DE1949758A1 - Verfahren zur Herstellung einer Auskleidung fuer Rohrreaktoren,in denen Zirkontetrachlorid,gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid,hergestellt wird - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Auskleidung fuer Rohrreaktoren,in denen Zirkontetrachlorid,gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid,hergestellt wird

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Erich Dipl-Chem Dr Termin
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Description

(.1643) OZ 69154 Troisdorf, den 29. September 1969
DYNAMIT NOBEL AKTIENGESELLSCHAFT Troisdorf, Bez. Köln
Verfahren zur Herstellung einer Auskleidung für Rohrreaktoren, in denen Zirkontetrachlorid, gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid, hergestellt wird.
Die Herstellung von Zirkontetrachlorid, gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid, kann durch reduzierende Chlorierung von Zirkonoxid bzw. Zirkonsand in an sich bekannter Weise in Gegenwart von Kohle vorgenommen werden. Die Arbeitstemperaturen können bei diesem Verfahren bis zu 1300°C erreichen. Bei diesen Reaktionsbedingungen in Gegenwart von Kohle, Kohlenoxid, Kohlendioxid, Phosgen, Chlor, Chlorwasserstoff und Zirkontetrachlorid werden an das Reaktorauskleidematerial sehr hohe Ansprüche gestellt. Es hat sich gezeigt, daß selbst Quarz diesen Anforderungen nicht standhält, da Rekristallisation eintritt, die Sprödigkeitsbrüche nach sich zieht. Außerdem wird Siliciumdioxid unter den angegebenen Bedingungen schon stark angegriffen.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung einer Auskleidung für Rohrreaktoren, in denen Zirkontetrachlorid, gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid, aus Zirkonoxid bzw.
109817/1715
Zirkonsand, Kohle und Chlor hergestellt wird, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein nur rüttelfähiges bzw. stampf— bares Gemisch aus feinkörnigem OC-Korund und einer solchen ' Menge eines mit einem Lösungsmittel verdünnten, durch partielle Hydrolyse ankondensierten Gemisches aus Silicium- und Aluminiura alkoholaten verwendet, daß nach dem Verfestigen der Masse durch Brennen bei 1100 bis 13000O deren Gehalt an SiO2 weniger als 2 fo, vorzugsweise unter 1 ?of beträgt. Unter feinkörnigem 06-Korund wird eine Korngrößenverteilung zwischen 1 und 1Ö0 Mikron, vorzugsweise zwischen 1 und 20 Mikron verstanden. Die Silicium- und Aluminiumalkoholate können sich von aliphatischen, araliphatischen, eyeloaliphatisehen oder aromatischen Alkoholen herleiten; bevorzugt werden dabei' solche von Alkoholen C? bis C*. Falte die Hydrolysegeschwindigkeiten sich bei den verwendeten Al- und Si-Alkoholaten zu stark unterscheiden, kann ein Titanalkoholat in geringer Menge als Katalysator zugesetzt werden; vergleiche hierzu die deutsche Patentschrift 1.286.038. Als Lösungsmittel eignen sich z.B. Alkohole ö> bis G., Aceton oder Methyläthylketon.
Der Auskleidungsmasse kann Wasser in einer Menge bis zu 12 Gew.^ bezogen auf den lösungsmittelfreien Binder, zugesetzt werden.
Man kann die Auskleidung mittels einer im gewünschten Abstand von der Rohrwand angebrachten Innenschablone im Reaktor herstellen oder entsprechende Rohre gesondert fertigen und in den Reaktor einbauen.
\ 0 9 8 1 7 / 1 7 1 S
Beiseiel 1:
In ein Nickelrohr (Durchmesser 400 mm, Höhe 1000 mm) wird nach Anbringung einer glatten Innenschablone eine Mischung aus cO -Korund einer Körnung bis zu 30 Mikron und 8 Gew.-$ einer 33 gew.- $igen isopropylalkoholischen lösung eines mit 1 Mol Wasser ankondensierten Gemisches aus 0,5 Mol Siliciumäthylalkoholat und 1,5 Mol Aluminium-sec.Butylalkoholat eingestampft oder eingerüttelt. Der Innenteil der Form wird, wie das auch bei der Betonrohrherstellung üblich ist, nach der Formgebung entfernt. Die verfestigte Masse wird dann bei ca. 1100 bis 13000C gebrannt.
In dem so ausgekleideten stehenden Reaktor wurde die Herstellung von Zirkontetrachlorid bei 10000C betrieben nach der Gleichung: ZrO2 +20+2 Cl2 = ZrCl4 + 2 CO. Nach mehrwöchiger Produktionsperiode war keine Mäterialabnutzung zu erkennen.
Beispiel 2:
Es wird die gleiche Auskleidung wie im Beispiel 1 hergestellt nur werden der Rohmasse "1O Gew.-^ Wasser, bezogen auf den lösungsmittelfreien Binder, zugesetzt.
Beispiel 5:
Ein Reaktor gemäß Eeispiel 1 wurde zur Chlorierung von Zirkonsand bei 1100 bis 12OO°C über einige Wochen betrieben ohne merkliche Abnutzungserscheinungen am Auskleidungsmaterial. Die Reaktion verläuft nach der Gleichung: ZrSiO. +40+4 öl« = ZrCl4 + SiCl4 + 4 CO.
109817/1715

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer Auskleidung für Rohrreaktoren, in denen Zirkontetrachlorid, gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid, aus Zirkonoxid bzw. Zirkonsand, Kohle und Chlor hergestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man ein nur rüttelfähiges bzw. stampfbares Gemisch aus feinkörnigem o6-E!orund und einer solchen Menge eines mit einem lösungsmittel verdünnten, durch partielle Hydrolyse ankondensierten Gemisches aus Silicium- und Aluminiumalkoholaten verwendet, daß nach dem Verfestigen der Masse durch Brennen bei 1100 bis 13OO C deren Gehalt an SiO2 weniger als 2 $, vorzugsweise unter 1 %, beträgt.
2. Verfahren nach Αηφ ruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Auskleidungsmasse Wasser in einer Menge bis zu 12 Gew.-$, bezogen auf den lösungsmittelfreien Binder, zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Auskleidung mittels einer im gewünschten Abstand von der Rohrwand angebrachten Innenschablone im Reaktor herstellt oder entsprechende Rohre gesondert fertigt und in den Reaktor einbaut.
Dr.Mi/Wi.
109817/1718
DE19691949758 1969-08-13 1969-10-02 Verfahren zur Herstellung einer Auskleidung fuer Rohrreaktoren,in denen Zirkontetrachlorid,gegebenenfalls neben Siliciumtetrachlorid,hergestellt wird Pending DE1949758A1 (de)

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FR7029754A FR2059899A5 (de) 1969-08-13 1970-08-12
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JP7113170A JPS5319604B1 (de) 1969-08-13 1970-08-13
US00077333A US3754073A (en) 1969-10-02 1970-10-01 Process for manufacture of zirconium tetrachloride in reactor of specific lining

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