DE19602304A1 - Verfahren zur Regeneration von Elektrolyten, insbesondere Na¶2¶SO¶4¶ aus Abbeizen von Edelstahl, insbesondere Edelstahlbändern - Google Patents
Verfahren zur Regeneration von Elektrolyten, insbesondere Na¶2¶SO¶4¶ aus Abbeizen von Edelstahl, insbesondere EdelstahlbändernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration von Elektrolyten, insbesondere
Na₂SO₂ aus Abbeizen von Edelstahl, insbesondere Edelstahlbändern.
Für das elektrolytische Beizen von Edelstahlbändern, besonders für Kaltband, hat
sich weltweit das "Neolyt"-Verfahren mit einem Neutralelektrolyten durchgesetzt. Bei
diesem Verfahren wird das Band in einer Natriumsulfatlösung mit Hilfe von elektri
schem Strom vom Zunder befreit. Der Elektrolyt, hier die Natriumsulfatlösung, wird
während dieses Vorgangs mit Metallen angereichert. Chrom geht in Form von
Chromat (Cr6+) in Lösung, während die übrigen Metalle, wie Eisen und Nickel, in
Form von Hydroxiden vorliegen.
Der Metallgehalt der Beizsäure wird konstant gehalten, indem aus dem Beizbad
kontinuierlich Elektrolyt abgezogen und durch frische Natriumsulfatlösung ersetzt
wird. Hierdurch entstehen erhebliche Betriebskosten für Natriumsulfat und für die
Entsorgung der verbrauchten Elektrolytlösung.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, die Betriebskosten und gleichzeitig die Umwelt
belastungen von sog. Neolyt-Beizen zu reduzieren.
Das Ziel wird beim erfindungsgemäßen dadurch erreicht, daß NaxHySzOv in saurer
Lösung zugesetzt und dadurch Cr6+ zu Cr3+ reduziert wird, wobei x= 0 bis 2, y=0
bis 2, z= 1 bis 6, v= 2 bis 6. Durch diese Zugabe erreicht man, daß bei allen Reak
tionen Na₂SO₄ entsteht, welches in einfacher Weise wieder in den Prozeß zurück
geführt werden kann.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß keine
artfremden Atome in die Lösung eingebracht werden. Dadurch wird vermieden, daß
außer Na₂SO₄ andere, unerwünschte Reaktionsprodukte entstehen.
Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion bei
einem pH-Wert im Bereich von ca. 2-3 erfolgt. Die Absenkung des pH-Wertes er
folgt dabei günstigerweise durch H₂SO₄, wodurch ebenfalls keinerlei artfremde
Atome in die Lösung eingebracht werden. Die Durchführung der Reduktion im
sauren Bereich beschleunigt die Reaktionen in vorteilhafter Weise.
Eine günstige Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die
entstehende saure Lösung durch Zugabe von NaOH neutralisiert wird. Durch die
Neutralisation mit NaOH entsteht auch in diesem Schrift Na₂SO₄, das in einfacher
Weise wieder in den Prozeß zurückgeführt werden kann.
Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die
durch die Neutralisation entstandenen Metallhydroxide von der Beizsäure (Na₂SO₄)
abgetrennt werden und die Lösung in den Beizprozeß zurückgeführt wird. Durch die
Rückführung der Beizsäure lassen sich die hohen Kosten für neue Beizlösung ver
meiden und durch die Abtrennung der Beizsäure von den Metallhydroxiden können
diese in höherer Konzentration, d. h. mit einem geringeren Anteil an Restsäure,
deponiert werden.
Mögliche Reaktionen sind im folgenden dargestellt
- 1) 3 Na₂SO₃ + 3 H₂SO₄ + 2 H₂CrO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3 Na₂SO₄ + 5 H₂O
- 2) 6 Na₂S₂O₃ + 6 H₂SO₄ + 2 H₂CrO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3 Na₂SO₄ + 3 Na₂S₄O₆ + 8 H₂O
- 3) 3 Na₂S₂O₅ + 3 H₂O ⇐⇒ 6 NaHSO₃
6 NaHSO₃ + 2 H₂CrO₄ → Cr₂(SO₃)₃ + 3 Na₂SO₄ + 5 H₂O
führt zu
3 Na₂S₂O₅ + H₂CrO₄ → Cr₂(SO₃)₃ + 3 Na₂SO₄ + 2 H₂O - 4) 3 Na₂S₂O₄ + 3 H₂SO₄ + 4 H₂CrO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + Cr(SO₃)3 + 3 Na₂SO₄ + 7 H₂O
- 5) 3 Na₂S₂O₆ + H₂CrO₄ → Cr₂(SO)₃ + 3 Na₂SO₄ + 2 H₂O.
Die obigen Formeln stellen beispielhaft Möglichkeiten der Reaktionen dar, wobei in
allen Fällen Cr6+ zu Cr3+ reduziert wird und wiederum Neutralelektrolyt Na₂SO₄
entsteht.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren dem bisher bekannten Neolyt-
Verfahren anhand eines Beispiels gegenübergestellt.
Kaltband mit den Abmaßen 1250 mm × 0.8 mm aus Stahl der Qualität AISI 304
wurde mit einer Bandgeschwindigkeit von 85 m/min gebeizt. Der durchschnittliche
Beizverlust betrug 3 g/m². Die Na₂SO₄ Konzentration betrug 150 g/l und die Cr6+
Konzentration betrug 5 g/l.
