DE2318549A1 - Kryogenes zerkleinerungsverfahren - Google Patents

Description

PATENTANWALT DIPL.-ING. GERHAP.D SCHWAN

BÜRO: 8000 MÜNCHEN 83 ■ ELFENSTRASSE 32 '4 O Jnrfi iC"

L-8768-C 2318549

UNION CARBIDE CORPORATION 27O Park Avenue, New York, N.Y. 1OO17, V.St.A.

Kryogenes Zerkleinerungsverfahren

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerkleinern von Kunststoffen und Elastomeren bei Tieftemperaturen und befaßt sich insbesondere mit einem Verfahren, bei dem die für eine wirksame Zerkleinerung erforderliche Menge an kryogenem Kältemittel besonders klein gehalten ist.

Die Herstellung von feinpulverisierten Kunststoffen und Elastomeren war schon das Ziel zahlreicher Zerkleinerungsverfahren. Die in großer Zahl aufkommenden praktischen Anwendungen für Überzüge, Suspensionen und Sprays haben zu dem steigenden Bedarf an feinkörnigen Harzen insbesondere in der kunststoffverarbeitenden Industrie beigetragen. Bisher erfolgte das Pulverisieren von verhältnismäßig krümeligem, zerreibbarem Gut dadurch, daß die Charge bei Raumtemperatur in Zerkleinerungsvorrichtungen, beispielsweise Kugelmühlen, Drehschlagmühlen und dergleichen eingebracht wurde. Da jedoch die durch die mechanische Wirkung der Mühle erzeugte Wärme die Temperatur des gemahlenen Gutes leicht über den Erweichungspunkt des Gutes ansteigen läßt, ist der Bereich, innerhalb dessen eine Zerkleinerung stattfinden kann, bei schwieriger zu mahlendem Gut, bei-

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FERNSPRECHER: 0811/6012039 ■ KABEL: ELECTR1CPATENT MÜNCHEN

spielsweise Vinylen, Polyamiden Polyäthylen, Kautschuk und Gummi, stark eingeschränkt. Diese bekannten Verfahren erlauben es daher im allgemeinen,eine größere Feinheit des Mahlgutes nur bei verhältnismäßig spröden Werkstoffen zu erzielen.

In dem Bemühen, ein feineres gemahlenes Gut bei zähen wärmeempfindlichen Harzen und Elastomeren zu erhalten, waren spätere Verfahren darauf ausgerichtet, das Einsatzgut während des Zerkleinerungsvorgangs in einem spröden Zustand zu halten. Für diesen Zweck wird ein inertes Kältemittel, beispielsweise flüssiger Stickstoff, verwendet, das mit dem Einsatzgut vor oder während der Eingabe des Gutes in die Zerkleinerungskammer in Kontakt gebracht wird. Diese Verfahren waren insofern erfolgreich, als mit ihnen Gut wie Gummi oder Kautschuk bis auf eine Teilchengröße von ungefähr 0,59 mm gemahlen werden konnte. Sie sind jedoch überwiegend für einen praktischen Einsatz.wirtschaftlich unbefriedigend, weil sie prohibitiv große Kältemittelmengen erfordern.

Die US-PS 2 609 150 beschäftigt sich mit dem Problem, den thermodynamischen Wirkungsgrad eines Tieftemperatur-Zerkleinerungsverfahrens zu verbessern. Es wird dort davon ausgegangen, daß die zwei Hauptursachen für die ungenügende Leistungsfähigkeit herkömmlicher Tieftemperaturverfahren darin bestehen, daß erstens Schlagmühlen Außenluft zusammen mit dem eingegebenen Gut nach Art einer Saugpumpe einziehen, wodurch die Abschreckwirkung des kryogenen Kältemittels beeinträchtigt wird, und daß zweitens das eine Schlagmühle verlassende verdampfte Kältemittel bei verhältnismäßig niedriger Temperatur ungenutzt aus dem System abgegeben wird. Diesem

