DE1943550A1 - Verfahren zur Herstellung von hochreinem,insbesondere siliziumfreiem Galliumarsenid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochreinem,insbesondere siliziumfreiem Galliumarsenid

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Description

Verfahren 3ur Herstellung von hochreinem, insbesondere siliziumfreiem Galliumarsenid
In der modernen Elektronik gewinnt die halbleitende Verbindung Galliumarsenid zunehmende technische Bedeutung. Pur ihre Herstellung in kompakter Form sind verschiedene Verfahren bekannt ■ geworden, die jedoch durchwegs nicht befriedigen, weil sie aus Gründen, auf die später näher eingegangen wird, nur stark verunreinigtes Galliumarsenid liefern können, während andererseits die Anwender und Verbraucher dieser Halbleitersubstanz an ihre Reinheit immer höhere Ansprüche stellen müssen. Es ist allgemein bekannt, daß die Herstellung gerade dieses Halbleiters in kompakter, hochreiner Form im Vergleich zur Reinstherstellung anderer Halbleitermaterialien technologisch besonders schwierig und problematisch ist.
Der Halbleiter Galliumarsenid bildet sich immer, wenn auf Gallium bei erhöhter Temperatur Arsen bzw. Arsendampf einwirkt. Dieser einfache Mechanismus ist die Grundlage aller Verfahren zur Herstellung des Halbleiters in kompakter Form, z.B. in Stabform. Das bekannteste und bisher praktisch allein angewandte Verfahren ist das sogenannte horizontale Zweitemperaturverfahren, das z.B. sehr eingehend beschrieben wird von P.A.ClINNSlL in der Monographie "Compound Semiconductors" Volume 1, Reinhold Publishing Corporation, New York, 1962, S.207 u.f. Bei seiner Durchführung sind in einer Syntheseampulle aus reinem Quarzglas zwei Temperaturbereiche einzustellen: ein Bereich, in dem sich in einem Boot aus reinem Quarzglas das Gallium befindet, muß auf einer Temperatur gehalten v/erden, der über dem Schmelzpunkt des herzustellenden Galliumaroenids liegt, also über 1233 C; im anderen Bereich wird featos Arsen auf 620° C erhitzt, wobei Arsendampf von etwa 1 Atm Druck entsteht, der die gesamte Ampulle
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erfüllt und im heißen Teil mit dem Gallium unter GaIliumarsenidbildung reagiert. Ein 100$iger Umsatz des Galliums mit Arsen bsw. seinem Dampf ist nur zu erreichen, wenn das gebildete Galliumarsenid schmelzflüssig anfallt; bei niedrigerer Temperatur würde sich das Gallium nur mit einer dünnen, dichten Galliumarsenidschicht überziehen und nach deren Bildung die Reaktion zum Stillstand kommen, d.h. der größere Teil des Galliums nicht in Galliumarsenid umgewandelt v/erden können. Würde man andererseits das Arsen auf die gleiche Temperatur erhitzen wie das Gallium, also über 1238° G, so würde durch, den dabei auftretenden sehr hohen Arsendampfdruck die Ampulle zersprengt werden.
Bei dem eben kurz beschriebenen sogenanntenv.Zweitemperaturverfahren zur Herstellung von kompakten Galliumarsenid wird als Material für die Syntheseampulle und für das Boot, in dem im Hochtemperaturteil das Galliumarsenid gebildet wird, reinstes Quarzglas verwendet. Dieser Werkstoff hat sich für diesen Zweck allen anderen etwaig möglichen überlegen gezeigt. Man nimmt dabei bewußt einen schwerwiegenden Nachteil in Kauf. Bei der hohen Synthesetemperatür reagiert nämlich das Gallium und auch das Galliumarsenid mit dem SiOo des Quarzbootes unter Bildung von Silizium, Si, sowie gasförmigen Reaktionsprodukten, im wesentlichen SiO, das Si löst sich im geschmolzenen Galliumarsenid und bleibt auch nach dem Erstarren und der Kristallisation des Halbleiters in diesem in recht hoher Konzentration als Verunreinigung. Each einer von J.M.WOODALL et al in Solid State Com. _4 (1966) 33-36 veröffentlichten Arbeit beträgt die Konzentration dieser Verunreinigung in Übereinstimmung mit anderen Autoren selbst in besonders günstigen Fällen mindestens 5 x 10 bis 10 Atomen Si pro cm'7 GaAs; jedoch meist beträchtlich mehr.
Die technische Nutzung des so stark mit Silizium verunreinigten Galliumarsenids ist erheblich eingeschränkt und muß letztlich auf wenige Anwendungsgebiete beschränkt bleiben. Der Nachteil, daß nach den "bekannten Verfahren aur Herstellung von kompakten Galliumarsenid der Halbleiter ausnahmslos mit hoher - Ve nmr ei-
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nigungskonzentration anfällt, konnte durch das Verfahren gemäß der Erfindung beseitigt werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von hochreinem, insbesondere siliziumfreiem Galliumarsenid in Form eines kompakten Kristallstabes aus Gallium und Arsendampf in einer Quarzampulle, die während der Galliumarsenidbildung mit Arsendampf von 1 Atm erfüllt ist, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in einem Bereich der Ampulle Gallium in einem Boot aus Quarzglas auf eine Temperatur, die nur wenig über dem Schmelzpunkt des Galliumarsenids 1238° C liegt, erhitzt wird, während in einem anderen Bereich der Ampulle in einem zweiten Quarzboot Gallium auf höhere Temperatur, bis 1280° und höher gehalten wird und nach beendeter Bildung des Galliumarsenids in dem Boot, das nur wenig über den Schmelzpunkt des Galliumarsenids erhitzt worden war, dieses durch Abkühlen der Ampulle zur Kristallisation gebracht wird. Das Galliumarsenid ist hochrein und siliziumfrei.
Nach diesem Verfahren erhält man siliziumfreie Galliumarsenid-Kristallstäbe mit Trägerkonzentrationen u: Elektronenbeweglichkeiten um 6000 cm /Vs.
IC %
Kristallstäbe mit Trägerkonzentrationen um 10 J pro cnr GaAs bei
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, das höher erhitzte Gallium auf einer Temperatur von 1250° 0 bis 1350° C, vorzugsweise bei 1280° C und die Hauptmenge Gallium auf einer Temperatur von 124O0C zu halten.
Vielfach wird insbesondere im Hinblick auf die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens in dem auf 12800G erhitzten Quarzboot nur relativ wenig Gallium 10~ g und mehr eingebracht. Versuche haben gezeigt, daß z.B. in einer kleinen Anlage, in der in dem nur auf 1240° C erhitzten Boot etwa 30 g Gallium eingesetzt wurden, 1 g Gallium im hoch erhitzten Boot voll wirksam waren.
Es wurde durch Versuche erwiesen, daß die Ausbeuten besonders hoch sind, vmrni man zwischen dem "kühlen" Arsenteil, der auf 620 G erhitzt wird, 'and dem Hochtemperaturteil eine Engstelle einbaut, die als Diffusionssperre dient, indem wohl der Arsendampf mit großer Vehement zum heißen Teil strömen kann, aber
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gerade dadurch das Entkommen der gasförmigen Reaktionsprodukte, die im heißen Teil entstehen, sicher verhindert wird.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können u.a. auch Aluminiumars enid, Aluminiumphosphid, Aluminiumantimonid, Galliumphosphid, Galliumantimonid, Indiumarsenid und Indiumphosphid hergestellt werden.
In der Zeichnung ist die Erfindung an einem Beispiel näher erläutert. ■
Mit J- ist in der Figur ein Reaktionsrohr bezeichnet, in das bei 2 eine Scheidewand mit Kapillare, nämlich die Diffusionssperre eingeschmolzen ist. Bei 3 befindet sich, das Boot mit ca. 30 g Gallium, an das über den Abstandhalter 4 bei 5 ein weiteres kleines Boot angeschmolzen ist. Der Abstandhalter 4 dient zur leichteren Beschickung des Reaktionsrohres J- mit dem Gallium und verhindert eine Verschiebung der Boote 3 und 5 gegeneinander. Die Bootkombination ό/5 ist im Reaktionsrohr J, so angeordnet, daß die Hauptmenge des Galliums bei 3 im Temperaturbereich des Teiles B nur knapp über den Schmelzpunkt von 1238° 0 erhitzt wird, während ein sehr kleinerAnteil Gallium von ca. 1 g bei 5 im Temperaturbereich des Teiles 0 auf etwa 1280° C gehalten wird. Das zur Bildung von stöchiometrischen Galliumarsenid notwendige Arsen 6 sowie ein kleiner Überschuß davon der im freien Gasvolumen während der Synthese einen dem thermischen Spaltungsdruck des Galliumarsenids äquivalenten Arsendruck erzeugt, -befindet sich im Temperaturbereich A und wird auf einer Temperatur von 620 C gehalten. Each der Synthese und Einstellung der Temperaturgleichgewichte wird das Ofensystem über das Reaktionsrohr J. mit einer Ziehgeschwindigkeit von ca. 2 cm /h wegbewegt.
In der beschriebenen Vorrichtung wurden so nach dem gerichteten Erstarren 60 g des erfindungsgemäßen Galliumarsenids herge-
15 —3 stellt. Es hatte eine Ladungsträgerkonzentration von 10 cm und eine Elektronenbeweglichkeit von ca.6000 cm ' Vs. 5 Ansprüche
1 Figur - 4 -
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Claims (5)

