DE19534922C1 - Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan und Silicium - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung von
Trichlorsilan durch Reduktion von Tetrachlorsilan in einem
Fließbett-Reaktor und daraus hergestelltes Silicium.
Tetrachlorsilan ist eine chemische Verbindung, die
insbesondere bei der Abscheidung von Reinstsilicium durch
thermische Zerlegung von Trichlorsilan entsteht. Sie fällt
auch als Nebenprodukt bei der Herstellung von Trichlorsilan
an, das durch Umsetzung von Chlorwasserstoff und Silicium im
Fließbett-Reaktor gewonnen wird. Große Mengen des
industriell erzeugten Tetrachlorsilans werden für die
Reinstsilicium-Produktion zu Trichlorsilan reduziert. Gemäß
der US-4,526,769 wird das Verfahren in einem Fließbett-
Reaktor durchgeführt, wobei die folgende, reversible
Reaktionsgleichung anzusetzen ist:
3SiCl₄ + 2H₂ + Si ↔ 4HSiCl₃.
In der Patentschrift ist angegeben, daß der Umsatz von
Tetrachlorsilan insbesondere von der Reaktionstemperatur,
dem eingestellten Verhältnis von Tetrachlorsilan zu
Wasserstoff und der Anwesenheit eines Katalysators aus
Kupferchlorid abhängig ist.
In der deutschen Auslegeschrift 1 935 895 wird ein Verfahren
zur Herstellung von Trichlorsilan beansprucht, bei dem ein
Gemisch von Tetrachlorsilan und Wasserstoff in Gegenwart von
Silicium oder silicium-haltigen Metallen als
Chlorwasserstoff bindendes Mittel bei Temperaturen von 700
bis 1400°C umgesetzt wird.
In den Patents Abstracts of Japan Sekt. C Vol. 8 (1984) Nr.
134 (C-230), die sich auf die JP-59-45919A bezieht, ist ein
Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan beschrieben, bei
dem ein Tetrachlorsilan und Wasserstoff enthaltendes
Gasgemisch in einen Fließbett-Reaktor geleitet wird, der mit
Silicium-Pulver beladen ist.
In den Patent Abstracts of Japan Sekt. C, Vol. 6 (1982) Nr.
239 (C-137), die sich auf die JP-57-140311 A und JP-57-
1403 12 A beziehen, ist ein Verfahren zur Herstellung von
Trichlorsilan beschrieben, bei dem ein Tetrachlorsilan und
Wasserstoff enthaltendes Gasgemisch in einen Fließbett-
Reaktor geleitet wird, der mit Silicium-Partikeln beladen
ist. Nicht umgesetztes Tetrachlorsilan, Wasserstoff und
Chlorwasserstoff werden vom Produktgas isoliert und in den
Fließbett-Reaktor zurückgeleitet.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, das Verfahren
zur Herstellung von Trichlorsilan im Fließbett-Reaktor zu
verbessern und eine Umsatzsteigerung zu erzielen sowie
hochreines Silicium daraus herzustellen.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung
von Trichlorsilan durch Reduktion von Tetrachlorsilan in
einem Fließbett-Reaktor, wobei im Reaktor ein Fließbett aus
Silicium-Partikeln eingerichtet wird, und ein
Tetrachlorsilan und Wasserstoff enthaltendes Reaktionsgas
durch das Fließbett geleitet und mit den Silicium-Partikeln
zur Reaktion gebracht wird und ein Produktgas entsteht, das
Trichlorsilan enthält, und das Produktgas aus dem Fließbett-
Reaktor entfernt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
die Silicium-Partikel durch Einstrahlen von
Mikrowellenstrahlung in den Reaktor auf eine Temperatur von
300 bis 1100°C erhitzt werden.
Die Herstellung von Trichlorsilan gelingt nach dem Verfahren
mit verbesserten Umsätzen und niedrigerem Energieaufwand.
Auf die Verwendung eines das Produkt kontaminierenden
Katalysators aus Kupferchlorid kann verzichtet werden.
Die Energieersparnis ergibt sich vor allem dadurch, daß die
Mikrowellenstrahlung direkt mit den Silicium-Teilchen in
Wechselwirkung tritt und sie auf die Reaktionstemperatur
aufheizt, ohne daß Reaktorwand und Reaktionsgas miterhitzt
werden müssen. Dadurch wird auch das Reaktormaterial
geschont, so daß längere Betriebszeiten möglich sind oder an
das Reaktormaterial bezüglich dessen Korrosionsbeständigkeit
geringere Anforderungen gestellt werden können.
Das Fließbett wird eingerichtet, indem mit einem bestimmten
Druck Reaktionsgas oder gegebenenfalls Inertgas oder
Wasserstoff von unten durch eine Schüttung der in den
Reaktor eingebrachten Silicium-Partikel gepreßt wird. Die
Silicium-Partikel werden durch Einstrahlen von Mikrowellen
auf die Reaktionstemperatur gebracht. Dieser Vorgang kann
gegebenenfalls beschleunigt werden, indem das durch die
Schüttung der Silicium-Partikel geleitete Gas vorerhitzt
ist. Die Konvertierungs-Reaktion setzt ein, wenn die
Silicium-Partikel die notwendige Reaktionstemperatur von 300
bis 1100°C, bevorzugt 500 bis 700°C besitzen und
Reaktionsgas mit einer Temperatur von 20°C bis 50°C durch
die Schüttung geleitet wird.