Es ergaben sich dabei folgende Mengen
Aus der obigen Tabelle ist ersichtlich, daß der Verbrauch an Na₂SO₄ für die Beize
erheblich reduziert wurde. Weiters wurde der Wasserverbrauch entsprechend
reduziert. Der Abfallschlamm konnte etwa halbiert werden, wobei der pH-Wert nun
mehr im neutralen Bereich liegt. Die Einsparungen an Kalk zur Neutralisation wurden
in obiger Zusammenstellung nicht berücksichtigt.
Das Verfahren wird nun beispielhaft anhand der Zeichnung erläutert, wobei die Figur
eine Beizanlage mit Neolyt-Rückgewinnung darstellt.
Die Figur zeigt eine elektrolytische Beizanlage 1 mit Elektrodenpaaren 2, durch die
ein Metallband 3 geführt wird, wobei dieses durch den mit Beizsäure gefüllten
Bereich 4 geleitet wird. Als Beizsäure wird hier insbesondere ein Neutralelektrolyt
wie z. B., Na₂SO₄ eingesetzt. An die Beizanlage 1 schließt sich eine Reinigungs
anlage 5 an, die Reinigungsbürsten 6 aufweist.
Aus dem Zirkulationsbehälter 7 der Beizanlage 1 wird über eine, vorteilhaft regel
bare, Pumpe 8, einen Wärmetauscher 9, dessen Temperatur geregelt werden kann,
und eine Leitung 10 Neutralelektrolyt in die Beizanlage 1 eingebracht. Dies kann je
nach Bedarf, vorteilhafteiweise an mehreren Stellen, erfolgen. Die verbrauchte und
mit Zunder des Metallbandes 3 angereicherte Beizsäure, die neben Eisen und Nickel
einen größeren Anteil an Cr6+ Ionen aufweist, wird über eine Leitung 11 dem
Zirkulationsbehälter 7 zugeführt. Der mit Metallionen angereicherte Elektrolyt wird
dem Zirkulationsbehälter 7 und in weiterer Folge einem Reaktionsbehälter 12 zuge
führt. Diesem wird weiters über eine Leitung 13 frische Schwefelsäure (H₂SO₄) zur
pH-Wert-Absenkung und über eine Leitung 14 ein Reduktionsmittel wie z. B.
Na₂S₂O₅ zur Cr6+ - Reduktion zugemischt. Der pH-Wert im Reaktionsbehälter 12
liegt im sauren Bereich und beträgt z. B. pH = 2. Durch die Reaktion entsteht ent
sprechend den oben angeführten Formeln Na₂SO₄. Die Reaktionsprodukte wie z. B.
Eisen- und Nickelhydroxid werden einer Neutralisationsstufe 15 zugeführt. Zur
Neutralisation wird hier über eine Leitung 16 NaOH zugegeben. Der pH-Wert im
Neutralisationsbehälter 15 liegt im neutralen Bereich, d. h. pH = 8-9. Der Schlamm
(die Mutterlauge) der Neutralisationsstufe 15 wird in weiterer Folge über eine Pumpe
17 einem Filter 18 zugeführt, von dem der Elektrolyt, d. h. die reine Na₂SO₄ Lösung
über eine Leitung 19 wieder dem Zirkulationsbehälter 7 zugeführt und somit wieder
in den Prozeßkreislauf rückgeführt wird. Die mit Metallhydroxiden angereicherte
Phase wird als Schlamm über eine Leitung 20 vom Filter 18 abgeführt und kann an
schließend deponiert werden.
In der an die Beizanlage 1 folgenden Reinigungsstufe 5 wird durch eine Pumpe 21
über eine Leitung 22 Spülwasser zugeführt und z. B. am Eintritt des Metallbandes 3
in die Reinigungsstufe 5 oder in der Nähe der Bürstenwalzen 6 auf das Band 3 auf
gespritzt. Der Schlamm wird über eine Leitung 23 einem Absetzbehälter 24 zuge
führt und anschließend über eine Leitung 25 daraus abgezogen und deponiert.
Waschwasser wird über eine Leitung 26 in den Reaktionsbehälter 12 geleitet.
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführung der Zeichnung beschränkt, sie kann viel
mehr auch ohne oder mit einer anders ausgeführten nachfolgenden Reinigungs
anlage ausgeführt werden. Auch können z. B. mehrere Beizanlagen hintereinander
geschaltet werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur Regeneration von Elektrolyten, insbesondere Na₂SO₄ aus Ab
beizen von Edelstahl, insbesondere Edelstahlbändern, dadurch gekennzeichnet, daß
NaxHySzOv in saurer Lösung zugesetzt und dadurch Cr6+ zu Cr3+ reduziert wird,
wobei x = 0 bis 2, y = 0 bis 2, z = 1 bis 6, v = 2 bis 6.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß keine artfremden
Atome in die Lösung eingebracht werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Reaktion bei einem pH-Wert im Bereich von ca. 2-3 erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die entstehende saure Lösung durch Zugabe von NaOH neutralisiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die
Neutralisation entstandenen Metallhydroxide vom Elektrolyten (Na₂SO₄) abgetrennt
werden und die Lösung in den Beizprozeß zurückgeführt wird.
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| Date | Code | Title | Description |
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