DE1957735B2 - Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Analysen - Google Patents

Description

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Die Erfindung bezieht sich auf einen Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Analysen mit einem eine Reaktionskammer enthaltenden Reaktionsgefäß und einem über dem Reaktionsgefäß angeordneten Reagenzienspeicher mit wenigstens einer Speicherkammer, die durch eine zerstörbare Trennwand von der Reaktionskammer abgetrennt ist, wobei zur Zerstörung der Trennwand eine in die Speicherkammer ι eichende, mit der Trennwand in Eingriff bringbare Betätigungsvorrichtung vorgesehen ist.

AusderUSA.-Patentschrift2 721 552 ist ein Reaktionsbehälter bekannt, bei dem eine aus einem elastischen Material hergestellte Speicheranordnung ersichtlich ist, die in Form einer Kappe auf ein Reaktionsgefäß aufsetzbar ist. In dieser kappenförmigen Speicheranordnung ist eine zylindrische, lediglich nach unten zudem Reaktionsgefäß geöffnete Bohrung ausgebildet. Die untere Öffnung dieser Bohrung ist durch eine durchtrennbare Schicht abgedeckt. In dem so gebildeten Hohlraum ist eine zylinderförmige Hülse angebracht, die an ihrem einen Ende eine Schneidkante aufweist, die in einer zu der Längsachse der Hülse schiefwinklig verlaufenden Ebene liegt. In den Hohlraum ist weiterhin das pulvcrfömiigc oder granulatförmige Reagenz angeordnet. Zum Einführen des Reagenzes in das Reaktionsgefäß ist ein Druck auf die Oberseite der Speicheranordnung erforderlich, wobei sich unter einer Verbiegung der gesamten Kappe die Oberseite der Kappe derart nach einwärts eindrücken läßt, daß hierbei die Hülse in der zylindrischen Bohrung nach abwärts verschoben wird und dabei die Absperrschicht durchtrennt, so daß das Reagenz in das Reaktionsgefäß fallen kann. Eine derartige Anordnung ist jedoch insofern von Nachteil, als die den Speicherteil für das Reagenz bildende elastische Kappe im Vergleich zu der zylindrischen Bohrung verhältnismäßig breit ausgebildet werden muß, um dab notwendige Eindrücken der Kappe zu ermöglichen. Das bedeutet aber, daß eine derartige Kappe lediglich auf Reaktionsgefäße mit verhältnismäßig großem Durchmesser aufgesetzt werden kann, wenn ein wirksamer Austrag des Reagenzes gewährleistet werden soll. Würde etwa ein Reaktionsgefäß mit einem Durchmesser verwandt, der annähernd dem Durchmesser der Bohrung für die Aufnahme des Reagenzes entspricht, so ließe sich die Kappe nicht in ausreichendem Maße verformen, so daß ein sicherer Austrag des gesamten Reagenzes nicht gewährleistet ist. Ein weiterer schwerwiegender Nachteil der bekannten Anordnung besteht darin, daß die zum Durchtrennen der Trennschicht dienende Hülse mit dem Reagenz zusammen in das Reaktionsgefäß fällt. Dies kann aber gerade, wenn optische Untersuchungen durchgeführt werden müssen, zu schwerwiegenden Behinderungen der Analyse führen. Ein weiterer schwerwiegender Nachteil der bekannten Anordnung ist darin zu sehen, daß sich eine solche Anordnung kaum zur Herstellung von Reaktionsbehältern eignen dürfte, bei dem zur Durchführung einer Analyse mit mehreren Reagenzien mehrere getrennte Speicherkammern für die jeweiligen Reagenzien notwendig sind, und diese Reagenzien nacheinander in den Reaktionsbehälter eingebracht werden müssen. Bei der bekannten Anordnungwürde hierbei die Gefahr bestehen, daß sich bereits beim Eintragen eines Reagenzes durch Druck auf die entsprechende Speicherkammer auch die Trennwand in einer oder mehreren der übrigen Speicherkammern öffnen würde, so daß die Reagenzien gemeinsam in den Reaktionsbehälter fallen würden.

Aus der USA.-Patentschrift 2 487 236 ist ein Reaktionsbehälter ersichtlich, bei dem das eigentliche Reaktionsgefäß aus einem Zylinder besteht, dessen Oberseite durch eine durchtrennbare Schicht verschlossen ist. Über diesen unteren Zylinder ist kappenförmigein zweiter Zylinder schiebbar, in dem zusammen mit den Reagenzien eine Kugel angeordnet ist. Bei der Abwärtsbewegung des oberen Zylinders kommt schließlich die obere Wand dieses Zylinders mit der Kugel in Eingriff und drückt diese Kugel durch die Abtrennschicht, so daß das Reagenz zusammen mit der Kugel in das Reaktionsgefäß fallen kann. Bei dieser bekannten Anordnung läßt sich somit vermeiden, daß auch die Kugel in das Reaktionsgefäß fällt, was zu Behinderungen der Analyse führen kann. Weiterhin ist, da die Kugel die Abtrennschicht lediglich an einer bestimmten Stelle durchbricht, nicht die Gewähr gegeben, daß auch das gesamte, über der Abtrennschicht sich befindliche Reagenz in das Reaktionsgefäß eingetragen wird. Vielmehr besteht die Gefahr, daß weiterhin Reagenz zwischen der Unterseite des oberen Zylinders sowie der Trennschich verbleibt. Da die Menge des Reagenzes aber genat für die jeweilige Analyse bemessen ist, bedeutet dies daß die Voraussetzungen für die Analyse bereits false! sind.