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Mangel soll dadurch abgeholfen werden, daß das verdampfte Kältemittel zurückgeleitet wird, um das ankommende Einsatzgut vorzukühlen. Außerdem soll der entweichende Kältemitteldampf den Eintritt von Außenluft in die Mühle verhindern. Obwohl bei diesem bekannten Verfahren das ankommende Einsatzgut vorgekühlt und Luft am Eintritt in die Mühle gehindert wird, ergeben sich Unzulänglichkeiten, insbesondere ein noch immer zu niedriger Wirkungsgrad, daraus, daß ein Teil des für das Kühlen des Einsatzgutes vorgesehenen verdampften Kältemittels in die Zerkleinerungskammer zurückgesaugt wird,, Weil verdampftes Kältemittel keine so hohe Kühlkapazität wie Kältemittel in flüssigem Zustand hat, ist die Kühlung der Zerkleinerungskammer mit zurückgeführtem verdampftem Kältemittel weniger wirksam als die Kühlung mit unmittelbar eingebrachtem flüssigem Kältemittel. Infolgedessen ist eine große Menge an verdampftem Kältemittel notwendig. Diese relativ große Kältemittelmerige erhöht darüberhinous den Leistungsbedarf der Zerkleinerungsvorrichtung, weil die erforderliche Eingangsleistung unmittelbar von dem Massendurchsatz abhängt.« Wird ferner ein in die Mühle eingebautes Sieb mit einer lichten Maschenweite von weniger als ungefähr 0,177 mm benutzt, kann der Druckabfall am Sieb wegen des durch das Sieb hindurchtretenden großen Kältemittelvolumens prohibitiv hoch werden. Das heißt, bei dem bekannten Verfahren ist stromaufwärts der Zerkleinerungskammer keine Drossel oder Durchflußbegrenzungseinrichtung vorgesehen, mittels deren für einen so hohen Überdruck in der Zerkleinerungskammer gesorgt werden kann, daß mit hohen Kältemitteldurchflußmengen und verhältnismäßig feinmaschigen eingebauten Sieben gearbeitet werden kann.

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Der Erfindung liegt insbesondere die Aufgabe zugrunde, die für das Zerkleinern von Kunststoffen und Elastomeren erforderliche Menge an kryogenem Kältemittel dadurch kleinstmöglich zu halten, daß verhindert wird, daß Außenluft und verdampftes Kältemittel während des Zerkleinerungsvorganges in die Drehschlagmühle hineingezogen werden. Es soll ein Tieftemperatur-Zerkleinerungsverfahren geschaffen werden, bei dem der Kälteinhalt des verdampften Kältemittels wirksam ausgenutzt wird. Das Verfahren soll in der Lage sein, bei hohem Wirkungsgrad gemahlene Teilchen aus Kunststoffen, Gummi oder Kautschuk herzustellen, deren Teilchengröße unter 0,3 mm liegt.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Zerkleinern von Kunststoffen und Elastomeren auf eine Teilchengröße von weniger als ungefähr O,3 mm ist dadurch gekennzeichnet, daß das zu zerkleinernde Gut durch Gegenstromwärmeaustausch mit einem kryogenen Kältemittel gekühlt und das gekühlte Gut in eine Drehschlag- oder Prallmühle über eine unmittelbar stromaufwärts der Schlagmühle angeordnete Schleuse oder Absperreinrichtung eingebracht wird, die im wesentlichen keinen Kältemitteldampf und keine Außenluft durchläßt, daß ein kryogenes Kältemittel in die"Schlagmühle in Mengen eingeleitet wird, die ausreichen, um das gekühlte Gut in versprödetem Zustand zu halten, daß das gekühlte Gut in der Schlagmühle pulverisiert wird, während ständig gemahlenes Gut und verdampftes kryogenes Kältemittel aus der Mühle über eine am Auslaß der Mühle angeordnete Siebeinrichtung abgezogen wird, und daß das gemahlene Gut von dem verdampften Kältemittel getrennt wird und die abge-

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trennten Gutteilchen gesammelt werden.

Entsprechend einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens nach der Erfindung wird der Kältemitteldampf im Kreislauf zurückgeführte Dabei wird nach der Trennung von gemahlenem Gut und verdampftem Kältemittel letzteres im Gegenstrom zu dem zu zerkleinernden Einsatzgut geleitet, werden die von dem verdampften Kältemittel abgetrennten Gutteilchen bei einer Temperatur, die im wesentlichen derjenigen der gemahlenen Teilchen am Auslaß der Mühle entspricht, klassiert, um die Fraktion mit der gewünschten Teilchengröße von dem restlichen Gut mit übermäßiger Teilchengröße zu trennen, werden die übermäßig großen Teilchen, die eine im wesentlichen der Temperatur der gemahlenen Teilchen am Auslaß der Mühle entsprechende Temperatur haben, zusammen mit dem Einsatzgut in die Mühle eingegeben und werden die Teilchen mit der gewünschten Teilchengröße abgeführt und gesammelt.

