP2013061336W WO2014009057A1 WO 2014009057 A1 WO2014009057 A1 WO 2014009057A1 EP 2013061336 W EP2013061336 W EP 2013061336W WO 2014009057 A1 WO2014009057 A1 WO 2014009057A1
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magnetic
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PCT/EP2013/061336
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Lars BOMMER
Juergen Oberle
Arne Huber
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Robert Bosch Gmbh
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    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
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    • B22F2009/041—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by mechanical alloying, e.g. blending, milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C2202/00—Physical properties
    • C22C2202/02—Magnetic

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material, its use, as well as a method for producing the magnetic material.
  • magnétique materials Due to the recent increase in the use of electric motors, not least in the automotive industry, as well as in other applications that have only a very limited space, the demand for high-performance magnetic materials has risen sharply in recent years.
  • Particularly suitable magnetic materials for this purpose are characterized by a high remanent magnetization, a large coercive field, which is a measure of the demagnetization of the magnetic material, and a large
  • Sintered magnets are those which, in short, are produced by melting and subsequent sintering of the corresponding raw materials.
  • the powder metallurgical sintering process forms microstructures of individualized crystals or grains of magnetic material, which are usually separated by a rare earth-rich grain boundary phase and thus magnetically decoupled.
  • Nd neodymium
  • transition metals such as iron (Fe)
  • B boron
  • Nd 2 Fei 4 B Crystals separated by a mostly paramagnetic rare-earth-rich, ie Nd-rich, grain boundary phase.
  • This grain boundary phase leads to the decoupling of the grains, crystals or crystallites and thus requires a large coercive field, ie a high coercive force.
  • a disadvantage of such sintered magnets is their complex, relatively expensive
  • a further disadvantage is that the microstructure due to the production process is limited by crystals, crystallites or grains separated by a grain boundary phase, the remanent magnetization being limited to a maximum of approximately 1.3 Tesla.
  • the term "exchange-coupled magnetic materials" refers to those which, in addition to a hard magnetic phase or hard magnetic phase present in the sintered magnets, also have a soft magnetic phase or
  • Disproportionation desorption recombination is advantageous in these exchange-coupled magnetic materials is their high saturation and good coupling of the grains, resulting in a high
  • the magnetic material according to the invention is an exchange-coupled magnetic material and is characterized by excellent magnetic properties, and thus a high remanent magnetization, a large energy product and in particular by a high coercive field strength compared to conventional exchange-coupled magnets.
  • the high coercive field strength, ie high demagnetization is thereby obtained even at high application temperatures, as occur for example in electric motors, which is the magnetic material according to the invention Especially for space-reduced applications with high power density, predestined.
  • the magnetic material comprises at least one
  • Hard magnetic phase at least one soft magnetic phase and a
  • Grain boundary phase wherein at least one hard magnetic phase contains at least one transition metal, at least one rare earth metal and boron. Further, this magnetic material contains copper which is disposed substantially exclusively in the grain boundary phase. If the grains or crystals or crystallites of the hard magnetic phase are formed by exactly one defined connection to elements or mixtures of elements, then a hard magnetic phase is present within the meaning of the invention. Several hard magnetic phases are present when the proportions of compounds or elements in the grains, crystals or crystallites vary, or grains, crystals or crystallites comprise different compounds or elements. The same applies to the soft magnetic phase.
  • a grain boundary phase is understood as meaning a phase which, due to the accumulation of elements and / or compounds and / or mixtures of elements and compounds at the grain boundaries of the grains, crystals or crystallites, of the
  • Soft magnetic phase (s) and hard magnetic phase (s) is formed.
  • Grain boundary phase contains copper according to the invention, but may also contain other elements and / or compounds such as vanadium (V), tungsten (W), aluminum (AI) and others.
  • magnetic material according to the invention which has at least one defined hard magnetic phase and at least one soft magnetic phase, is caused by the presence of copper, a significant increase in the coercive force.
  • Essential to the invention is that the copper has a grain boundary phase at the edges of the respective grains of the hard magnetic phase (s) and the
  • Soft magnetic phase (s) is formed or present in such.
  • the copper is thus essentially, ie, except for technically unavoidable fractions in a grain boundary phase at the grain boundaries of the hard magnetic phase (s) and the soft magnetic phase (s) before. Without being bound by theory, it is believed that the copper has the magnetic power To wet grains well, so to accumulate at grain boundary phases and thereby strongly decoupling effect on the magnetic grains, whereby the lowered by the presence of the soft magnetic phase (s)
  • Coercive field compared to conventional exchange-coupled magnetic materials, is significantly increased.
  • the enriched at the grain boundaries copper thus raises the coercive field degrading effect of
  • Soft magnetic phase (s) of the exchange-coupled magnetic material according to the invention at least for the most part, on. Furthermore, due to the high proportion of soft magnetic phase (s), the remanent magnetization of the
  • magnetic material according to the invention characterized by a high energy product, and thus by an excellent remanent magnetization and also a very large coercive field, which multiples
  • the magnetic material according to the invention is also inexpensive and can be produced in very good quality without great technical and logistical effort.