Aus der französischen Patentschrift 1239 091 is

ein Reaktionsbehälter bekannt, bei dem in einem Behälter eine zu erwärmende Flüssigkeit vorgesehen ist, die dadurch erwärmt wird, daß in das Reaktionsgefäß eine an einer Kappe hängende zylindrische Reaktionskammer eingehängt wird, die durch eine zerstörbare Trennwand in eine obere und eine untere Kammer geteilt ist. In der Kappe ist eine mit einer kleinen Öffnung versehene Platte vorgesehen, durch die ein zylindrischer Stößel in die obere Kammer einführbar ist, um die zerreißbare Trennschicht zu zerstören. Bei dieser Anordnung ist keine Gewähr für eine von Umwelteinflüssen wirklich abgeschlossene Reagenzkammer gegeben, da für die Öffnung an sich kein Verschluß vorgesehen ist. Weiterhin wird durch den zylindrischen Stößel, der an seinem unteren Ende mit einer Spitze versehen ist, nicht die Gewähr gegeben, daß das gesamte Reagenz in die untere Reaktionskammer gelangt, da die zerstörbare Schicht lediglich an einem bestimmten Punkt durchstoßen wird.

Aus mehreren Gründen ist eine Speicherung der erforderlichen Reagenzmittel in Tablettenform erwünscht. Eine Speicherung von Flüssigkeiten ist weniger günstig, da sie eine größere Neigung zur chemischen Reaktion mit den Kammerwänden oder mit durch sie hindurchgelangenden Stoffen zeigen. Ferner haben Flüssigkeiten allgemein eine größere Empfindlichkeit gegenüber der Einwirkung von Licht oder sonstiger elektromagnetischer Strahlung und werden deshalb schneller beeinträchtigt, wenn nicht geeignete Filter derartige Strahlung abschirmen.

In Tablettenform vorgesehene Stoffe weisen derartige Nachteile in geringerem Maße auf, so daß mit ihnen eine längere Lagerzeit verwirklicht werden kann. Die Reagenzmittel können entweder allein oder in Kombination mit anderen verträglichen Reagenzmitteln tablettiert werden. Dies wird der gemeinsamen Lagerung zweier oder mehrerer pulverisierter Reagenzmittel vorgezogen, da die Lagerung in Pulverform mit einer extrem großen Einwirkungsfläche für mögliche chemische Reaktionen verbunden ist. Jedes Reagenzmittel, das mit anderen chemisch unverträglich ist, kann in seiner eigenen tablettierten Zusammensetzung zur Lagerung in seiner eigenen separaten Speicherkammer vorabgepackt werden. Schließlich existieren auch Probleme hinsichtlich Staub, gegenseitiger Verschmutzung und elektrostatischen Erscheinungen, wenn mehrere pulverisierte Chemikalien in Reagenzmittelspeicherkammern angeordnet werden, die einen Abstand in der Größenordnung von 1 mm oder weniger haben. Werden die Reagenzmittel in Tablettenform eingegeben, so werden diese Probleme zumindest aus dem Verpackungsbereich ferngehalten, so daß man ihnen jeweils innerhalb ihrer eigenen Grenzen gesondert begegnen kann. Ferner ist es bei der Verpackungsqualitätskontrolie leichter, eine in einer Speicherkammer vorhandene Reagenzmitteltablette zu beurteilen als die jeweils richtige Menge eines pulverisierten Stoffes zu bestimmen.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugründe, einen Reaktionsbehälter der eingangs erläuterten Art zu schaffen, bei dem die Reagenzien sicher verschlossen aufbewahrt und zur Durchführung der Analyse sicher und vollständig auch in kleine Reaktionsgefäße ausgetragen werden können und bei dem der Analysenvorgang nach der Austragung der Reagenzien nicht gestört wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Speicherkammer aus einem steifen Material mit einem an ihrem unteren Ende sie umgebenden und auf das Reaktionsgefäß aufsetzbaren Flansch gebildet ist und an ihrem oberen Ende eine Öffnung aufweist, die eine Betätigung eines Kolbens von ober her zuläßt, der die Betätigungsvorrichtung bildet, in der Speicherkammer verschiebbar ist und diese nach außen abdichtet, und daß an der Innenwand der Speicherkammer ein die Bewegung des Kolbens nach der Zerstörung der Trennwand hemmender Anschlag vorgesehen ist.

Der erfindungsgemäße Reaktionsbehälter hat gegenüber dem Stand der Technik wesentliche Vorteile. Mit einem solchen Reaktionsbehälter wird es nunmehr möglich, Reaktionsgefäße mit verhältnismäßig kleinem Durchmesser zu verwenden. Dadurch wird Platz und Reagenzienmaterial gespart. Weiterhin ist die Ausbildung des Speichers so getroffen, daß die Reagenzien bis zur Analyse gut verschlossen von der Außenatmosphäre aufbewahrt werden können. Bei Bedarf kann sodann das Reagenz derart in das Reaktionsgefäß ausgetragen werden, daß sichergestellt wird, daß das gesamte Reagenz zwangläufig in das Reaktionsgefäß gelangt. Dabei ist gleichzeitig dafür Sorge getragen, daß die Analyse nicht durch gleichzeitig mit den Reagenzien in das Reaktionsgefäß fallende Gegenstände verfälscht wird. Durch die Konstruktion des Reaktionsbehälters wird gleichzeitig die Möglichkeit geschaffen, auch in Reaktionsgefäßen mit verhältnismäßig geringem Durchmesser nacheinander unabhängig voneinander verschiedene Reagenzien einzutragen, ohne daß die Gefahr besteht, daß mehrere Reagenzien gleichzeitig zugesetzt werden.

Weitere Aus- und Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen dargelegt. Die Erfindung wird im folgenden an Hand in den Figuren dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Draufsicht auf eine Ausführungsform des Speicherbereiches des Reaktionsbehälters, Fig. 2 den Schnitt 2-2 aus Fig. 1,

Fig. 3 die Bodenansicht des in Fig. 1 gezeigten Speicherbereiches,

Fig. 4 eine Draufsicht auf eine andere Ausführungsform des Speicherbereiches des Reaktionsbehälters,

Fig. 5 den Schnitt 5-5 aus Fig. 4,

Fig. 6 bis 9 Schnittdarstellungen für im Speicherbereich verwendbare Kolben, und

Fig. 10 und 11 Schnittdarstellungen eines einzelnen, eine Speicherkammer beinhaltenden Speicherzylinders für die beiden Hauptbetriebsstellungen des Kolbens zur Reagenzienspeicherung und -ausgabe.

