DE1937841B2 - Verfahren zur Reinigung von Aluminium-Oberflächen vor dem Lackieren - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von Aluminium-Oberflächen vor dem LackierenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Aluminium-Oberflächen vor dem Lakkieren
mit stark alkalischen Mitteln, wodurch die Lackhaftung auf der Metalloberfläche verbessert wird.
Aluminium-Oberflächen werden üblicherweise vor dem Lackieren gereinigt Hierbei müssen Bearbeitungsrückstände, wie Schleif und Polierpasten, Ziehhilfsmit-
tel und andere Verschmutzungen entfernt werden. Üblicherweise werden stark alkalische Lösungen
verwendet, die neben Ätzalkalien und Alkalicarbonaten noch Phosphate, Silikate, Borate, Gluconate und
eventuell oberflächenaktive Substanzen enthalten. Die Behandlung mit diesen Mitteln ergibt vornehmlich dann,
wenn ein gewisser Metallangriff erfolgt, genügend reine Oberflächen für eine nachfolgende Lackierung.
Wenn allerdings an die Lackierung höhere Ansprüche gestellt werden, so reicht die Lackhaftung in vielen
Fällen nicht aus; dies gilt besonders dann, wenn nach dem Lackieren noch Verformungen vorgenommen
werden. Deshalb war es bisher notwendig, eine zusätzliche Behandlung mit sauren Mitteln, beispielsweise
eine Chromatierung, vorzunehmen. Daher sind ein oder mehrere zusätzliche Bäder erforderlich. Da die
sauren Mittel Chromate enthalten, traten bei ihrer Anwendung ferner noch Abwasserentgiftungsprobleme
auf.
Ferner ist aus der FR-PS 14 24 715 bereits ein Verfahren zur Verhinderung von Belägen (Dunkelfärbungen)
bei der stark alkalischen Reinigung und Beizung von mit Schwermetailseifen verfetteten Aluminium-Oberflächen
vor dem Lackieren bekannt, wobei den üblichen, stark alkalischen Reinigungs- und
Beizmitteln, die beispielsweise Natronlauge und Gluconate enthalten, Sulfidionen in Form löslicher Suifide
oder Polysulfide in kleinen Mengen zugefügt werden. Bei diesem Verfahren resultiert jedoch ein vergleichsweise
starker Metallabtrag; vergleiche hierzu »Vergleichsversuche« auf Seite 15.
Es wurde nun gefunden, daß die vorgenannten Nachteile vermieden und die Lackhaftung auf Aluminiumoberflächen
erheblich verbessert werden kann, wenn die Metalloberflächen in der nachstehend beschriebenen
Weise gereinigt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Reinigung von Aluminium-Oberflächen vor dem Lackieren durch
Behandeln mit Ätzalkalien und Salze von Carbonsäuren enthaltenden wäßrigen Lösungen bei erhöhter Temperatur,
anschließendem Spülen und Trocknen ist dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit wäßrigen
Lösungen, die 0,5 bis 15 Gew.-°/o Ätzalkali, 0,005 bis 0,2 Gew.-% alkalilösliche Salze von Polycarbonsäuren
mit mehr als 10 Carboxylgruppen im Molekül sowie 0,003 bis 0,1 Gew.-% Erdalkaliionen enthalten bei einer
Temperatur von 50 bis 85° C behandelt werden.
