DE19530339A1 - Pyrogene Kieselsäure, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung - Google Patents
Pyrogene Kieselsäure, Verfahren zu ihrer Herstellung und VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine pyrogene Kieselsäure, das
Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung.
Unter der Bezeichnung pyrogene Kieselsäuren (englisch:
fumed silica, pyrogenic silica) werden alle hochdispersen
Kieselsäuren, die in der Gasphase bei hohen Temperaturen
durch Koagulation von monomerer Kieselsäure erhalten
werden, zusammengefaßt. Für die technische Herstellung der
pyrogenen Kieselsäuren gibt es zwei Verfahren, die
Hochtemperaturhydrolyse und das Lichtbogenverfahren.
Bei dem Prozeß der Hochtemperaturhydrolyse wird ein
homogenes Gemisch aus dampfförmigem Siliciumtetrachlorid,
Wasserstoff, Sauerstoff und einem Inertgas mit einem
Brenner in einem gekühlten Verbrennungsraum verbrannt.
Dabei laufen die folgenden Reaktionen nebeneinander ab:
2H₂ + O₂ → 2H₂O
SiCl₄ + 2H₂O → SiO₂ + 4HCl
SiCl₄ + 2H₂O → SiO₂ + 4HCl
Durch die Homogenität des Gasgemisches sind die
Reaktionsbedingungen und damit die Entstehungs- und
Wachstumsbedingungen für jedes SiO₂-Teilchen weitgehend
gleich, so daß sich sehr einheitliche und gleichmäßige
Teilchen bilden können (Winnacker-Küchler "Chemische
Technologie", Band 2, Anorganische Technologie II, 4.
Auflage, Seite 77 (1983)). Als Sauerstoffquelle wird bei
dem bekannten Verfahren Luft verwendet. Die nach dem
bekannten Verfahren hergestellten pyrogenen Kieselsäuren
weisen spezifische Oberflächen zwischen 90 und 600 m²/g
auf.
Die Herstellung von pyrogenen Kieselsäuren mit niedrigerer
Oberfläche kann eine Verfahrensänderung in der Weise
erfordern, daß der Sauerstoffgehalt der zur Reaktion
eingesetzten Luft durch Zusatz von Sauerstoff erhöht werden
muß. Hierdurch wird der Anteil an Ballastgas, wie zum
Beispiel der Stickstoff der Luft, in den Verbrennungsgasen
abgesenkt.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß für die Versorgung
mit zusätzlichem Sauerstoff zusätzliche
Gasversorgungseinrichtungen, die besonderen
Sicherheitsbestimmungen unterliegen, installiert werden
müssen.
Dieses Verfahren hat weiterhin den Nachteil, daß
niedrigoberflächige Kieselsäuren, die zusätzlich eine
abgesenkte DBP-Zahl aufweisen, nicht hergestellt werden
können.
Die Aufgabe der Erfindung besteht somit darin, eine
niedrigoberflächige pyrogene Kieselsäure mit abgesenkter
DBP-Zahl herzustellen, wobei man keinen zusätzlichen
Sauerstoff einsetzen muß.
Gegenstand der Erfindung ist eine pyrogene Kieselsäure,
welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine spezifische
Oberfläche von weniger als 90 m²/g, bevorzugt weniger als
60 m²/g, und eine DBP-Absorption von weniger als 60 Gew.-%
( 57,30 ml Dibutylphthalat/100 g) aufweist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung der pyrogenen Kieselsäure, welches dadurch
gekennzeichnet ist, daß man Silikonhalogenide und/oder
Organosilikonhalogenide verdampft, die Dämpfe mit einem
Traggas vermischt, das Gemisch auf Temperaturen deutlich
oberhalb des Siedepunktes der Silikonhalogenverbindung,
jedoch unter der Zündtemperatur des Gemisches, vorzugsweise
zwischen 200 und 400°C, bei der Verwendung von SiCl₄
erhitzt, das so erhitzte Gemisch mit Wasserstoff mischt,
die Gase in einer Flamme miteinander zur Reaktion bringt,
anschließend die heißen Abgase und den entstandenen
Feststoff abkühlt, die Abgase von dem Feststoff abtrennt
und gegebenenfalls an dem Feststoff haftende Halogenidreste
durch eine Wärmebehandlung mit befeuchteter Luft entfernt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das
Gemisch aus Luft und Silikonhalogenid nahe an die
Endtemperatur von 450°C vorgeheizt werden. Gleichzeitig
kann man den Wasserstoff erst kurz vor dem Verlassen der
Brennerdüse dem heißen Gemisch aus Luft und
Silikonhalogenid zusetzen.
Als Brennervorrichtung kann ein Brenner, wie er in dem
Dokument DE-A 9 74 793 beschrieben wird, eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß
pyrogene Kieselsäuren, die neben der niedrigen Oberfläche
auch niedrige DBP-Zahlen aufweisen, zugänglich sind.
Die erfindungsgemäße pyrogene Kieselsäure kann als
Füllstoff in Silikonkautschuk und Kunststoffen, zur
Einstellung der Rheologie von Farben und Lacken, als Träger
für Katalysatoren, als hochreiner Rohstoff zur Herstellung
von Quarz, als Material für electronic packaging, als
Grundstoff zur Herstellung hochgefüllter feststoffhaltiger
Dispersionen verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen pyrogenen Kieselsäuren weisen die
folgenden Vorteile auf:
Aufgrund der niedrigen BET-Oberfläche und der niedrigen DBP-Zahl können mit der erfindungsgemäßen pyrogenen Kieselsäure hochgefüllte Dispersionen in Wasser mit einem Feststoffgehalt von über 30 Gew.-% hergestellt werden. Diese Dispersionen können beispielsweise für CMP (chemical-mechanical-polishing) und beim Polieren von Siliciumscheiben in der Elektronikindustrie Anwendung finden.