  • the proportion of transition metal in the exchange-coupled according to the invention is a proportion of transition metal in the exchange-coupled according to the invention
  • a content of transition metal of at least 70% by weight and preferably at least 75% by weight contributes to increasing the remanence of the magnetic material according to the invention. From a salary of
  • Transition metal of more than 88% by weight and in particular of more than 90% by mass is such a high proportion of at least one
  • Proportion of rare earth metal and in particular from a content of more than 20 mass% and in particular of more than 30 mass%, the more likely is the formation of unwanted foreign phases, such as SE 2 TM 17 and ⁇ -phases, the magnetic properties of the magnetic material influence negatively.
  • SE stands for rare earth metal and TM for transition metal.
  • the transition metal is selected from the group consisting of: iron (Fe), cobalt (Co), manganese (Mn) and mixtures thereof, and is preferably Fe.
  • the transition metals mentioned here form especially with rare-earth metals and boron stable lattice structures and contribute increasingly to the expression of the desired advantageous magnetic properties, ie in particular to the saturation and magnetic anisotropy of the material according to the invention at.
  • their availability in the market is high with relatively low raw material cost, which significantly reduces the manufacturing costs of the magnetic material according to the invention.
  • the preferred use of Fe among the specified metals is due to its health and environmental safety and, moreover, to its significantly lower raw material costs compared to Co and Mn.
  • the rare earth metal is preferably selected from the group consisting of neodymium (Nd), praseodymium (Pr), dysprosium (Dy), terbium (Tb), lanthanum (La), cerium (Ce) and mixtures thereof and preferably Ce and / or La.
  • Nd neodymium
  • Pr praseodymium
  • Dy dysprosium
  • Tb terbium
  • La lanthanum
  • Ce cerium
  • Ce cerium
  • the magnetic material according to the invention can be improved. Despite their sometimes higher raw material cost, the production costs of the magnetic material according to the invention in total due to their compared to conventional magnetic materials reduced content in the magnetic composition according to the invention, lower. Due to the particularly high availability and relatively low raw material costs, the use of the elements La and Ce in particular is particularly advantageous for the magnetic material according to the invention.
  • magnetic material according to the invention preferably at least one further element or at least one compound of one or more elements selected from the group consisting of: vanadium (V), tungsten (W), aluminum (AI), molybdenum (Mo), gallium (Ga), titanium (Ti), zinc (Zn), niobium (Nb) and
  • the at least one other element or the at least one compound of one or more of these elements may be used to increase the coercive force of the
  • the magnetic material according to the invention contribute particularly well, without exerting adverse effects on the crystal lattice structure.
  • the magnetic material according to the invention characterized in that at least one hard magnetic phase of Nd 2 Fei 4 B, CeFeB or LaFeB is formed. If at least one hard magnetic phase is an Nd 2 Fei 4 B, CeFeB or LaFeB phase, then the material according to the invention is particularly powerful, thus having a very high energy density, a very large coercive field and also a particularly high remanent magnetization.
  • a further preferred embodiment of the present invention provides that the size of at least one hard magnetic phase and / or the size of at least one soft magnetic phase is smaller than 0.1 ⁇ m. If the size of at least one hard magnetic phase and / or the size of at least one soft magnetic phase, and preferably the size of all hard magnetic phases and / or soft magnetic phases of the magnetic material according to the invention, is less than 0.1 ⁇ m, the enforcement is with the copper-rich
  • Grain boundary phase optimal, so that the respective phases or grains are particularly strongly decoupled. This significantly increases the coercive force of the magnetic material. Furthermore, thus, in the
  • magnetic material contained copper in particular in cerium and lanthanum-containing magnetic materials for their oxidation protection contribute.
  • size in the context of the invention is understood to mean the mean grain diameter of the respective grains of the phases.
  • the magnetic material is characterized in that at least one soft magnetic phase contains at least one transition metal and in particular at least one of the elements selected from the group consisting of: Fe, Co and Mn. It is particularly advantageous if the soft magnetic phase (s) of the same transition metals as in the hard magnetic phase / the
  • Hard magnetic phases are formed, since this stabilizes the structure of the magnetic material and enhances the magnetic properties. If these elements or mixtures thereof are present in at least one, and preferably in all soft magnetic phases, then a very good decoupling of the grains is required, which has a positive effect on the remanent
  • Magnetization of the magnetic material according to the invention effects.
  • a permanent magnet which comprises a magnetic material as above.
  • the material according to the invention is in turn exchange-coupled, thus comprising at least one hard magnetic phase, at least one soft magnetic phase and, in addition, copper in the
  • Soft magnetic phases ie in the form of a grain boundary phase.
  • permanent magnet according to the invention in addition to the magnetic material according to the invention further magnetic or non-magnetic phases, but can also only from the magnetic inventive
  • the method for producing the magnetic material of the present invention is not limited in detail, provided that it becomes
  • the magnetic material contains copper and wherein the copper is disposed substantially in the grain boundary phase.
  • Possible methods for producing the magnetic material according to the invention include “spark-plasma sintering”, “capacitor discharge sintering”, rapid quenching and consolidation by means of “severe plastic deformation.” This may be followed by a suitable temperature treatment, which comprises the magnetic
  • a particularly preferred method for producing a magnetic material is described, which method is characterized by the step of high energy milling at least one hard magnetic phase containing at least one transition metal, at least one rare earth metal and boron, at least one soft magnetic phase and copper.
  • the high energy milling can preferably be done by a high energy mill, such as a planetary ball mill.
  • the inventive method is provided in a simple and cost-effective manner, a high-performance magnetic material with excellent remanent magnetization and coercive field, and a large energy product.