Bevor einzelne Ausführungsbeispiele erläutert werden, sollen zunächst einige Begriffe klargestellt werden. Unter Reaktionsbehälter wird die Gesamtheit eines Reaktionsgefäßes und eines über demselben angeordneten Reagenzienspeichers verstanden. Unter Reaktionsgefäß ist ein Gefäß zu verstehen, in dem ein Hohlraum, eine sogenannte Reaktionskammer vorgesehen ist, in der die Prüfreaktionen stattfinden. Über dem Reaktionsgefäß ist ein Reagenzienspeicher vorgesehen, d. h. eine Vorrichtung, in der die Reagenzien gespeichert sind. Der Reagenzienspeicher weist mindestens eine Speicherkammer auf, in der die Reagenzien angeordnet sind.

In den Fig. 1 bis 3 ist der obere Reagenzienspeicher 10 eines frei beweglichen Reaktionsbehälters dargestellt, dessen Speicherkammern 12 zur Lagerung

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vorabgepackter Reagenzmittel dienen. Der Speicherbereich 10 ist mit den Speicherkammern 12 als eine starre Einheit ausgebildet, die in noch zu beschreibender Weise aufgebaut ist. Jede Speicherkammer hat Zylinderform mit der Zylinderwandung 14 und der oberen Öffnung 16 sowie der Bodenöffnung 18. An der Innenwand 14 ist nahe der Bodenöffnung 18 eine Kante 20 vorgesehen, die verhindern soll, daß ein in der Kammer vorgesehener Kolben durch die Öffnung 18 während der Reagenzienausgabe hindurch austritt. In der dargestellten Ausführungsform sind die Speicherzylinder in zwei Gruppen zu jeweils vier Zylindern unterteilt, wobei jede Gruppe über einer unteren (nicht dargestellten) Reaktionskammer des Reaktionsbehälters angeordnet ist. Am unteren Umfang des Reagenzienspeichers 10 ist ein Flansch 22 vorgesehen, der die Speicherkammern als eine Einheit zusammenhalt und auf seiner Fläche 24 die Aufzeichnung von Informationen ermöglicht. Ein kleines Loch 26 in der Mitte einer jeden aus vier Zylindern 12 bestehenden Gruppe ist im Flansch 22 vorgesehen und ermöglicht die Eingabe von Stoffproben oder Flüssigkeiten in die darunter befindliche Reaktionskammer. Zur Massenproduktion des Speicherbereiches im Spritzgußverfahren sind als Materialien Polystyrol und Polyvinylchlorid geeignet.

In den Fig. 4 und 5 ist eine andere Ausführungsform des Reagenzienspeichers dargestellt. Für mit der Ausführunpsform gemäß Fig. 1 bis 3 übereinstimmende Teile sind gleiche Bezugszeichen gewählt. Die in Fig. 4 und 5 dargestellte Ausführungsform unterscheidet sich von der beschriebenen in drei Merkmalen. Die Speicherzylinder sind als ein Block 30 aus starrem Material gebildet und haben keine individuellen Wandungen. Dadurch steht eine obere Fläche zum Aufkleben einer Absperrmembran zur Verfügung. Die Seitenwände des Blocks sind beispielsweise bei 32 leicht abgeschrägt, so daß der gesamte Speicherbereich leicht aus seiner Gußform entnommen werden kann. Da ein Materialblock die Speicherzylinder umgibt, hat die Öffnung 26 jetzt die Form eines Kanals, der von der oberen Fläche des Blocks 30 bis zu einer Öffnung an der Unterseite des Flansches 24 verläuft. Die Kante 20 schließlich ist gegenüber den Seitenwänden der Speicherzylinder abgeschrägt. Dadurch wird die Möglichkeit verringert, daß eine Schneidekante des Kolbens unbeabsichtigt an der Kante festsitzt, wodurch die Kolbenbewegung und/oder die Reagenzienausgabe verhindert würde.

Wahlweise können (nicht dargestellte) Rippen vorgesehen sein, die den unteren Umfang eines jeden Speicherzylinders umgeben, wodurch eine Absperrschicht klar begrenzt wird, die durch den Kolben während dessen Abwärtsbewegung entfernt werden soll. Eine Abscherung der Absperrschicht ist auf diesen umgrenzten Bereich beschränkt, sie kann andere Teile der Absperrschicht unter anderen Speicherzylindern nicht beeinträchtigen. Eine Rippe kann ferner in der Mitte zwischen benachbarten Reaktionskammern vorgesehen sein, wodurch der Abschluß einer jeden aus Speicherkammern und Reaktionskammer gebildeten Einheit nach außen begünstigt wird.

