DE1958495A1

DE1958495A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Feinzerkleinerung von Feststoffen

Info

Publication number: DE1958495A1
Application number: DE19691958495
Authority: DE
Inventors: Hans Dipl-Ing Beike
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1969-11-21
Filing date: 1969-11-21
Publication date: 1971-05-27
Also published as: GB1315518A; FR2074932A6; CA922680A

Description

DR. JUR. DIPL-CHEM. WALTER BEIL

ALFRED KOEPPENER

RECHTSANWX'? UKD HOTAKH -

DR. JUR. DIrL-CKEM-H.-]. WOLFF DR. JUR. HaNS CHR. BEIL
rechtsanwalts

623FRANKFURTAMMAIn-HOCHST

ta 20,N₀V. 1969

- unsere ITr. 15 919 -

Hans Beike 6242 Kronberg /Taunus, Danziger Weg 15

Verfahren und Vorrichtung zur. Feinzerkleinerung. ^von- Feststoffen

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(Patentanmeldung P 16 07 4&2o7-23) betrifft ein Verfahren zur Feinzerkleinerung von durch Eintauchen in verflüssigtes (Jas spröde gemachten Feststoffen, bei dem das durch Verdampfen des verflüssigten Gases entstehende kalte Gas zwecks Vorkühlung des Mahlgutes dieses im Gegenstrom durchströmt, und das· Mahlgut nach dem Eintauchen in das verflüssigte Gas einer Zerkleinerungswirkung ausgesetzt wird, wobei das derart erhaltene zerkleinerte Gut zwecks Wiedererwärmung von einem trockenen Gas, dessen Temperatur höher als die des zerkleinerten Gutes ist, im Gegenstrom durchströmt wird, und das derart abgekühlte Gas mit zur Vorkühlung des Mahlgutta verwendet wird und wobei die Zerkleinerungswirkung vorwiegend auf Druckkräften beruht·

Es erwies sich Jedoch, daß insbesondere thermoplastische Materialien in einem einzigen derartigen Mahlprozess nicht beliebig fein erhalten werden können, und zwar, wie im folgenden näher erläutert wird, aus Gründen der Wärmebilanz.

In weiterer Ausbildung des Verfahrens gemäß dem Haupt-I&tent wurde nun gefunden, daß man praktisch jede ge— wünschte Kornfeinheit auf wirtschaftliche Weise in einem Arbeitsgang erhalten kann, wenn man das gesamte erhaltene, kalte zerkleinerte Gut nach Abkühlen auf die Temperatur des verflüssigten Gases mindestens einer weiteren vorwiegend auf Druckkräften beruhenden Zerkleinerungswirkung aussetzt, die zu einer durchschnittlichen Korngröße des Gutes führt, die wesentlich kleiner ist als diejenige, welche in der vorhergehenden Mahlstiufe erhalten wurde· Durch Abstimmung der beiden Zerkleinerungswirkungen aufeinander erhält man ein gemahlenes Gut, welches das gewünschte Kornspektrum aufweist, wodurch sich eine Trennung des gemahlenen Gutes, z.B. durch Sieben, erübrigte

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt in einer Vorrichtung.gemäß dem Hauptpatent, die dadurch gekennzeichnet ist, daß zwischen der Mühle (18) und dem zweiten Wärmeaustauscher (23) ein weiterer Wärmeaustauscher mit einem verflüssigten Gas enthaltenden Unterteil, der mit dem aus der Mühle (18) austretenden Gut gespeist wird, und eine nachgeschaltete weitere ebenfalls vorwiegend nach dem Druckprinzip arbeitenden Mühle angeordnet ist»

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Im nachfolgenden werden die Verfahrensgrundlagen bei der Feinzerkleinerung von Peststoffen erläutert·

Beim Mahlen von zähen Stoffen, die durch. Kühlung mit tief kai tem flüssigen Gas spröde gemacht wurden, kann nur ein Teil der auf das zu mahlende Gut übertragenen Kälteenergie ausgenutzt werden, nämlich nur der Teil, der unterhalb der Temperatur liegt, bei welcher das Mahlgut seine Splitterfähigkeit verliert und wieder elastisch wirdo

Das bevorzugte Kühlmittel ist flüssiger Stickstoffe Er ist chemisch inert, geruchlos, hat eine sehr tiefe Siedetemperatur (196° C bei 760 mm Hg) und grossen Kalteinhalt in Kalorien· Dabei ist er relativ preisgünstig.

Das zu zerkleinernde Granulat wird bevorzugt mit flüssigem Stickstoff überflutet. Es nimmt in kurzer Zeit, die bei den üblichen Granulatformen etwa 20 see« nicht übersteigt, aus der Verdampfungswärme eine Temperatur von -196° C an. Die Kälte im verdampften Gas wird auf das dem Flüssigkeitsbad aufliessende Granulat übertragen·

Das kalte, zu zerkleinernde Granulat wird einer Mühle zugeführt, die erfindungsgemäß vorwiegend nach dem Druckprinzip arbeitet· Die zum Zersplitten des Mahlgutes benötigte Energie ist im Falle der Verwendung von flüssigem Stickstoff bei -196° 0 am kleinsten und steigt zunächst etwa proportional mit der Temperatur an. Beim Zerkleine rungs· Vorgang tritt Wärmeenergie auf, welche zunächst an den Bruchflächen und Kanten der Mahlgutpartikel entsteht· Bs vergeht etwas Zeit, bis die Warne sich gleichmäßig über das .ganze Bruchstück verteilt hat. Die im ersten Augenblick

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auftretende Temperatur an den Bruchkanten liegt wesentlich höher als die Temperatur des Bruchstückes, nachdem sich die Wärme verteilt hat„ Die weitere Zersplitterung der Bruchteile durch den Druck der Mahlorgane (Scheiben, Konen, Walzen) führt zu immer kleineren Splittern mit immer höheren Temperaturen bis das Material wieder zähe wird· Dann steigt die aur weiteren Zerkleinerung benötigte Energie rasch an und damit auch die Temperatur der Bruchteilchen« Das Material wird insbesondere im Falle von thermoplastischen Kunststoffen plastisch, klebrig und zum Schluss flüssig. Die Mühle verklebt und kann zum Stillstand kommen. Bevor dieser Zustand eintritt, werden die Bruchkanten der Splitter schon klebrig, wobei man zusammenklebende Körner und Fäden (Wolle) erhält, d„h. das Mahlgut ist nicht mehr brauchbar.