  • Magnetic material according to the invention especially in the devices mentioned here of particular advantage.
  • an electrical machine in particular a generator, motor vehicle, starter, electric motor, speakers or
  • the inventive magnetic material includes a permanent magnet comprising such a magnetic material or a magnetic material prepared by the above process of the present invention.
  • Embodiments also find application to the electric machine according to the invention.
  • Figure 1 is a schematic representation of the microstructure of a
  • Figure 1 shows a schematic representation of the microstructure of a preferred embodiment of the magnetic material according to the invention 10.
  • the material 10 according to the invention contains a hard magnetic phase 1 of Nd 2 Fei 4 B, a soft magnetic phase 2 of ⁇ -Fe and a
  • Grain boundary phase 3 which is formed essentially of copper.
  • the proportion of soft magnetic phase 2 is 20% by mass and the proportion of copper is 2% by mass, in each case based on the total mass of the magnetic
  • This magnetic material 10 was prepared as follows:
  • Nd 2 Fei 4 B powder prepared by means of a standard melt spin method was admixed with 20% by weight of ⁇ -Fe and 2% by weight of copper, based in each case on the total mass of the magnetic material 10, and the mixture was conveyed by means of a planetary ball mill for 10 minutes Wet at 150 revolutions per minute at about 60 ° C under inert gas (argon).
  • argon inert gas
  • Milling aids were used n-heptane and oleic acid.
  • the resulting powder was washed with n-heptane, pressed in a magnetic field of about 1 Tesla at a pressure of 200 MPa and then subjected to a rapid sintering process (spark plasma sintering).
  • spark plasma sintering The parameters during the
  • the size (average diameter of the grains) of the soft magnetic phase was about 0.06 to 0.08 ⁇
  • the size (average diameter of the grains) of the hard magnetic phase about 0.05 to 0.07 ⁇ .
  • the remanent magnetization of the material obtained was 1.6 Tesla, its coercive force 1300 kA / m.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Material, das mindestens eine Hartmagnetphase (1), mindestens eine Weichmagnetphase (2) und eine Korngrenzenphase (3) umfasst, wobei mindestens eine Hartmagnetphase (1) mindestens ein Übergangsmetall, mindestens ein Seltenerdmetall und Bor enthält, wobei das magnetische Material (10) Kupfer enthält und wobei das Kupfer im Wesentlichen in der Korngrenzenphase (3) angeordnet ist.

Description

Beschreibung
Titel
Magnetisches Material, seine Verwendung und Verfahren zu dessen Herstellung Stand der Technik
Die vorliegende Erfindung betrifft ein magnetisches Material, seine Verwendung, wie auch ein Verfahren zur Herstellung des magnetischen Materials.
Durch den in jüngster Zeit vermehrten Einsatz von Elektromotoren, nicht zuletzt im Kraftfahrzeugbau, sowie auch in anderen Anwendungen, die über nur einen sehr begrenzten Bauraum verfügen, ist der Bedarf an hoch leistungsfähigen magnetischen Materialien in den letzten Jahren stark gestiegen. Hierfür besonders geeignete magnetische Materialien zeichnen sich durch eine hohe remanente Magnetisierung, ein großes Koerzitivfeld, das ein Maß für die Entmagnetisierfestigkeit des magnetischen Materials ist, und ein großes
Energieprodukt aus. Essentiell sind aber nicht nur die finalen physikalischen, chemischen und vor allem magnetischen Eigenschaften des magnetischen Materials, sondern auch der Aufwand seiner Herstellung. Prinzipiell wird bei magnetischen Materialien zwischen Sintermagneten und schnellabgeschreckten Magneten, und darunter insbesondere austauschgekoppelten Magneten unterschieden. Sintermagnete sind dabei solche, die, kurz gesagt, durch Aufschmelzen und anschließendes Sintern der entsprechenden Rohstoffe hergestellt werden. Durch den pulvermetallurgischen Sintervorgang bilden sich Mikrostrukturen aus individualisierten Kristallen bzw. Körnern aus magnetischem Material, die zumeist durch eine seltenerdmetallreiche Korngrenzenphase separiert und damit magnetisch entkoppelt sind. Werden als Rohstoffe des magnetischen Materials Seltenerdmetalle wie beispielsweise Neodym (Nd), Übergangsmetalle wie z.B. Eisen (Fe) und daneben Bor (B) verwendet, so bilden sich durch das Aufschmelzen und Sintern dieser Elemente in entsprechenden Mengenverhältnissen Nd2Fei4B Kristalle, die durch eine meist paramagnetische seltenerdmetallreiche, also Nd-reiche, Korngrenzenphase getrennt sind. Diese Korngrenzenphase führt zur Entkopplung der Körner, Kristalle bzw. Kristallite und bedingt damit eine großes Koerzitivfeld, also eine hohe Koerzitivfeldstärke. Nachteilig an derartigen Sintermagneten ist ihre aufwendige, relativ teure
Herstellung, auch aufgrund der durch Anreicherung der Seltenerdmetalle in der Korngrenzenphase erforderlichen hohen Konzentration derselben. Ferner nachteilig ist, dass die durch das Herstellverfahren bedingte Mikrostruktur aus durch eine Korngrenzenphase separierte Kristalle, Kristallite bzw. Körner, die remanente Magnetisierung auf maximal etwa 1 ,3 Tesla limitiert ist. Unter austauschgekoppelten magnetischen Materialien werden solche verstanden, die neben einer, wie in den Sintermagneten vorliegenden, Hartmagnetphase bzw. hartmagnetischen Phase, auch über eine Weichmagnetphase bzw.