In den Fig. 6 bis 9 sind Kolben für die Reagenzspeicherzylinder dargestellt. Wie aus Fig. 6 hervorgeht, hat der Kolben 40 Zylinderform mit der Zylinderwandung 42, die nach innen abgestuft ist, wodurch eine Kante 44 gebildet ist, die an die Kante 20 innerhalb der Speicherkammer anschlägt. Die Abstufung soll derart angeordnet sein, daß der Kolben in seiner untersten Stellung (an der Kante 20 der Speicherkammer) mit seinem in die Reaktionskammer ragenden Teil die dort vorgenommene optische Analyse nicht stört. Der obere Teil des Kolbens ist hohl und bildet eine Kammer 46 mit der Innenwandung 48 sowie dem Boden 50. Die Innenwand 48 ist gegenüber der Vertikalen etwas geneigt, beispielsweise mit einem Winkel von 10°, so daß ein in die Kammer eingesetzter Schieber an der Innenwand 48 bis in seine unterste Lage auf dem Boden 50 geführt wird. Der untere Teil des Kolbens ist gleichfalls hohl und bildet eine Kammer 52 mit der Innenwandung 54 und der Deckfläche 56. Der Boden 50 der Kammer 46 und die Deckfläche 56 der Kammer 52 verlaufen zueinander parallel, wodurch eine kreisrunde Querwand 58 gebildet ist, die die Zylinderwandung 42 abschließt. Die Querwand 58 soll so stark sein, daß eine auf sie nach unten wirkende Kraft die gewünschte Kolbenbewegung zur Folge hat. Vom Schnittpunkt der Seitenwandung 54 mit der Deckfläche 56 verläuft die Seitenwand 54 nach unten und schräg nach außen, beispielsweise mit einem Winkel von 2°, so daß die Bodenöffnung einen Kreis mit größerem Durchmesser als die Deckfläche 56 bildet. Diese leichte Abschrägung nach außen gewährleistet, daß die untere Seitenwand 59 des Zylinders eine Reagenzmitteltablette derart berührt, daß sie nicht vor ihrer Ausgabe in die Reaktionskammer zerbrochen wird. Eine durch die Innenwand 54 berührte Tablette wird bei der Reagenzeingabe in die Reaktionskammer bei Abwärtsbewegung des Kolbens in dessen Kammer weiter aufwärts geführt. Die Unterkante der Kolbenwand 59 ist nach außen und oben abgeschrägt, so daß eine Schneidekante 60 gebildet ist, die bei Absenkung des Kolbens die Absperrschicht durchschneidet. Der mit der Abschrägung 62 gegenüber der Außenwandung 64 gebildete Winkel kann beispielsweise 30° betragen. Die Abschrägung 62 verhindert ein Aufsitzen der Wand 59 auf der Kante 20 innerhalb der Speicherkammer. Der Kolben wird bei seiner Abwärtsbewegung also mit der Abschrägung 62 selbsttätig durch die Öffnung 18 geführt und bleibt nicht an der Kante 20 stehen. Dadurch ergibt sich eine genaue Ausrichtung des Kolbens auf die öffnung 18.

Eine andere Ausführungsform eines Kolbens ist in Fig. 7 dargestellt. Der Kolben 70 hat gleichfaüs eine zylindrische Seitenwand 42, die bei 44 nach innen versetzt ist und auf diese Weise einen Anschlag für die Kante 20 innerhalb des Speicherzylinders bildet, der die Abwärtsbewegung des Kolbens begrenzt. Wie bei dem in Fig. 6 gezeigten Kolben bilden der obere und der untere Teil eine Kammer 46 bzw. 52, getrennt durch die Querwand 58. Der obere äußere Teil der Seitenwand 42 ist jedoch bei 72 leicht nach außen erweitert, um eine bessere Abdichtung mit der Zylinderwand zu bilden und den Zutritt von Luft und Feuchtigkeit zu verhindern. In ähnlicher Weise, jedoch in stärkerem Maße ist der obere Teil der Wandung 48 nach außen abgeschrägt, so daß die Kammer 46 eine größere Kreisöffnung an ihrer Oberseite als in der Ebene 76 hat, in der die Abschrägung 74 beginnt und deren Durchmesser mit dem des Bodens 50 übereinstimmt. Diese Abschrägung der Innenwand 48 gewährleistet in sehr günstiger Weise, daß ein (nicht dargestellter) in den Kolben eingesetzter Schieber gegen die Querwand 48 geführt wird.

Der untere Teil des Kolbens ist ähnlich wie in

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Fig. 6 dargestellt ausgebildet, er hat eine Wand 59, deren Unterkante aufwärts nach außen abgeschrägt ist und eine Schneidekante 60 bildet. Dieser Wandungsteil 62 bewirkt eine selbsttätige Führung des Kolbens durch die öffnung 18. Ein Unterschied des unteren Kolbenteils gegenüber dem in Fig. 6 gezeigten besteht jedoch darin, daß eine Nut 80 in einem Teil der Wand 59 vorgesehen ist. Die vertikale Abmessung dieser Nut 80 ist derart, daß der unter ihr liegende Teil der Absperrschicht während der Reagenzienausgabe nicht beschädigt wird. Die Nut verläuft praktisch über die gesamte Höhe der Kammer 52. Der vertikale Abstand zwischen ihrer Oberkante 82 und dem Anschlag 44 sowie der Kolbenwand 42 ist geringer als der vertikale Abstand zwischen dem Anschlag 20 des Speicherzylinders und der untersten Fläche des Flansches 22, der den unteren Umfang der Speicherkammer umgibt. Befindet sich der Kolben in seiner untersten Stellung (Anschlag 44 an Kante 20), so hat die Oberkante 82 der Nut 8U den ihr zugeordneten Teil der Absperrschicht noch nicht erreicht. Auf diese Weise wird eine Lasche gebildet, so daß der kleine Teil der Absperrschicht unter dem Speicherzylinder nicht vollständig losgelöst wird. Ist die Nut 80 ausreichend breit und/oder sind die Abmessungen des gesamten Behälters entsprechend gewählt, so stört die noch anhängende Lasche weder das Mischen der in die Reaktionskammer eingegebenen Stoffe (und das Auflösen der Reagenztablette) noch die optische Analyse. Wie bereits erwähnt, besteht der wesentliche Vorteil der Nut darin, daß sie eine vollständige Entfernung der Absperrschicht unter den Speicherzylindern verhindert.

Die Kammern 46 in den Kolben gemäß F i g. 6 und 7 können beispielsweise mit heißschmelzendem Wachs gefüllt werden, wodurch eine Sperre für Substanzen gebildet wird, die eine schädliche Wirkung auf die Aktivität usw. des im Speicherzylinder enthaltenen Reagenz haben. Ein derartiger Stoff kann in die Kammer eingeführt werden und den Grenzbereich zwischen Kolben und Zylinderwandung überlappen, wodurch eine Abdichtung gebildet wird.