Als Ätzalkalien kommen üblicherweise Natronlauge oder Kalilauge in Betracht Geeignete alkalilösliche
Salze von Polycarbonsäure mit mehr als 10 Carboxylgruppen im Molekül, sind insbesondere Polyacrylate
bzw. Polymethacrylate. Es wurde gefunden, daß auch schon relativ niedermolekulare Polyacrylate mit einem
Molgewicht ab etwa 3000 eine gute Wirkung besitzen. Diese wird jedoch noch verbessert, wenn Polyacrylate
oder Polymethacrylate mit Molekulargewichten bis zu 100 000 verwendet werden. Soweit es sich um
alkalilösliche Verbindungen handelt, kommen jedoch auch Produkte mit einem Molekulargewicht bis zu
200 000 in Betracht Neben den bevorzugt verwendeten Polyacrylaten oder Polymethacrylaten können jedoch
auch die alkalilöslichen Salze von mehr als 10 Carboxylgruppen enthaltenden Copolymerisaten wie
beispielsweise die Copolymerisate aus Äthylen und Maleinsäure, Äthylen und Acryl- bzw. Methacrylsäure
Anwendung finden. Weiterhin kommen Polyamino-polycarbonsäuren wie beispielsweise Polyäthylenimin-N-essigsäure
und Polyäthylenimin-N-bernsteinsäure in Betracht. Anstelle der genannten Salze, die einzeln oder
im Gemisch verwendet werden, können auch die entsprechenden Säuren benutzt werden, da sich in den
alkalischen Lösungen die entsprechenden Salze bilden.
Die Lösungen müssen weiterhin Erdalkaliionen, die in
Form ihrer Salze zugesetzt werden können, enthalten. Als Erdalkaliionen kommen insbesondere Barium,
Strontium und vorzugsweise Calcium ir. Betracht. Der Zusatz der Erdalkaliionen wird zweckmäßigerweise auf
die eingesetzte Menge der alkalilöslichen Salze der Polycarbonsäuren abgestimmt. D. h., werden größere
Mengen hiervon verwendet, so ist es zweckmäßig, wenn auch eine größere Menge Erdalkaliionen in den
Lösungen vorhanden ist. Werden hingegen geringe Mengen an Walzen der Polycarbonsäuren verwendet,
so benötigt man auch nur geringe Mengen Erdalkaliionen.
Die Salze der alkalilöslichen Carbonsäuren werden in Mengen von 0,005 bis 0,2 Gew.-% verwendet,
während der Zusatz an Erdalkaliionen in einem Bereich von 0,003 bis 0,1 Gew.-%, vorzugsweise 0,01 bis 0,1, liegt.
In vielen Fällen wirkt sich ein weiterer Zusatz von Hydroxy- oder Aminophosphonsäuren bzw. deren
löslichen »Salzen« mit mindestens 2 Phosphoratomen im Molekül günstig auf die Lackhaftung aus. Geeignete
Hydroxyphosphonsäuren sind beispielsweise alkalilösliche l-Hydroxyalkan-l,l-diphosphonsäuren wie 1-Hydroxyäthan-,
1 Hydroxypropan-, 1-Hydroxybutan-, 1-Hydroxyhexan — 1,1-diphosphonsäure. Als Aminophosphonsäuren
kommen l-Aminoalkan-l.l-diphosphonsäure,
vorzugsweise l-Aminoäthan-l.l-diphosphonsäure
oder l-Aminoaryl-l,l-diphosphonsäure, vorzugsweise rt-Aminobenzyl-aa-diphosphonsäure in Frage.
Ebenfalls können verwendet werden Aminomethylenphosphonsäuren
wie Aminotrimethylenphosphonsäure, Äthylendiaminotetramethylenphosphonsäure,
Hexamethylendiaminotetramethylenphosphonsäur; oder Polyäthylenimino-N-polymethylenphosphonsäur 2.
Anstelle der Säuren können auch deren lösliche Salze, insbesondere die Kalium- und Natriumsalze verwendet
werden.
Die Phosphonsäure bzw. deren Salze werden den Reinigungslösungen in einer Anwendungskonzentration
von 0,005 bis 0,2 Gew.-% zugesetzt. Weiterhin wirkt sich ein Zusatz von Polyalkoholen, wie beispielsweise
Sorbit oder Mannit und/oder Polyhydroxycarbonsäuren mit mindestens 2 vicinalen OH-Gruppen im
Molekül günstig aus. Vorzugsweise werden Gluconsäure oder Heptagluconsäure verwendet. Anstelle der
Polyhydroxycarbonsäuren können auch deren Salze bzw. deren Borsäurekomplexe wie Borogluconat und
Boroheptonat Verwendung finden.