Aufgrund der niedrigen BET-Oberfläche und der niedrigen DBP-Zahl können mit der erfindungsgemäßen pyrogenen Kieselsäure hochgefüllte Dispersionen in Wasser mit einem Feststoffgehalt von über 30 Gew.-% hergestellt werden. Diese Dispersionen können beispielsweise für CMP (chemical-mechanical-polishing) und beim Polieren von Siliciumscheiben in der Elektronikindustrie Anwendung finden.
3 l/h (= 4,449 kg/h) SiCl₄ werden verdampft und mit 7 Nm³/h
Luft sowie mit 2,5 Nm³/h Wasserstoff in die Mischkammer
eines Brenners bekannter Bauart überführt. Das Gasgemisch
strömt mit einer Geschwindigkeit von ca. 28 m/sec (unter
Betriebsbedingungen) aus der Düsenöffnung des Brenners
(Brennermund) und brennt in die Reaktionskammer. In diese
Reaktionskammer werden 10 Nm³/h Sekundärluft
(Raumtemperatur) zugegeben. Am Brennermund wird die
Temperatur des Gasgemisches (SiCl₄-Luft-Wasserstoff)
gemessen; sie beträgt 85°C. In die den Brennermund
umgebende Ringdüse werden 0,3 Nm³/h Wasserstoff
(Raumtemperatur) eingespeist. Danach werden die entstandene
Kieselsäure und das Abgas in einem Kühlsystem auf ca. 100
bis 130°C abgekühlt, und in einem Filter voneinander
getrennt. Durch Behandlung mit befeuchteter Luft bei
erhöhten Temperaturen werden noch anhaftende Salzsäurereste
von der Kieselsäure entfernt. Die spezifische Oberfläche
der erhaltenen pyrogenen Kieselsäure beträgt 110 m²/g.
Weitere analytische Daten sind in Tabelle 1 und weitere
Daten zum Verfahren in Tabelle 2 angegeben.
Man verfährt wie in Beispiel 1 angegeben. Es werden jedoch
8,0 Nm³/h Luft und 2,5 Nm³/h Wasserstoff eingesetzt. Das
Luft-SiCl₄-Gemisch wird durch einen auf 450°C aufgeheizten
Wärmetauscher geführt und dabei erwärmt. Der in die
Mischkammer des Brenners eingeleitete Wasserstoff weist
Raumtemperatur auf. Nach der Zumischung von Wasserstoff in
die Mischkammer des Brenners wird eine Temperatur von 327°C
des SiCl₄-Luft-Wasserstoff-Gasgemisches am Brennermund
gemessen. Das Gasgemisch strömt mit einer Geschwindigkeit
von ca. 38 m/sec (unter Betriebsbedingungen) aus der
Düsenöffnung des Brenners und brennt in die
Reaktionskammer. In diese Reaktionskammer werden 10 Nm³/h
Sekundärluft, die zuvor auf ca. 150°C erhitzt wurde,
zugegeben. In die den Brennermund umgebende Ringdüse werden
1,00 Nm³/h Wasserstoff (Raumtemperatur) eingespeist. Nach
der Entsäuerung mittels befeuchteter Luft beträgt die
spezifische Oberfläche der Kieselsäure 48 m²/g. Weitere
analytische Daten sind in Tabelle 1 und weitere Daten zum
Verfahren in Tabelle 2 angegeben.
Bei den in den Beispielen genannten Temperaturen werden
keine Ansätze in den gasführenden Leitungen und im Inneren
des Brenners beobachtet.
Claims (3)
1. Pyrogene Kieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß sie
eine spezifische Oberfläche von weniger als 90 m²/g,
bevorzugt weniger als 60 m²/g und eine DBP-Absorption
von weniger als 60 Gew.-% ( 57,30 ml
Dibutylphthalat/100 g) aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung einer pyrogenen Kieselsäure,
dadurch gekennzeichnet, daß man Silikonhalogenide
und/oder Organosilikonhalogenide verdampft, die Dämpfe
mit einem Traggas vermischt, das Gemisch auf
Temperaturen deutlich oberhalb des Siedepunktes der
Silikonhalogenverbindung, jedoch unter der
Zündtemperatur des Gemisches, vorzugsweise zwischen 200
und 400°C erhitzt, das so erhitzte Gemisch mit
Wasserstoff mischt, die Gase in einer Flamme
miteinander zur Reaktion bringt, anschließend die
heißen Abgase und den entstandenen Feststoff abkühlt,
die Abgase von dem Feststoff abtrennt und
gegebenenfalls an dem Feststoff haftende Halogenidreste
durch eine Wärmebehandlung mit befeuchteter Luft
entfernt.
3. Verwendung der pyrogenen Kieselsäure nach Anspruch 1
als Füllstoff in Kautschuk, Silikonkautschuk und
Kunststoffen, zur Einstellung der Rheologie in Farben
und Lacken, als Träger für Katalysatoren, als
hochreiner Rohstoff zur Herstellung von Quarz, als
electronic packaging Material, als Grundstoff zur
Herstellung hochgefüllter feststoffhaltiger
Dispersionen.
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