In F i g. 8 ist ein Kolben 86 dargestellt, dessen zylindrische Wand 42 bei 44 nach innen abgeschrägt ist, so daß ein Anschlag für die Kante 20 des Speicherzylinders gebildet wird. Wie bei den in Fig. 6 und 7 gezeigten Kolben ist der untere Teil des Kolbens 86 ausgehöhlt und bildet eine Kammer 52. Im oberen Teil des Kolbens ist jedoch keine Kammer vorgesehen. Der Kolben hat eine derartige Länge, daß bei Aufliegen der Schneidekante 60 auf der Absperrschicht seine obere Fläche 88 mit der oberen Fläche des Speicherbereiches eine gemeinsame Ebene bildet. Wird als Absperrung ein heißschmelzendes Wachs verwendet, so ist zur vollständigen Abdichtung des oberen Teils von Zylinder und Kolben gegen den Eintritt schädlicher Substanzen weniger Wachs erforderlich. Wird dieser Kolben andererseits in Verbindung mit dem in F i g. 4 und 5 dargestellten Speicherbereich verwendet, so wird eine zusätzliche Fläche zum Aufkleben einer Sperrmembran auf die Oberfläche des Blocks 30 gebildet.

Der Anschlag 44 ist beispielsweise mit einem Winkel von 45° gegenüber der Wand 59 abgeschrägt und vorteilhaft in Verbindung mit einem ähnlich abgeschrägten Anschlag 20 der Zylinderwandung zu verwenden. Ferner ist die Unterkante der Wand 59 aufwärts und nach innen (im Gegensatz zu den beschriebenen Kanten) abgeschrägt, so daß eine Schneidekante 60 gebildet ist, die die Absperrschicht bei Abwärtsbewegung des Kolbens im Speicherzylinder abschert. Der mit der Schneidekante 60 gebildete Winkel kann beispielsweise 30° betragen. Die Abschrägung 90 begünstigt die Anordnung einer Reagenstablette innerhalb der Kammer 52 während der Abwärtsbewegung des Kolbens 86. Durch die Anordnung der Schneidekante 60 am äußersten Punkt der

ίο Wand 59 wird die Absperrschicht näher an ihrer Verbindung mit der Unterfläche des Flansches 22 durchbrochen.

In F i g. 9 ist ein Kolben dargestellt, der ähnlich wie der in F i g. 8 gezeigte ausgebildet ist, jedoch zu diesem

¹S zwei Unterschiede aufweist. Die Schneidekante 60 ist mit Abschrägungen an der Wand 59 gebildet, die aufwärts und nach außen verlaufen. Auf einer Seite des Kolbens wird die Schneidekante 60 durch die Wand 59 und die Abschrägung 93 gebildet. Ausgehend von

so dieser Schneidekante ist jedoch die Unterkante des Kolbens mit einem geringen Winkel in der Größenordnung von 4 oder 5° abgeschrägt, so daß an der gegenüberliegenden Seite des Kolbens die Wand 59 in eine stumpfe Kante 94 ausläuft, die nicht zur Zerstörung der Absperrschicht geeignet ist. Bei der Abwärtsbewegung des Kolbens wird die Absperrschicht also zunächst mit der Schneidekante 60 zerstört, jedoch nicht auf dem gesamten Umfangsbereich des Kolbens. Da die Kante 94 die Absperrschicht nicht durchbrechen kann, wird dieser Teil der Absperrschicht nicht vollständig von dem am Flansch 22 verbleibenden Teil getrennt. Die auf diese Weise durchbrochene Absperrschicht stört nicht die nachfolgende optische Analyse. Durch diese Ausbildung des KoI-bens ist eine Nut der in Fig. 7 gezeigten Art nicht erforderlich.

Wie bereits ausgeführt, bes'sht das wesentliche strukturelle Merkmal des Kolbens darin, daß er in seinem unteren Teil eine Kammer enthält, die zur Aufnahmt· und unschädlichen Berührung des tablettierten Reagenzes während der Abwärtsbewegung des KoI bens dient. Andere Eigenschaften wie z. B. die obere Kammer oder die flache Oberseite, die rechtwinklige oder die abgeschrägte Stufe, die innere oder die äußere Abschrägung, die abgeschrägte Schneidekante oder die Nut und andere äquivalente Ausführungsformen können einen Kolben ergeben, der nicht beschrieben ist, jedoch im Reaktionsbehälter verwendet werden kann.

όο Bei seinem Einsatz in der Analyse wird ein vollständiger Reaktionsbehälter aus einem Vorratsmagazin entnommen und zu einer Probeneingabestelle gebracht, wo die jeweils vorgegebene Probenmenge verdünnt mit destilliertem Wasser dosiert in die Reaktionskammer, beispielsweise durch die Öffnung 26 hindurch, eingegeben wird. Der die Probe enthaltende Behälter wird dann zu einer Reagenseingabestelle gebracht, an der die in den Speicherkammern gelagerten Reagenzien in die entsprechenden Reaktionskammern ausgegeben werden. Die Reagenseingabe kann je nach Analyse in einem oder mehreren Schritten erfolgen. Werden mehrere Schritte durchgeführt, so kann die Eingabe während oder nach dem Brutvorgang durchgeführt werden. Im wesentlichen könneri die Reagenzien zu jedem Zeitpunkt vor der endgültigen Auswertung eingegeben werden, was durch da? jeweils angewendete Analysenverfahren bestimmt ist Der Behälter wird zu einer Mischungsstelle bewegt

wo er so lange verbleibt, bis die Auflösung aller Feststoffe in der in den unteren Reaktionskammern enthaltenen Flüssigkeit sicher ist. Dann gelangt der Behälter zu einer Brutstelle, wo die jeweils erforderlichen Reaktionsbedingungen auf die Stoffe innerhalb des Behälters so lange einwirken, bis die erwünschte Reaktion vollständig ist, wonach eine Messung an der Auswertestelle durchgeführt wird. Falls erforderlich, gelangt der Behälter noch zu weiteren Reagenzieneingabcslellen, Mischungs- und Brutstellen, was durch das jeweilige Analysenverfahren vorgegeben sein kann. Es ist nicht erforderlich, die Misch- und Brutstelle voneinander zu trennen, beide Funktionen können an einer einzigen Verfahrensstelle durchgeführt werden.