Entsprechend einer Weiterbildung der Erfindung, die ein Mahlen des Einsatzgutes auf Teilchengrößen von weniger als 0,074 rnm erlaubt, wird eine engtolerierte, Schlagmühle verwendet, bei der die Abstände zwischen den rotierenden Mahlelementen und der Mahloberfläche zwischen dem Zwei- und Zehnfachen des Durchmessers der gewünschten Teilchengröße liegen.

Der Ausdruck "stromaufwärts" wird vorliegend im üblichen Sinne verwendet, um eine relative Lage mit Bezug auf eine Strömungsrichtung anzugeben. Wenn es daher heißt, daß eine Schleuse oder Absperr-

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einrichtung stromaufwärts der Schlagmühle angeordnet ist, so
soll damit zum Ausdruck gebracht werden, daß bezogen auf die
Strömungsrichtung des Einsatzgutes die Schleuse oder Absperreinrichtung näher an der Ausgangsstelle des Stromes (des einlaufenden Einsatzgutes) als die Schlagmühle liegt.

Zu den Kunststoffen und Elastomeren, die mittels des Verfahrens nach der Erfindung zerkleinert werden können, gehören alle Arten von vulkanisiertem oder vernetzten! Gummi sowie die verschiedenen bekannten thermoplastischen und in Wärme aushärtenden Kunststoffen, Die vorliegend brauchbaren Elastomere umfassen die verschiedenen Sorten von vulkanisiertem natürlichem oder synthetischem
Kautschuk wie Styrol — Butadienkopolymere und die verwandten
Butadienkopolymere, beispielsweise Polybutadien, ferner die
Nitrilpolymere wie Acrylnitrilbutadienkopolymere und ähnliche
Werkstoffe sowie die Olefingummis wie Athylenpropylenkopolymere» Zu den verschiedenen Kunststoffen gehören Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Acrylnitrilbutadienstyrol, Acrylharze, Epoxydharze, Fluorkunststoffe, Nylon, Phenolharze, Polykarbonate, Polyäthylene und dergleichen.

Die Erfindung ist im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:

Figur 1 ein Fließschema, teilweise im Schnitt dargestellt,
für das Verfahren nach der Erfindung,

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Figur 2 schematisch eine abgewandelte Ausführungsform, bei der das verdampfte Kältemittel im Kreislauf zurückgeführt wird, um das Einsatzgut vorzukühlen, und

Figur 3 eine Anordnung zur Ausführung einer zweistufigen Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung.

Entsprechend Figur 1 wird das zu mahlende Gut, das durch den Pfeil 12 angedeutet ist und bei dem es sich um einen Kunststoff oder ein Elastomer handelt, in den Eingabetrichter 1O am Einlaßende eines zugleich als Wärmeaustauscher dienenden Schneckenförderers 11 eingebracht. Um die Zerkleinerung zu erleichtern, wird das Einsatzgut im allgemeinen zunächst in verhältnismäßig grobe diskrete Teilchen aufgebrochen, bevor es in den Eingabetrichter 1O einläuft. Die maximale Teilchengröße, die wirtschaftlich verarbeitet werden kann, hängt selbstverständlich von der Größe der verwendeten Anlage, insbesondere des Schneckenförderers 11 und der Drehschlagmühle 18 ab. Der Schneckenförderer 11 fördert das"eingegebene Gut mittels einer rotierenden Schnecke 13, die von einem drehzahlregelbaren Antrieb 9 angetrieben wird, in Richtung auf den Auslaß 15 des Schneckenförderers und in eine rotierende Absperreinrichtung 14, die nachfolgend der Einfachheit halber mit Drehschleuse bezeichnet ist. Ein kryogenes Kältemittel, beispielsweise flüssiger Stickstoff, der in den Schneckenförderer 11 über ein handbetätigtes Drosselventil 8 und Kältemitteleinlässe 16, 17 eingeleitet wird, kühlt das ankommende Einsatzgut, indem es im Gegenstrom dazu entlang dem Schneckenförderer 11 strömt. Das verdampfte Kai-