weichmagnetische Phase verfügen und die beispielsweise durch sogenannte „melt spinning" Verfahren oder HDDR Verfahren („Hydrogenation
Disproportionation Desorption Recombination") hergestellt werden können. Vorteilhaft an diesen austauschgekoppelten magnetischen Materialien ist ihre hohe Sättigung und gute Kopplung der Körner, was sich in einem hohen
Energieprodukt und einer relativ hohen remanenten Magnetisierung äußert. Jedoch sind durch die Anwesenheit der Weichmagnetphase(n) neben der auch in Sintermagneten vorliegenden Hartmagnetphase(n), sowie durch die fehlende Korngrenzenphase, die Hart- und Weichmagnetphasen nur sehr schlecht entkoppelt, was sich an einer, gegenüber herkömmlichen Sintermagneten, deutlich reduzierten Koerzitivfeldstärke, also Entmagnetisierfestigkeit, zeigt. Offenbarung der Erfindung
Das erfindungsgemäße magnetische Material ist ein austauschgekoppeltes magnetisches Material und zeichnet sich durch ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, und damit eine hohe remanente Magnetisierung, ein großes Energieprodukt und insbesondere auch durch eine, gegenüber herkömmlichen austauschgekoppelten Magneten, hohe Koerzitivfeldstärke, aus. Die hohe Koerzitivfeldstärke, also hohe Entmagnetisierfestigkeit, wird dabei sogar bei hohen Anwendungstemperaturen, wie sie beispielsweise in Elektromotoren vorkommen, erhalten, was das erfindungsgemäße magnetische Material insbesondere für bauraumreduzierte Anwendungen mit hoher Leistungsdichte, prädestiniert.
Erfindungsgemäß umfasst das magnetische Material mindestens eine
Hartmagnetphase, mindestens eine Weichmagnetphase und eine
Korngrenzenphase, wobei mindestens eine Hartmagnetphase mindestens ein Übergangsmetall, mindestens ein Seltenerdmetall und Bor enthält. Ferner enthält dieses magnetische Material Kupfer, das im Wesentlichen ausschließlich in der Korngrenzenphase angeordnet ist. Werden die Körner bzw. Kristalle oder Kristallite der Hartmagnetphase durch genau eine definierte Verbindung an Elementen oder Mischungen aus Elementen gebildet, so liegt im Sinne der Erfindung eine Hartmagnetphase vor. Mehrere Hartmagnetphasen liegen vor, wenn die Mengenanteile an Verbindungen oder Elementen in den Körnern, Kristallen oder Kristalliten variieren, oder aber Körner, Kristalle oder Kristallite unterschiedliche Verbindungen oder Elemente umfassen. Dasselbe gilt für die Weichmagnetphase. Unter einer Korngrenzenphase im Sinne der vorliegenden Erfindung wird eine Phase verstanden, die durch die Anreicherung an Elementen und/oder Verbindungen und/oder Mischungen aus Elementen und Verbindungen an den Korngrenzen der Körner, Kristalle oder Kristallite der
Weichmagnetphase(n) und Hartmagnetphase(n) gebildet wird. Diese
Korngrenzenphase enthält erfindungsgemäß Kupfer, kann aber daneben auch weitere Elemente und/oder Verbindungen, wie beispielsweise Vanadium (V), Wolfram (W), Aluminium (AI) und andere, enthalten.
Überraschend wurde gefunden, dass bei dem austauschgekoppelten
erfindungsgemäßen magnetischen Material, das über mindestens eine definierte Hartmagnetphase und mindestens eine Weichmagnetphase verfügt, durch Vorhandensein von Kupfer eine deutliche Erhöhung der Koerzitivfeldstärke bewirkt wird. Erfindungswesentlich ist, dass das Kupfer eine Korngrenzenphase an den Rändern der jeweiligen Körner der Hartmagnetphase(n) und der
Weichmagnetphase(n) ausbildet bzw. in einer solchen vorliegt. Das Kupfer liegt also im Wesentlichen, d.h. bis auf technisch unvermeidbare Anteile in einer Korngrenzenphase an den Korngrenzen der Hartmagnetphase(n) und der Weichmagnetphase(n), vor. Ohne an die Theorie gebunden zu sein wird angenommen, dass das Kupfer über die Fähigkeit verfügt, die magnetischen Körner gut zu benetzen, sich also an Korngrenzenphasen anzureichern und dadurch stark entkoppelnd auf die magnetischen Körner zu wirken, wodurch das, durch die Anwesenheit der weichmagnetischen Phase(n) erniedrigte
Koerzitivfeld, gegenüber herkömmlichen austauschgekoppelten magnetischen Materialien, deutlich erhöht wird. Das an den Korngrenzen angereicherte Kupfer hebt damit den das Koerzitivfeld erniedrigenden Effekt der
Weichmagnetphase(n) des austauschgekoppelten erfindungsgemäßen magnetischen Materials, zumindest größtenteils, auf. Ferner ist durch den hohen Anteil an Weichmagnetphase(n) die remanente Magnetisierung des
erfindungsgemäßen magnetischen Materials sehr hoch. Somit ist das
erfindungsgemäße magnetische Material durch ein hohes Energieprodukt, und folglich durch eine ausgezeichnete remanente Magnetisierung und auch ein sehr großes Koerzitivfeld gekennzeichnet, wodurch sich vielfache
Anwendungsmöglichkeiten eröffnen. Aufgrund der Zusammensetzung und Mikrostruktur des erfindungsgemäßen austauschgekoppelten magnetischen
Materials, ist dieses wesentlich kostengünstiger als herkömmliche
seltenerdmetallreiche Sintermagneten, was seine Anwendung auch in
Niedrigpreisprodukten fördert und damit eine hohe Marktakzeptanz bedingt. Durch die mit der magnetischen Mikrostruktur aus Hart- und
Weichmagnetphase(n) ferner verbundene Herstellweise eines
austauschgekoppelten magnetischen Materials, ist das erfindungsgemäße magnetische Material zudem ohne großen technischen, sowie logistischen Aufwand kostengünstig und in sehr guter Qualität herstellbar.