An einer Auswertestelle wird Licht geeigneter Wellenlänge von einer Lichtquelle aus durch die Reaktionsmischung zur Auswertevorrichtung geleitet, die auf der der Lichtquelle abgewandten Seite der Reaktionsmischung angeordnet ist. Die mit der bestimmten Wellenlänge durchgelassene Lichtmenge (oder absorbierte Lichtmenge) ist ein Maß für den zu analysierenden Bestandteil in der Testlösung.

Vorzugsweise wird der in den Figuren dargestellte Reaktionsbehälter in einer Doppelstrahlauswertung verwendet. In einer Kammer befindet sich eine Lösung des zu prüfenden Stoffs mit allen Reagenzien, die die Reaktionsmischung in den erwünschten Analysenzustand bringen. Die andere Kammer enthält eine Lösung des zu prüfenden Stoffs ohne Reagens. In gewissen Fällen können zu dieser letzteren Lösung ein oder mehrere Reagenzien hinzugefügt werden, wenn diese die Reaktion nicht vervollständigen oder auf irgendeine Weise die optische Analyse beeinträchtigen. Die letztere Lösung wird auch als »kritisch unvollständige Blindlösung« bezeichnet und ermöglicht eine Kompensation von Einflüssen der Probe oder der eingegebenen Reagenzien innerhalb der Analysicrungseinrichtung. Um die Eichung des Auswertemechanismus beizubehalten, werden regelmäßig Normallösungen hindurchgeleitet, so daß Abweichungen während des Betriebes festgestellt und ausgeglichen werden können.

Um die Durchleitung von Normallösungcn durch die Auswerfeinrichtung in regelmäßigen Abständen überflüssig zu muchen, kann ein Reaktionsbehälter mit drei Reaktionskammern und einer Anzahl Speicherkammern für jede Reaktionskammer mit einer Dreistrahlauswertung verwendet werden. Die NormaMösung kann in den Behälter an jeder Stelle des Analysensystems vor der optischen Analyse eingegeben werden und erübrigt eine Durchleitung besonderer Behälter durch das System, die Normallösungen enthalten. Andererseits können aueh eine Normallösungbildende Stoffe im oberen Speicherbereich gelauert und in die Reaktionskammer eingegeben sowie auf die gewünschte Konzentration verdünnt werden. Die Auswerteeinrichtung analysiert die Normallösung und stellt sich auf Abweichungen von dem bekannten Wert ein. Die Analyse der Stoffe in den beiden anderen Reaktionskammern wird wie beschrieben durchgeführt. Soll eine extrem genaue Analyse durchgeführt und jeder mögliche Einflußfaktor berücksichtigt werden, so können weitere Reaktionskammern zur Eingabe derartiger Faktoren sowie zu deren Analyse vorgesehen werden. Auf diese Weise ergeben sich Einstellungen, die die Wirkungen derartiger Stoffe auf die jeweilige Analyse kompensieren.

Wahlweise kann das Licht, das zur Analyse verwendet wird, dem Behälter und der Auswertevorrichtung über Lichtleiter zugeführt werden, die zwei starre Wände der Reaktionskammer auf einander gegenüberliegenden Seiten berühren. Vorzugsweise berühren die Lichtleiter vertikale Wände einer jeden Reaktionskammer. Bei einer derartigen Ausführungsform wird der optische Weg durch den Abstand zwischen den einander gegenüberliegenden Wänden gebildet,

ίο die mit den Lichtleitern berührt werden. Auf den oberen Speicherbereich kann auch ein über dem Atmosphärendruck liegender Druck einwirken, so daß ein relativ neutrales Gas durch die während der Probeneingabe gebildete öffnung in die Reaktionskammer

»5 geleitet werden kann. Die flexiblen Wände werden nach außen gebogen und können auf diese Weise genau angeordnete, den optischen Weg bestimmende Vorrichtungen berühren.

Da der optische Weg für alle Analysierungsvorgange konstant gehalten werden soll, um reproduzierbare Ergebnisse zu erzielen, müssen zur Herstellung von Reaktionsbehältern mit halbstarren Reaktionskammerwänden weniger hohe Anforderungen gestellt werden als bei der Herstellung von Reaktionsbehältern mit starren Reaktionskammerwänden, die nicht durch äußere Einflüsse deformiert werden können. Durch Einrichtung eines festen optischen Weges auf diese Weise ist eine Massenherstellung des Reaktionsbehälters leichter, da der optische Weg als kritischer Herstellungsfaktor und hohe Anforderung entfällt. Die den optischen Weg bestimmende Vorrichtung befindet sich dabei an der Auswertestelle, und es können wesentlich weniger Auswertevorrichtungen hergestellt werden als Reaktionsbehälter. Da an der Auswertestelle ein fester optischer Weg gebildet wird, der für jeden hindurchgeführten Reaktionsbehälter gleichbleibend ist, erhält man mit einem derartigen System sehr genaue und zuverlässige Ergebnisse.

Die beschriebene Form der optischen Analyse kann auch bei der Doppel- oder Dreifachstrahlauswertung angewendet werden. Die Anzahl der erforderlichen Reagenstabletten ist durch die jeweils für den Reaktionsbehälter vorbestimmte Analyse sowie durch die Verträglichkeit der verschiedenen Reagenzien bestimmt. In bestimmten Fällen ist es möglich, mehr als ein Reagens als eine einzige Tablette auszubilden. Sollen die Reaktionsbehälter jedoch lange vor ihrer tatsächlichen Verwendung hergestellt werden, so muß die Verträglichkeit der Reagenzien auch über einen längeren Zeitraum genau bekannt sein. Ist dies nicht der Fall, so müssen die Reagenzien separat tablettiert werden. Davon hängt wiederum die Anzahl erforderlicher Speicherkammern ab.

