DE19505449A1 - Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems auf Substraten und das mit diesem Verfahren hergestellte Schichtsystem - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems auf Substraten und das mit diesem Verfahren hergestellte SchichtsystemInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines Schichtsystems, bestehend aus einer Haftschicht
und einem organischen Überzug, bei dem die Haft
schicht mittels Barriereentladung aufgebracht wird
und dann anschließend das so beschichtete Substrat
mit einem organischen Überzug versehen wird, und die
mit diesem Verfahren hergestellten Schichtsysteme.
Auf metallische Werkstücke, vorzugsweise verzinkte
Stahlwerkstücke, insbesondere Bleche und Aluminium
werden heutzutage in großem Umfang Chromatierschich
ten aufgetragen. Diese erhöhen die Korrosionsbestän
digkeit des Zinks bzw. Aluminiums und dienen gleich
zeitig als Haftgrund für eine nachfolgend aufgetrage
ne Lackschicht oder Klebung. Eisenwerkstoffe werden
aus dem gleichen Grund mit einer Phosphatierschicht
versehen. Die Wirkung beruht auf einer gewissen Auf
rauhung der Oberfläche und einer Verhinderung von
Reaktionen zwischen dem Grundwerkstoff und dem An
strich bzw. Klebstoff.
Die Chromatierschicht wird durch Behandeln mit einer
sauren wäßrigen Lösung von Cr(IV) erhalten (Prak
tische Galvanotechnik, Eugen G. Leuze Verlag, Saulgau
1984). Sechswertiges Chrom zeichnet sich durch eine
hohe Toxizität und Umweltschädlichkeit aus. Die Chro
matierung ist eine der Haupteintragsquellen von
Cr(IV) in die Umwelt, außerdem fallen erhebliche Men
gen z. T. stark verdünnter und deshalb mit großem
Energieaufwand entsorgter flüssiger Abfälle aus Be
handlungs- und Spülbädern an. Deshalb wird nach um
weltgerechten Alternativen zu chromfreien Passivie
rungsverfahren gesucht.
Die für die Phosphatierung (W. Wiederholt: Die chemi
sche Oberflächenbehandlung von Metallen zum Korro
sionsschutz, Eugen G, Leuze Verlag Saulgau, Württ.,
1963) von Eisenwerkstoffen eingesetzten Bäder sind
toxologisch, nicht aber ökologisch unbedenklich. Auch
hier müssen Abwässer soweit aufbereitet werden, daß
die gesetzlich festgelegten Grenzwerte nicht über
schritten werden.
Im Bereich der elektronischen Bauelemente spielen
Schutzschichten aus Lack eine große Rolle, insbeson
dere bei Dünnschicht-Präzisionswiderständen. Hier ist
das Problem ähnlich gelagert: dringt Wasserdampf
durch die schützende Lackschicht, so werden die me
tallhaltigen Widerstände bei ungenügender Lackhaftung
durch elektrolytische Oxidation korrodiert und ändern
ihren Widerstandswert. Bislang werden in diesem An
wendungsfall keine Haftschichten eingesetzt, was die
Einsatzmöglichkeiten dieser Widerstände unter extre
men klimatischen Bedingungen limitiert.
Als Alternativen zu Chromatier- und Phosphatier
schichten bieten sich neben einer Reihe schwermetall
haltiger Verfahren die Beschichtung mit Siloxan-
Schichten an (Silylierung, Silanisierung) [Bruce
R.W.Hinton: Corrosion Prevention and Chromates, the
End of an Era?, Metal Fin. 89, (9) 1991, 55 und 89,
(10) 1991, 15, J.Pietschmann: "Neue" Verbehandlungs
verfahren gegen Filiformkorrosion, Oberfläche & JOT
(11) 1993, 74].
Siloxan- oder SiOx-Schichten sind auch als Haft
schichten für Lacke auf elektronischen Bauelementen
geeignet. SiOx-Schichten werden bislang durch Hydro
lyse siliciumorganischer Verbindungen und Kieselsäu
reestern, also naßchemisch oder durch Flammenpyrolyse
siliciumorganischer Verbindungen (Silicoaterverfah
ren®) hergestellt. Bei den beiden naßchemischen Ver
fahren werden die zu behandelnden Teile in stark ver
dünnte (ca. 2%ige) Lösungen der siliciumhaltigen Aus
gangsverbindung in einem Lösemittel getaucht. Relativ
zur aufgebrachten Schichtmasse sind also große Mengen
an Lösemitteln notwendig. Nachteil des Silicoaterver
fahrens ist die einer Brennerflamme immanente Feuer
gefährdung, eine Temperaturbelastung der zu beschich
tenden Substrate um 150°C, sowie u. U. die Notwendig
keit eines nachfolgenden naßchemischen Schrittes zum
Auftragen eines Silanhaftvermittlers.