Besonders günstig im Hinblick auf Lackhaftung, geringen Materialangriff, gute Reinigungswirkung und
Verhinderung von Versteinungen der Anlagen haben sich Behandlungslösungen erwiesen, die neben 0,5 bis 10
Gew.-% Ätzalkali, 0,01 bis 0,2 Gew.-% alkalilösliche Polyacrylate oder Polymethacrylate, 0,01 bis 0,2
Gew.-% Hydroxy-äthan-l,l-diphosphonsäuren und/ oder Aminotrimethylenphosphonsäuren bzw. deren
Salze, 0,01 bis 0,2 Gew.-°/o Gluconsäure und/oder Heptagluconsäure bzw. deren Salze oder die entsprechende
Borsäurekomplexe sowie 0,01 bis 0,1 Gew.-% Calciumionen enthalten.
Weiterhin können die Behandlungslösungen noch die üblichen Bestandteile von Reinigungsmitteln, insbesondere
Alkaliverbindungen wie Ortho- und Polymerphosphate, Carbonate, Borate, Silikate, und gewünschtenfalls
oberflächenaktive Stoffe enthalten.
Die Behandlungslösungen können im Tauch-, Flut- und Spritzverfahren eingesetzt werden. Die günstigste
Behandlungstemperatur liegt zwischen 50 und 85° C. Bei tieferen Temperaturen ist der Reinigungseffekt im
allgemeinen nicht ausreichend, um in technisch vertretbaren Zeiten den gewünschten Effekt zu erzielen. Bei
höheren Temperaturen treten leicht durch Auftrocknung vor dem Spülen Fehler auf.
Die verwendeten, stark alkalischen Reinigungslösungen können entweder direkt aus den Komponenten
hergestellt werden oder durch Auflösung entsprechender, konfektionierter, fester oder flüssiger Reinigungsmittel.
Nach der Behandlung mit der erfindungsgemäßen Lösung werden die Aluminiumoberflächen in an sich
bekannter Weise mit Wasser gespült und anschließend getrocknet Die letzte Spülung erfolgt zweckmäßigerweise
mit salzarmen oder vollentsalztem Wasser.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden d;e
Aluminiumoberflächen von allen anhaftenden Verschmutzungen einwandfrei gereinigt, und die Lackhaftung
ist bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise wesentlich besser, als wenn nur mit den bisher
bekannten Aluminiumreinigungsmitteln behandelt wird. Besonders vorteilhaft hat sich das Verfahren bei der
Reinigung von Aluminiumspraydosen bewährt und garantiert hier einwandfreies Haften des Lackes auch
beim späteren Verformen der Hülsen. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Arbeitsweise ist der
sehr geringe Materialabtrag, der durch die Behandlungslösuugen trotz ihrer hohen Alkalität hervorgerufen
wird. Er beträgt vielfach weniger als 10% und im günstigsten Fall weniger als 5% des Beizangriffes bei
Anwendung entsprechender Aluminiumreinigungs- und -beizlösungen ohne die erfindungsgemäßen Zusätze.
Mit den erfindungsgemäßen Reinigungslösungen können Oberflächen von Reinaluminium und Al-Knetlegierungen
behandelt werden. Bei AI-Gußlegierungen mit hohem Si-Gehalt können dagegen trotz des
geringen Materialangriffes störende Beläge auftreten, die keine einwandfreie Lackhaftung ermöglichen.
Bei den Mengenangaben in den nachstehenden Beispielen handelt es sich um Gewichtsprozent, sofern
nichts anderes angegeben ist.