Das Zusammenwirken des Kolbens und der Reagens-Speicherkammer ist deutlich in den Fig. 10 und 11 dargestellt, die die Ausgabe eines tablettierten Reagenzes zeigen. In Fig. 10 ist ein einzelner Speicherzylinder 100 dargestellt, der einen Kolben P enthält. Unter dem Speicherzylinder 100 und dem Flansch 22 befindet sich eine dünne Trennwand 92, die die Reagenstablette innerhalb des Speicherzylinders hält. Eine Absperrschicht 106 ist auf die obere Fläche des Kolbens P und der Zylinderwände aufgebracht. Der Kolben ist in seiner obersten Lage innerhalb des Zylinders dargestellt, so daß seine untere Kammer 52 die Reagenstablette T teilweise umgibt und einschließt, wobei die Schneidekante 60 am unte-

ren Ende des Kolbens nur in leichter Berührung mit der Trennwand 92 steht. Wirkt ein Antrieb (nicht dargestellt) auf die Oberfläche 102 ein, so wird der Kolben in die in Fig. 11 dargestellte Lage abwärts bewegt. Diese Bewegung erfolgt bis zum Anliegen der Wand 44 am Anschlag 20. Erreicht der Kolben seine inFig. 11 gezeigte Lage, so ist die Reagenstablette T aus dem Speicherzylinder durch die Öffnung 18-und dar= Loch in der Trennwand 92 ausgetreten, welches durch die Schneidekante 60 erzeugt wurde. Die Tablette befindet sich nun in dem unteren Reaktionsgefäß 104, deren Flansch 108 als Befestigungsfläche für die Trennwand 92 und den oberen Speicherbereich dient. Wegen der Nut 80 in der Schneidekante 60 wird der entsprechende Teil der Trennwand unter der Öffnung 18 nicht vollständig vom Rest der Trennwand entfernt und fällt nicht in die Reaktionskammer. In dieser erfolgt die Mischung und Auflösung der Tabiette, danach der Brutvorgang, eine weitere Reagenseingabe, die optische Analyse usw., wobei die Folge dieser Schritte durch das jeweilige Analysenverfahren vorgegeben ist.

Als Reaktionskammer kann die in der deutschen Offenlegungsschrift 19^0067 beschriebene Form verwendet werden. Eine Seitenansicht einer derartigen Reaktionskammer zeigt Fig. 10 und 11. Die Reaktionskammer hat eine derartige Form, daß sie eine Ankopplung von Ultraschallenergie eines Ultraschallgenerators auf die in ihr enthaltenen Stoffe ermöglicht. Der Boden einer jeden Reaktionskammer ist flach ausgebildet, es sind aufrecht stehende Seitenwände vorgesehen, so daß der flache Boden die unterste Fläche der Reaktionskammer bildet. Feststoffe, insbesondere in Tablettenform, die in die Reaktionskammer eingegeben werden, werden sich hauptsächlieh auf dem flachen Boden ablagern, so daß sich eine sehr wirksame Kopplung ergibt, wenn der Boden über dem Ultraschallgenerator angeordnet wird. Eine eingehendere Beschreibung dieser Vorgänge findet sich in der deutschen Offenlegungsschrift 1 950 067. Andere Ausführungsformen einer Reaktionskammer können gleichfalls mit dem vorstehend beschriebenen Speicherbereich verwendet werden.

Wie bereits ausgeführt, ist der Speicherbereich des Reaktionsbehälters am unteren Umfang der Reagens-Speicherkammern mit einem Flansch umgeben. Eine Seite dieses Flansches, die über die Länge des Reaktionsbehälters verläuft, ist etwas breiter als der den Rest des Reagenzienspeichers umgebende Teil. De Jen zugeordneten Teil der Speicherkammern ü.T L .bende Flansch hat gleichfalls einen breiteren Teil mitdhnlichen Abmessungen. Auf diese Weise haben die durch den oberen und den unteren Flansch gebildeten Rechtecke mit leicht abgerundeten Kanten und wahlweise auch die Absperrschicht untereinander gleiche Größe und Abmessungen, so daß sie zu einem einheitlichen Reaktionsbehälter verbunden werden können. Vorzugsweise besteht jedes dieser Teile aus Künststoff, der mit dem jeweils benachbarten Teil durch Hitzeeinwirkung verschweißt werden kann und eine außergewöhnlich starke Verbindung bilder, die j bei normalem Gebrauch nicht getrennt werden kann. Der breitere Teil des den Umfang des Reagenzienspeichers umgebenden Flansches bietet genügend Platz für Aufzeichnungen. Jede geeignete Kodierung kann zur Anzeige oder Aufzeichnung von Informationen verwendet werden, die bei einer chemischen Analyse erforderlich sind. Beispielsweise können dies Angaben über die jeweils im Reaktionsbehälter eingelagerte Stoifzusammenstellung, einen Patienten, Werte für die automatische Analysierungseinrichtung, Analysenergebnisse usw. sein. Typische Kodierungsmöglichkeiten sind der Binärcode in Form heller und dunkler Flächen, magnetischer Kodierung usw.

Beispielsweise können zur Verbindung des Speicherbereiches mit den Reaktionsbehältern oder der Absperrschicht andere Verfahren angewendet werden. Möglich ist eine Klebeverbindung, beispielsweise mit einem Copolymer aus 87% Polyvinylchlorid und 13% Polyvinylacetat, das aus einer Methyläthylketonlösung als Schicht aufgebracht wird. Der thermisch aktivierte Klebstoff verbindet die veischiedenen Elemente oder Bereiche miteinander, so daß sie bei normalem Gebrauch nicht getrennt werden können.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentansprüche:

   1. Reaktionsbehälter zur Durchführung chemischer Analysen mit einem eine Reaktionskamme,· enthaltenden Reaktionsgefäß und einem über dem Reaktionsgefäß angeordneten Reagenzienspeicher mit wenigstens einer Speicherkammer, die durch eine zerstörbare Trennwand von der Reaktionskamrner abgetrennt ist, wobei zur Zerstörung der Trennwand eine in die Speicherkammer reichende, mit der Trennwand in Eingriff bringbare Betätigungsvorrichtung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Speicherkammer (12) aus einem steifen Material mit einem an ihrem unteren Ende sie umgebenden und auf das Reaktionsgefäß (104) aufsetzbaren Flansch (22) gebildet ist und an ihrem oberen Ende eine öffnung (16) aufweist, die eine Betätigung eines Kolbens (40, 70, 86, P) von oben her zuläßt, der die Betätigungsvorrichtung bildet, in der Speicherkammer verschiebbar ist und diese nach außen abdichtet, und daß an der Innenwand (14) der Speicherkammer ein die Bewegung des KoI-bens nach der Zerstörung der Trennwand hemmender Anschlag (20) vorgesehen ist.