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temittel verläßt den Schneckenförderer 11 über eine Entlüftungsöffnung 291 Aus der Drehschleuse 14 gelangt das spröde gemachte Einsatzgut in die wärmeisolierte Schlagmühle 18, innerhalb deren das Gut durch Kontakt mit dem flüssigen Stickstoffkältemittel spröde gehalten wird, das in die Mühle über eine Kältemitteleinlaßleitung 19 eingespritzt wird. Das in der Mühle 18 befindliche gemahlene Gut tritt durch ein Innensieb 27 am Auslaß der Mühle 18 hindurch und fällt unter dem Einfluß der Schwerkraft oder durch pneumatische Förderung in einen Produktauffangbehälter 2Oj Das Gut läuft dabei durch einen Auslaßkanal 28, bei dem es sich vorzugsweise um eine Leitung aus Tuch handelt, das ausreichende Porosität besitzt, um die Kältemitteldämpfe (Stickstoff) durch das Tuch hindurch in die Atmosphäre gelangen zu lassen.

Die Drehschleuse 14 dient in erster Linie als unmittelbar stromaufwärts der Mühle 18 angeordnete Luftabsperrung, die verhindert, daß der in den Schneckenförderer 11 über die Einlasse 16 und 17 eintretende flüssige Stickstoff in die Mühle 18 hineingezogen wird, nachdem er verdampft ist. Dadurch wird sichergestellt, daß der .Großteil des für die Kühlung der Teilchen bestimmten Stickstof fkältemittels über die Entlüftungsöffnung 29 abgegeben wird und daß die Kühlung des Mahlguts 12 im Schneckenförderer 11 durch Gegenstromwarmeaustausch mit dem Einsatzgut erfolgt. Außerdem verhindert die Drehschleuse 14, daß Außenluft in die Schlagmühle 18 eingesaugt wird, wo sie die Abschreck- oder Abkühlwirkung des kryogenen Kältemittels vermindern würde. Es versteht sich, daß es sich bei der Absperrvorrichtung nicht unbedingt um eine Dhehschleu-

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se zu handeln: braucht. Statt dessen kann auch eine beliebige andere zweckentsprechende Absperreinrichtung vorgesehen sein, die in der Lage ist, Gas und/oder Dämpfe daran zu hindern, zusammen mit dem einlaufenden Einsatzgut in die Schlagmühle zu gelangen. So könnte beispielsweise die Luftschleuse auch aus Absperrschiebern aufgebaut sein.

Ein wesentlicher Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß ein feinkörniges Produkt erzeugt werden kann, das eine Teilchengröße von weniger als 0,074 mm hat. Dazu trägt bei, daß die Spalte 24 der Drehschlagmühle, d. h. der Abstand zwischen den rotierenden Mahlwerkzeugen 25 und der feststehenden Mahlfläche 26, bei der es sich normalerweise um die Innenfläche des Gehäuses der Mühle 18 handelt, eine vorbestimmte Größe erhalten. Vorzugsweise wird die Größe der Spalte zwischen dem zwei- und dem zehnfachen Durchmesser der gewünschten Teilchengröße gehalten.

Ein im Auslaßkanal 28 der Mühle 18 angeordneter Temperaturfühler 21 steht mit einem automatischen Temperaturregler 22 in Verbindung, der die Durchflußmenge regelt, mit der flüssiges Stickstoffkältemittel in die Schlagmühle 18 eingeleitet wird. Der Temperaturfühler 21 arbeitet mit dem Temperaturregler 22 und einem pneumatisch betätigten Proportionalregelventil 23 zusammen, um die Durchflußmenge des flüssigen Stickstoffkältemittels zu regeln, das über die Leitung 19 strömt. Sobald die Temperatur am Auslaß der Mühle über einen voreingestellten Temperaturwert steigt, der bei Thermo-

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plasten im allgemeinen im Bereich von O C bis -184 C liegt, wird mehr Kältemittel in die Mühle 18 gefördert, um das in der Mühle zu zerkleinernde Gut spröde zu halten.