Die Unteransprüche zeigen bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung beträgt der Anteil an Übergangsmetall in dem erfindungsgemäßen austauschgekoppelten
magnetischen Material 70 bis 90 Masse%, insbesondere 75 bis 88 Masse% und/oder der Anteil an Seltenerdmetall 5 bis 30 Masse%, insbesondere 7 bis 20 Masse% und/oder der Anteil an Bor (B) 0,5 bis 1 ,5 Masse%, insbesondere 1 bis
1 ,4 Masse%, und/oder der Anteil an Kupfer 0,1 bis 5 Masse% und insbesondere 0,5 bis 3 Masse%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials. Liegt der Anteil an Übergangsmetall bei mindestens 70 Masse% und bevorzugt bei mindestens 75 Masse% und/oder der Anteil an Seltenerdmetall bei mindestens 5 Masse% oder vorzugsweise bei mindestens 7 Masse% und/oder der Anteil an Bor bei mindestens 0,5 Masse% und vorzugsweise bei mindestens 1 Masse%, und/oder der Anteil an Kupfer bei mindestens 0,1 Masse% und bevorzugt bei mindestens 0,5 Masse%, wird ein hoch leistungsfähiges magnetisches Material erhalten, das einen sehr geringen Gehalt an
Seltenerdmetall aufweist und trotzdem hervorragende magnetische
Eigenschaften und insbesondere eine hohe remanente Magnetisierung und hohe Koerzitivfeldstärke aufweist, und somit auch hinsichtlich seiner Rohstoffkosten und damit auch im Hinblick auf seine Herstellkosten, bevorzugt ist. Insbesondere ein Gehalt an Übergangsmetall von mindestens 70 Masse% und vorzugsweise mindestens 75 Masse% trägt dabei zur Erhöhung der Remanenz des erfindungsgemäßen magnetischen Materials bei. Ab einem Gehalt des
Übergangsmetalls von mehr als 88 Masse% und insbesondere von mehr als 90 Masse% liegt jedoch ein solch hoher Anteil an mindestens einer
weichmagnetischen Phase vor, dass das Koerzitivfeld sehr klein wird. Ferner entstehen unerwünschte Phasen, wie z.B. im Falle von Eisen sowohl als Übergangsmetall und auch als Weichmagnetphase, α-Fe im Überschuss, was zudem die magnetischen Eigenschaften des magnetischen Materials negativ beeinflusst. Dies trifft auch auf einen Gehalt an Seltenerdmetall von mehr als 20 Masse% und insbesondere von mehr als 30 Masse% einen Gehalt an Bor von mehr als 1 ,4 Masse% und insbesondere von mehr als 1 ,5 Masse% und auch einen Anteil an Kupfer von mehr als 3 Masse% und von mehr als mehr als 5 Masse% zu. Liegt der Gehalt an Seltenerdmetall bei mindestens 5 Masse% und vorzugsweise bei mindestens 7 Masse%, so sind die entstehenden Körner sehr gut entkoppelt, was zur Erhöhung des Koerzitivfeldes beiträgt. Je höher der
Anteil an Seltenerdmetall, und insbesondere ab einem Gehalt von mehr als 20 Masse% und insbesondere von mehr als 30 Masse%, desto wahrscheinlicher ist die Bildung ungewünschter Fremdphasen, wie z.B. SE2TM17 und η-Phasen, die die magnetischen Eigenschaften des magnetischen Materials negativ beeinflussen. SE steht hierbei für Seltenerdmetall und TM für Übergangsmetall.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung ist das Übergangsmetall ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Eisen (Fe), Cobalt (Co), Mangan (Mn) und Mischungen daraus, und ist vorzugsweise Fe. Die hier genannten Übergangsmetalle bilden mit Seltenerdmetallen und Bor besonders stabile Gitterstrukturen und tragen verstärkt zur Ausprägung der gewünschten vorteilhaften magnetischen Eigenschaften, also insbesondere zur Sättigung und magnetischen Anisotropie des erfindungsgemäßen Materials, bei. Ferner ist ihre Verfügbarkeit am Markt hoch bei relativ niedrigen Rohstoff kosten, was die Herstellkosten des erfindungsgemäßen magnetischen Materials deutlich reduziert. Die unter den angegebenen Metallen bevorzugte Verwendung von Fe ist auf seine gesundheitliche, sowie ökologische Unbedenklichkeit und darüber hinaus auch auf seine, im Vergleich zu Co und Mn, noch einmal deutlich reduzierten Rohstoffkosten zurückzuführen. Ferner ist gemäß der vorliegenden Erfindung das Seltenerdmetall vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Neodym (Nd), Praseodym (Pr), Dysprosium (Dy), Terbium (Tb), Lanthan (La), Cer (Ce) und Mischungen daraus und ist vorzugsweise Ce und/oder La. Die angeführten Seltenerdmetalle Nd, Pr, Dy, Tb, La und Ce haben sich als besonders gut kompatibel mit den weiteren erfindungswesentlichen Komponenten, also dem mindestens einen Übergangsmetall, Bor und Kupfer, erwiesen, und fördern ihrerseits die Bildung dauerhaft stabiler
Kristallgitterstrukturen mit hoher Anisotropie, wodurch die magnetischen