   2. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand durch eine mit der unteren Fläche des Flansches (22) fest verbundene Absperrvorrichtung (92) gebildet ist.

   3. Reaktionsbehälter nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzienspeicher (10), die Absperrvorrichtung (92) und das Reaktionsgefäß (104) miteinander fest verbunden sind.

   4. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Reagenzienspeicher (10) mehrere nebeneinander angeordnete Speicherkammern (12) ausgebildet sind.

   5. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß über der oberen Öffnung (16) einer jeden Speicherkammer(12) eine das Eindringen von Stoffen verhindernde Absperrung (106) vorgesehen ist.

   6. Reaktionsbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrung (106) eine abscherbare Schicht ist.

   7. Reaktionsbehälter nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrung (106) eine durch Wärme schmelzbare Abdichtung ist.

   8. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Speicherkammern (12) ir· zwei Gruppen zu jeweils vier Kammern (12) unterteilt sind, deren Mittelpunkte auf den Eckpunkten eines Rechtecks für jede Gruppe liegen.

   9. Reaktionsbehälter nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für jede Speicherkammer-Gruppe eine öffnung (26) in dem gemeinsamen Flansch (22) vorgesehen ist, die innerhalb des jeweiligen Rechtecks zwischen den Speicherkammern (12) liegt.

   K). Reaktionsbehälter nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß jede Speicherkammer-Gruppe in einem Materialblock (30) angeordnet ist.

   11. Reaktionsbehälter nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die abscherbare Schicht (106) mit der oberen Fläche des Materialblocks (30) fest verbunden ist.

   12. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag durch eine rechtwinklig zur Innenwand (14) einer zylindrischen Speicherkammer (12) vorstehende Kante (20) gebildet wird.

   13. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Anschlag durch eine schräg zur Innenwand (14) einer zylindrischen Speicherkammer (12) vorstehende Kante (20) gebildet wird.

   14. Reaktionsbehälter nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Kante (20) zur unteren Öffnung (18) der Speicherkammer (12) einen geringeren Abstand als zu deren oberer Öffnung (16) hat.

   15. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der in der Speicherkammer (12) vorgesehene Kolben (40) an seinem unteren Ende mit einer Schneidkante (60) versehen ist.

   16. Reaktionsbehälter nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneidkante (60) nur auf einem Teil des Kolbenumf angs vorgesehen ist.

   17. Reaktionsbehälter nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (40) an seinem unteren Ende einen geringeren Durchmesser hat als an seinem oberen Ende, wodurch eine mit der Kante (20) in Eingriff bringbare Anschlagfläche (44) gebildet ist.

   18. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die abscherbare Schicht (106) mit der durch die oberen Flächen der Kolben und des Materialblockes (30) gebildeten Gesamtfläche verbunden ist.

   19. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüche 1 bis 18. dadurch gekennzeichnet, daß einander gegenüberliegende Wände der Reaktionskammer optisch transparent sind, so daß die Reaktionskammer nach vollendeter chemischer Reaktion als Küvette für eine optische Analyse verwendbar ist.

   20. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (92) eine zwischen dem Reagenzienspeicher (10) und dem unteren Reaktionsgefäß (104) liegende abscherbare Schicht ist, die so stark ist, daß sie nur unter einer jeweiligen Speicherkammer (12) bei Niederdrücken des in ihr enthaltenen Kolbens (40) entfernbar ist.

   21. Reaktionsbehälter nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand (92) eine abscherbare dünne Kunststoffschicht ist.

   22. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (40) durch ein einstückiges zylindrisches Teil mit einer Aussparung (52) im unteren Teil gebildet ist, deren Öffnung in der Bodenfläche des Kolbens (40) liegt und deren Tiefe und Durchmesser derart ist, daß tablettierte Reagenzien in ihr Platz haben.

   25. Reaktionsbehälter nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß auch im oberen Teil

   des Kolbens eine Aussparung (46) vorgesehen ist, die von der unteren Aussparung (52) durch eine horizontale Querwand (58) getrennt ist.

   24. Reaktionsbehälter nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, da3 der obere Teil des KoI-bens (40) eine flache Deckfläche (86) hat.

   25. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneidkante (60) nach innen abgeschrägt

   so

   26. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schneidkante (60) nach außen abgeschrägt ist.

   27. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Zylinderwandung (72) des Kolbens (70) zur Erzielung einer Abdichtung am oberen Kolbenteil leicht nach aüJen erweitert ist.

   28. Reaktionsbehälter nach einem der Ansprüehe 16 bis 27, dadurch gekennzeichnet, daß in der Schneidkante (60) eine Nut (80) angeordnet ist, die die Schneidwirkung bei Abwärtsbewegung des Kolbens (70) begrenzt.

   29. Reaktionsbehälter nach Anspruch 28, da- »5 durch gekennzeichnet, daß die Nut (80) einen Umfangswinkel von weniger als 90° einschließt.

   30. Reaktionsbehälter nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Kante des Kolbens an einer Stelle des Umfangs eine Schneidkante (6C) bildet, ausgehend von dieser Schneidkante in einem geringen Winkel schräg zur Horizontalen verläuft, und an der tier Schneidkante gegenüberliegenden Seite des Kolbens in eine stumpfe Kante (94) ausläuft.