Bei der Verwendung des Verfahrens nach der Erfindung kann das Innensieb 27 am Auslaß der Schlagmühle so fein wie das gewünschte Produkt bemessen werden. Beispielsweise kann mit einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von O.O74 mm gearbeitet werden. Dies ist darauf zurückzuführen, daß keine Luft und folglich auch keine Feuchtigkeit in die Schlagmühle eindringen können. Infolgedessen kann im Gegensatz zu herkömmlichen Zerkleinerungsverfahren ein Produkt erzeugt werden, dessen Teilchengröße unter O.O74 mm liegt, ohne daß das gemahlene Gut weiter gesiebt zu werden braucht, nachdem es die Schlagmühle verläßt. Es versteht sich, daß es in bestimmten Fällen zweckmäßiger sein kann, mit einem Innensieb zu arbeiten, das gröber als das gewünschte Produkt ist, und den Endsiebvorgang außerhalb der Mühle vorzunehmen. Insbesondere kann dies empfehlenswert sein, wenn eine hohe Durchsatzrate erforderlich ist. Es handelt sich dabei aber nur um eine fakultative Abwandlung des vorliegend beschriebenen Verfahrens.

Entsprechend Figur 2 kann ein größerer Wirkungsgrad des beschriebenen Zerkleinerungsverfahrens dadurch erhalten werden, daß der Kältemitteldampf im Kreislauf zurückgeführt wird, um das ankommende Einsatzgut vorzukühlen. Das durch den Pfeil 38 angedeutete Einsatzgut gelangt in einen Trichter 3O am Einlaß eines zugleich als Wärmeaustauscher wirkenden Schneckenförderers 31 und wird mittels

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einer Schnecke 33, die mittels eines drehzahl regelbaren Antriebes 32 angetrieben ist, zu einer Drehschleuse 34 gefördert, von der aus das Gut in eine Drehschlagmühle 35 gelangt. Flüssiges Stickstoffkältemittel tritt über eine Kältemittelleitung 46 in die Mühle 35 ein. Das pulverisierte Gut und das verdampfte Kältemittel treten durch ein Innensieb 36 am Auslaß der Mühle 35 hindurch und gelangen dann in einen Zyklonabscheider 37, mittels dessen der Dampf und das gemahlene Gut voneinander getrennt werden. Das Innensieb 36 ist vorzugsweise gröber als die gewünschte Teilchengröße, Der den Abscheider 37 verlassende Dampf wird im Kreislauf zurückgeführt, d. h. in den Schneckenförderer 31 über eine Einlaßleitung 41 eingeleitet, um seinen Kälteinhalt weiter auszunutzen. Statt mit verhältnismäßig niedriger Temperatur an die Atmosphäre abgegeben zu werden, kühlt das verdampfte Kältemittel also das Einsatzgut 38 durch Gegenstromwärmeaustausch; es tritt über eine Entlüftungsöffnung 43 aus. Das den Abscheider 37 verlassende gemahlene Gut gelangt über eine Drehschleuse 39 zu einer Siebvorrichtung 4O, die die übermäßig"großen Teilchen von der Produktfraktion trennt, die die gewünschte Teilchengröße hat« Die zu großen Teilchen werden im Kreislauf zurückgeführt. Sie'gelangen für diesen Zweck über eine Leitung 42 in den Schneckenförderer 31 und werden zusammen mit dem Einsatzgut 38 weiterbearbeitet.

Das Sieben des gemahlenen Gutes findet bei einer Temperatur statt, die im wesentlichen gleich derjenigen der die Schlagmühle 35 verlassenden gemahlenen Teilchen ist und die für Thermoplaste norma-

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lerweise im Bereich von O C bis -184 C liegt. Dieses Kaltsieben stellt einen mit der Rückführung des verdampften Kältemittels verbundenen wesentlichen Vorteil dar, da der Siebvorgang bei diesen niedrigeren Temperaturen wesentlich wirkungsvoller als bei der normalen Außentemperatur ist. Außerdem werden mit dem beschriebenen Kaltsieben die mit der Feuchtigkeitskondensation verbundenen Probleme vermieden. Zu solchen Kondensationsvorgangen kommt es normalerweise, wenn auf niedriger Temperatur befindliches Gut in Gegenwart von Luft bei Raumtemperatur gesiebt wird. Bei dem beschriebenen Verfahren wird der Zutritt von Luft aus der die Siebvorrichtung 40 umgebenden Atmosphäre durch die Drehschleusen

34 und 39 verhindert_P die als Luftschleusen wirken.