Gepreßte Hülsen aus Reinaluminium (Al 99,5 — DIN
1712), die mit Zinkstearat und Mineralöl behaftet sind, wurden im Spritzverfahren mit einer Lösung von 1,5%
NaOH, 0,3% Soda und 0,03% Na-Gluconat bei 700C
unter einem Spritzdruck von 0,736 bar 25 Sekunden behandelt und anschließend mit Umlauf-, Frischwasser
und zuletzt mit vollentsalztem Wasser gespült. Nach Abblasen mit Preßluft und Trocknen mit Heißluft
wurden die Hülsen im Spritzverfahren mit einem Innenschutzlack auf Basis eines modifizierten Phenolformaldehydharzes
versehen und bei 2500C 8 Minuten eingebrannt.
Die beim Einziehen und Bördeln des Dosenmaterials stattfindende starke Verformung verursacht bei einem
hohen Prozentsatz der fertigen Dosen ein stellenweises
so Abplatzen des Lackfilms. Wurden dagegen die Hülsen mit einer Reinigungslösung behandelt, die 1,5% NaOH,
0,02% Polyacrylat mit einer spezifischen Viskosität von η 20° = 0,68 (0,7%ige Lösung), 0,02% 1-Hydroxyäthan-1,1
-diphosphonsäure, 0,02% Na-Gluconat und 0,02% Ca (NO3)2 enthielt, wobei die Behandlung genauso wie
vorstehend beschrieben durchgeführt wurde, war kein Abplatzen des Lackes nach der Verformung festzustellen.
Der Materialabtrag betrug hierbei nur ca. 10% des
Der Materialabtrag betrug hierbei nur ca. 10% des
Wertes der vorstehend beschriebenen Behandlungslösung.
In gleicher Weise konnte eine einwandfreie Reinigung in Verbindung mit einer erhöhten Lackhaftung
erzielt werden, wenn als alkalische Behandlungslösung eine Mischung, bestehend aus 1% Ätznatron, 0,3%
Trinatriumphosphat, 0,01% Na-Gluconat, 0,01% Polyacrylsäure
mit der spez. Viskosität einer 0,7%igen Lösung von η 20° = 0,12, 0,01% Amino-trimethylen-
phosphorsäure und 0,04% Calciumchlorid (entsprechend
0,011 % Ca-Ionen) verwendet wurde. Auch
hierbei reduzierte sich der Metallabtrag auf ca. 5% des Wertes, der mit der zuerst genannten Reinigungslösung
erhalten wurde. . . ,
Mit Walzöl behaftete Bleche der Qualität Al 99,5 (DIN 1712) wurden mit den nachstehend aufgeführten
alkalischen Lösungen bei der angegebenen Temperatur gereinigt, gründlich mit Wasser gespült und nach einer
Heißluft Trocknung mit einem transparenten Epoxydharzlack gespritzt, der bei 27O0C 6 Minuten eingebrannt
wurde.
Die Haftfestigkeit des Anstriches wurde nach einer modifizierten Gitterschnitt-Prüfung gemäß DIN 53 151
untersucht, indem an der Stelle des Gitterschnittes eine Tiefung von genau 5,5 mm mit dem Erichsen-Gerät
(DIN 53 156) vorgenommen wurde und nach raschem Abreißen eines auf dem Schnittfeld aufgeklebten
Klebebandes die an der Metalloberfläche verbleibenden Lackteilstücke bewertet werden. Die Qualität der
Lackierung wurde durch die Gitterschnittkennwerte (DIN 53 151) Gt 0-4 bezeichnet:
Gi
Gt 0 = keine Teilstücke des Anstriches ausgebrochen,
GtI = ca. 5% der Teilstücke,
Gt 2 = ca. 15% der Teilstücke,
Gt 3 = ca. 35% der Teilstücke,
Gt 4 = mehr als 65% der Teilstücke abgeplatzt.