Hieraus ergibt sich, dass man nach einer einzigen Abküh -· lung insbesondere thermoplastische Materialien nicht beliebig fein mahlen kann.

Die erreichbare Feinheit des Mahlgutes hängt einmal ab von der Energie, welche benötigt wird, um die verschiedenen Materialien im spröden Zustand zu zersplittern. Sie ist sehr unterschiedlich. Schlagfestes Niederdruckpolyäthylen (wie z.B. das Handelsprodukt Hostalen B) braucht schon bei -130° C 10 mal soviel Energie wie kältebeständiges Polyvinylchlorid bei -55° C .

Weiterhin hängt die in einem Durchgang erreichbare Kon feinheit ab von dem Wirkungsgrad der Mahlorgane. Bei dem Zersplittern durch Druck soll möglichst wenig Reibung entstehen. Das Mahlgut muss auf möglichst kurzem Wege Bohnell durch die MahJSJogane geführt werden. Führt man das gesamte Mahlgut zum zweiten Mal durch ein und dieselben Mahlorgane, so wird es jedoch nur geringfügig feiner. Bei dem bekannten Zerkleinerungsverfahren

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trennte man das brauchbare Pulver vom "Überkorn" und "Feinkorn"» Das tJberkorn wurde dann zum zweiten Mal abgekühlt und gemahlen«, Bei den bisher verwendeten Mühlen entsteht aber wiederum etwa der gleiche Prozentsatz von Überkorn wie beim ersten Durchgang usw. beim dritten und vierten und weiteren Durchgängen· Bei Z₀B₀ 33 $ Überkorn müssen etwa 50 fo_t bezogen auf die Anfangsmenge, nochmals gesiebt, abgekühlt und gemahlen werden Bei 50 <$> überkorn sind dies etwa 100 <fo bezogen auf die Anfangsmenge .

Man könnte nun das Verfahren gemäß dem Hauptpatent so durchführen, daß man das erhaltene zerkleinerte Gut in einen brauchbaren und einen zu-groben Anteil (überkorn) z.Bo durch Sieben trennt und dann das Überkorn in einem zweiten Arbeitsgang dem Verfahren gemäß Hauptpatent unterwirft, nachdem man die Mahlorgane jeweils so verändert hat, daß ein zerkleinertes Gut mit dem gewünschten Kornspektrum anfällt»

Es wurde jedoch überraschenderweise gefunden, daß es in der Regel noch wirtschaftlicher als oben beschrieben ist, wenn man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren das gesamte Mahlgut, nachdem es der ersten Zerkleinerungswirkung unterworfen wurde, nach Zwischenkühlung auf -196⁰C kontinuierlich einer zweiten Zerkleinerungswirkung zuführt und aussetzt. Dies kann erforderlichenfalls beliebig oft wiederholt werden·

Beim Verfahren gemäß vorliegender Erfindung kommt das zerkleinerte Gut aus der Mühle in der Regel mit einer Temperatur von unter -110° C„ Dies ist notwendig, wenn man eine scharfkantige, rieselfähige Körnung des Gutes erzielen will.

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jJa die spezifische Wärme von Körpern proportional mit der Temperatur sinkt, benötigt man für die Abkühlung des Mahlgutes von -110° auf -196° C bei einer weiteren Mahlstufe nur etwa 1/4 der negativen Kalorien, die zur Abkühlung des Gutes von Raumtemperatur auf -196° C erforderlich sind. Man braucht also in der Regel weniger flüssigen Stickstoff zum Kühlen und spart den Arbeitsgang des Trennens von brauchbarem Pulver und überkorn_o

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Claims

- Patentansprüche

1. Verfahren zur Feinzerkleinerung von durch Eintauchen in verflüssigtes Gas spröde gemachten Feststoffen nach Hauptpatent_β.._βο···οο·..ο·«····β (Patentanmeldung P 16 07 462 «,7-23), dadurch gekennzeichnet! daß man das gesamte erhaltene, kalte zerkleinerte Gut nach Abkühlen auf die Temperatur des verflüssigten Gases mindestens einer weiteren vorwiegend auf Druckkräften beruhenden Zerkleinerungswirkung aussetzt, die zu einer durchschnittlichen Korngröße des Gutes führt, die wesentlich kleiner ist als diejenige, welche in der vorhergehenden Mahlstufe erhalten wurde.

2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ala verflüssigtes Gas Stickstoff verwendet.

3. Vorrichtung nach Hauptpatent ···· ·····

(Patentanmeldung P 16 07 462.7-23) zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Mühle (18) und dem zweiten Wärmeaustauscher (23) ein weiterer Wärmeaustauscher mit einem verflüssigtes Gas enthaltenden Unterteil, der mit dem aus der Mühle (18) austretenden Gut

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gespeist wird, und eine nachgeschaltete weitere ebenfalls vorwiegend nach dem Druckprinzip arbeitenden Mühle angeordnet ist.

Für Hans B e i k e

6242 Kronberg /Ts,,Danziger Weg

(Dr. H.J. Wolff) Rechtsanwalt

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