Eigenschaften des erfindungsgemäßen magnetischen Materials verbessert werden. Trotz ihrer teilweise höheren Rohstoff kosten, sind die Herstellkosten des erfindungsgemäßen magnetischen Materials in Summe aufgrund ihres gegenüber herkömmlichen magnetischen Materialien reduzierten Gehalts in der erfindungsgemäßen magnetischen Zusammensetzung, niedriger. Aufgrund der besonders hohen Verfügbarkeit und relativ niedrigen Rohstoffkosten ist die Verwendung insbesondere der Elemente La und Ce besonders vorteilhaft für das erfindungsgemäße magnetische Material.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält das
erfindungsgemäße magnetische Material vorzugsweise mindestens ein weiteres Element oder mindestens eine Verbindung eines oder mehrerer Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Vanadium (V), Wolfram (W), Aluminium (AI), Molybdän (Mo), Gallium (Ga), Titan (Ti), Zink (Zn), Niob (Nb) und
Zirkonium (Zr). Diese Elemente bzw. Verbindungen daraus können die magnetischen Eigenschaften, und hierunter insbesondere die Koerzitivfeldstärke, aber auch die physikalischen und chemischen Eigenschaften des
erfindungsgemäßen magnetischen Materials, und somit dessen Beständigkeit, also seine chemische bzw. elektrochemische Beständigkeit, wie beispielsweise seine Korrosionsbeständigkeit, positiv beeinflussen.
Ferner vorzugsweise beträgt der Anteil an mindestens einem weiteren Element oder mindestens einer Verbindung eines oder mehrerer Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Vanadium (V), Wolfram (W), Aluminium (AI), Molybdän (Mo), Gallium (Ga), Titan (Ti), Zink (Zn), Niob (Nb) und Zirkonium (Zr) 0,1 bis 5 Masse% und insbesondere 0,5 bis 3 Masse%, bezogen auf die
Gesamtmasse des magnetischen Materials. In den hier angegebenen, und insbesondere innerhalb der bevorzugten Grenzwerte, kann das mindestens eine weitere Element oder die mindestens eine Verbindung aus einem oder mehreren dieser Elemente zu einer Erhöhung der Koerzitivfeldstärke des
erfindungsgemäßen magnetischen Materials besonders gut beitragen, ohne nachteilige Effekte auf die Kristallgitterstruktur auszuüben.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist das
erfindungsgemäße magnetische Material dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Hartmagnetphase aus Nd2Fei4B, CeFeB oder LaFeB gebildet ist. Ist mindestens eine hartmagnetische Phase eine Nd2Fei4B, CeFeB oder LaFeB Phase, so ist das erfindungsgemäße Material besonders leistungsstark, weist also eine sehr hohe Energiedichte, ein sehr großes Koerzitivfeld und auch eine besonders hohe remanente Magnetisierung auf.
Eine weitere bevorzugt Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sieht vor, dass die Größe mindestens einer Hartmagnetphase und/oder die Größe mindestens einer Weichmagnetphase kleiner als 0,1 μηη ist. Ist die Größe mindestens einer Hartmagnetphase und/oder die Größe mindestens einer Weichmagnetphase, und vorzugsweise die Größe aller Hartmagnetphasen und/oder Weichmagnetphasen des erfindungsgemäßen magnetischen Materials, kleiner als 0,1 μηη, so ist die Durchsetzung mit der kupferreichen
Korngrenzenphase optimal, so dass die jeweiligen Phasen bzw. Körner besonders stark entkoppelt sind. Dies erhöht die Koerzitivfeldstärke des magnetischen Materials deutlich. Ferner kann somit das in dem
erfindungsgemäßen magnetischen Material enthaltene Kupfer insbesondere bei Cer und Lanthan haltigen magnetischen Materialien zu deren Oxidationsschutz beitragen. Unter dem Begriff„Größe" im Sinne der Erfindung wird dabei der mittlere Korndurchmesser der jeweiligen Körner der Phasen verstanden.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das magnetische Material dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine weichmagnetische Phase mindestens ein Übergangsmetall und insbesondere mindestens eines der Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Fe, Co und Mn, enthält. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Weichmagnetphase(n) aus denselben Übergangsmetallen, wie sie in der Hartmagnetphase/den
Hartmagnetphasen vorliegen, gebildet werden, da dies die Struktur des magnetischen Materials stabilisiert und die magnetischen Eigenschaften verstärkt. Sind diese Elemente oder Mischungen daraus in mindestens einer, und vorzugsweise in allen weichmagnetischen Phasen, enthalten, so wird eine sehr gute Entkopplung der Körner bedingt, was sich positiv auf die remanente
Magnetisierung des erfindungsgemäßen magnetischen Materials auswirkt.