Zusammenfassend ist somit festzustellen, daß alle aus
dem Stand der Technik bisher bekannten Verfahren zur
Gewährung eines ganzflächigen Korrosionsschutzes ver
fahrensbedingte Nachteile aufweisen. Beim Auftragen
von Lacken oder Klebungen ist nämlich dafür Sorge zu
tragen, daß an der Grenzfläche ganz flächig ein guter
Kontakt zwischen Untergrund und Auflage besteht. Ist
dies nicht der Fall, kann das durch die Auflage dif
fundierende Wasser an delaminierten Stellen, wo der
Kontakt mangelhaft ist, kondensieren. Dies führt
langfristig zu einer Korrosion des Grundmaterials
unter dem ansonsten intakten Lack bzw. der Klebung.
Die Korrosionsschutzwirkung ist also wesentlich von
einer ganz flächig perfekten Haftung der Auflage auf
dem Untergrund abhängig.
Ausgehend hiervon, ist es die Aufgabe der vorliegen
den Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines
Schichtsystems und das Schichtsystem selbst zur Ver
fügung zu stellen, mit dem kostengünstig eine Haft
schicht auf Substrate, insbesondere Metallsubstrate,
aufgebracht werden kann, wobei die Haftschicht eine
ganzflächige vollständige Haftung eines Überzuges
gewährleisten soll.
Die Aufgabe wird im Hinblick auf das Verfahren durch
die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1, in be
zug auf das Schichtsystem durch die kennzeichnenden
Merkmale des Anspruches 8, gelöst. Die Unteransprüche
zeigen vorteilhafte Weiterbildungen auf.
Die Erfindung zeichnet sich demnach dadurch aus, daß
die Haftschicht mittels eines physikalischen Verfah
rens, nämlich mittels eines Plasmaverfahrens, aufge
bracht wird und das dann so beschichtete Substrat
nachträglich mit einem Überzug versehen wird. Wesent
lich bei der erfindungsgemäßen Lösung ist, daß die
Haftschicht mittels einer Barriereentladung erzeugt
wird. Da das erfindungsgemäße Verfahren bei oder in
der Nähe von Atmosphärendruck arbeitet, ist es äu
ßerst kostengünstig.
Erfindungsgemäß wird unter einer Barriereentladung
eine stille elektrische Entladung verstanden, wie sie
z. B. in ihren Charakteristika in H. Gobrecht, O.
Meinhardt, F. Hein: Über die stille elektrische Ent
ladung in Ozonisatoren, Ber. Bunsenges. 68 (1964),
55, beschrieben ist. Die Erfindung schließt deshalb
ausdrücklich den Offenbarungsgehalt dieses Dokuments
mit ein. Bevorzugt wird dabei so gearbeitet, daß ein
Druckbereich von 0,1 bis 1,5 bar und ein Spannungs
bereich von mindestens 3 kV eingehalten wird. Die Aus
wahl der Spannung richtet sich dabei nach der Art und
Größe der verwendeten Anlage. Die Frequenz des Wech
selfeldes liegt erfindungsgemäß im Bereich von 0,05
bis 100 kHz.
Zur Herstellung der Haftschicht wird dabei so verfah
ren, daß unter Einhaltung der vorstehend beschriebe
nen Verfahrensbedingungen in einen Rezipienten in die
Gasentladungszone die für die aufzubringende Haft
schicht vorgesehenen Prekursoren als Gas oder als
Aerosol zugeführt werden. Als Prekursoren können da
bei alle aus dem Stand der Technik bisher bekannten
Verbindungen aus dem Bereich der Gasphasenabscheidung
eingesetzt werden. Beispiele hierfür sind Kohlenwas
serstoffe, Silicium enthaltende Verbindungen, Bor
oder Phosphor enthaltende Verbindungen oder Metall
verbindungen. Es hat sich gezeigt, daß es ganz beson
ders günstig ist, wenn das vorstehend beschriebene
Verfahren mit Metall als Substrat durchgeführt wird.