Die Durchflußmenge des flüssigen Stickstoffkältemittels, das der Mühle 35 zugeleitet wird, wird ähnlich wie bei der Anordnung nach Figur 1 geregelt► Ein im Bereich des Auslaßkanals der Schlagmühle

35 angeordneter Temperaturfühler 44 ist mit einem automatischen Temperaturregler 45 verbunden und steuert in Verbindung mit diesem ein pneumatisch betätigtes Proportionalregelventil 47, das seinerseits die Menge an flüssigem Stickstoff vorgibt, die über die Kältemittelleitung 46- eintritt. Im Falle einiger Arten von Gummi und Kunststoffen erwies es sich als zweckmäßig, mit einer Temperatur von -115 C am Auslaß der Mühle zu arbeiten.

Der Zerkleinerungsvorgang gemäß Figur 2 kann auch in Form eines zweistufigen Verfahrens ausgeführt werden, indem das Einsatzgut in zwei Systemen ähnlich denjenigen nach Figur 2 verarbeitet wird,

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die in Reihe angeordnet sind. Figur 3 zeigt eine zur Durchführung eines solchen zweistufigen Vorganges geeignete Anordnung» Das ankommende Einsatzgut (angedeutet durch den Pfeil 50) wird, wie oben in Verbindung mit Figur 2 beschrieben, verarbeitet, indem es über den Schneckenförderer 31, die Drehschleuse 34, die Schlagmühle 35, den Abscheider 37 und die Drehschleuse 39 geleitet wird, bevor es zur Siebvorrichtung 4O gelangt. Statt jedoch die zu großen Teilchen von der Siebvorrichtung 40 aus zum Schnekkenförderer 31 gelangen zu lassen, werden diese Teilchen bei dem Verfahren gemäß Figur 3 in einer zweiten Stufe verarbeitet, in der sie das Einsatzgut darstellen, das einem Schneckenförderer 52 über einen Guteinlaß 51 zugeführt wird. Die Siebvorrichtung 4O kann auch ganz weggelassen werden, falls auf die Zwischenklassierung verzichtet werden soll. Sämtliche die Drehschleuse 39 durchlaufenden gemahlenen Teilchen gelangen dann unmittelbar in den Guteinlaß 51.

Flüssiges Stickstoffkältemittel kann in den Schneckenförderer über eine Kältemittelleitung 53 eingespritzt werden, falls das aus gemahlenen Teilchen bestehende Einsatzgut wieder heruntergekühlt werden soll. Das verdampfte Kältemittel tritt über eine Leitung 54 aus, die in die Leitungen für die zurückgeführten Ströme einmündet, die die Abscheider 37 und 58 verlassen. Das verdampfte Kältemittel gelangt dann über einen Einlaß 55 in den Schneckenförderer 31. Das den Schneckenförderer 52 verlassende Gut durchläuft in der zuvor beschriebenen Weise nacheinander eine Drehschleuse 56, eine Schlagmühle 57, den Abscheider 58 und eine

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Drehschleuse 59» bevor es zu einem Sieb 60 gelangt. Die die gewünschte Teilchengröße aufweisende Produktfraktion wird am Ausgang des Siebs 60 gesammelt. Verbliebene Teilchen mit übermäßiger Größe können wiederum zwecks weiterer Verarbeitung im Kreislauf zurückgeführt werden, indem sie mit dem Einsatzgut kombiniert werden,¹ das in den Schneckenförderer 52 über den Guteinlaß 51 gelangt, Das Sieb 60 kann jedoch auch ganz entfallen, falls ein am Auslaß der Schlagmühle 57 vorgesehenes Innensieb 61 eine der gewünschten Teilchengröße entsprechende Feinheit hat= Mit anderen Worten, eine weitere Klassierung des gemahlenen Guts mit Hilfe des Siebs^: 6O ist nur erforderlich, falls das Innensieb 61 gröber als die gewünschte Teilchengröße ist.

Beispiel 1

Die in der Tabelle I angegebenen Stoffe wurden entsprechend dem Fließschema nach Figur 1 zerkleinert. Das ankommende Einsatzgut wurde auf -196 C vorgekühlt; es hatte die in Tabelle I angegebene Teilchengrößenverteilung. Die Zusammensetzung der handelsüblich bezeichneten Vinyle ergibt sich aus Tabelle II. Bei der Schlagmühle handelte es sich um einen 5 PS-Bantam-Mikropulverizer, bei dem das Spiel zwischen den rotierenden Hämmern und den Wandbrecherplatten auf ungefähr 0,10 bis 0,15 mm eingestellt wurde. :.\ Das Innensieb am Auslaß der Mühle hatte eine lichte Maschenweite von O,O74 mm, wodurch sichergestellt wurde, daß das gesamte gemahlene Produkt eine Teilchengröße von höchstens O,O74 mm hatte. Die Temperatur am Auslaß der Mühle wurde auf -115 C gehalten.