Weiter erfindungsgemäß wird auch ein Dauermagnet beschrieben, der ein magnetisches Material wie oben stehend umfasst. Das erfindungsgemäße Material ist wiederum austauschgekoppelt, umfasst also mindestens eine Hartmagnetphase, mindestens eine Weichmagnetphase und daneben Kupfer im
Wesentlichen an den Korngrenzen der Hartmagnetphasen und
Weichmagnetphasen, also in Form einer Korngrenzenphase. Der
erfindungsgemäße Dauermagnet kann neben dem erfindungsgemäßen magnetischen Material weitere magnetische oder nichtmagnetische Phasen aufweisen, kann aber auch nur aus dem erfindungsgemäßen magnetischen
Material bestehen. Die für das erfindungsgemäße magnetische Material beschriebenen vorteilhaften Effekte, Vorteile und Ausführungsformen finden auch Anwendung auf den erfindungsgemäßen Dauermagneten.
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen magnetischen Materials ist im Einzelnen nicht beschränkt, vorausgesetzt, es wird ein
austauschgekoppeltes magnetisches Materials erhalten, das neben mindestens einer Hartmagnetphase, mindestens eine Weichmagnetphase und eine
Korngrenzenphase aufweist, wobei mindestens eine Hartmagnetphase mindestens ein Übergangsmetall, mindestens ein Seltenerdmetall und Bor enthält, wobei das magnetische Material Kupfer enthält und wobei das Kupfer im Wesentlichen in der Korngrenzenphase angeordnet ist. Mögliche Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen magnetischen Materials umfassen„spark- plasma-sintering",„capacitor discharge sintering", Schnellabschrecken und Konsolidierung mittels„severe plastic deformation". Hieran kann sich eine geeignete Temperaturbehandlung anschließen, die die magnetischen
Eigenschaften des erhaltenen Materials weiter positiv beeinflusst.
Erfindungsgemäß wird ein besonders bevorzugtes Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials beschrieben, wobei das Verfahren durch den Schritt des Hochenergiemahlens mindestens einer Hartmagnetphase enthaltend mindestens ein Übergangsmetall, mindestens ein Seltenerdmetall und Bor, mindestens einer Weichmagnetphase und Kupfer gekennzeichnet ist. Das Hochenergiemahlen kann dabei vorzugsweise durch eine Hochenergiemühle, wie eine Planetenkugelmühle, erfolgen. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird auf einfache und kostengünstige Weise ein hoch leistungsfähiges magnetisches Material mit einer ausgezeichneten remanenten Magnetisierung und Koerzitivfeldstärke, sowie großem Energieprodukt bereitgestellt. Die für das erfindungsgemäße magnetische Material beschriebenen vorteilhaften
Eigenschaften, Effekte und Ausführungsformen finden auch Anwendung auf das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines solchen magnetischen Materials.
Weiter erfindungsgemäß wird auch die Verwendung eines wie oben
ausgeführten magnetischen Materials vorzugsweise in Windkraftanlagen, PKW, NKW, Startern, Elektromotoren, Lautsprechern und mikroelektromechanischen Systemen, beschrieben. Aufgrund der herausragenden magnetischen
Eigenschaften des erfindungsgemäßen magnetischen Materials, also seiner hohen Leistungsdichte, und insbesondere der Kombination an hoher remanenter Magnetisierung und großem Koerzitivfeld, ist die Verwendung des
erfindungsgemäßen magnetischen Materials gerade in den hier genannten Vorrichtungen von besonderem Vorteil.
Weiter erfindungsgemäß wird eine elektrische Maschine, insbesondere ein Generator, Kraftfahrzeug, Starter, Elektromotor, Lautsprecher oder
mikroelektromechanisches System beschrieben, die das erfindungsgemäße magnetische Material einen Dauermagneten, der ein solches magnetisches Material umfasst, oder ein magnetisches Material, das nach dem vorstehenden erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurde, enthält, beschrieben. Die für das erfindungsgemäße magnetische Material, sowie das erfindungsgemäße Verfahren beschriebenen Vorteile, vorteilhaften Effekte und bevorzugten
Ausführungsformen finden auch Anwendung auf die erfindungsgemäße elektrische Maschine.
Kurze Beschreibung der Zeichnung Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung im Detail beschrieben. In der Zeichnung ist:
Figur 1 eine schematische Darstellung der Mikrostruktur einer
bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen magnetischen Materials.