Gt
3% Ätznatron+ 0,05% Na-gluconat 3
a) +0,03% Polyacrylat; η 20° =0,12 1
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,02% Ca-nitrat
+ 0,02% Ca-nitrat
b) +0,03% Polyacrylat η 20° =0,22 0
(0,l%ige Lsg.)
+ 0,02% Ca-nitrat
+ 0,02% Ca-nitrat
c) +0,03% Polyacrylat η 20° =0,68 0
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,02% Ca-nitrat
+ 0,02% Ca-nitrat
d) +0,02% Polyacrylat η 20° =0,12 0-1
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,02% 1 -Hydroxyäthan-1,1 -diphos-
+ 0,02% 1 -Hydroxyäthan-1,1 -diphos-
phonat
+ 0,03% Ca-nitrat
+ 0,03% Ca-nitrat
e) +0,02% Polyacrylat η 20° =0,12 2
(0,70/oige Lsg.)
+ 0,02% 1 -Hydroxyhexan-1,1 -diphos-
+ 0,02% 1 -Hydroxyhexan-1,1 -diphos-
phonat
+ 0,03% Ca-nitrat
+ 0,03% Ca-nitrat
f) +0,02% Polyacrylat η 20° =0,12 0-1
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,02% Amino-trimethylenphosphon-
+ 0,02% Amino-trimethylenphosphon-
säure
+ 0.03% Ca-nitrat
+ 0.03% Ca-nitrat
Die Reinigung erfolgte mit unterschiedlich ~usammengesetzten
Lösungen und bei unterschiedlichen Temperaturen und Behandlungszeiten, die jeweils
nachstehend angegeben sind. Dabei sind die jeweiligen Zusätze unter »a—h« bzw. »a—d« und unter »Gt« die
erhaltenen Gitterschnittkennwerte angeführt.
1. Die Bleche wurden jeweils 2 Minuten lang bei 500C
mit Reinigungslösungen folgender Zusammensetzung behandelt:
= 0,12
+ 0,02% Polyacrylat η 20°
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,02% Hexamethylendiamintetra-
+ 0,02% Hexamethylendiamintetra-
methylenphosphonsäure + 0,03% Ca-nitrat
+ 0,02% Polyacrylat η 20° =0,12
+ 0,02% Polyacrylat η 20° =0,12
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,02% Polyäthylenimino-N-poly-
+ 0,02% Polyäthylenimino-N-poly-
methylenphosphonsäure + 0,03% Ca-nitrat
2. Die Bleche wurden jeweils 30 Sekunden lang bei 700C mit Reinigungslösungen folgender Zusammensetzungbehandelt:
Gt
10% Ätznatron
+ 2% Trinatriumorthophosphat
+ 2% Natriumtetraborat · 5 H2O a) +0,09% Polyacrylat η 20° =68
+ 2% Natriumtetraborat · 5 H2O a) +0,09% Polyacrylat η 20° =68
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,2% Sorbit
+ 0,1% Ca-Nitrat
b^ +0,05% Polyacrylat η 20° =0,68
+ 0,2% Sorbit
+ 0,1% Ca-Nitrat
b^ +0,05% Polyacrylat η 20° =0,68
(0,7%ige Lsg.)
+ 0,05% ix-Aminobenzyl-<x,a-diphos-
+ 0,05% ix-Aminobenzyl-<x,a-diphos-
phonsäure
+ 0,2% Ca-Nitrat
+ 0,1% Na-heptaborogluconat
+ 0,2% Ca-Nitrat
+ 0,1% Na-heptaborogluconat
c) +0,06% Polyäthylenimin-N-bern-
steinsäure
+ 0,05% Ca-Nitrat
+ 0,05% Ca-Nitrat
d) +0,08% Polyäthylenimin-N-essigsäure
+ 0,05% Ca-Nitrat
Die Ergebnisse zeigen, daß die Bleche, die mit den erfindungsgemäßen Reinigungslösungen behandelt
wurden, in der Lackhaftung Gitterschnittkennwerte von Gt 0—2 erbrachten, wogegen die mit Reinigungslösungen
üblicher Zusammensetzung behandelten 31eche eine Lackhaftung von nur Gt 3 aufwiesen.