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Die Drehzahl der Mühle betrug 18.000 U/min« Der Verbrauch an flüssigem Stickstoff lag zwischen 9 und 27 kg/kg Produkt.

Tabelle I

Stoff

Teilchengröße des Einsatzgutes

Gewichtsprozentteilchen, die durch Siebe folgender lichter Maschenweite (mm) hindurchgehen

Mahlgeschwin digkeit (kg/h)

2,OO 0,84 0,59 0,297 O,149 O.O74

Vinyl (VYHD) Vinyl (VYLF)

Polykarbonat (Lexan)

Äthylenvinylacetat

Polyäthylen Tenitbutyrat Nylon

99

100	99	79	32	9
1OO	99	9O	64	16

60

20

100	84	37	8
100	9O	43	14
100	99	90	37
100	9a	58	28

.2,49 3,40

0,34 0,77

2,77 3,31

Tabelle II

Stoff

% Vinylchlorid % Vinylacetat % andere Bestandteile

Vinyl	(VYHD)	86
Vinyl	(VYLF)	88
Vinyl	(VAGH)	91

14

12

Vinylalkohol

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Beispiel 2

Die in Tabelle III genannten Stoffe wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verarbeitet, mit der Ausnahme, daß anstelle des Siebes mit einer lichten Maschenweite von O,O74 mm am Auslaß der Drehschlagmühle ein Innensieb mit einer lichten Maschenweite von 0,149 mm verwendet wurde. Das gesamte gemahlene Produkt hatte daher eine Teilchengröße von höchstens 0,149 mm. Der Verbrauch an flüssigem Stickstoff lag zwischen 3 und 6 kg Stickstoff/kg Produkt.

Tabelle III

Stoff

Teilchengröße des Einsatzgutes

Gewichtsprozentteilchen, die durch Siebe folgender lichter Maschenweite (mm) hindurchgehen

Mahlgeschwin digkeit (kg/h)

Tenitbutyrat Vinyl (VAGH) Polyäthylen

Äthylenvinylacetat

Polypropylen

2,00 0,84 0,59 0,297 O,149 0,074

1OO

1OO

97	46	21	7	9,O7
1OO	80	26	14	10,43
100	90	43	14	1 ,32
100	84	37	8	2,13
98	51	24	6	1,18

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Claims (5)

Ansprüche

1. Verfahren zum Zerkleinern von Kunststoffen und Elastomeren auf eine Teilchengröße von weniger als ungefähr 0,3 mm, dadurch gekennzeichnet, daß

(1) das zu zerkleinernde Gut durch Gegenstromwärmeaustausch mit einem kryogenen Kältemittel gekühlt wird;

(2) das gekühlte Gut in eine Drehschlagmühle über eine unmittelbar stromaufwärts der Schlagmühle angeordnete Schleuse eingebracht wird, die im wesentlichen keinen Kältemitteldampf und keine Außenluft durchläßt;

(3) ein kryogenes Kältemittel in die Schlagmühle in Mengen eingeleitet wird, die ausreichen, um das gekühlte Gut in versprödetem Zustand zu halten;

(4) das gekühlte Gut in der Schlagmühle pulverisiert wird, während ständig gemahlenes Gut und verdampftes kryogenes Kältemittel aus der Schlagmühle über eine am Auslaß der Schlagmühle angeordnete Siebeinrichtung abgezogen wird und

(5) das gemahlene Gut von dem verdampften Kältemittel getrennt wird und die abgetrennten Gutteilchen gesammelt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

(6) das in der Stufe (5) abgezogene verdampfte Kältemittel im Gegenstrom zu dem zu zerkleinernden Gut der Stufe (1) geleitet wird,

(7) das gemahlene Gut aus der Stufe (5) bei einer Temperatur,

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die im wesentlichen derjenigen der gemahlenen Teilchen am Auslaß der Schlagmühle entspricht, klassiert wird, um die Fraktion mit der gewünschten Teilchengröße von dem restlichen Gut mit übermäßiger Teilchengröße zu trennen; (8) die übermäßig großen Teilchen, die eine im wesentlichen der Temperatur der gemahlenen Teilchen am Auslaß der Schlagmühle entsprechende Temperatur aufweisen, zwecks weiterer Zerkleinerung zusammen mit dem Einsatzgut gemäß Stufe (2) eingegeben werden, und die Teilchen mit der gewünschten Größe als Produkt abgeführt und gesammelt' werden .