Das Metall kann hierbei in vielfältigen Formen vor
liegen. So kann das Metall z. B. ein Bestandteil eines
passiven oder aktiven elektronischen Bauteils sein,
wie z. B. ein Bestandteil eines Dünnschicht-Präzi
sionswiderstandes in Flachchipausführung oder ein
Bestandteil eines zylindrischen Dünnschicht-Präzi
sionswiderstandes. Besonders gute Ergebnisse in bezug
auf ein ganzflächiges Aufbringen der Haftschicht wur
den insbesondere dann erzielt, wenn das Substrat ein
Eisenwerkstoff oder Aluminium ist. Bevorzugt ist es,
wenn es als Bandmaterial, Platten, Profile oder Pro
filrohre vorliegt. Erfindungsgemäß ist es auch mög
lich, daß das Substrat während des Schichtaufbaus
bewegt wird.
Die mit dem naßchemischen Verfahren zur Herstellung
der Haftschicht (Chromatieren, Phosphatieren, Sily
lieren und Silanisieren) verbundenen Probleme mit
flüssigen Abfällen oder Abwässern werden durch das
erfindungsgemäße Verfahren, bei dem ja ausschließlich
gasförmige Ausgangsverbindungen zugesetzt werden,
vermieden. Flüssigkeiten als Lösemittel für die Aus
gangsverbindungen sind genauso wenig nötig, wie Bren
nergase zur Aufrechterhaltung der Flamme. Die Tempe
raturbelastung der Substrate ist damit vernachlässig
bar klein (< als 60°C), da es sich um ein sog.
nichtthermisches Plasma handelt. Besonders überra
schend war es, daß durch das erfindungsgemäße Verfah
ren nicht nur die vorstehend beschriebenen Nachteile
des Standes der Technik beseitigt wurden, sondern daß
die Schichten gleichzeitig zu einer Haftverbesserung
mit dem Überzug führen. Es hat sich dabei gezeigt,
daß die erfindungsgemäßen Haftschichten sowohl mit
organischen Überzugslacken versehen werden können,
wie auch mit einer Klebeschicht und einem unmittelbar
sich daran anschließenden Verbinden mit einem zweiten
Bauteil. Bei diesen Klebeverbindungen konnte eine
erhöhte Alterungsbeständigkeit, bei den Anstrichen
eine erhöhte Korrosionsbeständigkeit festgestellt
werden.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Schichtsystem,
das nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren her
gestellt worden ist. Das Schichtsystem ist dabei so
aufgebaut, daß die Haftschicht bevorzugt eine Dicke
von 0,001 bis 10 µm, besonders bevorzugt eine Dicke
von 0,01 bis 0,1 µm, hat. Als Substrate für das er
findungsgemäße Schichtsystem eigenen sich ganz beson
ders Bahnen aus Metall, vorzugsweise Aluminium, Stahl
und verzinktes Stahlblech, Platten aus Stahl, ver
zinktem Stahl oder Aluminium, Profile, Profilrohre,
Drähte aus Stahl, verzinktem Stahl oder Aluminium.
Besonders bevorzugt ist es bei dem Schichtsystem,
wenn das Metall ein Bestandteil eines elektronischen
Bauteils ist, wie z. B. ein Dünnschichtwiderstand so
wohl in Flachchip oder auch in zylindrischer Ausfüh
rung.
Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorzüge der Erfin
dung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung
zweier Ausführungsformen und eines Beispieles. Hier
bei zeigen:
Fig. 1
den schematischen Aufbau im Querschnitt einer erfin
dungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfah
rens mit einem feststehenden Substrat,
Fig. 2
eine Vorrichtung gemäß Fig. 1, jedoch mit einem be
weglichen Substrat.
Die beispielhafte Ausführungsform der Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens gemäß Fig. 1 besteht aus
einem Rezipienten 1, in dem die aus paarweise ange
ordneten Elektrodenstäben 3 bestehende Elektrodenan
ordnung eingebaut ist. Als Dielektrikum 2 werden Alu
miniumoxidkeramiken verwendet. Die Barriereentlandung
brennt im Entladungsraum 9 zwischen den stabförmigen
Elektroden 3 auf der einen und der Gegenelektrode 5,
die gleichzeitig mit dem Substrat 6 verbunden ist,
auf der anderen Seite. Bei der Ausführungsform nach
Fig. 1 wurden Flachchippräzisionswiderstände mit ei
ner 0,1 µm dünnen SiOx-Schicht versehen. Dazu wurden
Sauerstoff und TMS über den Gaseinlaß 7 zwischen den
Elektroden 3 eingeleitet. Die zugeführten Gase erfuh
ren durch ein Gebläse, das über den Anschluß 8 an den
Rezipienten angeschlossen ist, eine gezielte Konvek
tion auf das Substrat 6 hin. Unter der Einwirkung der
Barriereentladung zersetzen sich die Ausgangsverbin
dungen unter Bildung der Haftschicht. Die so be
schichteten Widerstände wurden anschließend mit Lack
als Überzug versehen. Im Klimatest konnte dabei eine
erhöhte Korrosionsbeständigkeit gegenüber den nicht
mit der Haftschicht versehenen Referenzproben nach
gewiesen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist
dabei grundsätzlich mit allen aus dem Stand der Tech
nik bekannten Überzügen kombinierbar. Derartige Über
züge sind z. B. Schutzlacke mit diffusionshemmender
Wirkung, Schutzlacke mit Dekofunktion, Farben, Druck
farben, Kleber. In dem Ausführungsbeispiel nach Fig.