Ausführungsform der Erfindung
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung der Mikrostruktur einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen magnetischen Materials 10. Das erfindungsgemäße Material 10 enthält eine hartmagnetische Phase 1 aus Nd2Fei4B, eine weichmagnetische Phase 2 aus α-Fe und eine
Korngrenzenphase 3, die im Wesentlichen aus Kupfer gebildet ist. Der Anteil an weichmagnetischer Phase 2 beträgt dabei 20 Masse% und der Anteil an Kupfer beträgt 2 Masse%, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen
Materials 10. Dieses magnetische Material 10 wurde wie folgt hergestellt:
Einem mittels eines Standard-melt-spin-Verfahren hergestellten Nd2Fei4B Pulver wurden 20 Masse% α-Fe, sowie 2 Masse% Kupfer, jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials 10, zugefügt und die Mischung mittels einer Planetenkugelmühle für 10 Stunden bei 150 Umdrehungen pro Minute bei etwa 60 °C unter Schutzgas (Argon) nass vermählen. Als
Mahlhilfsmittel wurden n-Heptan und Ölsäure verwendet. Das erhaltene Pulver wurde mit n-Heptan gewaschen, in einem Magnetfeld von etwa 1 Tesla bei einem Druck von 200 MPa verpresst und sodann einem Schnellsinterverfahren (spark- plasma sintering) unterzogen. Die Parameter während des
Schnellsinterverfahrens waren wie folgt: Druck: etwa 30 MPa, Temperatur: etwa 800 °C, Sinterzeit: etwa 5 min. Die Struktur und Zusammensetzung des erhaltenen erfindungsgemäßen Materials wurden mittels EDX und
hochauflösende TEM bestimmt. Die Größe (mittlerer Durchmesser der Körner) der Weichmagnetphase betrug etwa 0,06 bis 0,08 μηη, die Größe (mittlerer Durchmesser der Körner) der Hartmagnetphase etwa 0,05 bis 0,07 μηη. Es konnte kein Kupfer sowohl in der Hartmagnetphase, wie auch in der
Weichmagnetphase nachgewiesen werden. Die remanente Magnetisierung des erhaltenen Materials betrug 1 ,6 Tesla, seine Koerzitivfeldstärke 1300 kA/m.

Claims

Ansprüche
1 . Magnetisches Material enthaltend mindestens eine Hartmagnetphase (1 ), mindestens eine Weichmagnetphase (2) und eine Korngrenzenphase (3), wobei mindestens eine Hartmagnetphase (1 ) mindestens ein
Übergangsmetall, mindestens ein Seltenerdmetall und Bor enthält, wobei das magnetische Material Kupfer enthält und wobei das Kupfer im
Wesentlichen in der Korngrenzenphase (3) angeordnet ist.
2. Magnetisches Material nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an Übergangsmetall 70 bis 90 Masse%, insbesondere 75 bis 88 Masse% und/oder der Anteil an Seltenerdmetall 5 bis 30 Masse%, insbesondere 7 bis 20 Masse% und/oder der Anteil an Bor 0,5 bis 1 ,5 Masse%, insbesondere 1 bis 1 ,4 Masse%, und/oder dass der Anteil an
Kupfer 0,1 bis 5 Masse% und insbesondere 0,5 bis 3 Masse% jeweils bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt.
3. Magnetisches Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Übergangsmetall ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Fe, Co, Mn und Mischungen daraus und vorzugsweise Fe ist und/oder dass das Seltenerdmetall ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: Nd, La, Ce, Dy, Tb, Pr, und Mischungen daraus, und vorzugsweise Ce und/oder La ist.
4. Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens ein weiteres Element oder mindestens eine Verbindung eines oder mehrerer Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: V, W, AI, Mo, Ga, Ti, Zn, Nb und Zr, enthält.
5. Magnetisches Material nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an mindestens einem weiteren Element oder mindestens einer
Verbindung eines oder mehrerer Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: V, W, AI, Mo, Ga, Ti, Zn, Nb und Zr, 0,1 bis 5 Masse%, insbesondere 0,5 bis 3 Masse% bezogen auf die Gesamtmasse des magnetischen Materials, beträgt. Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Hartmagnetphase (1 ) aus Nd2Fei4B, CeFeB oder LaFeB gebildet ist.
Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe mindestens einer
Hartmagnetphase (1 ) und/oder die Größe mindestens einer
Weichmagnetphase (2) kleiner als 0,1 μηη ist, und insbesondere die Dicke der Korngrenzenphase (3) im Mittel kleiner als 0,03 μηη, vorzugsweise kleiner als 0,01 μηη ist.
Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Kupfer in der Korngrenzenphase zwischen den Hartmagnetphasen (1 ) und/oder zwischen den
Weichmagnetphasen und/oder zwischen der (2) Hartmagnetphase (1 ) und der Weichmagnetphase (2) angeordnet ist, und insbesondere die
Weichmagnetphase (2) und/oder die Hartmagnetphase (1 ) näherungsweise kupferfrei ausgebildet ist.
Magnetisches Material nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine weichmagnetische Phase mindestens eines der Elemente, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus: Fe, Co und Mn, enthält.
Dauermagnet umfassend mindestens ein magnetisches Material (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 9.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Materials (10)
gekennzeichnet durch den Schritt des Hochenergiemahlens mindestens einer Hartmagnetphase (1 ) enthaltend mindestens ein Übergangsmetall, mindestens ein Seltenerdmetall und Bor, mindestens einer
Weichmagnetphase (2) und Kupfer.
Verwendung eines magnetischen Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 9 oder mindestens eines Dauermagneten nach Anspruch 10, in Windkraftanlagen, PKW, NKW, Startern, Elektromotoren, Lautsprechern und mikroelektromechanischen Systemen.
13. Elektrische Maschine, insbesondere Generator, Kraftfahrzeug, Starter, Elektromotor, Lautsprecher oder mikroelektromechanisches System, enthaltend ein magnetisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 9 oder enthaltend mindestens einen Dauermagneten nach Anspruch 10.
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