Die Frequenz der zum Aufheizen eingesetzten
Mikrowellenstrahlung beträgt 500 bis 5000 MHz, vorzugsweise
1000 bis 1500 MHz. Der mittlere Durchmesser der in den
Reaktor eingebrachten Silicium-Partikel beträgt 50 bis 5000
µm, besonders bevorzugt 500 bis 3000 µm.
Das Reaktionsgas enthält Tetrachlorsilan und Wasserstoff und
gegebenenfalls ein, an der Reaktion nicht beteiligtes,
Trägergas, beispielsweise Stickstoff oder Argon. Das
Mol-Verhältnis Tetrachlorsilan zu Wasserstoff im
Reaktionsgas ist 3 : 1 bis 1 : 10, bevorzugt 3 : 2 bis 5 : 3. Bei
der Reaktion wird Tetrachlorsilan nicht vollständig
umgesetzt, so daß das Produktgas, das den Reaktor verläßt,
neben dem gewünschten Trichlorsilan noch Verbindungen des
Reaktionsgases enthält. Es ist daher vorgesehen, das
Trichlorsilan vom Produktgas zu trennen und das Restgas als
Reaktionsgas wieder in den Reaktor zu leiten.
Da Silicium gemäß der oben angegebenen Reaktionsgleichung
bei der Reduktion des Tetrachlorsilans verbraucht wird, ist
weiterhin vorgesehen, den Siliciumverbrauch kontinuierlich
oder absatzweise auszugleichen. Vorzugsweise werden
Silicium-Partikel dem Reaktor in Abhängigkeit des
reaktionsbedingten Siliciumverbrauchs kontinuierlich
zugeführt. Das aus dem Produktgas abgetrennte Trichlorsilan
wird vorzugsweise für die Herstellung von Reinstsilicium
verwendet, wobei diese Herstellung besonders bevorzugt nach
dem Siemens-Prozeß oder nach einem Verfahren erfolgt, das in
der US-4,900,411 erstmals beschrieben worden ist.
Die in diesem Patent und in der US-5,382,412 gezeigten
Vorrichtungen zur Herstellung von polykristallinem Silicium
können prinzipiell auch zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens genützt werden. Auf sie wird
deshalb hiermit ausdrücklich verwiesen. Selbstverständlich
sind diese Vorrichtungen im Rahmen des üblichen Könnens
eines Fachmanns an die Erfordernisse des Verfahrens
anzupassen. Dies beinhaltet beispielsweise den Verzicht auf
eine Einrichtung zur Entnahme von Silicium-Partikeln aus dem
Reaktor. Als vorteilhaft hat es sich auch erwiesen, wenn der
untere Teil des Reaktors, der die Schüttung der Silicium-
Partikel aufnimmt, sich konisch verjüngend ausgebildet ist.
Umgekehrt kann die Erfindung auch verwendet werden, um
Vorrichtungen zur Herstellung von polykristallinem Silicium
von unerwünschten Silicium-Abscheidungen zu reinigen. In
diesem Fall wird kein Fließbett benötigt, da die
Abscheidungen an die Stelle der Silicium-Partikel treten und
das für den Ablauf der Reaktion notwendige Silicium
liefern.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan durch
Reduktion von Tetrachlorsilan in einem Fließbett-
Reaktor, wobei im Reaktor ein Fließbett aus Silicium
partikeln eingerichtet wird, und ein Tetrachlorsilan und
Wasserstoff enthaltendes Reaktionsgas durch das
Fließbett geleitet und mit den Silicium-Partikeln zur
Reaktion gebracht wird, und ein Produktgas entsteht, das
Trichlorsilan enthält, und das Produktgas aus dem
Fließbett-Reaktor entfernt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Silicium-Partikel durch Einstrahlen von
Mikrowellenstrahlung in den Reaktor auf eine Temperatur
von 300 bis 1100°C erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
ein reaktionsbedingter Verbrauch von Silicium
ausgeglichen wird, indem Silicium-Partikel dem Reaktor
kontinuierlich zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß das Produktgas in Trichlorsilan und
ein Restgas getrennt wird und das Restgas als
Reaktionsgas in den Reaktor zurückgeführt wird.
4. Verfahren zur Herstellung von Reinstsilicium, dadurch
gekennzeichnet, daß anschließend an das Verfahren nach einem
der Ansprüche 1 bis 3
das Produktgas in Trichlosilan und ein Restgas
getrennt wird und das Trichlorsilan in einem Abscheide-
Reaktor (CVD-Reaktor) thermisch gespalten wird, wobei
elementares Silicium entsteht.
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