1 wurden folgenden Prozeßparameter eingehalten:
Prozeßparameter:
Spannung: 7,5 kV
Frequenz des Wechselfeldes: 40 kHz
Zahl der Dielektrika pro Entladungsspalt: 1 aus Aluminiumoxidkeramik
Druck in der Behandlungskammer: 1.000 mbar Schicht: SiOx, hergestellt aus Tetramethylsilan (TMS) und Sauerstoff
Gasflüsse: Sauerstoff: 1.000 sccm (Standard-Ku bikcentimeter pro Minute) TMS: 100 sccm
Substrat: Flachchippräzisionswiderstände.
Prozeßparameter:
Spannung: 7,5 kV
Frequenz des Wechselfeldes: 40 kHz
Zahl der Dielektrika pro Entladungsspalt: 1 aus Aluminiumoxidkeramik
Druck in der Behandlungskammer: 1.000 mbar Schicht: SiOx, hergestellt aus Tetramethylsilan (TMS) und Sauerstoff
Gasflüsse: Sauerstoff: 1.000 sccm (Standard-Ku bikcentimeter pro Minute) TMS: 100 sccm
Substrat: Flachchippräzisionswiderstände.
Fig. 2 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Vor
richtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Ver
fahrens, die analog Fig. 1 aufgebaut ist, jedoch mit
dem Unterschied, daß hier das Substrat 10, das ja
gleichzeitig die Gegenelektrode darstellt, im Rezi
pieten 1 beweglich ist. Durch diese Ausgestaltungs
form ist es nun möglich, Bahnen aus Metall, vorzugs
weise Aluminium, Stahl oder verzinktem Stahlblech
sowie Profile, Profilrohre oder Drähte zu be
schichten.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems,
bestehend aus einer Haftschicht und einem orga
nischen Überzug, wie Lacke oder Klebstoffe, auf
einem Substrat,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) die Haftschicht mittels einer Barriereentla dung bei einem Druck von 0,1 bis 1,5 bar erzeugt wird und
- b) daß das so beschichtete Substrat mit dem or ganischen Überzug versehen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Spannung
von mindestens 3 kV gearbeitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Frequenz
des Wechselfeldes im Bereich von 0,05 bis
100 kHz gearbeitet wird.
4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß in die Gasentla
dungszone die für die aufzubringende Haftschicht
eingesetzten Prekursoren als Gas oder als Aerosol
zugeführt werden.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß als Prekursoren Ver
bindungen eingesetzt werden, die aus der Gruppe
Kohlenwasserstoffe, Silicium enthaltende Verbin
dungen, Bor oder Phosphor enthaltende Verbindun
gen, Metallverbindungen, ausgewählt werden.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat Metall
eingesetzt wird.
7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche l
bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat während
der Schichtbildung bewegt wird.
8. Schichtsystem auf Substraten, hergestellt nach
mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der
Haftschicht im Bereich von 0,001 bis 10 µm
liegt.
9. Schichtsystem nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke im
Bereich von 0,01 bis 0,1 µm liegt.
10. Schichtsystem nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ein Be
standteil eines passiven oder aktiven elektroni
schen Bauteils ist.
11. Schichtsystem nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ein Be
standteil eines Dünnschichtpräzisionswiderstands
in Flachchipausführung ist.
12. Schichtsystem nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ein Be
standteil eines zylindrischen Dünnschichtpräzi
sionswiderstandes ist.
13. Schichtsystem nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall ein Ei
senwerkstoff ist, wie z. B. Stahl oder verzinkter
Stahl, oder Aluminium ist.
14. Schichtsystem nach Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß das Metall in Form
von Bandmaterial, Platten, Profilen, Profilroh
ren oder Drähten vorliegt.
Priority Applications (2)
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DE19505449A DE19505449C2 (de) | 1995-02-17 | 1995-02-17 | Verfahren zur Herstellung eines Schichtsystems auf Substraten und das mit diesem Verfahren hergestellte Schichtsystem |
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