PLA 69/1044 Pa t e nt ans ρ rü ehe
1. Verfahren zum Herstellen von hochreinem, insbesondere siliziumfreiem Galliumarsenid in Form eines kompakten Kristallstabes aus Gallium und Arsendampf in einer Quarzampulle, die während der Galliumars enidbildung mit Arsendampf von 1 Atm erfüllt ist, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Bereich der Ampulle Gallium in einem Boot aus Quarzglas auf eine Temperatur, die nur wenig über dem Schmelzpunkt des Galliumarsenids 12380C, liegt, erhitzt wird, während in einem anderen Bereich der Ampulle in einem zweiten Quarzboot Gallium auf höhere Temperatur, bis 12800O und höher gehalten wird und nach beendeter Bildung des Galliumarsenids in dem Boot, das nur wenig über den Schmelzpunkt des Galliumarsenids erhitzt worden war, dieses durch Abkühlen der Ampulle zur Kristallisation gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge Gallium in dem zweiten Quarzboot 10"" g und mehr, vorzugsweise 1 g, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das höhererhitzte Gallium in dem zweiten Quarzboot auf einer Temperatur von 1250° C bis 1350° C, vorzugsweise bei 1280° C und die Hauptmenge Gallium in einem Quarzboot des anderen Tempera·
werden.
Temperaturbereiches auf einer Temperatur von 1240° C gehalten
4. Verfahren nach Anspruch 1f. dadurch gekennzeichnet, daß das Entweichen der im heißeren Teil des Reaktionssystems gebildeten gasförmigen Reaktionsprodukte,insbesondere SiO, verhindert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Entweichen der gasförmigen Reaktionsprodukte durch eine Diffusionssperre verhindert wird.
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L e e r s e i t e
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