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zerkleinern eine Drehschlagmühle mit einem Gehäuse und drehbaren Mahlelementen verwendet wird, die derart innerhalb des Gehäuses angeordnet sind, daß für das Mahlen des Einsatzgutes ein Zwischenraum gebildet wird, dessen Größe ungefähr dem 2- bis 10-fachen Wert des Durchmessers der gewünschten Teilchengröße entspricht.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Siebeinrichtung verwendet wird, die den Durchtritt von Teilchen mit einer Teilchengröße von mehr als ungefähr O₁I8 mm verhindert.

5. Verfahren zum Zerkleinern von Kunststoffen und Elastomeren auf eine Teilchengröße von weniger als ungefähr 0,3 mm, dadurch ge-

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IS

kennzeichnet, daß

(1) das zu zerkleinernde Gut durch Gegenstromwarmeaustausch mit einem kryogenen Kciltemitteldampf gekühlt wird,

(2) das gekühlte Gut in eine Drehschlagm.ühle über eine unmittelbar, stromaufwärts der Schlagmühle angeordnete Schleuse eingebracht wird,, die im wesentlichen keinen Kältemitteldampf und keine Außenluft durchläßt^

(3) ein kryogenes Kältemittel in die Schlagmühle in Mengen eingeleitet wird, die ausreichen, um das gekühlte Gut in versprödetem Zustand zu halten,

(4) das gekühlte Gut in der Schlagmühle pulverisiert wird, während ständig gemahlenes Gut und verdampftes kryogenes Kältemittel aus der Schlagmühle über eine am Auslaß der Schlagmühle angeordnete Siebeinrichtung abgezogen werden,

(5) das gemahlene Gut von dem verdampften Kältemittel getrennt wird und die abgetrennten Teilchen gesammelt, werden,

(6) das in der Stufe (5) abgezogene verdampfte Kältemittel im Gegenstrom zu dem zu zerkleinernden Gut gemäß Stufe (1) geleitet wird,

(7) die in der Stufe (5) abgetrennten Teilchen durch Gegenstromwarmeaustausch mit einem kryogenen Kältemitteldampf gekühlt werden,

(8) das gekühlte Gut aus der Stufe (7) in eine zweite Drehschlagmühle über eine unmittelbar stromaufwärts der zweiten Schlagmühle angeordnete Schleuse eingebracht wird, die im wesentlichen keinen Kältemitteldampf und keine Au-

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ßenluft durchläßt,

(9) in die zweite Schlagmühle ein kryogenes Kältemittel eingeleitet wird, um innerhalb der zweiten Schlagmühle die Teilchen des gemahlenen Gutes in versprödetem Zustand zu halten ,

(10) das Gut in der zweiten Schlagmühle pulverisiert wird, während ständig gemahlenes Gut und verdampftes kryogenes Kältemittel aus dieser Schlagmühle über eine am Auslaß der zweiten Schlagmühle angeordnete Siebeinrichtung abgezogen werden,

(11) das gemahlene Gut aus der Stufe (10) von dem verdampften Kältemittel getrennt wird und die abgetrennten Gutteilchen gesammelt werden.

(12) das verdampfte Kältemittel aus der Stufe (11) im Gegenstrom zu dem zu zerkleinernden Gut gemäß Stufe (1 )■ geleitet wird,

(13) die abgetrennten Teilchen aus der Stufe (11) bei einer Temperatur, die im wesentlichen derjenigen der gemahlenen Teilchen am Auslaß der Schlagmühle entspricht, klassiert werden, um die Fraktion mit der gewünschten Teilchengröße von dem

. restlichen Gut mit übermäßiger Teilchengröße zu trennen,

(14) die übermäßig großen·Teilchen aus der Stufe (13) zwecks weiterer Zerkleinerung entsprechend Stufe (8) in die zweite Drehschlagmühle eingebracht werden, und

(15) die abgetrennten Teilchen mit der gewünschten Teilchengröße aus der Stufe (13) abgezogen und als Produkt gesammelt werden.

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