Daneben ergab sich mit den erfindungsgemäßen Lösungen ein geringer Beizabtrag von nur etwa
5—10% desjenigen Abtrages, der mit den gewöhnlichen alkalischen Mitteln erhalten wurde.
Vergleichsversuche
Im Hinblick auf die Bestimmung des Einflusses verschiedener Zusätze zur Reinigungslösung auf den
Metallabtrag wurden die nachstehend beschriebenen Vergleichsversuche ausgeführt:
Es wurden 2%ige wäßrige Lösungen der folgenden Zusammensetzungen zum Reinigen von Aluminiumblechen
verwendet:
Rezeptur 1 (ohne Additive):
92% NaOH
5% H2O
3% Gluconat
92% NaOH
5% H2O
3% Gluconat
b5 Rezeptur 2 (analog Beispiel 2 der FR-PS 14 24 715):
92% NaOH
5% Na2S ■ 9 H2O
3% Gluconat
5% Na2S ■ 9 H2O
3% Gluconat
7 . 8
Rezeptur 3 (entsprechend dem erfindungsgemäßen Musterbleche der Legierung Al 99,5 wurden bei 8O0C
Verfahren): 10 min gebeizt. Es ergaben sich die folgenden
92% NaOH Abtragswerte in g/m2h:
3,3% Polyacrylate" C = 0,12(0,7%ige Lösung) Rezeotur 1 1 365
,65%Ca<ciumnitrat , J^S J Jg
3%Gluconat Rezeptur 3 107
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von Aluminiumoberflächen vor dem Lackieren durch Behandeln mit
Ätzalkalien und Salze von Carbonsäuren enthaltenden wäßrigen Lösungen bei erhöhter Temperatur,
anschließendem Spülen und Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen
mit wäßrigen Lösungen, die 0,5 bis 15 Gew.-% Ätzalkali, 0,005 bis 0,2 Gew.-% alkalilösliche Salze
von Polycarbonsäuren mit mehr als 10 Carboxylgruppen im Molekül sowie 0,003 bis 0,1 Gew.-%
Erdalkaliionen enthalten bei einer Temperatur von 50 bis 85° C behandelt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung der Metalloberflächen mit Lösungen erfolgt, die als Salze von Polycarbonsäuren
Polyacrylate und/oder Polymethacrylate enthalten.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit
wäßrigen Lösungen behandelt werden, die zusätzlich 0,005 bis 0,2 Gew.-% alkalilösliche Salze von
Hydroxy- oder Aminophosphonsäuren mit mindestens 2 Phosphoratomen im Molekül enthalten.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit
wäßrigen Lösungen behandelt werden, die zusätzlich 0,005 bis 03 Gew.-% alkalilösliche Polyalkohole
und/oder Salze von Polyhydroxycarbonsäuren mit mindestens 2 vicinalen Hydroxylgruppen und/oder
deren Borsäurekomplexe enthalten.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit
wäßrigen Lösungen behandelt werden, die 0,5 bis 10
Gew.-% Ätzalkali, 0,01 bis 0,2 Gew.-% alkalilösliche
Polyacrylate oder Polymethacrylate, 0,01 bis 0,2 Gew.-°/o Hydroxy-äthan-l,l-diphosphonsäuren und/
oder Aminotrimethylenphosphonsäuren bzw. deren Salze, 0,01 bis 0,2 Gew.-% Giuconsäure und/oder
Heptagluconsäure bzw. deren Salze oder die entsprechenden Borsäurekomplexe sowie 0,01 bis
0,1 Gew.-°/o Calciumionen enthalten.
45
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